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胡蔓藤碱乙对照品

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  • 中国古代八大毒物

    1.断肠草:看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2.鹤顶红: 常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。 3.—钩吻: 也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。 钩吻素寅,动物实验致死量为0.8mg/kg ,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲,毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。 4.鸩酒: 鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净。5.天然砒霜: 化学成分As2O3,等轴晶系六八面体晶类。单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒 6.见血封喉 见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会停止跳动。如果乳汁溅至眼里, 眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。 7.乌头 大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗? 附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根. 附子是毛茛科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒. 8.情花 还记得杨过中的毒吗? 情花据说就是白色曼陀罗,曼陀罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。宋人周去非《岭外代答》:“广西曼陀罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼陀罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。”曼陀罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。

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    [center]中国古代八大毒药[/center]1.断肠草: 看过《神雕侠侣》的人一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小色白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2. 鹤顶红: 常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。3.—钩吻: 也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。 钩吻素寅动物实验致死量为0.8mg/kg(够狠)症状为呼吸麻痹,钩吻素乙症状同,但有趣的是,此时动物心脏仍跳动,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,但它们都没有麻痹神经节的作用,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。4.鸩酒: 鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净。5.天然砒霜: 化学成分As2 O3,等轴晶系六八面体晶类。 单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒。6.见血封喉 见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。 箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会麻痹,以致停止跳动。如果乳汁溅至眼里,眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。7.乌头 大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗?附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根.附子是毛莨科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱。古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒。8.情花 还记得杨过中的毒吗?情花据说就是白色曼佗罗.曼佗罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。 宋人周去非《岭外代答》:“广西曼佗罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼佗罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。” 曼佗罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。

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    胆颤心惊 中国古代九大毒药 断肠草   断肠草是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。断肠草—还有一说是雷藤(《中药大辞典〉)绿豆、金银花和甘草实际上是万用解毒药,同样的还有荔枝蒂、生豆浆等。雷公腾生于山地林缘阴湿处。分布于长江流域以南各地及西南地区。根秋季采,叶夏季采,花、果夏秋采。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609251743_27720_1604910_3.jpg[/img]

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    中国古代八大毒药1.断肠草:看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小色白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒.2. 鹤顶红:常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。3.—钩吻:也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。钩吻素寅动物实验致死量为0.8mg/kg(够狠)症状为呼吸麻痹,钩吻素乙症状同,但有趣的是,此时动物心脏仍跳动,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,但它们都没有麻痹神经节的作用,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。4.鸩酒:鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净。5.天然砒霜:化学成分As2 O3,等轴晶系六八面体晶类。 单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒.6.见血封喉见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会麻痹,以致停止跳动。如果乳汁溅至眼里,眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。7.乌头大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗?附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根.附子是毛莨科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒.8.情花还记得杨过中的毒吗?情花据说就是白色曼佗罗.曼佗罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。宋人周去非《岭外代答》:“广西曼佗罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼佗罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。” 曼佗罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。

  • 【分享】中国八大毒药图谱

    1.断肠草:  看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小色白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2. 鹤顶红:  常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。 3.—钩吻:  也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。  钩吻素寅动物实验致死量为0.8mg/kg(够狠)症状为呼吸麻痹,钩吻素乙症状同,但有趣的是,此时动物心脏仍跳动,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,但它们都没有麻痹神经节的作用,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。4.鸩酒:  鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净   5.天然砒霜:  化学成分As2 O3,等轴晶系六八面体晶类。单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒 6.见血封喉  见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。  箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会麻痹,以致停止跳动。如果乳汁溅至眼里,眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。 7.乌头  大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗?附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根.  附子是毛莨科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.  古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒 8.情花  还记得杨过中的毒吗?情花据说就是白色曼佗罗.曼佗罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。  宋人周去非《岭外代答》:“广西曼佗罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼佗罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散” 一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。” 曼佗罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。。

  • “色”路蹒跚,叶茂藤蔓,某品种有关物质方法学耐用性试验部分。

    “色”路蹒跚,叶茂藤蔓,某品种有关物质方法学耐用性试验部分。

    继““色”路蹒跚,证得正果,某品种含量测定方法学部分”后整理的有关物质方法耐用性试验部分。桑田非沧海,沧海非桑田,桑田植葡萄,藤发枝壮叶茂,夏至硕果幽香。。。 香浮四周,如定如仙。。。项目:有关物质(3.2.P.5.2.3)检查方法:HPLC法试验条件:色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm ,SN:W11212195)UV检测器(检测波长:295nm)柱温:室温流动相:取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解,加乙腈280ml、三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相流速:1.0ml/min运行时间:约60min具体试验操作:取本品细粉适量(约相当于帕罗西汀50mg),置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照盐酸帕罗西汀含量测定项下的色谱条件,精密量取对照溶液20μl,注人液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑i3.2.P.5.3.2.9耐用性(色谱图见附件100~111)本品有关物质测定色谱条件参照含量测定项下。 耐用性研究项目试验方法的条件确认的耐用性范围检测波长295nm290nm~300nm流速1.0ml/min±0.20ml/min色谱柱温度30℃±10℃流动相成分比例取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解,加乙腈280ml、三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相±5%流动相pH值变化5.5±0.5申报质量标准中有关物质检查项色谱条件(色谱图见附件101)。用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解,加乙腈280ml、三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相;检测波长为295nm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306282327_448261_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306282327_448262_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306282327_448263_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306282327_448264_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306282327_448265_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201

  • 【原创大赛】藤青泡腾片提取工艺研究

    【原创大赛】藤青泡腾片提取工艺研究

    [color=black][b]藤青泡腾片提取工艺研究[/b][/color]藤青泡腾片是以闽产药食资源为基础制成的复方制剂,处方由藤茶、青果、葛花、甘草[font=times new roman]4[/font]味药材组成,具有调节血脂,保护化学性肝损伤的作用。传统中药煎煮繁琐,携带不便,气味较苦,将其制成泡腾片,携带、服用方便,崩解速度快,提高其生物利用度、临床疗效。本处方中各味药的主要有效成份为黄酮,水溶性较好,且二氢杨梅素等在热水中的溶解度大,因此采用水为提取溶液进行加热提取,成本低、实验条件简单。采用正交试验的方法考察各因素对总黄酮、浸膏得率的影响,获得最佳提取工艺。1.1[font=宋体][b]仪器与试药[/b][/font](1)实验仪器[font=times new roman] [/font][table][tr][td]电子分析天平[font=times new roman]XS105[/font][/td][td]METTLER TOLEDO[/td][/tr][tr][td]电子调温电热套[font=times new roman]98-1-B[/font]型[/td][td]天津市泰斯特仪器有限公司[/td][/tr][tr][td]电热恒温水浴锅[font=times new roman]HWS24[/font][/td][td]上海一恒科学仪器有限公司[/td][/tr][tr][td]常压恒温干燥箱[font=times new roman]XMTD-822[/font][/td][td]上海精宏实验设备有限公司[/td][/tr][tr][td]紫外分光光度计[font=times new roman]UV9100[/font][/td][td]北京瑞利分析仪器公司[/td][/tr][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]([font=times new roman]200 μL[/font]、[font=times new roman]1000 μL[/font])[/td][td]GILSON[/td][/tr][/table](2)实验试药葛花[font=times new roman] [/font]产地:安徽[font=times new roman] [/font]北京三和药业有限公司[font=times new roman] [/font]藤茶(产地:广西)、青果(产地:广东)、甘草(产地:甘肃)[table][tr][td]芦丁对照品[/td][td]批号:[font=times new roman]100080-20708[/font]中国[font=宋体]食品[/font]药品[font=宋体]检[/font]定[font=宋体]研究院[/font][/td][/tr][tr][td]甲醇[font=times new roman] (AR)[/font][/td][td]国药集团化学试剂有限公司[/td][/tr][tr][td]亚硝酸钠[font=times new roman](AR)[/font][/td][td]上海联试化工试剂有限公司[/td][/tr][tr][td]硝酸铝[font=times new roman](AR)[/font][/td][td]上海展云化工有限公司[/td][/tr][tr][td]氢氧化钠[font=times new roman](AR)[/font][/td][td]上海联试化工试剂有限公司[/td][/tr][/table] [font=times new roman][size=13px]1.2 [/size][/font][size=13px]泡腾片提取工艺条件的研究[/size]1.2.1[font=宋体][b]正交试验筛选[/b][/font]称取藤茶、葛花、青果、甘草各[font=times new roman]0.5[/font]倍处方量为[font=times new roman]1[/font]份,共[font=times new roman]9[/font]份,以加水量([font=times new roman]A[/font]),提取时间([font=times new roman]B[/font]),提取次数([font=times new roman]C[/font])为考察因素,按表[font=times new roman]1[/font]的因素水平进行[font=times new roman]L9[/font][font=times new roman][size=21px]([/size][/font][font=times new roman]3[/font][font=times new roman]4[/font][font=times new roman][size=21px])[/size][/font]正交试验,根据总黄酮含量、浸膏得率进行评价,考察最佳提取工艺条件。1.2.1.1[font=宋体][b]水提取液浸膏得率的测定[/b][/font]吸取1.2.1项下提取的每份药液[font=times new roman]15 ml[/font],转移到干燥蒸发皿内,置于水浴锅内蒸发水份至流浸膏后,放入烘箱于[font=times new roman]100[/font]℃烘干到恒重,称重,记录结果并计算,结果见表[font=times new roman]2[/font]1.2.1.2[font=宋体][b]水提取液总黄酮的含量测定[/b][/font]对照品溶液的制备:称芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释至每1 ml含[font=times new roman]0.2 mg[/font]的芦丁溶液,制得对照品溶液。供试品溶液的制备:取上述[font=times new roman]9[/font]份提取物各[font=times new roman]1[/font] [font=times new roman]ml[/font],于[font=times new roman]50[/font] [font=times new roman]ml[/font]容量瓶中,并用水稀释至刻度。芦丁对照品标准曲线制备:精密吸取芦丁对照品溶液[font=times new roman]0.0[/font],[font=times new roman]1.0[/font],[font=times new roman]2.0[/font],[font=times new roman]3.0[/font],[font=times new roman]4.0[/font],[font=times new roman]5.0[/font],[font=times new roman]6.0[/font] [font=times new roman]ml[/font],分别置[font=times new roman]25 ml[/font]([font=times new roman]V[/font][font=times new roman]3[/font])量瓶中,加水至[font=times new roman]6 ml[/font],加入1 ml的[font=times new roman]5%[/font] NaNO2,混匀,放置[font=times new roman]6min[/font],往容量瓶里加入1 ml的[font=times new roman]10%A[/font]l[font=times new roman](NO[/font][font=times new roman]3[/font][font=times new roman])[/font][font=times new roman]3[/font],混匀后静置[font=times new roman]6min[/font],加入[font=times new roman]10[/font] ml NaOH试液,混匀,加蒸馏水至刻度,混匀,静置[font=times new roman]15[/font]分钟,以[font=times new roman]0.0 ml[/font]对照品溶液制备的溶剂为空白对照,在[font=times new roman]510nm[/font]波长下测定各组的吸光度值。以吸光度为纵坐标[font=times new roman]([/font][font=times new roman][i]A[/i][/font][font=times new roman])[/font],浓度为横坐标([font=times new roman]mg/ml[/font]),绘制标准曲线,结果见图[font=times new roman]1[/font]。样品测定:吸取待测溶液[font=times new roman]10 ml[/font]([font=times new roman]V[/font][font=times new roman]2[/font])于[font=times new roman]25 ml[/font]容量瓶中,照芦丁对照品标准曲线制备自“加入[font=times new roman]1 ml[/font]的[font=times new roman]5%[/font] NaNO2”起,在波长[font=times new roman]510nm[/font]下测定样品的吸光度,([font=times new roman][i]X[/i][/font])。根据标准曲线求出样品中总黄酮的含量[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009212136303003_5694_2166779_3.png[/img][color=black]结果计算:[/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black]X—[/color][font=宋体][color=black]试样中总黄酮百分含量,以芦丁[/color][/font][color=black](C[/color][color=black]27[/color][color=black]H[/color][color=black]30[/color][color=black]O[/color][color=black]16[/color][color=black])[/color][font=宋体][color=black]计, [/color][/font][color=black]g/100g[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]);[/color][/font][color=black]C—[/color][font=宋体][color=black]标准曲线上读出供试品溶液中总黄酮的浓度,[/color][/font][color=black]mg/ml[/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black]V[/color][color=black]1[/color][color=black]—[/color][font=宋体][color=black]试样定容体积,[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black]V[/color][color=black]2[/color][color=black]—[/color][font=宋体][color=black]吸取供试液体积,[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black]V[/color][color=black]3[/color][color=black]—[/color][font=宋体][color=black]显色定容体积,[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black]M—[/color][font=宋体][color=black]试样取样量,[/color][/font][color=black]g(ml)[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black]结果见表[/color][font=times new roman][color=black]2[/color][/font][color=black],表[/color][font=times new roman][color=black]3. [/color][/font][font=times new roman][color=red] [/color][/font][align=center]表[font=times new roman]1 [/font]提取正交试验因素水平表[/align][table][tr][td=1,2][align=center]水平[/align][/td][td=3,1][align=center]因素[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[font=宋体]加水量[/font]([font=宋体]倍[/font])[/align][/td][td][align=center]B[font=宋体]提取时间[/font](h)[/align][/td][td][align=center]C[font=宋体]提取次数[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][/table]注:以[font=times new roman]D[/font]因素为误差项[color=black]图[/color][font=times new roman][color=black]1[/color][/font][color=black]芦丁标准品标准曲线 [/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009212136306476_9524_2166779_3.png[/img][size=16px] [/size][/align]采用加权平均法对浸膏得率、总黄酮含量进行综合评估,由于含量对泡腾片疗效的影响较大,因此,分别给予浸膏得率、总黄酮含量[font=times new roman]40%[/font]、[font=times new roman]60%[/font]的权重进行分配。浸膏的率越高,患者最终单次的给药量越多,较低较好,以最低得率[font=times new roman]19.808%[/font]为最高得分,而总黄酮为主要有效成份,宜越高越好,故以[font=times new roman]1.969[/font]为最高得分。以序号[font=times new roman]1[/font]为例计算综合评分:[font=times new roman](19.808/19.808)*0.4+(0.796/1.969)*0.6=0.643[/font],同理,可求得其余各综合评分,结果见表[font=times new roman]2.[/font] 表[font=times new roman]2[/font]提取正交试验结果([font=times new roman][i]n[/i][/font][font=times new roman]=9[/font])[table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]B[/align][/td][td][align=center]C[/align][/td][td][align=center]D[/align][/td][td][align=center]浸膏得率[font=times new roman](%)[/font][/align][/td][td][align=center]总黄酮含量[font=times new roman](g)[/font][/align][/td][td][align=center]综合评分[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]19.808 [/align][/td][td][align=center]0.796 [/align][/td][td][align=center]0.643 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]29.159 [/align][/td][td][align=center]1.109 [/align][/td][td][align=center]0.610 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]34.835 [/align][/td][td][align=center]1.499 [/align][/td][td][align=center]0.684 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]33.656 [/align][/td][td][align=center]1.490 [/align][/td][td][align=center]0.689 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]37.467 [/align][/td][td][align=center]1.854 [/align][/td][td][align=center]0.776 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]23.851 [/align][/td][td][align=center]0.978 [/align][/td][td][align=center]0.630 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]40.161 [/align][/td][td][align=center]1.969 [/align][/td][td][align=center]0.797 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]26.402 [/align][/td][td][align=center]1.099 [/align][/td][td][align=center]0.635 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]34.196 [/align][/td][td][align=center]1.544 [/align][/td][td][align=center]0.702 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]K1[/align][/td][td][align=center]1.94 [/align][/td][td][align=center]2.13 [/align][/td][td][align=center]1.91 [/align][/td][td][align=center]2.12 [/align][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]K2 [/align][/td][td][align=center]2.10 [/align][/td][td][align=center]2.02 [/align][/td][td][align=center]2.00 [/align][/td][td][align=center]2.04 [/align][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]K3[/align][/td][td][align=center]2.13 [/align][/td][td][align=center]2.02 [/align][/td][td][align=center]2.26 [/align][/td][td][align=center]2.01 [/align][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]0.07 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table][align=center]表[font=times new roman]3[/font]提取正交试验方差分析[/align][table][tr][td][align=center]方差来源[/align][/td][td][align=center]离差平方和[/align][/td][td][align=center]自由度[/align][/td][td][align=center]F[font=宋体]值[/font][/align][/td][td][align=center]均方[/align][/td][td][align=center]显著性[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加水量[/align][/td][td][align=center]0.007349[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3.2139[/align][/td][td][align=center]0.003675[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]提取时间[/align][/td][td][align=center]0.002731[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.1945[/align][/td][td][align=center]0.001366[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]提取次数[/align][/td][td][align=center]0.02189[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]9.5733[/align][/td][td][align=center]0.01095[/align][/td][td][align=center]**[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]误差[/align][/td][td][align=center]0.002287[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.0000 [/align][/td][td][align=center]0.001143[/align][/td][td] [/td][/tr][/table]由表[font=times new roman]3[/font]可知,根据水提取液中总黄酮含量与浸膏得率进行评估,各因素对结果的影响大小:提取次数[font=times new roman][/font]加水量[font=times new roman][/font]提取时间,即主要影响因素是提取次数,其次是加水量,提取时间影响最小。以实验结果为参考,结合实际生产情况,最终确定提取工艺为:加水[font=times new roman]20[/font]倍量,每次提取[font=times new roman]0.5h[/font],提取[font=times new roman]3[/font]次。1.2.2[font=宋体][b]提取正交验证实验[/b][/font]根据以上所选最佳提取工艺条件,加水[font=times new roman]20[/font]倍量,每次提取[font=times new roman]0.5h[/font],提取[font=times new roman]3[/font]次,平行[font=times new roman]3[/font]份,对水提取液的浸膏得率与总黄酮含量进行测定,按[font=times new roman]1.2.1.2[/font]项下的方法计算综合评分后,求平均得分,结果见表[font=times new roman]4.[/font][align=center]表[font=times new roman]4[/font]提取正交实验验证结果([font=times new roman][i]n[/i][/font][font=times new roman]=3[/font])[/align][table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]浸膏得率(%)[/align][/td][td][align=center]总黄酮含量(g)[/align][/td][td][align=center]综合评分[/align][/td][td][align=center]平均得分[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]37.3[/align][/td][td][align=center]2.036[/align][/td][td][align=center]0.833[/align][/td][td=1,3][align=center]0.830[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]38.1[/align][/td][td][align=center]2.038[/align][/td][td][align=center]0.829[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]37.4[/align][/td][td][align=center]2.021[/align][/td][td][align=center]0.828[/align][/td][/tr][/table]由表[font=times new roman]4[/font]可知,[font=times new roman]3[/font]份平行实验最终的平均得分为[font=times new roman]0.830[/font],接近于正交设计中的[font=times new roman]A3B1C3[/font]综合评分,且评分最高,有良好的重复性和较高的准确率,所筛选的提取工艺条件基本稳定,可作为藤青泡腾片的提取方法。小结与讨论在提取工艺的探讨过程中,用正交试验的方法研究加水量、提取时间、提取次数对药液浸膏得率和总黄酮含量的影响,获得最适提取条件为:[font=times new roman]20[/font]倍量水,提取[font=times new roman]3[/font]次,每次提取[font=times new roman]0.5h[/font]。试验中发现,青果为橄榄的干燥果实,本处方中用量较少,为方便称取,同时提高没食子酸等有效成份的提取率,宜先将其进行粉碎;藤茶、葛花密度小,提取过程中浮于水面,应将其充分润湿,使其浸没于水中,以免影响各成份的提取率;若直接加热煎煮,提取过程中水分蒸发严重,实验结果重现性差,宜采用冷凝回流的方法进行提取。

  • 中检所对照品常见问题与答复

    中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用,详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外,药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下,定期进行特性量值的稳定性核查,若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存,对有特殊储存要求(如低温、避光等)的标准物质,说明书上均有说明,今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质,以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种,短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值,以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种,按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况,均有相关说明。除另有规定外,对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中,部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构,化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外,分发的标准物质都提供了英文名,可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支,10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的,低效价的内毒素稳定性差,我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰? 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因:一是色谱条件不合适;二是信号采集时衰减过高,建议减小衰减;三是采集时间过短,建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外,均只有一个主峰,杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围,可能属于以下原因:① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染;② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染;③ 进样器被污染;④ 高效液相进样阀被污染;⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。

  • 【“仪”起享奥运】中药材钩藤的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)[b]钩藤[/b] 粉末淡黄棕色至红棕色。韧皮薄壁细胞成片,细胞延长,界限不明显,次生壁常与初生壁脱离,呈螺旋状或不规则扭曲状。纤维成束或单个散在,多断裂,直径10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]26[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],壁厚3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]11[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。具缘纹孔导管多破碎,直径可达56[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],纹孔排列较密。表皮细胞棕黄色,表面观呈多角形或稍延长,直径11[/font][font=&]~[/font][font=宋体]34[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。草酸钙砂晶存在于长圆形的薄壁细胞中,密集,有的含砂晶细胞连接成行。[/font] [b][font=宋体]华钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]与钩藤相似。[/font] [b][font=宋体]大叶钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]单细胞非腺毛多见,多细胞非腺毛2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]15[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]毛钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]无柄果钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]少见非腺毛,1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]细胞。可见厚壁细胞,类长方形,长41[/font][font=&]~[/font][font=宋体]121[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],直径17[/font][font=&]~[/font][font=宋体]32[/font]μm[font=宋体]。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加入浓氨试液2ml,浸泡30分钟,加入三氯甲烷50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,取滤液10ml,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取异[color=var(--weui-LINK)]钩藤碱[i][/i][/color]对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],对照品溶液5[/font]μl[font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)-丙酮(6:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)测定。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。[/font] [font=宋体][/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之青风藤

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:最外层为表皮,外被厚角质层,或为木栓层。皮层散有纤维和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]。中柱鞘纤维束新月形,其内侧常为2~5列石细胞,并切向延伸与射线中的石细胞群连接成环。维管束外韧型。韧皮射线向外渐宽,可见锥形或分枝状石细胞;韧皮部细胞大多颓废,有的散有1~3个纤维。木质部导管单个散在或数个切向连接。髓细胞壁稍厚,纹孔明显。薄壁细胞含淀粉粒和草酸钙针晶。[/font] [font=宋体] [/font][font=宋体]粉末黄褐色或灰褐色。表皮细胞黄色或黄棕色,断面观类圆形或矩圆形,直径24~78[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],被有角质层。石细胞淡黄色或黄色,类方形、梭形、椭圆形或不规则形,壁较厚,孔沟明显。皮层纤维微黄色或黄色,直径27~70[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁极厚,胞腔狭窄。草酸钙针晶细小,存在于薄壁细胞中。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加乙醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]青藤碱[i][/i][/color]对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2: 4:2:1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0% (通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液,以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0,再以1%三乙胺调节pH值至9.0)(55:45)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取青藤碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含青藤碱(C[sub]19[/sub]H[sub]23[/sub]NO[sub]4[/sub])不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 不知大家做液相对照品是怎么称量的

    各位大虾,在做液相时称量对照品真是个头疼的问题。我用的是赛多利斯十万分之一的天平称量,价格贵啊,所以每次称量几毫克,但是天平读数变化好大哦,好一会儿才稳定,咨询买仪器的人家说就是那样,我总觉得不保险啊。这对照品都不准的话,怎么保证结果啊,打算用称量漏斗来称量,这样读数稳定,不会撒到外面,称两三毫克都很稳定,反复试了试重现性还可以,自认为比较可靠。不知道有没有什么问题啊?各位大侠,您们又是怎么做的呢?

  • 请教对照品正常,样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm,温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液,即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 本品按干燥品计算,含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10%。

  • 45万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 40万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 【求助】液相检测 同样的对照品中间体检测超标?

    在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时:中间体检测时用紫外检测,成品用的是高效液相检测,之前中间体用原料做工作对照,对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右,F值在1.26左右,成品没什么问题,可是现在用中检所的对照品,中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右,这样的话F值就接近1.3了,结果含量就会高很多甚至不合格,但是成品上液相时又是合格的,也就是说对照品应该没问题,是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢?请各位帮忙分析分析,谢谢!!!补充:在这之前,该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的,为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改,液相测出来接过肯定会更精确些,但是奇怪的是,同样的对照品中间体检测超标,成品检测合格,不过之前用原料做工作对照检中间体时,成品标示量一般在100%以下,用中检所对照品检测中间体,成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的,但是原料工作对照77.54%,中检所对照品97.3%,都是根据所需浓度换算好了再配制检测的,我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧?您觉得呢?

  • 【“仪”起享奥运】中药材海风藤的鉴别、检查方法

    鉴别| (1)粉末灰褐色。石细胞淡黄色或黄绿色,类圆形、类方形、圆多角形或长条形,直径20~50μm,孔沟明显,有的胞腔含暗棕色物。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。木纤维多成束,直径12~25μm,具斜纹孔或相交成十字形、人字形。皮层纤维细长,直径12~28μm,微木化,纹孔稀少,有的可见分隔。具缘纹孔导管直径15~90μm,纹孔排列紧密,有的横向延长成梯状,排列整齐。 (2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,加入硅胶G 3g,混匀,置水浴上挥干溶剂,加于硅胶G柱(15g,内径为1.5~2cm)上,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取海风藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(7:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| 水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过10.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。

  • 更换检测用对照品品牌需要发变更吗?

    实验室做方法转移的时候是用了A和B品牌的对照品,某一次检测时,这两个品牌的都没有了,又用了C品牌的对照品,这样有什么风险吗?更换检测用对照品需要发变更吗?

  • 标准品与对照品的区别

    对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

  • 对照品与标准品概念

    [color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

  • 化合物对照品标化的问题

    有一个产品客户要求含量检项,没有对照品,需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息,用的乙醇作为溶剂,没有无机盐,含有水分。我标化时检测了纯度、水分,乙醇的残留,炽灼残渣也测了。最终得出一个含量,为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品,发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品,按照上面给的数值作为含量,测了一下样品,样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品,分别称取了10.00mg的样品,稀释至250ml,进样10ul,对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话,买来的纯品峰面积最高,是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么,能怎么处理呢?理论上要两种方式标化,但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗?

  • 每配一次样品和对照品溶液,峰就小一次,至消失

    做一个甾体皂苷的含量测定,已经做第4次了,问题始终没解决,遂请教。具体要求如下:色谱条件要求:C8的柱子;流动相是乙腈-水(30:70);检测波长210nm。样品处理:取一定量,加75%乙醇超声10分钟,放冷,补足减失重量,滤过,即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下:有同一厂家同一品种不同批号两批样品,用C8的柱子做,计算了下,含量合格,但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性,但只有一根这C8的柱子,只好换根C18的柱子,调整流动相试试;峰形很好,进了一针其中一批的样品,计算了也合格,就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格,只好第五天返工。第二次,问题出现了。返工时,同样的仪器,色谱柱,色谱条件,用原来配的对照品溶液,重新处理样品,不合格的那一批还是不合格,结果比上次测的还低一点,合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液,与之前配的浓度相差不大,但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了,估计是因为流动相微调,把之前没分开的小峰分开了,不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小,是不是冷冻(对照品要求冷冻保存哈)后没放至室温,直接称,导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了,浓度高了,导致过饱和,未全溶 B:样品是不是未混匀,取样代表性不够 C:超声时间,功率是不是有问题,是不是超声发热导致样品降解(对照品要冷冻保存嘛)E:是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做,更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少,增加取样量;混匀样品;超声不同时间,用不同超声设备(不同功率);超声中换水,防止温度升高,水浴上回流处理样品;重配75%乙醇几次,用无水乙醇配也试了,还换用甲醇,样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大,高的还是高,低的还是低。第四次,就是今天。又重配了对照品溶液,换甲醇(色谱纯)溶解,居然对照品也没峰了,用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合,也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试,峰好得很。再换另一根柱,走样品和对照品,还是老样子,之前能出的还出,出不了的还是还是出不了。总结:一共配了三次对照品,浓度差异不大,但峰面积在变小,第三次就没了。样品也是,第一次合格的,第二次提取也不合格了,以后干脆目标峰也不出了。 分析:应该不是目标物不稳定的原因,因为第一次配的对照品,隔了一周,峰高依然变化不大,更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作,对照品溶液都超声助溶过,应该也是溶了的。而且用紫外扫过,稀释后吸收值会降低,虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些,几乎振摇就能溶,用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

  • 工作对照品的问题

    正在做一个6类化药,对照品中检院有提供;为了省钱,在中检院购买了一支对照品(100mg ),用来标定购买的原料药(GMP厂家提供)作为工作对照品;标定方法:按原料药质量标准全检,HPLC外标法标定含量(没做结构鉴定); 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证;问题来了: 1.在中检院可以提供对照品的情况下,可以使用自己标定的工作对照品么?(CDE审评三部张哲峰的文章:“不应使用其他来源者”,这话的意思是必须在中检院购买?); 2.如果可以使用工作对照品,那么,这样简单标定就可以使用了么? 3.如果不能使用工作对照品,那现在的情况下怎么补救? 请各位指教,谢谢!

  • 【原创大赛】难道中检所的对照品也有山寨?

    【原创大赛】难道中检所的对照品也有山寨?

    最近做了一个中药材中的油酸含量测定,用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品(纯度有99%)。谁知......按药典方法做下去,这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来,但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照,玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家,卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是,同时的制备操作,样品是出峰,那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时,虽然我有10多年实验室经验,但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题,在没证据情况下,警告我,你说中检所的产品都有问题,我宁信中检所也不信自己手下了。不得已,我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照(因CP级的才30元,就算实验失败化费也不贵),这个CP级油酸甲酯很挺争气,真的出峰了。这时,主任消除了对我的怀疑,相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说,你们买对照品是否也贪便宜,从中介那里拿货,其实,从中介那买对照品,也就是打个折扣而以,9折.....95折什么的。通过这次交易,明白了,不是中检所购买,很可能会买到山寨对照品.........

  • 【第二届网络原创作品】小卢推荐:一种标定二级对照品的方法

    【第二届网络原创作品】小卢推荐:一种标定二级对照品的方法

    [size=4][b] 小卢推荐:一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室(制药行业)一种常用的、重要的试剂,根据其类型,可分为:一级对照品,即为从中国药品生物制品检定所(简称:中检所)购买后直接使用的对照品;二级对照品,由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点,对于实验室对照品用量大的企业来说,使用二级对照品成了实验室的首选。现在,我就介绍一种标定二级对照品的方法,供大家参考一下。[b]第一,选定样品[/b]一般来说,选择自己生产的原料药价格便宜,不需要外购,且取用方便,是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差,最好选择外购知名企业的原料药。但要注意,要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二,标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例,来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量,因此采用3人、3份样品的方法进行测定,即:每个人称取2份对照品、3份样品进行测定;共有3人进行测定。如果有条件,3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针,计算校正因子,并求RSD应小于0.5%,3份样品各进1针,求平均值。方法和要求如下表:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容,由3人得到的3个不同的含量,最后求得均值,即得样品(二级对照品)的含量,并要求3者的RSD≤1%。[b]第三,分装[/b]使用抗生素瓶分装,装量按照每次使用量(如60mg,则装入80-100mg即可)为标准,即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染,又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶,采用大装量,即一瓶中的对照品可以使用多次,那么,建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染,尤其是空气中水分对它的影响,这样会是对照品的含量发生变化,原来的标定也就失去了意义。分装环境:建议在层流罩下进行,严格控制温湿度(建议温湿度:18-24℃,45-65%)。封口步骤:分装后,用橡胶盖盖紧,再用封口膜封好后,用铝盖压实即可。[b]第四,制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年,不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五,贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品(二级对照品)的标签贴上去了,标签格式如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六,储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少,都建议保存的温度最好在2-10°,即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究,2°是药品的最佳保存温度,因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七,复核[/b]我们制定了有效期后,并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时,对二级对照品进行复核,检验方法同本法中第二步骤,所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化,则继续使用;如果复核结果发生了变化,那就按照复核的含量,从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作,大家有什么看法可以回帖说明,我们共同讨论![em09505][em09505](全文完!)

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