汉防己甲素对照品

按防己配方颗粒标准特征图谱方法分析防己配方颗粒样品，结果表明，特征峰相对保留时间在规定值的± 10%范围之内，符合标准要求

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

内标溶液:称取十六酸十六醇酯适量,加正己烷振摇使溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液,摇匀,即得。对照品溶液:称取α -生育酚对照品15mg,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至0.0mL,密塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样适量,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10.0mL,振摇使溶解,即得约含d-α -生育酚1.5mg/mL的溶液。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

石油添加剂（Petroleum Product Additive），以一定量加入基础油中，可加强或给予人们希望的某些性能的化学品。如矿物油在潮湿箱中的防锈能力只有4h左右，而加有防锈剂的防锈油，防锈能力可达几百小时以上；基础油与水不能混溶，但在油中加入乳化剂后，就能使油水生成稳定的乳液。添加剂是提高油品的质量和增加油品品种的重要手段之一。值得提出的是添加剂也不是万能的，它不能使劣质油品变成优质油品，添加剂只是提高油品质量的主要因素之一。添加剂的贡献不仅取决于它的特殊组分，而且取决于基础油的质量（即基础油要有一定的精制深度或类型，即是溶剂精制、加氢精制、蜡异构化或合成油）和加入油品的添加剂配方技术，这二者缺一不可?

食品安全检测仪用于检测食品中的各种成分，包括防腐剂。以下是使用食品安全检测仪检测月饼中防腐剂添加含量的一般实验操作步骤。请注意，具体的操作步骤可能会因仪器型号和厂商而有所不同。实验所需材料和设备：月饼样本食品安全检测仪器（例如，高效液相色谱仪HPLC）标准品（防腐剂的标准溶液）甲醇、乙腈等有机溶剂注射器和进样器（HPLC使用）色谱柱和柱炉（HPLC使用）分析天平试管、移液器、试管架等基本的实验室设备和耗材安全手套、护目镜、实验室外套等个人防护装备实验步骤：样品制备： 将月饼样本取样，并将其研磨成细粉末，以确保防腐剂可以充分提取。样品制备前确保月饼经过充分混合以获得均匀的样品。样品提取： 取一定量的月饼粉末称重并置于试管中。然后，添加足够的有机溶剂（甲醇、乙腈等）以覆盖样品。使用移液器或其他适当工具混合样品和有机溶剂。超声波提取（可选）： 如果需要更彻底的提取，可以将试管置于超声波浴中，用超声波波动加速防腐剂的溶解。注意安全操作，确保仪器和样品不受损害。加热提取（可选）： 在一些情况下，需要在加热条件下提取防腐剂。将试管置于加热板上，加热一段时间，通常在40-60°C下，以促使防腐剂的充分溶解。定期摇动样品以加强提取。冷却和离心： 将试管冷却至室温，然后使用离心机离心，分离出有机相和水相。准备样品注射： 从有机相中取出一定量的样品，并通过过滤以去除悬浮物和杂质。通常，你需要使用微孔滤膜进行过滤。使用HPLC检测： 使用食品安全检测仪器（通常是HPLC）对样品中的防腐剂进行检测。设置HPLC参数，包括流速、柱温、波长等，以确保准确的分析。测定结果： HPLC会生成防腐剂的峰值，根据防腐剂标准品的峰面积和浓度，可以计算样品中防腐剂的含量。

本实验依据出入境检验检疫行业标准SN/T 2543-2010进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量测定，分别使用150mm和250mm的MG色谱柱对展青霉素和羟甲糠醛进行分析。通过对照品比对，第一个峰为羟甲糠醛、第二个峰为展青霉素。在标准方法下，两根色谱柱均对羟甲糠醛与展青霉素有所分离，两根不同长度色谱柱的分离度均达到了2.0以上。

使用C18柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）对二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，可满足GBT30933-2014化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定高效液相色谱法中的测试要求。

食品添加剂，是指为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。由于食品工业的快速发展，食品添加剂已经成为现代食品工业的重要组成部分。本实验使用杜马斯定氮仪对食品添加剂中的氮含量进行测定。

本文利用岛津气相色谱质谱联用仪建立了化妆品中19种防腐剂的测定方法。样品经甲醇超声萃取、离心并过滤后上机分析。分析结果表明：在0.2~10 μ g/mL校准曲线浓度范围内，线性相关系数均大于0.999，线性良好。取浓度为0.2 μ g/mL标准溶液重复分析6次，峰面积相对标准偏差小于7%，重复性良好。对面霜类化妆品进行检测并加标，加标浓度为20 μ g/g，加标回收率在76~111%之间，3次加标实验相对标准偏差小于5%。本方法参考国家药品监督管理局起草的《化妆品中防腐剂检测方法》，检出限、线性、重复性等满足标准相关要求，可以用于化妆品中防腐剂的测定。

检测油炸食品中反式脂肪酸添加含量的实验操作步骤实验材料：1. 油炸食品样品2. 反式脂肪酸检测仪3. 离心机4. 反式脂肪酸标准品5. 纯水6. 试剂瓶、量筒、移液管等实验室常用器具实验步骤：1. 准备样品：从油炸食品中取一定量的样品，确保样品代表性。将样品研磨或切碎，使其均匀且易于处理。

食品添加剂中铅和总砷元素测定以谷物类食品添加剂为例，详细样品前处理及检测步骤如下：（1）测定标准检测项目国家标准检测方法谷物及其制品限量值(mg/kg)铅GB 2762-2012GB/T 5009.75-2003≤0.2总砷GB 2762-2012GB/T 5009.76-2003≤0.15（1）试验仪器TOPEX全能型微波化学工作平台（上海屹尧仪器科科技发展有限公司）（2）检测方法准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）待测品，加入5 mL硝酸和2 mL过氧化氢，盖好拧紧后，将消解罐放入微波消解系统中，按照最佳的消解条件进行升温程序设定，待消解完全后进行赶酸（赶酸温度不超过130℃)，然后用超纯水将消解液转移至25 mL容量瓶中，并定容，摇匀备用。同法制空白。取试品溶液与对照品溶液，上AFS，AAS，ICP-OES，ICP-MS等分析仪器进行后续分析测试。

食品中的某些成分如果暴露在空气中，则生成各种氧化物，造成品质劣化。因此，各种防氧化剂用作食品添加剂。本文介绍用于油脂制食品中去甲二氢化 愈创木酸的HPLC分析法。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸和山梨酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。

由于食品在生产、运输、销售及贮存的过程中，会因物理、化学、酶及生物等因素引起腐败变质，其中微生物作用最为严重。食品中含有丰富的营养成分及大量的水分，使微生物易于生长，微生物的生长是最终导致食品腐败变质的根本原因。但在一定条件下，为了保证其在保质期内不发烧腐败变质，延长食品的货架期，防腐剂作为食品添加剂之一，在食品工业中广泛应用。近年来，各种食品添加剂——防腐剂（苯甲酸、山梨酸）、甜味剂（甜蜜素、糖精钠）等在食品工业中被广泛应用，以改善食品品质和延长保存时间。这些添加剂的用量在食品中都是有严格限制的。该方法课用于测量食品和原材料和膳食补充剂中防腐剂（山梨酸和苯甲酸）和甜味剂（安赛蜜、糖精钠）的质量浓度。

【检查】有关物质 取本品适量，用含量测定项下的流动相A-B（68:32）定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg的溶液，作为供试品溶液；另取氯霉素二醇物对照品、对硝基苯甲醛对照品、氯霉素对照品、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯对照品各适量，加甲醇适量（氯霉素每10 mg加甲醇1 ml）使溶解，用上述流动相定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg、氯霉素二醇物40 ug、对硝基苯甲醛3 ug、羟苯甲酯40 ug、羟苯乙酯50 ug、羟苯丙酯20 ug的混合溶液，作为对照品溶液。【含量测定】 精密量取本品适量，流动相定量稀释制成每1 ml中含0.1mg的溶液，摇匀，测定。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M1测定的方法。实验结果表明，在1.0-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数R为0.9998，曲线各浓度点准确度在98.4%-102.9%之间。5.0 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.11%和2.13%。5.0、50和500 μg/kg三个不同浓度加标回收率在88.8%-92.0%之间，平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.52%-4.11%之间。该方法简单、稳定、准确，供相关人员参考。

本方法使用赛默飞TSQ 8000 Evo 三重四级杆气质联用仪结合TR-FAME 脂肪酸分析专用柱，建立了一套Timed-SRM 分析15种反式脂肪酸甲酯的方法，通过串联质谱有效地降低基质干扰，提高分析的准确度和灵敏度。并结合GB 2009.257-2016《食品中反式脂肪酸的测定》中的前处理方法，通过乳粉样品对方法进行验证。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，完全符合对食品中反式脂肪酸的检测要求。

食品添加剂，是指为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。由于食品工业的快速发展，食品添加剂已经成为现代食品工业的重要组成部分，并且已经成为食品工业技术进步和科技创新的重要推动力。本实验参照《GB5009.5 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》使用凯氏定氮法对食品添加剂中的氮含量进行测定。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了化妆品中9种防晒剂的检测方法。结果表明，9种防晒剂在2.0~100 mg/L的浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.997以上，方法回收率在69.5～119.9%之间，对浓度为2.0 mg/L的标准样品连续进样5次，相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。本方法样品经过简单的提取即可上样分析，能够准确的测定化妆品中9种防晒剂的含量。

冲剂类药品软塑包装防潮性能的检测方法介绍摘要：冲剂类药品对外界水汽比较敏感，要求包装具有较高的防潮性。本文以某品牌感冒颗粒的包装卷膜为试验对象，利用济南兰光机电技术有限公司自主研发的W3/031水蒸气透过率测试仪作为检测设备，并对试验过程及设备的测试原理、设备参数等进行分析，从而为企业提供一种软塑包装水蒸气透过率的检测方法。关键词：防潮性、阻湿性、水蒸气透过率、冲剂类、药品、软塑包装、结块、发霉

检测饼干中阿巴斯甜（Acesulfame Potassium，也称为Ace-K）添加含量的实验操作步骤需要食品安全检测仪的支持。以下是一般的实验步骤，具体操作可能因仪器型号和试剂差异而略有不同。请在实验前确保熟悉使用的仪器和试剂的操作说明，并遵守实验室安全操作规程。实验所需设备和试剂：食品安全检测仪：例如高效液相色谱仪（HPLC）、气相色谱仪（GC）等。校准样品：包含已知阿巴斯甜添加浓度的标准样品。饼干样品：待检测的饼干样品。溶剂：一般使用高纯度的有机溶剂，如甲醇或乙腈等。蒸馏水：用于配制试剂和洗涤仪器。

食品添加剂，是指为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。由于食品工业的快速发展，食品添加剂已经成为现代食品工业的重要组成部分，并且已经成为食品工业技术进步和科技创新的重要推动力。在食品添加剂的使用中，除保证其发挥应有的功能和作用外，最重要的是应保证食品的安全卫生。作为一种有害物质，二氧化硫的含量是食品行业关注的重要指标之一，本方案给出了利用二氧化硫残留量测定仪测定食品添加剂中二氧化硫含量的方法。

对照品溶液：取耐斯糖对照品适量，精密称定，加流动相制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，即得； 供试品溶液：取本品粉末（过三号筛）0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相 50ml， 称定重量，沸水浴中加热 30min,放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，放置， 取上清液滤过，取续滤液，即得

）食品中的甜味剂和防腐剂的研究意义随着现代食品工业的迅速发展，各种食品添加剂的应用日益广泛，添加剂种类不断增多，并且同一种食品中同时使用多种甜味剂、防腐剂，使食品质量监督的工作量增大，迫切需要灵敏准确的多种添加剂同时测定方法。）食品中的甜味剂和防腐剂的有关测定方法方法研究了三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠）的测定方法。国标方法中甜蜜素、山梨酸钾和苯甲酸钠的第一测定方法为气相色谱法，但甜蜜素测定前处理方法复杂，干扰因素多。使用高效液相色谱方法可以对上述几种物质进行同时测定，但甜蜜素的紫外检测信号较弱。虽然可采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但是增加了前处理步骤，也不能再同时测定其它甜味剂。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

食品防腐剂是能抑制微生物生长、 防止食品腐败变质、 延 长食品保存期的一类添加剂。 食品防腐剂一般分为酸型防腐 剂、 酯型防腐剂、 无机防腐剂和生物防腐剂 4 类， 其作用是抑 制食品中微生物的生长和繁殖， 从而达到防止食品在生产、 运 输、 贮存和销售过程中引起产品腐败变质的目的。 目前， 食 品工业中使用的食品防腐剂主要是化学合成的物质， 它们破坏 微生物的细胞膜， 从而抑制微生物的发育和繁殖达到防腐的效 果， 同时对人体细胞也有不同程度的损害作用， 国家标准规定 在食品中可以限量使用。山梨酸、 苯甲酸、 脱氢乙酸是食品工业中常用的食品防腐 剂， 我国国家卫生标准规定了各自的检测方法。 由于食品加 工生产时原料中可能含有防腐剂， 或厂家添加了防腐剂没有全 部注明， 因此建立一种能够同时测定多种防腐剂的方法， 缩短 检测时间， 提高检测效率的快速检测方法很有必要。 本文主要 采用气相色谱法， 研究同时检测食品中的山梨酸、 苯甲酸和脱 氢乙酸 3 种防腐剂含量的方法。 ?