药材知识分享—大黄[玫瑰]大黄，中药名。[玫瑰]具有泻下攻积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经的功效。[玫瑰]主治积滞便秘，血热吐衄，目赤咽肿，热毒疮疡，烧烫伤，瘀血诸证，湿热痢疾、黄疸、淋证。[玫瑰]生药一般毒性较低，但服用过量也可中毒，可引起恶心、呕吐、头昏、腹胀痛、黄疸等。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407031446266233_32_1642069_3.png[/img]
实验目的：药材检测方法：2010版中国药典材料：甲醇、水、大黄对照品、极限色谱柱规格如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091452_336939_2428427_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091452_336938_2428427_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091451_336937_2428427_3.jpg
在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性
请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。
中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末橙黄色。草酸钙簇晶极多，较大，直径30～100μm。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]淡黄色，类方形或类圆形，有的呈分枝状，分枝状石细胞常2～3个相连，直径24～74μm，有纹孔，胞腔内充满淀粉粒。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]多角形或不规则形，胞腔充满红棕色物。具缘纹孔导管直径56～150μm。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml，水浴加热30分钟，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次5ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、[color=var(--weui-LINK)]大黄素甲醚[i][/i][/color]对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作为溶剂，不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]大黄素[/b] 照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含48μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流2小时，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀。分取三氯甲烷液，精密量取10ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含大黄素（C[sub]15[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]5[/sub]）不得少于0.60%。[/font] [b][font=宋体]虎杖苷[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]避光操作。照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为流动相；检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含虎杖苷（C[sub]20[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]8[/sub]）不得少于0.15%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]
药品检测有特殊性，一般都是国家药监系统检测，做指控，现下第三方检测介入了药品药材检测，检测项目是否有所不同？中药材有片剂、中成药等，检测项目有什么区别？做中药材检测用到哪些仪器？回帖有积分的，积极参与啊！回帖格式：【隶属单位】：药监系统/第三方【检测样品】：大黄。。。。【检测项目】：成分、重金属。。。。。【所用仪器】：原子吸收分光光度计【实践经验】：谈谈你做试验时碰到的问题，收获的经验
[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案:[/b]（1）大黄：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。（2）钩藤：为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i]（Miq.）Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i]（Oliv.）Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。（3）白芍：为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 （4）夏枯草：为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。（5）浙贝母：为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖，洗净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝”；小者不去芯芽，习称“珠贝”。分别撞擦，除去外皮，拌以锻过的贝壳粉，吸去擦出的浆汁，干燥；或取鱗茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。（6）地龙：为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum（E.Perrier）、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。（7）石决明：为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber（Leach）、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata（Donovan）的贝壳。夏、秋二季捕捞，去肉，洗净，干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。（8）鲜竹沥：为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体，煮沸后，加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案：[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材，除鲜竹沥，其余七味用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体，味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b]（1）取本品20ml，加盐酸2ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30〜 60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8:1:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02（中华人民共和国药典2015年版四部通则0601）。[b] pH值[/b] 应为4.0～6.0（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631）[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181）。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:[/b]（1）大黄：同正文。 （2）钩藤：同正文。 （3）白芍：同正文。（4）夏枯草：同正文。 （5）浙贝母：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）石决明：同正文。 （8）鲜竹沥：同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：大黄、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。[b]（1）系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标，列入正文（见图1）。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b]（2）系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文（见图2）。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有[color=#333333]养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b]（一）方法[/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（[color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color]）的量不得少于0.35mg/ml。[b]（二）方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0mlmin[sup]-1[/sup]；柱温：30 ℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量（mg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]平均含量（mg/ml）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.974g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释，得到浓度分别为4.87，9.74，24.35，48.70，73.05，97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液，进样测定，结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积（μl）[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度（μg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]峰面积（mAU*min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积（Y）为纵坐标，以芍药苷浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好（见图3）[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。
药材知识分享—远志远志，又名葽绕、蕀蒬等。产东北、华北、西北和华中以及四川。[玫瑰]具有安神益智、祛痰、消肿的功能，用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸，神志恍惚，咳痰不爽，疮疡肿毒，乳房肿痛。
按照药典规定的，展开剂：氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了，色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
中药材是指在汉族传统医术指导下应用的原生药材。一般传统中药材讲究地道药材，是指在一特定自然条件生态环境的地域内所产的药材，因生产较为集中，栽培技术、采收 加工也都有一定的讲究，以致较同种药材在其他地区所产者品质佳、疗效好。我们在实际起草中药材标准过程中，主要由以下几个方面组成：1、性状性状主要指药材的外观、颜色、质地、一般内部结构（包括断面特征）、气味、味道及其他。2鉴别中药材的鉴别包括感官鉴别、显微鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别及其他鉴别。选用鉴别方法的准则应以快速、灵敏度高、专属性强及简便为主。2.1 感官鉴别2.2 显微鉴别显微鉴别系指用显微镜对中药饮片的组织、细胞或其内含物、粉末、解离组织或表面制片的特征进行鉴别的一种方法。显微鉴别的方法主要分组织鉴别及粉末鉴别二个方面。2.3 理化鉴别理化鉴别理化鉴别系指用化学与物理的方法对中药材所含某些化学成分进行的鉴别试验。通常只作定性试验，少数可作限量试验。理化鉴别主要包括：显色反应与沉淀反应、荧光鉴别、升华物鉴别等。2.3色谱鉴别色谱法鉴别主要利用博层色谱鉴别、气相（GC）、液相色谱（HPLC）等对药材进行鉴别。薄层色谱法具有技术比较简单，操作容易，分析速度快，高分辨能力，结果直观，不需昂贵仪器设备就可以分离较复杂混合物等特点。3、检查检查是指多中药材的纯度进行测定，常见的检查项目有水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、农药残留、黄曲霉素、二氧化硫、有害元素等。还有一些特殊的检查，比如在大黄药材中检查土大黄苷，西洋参中检查人参，乌头中检查双酯型乌头碱。3.1 水分中药材中水分含量直接影响到中药材在贮存时品质的稳定。水分含量过高时，容易产生霉变或虫蛀。因此，规定中药饮片的限度，以保证中药饮片的质量。水分的检查方法按照2010版第一步附录IXH进行。3.2 总灰分总灰分测定按照2010版第一步附录IXK进行。3.3酸不溶性灰分即灰分中不能被酸（一般指非氧化性酸，例如盐酸，稀硫酸）溶解的部分。其中主要包括SiO2等非金属氧化物、酸不溶性金属氧化物如AlO3等以及酸不溶性硫酸盐、卤化物等。基于以上情况，我们需要进行酸不溶性灰分测定。3.4 浸出物浸出物是指利用水或其他溶媒对中药的可溶性物质进行定量检查。浸出物通常检查水溶性、醇溶性、和醚溶性的浸出物。分为热浸法和冷浸法两种，具体操作依据药典中国2010版第一步附录X进行 3.5 其他根据需要，对重金属、黄曲霉素、二氧化硫等进行测定，以保证药品的质量。4.含量测定中药材的含量测定是指对中药材的有效成分或指标性成分进行评价。中药材的品质与其含量有直接的关系。中药材的含量测定一般有HPLC法、GC法、HPLC-MS法等。中药材含量测定一般要研究：线性关系 稳定性、精密度、重复性、回收率等。总之，中药材质量标准的建立和修订需要大量的工作要做，要多查文献，在实际过程中注意思考，制定出合理的质量标准。
大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎，其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶，是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物，生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后，从大黄之中分离得到了此类化合物，药理研究表明，此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物，都是采用一定的方法对药材进行提取，大黄中富含此类成分，提取得到的就为此类化合物的混合物，也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30（原条件：甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15）流 速：1.0mL/min温 度：30°C检 测：UV254nm进样量：20μL*摘自：解放军药学学报，2009年2月，第25卷，第1期，52-55
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？
[size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感，从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法，称口试法。该法简便易行，对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味，且一般味道越浓，质量越好。 黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦，且越苦越佳；乌梅、木瓜、山楂以味酸为好；蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好；全蝎、土元味咸；干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 二、有些中药材药味间杂，同时具有两种以上味道，或嚼之稍久而变味。 黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气；西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦；枳壳先苦而后微酸；续断味苦、微甜而后涩；厚朴苦而辛辣；肉桂嚼之味甜辣，渣少为佳；秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦，嚼之有黏性；黄精、玉竹、白术味甜有黏性；山药味微酸，嚼之发黏；天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感；苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏；雷丸嚼之初有颗粒感，微带黏性，久嚼无渣；冰片、白豆蔻味辛凉浓烈；蛤蟆油嚼之有黏滑感；大黄嚼之发黏，有沙粒感，唾液染成黄色；黄柏味苦，嚼之有黏液性，唾液染成黄色；枸杞子嚼之味甜，唾液呈红黄色；杜仲味微苦，嚼之有胶状感；乌药味微苦，有清凉感；木香味苦辛，但川木香却又嚼之发黏；胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 合欢皮味微涩、稍刺舌，而后喉头有不适感；白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌；藜芦粉味苦，有强烈的催嚏性，对舌有较强刺激性和烧灼感；远志有一种特殊的苦味，伴刺喉感等。[/size]
根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感，从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法，称口试法。该法简便易行，对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味，且一般味道越浓，质量越好。 黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦，且越苦越佳；乌梅、木瓜、山楂以味酸为好；蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好；全蝎、土元味咸；干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 二、有些中药材药味间杂，同时具有两种以上味道，或嚼之稍久而变味。 黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气；西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦；枳壳先苦而后微酸；续断味苦、微甜而后涩；厚朴苦而辛辣；肉桂嚼之味甜辣，渣少为佳；秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦，嚼之有黏性；黄精、玉竹、白术味甜有黏性；山药味微酸，嚼之发黏；天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感；苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏；雷丸嚼之初有颗粒感，微带黏性，久嚼无渣；冰片、白豆蔻味辛凉浓烈；蛤蟆油嚼之有黏滑感；大黄嚼之发黏，有沙粒感，唾液染成黄色；黄柏味苦，嚼之有黏液性，唾液染成黄色；枸杞子嚼之味甜，唾液呈红黄色；杜仲味微苦，嚼之有胶状感；乌药味微苦，有清凉感；木香味苦辛，但川木香却又嚼之发黏；胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 合欢皮味微涩、稍刺舌，而后喉头有不适感；白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌；藜芦粉味苦，有强烈的催嚏性，对舌有较强刺激性和烧灼感；远志有一种特殊的苦味，伴刺喉感等。 在使用口试鉴别法时要注意两点：一是取样要有代表性，药材各部位的味觉可能不同；二是对强烈刺激性和剧毒药材，口尝时要小心，取样要少，尝后要立即吐出，漱口，洗手，以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强，不宜口尝。特别说明：非专业人士请勿轻易随便口试中药材，以免中毒！！！
好药材不怕检，蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！
[b][color=#cc0000]纪念北大荒知青广场6[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251752172557_5677_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]纪念北大荒知青广场4[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251751203012_2712_1841897_3.png[/img]
中药材市场在经过几个轮回的暴涨暴跌、大起大落之后，给我们留下了无尽的深思和反醒。特别是近几年，随着药材价格的节节上升，中药材国家储备的呼声日渐高涨，笔者从中药材国家战略储备的意义、条件和方式等方面来论述“为什么要搞中药材的国家战略储备”。 中药材国家战略储备的意义 中药材的国家战略储备是人民群众防病治病的需要。纵观中药材市场行情发展的历史，我们发现：每次疫情的爆发，都伴有药市行情的暴涨。如2003年的“非典”，让金银花价格由30元暴涨为300元。还有“手足口病”和“禽流感”爆发期间，药材价格都出现不同程度的暴涨。药市行情的暴涨一方面反映了需求的急剧增长，另一方面也说明市场储备的薄弱。这时，如果有国家储备，市场供应就会相应缓解，药材价格也就避免如此暴涨了。人民群众的用药需求就会得到保障。因此，中药材的国家储备是人民群众防病治病的需要。 中药材的国家战略储备是稳定药材生产、保障市场供给的需要。纵观药材市场行情发展的历史，我们也发现：在每轮的行情下跌后，都会出现种植户轻者无利可图，重者亏损惨重，甚至倾家荡产的情况。其结果又造成药农们弃药种粮。这不仅为药农造成极大损失，严重打击药农们的生产积极性，也直接导致了药材生产的后继乏力。如果国家在这时启动国家储备，大量收储这些药材品种，药农的损失就会降至最低，药材生产就会得到保障。因此，中药材的国家战略储备是稳定药材生产，保障市场供给的需要。 中药材的国家战略储备是国家平抑市场剧烈波动，保障药材市场健康发展的需要。在我们研究药材市场时，发现药材市场的暴涨暴跌是其他任何行业都无法比拟的。如黄连的行情可以从30元暴涨到280元，太子参可以从10元暴涨到300元以上，桔梗也可从10元左右暴涨至百元大关等等。反之亦然：白前行情可以从220元暴跌到20元，白术可以从45元暴跌到10元以下，银花可以从300元暴跌到30元等等。行情的暴涨造成病者“吃不起药”，加重了患者负担。行情的暴跌又造成经营者和种植户损失惨重，甚至血本无归。如果这时国家启动国家储备，在暴涨时开仓放货，满足市场供应。在暴跌时大量收储，以备不时之需。药材市场行情的暴涨暴跌，就不会如此剧烈，药材市场就会平稳运行。因此，中药材的国家战略储备是国家平抑市场行情，保障药材市场健康发展的需要。 那么，我们怎样才能搞好中药材的国家储备呢？中药材国家储备的条件 中药材的国家储备需要的几个基本条件是：政策、资金、仓库和保管技术。 政策。是中药材国家战略储备的首要条件，关系到中药材国家储备的成败。因此，国家应组织有关专业人士，在充分市场调研和科学论证的基础上，制定出有关方针政策，以确保中药材的国家储备顺利实施。 资金。是中药材国家战略储备的必要条件。只有充裕的资金作保障，中药材的国家战略储备才能成为可能。否则，就是一句空话。储备资金的来源可由国家财政负责拨付。随着我国经济的发展，我国的财政收入也在持续增长。据有关资料显示：仅2011年我国的财政收入就高达10万亿之多。 面对如此巨额财政，划出一块，应是举手之劳。这方面可也考虑同医保一起按一定比例统筹规划。 仓库。也是中药材储备的必要条件，收购的药材也只能放在规范的仓库里才能有安全的保障。仓库的来源可以考虑从国家粮食储备仓库中划出一角，也可租赁大型医药企业的仓库。 储存技术。是中药材国家战略储备的重要一环。它是中药材国家战略储备的重要保障。目前的储存技术有冷藏、杀虫、防霉等措施。可有效保障国家中药材储备的安全有效。 中药材国家储备的方式 中药材的国家储备是一项系统工程，储备方式是其中的重要一环。中药材品种繁多，决定了储备工程的浩大与繁琐。如果是面面俱到、事无巨细、品品都储，则很难做到。笔者以为在储备方式上，国家可采取“抓大放小”的方式分别实施。“抓大”就是国家可重点选择一些关系到广大人民群众常用的，需求量大的“大品种”进行重点储备。“放小”就是将那些需求量不大的“小”品种交由市场或企业来储备，国家只要在资金、政策上提供支持。 中药材品种较多，有一万多种。国家不可能把每个品种都拿来储备，只能选择部分品种进行重点储备。那么，国家应选责哪些中药材品种进行储备呢？笔者以为可重点选择如下药材品种。 防疫品种。从药材市场行情的发展的历史上来看，行情波动较大的大多是那些防疫品种。如板蓝根、金银花、柴胡、牛蒡子、大黄等。每次疫情的爆发首先暴涨的就是这些药材品种。因此，国家应对这些药材品种进行重点储备，以备不时之需。 地道药材品种。地道药材品种是我国人民在长期的与疾病作斗争中发现并认可的质量可靠、疗效确切、安全稳定的药材品种。如浙八味、四大怀药等。是人民防病治病不可缺少的药材品种，也应重点储备。 常用大宗药材品种。主要指那些使用广泛、需求量较大、年需求量多在万吨左右的药材品种。如甘草、黄芪、当归、党参、生地、大黄、白芍、丹皮等等。 抗癌药材品种。癌症是人类的最大杀手，而抗癌药材品种却是癌症的克星。随着环境的恶化，人类生活方式的改变，癌症这一恶魔也呈逐渐增长之势。它严重地威胁着人类的健康。因此，国家应对那些为人类健康做出积极贡献的抗癌类药材品种进行重点储备。 总之，中药材的国家储备既能保障人民的用药需求，也能最大限度地平抑中药材价格，防止市场暴涨暴跌、大起大落，从而保障药材市场平稳运行，健康发展，同时，也保护了生产者的利益，并促进中药产业健康发展。
药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材
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