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分散蓝分析标准品

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分散蓝分析标准品相关的论坛

  • 溢油分散剂指标中乳化率分析标准油在哪能买到？

    溢油分散剂指标中乳化率项目分析用到的标准油，标准上写的是胜利原油，问了好多标准品供应商都没有这个产品，网上也查不到，哪位做过的大神给指点下，这个胜利原油是什么，在哪能买到，或者用什么代替，谢谢

  • 【原创】粒度分析的关键在于取样和分散

    粒度仪种类多，同一个样品用不同仪器测量结果不同很常见，事实上粒度分析的正确与否，主要在于取样和分散，取样均匀，样品能够分散均匀，结果自然不会差，比如标准样品，大家测的都很好。但现实样品呢？不同人取不同样就会有不同结果，不同分散剂会有不同测试结果，不同超声时间会有不同结果，不同的折射率有不同的结果，所以建立所谓的标准测试流程远比纯粹的结果对比重要。原则上而言，进样量越大，测试结果和原始样品的一致性越高，粒度分析本来就是一个统计学的模型！

  • 【讨论】水分散粒剂分散性的标准

    [size=4]请教各位，有没有关于水分散粒剂的分散性的检验标准，我们目前采用最后颠倒不超过10次为合格的标准，但我看有关水分散粒剂论文中，水分散粒剂分散性的检测数据都是百分之几十，我也查过有此方法，不知为何有两种方法。到底应该采用哪种为标准.[/size]

  • 【转帖】关于发布《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项国家环境保护标准的公告

    关于发布《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项国家环境保护标准的公告部公告 2009年 第54号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、 《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》（HJ 501-2009）；　　二、 《水质 挥发酚的测定 溴化容量法》（HJ 502-2009)；　　三、 《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009)；　　四、 《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》（HJ 504-2009)；　　五、 《水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法》（HJ 505-2009)；　　六、 《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》（HJ 506-2009)。　　以上标准自2009年12月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：　　一、《水质 总有机碳（TOC）的测定 非色散红外线吸收法》（GB 13193-91）； 　　二、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》（HJ/T 71-2001）；　　三、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》（GB 7491-87）；　　四、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》（GB 7490-87）；　　五、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》（GB/T 15437-1995）；　　六、《水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法》（GB 7488-87）；　　七、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》（GB 11913-89）。　　特此公告。　　中华人民共和国环境保护部二○○九年十月二十日

  • 【分享】水分散粒剂的一些标准测试方法

    1润湿性测定方法按CIPAC MT53.3方法，具体步骤如下：(1)加500ml342mg/L的标准硬水于500ml刻度量筒中。(2)用称量皿快速倒1.0g样品于量筒中，不搅动；(3)立刻记秒表；(4)记录99%的样品沉入量筒底部的时间。2崩解性测定方法方法为25℃下向盛有90ml蒸馏水的100ml具塞量筒中加入样品0.5克后，夹住量筒中部，以之为轴心以8转/min的速度沿轴心转动，直至样品颗粒在水中崩解完，记录时间，一般以小于3min为合格。3固体制剂悬浮率的测定方法参照CIPAC“MT 168测定水分散粒剂悬浮液的稳定性”进行测试。称取1.0 g80%吡虫啉水分散粒剂试样(精确至0.1 mg)，缓缓放入盛有50 ml标准硬水(30±1)℃的200 ml烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2 min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13 min，然后用(30±1)℃的标准硬水将其全部洗入250 ml量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1 min内上下颠倒30次(将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2 s)，打开塞子。再垂直放入无震动的恒温水浴中放置30 min。用吸管在10～15 s内将内容物的9/10(即225 ml)悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉淀物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。将100 ml烧杯称重并做好记录烧杯重量(W0)，将量筒底部悬浮液振荡后转移至该100 ml烧杯中，用20-30 ml蒸馏水洗涤量筒3次，洗涤液全部转移至该烧杯中，将烧杯中的水于烘箱中烘干，再次称取烘干后的烧杯重量(W1)。制剂悬浮率(%)=〔111(1 -)〕% 式中w---所取样品质量，g。4持久起泡量测定方法将250ml具塞量筒加标准硬水（342mg/L）至180ml刻度线处，置，量筒于天平上，称入样品1g，加硬水至距量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞，以量筒底部为中心，上下颠倒30次，每次2s，放在试验台上静置，记录1min后的泡沫体积(ml)5分散性测试方法量筒混合法。加98ml去离子水或一般水于100ml刻度量筒中，称2g样品加入量筒，盖上塞子上下倒置10次，每次约2s，记录30min，60min时沉积物高度，60min后再颠倒10次，使完全分散，静置24h，24h后再颠倒量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数，通常认为颠倒次数少于10次者认为合格。

  • 【求助】农药水分散粒剂分散性检测

    水分散粒剂中分散性是很重要的一项指标，由于检测设备不齐全，我们一般把悬浮率高的认定为分散性也就没问题，大家是怎么看呢？农药分析上写的，悬浮率是颗粒自然分散后的结果，而分散性是给一定的外力看分散性如何？既然这样，那么如果不给外力都能达到很高的标准，那么加外力后分散效果肯定是好啦？可以这么理解吗？

  • 【原创大赛】分散液相微萃取分析法分析废水探讨

    【原创大赛】分散液相微萃取分析法分析废水探讨

    具体内容烦请查阅附件！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1002.gif分散液相微萃取分析法分析废水探讨【引言】 随着苯胺装置产能的不断提升，有机废水处理也相应成为稳定生产中很重要的一环。目前采用的比色法普遍存在操作繁琐、持续时间长（全程 5 小时左右）、难以实现自动化等缺点，经常出现废水处理发生异常后得不到及时有效的控制，以致影响生化系统的正常运行。因此，建立快速、准确的废水分析方法是非常必要的，为突发的生产异常事件在最短的时间得出分析结果，以便异常能够得到及时的处理。【摘要】 分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术，只需要不超过 2ml的有机溶剂，环境友好，成本低廉、富集效率高，预处理过程及其简单，单个样品预处理可以在 3 分钟完成，该方法与气相色谱联用分析废水，单个样品出结果时间能够控制在 30 分钟以内。本方案针对我公司废水的实际情况，对样品体积、萃取剂和分散剂的选择，萃取剂使用体积、萃取时间的确定以及影响样品富集的盐度、酸度、温度等方面加以评述。1、分散液相微萃取技术的原理 分散液相微萃取类似于液液萃取，是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程。而对于具有酸碱性的分析物，可通过控制样品溶液的 pH 值使分析物以非离子化状态存在，从而提高分配系数。在样品溶液中加入萃取剂和分散剂，混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，再经离心分层，用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体，能够有效提高样品分析物的回收率和富集倍数。2、萃取剂的种类及体积的影响 萃取剂需满足两个条件：一是其密度必须大于水，这样才能通过离心的方法把水溶液与萃取剂分离；二是萃取剂要不溶于水而且对待测物的溶解能力要大，以保证取得良好的萃取效率，萃取剂的选择是保障待测组分较高回收率的重要因素。本方案选用氯化苯、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳、四氯化碳做比对试验，充分考虑萃取剂对硝基苯和苯胺的萃取效率的影响，并使离心之后的沉积基本控制在固定体积之内，以消除沉积相体积不同对萃取结果造成的影响，由于事故池废水浓度较高，普遍高达上万个 ppm,容易造成样品超出样品的富集极限，造成回收率降低；同时还要兼顾总排口、二沉池废水浓度低，富集倍数需要提高的现状，故沉积体积也不适宜太大，经过反复比较，将沉积体积控制在 80μl 左右能够兼顾本公司各类废水样品的回收与富集。介于目前我们公司多数废水同时含有硝基苯很苯胺的现实，使用二硫化碳和二氯甲烷进行联合萃取，微量的氯化苯能够促使样品的乳化程度，促使待测组分与萃取剂有较大机会的接触，使待测组分得到较好的提取和富集，同时，也能得到较好的色谱峰形。3、分散剂的选择及体积的影响 分散剂的选择是影响萃取效率的另一个关键因素，分散剂可以使萃取剂在水相中分散成细小的液滴，均匀的分散在溶液中，即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，增大萃取剂与待测物的接触面积，从而提高萃取效率。分散剂(丙酮)体积的变化必然导致沉积相体积的改变。在沉积相体积基本相同的条件下考察萃取剂体积对萃取效率的影响。萃取回收率的变化趋势表明,随着丙酮体积的增加,萃取回收率先增加继而减少。在低体积的丙酮中, 萃取剂分散得不好, 传质效果差,导致萃取回收率降低。随着丙酮体积增大,苯胺在水中的溶解性增强,萃取效率下降。硝基苯影响不大，经比较：选择1.5 mL的丙酮为最佳条件。4、萃取和离心分离时间的确定 萃取时间是影响待测组分回收率的一个重要因素。在分散液相微萃取中，萃取时间是指在水相中注入了萃取剂和分散剂后,到混合液开始离心之前这段时间。研究表明，萃取时间对DLLME萃取效率没有显著的影响，这是由于在溶液形成乳浊液之后萃取剂被均匀地分散在水相中，待测物可以迅速由水相转移到有机相并达到两相平衡。萃取时间短是分散液相微萃取的一个突出的优点。试验表明：离心2分钟能够达到理论沉积体积的要求，故确定离心时间为2分钟，离心速度为4000r/h。5、样品溶液体积的影响 在萃取剂/分散剂体积一定的情况下，改变样品溶液的体积，分别取2.5、5、和10mL为考察体积。结果表明，在样品溶液为2.5 mL时，萃取剂过饱和，分离后沉积明显减少，所得到富集效率不能达到最大值；当样品溶液为5 mL时，萃取剂在样品溶液中达到基本饱和，此时富集效率达到相对最佳值；继续增大样品溶液的体积至10、15 mL时，所得萃取效率明显下降，尤其不适应事故池和原水样品组分的分离 ，表明样品溶液过量，导致样品在水相和萃取剂之间不能有较好的平衡，从而使富集倍数降低。实验选用样品溶液的最佳体积为5 mL。6、萃取温度的影响 考虑到实验中萃取剂、分散剂和样品溶液的混合可能存在微弱的热交换，实验表明该热交换不足以对萃取效率产生影响。但萃取时环境温度影响沉积相的生成，对萃取效率有一定的影响。随着萃取时温度的升高，沉积相体积逐渐减少，环境温度达到 50℃时，胶束体系基本消失，沉积相体积几乎降至 0，故合适的萃取温度范围为 5～20 ℃，实验在温度 20 ℃下进行，对于汽提塔废水需要降至室温后才可以施行样品预处理。7、盐浓度的影响 随着离子强度的增加，分析物和有机萃取剂在水相中的溶解度减小，利于提高回收率，所得到的沉积体积也有所增加，公司内各类废水都经过 PH 调节等处理，故不需要考虑盐度对萃取效率的影响。8、PH 的影响 酸性条件下对于废水中硝基苯的提取影响不大，在 PH 为 2-12 的范围内，回收率仍然不会受太大的影响，而废水体系中的苯胺在 PH 低于 7 时，回收率急剧下滑，酸度降至 3 左右时，回收率将跌至 10%以下，故废水预处理前的 PH 不容忽视，提取水相中苯胺的最佳酸度范围为 9-109、重复性试验 本试验方案在含量为 1-500ppm 时具有最好的重复性，当浓度高于 1000ppm 后重复性逐渐下降。【试验部分】DLLME 法样品处理过程相对比较简便，只需经过加样、萃取、分离三步骤即完成样品的预处理，全过程耗时不超过 5 分钟。1、试剂与仪器1.1 卤苯（CP）1.2 二氯甲烷（CP）1.3 二硫化碳（CP）1.4 丙酮（CP）1.5 气相色谱仪（FID 检测器）1.6 高速离心机1.7 移液枪（1000-5000μL）2、试验方法2.1 色谱条件 DB-1701 毛细管柱(60m×0.3mm×0.25μm)，起始柱温 110 ℃，保持 3 min，以 10 ℃/min 的速率升温至 220 ℃，并保持 10 min；载气为高纯 N2，流速 30 mL/min；尾吹气流速 60 mL/min；采用分流进样，分流比 10∶1。进样口温度 250 ℃；检测器温度为270 ℃。2.2 分散液液微萃取步骤 取 5 mL 澄清样品溶液于离心试管中，缓慢加入含萃取剂的丙酮溶液 1.5mL。轻轻振荡离心管，使样品溶液和丙酮溶液形成胶束体系，将离心管放入离心机内，调节离心机转速为 4000 r/min，离心 2 min，用微型进样器取 1μL，进气相色谱分析。【综合评估】1、DLLME-GC 在高浓度废水中的应用目前有机类废水硝、胺基类含量分析方法系引用 GB11889 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，该方法最高监测上限为 1.6mg/L,该方法硝基酚对结果成正干扰，浓度高的废水理论上可以通过稀释来获取近似真实值的结果，然而高倍数的稀释所带来的误差非常惊人，无法指导生产，以下将引用 7 月 8 日苯胺厂冷冻

  • 分散液相微萃取分析法分析废水探讨

    分散液相微萃取分析法分析废水探讨张燕【新浦化学(泰兴)有限公司】【引言】随着苯胺装置产能的不断提升，有机废水处理也相应成为稳定生产中很重要的一环。目前采用的比色法普遍存在操作繁琐、持续时间长（全程5小时左右）、难以实现自动化等缺点，经常出现废水处理发生异常后得不到及时有效的控制，以致影响生化系统的正常运行。因此，建立快速、准确的废水分析方法是非常必要的，为突发的生产异常事件在最短的时间得出分析结果，以便异常能够得到及时的处理。【摘要】分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术，只需要不超过2ml的有机溶剂，环境友好，成本低廉、富集效率高，预处理过程及其简单，单个样品预处理可以在3分钟完成，该方法与气相色谱联用分析废水，单个样品出结果时间能够控制在30分钟以内。本方案针对我公司废水的实际情况，对样品体积、萃取剂和分散剂的选择，萃取剂使用体积、萃取时间的确定以及影响样品富集的盐度、酸度、温度等方面加以评述。1、分散液相微萃取技术的原理分散液相微萃取类似于液液萃取，是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程。而对于具有酸碱性的分析物，可通过控制样品溶液的pH值使分析物以非离子化状态存在，从而提高分配系数。在样品溶液中加入萃取剂和分散剂，混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，再经离心分层，用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体，能够有效提高样品分析物的回收率和富集倍数。2、萃取剂的种类及体积的影响萃取剂需满足两个条件：一是其密度必须大于水，这样才能通过离心的方法把水溶液与萃取剂分离；二是萃取剂要不溶于水而且对待测物的溶解能力要大，以保证取得良好的萃取效率，萃取剂的选择是保障待测组分较高回收率的重要因素。本方案选用氯化苯、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳、四氯化碳做比对试验，充分考虑萃取剂对硝基苯和苯胺的萃取效率的影响，并使离心之后的沉积基本控制在固定体积之内，以消除沉积相体积不同对萃取结果造成的影响，由于事故池废水浓度较高，普遍高达上万个ppm,容易造成样品超出样品的富集极限，造成回收率降低；同时还要兼顾总排口、二沉池废水浓度低，富集倍数需要提高的现状，故沉积体积也不适宜太大，经过反复比较，将沉积体积控制在80μl左右能够兼顾本公司各类废水样品的回收与富集。介于目前我们公司多数废水同时含有硝基苯很苯胺的现实，使用二硫化碳和二氯甲烷进行联合萃取，微量的氯化苯能够促使样品的乳化程度，促使待测组分与萃取剂有较大机会的接触，使待测组分得到较好的提取和富集，同时，也能得到较好的色谱峰形。3、分散剂的选择及体积的影响分散剂的选择是影响萃取效率的另一个关键因素，分散剂可以使萃取剂在水相中分散成细小的液滴，均匀的分散在溶液中，即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，增大萃取剂与待测物的接触面积，从而提高萃取效率。分散剂(丙酮)体积的变化必然导致沉积相体积的改变。在沉积相体积基本相同的条件下考察萃取剂体积对萃取效率的影响。萃取回收率的变化趋势表明,随着丙酮体积的增加,萃取回收率先增加继而减少。在低体积的丙酮中, 萃取剂分散得不好, 传质效果差,导致萃取回收率降低。随着丙酮体积增大,苯胺在水中的溶解性增强,萃取效率下降。硝基苯影响不大，经比较：选择1.5 mL 的丙酮为最佳条件。4、萃取和离心分离时间的确定萃取时间是影响待测组分回收率的一个重要因素。在分散液相微萃取中，萃取时间是指在水相中注入了萃取剂和分散剂后,到混合液开始离心之前这段时间。研究表明，萃取时间对DLLME萃取效率没有显著的影响，这是由于在溶液形成乳浊液之后萃取剂被均匀地分散在水相中，待测物可以迅速由水相转移到有机相并达到两相平衡。萃取时间短是分散液相微萃取的一个突出的优点。试验表明：离心2分钟能够达到理论沉积体积的要求，故确定离心时间为2分钟，离心速度为4000r/h。5、样品溶液体积的影响 　在萃取剂/分散剂体积一定的情况下，改变样品溶液的体积，分别取2.5、5、和10 mL为考察体积。结果表明，在样品溶液为2.5 mL时，萃取剂过饱和，分离后沉积明显减少，所得到富集效率不能达到最大值；当样品溶液为5 mL时，萃取剂在样品溶液中达到基本饱和，此时富集效率达到相对最佳值；继续增大样品溶液的体积至10、15 mL时，所得萃取效率明显下降，尤其不适应事故池和原水样品组分的分离，表明样品溶液过量，导致样品在水相和萃取剂之间不能有较好的平衡，从而使富集倍数降低。实验选用样品溶液的最佳体积为5 mL。6、萃取温度的影响 考虑到实验中萃取剂、分散剂和样品溶液的混合可能存在微弱的热交换，实验表明该热交换不足以对萃取效率产生影响。但萃取时环境温度影响沉积相的生成，对萃取效率有一定的影响。随着萃取时温度的升高，沉积相体积逐渐减少，环境温度达到50℃时，胶束体系基本消失，沉积相体积几乎降至0，故合适的萃取温度范围为5～20 ℃，实验在温度20 ℃下进行，对于汽提塔废水需要降至室温后才可以施行样品预处理。7、盐浓度的影响随着离子强度的增加，分析物和有机萃取剂在水相中的溶解度减小，利于提高回收率，所得到的沉积体积也有所增加，公司内各类废水都经过PH调节等处理，故不需要考虑盐度对萃取效率的影响。8、PH的影响酸性条件下对于废水中硝基苯的提取影响不大，在PH为2-12的范围内，回收率仍然不会受太大的影响，而废水体系中的苯胺在PH低于7时，回收率急剧下滑，酸度降至3左右时，回收率将跌至10%以下，故废水预处理前的PH不容忽视，提取水相中苯胺的最佳酸度范围为9-109、重复性试验本试验方案在含量为1-500ppm时具有最好的重复性，当浓度高于1000ppm后重复性逐渐下降。【试验部分】DLLME法样品处理过程相对比较简便，只需经过加样、萃取、分离三步骤即完成样品的预处理，全过程耗时不超过5分钟。1、试剂与仪器1.1卤苯（CP）1.2 二氯甲烷（CP）1.3二硫化碳（CP）1.4 丙酮（CP）1.5 气相色谱仪（FID检测器）1.6 高速离心机1.7 移液枪（1000-5000μL）2、试验方法2.1色谱条件 DB-1701毛细管柱(60m×0.3mm×0.25μm)，起始柱温110 ℃，保持3 min，以10 ℃/min的速率升温至220 ℃，并保持10 min；载气为高纯N2，流速30 mL/min；尾吹气流速60 mL/min；采用分流进样，分流比 10∶1。进样口温度250 ℃；检测器温度为270 ℃。2.2 分散液液微萃取步骤取5 mL澄清样品溶液于离心试管中，缓慢加入含萃取剂的丙酮溶液1.5mL。轻轻振荡离心管，使样

  • 纺织品中有害分散染料的细粒径柱液相色谱、光谱、质谱检测技术

    采用液相色谱一二极管光谱检测器一串联四级杆质谱(LC—PDA—MS／MS)同时快速测定纺织品中的22种有害分散染料。研究设计的氯苯蒸气回流提取法的提取效率是超声波辅助甲醇提取方法的2．3～11倍，采用的1．8Ixm细粒径液相色谱柱比传统的5m色谱柱的分析时间缩短了近三分之二，而检测灵敏度至少提高了4倍。通过电喷雾串联质谱鉴别，确认DIN54231标准中的分散蓝35(b)物质为分散蓝26染料。22种分散染料的测定低限在0．8～5mg／kg之间，回收率均在86．4％～98．7％之间，相对标准偏差值小于10％。在面料、服装衬里布以及缝纫线和拉链边布等一些辅料中都检测出有害分散染料，检出率较高的是分散黄23和分散橙37／76。分散染料是在水溶液中呈分散状态的染料总称，主要用于聚酯、聚酰胺和醋酯等化学纤维及其混纺制品的染色。分散染料对人体皮肤的致敏性一直备受关注，20世纪7O年代报道的“锦纶丝袜过敏”事件就缘于锦纶纤维上的分散染料造成接触性皮炎川。据报道，三分之二的纺织品致敏事件由分散染料造成。目前有20种常用于纺织品染色的分散染料被确认为致敏染料，生态纺织品标签OekorexStandard100和欧盟Eco—label(EU2002／371／EC)都要求纺织品中不得检出这20种染料。由于分散黄23和分散橙149易分解生成具有致癌致敏性的对氨基偶氮苯，Oeko—texStandard100从2006年起要求纺织品中也不得检出这2种染料。分散染料常用的检测方法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC—DAD)、液相色谱一质谱法(LC—MS)和液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)。2005年9月，德国标准化协会颁布了标准检测方法DIN54231，规定用超声波辅助甲醇方法提取和液相色谱一二级管陈列检测器一质谱(LC．DAD—MS)方法检测纺织品中的9种分散染料。分散染料为分子质量相对较小的脂溶性染料，性质相近，而且染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等杂质；故这22种分散染料的检测要求检测仪器的色谱分离性能较高，检测人员的定性鉴别能力较强。本文用1．8txm的细粒径填料色谱柱，在超高压条件下快速、高效分离22种有害分散染料，根据染料的光谱吸收特征和串联质谱的结构信息进行准确测定，同时，用氯苯蒸汽回流萃取纺织品中分散染料。

  • 【第二届网络原创参赛作品】药检之路:分散片检测解析过程

    【第二届网络原创参赛作品】药检之路:分散片检测解析过程

    [b][center]【第二届网络原创作品赛】药检之路:分散片检测解析过程[/center][/b][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625775_1612824_3.gif[/img][/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240012_167324_1612824_3.jpg[/img][/center][b][color=#00008b][size=4]药检的同行们，你们平时都做哪些药物的检测？在检测中是否遇到过很棘手的问题呢？解析我们的检验，谈谈我们的看法，你今天的检测还都顺利吗？以下是我在工作中对片剂检测，还请大家多提宝贵意见，其中的错误与不足望老师专家斧正。[/size][/color][/b][color=#00008b][b]==================================================================================================================[/b][/color][color=#dc143c][size=3]罗红霉素分散片的检测[/size][/color][b]什么是分散片[/b]：系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。　　 分散片中的药物应是难溶性的。分散片可加水分散后口服，也可将分散片含于口中吮服或吞服。　　 分散片 应进行溶出度和分散均匀性检查。产品检测引用标准：《中华人民共和国药典》现行版技术标准：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240032_167326_1612824_3.jpg[/img]规格:75mg （每片含罗红霉素约75mg）有效期24个月（见包装封口）[b][color=#dc143c]********************************************************************************************************************[/color][/b][size=4][b][color=#dc143c]检验方法[/color][/b][/size][b]1.性状[/b]本品为白色或类白色[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240038_167327_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]一般是目测，如发现变黄或缺损则判为不合格，同时假冒药片光泽性不好，易碎。[/color][b]2.鉴别[/b]在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰的保留之间一致.[color=#00008b]可参照含量测定时色谱图（略）[/color][b]检查3.溶出度[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240046_167328_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]调试仪器到达试验要求，包括一些参数设定。[/color]测试前,调整装置,使转篮底部距溶出杯底部25mm±2mm.量取经脱气处理的盐酸溶液(1-1000)900ml为溶出介质,注入6个溶出杯中,加温使盐酸溶液温度保持在37±0.5度,转速为每分钟100转,并使其稳定.取本品6片,分别投入6个干燥的转篮内,将转篮降入容器中,立即开始计时,经30分钟时,取溶液适量,(取样点位置在转篮顶端至液面的中点,距溶出杯10mm处),立即经不大于0.8um的微孔滤膜过滤,自取样至过滤应在30秒完成,取续滤液作为供试溶液.另取本品10片,研细,精密秤取适量(相当于平均片重)加乙醇适量,(每5mg罗红霉素加乙醇1ml)使罗红霉素溶解,用溶出介质稀释100ml 过滤,取续滤液10ml加溶出介质80ml,制成每1ml约含80ug 罗红霉素溶液,作为对照.精密量取上述溶液各5ml,分别精密加入硫酸溶液(75-100)5ml,放置30分钟,冷却至室温,照”紫外分光光度计标准操作规程”在482nm的波长处分别测定吸光度,计算出每片的溶出度.应符合规定[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240048_167329_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]注意取样时，取样的随机性，不能只在一盒药中取。[/color]计算含量A样:样品吸光度 A对:对照吸光度C对:对照溶液的浓度 g/mlW: 秤取的 供试品的量 gWo:为平均片重 g[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240053_167330_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]注意取样时要迅速，并做好过滤处理，最好2人同时进行。在进行样品前处理时应避免样品二次污染。[/color][b]结果判定[/b]符合下列条件之一者,可判为符合规定(1)6片中,每片的溶出量,按标示量计算,均不低于82%,(2)6片中,如有1-2片低于82%,但不低于72%,且平均溶出量不低于82%(3)6片中,有1-2片低于82%,其中尽有一片低于72%,但不低于62%,且平均溶出量不低于82%时,应另取6片复试 初复试的12片中有1-3片低于82%,其中仅有1片低于72%,但不低于62%,且平均不低于82%.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240058_167331_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]紫外检测，认真填写检验记录，同时注意仪器使用和维护并做好记录。[/color]

  • 【资料】环保分析方法新标准

    首页上介绍环保部出了新的标准，包括TOC、溶解氧、BOD5、挥发酚等，但没有具体标准，这儿我给传上其PDF文件。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=182862]环保新标准.rar[/url][color=#DC143C][size=4]我帮楼主把标准文本贴出来[/size][/color]关于发布《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项国家环境保护标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》（HJ 501-2009）；　　二、《水质 挥发酚的测定 溴化容量法》（HJ 502-2009)；　　三、《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009)；　　四、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》（HJ 504-2009)；　　五、《水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法》（HJ 505-2009)；　　六、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》（HJ 506-2009)。　　以上标准自2009年12月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：　　一、《水质 总有机碳（TOC）的测定 非色散红外线吸收法》（GB 13193-91）； 　　二、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》（HJ/T 71-2001）；　　三、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》（GB 7491-87）；　　四、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》（GB 7490-87）；　　五、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》（GB/T 15437-1995）；　　六、《水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法》（GB 7488-87）；　　七、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》（GB 11913-89）。

  • 【1295】问：未列入集釆目录但又达到采购限额标准的项目，属于分散釆购项目吗？

    [b][color=#cc0000][font=微软雅黑]问：未列入集釆目录但又达到采购限额标准的项目，属于分散釆购项目吗？[/font][font=微软雅黑]答：是的。《政府采购法实施条例》第四条规定，第四条　政府采购法所称集中采购，是指采购人将列入集中采购目录的项目委托集中采购机构代理采购或者进行部门集中采购的行为；所称分散采购，是指采购人将采购限额标准以上的未列入集中采购目录的项目自行采购或者委托采购代理机构代理采购的行为。[/font][/color][/b]

  • 致敏性分散染料 分散黄39

    分散黄39购买的标品 分子量写的264 但标准方法分散黄的质谱离子是291 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 怎么调试都没看到291有出峰 求教各位老师 这个是哪里做错了？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011042259012027_6822_3055708_3.png[/img]

  • 马尔文激光粒度分析仪MS2000分散器发出异常声音

    各位大侠，我们现在遇到这样的问题，我们所用的马尔文激光粒度分析仪，型号为MS2000，最近在测试过程中，分散器在分散过程中发出异常声音，特别吵，是不是里面有什么零部件松了或者有东西卡住了？有哪位大侠也遇到这种情况的？有没有拆过分散器的？

  • 关于粒度分析中的试样浓度，分散时间，分散介质，分散剂等

    一般情况下，粉体试样浓度较小时 ,所测得的粒径较小、粒度分布范围较窄(由粒度分布曲线看出) 当粉体试样浓度较大时 ,因复散射及颗粒团聚 ,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽 ,测试结果误差较大.但并不能说明粉体试样浓度越小越好 ,因为浓度小到一定程度时 ,样品中的颗粒数已大大减小 ,而太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差 ,致使样品不具有代表性 ,所以测量时也应该控制浓度的下限范围。由于各种仪器超声分散器功率的差异，这里需要自己做试验。进行粉体的粒度测试时 ,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用 ,而且又要成本低、无毒、无腐蚀性.通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+甘油、异丙醇等.对大多数粉体而言 ,乙醇的浸润作用比水强 ,因而更容易使颗粒得到充分分散。分散剂中使用最多的是表面活性剂，主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等，同时分散剂的浓度对测定结果也有一定影响 ,使用时应加以控制。

  • 库存德国Dr公司标准品库存清仓

    之前帮客户备了一批标准品，有几只国外一直缺货，客户实验结束了才到货。中文名称：C 12972010 分散蓝 1 原价1264.00 清仓价796.00 中文名称：C 17380000 a.a.a-4-四氯甲苯 原价352.00 清仓价220.00中文名称：C 20000300 4-氯联苯 原价272.00 清仓价170.00中文名称：L 12972319AL 分散黄 原价900.00 清仓价560.00中文名称：C 12972217 分散红7 原价752.00 清仓价470.00

  • 粒径分析中的干法分散

    各位大师好，请问大家干法测量粒径时，有哪些方法能够对样品进行分散？分散的重要性大家都知道，哪些方法能够罗列下么？

  • 【原创大赛】【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析

    [align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言：[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：是的啊，您哪位？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司，看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件，请问有兴趣了解一下吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：有的。贵公司有资料吗，我能先看看吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：我加您微信，给你传一些我们公司的简介，然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：好的，多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明，这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项，数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向，国家的一些政策，新出的一些标准，最主要的就是信息要及时，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务，所以即将出的标准中所使用的标准品（主要是混标）必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时，才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下，所以还是查了一些相关的资料的，包括一些老师在论文里写的一些综述，标准品的发展，标准品的现状，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势，但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的，也会遇到一些标准品没有做好的情况，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在，这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快，不断的有新标准推出，所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程，发现标准品的生产比较重要的是两个阶段，一个是生产阶段，这个大部分化工生产企业都可以做的事情，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料，产品在生产出来之前如果不是主流产品，必然有一个研发阶段，然后才能到生产阶段，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程，也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段，这个就不在说了，自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段，也就是定性阶段，一个产品生产出来，是不是它，有没可能是它的副产物，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题，那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然，由于标准品生产都有相关机制去把控，所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了，这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势，相对检测公司来说，一个标准品，都有证书，只要纯度达标，那我肯定不管你定值多少，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少，而是关心你的定价，那就有问题了，优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题，规格。有些标准品，尤其是混标，尽量做到一次或者几次的使用，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题，很容易导致客户购买量不够、过大等情况，会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后，标准品定制应该列入常备项目，定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户，我认为如果是做企业方向策划，这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

  • 【原创大赛】浅析IKA 分散设备在脂肪乳制备中的应用

    【原创大赛】浅析IKA 分散设备在脂肪乳制备中的应用

    浅析IKA 分散设备在脂肪乳制备中的应用-如何有效降低卵磷脂的颗粒粒径卵磷脂是一种含磷的极性脂类物质, 由法国人Gobley于1846~1847年从蛋黄和脑中首先发现。广义的卵磷脂指各种磷脂的总称, 包括磷脂酰胆碱PC、磷脂酰乙醇胺PE、磷脂酰肌醇PI等; 狭义的卵磷脂则专指磷脂酰胆碱PC,由Levenzai1925年从其他磷脂中分离出来。PC也有很多分子种类,国外已有研究将不同分子种类的PC利用液相色谱-电喷雾-质谱设备进行分离和鉴定。卵磷脂具有重要的营养保健功能。它是生物膜的重要成分, 能够延缓衰老, 磷脂酰胆碱PC是两亲性物质, 极性部分是胆碱, 非极性部分是ω-3脂肪, 因此能调节脂肪代谢, 预防心脑血管疾病, 能够提高大脑活力, 还具有提高免疫力的功能。卵磷脂有很多来源, 如蛋黄、动物脑、大豆、菜籽等。卵磷脂在蛋黄中含量远高于其他卵磷脂, 蛋黄磷脂中PC质量占78%,大豆磷脂中只有16%。但蛋黄卵磷脂生产成本很高。目前商业用卵磷脂主要来源于植物油料种子(如大豆和葵花籽), 但在医药和食品应用方面, 蛋黄卵磷脂具有非常重要的意义。如以精制蛋黄卵磷脂（EPC）制备的脂类乳剂（脂质微球）可作为亲脂性药物载体作缓释制剂，靶向给药制剂，脂类乳剂，具有易于生物降解、可生物配伍，以及稳定性好、易于生产等优点。但如果乳剂粒子过大，则被巨噬细胞所吞噬，且不易通过血管到达作用部位。所以乳剂粒子大小是关键问题。本文的分析通用于各种以磷脂为表面活性剂的混合物通过有效的分散设备如何提高其乳化性能。以下部分以蛋黄卵磷脂空白乳的分散为例说明。一．实验准确称取4.42g 甘油与200ml去离子水混合，加热到75℃待用，准确称取2.40g蛋黄卵磷脂与20g大豆油混合，加热到75℃待用，将上述两种混合溶液通过IKA Magiclab 多功能乳化分散设备，配合DR三级分散模块处理，为寻找最合适的分散条件，首先我们先用标准速度DR16000rpm 23m/s的线速度处理（分散乳化），分散时间为4min，取样待测。然后提高速度至DRS26000rpm 40m/s的线速度处理，分散时间同样为4min，取样待测。同时，为达到更好的分散效果，将上述处理后的样品通过IKA HPH 2000-4 SH5 高压均质机处理，为寻找最合适的分散条件，首先我们用500bar处理上述混合物1个循环，取样待测。然后逐渐提高压力至1500bar, 处理样品1个循环，取样待测，再处理样品2个循环，取样待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647404_1662823_3.jpgIKA 乳化分散前处理仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208021519_381262_1662823_3.jpg处理过程简单方便http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208021520_381263_1662823_3.jpg高压均质机二．结果与讨论1． 结果成品为乳白色均一稳定溶液，静止没有发现分层，目测没发现较大颗粒。样品挂壁较少。2． 讨论以下结果由粒度仪测定得出的结果。名称操作有效粒度(nm)多分散性(PDI)说 明1-1[/ali

  • 【讨论】对氨基偶氮苯与分散黄23的问题

    最近看到欧盟非食品快速预警系统有关于纺织品对氨基偶氮苯的召回。据我了解，一些欧洲的买家在RSL中会有一个测试项目叫 Carcinogenic dye 致癌性染料，其中有一项是分散黄23查阅了一些资料，分散黄23中有对氨基偶氮苯的结构单元现在的问题是：1：测试Carcinogenic的标准是DIN 54231，这个标准中没有提到还原裂解的前处理。2：现在普遍采用的测试偶氮染料中的对氨基偶氮苯的测试标准是LFGB B 82.02-9，通过控制还原条件，防止将其进一步还原成苯胺和苯二胺。会不会有这种情况，测试Carcinogenic的时候检出分散黄23，但是82.02-9确没有检出对氨基偶氮苯？欢迎大家讨论。

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD），得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件，使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图（0.4 mg/mL）[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图：GB方法中标准色谱图[/align]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.9939，得到良好线性结果。同时，由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰，因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限（以S/N=3计）约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上，按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用示差检测器（RI）进行检测，以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果；但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • 分散染料检测单位表示的疑问！！

    在分散染料标准DIN 54231-2005中是取0.5克样品加7.5ML甲醇萃取，然后上机测试。但是很多标准中限值是5mg/l 这个是怎么计算出来的呢？不应该是mg/kg才比较合理吗？

  • 定量分析标准品配制问题

    做定量分析时，为了保证称量的准确性，配制的标准品母液浓度较高。而分析浓度较低，能连续稀释两次或三次吗?

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》[/b]方法，使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD）[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min，[b]与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为9992，不对称因子为1.06，峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图：GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同，能够直接得到线性回归结果，不需要做对数方程，更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.996，得到良好线性结果。同时，我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限（以S/N=10计）约为3 μg/mL，[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

  • 分散液液微萃取处理水体农药

    样品前处理方法在离心管中加入 5.00 mL 水样， 向离心管中快速注入含有 70 μL 四氯化碳 （萃取剂） 的 0.8 mL 丙酮（分散剂），快速振荡形成乳浊液，涡旋 5 min，以 4 000 r/min 离心 5 min，萃取剂沉淀于试管底部， 用微量进样器移取沉淀相上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析标准曲线绘制:用水配制成浓度分别为0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1ppm的标准系列，按照前处理进样分析问题1:微量进样器移取多少微升沉淀相问题2:如何配置浓度在0.01-1ppm的标准曲线，标准曲线要做前处理吗，是配置成体积为70微升不同浓度的四氯化碳标准液还是体积为5ml水不同浓度的农药问题3:加标回收率怎么求问题4:富集倍数怎么求求大佬解答

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