香紫苏二醇对照品

请问香紫苏醇用怎样的条件来分析更好呢？

紫苏（学名：Perilla frutescens），古名荏，又名白苏、赤苏、红苏、香苏、黑苏、白紫苏、青苏、野苏、苏麻、苏草、唐紫苏、桂芢、皱叶苏等，是唇形科紫苏属下唯一种，一年生草本植物，主产于东南亚、台湾、浙江、江西、湖南等中南部地区、喜马拉雅地区，日本、缅甸、朝鲜半岛、印度、尼泊尔也引进此种，而北美洲也有生长。

紫苏叶也叫苏叶。本品为唇形科植物紫苏的干燥叶（或带嫩枝）。夏季枝叶茂盛时采收，除去杂质，晒干。其性状叶片多皱缩卷曲、碎破，完整者展平后呈卵圆形，长4～11cm，宽2.5～9cm。先端长尖或急尖，基部圆形或宽楔形，边缘具圆锯齿。两面紫色或上表面绿色，下表面紫色，疏生灰白色毛，下表面有多数凹点状的腺鳞。叶柄长2～7cm，紫色或紫绿色。质脆。带嫩枝者，枝的直径2～5mm，紫绿色，断面中部有髓。气清香，味微辛。紫苏叶味辛，性温。归肺、脾经。具有解表散寒，行气和胃的功效。用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒。紫苏叶能散表寒，发汗力较强，用于风寒表症，见恶寒、发热、无汗等症，常配生姜同用；如表症兼有气滞，有可与香附、陈皮等同用。紫苏叶用于脾胃气滞、胸闷、呕恶，不论有无表症，均可应用，都是取其行气宽中的作用，临床常与藿香配伍应用。此外，本品有能行气安胎，常配砂仁、陈皮同用，治疗妊娠恶阻、胎动不安。紫苏辛温，能解鱼蟹毒，中鱼蟹毒后可用单味紫苏煎服，或配合生姜同用。

[font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]摘要 考察了紫苏籽水解产物肽段成分。结果显示紫苏籽水解产物中鉴定出了2条具有生物活性的二肽结构，分别为甘氨酰精氨酸二肽（Gly-Arg）和丙氨酰精氨酸二肽（Ala-Arg），这两条二肽序列均为国内外首次从紫苏籽水解产物中鉴定。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线] [/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]紫苏籽（Perilla frutescens L. Britt.）是药食两用原料，是国家卫生部首批颁布的既是食品又是药品的60种物品之一，利用价值高，其提取物有护肝、止咳、抗氧化等功效，在中国使用历史已有几千年。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]紫苏籽因其油脂含量高且不饱和脂肪酸含量高，常被用于提取油脂，而紫苏籽提油后的紫苏籽粕中蛋白质含量接近40%且杂质少，是良好的蛋白质来源。紫苏籽蛋白的高值化利用正在成为国内外食品和保健品领域的研究热点。目前紫苏籽蛋白的研究多围绕蛋白提取工艺、低聚肽的制备和分离等方面。紫苏籽低聚肽是从紫苏籽粕提取的蛋白经过酶解技术获得的小分子肽类物质，逐渐引起研究领域的关注。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]对于紫苏籽水解产物的功能，目前有一定的研究基础。现有研究包括利用碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶分步水解紫苏粕制备高F值低聚肽、抗氧化活性、抗菌肽、抗肿瘤活性肽。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]本研究以紫苏籽蛋白为原料，经酶解提纯，制得紫苏籽水解产物。通过对特征肽段的分析，为紫苏籽水解产物的产品开发和市场应用提供一定的研究基础。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]1材料与方法[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]1.1材料与试剂[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]低聚肽标准品Gly-Arg和Ala-Arg，纯度均≥99%，苏州强耀生物科技有限公司；乙腈，色谱纯，德国Merck公司；甲酸，色谱纯，迪马科技；实验用超纯水，18.2 MΩcm，由Milli-Q纯水系统制备。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]1.2仪器与设备[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]色谱仪Nexera X2与三重四极杆质谱仪联用系统（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8060，配有LabSolutions Ver. 5.91色谱工作站），日本岛津公司；分析天平（XS205DU），美国Mettler Toledo公司。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]1.3方法[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]1.3.1实验样品制备[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]紫苏籽水解产物是由紫苏籽蛋白经复合蛋白酶酶解制得。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]1.3.2水解产物结构的测定[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]水解产物结构的测定利用超快速液相色谱串联三重四极杆质谱方法测定。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]样品处理：用纯水将样品稀释100倍，离心处理后（10000 r/min离心10 min）取上清液，用孔径为0.22μm尼龙过滤膜过滤后，制得待测样品。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]液相色谱条件：色谱柱：Inertsil ODS-3（5 μm，2.1×250 mm）；流动相：A为0.1% 甲酸水溶液，B为0.1%甲酸乙腈溶液；梯度洗脱程序：0-15 min，B 0-50%；15-20 min，B50-100%；20-25 min，B 100%；25.1-35 min，B 0%；流速：0.2mL/min；进样体积：10 μL；柱温：40 °C。质谱条件：离子化模式：ESI, 正离子模式；离子喷雾电压：+4.5 kV；雾化气流速：氮气 3.0 L/min；加热气流速：氮气 10 L/min；干燥气流速：氮气10 L/min；DL温度：250 °C；加热模块温度：400 °C；离子源温度：300 °C；扫描模式：多反应监测(MRM)；驻留时间：100 ms；延迟时间：3 ms；MRM参数：见表1。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][b][size=14px][font=等线]表1 化合物的MRM优化参数[/font][/size][/b][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][b][size=14px][font=等线]Table1 The multiple reaction monitoringconditions of the analytes[/font][/size][/b][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=623][tr][td=1,1,95][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]序列[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]前体离子[i]m/z[/i][/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]产物离子[i]m/z[/i][/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]Q1 Pre Bias/ V[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,84][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]CE/ V[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]Q3 Pre Bias/ V[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,2,95][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]Gly-Arg[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,2,113][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]232[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]175[sup]*[/sup][/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-12[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,84][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-17[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-21[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]158[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-12[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,84][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-17[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-12[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,2,95][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]Ala-Arg[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,2,113][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]246[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]175[sup]*[/sup][/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-12[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,84][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-18[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-20[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]158[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-12[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,84][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-18[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-18[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=14px][/size][/font][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线][size=14px]*[/size][size=14px]定量离子[/size][/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]2 结果与分析[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]生物活性肽序列在母体蛋白质中没有生物活性，通过酶解及生物发酵等作用可以被释放，从而表现出生物活性作用。肽段的生物活性功能与其氨基酸种类和组成结构有一定的关系。有研究表明，含有精氨酸的低聚肽具有一定活性功能。有研究结果表明精氨酸是具有ACE抑制功能的特征之一，可能因为精氨酸与ACE活性位点亲和力较强，能够促进多肽与ACE的位点结合。有研究分离Gly-Arg和Ala-Arg二肽，具有ACE抑制活性，从而可能起到降血压作用。有学者从大豆中分离出Gly-Arg，研究表明Gly-Arg可以促进小鼠脑中神经营养因子的表达，从而提高与年龄有关的认知能力。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]氨基酸组成结果表明，紫苏籽水解产物中精氨酸含量较高。含有精氨酸的肽段可能具有较好的生物功能活性。本实验进一步对水解产物中部分含有精氨酸的肽段序列进行分析。结果表明，紫苏籽水解产物中含有Gly-Arg和Ala-Arg两条二肽序列，色谱图如图1所示，含量分别为78.4 mg/kg和445.1mg/kg。目前尚未有从紫苏籽水解产物中鉴定出上述2条序列的报道。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线] [/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=14px][img=,314,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181710162040_4738_3455020_3.png[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=14px][img=,314,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181710160544_9255_3455020_3.png[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]图1 紫苏籽低聚肽中Gly-Arg和Ala-Arg的定量色谱图[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]Fig. 1 Quantification chromatograph of Gly-Arg andAla-Arg in perilla seed oligopeptides[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线] [/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]3结论[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]从紫苏籽水解产物中鉴定出了2条C端为精氨酸残基的二肽Gly-Arg和Ala-Arg，其中Gly-Arg已被证实可以促进小鼠脑中神经营养因子的表达，从而提高与年龄有关的认知能力，Gly-Arg和Ala-Arg均具有ACE抑制活性。这两条二肽序列均为国内外首次从紫苏籽水解产物中鉴定，更多的生物活性成分还有待进一步挖掘。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]相比于化学合成，天然物质产生的活性肽应用于功能食品和保健食品中更为安全。本研究通过对紫苏籽水解产物的营养及特性成分进行分析，为紫苏粕及紫苏蛋白的开发利用提供了理论依据。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]

紫苏里含的紫苏醛等活性物质对金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌、大肠杆菌等具有一定的抑制作用。紫苏可加到凉拌菜中，或者用来煮粥。还可以在吃烤肉或其他海鲜时，配点紫苏叶。

紫苏具有散寒的功效，是解除外感风寒的优秀药材。当感到寒意侵袭、似有感冒时，可以抓一把紫苏叶泡茶喝，还可配以生姜、红枣发散风寒。

急求紫苏葶的FEMA编号。紫苏葶：英文 Perillartine CAS编号 30950-27-7紫苏葶是一程合成甜味剂，其甜度是蔗糖的2000倍，主要应用于卷烟中。急求其FEMA编号。如该物质无FEMA号，请提供现有的所有GRAS物质清单。

[size=13px]1 品名：紫苏以及其加工品 2 生产国：中国 （BEIJING QINGZHIYE SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD./北京青之叶科技有限公司）3 項目：莠去津/Atrazine/アトラジン （标准值：0.02ppm） [/size][size=13px]日本监控检查的频度提高到30%[/size]

今天测紫苏子的含量，对照品出峰老是出两个分离不完全的峰。不知道自己做的对不对。求大神指教一下。

请教紫苏的菊酯检测方法，请高手指教！！！我现有的方法做其他蔬菜还行，但是做紫苏就不行了，萃取无法进行，根本就不分层[em09] [em09]

我单位要测紫苏葶这种物质，用FID检测，不知有没高手测过，条件怎样？含量用多少检测合适？有没具体的标准？

哪位版友有中药材（紫苏）种子质量分级标准？盼应助！

缓解肌肉酸痛喝紫苏薄荷茶。取紫苏叶3克、薄荷叶3克、白茶3克、生姜3片、陈皮1瓣，将所有材料加入开水泡5分钟即可，趁热服用，能解表除湿，消除周身酸痛不适。

大家好，我现在需要测定紫苏叶中氟玲脲的残留测定，那位大侠有方法提供一下，非常感谢！[em61]

7月23日，国家药典委公示了17个中药标准草案：冠心丹参滴丸、消食退热糖浆、金嗓开音颗粒、金嗓利咽丸、葶苈子、松花粉、芥子、巴豆、紫苏子、栀子、王不留行、水红花子、诃子、咳特灵片、板蓝根含片、复方塞隆胶囊、复方丹参滴丸涉及的9个药材和饮片品种主要修订内容如下：葶苈子：修订葶苈子药材、葶苈子饮片、炒葶苈子饮片的性状项及显微鉴别项。修订葶苈子药材、葶苈子饮片和炒葶苈子饮片的薄层色谱鉴别项。松花粉：增订了松花粉浸出物项。芥 子：修订芥子药材薄层色谱鉴别项、芥子饮片和炒芥子饮片的薄层色谱鉴别项。巴 豆：增订生巴豆饮片的检查、含量测定项。紫苏子：修订炒紫苏子水分检查项。栀 子：修订栀子来源项采收时间、性状项、规范对照品名称。王不留行：增订炒王不留行饮片总灰分检查项。水红花子：修订了水红花子的薄层色谱鉴别项。诃 子：增订诃子饮片鉴别、检查项、浸出物项；增订诃子肉饮片鉴别项、检查项、浸出物项。

今天看到 美加净护手霜中加有 紫苏和 薏苡仁，不知道他们有何作用？

紫苏的拟除虫菊酯类农药的检测方法。我用我现有的方法做其它蔬菜结果均较好，但是做紫苏时萃取分配时却不分层，请问：该如何解决？谢谢！！！！

求助橄榄油，御米油，紫苏籽油，葡萄籽油，南瓜籽油质量标准。请大家帮忙。

请问老师配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

请问配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

其实我想这么做的原因就是想节约点成本，因为做西青果药材的，对照品没食子酸用50%甲醇溶解，样品也是用50%甲醇溶解，地榆这个药材也是没食子酸，但是浓度稍微低点，我就想用做西青果的对照稀释一下就好，免得再次称对照，地榆药材是用水处理的，药典上写着是称没食子酸适量，用水溶解，现在里面有甲醇，会影响准确性吗？

我是一名实习生，在做毕业论文课题时，导师设计高效液相色谱法还用紫外对照品比较法做参考，其参考的因素是什么？？做对照品比较法的目的是什么？？？

现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测，需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外，能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了！！！！

在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

本人刚上手气相，想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的，而是要买对照品试剂的，就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂

仪器：LC-100 二元高压，Exformma 经济型C18色谱柱，5µm，4.6×250 mm，加保护柱。流动相：乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)；波长为440 nm；柱温40℃，进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取O.05g，精密称定，置具塞试管中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10ml，密塞。振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度.摇匀，即得。血竭素的保留时间为6.4，但拖尾因子为3 ，不符合中国药典规定，请教大家如何处理？

做氯霉素滴眼液有关物质：流动相：以含0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相 柱子:Hypersil Bos C18 5μm尺寸:4.6×250mm庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo