石油类红外法标液

做石油类的标液如何购买？正十六烷、异辛烷、苯标准溶液，1000mg/L，在哪购买？

想问下有没有做过石油类红外法校正系数的。最近要求我们自己做校正系数，按照HJ637-2018标准称量正十六烷、异辛烷、苯配成20mg/L、20mg/L、100mg/L的标准溶液，然后测定在2930、2960、3030处的吸光度。然后按公式计算，发现与仪器自带的校正系数差别很大。我用10mg/L、20mg/L、40mg/L石油类标准溶液去验证校正系数，10mg/L的点偏差到12%，超过了10%，20mg/L、40mg/L的点在8%左右。不知道是哪里有问题。有没有做过这个项目的大家讨论一下。

各位老师好！实验室要求扩项红外分光光度法测石油类和动植物油，依据标准是《水质 石油类和动植物油类的测定 HJ637-2018》，用四氯乙烯做萃取剂，方法验证内容要求做以下这些，但是有点问题，请各位老师帮忙解答，感谢！1.标准曲线（用了测油仪自带的）；2.检出限（纯水做空白样品检测7次以上，我这边做的时候总油类空白是最小做到0.02，一般在0.06，然后石油类空白为0.11，可能是过吸附柱有污染？石油类空白比总油类空白高，不知道正不正常？但是硅酸镁用的是分析纯的，也高温灼烧4h处理了，还是这样。）；后续也经常出现石油类比总油类空白高的情况，想问一下各位的空白一般是多少啊？3.检测地表水、生活污水等水样后，每个水样做6次加标回收，计算精密度和加标回收率（这里有点问题，就是水样做这么多次实验，这得用多大的采样瓶采样啊？分开取样？这样结果又相差很大，然后做加标回收，加的标准液是1000mg/L的四氯乙烯中石油类标液，因为浓度高，加的体积小，加了0.1ml，最后结果好像没加那样，咨询后说油类不满足做加标回收的条件，不用做加标回收，但是标准后面又有精密度和准确度要求加标回收率，想知道各位有做油类的加标回收吗？具体怎么做？）；4.标准样检测6次（这个出来相对标准偏差还行）。

水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法中，四氯乙烯用哪个厂家的，要什么级别的，优级纯还是光谱纯？玻璃棉是哪种，有没有图片？哪个厂家的？

最近做了水中石油类的检测，方法是用现在环保的国家标准红外法，先用四氯化碳萃取总油，然后用硅酸镁吸附，剩下的就是石油类。在做的过程中有很多疑惑，希望和各位老师交流一下，能帮忙答疑解惑！1.为什么红外法测水中油不能做平行样？之前也是听前辈说因为水中油采样不能保证每个样品都一样，所以不可能做平行的，想想确实如此，而且表示认可。可是最近和荧光法进行比对发现，同样采的平行样，荧光法是可以很好的实现平行，而红外的却没有平行性可言，这又怎么解释呢？另外我一直觉得平行性也是验证数据是否准确的一个方法，现在出来这样完全不同的结果，让我开始怀疑红外法的准确性了。可是这个方法是国家认可的方法，所以开始迷惑。2.四氯化碳明明是有剧毒的，而且在做的过程中明显感觉萃取的时候和水的可溶性很不好，为什么还在使用呢？尤其是在做地表水的时候，样品量500毫升，加上萃取试剂四氯化碳，在萃取的时候就感觉四氯化碳完全不能和水相溶，器皿小是一个原因，但是可溶性绝对是个问题，而且我觉得这个也是红外数据平行性差一个很重要的原因。另外蒙特利尔公约是禁止用四氯化碳的，因为试剂毒性大，为什么就不能用其他的试剂呢。3.硅酸镁是否会吸附石油烃类？ 这个也是个需要探讨的问题，因为之前曾经做过柴油，发现过硅酸镁后，检测值是有降低的，当然这个还是需要做大量的实验的。反正在做的过程中还是发现很多问题值得探讨和讨论的，也希望圈子内的老师能给予指点。

买了石油类的质控样，需不需要按照样品前处理过程（萃取、吸附）来做处理质控样后再上机测试呢？？这样理论上测出的总油和石油的值应该是一样的。但是实际上做，总油测量值与理论值差不多，但是吸附后测得的石油结果比理论值偏大很多。考虑过是硅酸镁被过滤到萃取液中了。但是该如何控制呢？？现在对于玻璃棉的使用没有一个较为清晰的认识，用之前用四氯乙烯洗过三次，洗涤液经红外测试基本为0. 大家塞玻璃棉有什么技巧吗？

红外分光法做石油类比色皿用玻璃的行吗？希望各位大大赐教！

请问各位大神，有哪家完成HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》标准变更了吗？我申请标准变更，被质监局那边退回，理由是不能用发布稿作为变更，找遍了网上都只能找到发布稿，找了一些网站和出版社想花钱买吧，人家说还没出版，眼看就要到1月1号了，不变更好怎么出报告呀？各位大神有没有什么办法？

我们单位有一台  傅里叶交换红外光谱仪，想知道能不能按照HJ 637-2012测定水中的石油类和动植物油，如果能，那和红外分光光度计的区别是啥？求教各位老师！

公司扩项，需要测定水质中石油类化合物，参照国标HJ637-2012要配置红外分光光度计市场价预估6万，但公司有一台闲置的NicoletiS10傅立叶变换红外光谱仪，可以直接替代红外分光光度计使用吗，这样CMA评审能过吗？请懂行的大侠指导一下。

使用的方法为HJ 637-2012大致处理方式先用50mL四氯化碳萃取水样中的总油，加5g无水硫酸钠，之后使用红外测油仪测定其总油的浓度；然后加入事先550度烘4h冷却的硅酸镁置于振荡器上震荡30min；接着用玻璃砂芯漏斗过滤；最后通过红外测油仪测定其石油类的浓度。结果是石油类的浓度大于总油的浓度

红外测油仪测定总油和石油类，空白有值要减掉吗？是总油减空白还是石油类减空白呢？

用HJ637-2018标准做水中石油类，如果水样非常混浊该如何处理？

[b][b][size=18px][color=#cc0000]关于发布《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》等五项国家环境保护标准的公告[/color][/size][/b]　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下。　　一、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740423.shtml]《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》（HJ 1051-2019）[/url]；　　二、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740427.shtml]《土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法》（HJ 1052-2019）[/url]；　　三、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740428.shtml]《土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》（HJ 1053-2019）[/url]；　　四、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740429.shtml]《土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 1054-2019）[/url]；　　五、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740430.shtml]《土壤和沉积物 草甘膦的测定 高效液相色谱法》（HJ 1055-2019）[/url]。　　以上标准自2020年4月24日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境部网站（http://www.mee.gov.cn）查询。　　特此公告。　　[/b][align=right]　　生态环境部[/align][align=right]　　2019年10月24日[/align]　　（此件社会公开）　　抄送： 各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局，各流域海域生态环境监督管理局，环境标准研究所，各标准承担单位。　　生态环境部办公厅2019年10月29日印发

最近在做这个项目的方法验证。不知道动植物油类怎么来验证。买的标液是石油类标液，用来配标曲。质控样也是石油类的质控样。那这样的话，该怎么遵循标准要求去测总油，然后用总油减石油得到动植物油类呢？

最近我们站在讨论石油类空白加标是否科学？目前有专家是这么做的，直接把石油类已知浓度的标液加到采样瓶里面，然后通过萃取处理，测定含量，计算加标回收率。个人觉得有点不妥。我有一个疑问，四氯化碳中的石油类标液与水直接分层了，这样的加标是否有意义？还有一个问题，石油类最后萃取总体积是25ml，没有加标话，直接取25ml四氯化碳萃取即可。如果加了，取四氯化碳时是否要减去加标体积，保持最终萃取体积是25ml？如果专家告诉加标体积了，那浓度不是知道了吗？当然专家可以自己带一瓶已知浓度的四氯化碳中的石油类标液，这样可以避免这个问题。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]

大家用红外测水中石油类时，用的CCL4都是哪个厂的？买回来后如何验收呢？就是如何检验买回来的CCL4是适合用红外的（我们实验室都是要验收合格才用的）。因为市面上有很多厂家的CCL4都不适合用红外，背景很高。小弟刚刚接手红外，不什么清楚，希望有同行或是高手们解答一下，在这里先谢谢了！

石油是由烷烃、环烷烃、芳香烃以及不饱和烃和少量硫、氮氧化合物所组成的一种复杂的混合物。水质标准中将石油类规定为保护水生生物的毒理学指标及人体感官指标，是因为石油类物质对水生生物的影响很大。当水中石油类的含量在0.01～0.1mg/L时，就会干扰水生生物的摄食和繁殖。因此，我国渔业水质标准规定不得超过0.05mg/L，农灌用水标准规定不得超过5.0mg/L，污水综合排放二级标准规定不得超过10mg/L。一般进入曝气池的污水石油类的含量不能超过50mg/L。由于石油的成份复杂、性质差异很大，再加上受分析方法所限，很难建立一个适用于各种成份的统一标准。当水中油含量﹥10mg/L时，可使用重量法进行测定，其缺点是操作复杂、轻质油在蒸除石油醚和烘干时易损失。当水中油含量为0.05～10mg/L时，可使用非分散红外光度法、红外分光光度法和紫外分光光度法进行测定，其中非分散红外光度法和红外光度法是检测化验石油类的国家标准（HJ 637-2012）。紫外分光光度法是以分析嗅味、毒性较大的芳烃为主，是指能被石油醚萃取出、并能在特定波长下有吸收特征的物质，并不能包括所有的石油类。

有没有人做过海水中石油类的项目，求个标准曲线，看的标准上是正己烷作溶剂的但是实在买不到这个溶剂的标液，有知道的版友能告知下吗？谢谢

水中石油类红外法中经硅酸镁吸附后用滤纸过滤测石油类，滤纸应该如何去除内含的油类呢？

浏览环保部的网站，发现石油类动植物油类的测定有了新的标准，仔细阅读内容，有两点困惑：在适用范围中，方法只规定了测定下限，未规定测定上限，不知红外法的测定上限如何规定。还有一个问题，新方法中石油类和动植物油的分离，推荐的是用旋转振荡器振荡分离，有哪位用过旋转振荡器，用的什么厂家，什么型号？

石油类方法变更，我们要做方法变更确认。碰到一下两个问题：1、方法检出限怎么做，因为仪器自带的计算方法“扫描四氯化碳11次然后计算3倍被标准偏差”得到的应该是仪器检出限。但又无法像紫外那样用空白光度值的10倍标准偏差对应的浓度算啊，因为仪器扫描的结果显示的是浓度不是光度值。2、动植物油没有标液和质控样，怎么做准确度？

做出来的结果石油类比总油大，是哪里出来问题？求解。

现在测量土壤中的石油类物质普遍用的都是红外法，请问用紫外荧光法如何检测？

左做石油类空白实验的时候，用四氯化碳萃取完纯水后，用红外测油仪测定四氯化碳，结果发现四氯化碳中含有石油类物质，是不是我容量瓶或者分液漏斗没洗干净，要怎么才能将容量瓶和分液漏斗洗干净？

[align=center][b]《土壤 石油类的测定 红外光度法》等七项国家环境保护标准意见的函[/b][/align]各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，我部决定制定《土壤 石油类的测定 红外光度法》等七项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿，现印送你们，请于2018年9月30日前将书面意见反馈我部。逾期未反馈的，将按无意见处理。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。　　联系人：生态环境部李江　　通信地址：北京市西城区西直门南小街115号　　邮政编码：100035　　电话：(010)66556826　　传真：(010)66556824　　电子邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　附件：[color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/aa723017-8692-4544-9d11-09706d74d955.pdf]1.征求意见单位名单.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/6bebe6aa-24e4-4225-9817-28dac0d42410.pdf]2.土壤 石油类的测定 红外光度法（征求意见稿）.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/4df15e18-64dd-422a-8ad1-f2317ed174ef.pdf]3.《土壤 石油类的测定 红外光度法（征求意见稿）》编制说明.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/adfb3750-725a-41b2-b007-0eaa8e56584d.pdf]4.土壤和沉积物 石油烃（C6~C9）的测定 吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（征求意见稿.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/e5b7316a-6e88-49b3-afe5-2885a43f86ee.pdf]5.《土壤和沉积物 石油烃（C6~C9）的测定 吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（征求意见稿）》编制说明.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/e64b4fed-b647-4686-96fd-517a3dcc872b.pdf]6.土壤和沉积物 石油烃（C10~C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（征求意见稿）.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/e2a6bf5e-296c-44f0-93bb-a81a4650cdcb.pdf]7.《土壤和沉积物 石油烃（C10~C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（征求意见稿）》编制说明.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/bb63cf0a-45fa-471d-a9ed-3f7d7841a3f0.pdf]8.固体废物 热灼减率的测定 重量法（征求意见稿）.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/61cbc7cb-93fe-4905-88f9-0990e842ea20.pdf]9.《固体废物 热灼减率的测定 重量法（征求意见稿）》编制说明.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/ae5d3551-1fb1-4396-9ddc-feba7a3d07a0.pdf]10.水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法（征求意见稿）.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/10037516-e8ea-42ce-91db-0affe132b7b6.pdf]11.《水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法（征求意见稿）》编制说明.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/66bfa22e-1d59-41f9-b0cf-66e22a9265e2.pdf]12.化学需氧量（CODcr）水质在线自动监测仪器技术要求及检测方法（征求意见稿）.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/5b4671a6-9952-4d11-a10d-1a8c42ae308b.pdf]13.《化学需氧量（CODcr）水质在线自动监测仪器技术要求及检测方法（征求意见稿）》编制说明.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/b0154048-d1f7-4f85-9128-b9169fa7ca2d.pdf]14.氨氮水质在线自动监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）.pdf[/url][color=#00b0f0]　　[/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/165ff485-b5b3-4a3b-8a5a-6509ce89c1ca.pdf]15.《氨氮水质在线自动监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）》编制说明.pdf[/url][align=right]　　生态环境部办公厅[/align][align=right]　　2018年9月12日[/align]

新手刚开始用红外测油仪测石油，我们使用的是oil480型测油仪，用的1000mg/L的四氯化碳中的石油类标准样品，配置2mg/L,5mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L的标准曲线，每次低浓度的2mg/L吸收值都会偏大，甚至和5mg/L的点吸收值重合，曲线点都是直接从1000的母液中稀释，我确定移取体积没有问题，定容也没问题，为什么会出现这种情况？每次配曲线都是2这个点偏高，还不是偏高一点，请各位大侠帮忙指导一下，这个配置过程中我是不是有什么关键点没有把控好？