表毛萼甲素对照品

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

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压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

1987年6月12日至26日，联合国在维也纳召开由138个国家的3000多名代表参加的麻醉品滥用和非法贩运问题部长级会议,会议提出了“爱生命，不吸毒”的口号,并与会代表一致同意6月26日定为“国际禁毒日”，以引起世界各国对毒品问题的重视，同时号召全球人民共同来解决毒品问题。 毒品，你了解多少？ 常见合成毒品 冰毒，外观为纯白结晶体，故被称为"冰"(Ice)，是目前滥用的“头号毒品”，对人体中枢神经系统具有极强的刺激作用，且毒性强烈，严重损害心脏、大脑组织甚至导致死亡。还会造成精神障碍，表现出妄想、好斗、错觉，从而引发暴力行为。 K粉，静脉全麻药，有时也可用作兽用麻醉药。白色结晶粉末，通常在娱乐场所滥用。会导致神经中毒反应、精神分裂症状，出现幻听、幻觉、幻视等，对记忆和思维能力造成严重的损害。 摇头丸，它是冰毒和K粉的混合物，既是兴奋剂，也是致幻剂量。吸食摇头丸后，会产生记忆混乱、燥热情绪等激动行为，严重者可能会出现焦虑、兴奋、幻觉、妄想等精神症状。 新型毒品 开心水，是一种新型液态毒品，任何容器都可以盛放，甚至一般的矿泉水瓶就可以携带，且从外观上看与普通饮料无异。图片来源百度 笑气，麻醉性气体，气味微甜。近几年风靡酒吧、KTV等场所。过量吸食会引发精神疾病，甚至死亡。 图片来源百度 彩虹烟，外形与普通香烟很像，人吸食彩虹烟会产生特殊烟雾，色彩斑斓。图片来源百度 “邮票”，新型毒品LSD，俗称“邮票”。这种毒品毒性极强，是一般摇头丸的3倍。这种新型毒品“邮票”一般几乎比指甲盖还小的小纸片。图片来源百度 毒品进入人体后作用于人的神经系统，使吸毒者出现一种渴求用药的强烈欲望，驱使吸毒者不顾一切地寻求和使用毒品。据国外有关部门统计，吸毒者多数短命，一般寿命不超过四十岁。 吸毒导致大量的家庭悲剧，一旦家庭中出现一个吸毒者，就意味着贫困和矛盾围绕着这个家庭，最后的结局往往是倾家荡产，妻离子散，家破人亡。 1 ATLAS结合LCMS-8045 快速、高重复性批量检测涉毒毛发样品司法鉴定技术规范（SF/Z JD0107004-2014），尝试使用ATLAS 自动前处理装置快速、高重复性批量处理涉毒毛发样品。用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8045 联用系统以检测涉毒人员毛发中氯胺酮为例验证了上述方法的可行性。ATLAS分别平行处理两个浓度共12 个氯胺酮加标空白毛发样品，并平行处理两份实际吸食氯胺酮人员的毛发样品。实验结果显示低、高两个浓度加标样品的峰面积RSD%值分别在2.13~2.21 之间，表明ATLAS 精密度良好；回收率在67.91%~72.00% 之间，两份实际涉毒毛发样品的双样相对相差在20%以内。同时，对浓度0.1 ng/mL 样品重复进样6 次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.10%和2.12%，表明LCMS-8045 仪器精密度良好；在0.005~200.0 ng/mL 线性范围内，校准曲线相关系数为0.9997，仪器检出限和定量限分别为0.001ng/mL 和0.004 ng/mL，满足鉴定技术规程要求。2 Nexera UC系统快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮本实验使用岛津Nexera UC Online-SFE-SFC-MS系统建立了涉毒毛发中甲基苯丙胺及氯胺酮快速定性检测方法。将毛发样品用水和丙酮简单清洗后，直接放入萃取罐中即可启动分析。超临界流体萃取单元将毛发萃取后直接将萃取物在线导入超临界流体色谱进行分离，后由质谱进行检测。分析结果显示，涉毒毛发检材和空白毛发添加对照品样品的色谱峰保留时间相对误差为0.6%；定性离子和定量离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比之相对误差范围符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮的测定》中的要求。本文所开发的方法，具有节省溶剂和操作时间、自动化程度高、前处理简便快捷、所需样品量少等特点，实现了样品在线萃取并到导入分析单元，提高了工作效率。 本文使用岛津Nexera UC Online SFE-SFC-MS系统建立了快速定性检测涉毒毛发中甲基苯丙胺和氯胺酮的方法，实际涉毒毛发样品的检测结果完全符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010的定性检测要求。该方法实现样品前处理（SFE）和样品分析（SFC-MS/MS）在线联用，简化了毛发样品的前处理过程，避免了常规水解过程中强酸、强碱等的使用，所需毛发样品量也大大减少。

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

霉菌毒素是霉菌在适宜条件下在其污染的饲料中产生的可以引起动物中毒的代谢产物。毛皮动物食入含有霉菌毒素的饲料后，可造成肝脏、肾脏、中枢神经系统、生殖系统等多种实质器官的损害。目前，对毛皮动物危害最大的霉菌毒素包括黄***素、T-2毒素、玉米赤酶烯酮毒素等。 一、临床症状及病理变化1.黄***素。黄**素中毒的毛皮动物体温正常，精神沉郁，食欲不振或废绝，有的出现间歇性抽搐。发病动物红细胞数量显著减少，白细胞数量增加，血液凝固不良。发病死亡动物解剖可见全身多处肌肉出血，尤其是后腿皮下肌肉。肝脏肿大，呈黄褐色，脆弱，有出血点，胆囊扩张。肾脏苍白、肿大。淋巴结充血、水肿。 2.T-2毒素。T-2毒素是由多种真菌，尤其是镰刀菌产生的单端孢霉烯族化合物之一。产生T-2毒素的真菌在仓库中广泛存在，在寒冷和冻融交替时，该菌在含水量高的成熟玉米中容易大量繁殖。毛皮动物采食含有该毒素的饲料0.5小时后就开始出现体温升高、精神沉郁、拒食、呕吐、腹泻的临床表现，发病严重者可见口腔黏膜坏死。该毒素可使生长期毛皮动物发育停滞、消瘦，凝血时间延长。发病动物口腔、食道、胃、十二指肠等消化道黏膜出现出血、坏死等病理变化。肝脏、肾脏等实质器官变性、出血、坏死。 3.玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮毒素，又称F-2毒素，是由赤霉病谷物中镰刀菌产生的毒素，主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。玉米赤霉烯酮的耐热性较强，110℃下处理1小时才被完全破坏。玉米赤霉烯酮具有雌激素作用，主要作用于生殖系统，能造成动物急慢性中毒，引起动物繁殖机能异常甚至死亡。妊娠期的动物食入含玉米赤霉烯酮的饲料可引起流产、死胎和畸胎。毛皮动物中毒后出现拒食、呕吐，配种期出现*唇红肿，阴道黏膜充血、水肿，分泌的黏液混有血液，拒配等临床表现。妊娠母兽早产、流产。哺乳期母兽无乳或者少乳。发病动物的病理变化也主要集中在*唇、阴道、子宫、卵巢等生殖器官。 二、防治措施1.加强饲料的保管，注意保持干燥，特别是在温暖多雨地区或季节，加强通风，防止饲料发霉。如若怀疑饲料品质，可以在饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂进行预防。利用仪器对饲料原料进行筛查处理已发霉或霉变的饲料原料。 深芬仪器生产的CSY-YG701霉菌毒素快速检测仪能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄***素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。 2.如果确诊或者怀疑为霉菌毒素中毒应立即停止饲喂疑饲料，更换新鲜、可靠、维生素含量高的饲料。饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂，吸附毒素，减少毒素被机体吸收。全群添加葡萄糖、维生素C、复合维生素B。发病严重的动物可以皮下分点注射25%葡萄糖，肌肉注射复合维生素B、维生素C。

茅台塑化剂风波得到香港方面的关注。香港食物环境卫生署(简称食环署)昨日表示，已就有关茅台酒含塑化剂的报道与国家质检总局联系及了解情况。 　　“若证实不合格中心会采取行动” 　　昨日，自行送检茅台的消费者在雪球网个人主页表示，已经向香港食物安全中心(香港食环署下辖机构)举报茅台，理由是其购买的53度飞天茅台酒中，化验出含有塑化剂DEHP，并且是超越食物安全中心所定的水平。香港食物安全中心一位工作人员昨日告诉新京报记者，截至目前尚未接到该消费者关于此事的投诉。 　　香港食环署昨日邮件回复称，已就有关茅台酒含塑化剂的报道与国家质检总局联系及了解情况，“若经测试证实不合格的样本，(食物安全)中心会采取跟进行动，并会适时公布结果，包括将结果上载于中心网页：www.cfs.gov.hk。如被检测的食物内任何污染物，经评估后被认为会危害健康，中心会积极跟进，以确保食物安全。” 　　根据《公众卫生及市政条例》(第132章)第54条的规定，任何出售拟供人食用的食物，不论进口或本地生产，必须适宜供人食用。触犯上述法例，最高可被判罚款五万元及监禁六个月。 　　据悉，“水晶皇”送检的茅台酒里检验出塑化剂DEHP残留量为3.3mg/L，而卫生部551号文规定这一物质的最大残留量为1.5mg/kg。 　　茅台方面未做回应 　　10日晚，茅台公布了三份来自不同机构的报告，显示部分茅台酒被检出含微量塑化剂DEHP，但含量低于卫生部551号文件中标准，另外多种塑化剂未检出。 　　不过，茅台送检的产品为2012年7月到11月间生产，而香港投资者“水晶皇”送检的是2012年5月的产品，并不是同一批次产品。对于这一问题，昨日多位业内人士指出，这种情况确实欠缺“说服力”。同时，呼吁茅台应将“水晶皇”送检的同批次产品进行送检。 　　对于上述情况，昨日记者联系茅台方面，其并未做出回应。记者了解到，今天上午，茅台将在贵州就近期问题举行记者见面会。 　　面对不一样的检测结果以及诸多说法，一名消费者昨日表示，不知道谁说的是真谁说的是假，不敢相信任何一方，这种乱象可能只有国家权威部门做出检测并即时将信息公布才有可能终止。 　　相关 　　据称质检总局紧急召集酒企开会 　　昨晚，来自网易财经的消息，国家质检总局已在11日上午召集国内龙头企业董事长级别的会议，要求白酒企业汇报预防塑化剂渗入所采取的措施。 　　截至昨晚10时，记者未能从国家质检总局得到回应。权威人士称，国家质检总局召集国内龙头企业董事长级别的会议，包括茅台、五粮液、洋河等在内的龙头企业、国内一二线白酒企业负责人都参加了。 　　另外，来自贵州省质监局的消息，他们近期对贵州茅台酒股份有限公司进行了专项检查，没有发现人为非法添加行为，并抽取了12批次茅台酒样品检测，对照卫生部设定的邻苯二甲酸酯类物质临时限量值，均显示茅台酒塑化剂未超临时限量值。 　　贵州省质监局一位工作人员昨天表示，对网友曝出的贵州茅台“塑化剂”问题，质监肯定会进行核查、送检，届时公布情况。 　　股价 　　茅台复牌股价重上200元 　　因塑化剂风波停牌一天的贵州茅台昨日复牌，股价上涨并重回200元大关。同时，整个酿酒板块昨日均出现反弹。 　　贵州茅台昨日冲高回落，收盘上涨1.77%，报202.31元，盘中涨幅一度超过4%。 　　塑化剂风波使贵州茅台从200元的神坛跌落。截至12月7日，贵州茅台股价已从10月末的247.34元下挫至198.79元，跌幅已近两成。今年七八月份，尽管受到“三公消费”限制等政策上的影响，茅台股价仍接连创出历史新高，每股一度超过260元大关。 　　不仅仅是茅台，在塑化剂风波的影响下，整个白酒股板块都没有了以往持续飘红的风光。昨日，在茅台的带动下，白酒板块逆势走强，整体出现微涨。其中，山西汾酒上涨2.11%、酒鬼酒上涨1.23%、泸州老窖上涨0.63%、古井贡酒上涨1.06%。 　　申银万国分析称，塑化剂事件持续发酵，影响扩散程度有待观察。有内地私募和香港投资者表示送香港检测收藏的白酒，这说明资本市场和消费者会对塑化剂问题继续关注。申银万国指出，维持11月初以来对白酒行业相对谨慎的观点，预计未来3-4个月食品饮料基本跑平大盘。 　　行业 　　“塑化剂”风波呼唤标准尽快出台 　　11月初爆发的白酒塑化剂风波，蔓延了一个月还未平息。继酒鬼酒之后，贵州茅台也卷入了这场风波中。尽管贵州茅台否认其塑化剂超标，但不论是在资本市场还是在销售市场，塑化剂风波带来的冲击不容忽视。 　　目前，除了酒鬼酒外，大多数品牌酒企的塑化剂数据还没有权威机构予以公布。在很多市场人士看来，这就犹如一把悬在白酒企业头上的“铡刀”，投资者的担忧短期很难消散。 　　要消除这个担忧，除白酒企业可以将产品主动送检、消除疑虑外，相关的含量标准也应该及早出台。 　　“塑化剂事件的曝光不是坏事。这可以倒逼酒厂把大把砸向广告的钱，拿一些出来做技术改造，换掉塑料管，加强生产区域质量管理。”一位白酒行业人士指出，要从源头上杜绝白酒含有塑化剂的可能。 　　上海市酒类流通行业协会秘书长瞿一鸣认为，这场“塑化剂风波”持续发酵到现在，消费者的知情权以及股民的利益受到了很大的伤害。 　　“白酒里的塑化剂到底从哪里来的，现在各方都有各方的说法。无论是企业自说自话还是消费者、网民的猜测，这些都需要权威部门出来给一个权威的解释。”瞿一鸣认为，以此次风波为契机，有关部门和行业协会应联合出台白酒塑化剂的专属标准和科学检测方法。 　　茅台塑化剂疑云 　　“水晶皇”：12月7日收到香港化验所初步报告，送检茅台的DEHP残留量为3.3mg/L。 　　股城网CEO、戴欧妮钻石执行总裁杨云：送检香港的报告显示，送检茅台不含塑化剂。 　　一财记者：购得53度飞天茅台后，以3000港元聘请香港标准及检定中心有限公司(STC)检验，结果显示6种塑化剂均未检测到。

概述甲基苯丙胺(Methamphetamine, MA)俗称冰毒，是一种具有精神活性的苯丙胺类兴奋剂，是联合国精神药品公约管制的精神活性物质。滥用冰毒不仅会对吸食者个人的身体和心理造成严重的危害，也会滋生出各种违法犯罪活动。与传统的血液、尿液检测相比，毛发检测具有时效长、检测毒品信息全面、样本易于提取保存等独特优势。实现现场快速筛查毛发中的毒品，对于执法人员精准打击毒品犯罪具有重大意义。如何能快速检测毛发中的毒品呢？目前最常见的毛发现场快速筛查技术主要有表面增强拉曼光谱法（SERS）、便携式质谱法(MS)、量子点荧光法和GC-MS法。相较于其他方法，GC-MS技术能在现场进行快速准确定性定量分析，是行业的毒品检测“金标准”，可进一步辅助实验室精准检测，为执法人员快速确定嫌疑人是否吸毒，及时有效地打击毒品犯罪提供有效依据。谱育科技研发的EXPEC 3600 移动式GC-MS具有移动性好、分析速度快、定性能力强、人机界面简单等优点，与EXPEC 230固相微萃取综合前处理仪相结合，能够实现对毛发中甲基苯丙胺的快速定性定量分析，实现痕量毒品的现场确证。方法应用，现场确证 SPME前处理标准曲线配制浓度为0.2ng/mg、0.5ng/mg、1.0ng/mg的甲基苯丙胺/氢氧化钠水溶液，并参照SPME前处理实验条件对样品进行前处理后，按照分析条件进行测定，最后采用最小二乘法绘制标准曲线，甲基苯丙胺在线性范围内所得校准曲线相关系数R2大于0.998，线性良好。检出限配制浓度为0.2ng/mg的甲基苯丙胺/氢氧化钠水溶液，按照优化的条件参数进行处理后平行测定7组，计算标准偏差，MDL=3.143*s，从而获得本方法的检出限为0.0474 ng/mg。 毛发中甲基苯丙胺的含量测定按照上述前处理条件对毛发进行处理，具体如下：取疑似阳性毛发50 mg置入萃取瓶中，加入5 mol/L的氢氧化钠溶液5 mL，密封，于60°C加热10 min至毛发完全消解。按照EXPEC 3600参数对毛发样品进行测试，总离子流图如下，带入甲基苯丙胺的标准曲线可以得到毛发中甲基苯丙胺的含量为0.423 ng/mg，大于公安部《涉毒人员毛发样本检测规范》（公禁毒[2018]938号）规定的毛发样品中甲基苯丙胺检测的0.2 ng/mg含量阈值。小结EXPEC 3600移动式GC-MS结合EXPEC 230固相微萃取综合前处理仪能够实现对毛发中甲基苯丙胺的快速定性定量分析，可积极发挥仪器体积小、易携带等优势，更适用于在毒品检测中的现场确证。【温馨提示】远离毒品，珍爱生命！！！

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

维生素（vitamin）是人和动物为维持正常的生理功能而必需从食物中获得的y类微量有机物质，对生命机体的新陈代谢、生长发育和保持健康具有j重要作用。目前，市场上很多食品均含有维生素，其添加种类和成分的多寡，对身体健康与否显然起到举足轻重的关系。因此，百灵威为食品检测提供品种齐全的维生素标样，可协助相关部门快速精确地检测食品中维生素的营养成分及其比例，以保障人们的饮食安全与营养均衡。百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 ■ 水溶性维生素系列标样 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 VIT-001N 维生素B1盐酸盐 / 硫胺素 Vitamin B1 hydrochloride 67-03-8 1 g ￥195 C 17455500 硝酸硫胺 / 维生素B1硝酸盐 Thiamine mononitrate 532-43-4 0.25 g ￥432 C 17561000 硫代硫胺素 Thiothiamine 299-35-4 1 g ￥540 VIT-002N 维生素B2 / 核黄素 Vitamin B2 83-88-5 1 g ￥195 C 16813610 核黄素磷酸钠 Riboflavine-5 phosphate sodium 130-40-5 0.25 g ￥432 VIT-003N 维生素B6 / 盐酸吡哆辛 / 盐酸吡哆醇Vitamin B6 58-56-0 1 g ￥195 VIT-004N 抗坏血酸 / 维生素C Vitamin C 50-81-7 1 g ￥195 C 10303100 抗坏血酸钙盐 Ascorbic acid calcium salt 5743-28-2 0.25 g ￥432 C 10303900 抗坏血酸钠盐 / 维生素C钠盐 L-Ascorbic acid sodium salt 134-03-2 0.25 g ￥396C 10303930 维生素C棕榈酸酯 / L-抗坏血酸棕榈酸酯Ascorbyl palmitate 137-66-6 0.25 g ￥432 VIT-005N 烟酸 / 吡啶-3-羧酸 / 尼克酸 Vitamin B3 59-67-6 1 g ￥195 VIT-006N 烟酰胺 / 尼克酰胺 / 维生素B3 Nicotinamide 98-92-0 1 g ￥195 C 15521030 烟酸苄酯 Nicotinic acid-benzyl ester 94-44-0 0.25 g ￥360 VIT-007N 叶酸 Vitamin M 59-30-3 1 g ￥195 VIT-008N D-泛酸 / 维生素B5 D-Pantothenic acid 79-83-4 0.1 g ￥370 C 15844500 D-泛酰醇 D-Panthenol 81-13-0 0.5 g ￥936 CA15845000 泛酸钙单水合物 Pantothenic acid calcium salt 63409-48-3 0.25 g ￥360 VIT-009N-R1 D-生物素 / 维生素H / 辅酶R Vitamin H 58-85-5 0.1 g ￥195 VIT-010N-R1 维生素B12 Vitamin B12 68-19-9 0.025 g ￥234 VIT-WSK-R1-SET 水溶性维生素套装，包括：VIT-001N to VIT-010N 10 units ￥1,264 ■ 脂溶性维生素系列标样产品编号 产品名称 CAS号 规格 目录价 VIT-012N 维它命E Vitamin E 10191-41-0 0.1 g ￥273 CA17924320 维生素E醋酸酯 Vitamin E acetate 7695-91-2 0.5 g ￥540 VIT-013N 胆骨化醇 / 维生素D3 Vitamin D3 67-97-0 0.1 g ￥273 CA17924100 骨化二醇 Vitamin D3 25-hydroxy monohydrate 63283-36-3 0.05 g ￥1,134 VIT-014N 维生素A棕榈酸酯 Vitamin A palmitate79-81-2 0.1 g ￥1,206 VIT-015N 维生素E醋酸酯 Vitamin E acetate 7695-91-2 0.1 g ￥273 VIT-016N 维生素K1 / 2-甲基十六碳烯-1,4-萘二酮 Vitamin K1 84-80-0 0.1 g ￥273 VIT-017N 维生素K2 Vitamin K2 11032-49-8 0.1 g ￥1,556 VIT-018N 维生素K3 / 甲萘醌 Vitamin K3 58-27-5 0.1 g ￥273 VIT-019N BETA-胡萝卜素 b-Carotene 7235-40-7 0.01 g ￥389 CA10290900 beta-阿扑-8' -胡萝卜醛 8' -Apoaldehyde 1107-26-2 0.05 g ￥936 VIT-020N 维生素 E 琥珀酸酯 Vitamin E succinate 4345-03-3 0.1 g ￥273 VIT-022N 维生素D2 Vitamin D2 50-14-6 0.1 g ￥273 VIT-FSK-R2-SET 脂溶性维生素套装，包扩：VIT-012N to VIT-022N 10 units ￥2,457 ■ 相关分析耗材产品 产品编号产品名称 规格 目录价 116481 甲醇 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 134752 乙腈 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 [HPLC] 4 L ￥375 904802 乙醇 95% 500 mL ￥22 S02001 C18 柱，150 mm× 4.6 mm, 5 &mu m 1 支￥2,500 S02302 C18 柱，250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m 1 支 ￥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 S010525-3002 AB-5气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥150 WKLM-4.2 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m （有机相） 100 片/包 ￥210 901275 J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥645 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 ￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240 5183-2086 400 &mu L 脱活的玻璃平底内插管 500 个/包 ￥1,441 5183-4696 单细径锥不分流衬管 25 个/包 ￥6,030 5183-4693 单细径锥，带玻璃毛不分流衬管 5 个/包 ￥1,460 5188-5365 衬管O形圈 10 个/包 ￥143 5188-5367 进样口密封垫（配备垫圈，*金属铸模工艺，镀金密封工具包） 1 个 ￥389

在第 33 届国际毛细管色谱研讨会上颁发 Marcel Golay 和 Leslie Ettre 奖 马萨诸塞沃尔瑟姆 &ndash 专注于人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.，今天宣布了两个行业奖的获奖者，以表彰在毛细管色谱领域取得的突出成就。 该公司将 Marcel Golay 奖颁给了美国东北大学的 Barry L. Karger 博士，表彰他在窄径液相色谱 (LC) 方面所做的工作，同时将 Leslie Ettre 奖颁给了华盛顿大学的 W. Christopher Siegler，表彰他在三维 气相色谱领域 (GC) 方面所做的工作。 PerkinElmer 在俄勒冈波特兰举行的第 33 届国际毛细管色谱研讨会 (ISCC) 上 颁发了这些奖项。 &ldquo 表彰在毛细管色谱领域取得成就的色谱学家和年轻的学科领袖具有重要意义，因为这能够充分说明我们鼓励在这一领域产生的最新发展&rdquo ，PerkinElmer 色谱事业部副总裁 Eric Ziegler 说。&ldquo 我们必须继续与学界的资深科学家紧密合作，开发满足行业和学术需求的解决方案。&rdquo Marcel Golay 奖 &ndash 美国东北大学 Barry L. Karger 博士 印第安纳大学的 Milos Novotny 教授担任主席的 Golay 奖委员会与 PerkinElmer 一起向 Barnett Institute 的院长、东北大学分析化学系的教授 Barry Karger 博士颁发了 2009 年的奖项。Karger 博士因出版了 315 本经过审核的出版物并获得 39 项专利而被授予毛细管色谱方面的终身成就奖。他最近使用 10mm 内径 (ID) 多孔层开口管 (PLOT) 柱分析少于 10,000 个细胞的样品，取得了新突破。与传统的 75 µ m ID 柱相比，PLOT 平台使用不到五分之一的样品量就能提供高灵敏度。较小的样品量要求能够向毛细管柱内多次进样，从而提高蛋白识别。 Leslie Ettre 奖 &ndash 华盛顿大学 W. Christopher Siegler Ettre 奖授予了华盛顿大学的研究生 W. Christopher Siegler，以表彰他有关添加第三气相色谱维度分离以分离重叠分析物的论文。Siegler 先生及其导师 Robert E. Synovec 等华盛顿大学的其他研究人员共同开发的仪器，简单易用，只需用极低的成本（约 1,000 美元）对传统的 1 维气相色谱稍作修改就能使用。它利用具有不同化学选择性的三个色谱柱，对复杂样品中的不同分析物提供独特的分离功能。研究人员使用平行因子分析 (PARAFAC) 方法，对峰作数学分析，以获得每个维度的色谱。 关于奖项： Marcel Golay 奖是为纪念 PerkinElmer 的前雇员 Marcel Golay 而设立的，他发明了气相色谱 (GC) 中使用的毛细管色谱柱。 该奖项于 1989 年设立，每年在国际毛细管色谱研讨会上颁发。 Leslie Ettre 奖是为纪念 Leslie S. Ettre 而设立的，他在 PerkinElmer 工作了 32 年，为气相色谱 (GC) 事业做出了重大贡献，包括编写和编辑有关毛细管色谱方面的 40 多本书及近 400 篇文章和论文。 该奖项每年在国际毛细管色谱研讨会上颁发，授予的对象是侧重于毛细管气相色谱在环境和食品安全方面最有趣的原创性研究的 35 岁以下年轻科学家。 第 34 届国际毛细管色谱研讨会在意大利的 Riva del Garda 举行。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司 2008 年收入约为 20 亿美元，拥有约 8,500 名员工，为超过 150 个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息，请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877- PKI-NYSE。 PerkinElmer 媒体联系人： Stephanie R. Wasco, 781-663-5701 Stephanie.wasco@perkinelmer.com # # # 或 Sandra Schiller, 203-402-7105 Sandra.schiller@perkinelmer.com 其他媒体联系人： Porter Novelli： Kate Weiss，617-897-8255 Kate.Weiss@porternovelli.com

近日，国家标准委下达的国家标准制标项目《羽绒羽毛标准样品(样照)》(编号：S2005-101)(以下简称《样照》)正式发布。专家指出，该样照真实、准确、系统地显现了样品外观形态特征，它的出台不仅有利于技术交流与统一，方便检测人员的教育与培训，从长远看可以促进我国羽绒羽毛行业的发展和产品质量的提高，帮助企业跨越贸易技术壁垒，协助企业取得国际市场认可和推进产品顺利进入国际市场，其研制水平达到了国际先进水平。 　　提高检验能力刻不容缓 　　据了解，我国是羽毛绒资源极其丰富的国家，是世界上最大的羽绒及制品的生产国和出口国，也是最大的消费国，出口贸易额占据了世界羽绒市场70%以上。凭借羽绒资源和劳动力资源的优势，我国羽绒行业在国际市场中具有举足轻重的地位。 　　“当前，以环保生态为由的贸易壁垒正在加剧，这对我国出口羽毛绒制品提出了许多挑战。”据无锡出入境检验检疫局纺检中心主任田林辉介绍，检验水平不高是我国很多羽绒出口企业和外贸公司存在的普遍问题，这一问题也成为企业和产品顺利进入国际市场的障碍。在日常的检验中发现，一些出口企业和外贸公司不了解感官检测的方法标准，不知道如何组织生产和验货，遭遇退货和索赔的现象屡屡发生。“因此，加强羽毛绒的检验能力，提高我国产品的国际竞争力，保持我国产品在国际市场上的地位已刻不容缓。” 　　无锡出入境检验检疫局纺检中心副主任邓瑾介绍，从各国的标准看，对羽毛绒的检验，大部分不能通过仪器进行，尤其是成分分析阶段，如采用传统的感官检验方法，测试人员通过视觉、触觉检查产品的特性，通过感官分析来识别其属性，如成分分析、种类鉴定、透明度双十字线的确定等。感官检验的依据是按照标准上的文字定义，但由于文字描述外观特性有一定的局限性，检验人员难以准确掌握，检验标准难以统一，检测结果常受检验人员的情绪因素、操作技术、专业知识水平的影响而产生波动。“因此，迫切需要研制一套《样照》，作为文字标准的补充，以提高检测水平，不断提高检验质量。” 　　五重突破提高感官检测能力 　　据介绍，此次研制的《样照》与《羽绒羽毛》(GB/T 17685-2003)相配套，以实物对照国家标准中各定义文字，使抽象的文字说明辅以实物标样，直观感强，便于识别和统一目光，可供商检、外贸和各羽毛加工厂专业技术人员使用。据了解，与原重庆进出口商品检验局发布的《出口羽毛标准样品(样照)》相比，新样照从种类鉴定、微生物菌落状态、成分分析和透明度双十字线的清晰度以及形态演变5方面进行了完善和突破，以全面提高羽毛绒感官检测能力。 　　首先，《样照》明确不同种类填充物的鉴定方法。据介绍，鹅绒和鸭绒，鹅毛和鸭毛、鸡毛等在外观上并无明显的区别，然而，在作为羽毛绒填充物的保暖性能方面却有着明显的差异，相同含量的鹅绒的保暖效果要优于鸭绒，市场上的价格也较高。而许多不法商贩为了牟取暴利，常在鹅毛绒中掺入鸭毛绒或陆禽毛加以销售，给消费者造成了损失。因此，毛绒的鉴别成为羽毛绒检测中重要的一项。 　　“不同的标准对于鹅、鸭毛绒种类鉴别的说法各有不同，这也给不法商贩以可乘之机。因而，我们明确提出了不同填充物的种类鉴定方法。”邓瑾给记者列举了鸭绒的鉴定方法，即鸭毛绒子和羽毛根部的羽枝远端有三角形的棱节，鸭毛绒的棱节较大，呈三个一组较有规律地排列于小羽枝末端，棱节间距离较短，约等于棱节的长度。 　　同时，《样照》增加了微生物菌落状态。据了解，因为羽毛绒为禽类皮肤的衍生物，虽然经过清洗、加工、储存、包装过程，但仍不可避免地会受到生态方面的关注。许多国家，特别是欧盟对羽毛绒及其制品都提出了生态要求。同时，随着人们绿色消费意识的加深，不少消费者不惜高价购买挂有“绿色标签”的羽毛绒制品。“基于此，我们在《样照》中增加菌落的状态，这将会使相关人员有一个更直观的认识，便于检测人员更快地掌握标准。”邓瑾说。 　　羽绒标准体系将进一步完善 　　业内人士称，《样照》是目前为止最为完善、最为完整的《羽绒羽毛标准样品(样照)》，它的出台将使整个羽绒羽毛标准体系更为完整、科学。 　　中国羽绒工业协会秘书长姚小曼认为，本标准的研制，与中国羽绒羽毛文字标准相配套，使整个标准更为完整、科学，标准更具权威性、公正性，在国际贸易中发挥更大的作用。此外，样照真实、准确、系统地显现了样品外观形态特征。采用计算机数字图像新技术，使样照更为清晰，容易辨认。并为今后样照的研制提供了新的手段与经验。 　　中国畜产加工研究会羽绒分会会长王敦洲说，《样照》的出台将有利于技术的交流与统一，方便检测人员的教育与培训。从长远看，不仅可以促进我国羽绒羽毛行业的发展和提高羽绒羽毛产品质量，而且可以帮助企业跨越贸易技术壁垒，协助企业取得国际市场认可和推进产品顺利进入国际市场。

致病菌是常见的致病性微生物，能够引起人或动物疾病。食品中的致病菌主要有沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。据统计，我国每年由食品中致病菌引起的食源性疾病报告病例数约占全部报告的40%至50%。　　《食品安全法》规定，食品安全标准应当包括食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定。目前，我国涉及食品致病菌限量的现行食品标准共计500多项，标准中致病菌指标的设置存在重复、交叉、矛盾或缺失等问题。　为控制食品中致病菌污染，预防微生物性食源性疾病发生，同时整合分散在不同食品标准中的致病菌限量规定，国家卫生计生委委托国家食品安全风险评估中心牵头起草《食品中致病菌限量》（GB29921-2013，以下简称GB29921）。标准经食品安全国家标准审评委员会审查通过，于2013年12月26日发布，自2014年7月1日正式实施。　　GB29921属于通用标准，适用于预包装食品。其他相关规定与本标准不一致的，应当按照本标准执行。其他食品标准中如有致病菌限量要求，应当引用本标准规定或者与本标准保持一致。该标准实施过程中遇到很多问题，在历年食品安全抽检实施过程中得到反馈的问题较多，因此相关部门于2017年1月正式启动修订，2019年12月公开征求意见，现GB 29921-2021于2021年9月7日发布，2021年11月21日实施。同期公布的《GB 31607-2021食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量》也如约而至，这两个新标准 的正式实施将为食品人提供强有力的法规支持，话不所说，我们还是先重点看一下GB 29921-2021较GB 29921-2013有哪些变化吧。新版变化1.修改标准名称2021版标准由《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》修改为 《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》2.修改适用范围3.应用原则4.指标要求（1）食品类别增加增加了乳及乳制品、特殊膳食用食品的致病菌限量要求，食品类别由11类增加到13类。（2）肉制品删除2013版肉制品类别下的熟肉制品和即食生肉制品删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求增加致泻大肠埃希氏菌要求，并在备注中限定仅用于牛肉制品，即食生肉制品、发酵肉制品。金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（3）水产制品01删除2013版水产制品类别下熟制水产品、即食生制水产品、即食藻类制品02增加单核细胞增生李斯特氏菌要求03删除金黄色葡萄球菌要求（4）即食蛋制品无变化（5）粮食制品01删除粮食制品类别下熟制粮食制品（含焙烤类）、熟制带馅（料）面米制品、方便面米制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（6）即食豆制品01删除即食豆制品类别下发酵豆制品、非发酵豆制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。同时m和M单位由CFU/g改为CFU/g（ml）（7）巧克力类及可可制品无变化（8）即食果蔬制品01删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求02增加致泻大肠埃希氏菌要求，并在备注中限定仅用于牛肉制品，即食生肉制品、发酵肉制品。详细的标准全文如下图：

撰文丨王冯斌博士"Truth never triumphs - its opponents just die out." - Max Planck.普朗克大佬的意思大概是 "Old theories never die only their proponents do"。某些科研领域确实存在一些很尴尬的现象，一个方向停滞不前，是因为多年前领域里的大佬一把油门把别人带到坑里去了，然后大佬又因为不为人知的原因，死活不承认。今天要讲的，就是一个这样的故事（编者注：2022年7月7日，弗吉尼亚大学王冯斌博士以第一作者身份在Nature Microbiology上发表了文章Cryo-EM structure of an extracellular Geobacter OmcE cytochrome filament reveals tetrahaem packing）。德里克老铁是一个有名的微生物学家。35年前在华盛顿DC的河流沉积物里发现了一种厌氧菌，这个菌就厉害了，能产生一种好几微米长的“导电毛”，在很长的距离传导电子，进行能量代谢。德里克研究这种导电毛一搞就是30来年。后来他们发现，一但敲掉一个叫pilA-N的“第四型菌毛”的基因，导电毛就没了。pilA-N呢，结构上只是一个很疏水的长helix，是第四型菌毛中间的疏水核心。尽管pilA-N在很多结构生物学家眼中可不可溶都是个问题，德里克老铁却认定了导电毛一定是pilA-N，坚信自己可以守得云开见月明。随着冷冻电镜技术革命，现在大家也不用天天只靠遗传实验做这些判断了。想知道导电毛是啥？放在冷冻电镜下看看喽。2019年，我们直接用冷冻电镜观察了导电毛，至于它的组成与第四型菌毛蛋白之间的关系，只能说是毫不相关。导电毛其实是multi-heme cytochrome形成了一种之前从没被发现过的菌毛，而multi-heme的细胞色素，大家早就知道它们可以传导电子了（详见BioArt报道：Cell | 王冯斌博士等解析地细菌导电纳米线的冷冻电镜结构）。德里克老铁没有欣然接受这一现实，而是继续选择逐梦第四型菌毛。他声嘶力竭的质问，为啥突变了pilA-N，导电毛就没了？啊？尼秋老铁是德里克之前的博士后，现在已经是名校教授，非常的“父慈子孝”。在2021年发表了一个相对令人信服的模型，说第四型菌毛在该菌里包括两个蛋白pilA-N和pilA-C，第四型菌毛平常是不分泌到细胞外的，基本上相当于一个泵，有事没事动一动，把细胞色素形成的导电毛给怼出去。(ref: https://doi.org/10.1038/s41586-021-03857-w)德里克老铁彻底的愤怒了，说“冷冻电镜看不到我说的3nm的pilA-N“导电毛”不代表它就不存在！我用AFM就能看见！你们冷冻电镜都是artifact！”你看，这不是巧了嘛。我们最近又做了一些别的冷冻电镜的观察。我们把初代“导电毛”的关键氨基酸给突变了，本来想研究研究突变的初代导电毛。您猜怎么着，如果用一个一般的promoter表达突变，我们压根看不到突变的初代导电毛，反而看到了一种新的导电毛，OmcE。猜猜他是啥，还是细胞色素。谁能想到细胞这么“聪明”，连初代导电毛的替代品都悄默默的存好了。如果用一个过表达的promoter，不仅可以看到OmcE，还能看到初代菌毛的一些bundles，还有少量把他们泵出来的第四型菌毛(pilA-N和pilA-C，他们分开的话pilA-N很可能不可溶)。可能是表达的太猛烈了，泵工作的太猛，把自己都怼出来了。图 OmcS导电毛的替代品, OmcE那么，就真的没有3nm的毛了嘛？德里克老铁眼神儿就那么不好吗？其实还真有一个2.5nm左右的毛，偶尔会出现。加了Dnase I就会消失，是的，它就是——B-form DNA。图：所有毛的画像别着急，还会有新的细胞色素导电毛被发现的。我期待德里克老铁改变自己看法的那一天。

软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期，日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖，部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后，出现肾脏等方面的健康问题，导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案，其中3种商品已经召回。图片图片来源：财经网一般情况下，红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示，他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因，在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日，小林制药公司向日本厚生劳动省报告，其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸（Puberulic acid）”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道，从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸（Puberulic acid）、密挤青霉酸（Stipitatic acid）及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类（Tropolone）毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性，加热烹调也很难使其毒性减弱。目前，有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少，仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素，有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸，但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强，相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源：财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米，其作为一种天然发酵产物，成分复杂，包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面，具有悠久的历史和公认的保健价值，特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前，国内生产的红曲主要有三类，分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香，广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造；▶ 色素红曲的色价很高，是纯天然的食品着色剂，通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料，用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K（又称洛伐他汀，结构式见下图）等生物活性物质的红曲，常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素，属于复合色素，常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物，为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种，包括黄色素、橙色素和红色素，结构如下：随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高，我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定，红曲推荐量每日暂定不超过2g，产品中洛伐他汀应当来源于红曲，总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg，且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等；《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中，其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg，糕点中的使用量不得超过0.9g/kg，焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg；另外，《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是，红曲色素（又称红曲红）是发酵产生的多种天然色素的混合物，由于发酵工艺的不同，市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同，也并非上述所有常见成分均可检出。另外，GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4，而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸（N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid），对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同，导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同（均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380），然而二者的化学结构却差别巨大，因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别，在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意，避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素，其有很强的肾脏毒性，摄入过量会导致肾损害，因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，根据科研单位检测热点，快速响应，积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品，助力食品安全检测，为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

介细菌内毒素检测（BET，Bacterial Endotoxins Testing）是测量水样品、原材料、肠道外药物中细菌内毒素污染的必要测定程序。全球药典协调统一对细菌内毒素检测有规范性专论，概述了3种常用的方法（即凝胶法、动态浊度法、动态显色法）。显色法分为终点法和动态法这两种形式。在此项研究中，我们同时使用96孔板和Sievers® Eclipse细菌内毒素检测仪这两种动态显色法平台，并比较了它们的检测时间和结果。配备孵育吸光度读数器的96孔板是最常用的符合药典的动态显色检测平台。传统的96孔板虽然是众所周知的可靠的细菌内毒素检测平台，却有诸多无法克服的缺点，比如过长的设置时间、重复的移液步骤、代价高昂的出错几率。Sievers® Eclipse是一款符合药典的微孔板读数器，带有设计独特的微流体微孔板，预载了内毒素标准品和阳性对照标准品（PPC，Positive Product Control），在无需采用机器人技术的情况下实现了内毒素测定的自动化，并且避免了大部分潜在的操作错误。序同时用Sievers Eclipse和96孔板来检测常规水和常规产品，记录以下操作的时间：准备标准品和样品设置软件将标准品和样品添加到微孔板添加阳性对照标准品（PPC）添加鲎试剂测定前的准备时间总计我们得到了测定结果，并比较了以下参数：阴性对照标准品、R值、标准品的%CV、PPC回收率、PPC的%CV。*CV：Coefficients of Variation，变异系数此项研究由一位合格的分析员来完成，每种方法的10次测定所花的准备时间一致。分析员同时使用完整的96孔板和Eclipse微孔板，每次测定时共测量21份样品。在每种方法的10次测定中，5次使用产品，另5次仅使用水样品。完成此项研究的分析员拥有丰富的移液操作经验和10年的鲎试剂测试经验。测结果表1：Sievers Eclipse平台和96孔板的检测时间比较表2：Sievers Eclipse平台和96孔板的10次测定结果比较*所有的值均包括常规水和常规产品检测结果与96孔板相比，Sievers Eclipse每次测定的平均时间缩短了27-39分钟。平均设置时间因分析员和所运行的具体检测而异。产品检测往往需要进行多次稀释，因此分析员需要较长时间来准备。但水样品检测可以简化，需要的准备时间较短。此项研究结果表明，假设分析员每天进行2次常规测定，Sievers Eclipse平台可使该分析员每年节省约260小时或6.5周的工作时间（假设分析师一年工作48周，一周工作40小时）。分析员每年节省近14%的时间，可以将省下来的时间用于实验室和本部门的其它工作。此外，现今普遍使用的96孔板要求进行繁琐的移液步骤。假设分析员检测21份样品（即能用96孔板检测的最多样品数），如果使用连续移液器（Repeater Pipette），则大约需要进行242个移液步骤。如果使用多道移液器（Multi-channel Pipettor）和试剂槽来存放鲎试剂，虽能减少移液步骤，但操作时间仍然太长，而且技术上容易出错。在同样情况下如果用Sievers Eclipse来检测21份样品，则仅需进行27个移液步骤，而且设置时间和得到结果的时间都大大缩短（见下面的图1和图2）。Eclipse还可以非常便捷地设置常规检测和各种研究，其中包括但不限于：低浓度内毒素回收率（LER，Low Endotoxin Recovery）研究样品保存时间研究抑制/增强筛选研究产品验证灭菌箱验证检测21份样品时的效率比较图1：Sievers Eclipse和96孔板的连续移液器操作比较图2：Sievers Eclipse和96孔板的多道移液器操作比较表1和表2中的结果显示，Sievers Eclipse可以产生与96孔板相当的结果，但Eclipse的手动操作时间大大缩短。Eclipse还满足表3中所列的全部药典要求。表3：药典要求Sievers Eclipse是一款完全合规的内毒素检测平台，满足USP 、EP 2.6.14、ChP 、JP 4.01规定的药典要求。Sievers Eclipse采用先进的工具和技术（例如Sievers Eclipse微孔板采用先进的微流体技术），使质量控制实验室不但大大节省了分析员的操作时间，还减少了潜在的无效检测几率，以及重新检测和撰写调查报告所耗费的时间。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

2011年5月24日，台湾地区有关方面向g家质检总局通报，发现台湾&ldquo 昱伸香料有限公司&rdquo 制售的食品添加剂&ldquo 起云剂&rdquo 以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)，代替昂贵的棕榄油。据调查该企业作为台湾z大的起云剂供应商，其产品被使用于果汁、果酱、运动饮料和益生菌等数十个系列，近两百种品p。 邻苯二甲酸酯(DEHP)是y种增塑剂，属于强致癌物，长期接触会影响生殖系统健康。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测，主要使用方法g标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质，含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5 mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05 mg/kg。 邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图 百灵威作为中g分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ，符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001认证的要求，可满足所有的z高质量控制标准。百灵威依据GB/T 21911-2008，特精选符合标准相关产品，包括标样、色谱柱、样品前处理、试剂、小型仪器等，并备有g内现货。 ■ 纯品单标 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 ALR-111N Dimethyl phthalate (DMP) 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 100 mg ￥169 ALR-110NDiethyl phthalate (DEP) 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 100 mg ￥169 C 16173500 Phthalic acid, bis-iso-butyl ester (DIBP) 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 0.25 g ￥540 ALR-104N Di-n-butyl phthalate(DBP) 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 100 mg ￥169 C 16174400 Phthalic acid, bis-methylglycol ester (DMEP) 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯 117-82-8 0.25 g ￥396 C 16174700 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester (BMPP) 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 146-50-9 0.1 g ￥540 C 16171900 bis-2-ethoxyethyl ester (DEEP) 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 605-54-9 0.1 g ￥540 ALR-098N Diamyl phthalate (DPP) 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 100 mg ￥337ALR-100N Dihexyl phthalate (DNHP) 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 100 mg ￥337 ALR-082N Benzyl butyl phthalate (BBP) 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 100 mg ￥169 C 16170500 Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester (DBEP) 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 117-83-9 0.1 g ￥540 ALR-099N Dicyclohexyl phthalate (DCHP) 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 100 mg ￥450 ALR-097N Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 邻苯二甲酸二异辛酯 117-81-7 100 mg ￥169 J-013 Diphenyl phthalate 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 100 mg ￥169 ALR-105N Di-n-octyl phthalate (DNOP) 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 100 mg ￥169 C 16174800 Phthalic acid, bis-nonyl ester (DNP) 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 0.25 g ￥432 ★ 所有产品均有液标现货，详情请致电400-666-7788！ ■ 15种混合标样 货号：M-8061-R1 浓度：1000 µ g/mL in Hexane 规格：1mL 目录价：￥843 Component CAS Units: µ g/mL Benzyl butyl phthalate 85-68-7 1000 bis(2-Ethoxyethyl)phthalate 605-54-91000 bis(2-Ethylhexyl)phthalate 117-81-7 1000 bis(2-Methoxyethyl)phthalate 117-82-8 1000 bis(2-n-Butoxyethyl)phthalate 117-83-9 1000 bis(4-Methyl-2-pentyl)phthalate 146-50-9 1000 Di-n-octyl phthalate 117-84-0 1000Dibutyl phthalate 84-74-2 1000 Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 1000 Diethyl phthalate 84-66-2 1000 Dihexyl phthalate 84-75-3 1000 Diisobutyl phthalate 84-69-5 1000 Dimethyl phthalate 131-11-3 1000 Dinonyl phthalate 84-76-4 1000 Dipentyl phthalate 131-18-0 1000 ■ 其他配套产品 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 气相毛细管色谱柱 N/A 1 pk ￥4,510 974090 瓶口分液器(2.5-25.0mL) N/A 1台 询价 XP204 分析天平 可读性：0.1mg；z大量程：220g N/A 1 台 询价 N/A 5430 / 5430 R 小型高速离心机 N/A 1 台 询价 106290 n-Hexane, 95% 正己烷 110-54-3 4 L ￥528 281664 Ethyl acetate, 99.8% 乙酸乙酯 141-78-6 4 L ￥578 220132 Cyclohexane, 99.7% 环己烷 110-82-7 4 L ￥650 12-O-2252 (DG) Petroleum ether (BP range 30-60C) 石油醚 8032-32-4 5 g 询价 ★ 使用提示：实验室背景中的邻苯二甲酸酯类化合物主要来源于塑料里面，因此试验过程中请不要使用塑料类制品，如：塑料管、SPE柱管等避免带来背景干扰。

“这么一盒灵芝孢子粉售价近5000元，比黄金还贵!怎么才能知道它里面的成分含量有没有‘缺斤少两’?”捧着一盒灵芝孢子粉，吴奶奶显得迷茫和焦虑。 　　焦虑的还有从事保健食品监管的基层执法人员，他们一直在寻求破解保健食品贵重原料“缺斤少两”的方法。“现在我们对市场上保健食品质量的监督检验，基本上是卫生学检验、是否含有重金属成分以及是否非法添加化学药品，对于功效成分的检验基本没有能力去做。”江苏省无锡市卫生局卫生法制与监督执法处处长周健对此深有体会。 　　检验能力制约检测 　　“其实，市售保健食品功效成分‘缺斤少两’的情况很常见。药品检验中，药品成分含量不符合国家药品标准的，可以作为劣药查处。但是，对保健食品功效成分不足的行为，目前还没有相应的处罚依据。”广州市食药监局保化处处长张永胜表示，保健食品属于《食品安全法》管理的范畴，《食品安全法》第五十一条明确规定，国家对声称具有特定保健功能的食品实行严格监管，具体监管办法由国务院制定。但是，《保健食品监管条例》至今没有出台。 　　而检验能力的不足，严重制约了对保健食品功效成分的监督检验。 　　1996年实施的《保健食品管理办法》规定，“保健食品的功能评价和检测、安全性毒理学评价由卫生部认定的检验机构承担”。截至2011年，能进行保健食品功效成分检验的检验机构共34家，基本分布在各省级疾控中心，这些检验机构的检验能力基本只能满足“保健食品注册检验和复核的任务，无法承担全省保健食品的监督抽验任务。”国家食药监局承担保健食品监管职责后，制定了《保健食品注册管理办法》，规定副省级药品检验机构可以承担保健食品注册检验和复核。但是，由于这项工作开展较晚，各地受编制、资金、人才、设备、场地等方面限制，保健食品扩项工作也不尽如人意。“即使这些省级、副省级药检所全部扩项，受检验资源的约束，也无法胜任对保健食品功效成分进行检测。目前，真正承担监督检验任务的是地市药检所，而他们根本没有能力进行保健食品检验能力扩项。”张永胜说。 　　检验体系制约检测 　　“地市药检所目前无法胜任保健食品的检验，还在于保健食品与药品的标准差别大。”武汉市食品药品检验所保化室主任冯光说，药品的标准都非常成熟，检验都有章可循，但是保健食品的标准是按照食品标准体系和方式制定的，一个标准往往适应一类保健食品的检验。如人参皂甙成分的含量测定，就用于所有含人参、西洋参保健食品中人参皂甙成分的含量测定。地市药检所的检验装备和检测能力都是依据《中国药典》所要求进行配备的，其实验室认证、计量认可都是围绕药品标准进行，根本没能力进行保健食品功效检验和全成分检验。 　　据了解，保健食品和药品在剂型上相似度高，一般为片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液等剂型，在某些成分上有相似之处，如水分、崩解时限、装量或重量差异、相对密度、PH值、总灰分、烧灼残渣等基本相同。另外，大多数保健食品含中药成分，因而《药典》中相关中药的鉴别、检查、含量测定等方法适用于保健食品标准。“有些检验方法虽然类似，但是由于其含量很少，单纯运用药品检验方法容易造成对目标物的干扰，影响检验结果，这时候，还要参照食品标准进行检验。比如，检测多维片中铁、铜的含量。”冯光说。 　　“但是，由于药品和食品检验体系不同，很多地市检验所没有通过食品检验、保健食品的检验扩项，即使有些检验方法可以通用，其也无法出具检验报告。”冯光说，这样的检验结果只能作为科研项目，不能用作执法依据。 　　标准缺失制约检测 　　一位专业人士表示，标准化是保健食品创新的迫切需要，要鼓励保健食品提升产品质量，就要从规范保健食品原料做起。而现实却相当尴尬，大部分保健食品原料，特别是天然产物标准匮乏，许多大类的原料品种既无国家标准，也无行业标准，仅有企业标准。如葡萄籽提取物、番泻叶、总蒽醌化合物就只有企业标准。标准缺失使行业规范与监管存在局限性。 　　虽然《保健食品注册管理办法》规定，无相关检测办法和标准的，保健食品申请人“应提供详细的检测方法和方法学研究及验证结果”，“没有相应标准的，企业应建立自己的企业标准”，但是，很多保健食品的前期研究以及功效学评价等都是一些研究机构完成后，进行科技成果交流“辗转”来到企业的，其功效学研究、注册检验与复核还不一定在企业所在地检验机构。 　　“假设一个云南的产品，所用的原料标准为企业自拟标准，现在在武汉市场上发现有产品销售。如果进行监督检验其功效成分，我们去哪里得到标准?这些保健食品生产企业，当地监管部门想摸其家底都难。”这位专业人士说。 　　缺乏对照品也是原料标准不健全的因素。据了解，目前保健食品检验所用对照品来源多头，有中国食品药品检验研究院对照中心，也有一些专业公司，还有科研院所和高校。这些对照品来源各异、纯度不同，没有统一标定，直接影响检测结果。不同检验机构使用不同对照品结果就不同，无法比对，“到底有多少功效成分，活性是否稳定一致，缺乏判定的标准依据，严重阻碍了保健食品的检验和质量控制。” 　　即便是那些对照品明确的中药材也存在问题，很多复方保健食品仅检测一味中药材，对组方中的其他中药材没有任何鉴别和含量测定的要求 即便一味中药材，同一种药可能含有多种有效成分，以哪些作为标准来控制质量，都要进行研究。 　　国家食药监局非常重视保健食品标准规范相关建设工作，近两年加大了有关原料技术要求、检测方法、技术规范以及保健食品功能评价方法等制定修订的力度，争取在“十二五”期间，初步建立国家标准、行业标准、企业标准和技术规范相互协调配套并符合保健食品监管工作需要的技术要求和标准体系，全面提高产品准入、生产准入门槛。 　　“看来，保健食品功效成分的检测，还有一段必须要经历的路程。”这位专业人士表示。

为进一步完善化妆品安全技术法规体系，中国食品药品检定研究院组织开展了“化妆品中氮芥、斑蝥素的检测方法“修订工作。现已对原方法进行了修订，完成了新方法建立和验证工作。近日，中检院网站发布通知，公开征求《化妆品中氮芥和斑蝥素检测方法》意见。　　氮芥是最早用于临床并取得突出疗效的抗肿瘤药物，是一种高度活跃的化合物，并且是一种强起疱剂和局部刺激剂，能刺激皮肤毛发的生长，但它是一种高毒性物质，若盐酸氮芥水溶液滴到皮肤上迅速透皮吸收，会引起大疱红肿疼痛甚至组织坏死溃疡，严重的可以通过呼吸道吸收引起气道水肿和肺水肿。　　我国对化妆品中的氮芥使用有严格限制，《化妆品卫生规范》2007版规定氮芥为禁用物质，并且规定了氮芥检测方法。但该方法样品处理步骤比较繁琐，酸化除杂、碱性提取，再进行气相色谱测定，这些步骤可能对目标物的损耗大，造成结果不准确。　　斑蝥素外用对皮肤有止痒改善局部神经营养及刺激毛根、促进毛发生长作用，但是毒性较大，《化妆品卫生规范》(2007年版)将斑蝥素作为限用物质仅可用于育(生)发剂中，在化妆品中最大允许使用浓度1%，且在儿童产品中禁用，并收载了气相色谱测定方法。《化妆品安全技术规范》(2015年版)已将之列为禁用组分。　　原有方法存在着很多缺点：两个组分分开测定，很不方便 三氯甲烷提取到的杂质较多，尤其是中药提取物中的生物碱成分多，严重干扰测定，常导致气相色谱法测定的干扰峰很多 对疑似阳性样缺乏确证手段。　　针对原方法的缺点，公开征求意见的检测方法中，对上述两种物质的原方法进行改进，统一建立气相色谱-质谱法(GC/MS)作为氮芥、斑蝥素的定性(确证)方法和定量方法。无需经酸化除杂、碱性提取再进行气相色谱测定等步骤，而是直接在氯化钠饱和水溶液中采用三氯甲烷提取，用气相色谱质谱法同时测定两种成分。检测方法兼具先进性和可行性，方法的实用性更强，尽量采用目前化妆品检测实验室普遍具备的分析技术，并选择准确、可行、便于实际操作的分析条件，保证了检测方法的准确性和重现性。具体检测方法：化妆品中氮芥和斑蝥素检测方法.pdf

细菌内毒素检测方法分为两类，凝胶检测技术和光度检测技术。凝胶检测技术又分为凝胶限度法和凝胶半定量法；光度检测技术又分为浊度法和显色法，其中，浊度法分为动态浊度法与终点浊度法，显色法分为动态显色法与终点显色法。在这些方法中，定量分析使用较多的为动态显色法，下表从不同维度比较了不同内毒素动态显色检测系统的区别。Eclipse® 为您简化内毒素检测程序的每一步——从库存到批次放行Sievers® Eclipse® 月食细菌内毒素检测仪使用微流控自动化和最新的兼容软件来简化您内毒素检测程序的每一步，从供应链和存储到验证、常规检测和签字放行。通过以下方式降低成本并最大程度减少仓储微孔板仅需在室温条件下进行储藏鲎试剂冷藏可降低10倍无需存储RSE或CSE — 内毒素标准品已预先存储于Eclipse微孔板中使用以下方式改进系统实施和cGMP放行几天内即可完成系统验证每个Eclipse微孔板能够验证7种最终产品最少化台式分析仪的维护量 — 无需机器人通过以下方式简化并提高检测量9分钟内即可轻松完成检测，少于30个移液步骤自动执行标准曲线、阳性产品对照PPC和自动混合仅需要简短的分析人员培训出现错误的机会有限省时的模板和附件信息库通过以下方式简化产品放行简化批次检测、数据审核和放行远程数据审核和样品签核全面的专属性检测的审计追踪通过以下方式最大化灵活性并确保合规性企业级的软件解决方案自定义权限数据可靠性和ALCOA+21 CFR Part 11微流体技术的使用让内毒素检测变得轻松、快速。通过简化内毒素检测，制药商可以确保产品安全、同时提高样品检测率并减轻分析员的负担。立刻联系我们，了解更多Eclipse内毒素检测仪的信息。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

标准集团专业提供织物起毛起球测试仪以及相关检测仪器，标准集团是一家专业研发生产销售耐磨测试仪的企业,拥有国际认证,是世界500强合作伙伴，买织物起毛起球测试仪首先标准集团，性价比高，售后服务好。1 织物起毛起球研究的发展过程1. 1 起毛起球过程织物在服用过程中, 不断受到多种外力的摩擦作用, 在明显损坏前, 产生起毛起球现象。织物的起毛起球过程可分为 3个阶段: 起毛、纠缠成球、毛球脱落。有些资料认为分 4 个阶段: 毛茸的形成, 毛茸的纠缠, 毛球形成以及由于摩擦、洗涤等作用使毛球脱落。1. 2 起毛起球机理织物表面的纤维受外部的摩擦作用, 首先被拉出形成圈环和绒毛, 即起毛阶段。对短纤维而言, 当外部摩擦力大于纤维在纱内的抱合力时, 绒毛被拉出, 绒毛达到一定长度后, 相互纠缠成球, 随着绒毛的进一步缠结, 球体逐渐变紧, 当球体所受的摩擦负荷大于绒毛受到的来自纱线中的摩擦阻力时, 绒毛从纱线中抽拔出来, 球体脱落。1. 3 起毛起球的影响因素1. 3. 1 纤维性能与纱线结构主要包括纤维的卷曲性、纤维细度、纤维长度、纱线捻度、纱线表面光洁度、纱线强力、抗弯性及耐磨性等对织成织物起球性能的影响, 目前以上因素对织物起球的影响已有大量的报道, 研究已经比较充分。1. 3. 2 织物的组织结构到目前为止, 主要是研究织物的紧密性、表面平整性以及其他因素对织物起球的影响。织物组织不同对织物的起毛起球影响很大, 比如平纹织物的交织点较多, 因此较斜纹织物不易起毛起球, 缎纹的抗起毛起球性最差, 针织物比机织物易起球。1. 3. 3后整理提高织物抗起毛起球性的后整理措施主要表现在以下几方面。( 1)染整工艺: 纱线或织物经染色及整理以后, 抗起毛起球性将产生较大的变化, 这与染料、助剂、染整工艺条件有关。( 2)用有机胺或无机强碱对涤纶进行腐蚀, 降低纤维强力, 此法虽有效但不易控制。( 3)强化烧毛工艺和热定形工艺, 其缺点是容易使织物失去丰满特性, 从而引起手感板硬粗糙。( 4) 采用生物酶整理。用纤维素酶改善棉织物表面, 以达到持久的抗起毛起球性, 并增加织物的光洁度和柔软度。生物抛光只适用于纤维素纤维。( 5)采用树脂整理。利用树脂较强的黏合力将纤维进行点粘结, 以限制其移动而达到减少起毛起球的目的。树脂整理适用于各种纤维与织物,尤其是涤纶织物。( 6)氧化剂整理。氧化剂的作用是将二硫键氧化, 使含高硫蛋白的鳞片变软, 易于变形, 摩擦因数增大, 不易形成绒毛, 也可以完全脱掉鳞片, 防止纤维纠缠形成毛球, 同时降低强力, 加速毛球脱落。该种方法的缺点是若控制不当, 纤维强力损失过多, 因此主要应用于羊毛纤维。( 7)丝蛋白整理, 此法主要用于羊毛。丝蛋白处理羊毛织物时, 主要分布在不平或间隙处, 填补了羊毛纤维表面由于鳞片而造成的凹凸不平, 降低了羊毛纤维表面的顺逆摩擦数之间差异, 且丝蛋白膜可以使纤维之间产生交联或者使纤维表面交织点发生黏接,减少了纤维间的滑移。纤维纠缠后, 由于顺逆摩擦因数差异减弱, 纤维也易解缠, 因此改变了羊毛织物的抗起毛起球性。( 8)抗起球剂 ATP整理。ATP具有优良的成膜性和渗透性, 能在织物表面成膜的同时渗入到纤维内部,使纤维与毛绒交联黏结形成网状膜结构, 从而起到良好的抗起毛起球效果。( 9)低温等离子体处理。等离子体只触及纤维表面, 对纤维损伤小, 处理机理是: 通过活化成等离子态的激发气体分子的氧化反应, 以及被加速的气体粒子的溅射作用, 使羊毛表面的杂质甚至鳞片层破坏, 反应生成 H2O、CO、CO2 等离子气体而从纤维表面除去, 从而改善防缩性和抗起球性。此法适于羊毛针织物。( 10)氯化法又称为氯氧化法, 它的理论基础是A llow ed 反应。而 A llow ed现象实质上是氯化与氧化反应共同作用的结果, 其中氧化反应起关键作用。氯化法是对羊毛纤维进行重度氯化处理, 以剥蚀羊毛纤维表面的鳞片。氯化处理后的羊毛纤维表面形状发生了一定的变化, 大多数羊毛鳞片的边缘变钝, 使羊毛纤维的摩擦因数降低, 从而降低羊毛纤维的起球性。此法适于羊毛针织物。( 11)纳米级溶胶 - 凝胶法, 是一种新型的抗起球整理技术。使用溶胶 - 凝胶法将蛋白质制膜, 涂层在山羊绒针织物表面, 起到抗起球效果。这种方法有利于生态环保, 会越来越受到人们的重视。此法适于羊毛针织物。( 12)其他。可以通过摩擦、熨烫、洗涤等方法研究织物的起毛起球情况。但目前主要是通过摩擦来研究织物的起球性能, 而在熨烫、洗涤方面的研究甚少。2 织物起球机理的动力学模型织物起球机理的动力学模型可描述为: 织物上存在一端自由的纤维和两端都受到握持作用的线圈, 在摩擦的过程中, 两端都受到握持作用的线圈比较松的一端从纱线中滑移出来成为一端握持的纤维。一端自由的纤维和两端都受到握持作用的线圈中一部分直接参与成球, 另一部分或继续保留在织物上或者被磨断成为脱落的绒毛。形成的球粒在摩擦的过程中由于固定纤维被磨断, 或者变小, 或者脱落, 球中的绒毛有的继续被卷入球体中参与成球, 有的成为脱落绒毛。织物的起球过程可以被描述为类似于化学反应动力学过程, 纤维可以看作是起球过程中的连续步骤的反应物。目前有两种基本的模型, 一个是 B rand和 Bohm falkt' 01 关于起球的数学模型, 另一个是 Conti和Tassinaril的简化的动力学模型。3 毛球的测试和评价方法3. 1 测试方法基本上所有的评价起球性能的测试方法都是在一定的时间里对织物表面进行摩擦, 然后评价起球程度。以下为几种测量起毛起球性能的方法: 随机翻滚毛球测试法 箱式起毛起球法 弹性衬垫法 马丁代尔起毛起球及耐磨法 毛刷海绵型耐磨试验法 加速型耐磨试验法 充气模式耐磨试验法 外观保持性试验法 往复式试验法 HATRA起球测试法。目前国内的实验室及工厂主要用随机翻滚毛球测试仪、箱式起毛起球仪、马丁代尔起毛起球和圆轨迹起球仪法。3. 1. 1 随机翻滚起球仪法织物试样在装有搅拌棒的圆筒内翻滚, 与另一试样或与圆筒壁摩擦, 产生起毛起球现象。织物的运动方式是随机、无规则的, 织物表面受到的外来压力很大。由于织物试样有时会被卡在搅拌棒后面, 这种起球测试可重复性较差。3. 1. 2 箱式起毛起球法将织物试样套在橡胶试样管上, 放进衬有橡胶软木的方形木箱内, 在转动的木箱内翻滚, 使试样起球。织物的运动是随机的, 所受到的压力很小, 这种起球测试的可重复性较好, 但影响起球测试的因素较多, 如橡胶软木和橡胶管的表面情况等。这种测试方法适用于毛织物和其他易起球织物。3. 1. 3 马丁代尔起毛起球法织物试样装在夹头上, 在规定的压力下与装在磨台上的同种织物进行摩擦起毛起球。试样能绕轴心转动, 夹头与磨台的相对运动轨迹是预先设定的李沙茹( L issa jous)图形。后来又有改进的马丁代尔起磨仪。这种测试方法适用于毛织物及其他易起球织物, 特别是机织物。3. 1. 4 圆轨迹起球仪法在一定压力下以圆周运动的轨迹使织物试样先与尼龙毛刷起毛, 再与标准织物作相对摩擦起球, 或将织物在织物磨料上直接起球。这种测试方法适用于化纤长丝织物和化纤短纤织物, 只用织物作磨料时, 可用于毛织物和其他易起球织物。3. 2 对织物起球的主要评价方法3. 2. 1 与标准样照对照评级即在标准光照条件下, 由评估者将起球试样与标准等级样照加以比较后进行等级评定。这是目前应用最为广泛的主观评定方法, 虽然快速, 但是需要比较有经验的试验人员, 受主观影响较大。另外由于织物种类不同, 起球方法不同, 各个机构制定的标准等级样照不同也会引起评定结果的差异。且标准中要求摩擦一定时间后再来评级, 这与消费者的要求相矛盾。3. 2. 2 文字描述起球特征用文字描述是一个相对模糊的概念, 不同的人对于织物起球的描述可能会有很大的差别, 无法定量分析。此外, 文字描述一般只考虑到起球形成过程的顶峰, 而没有考虑到在越过起球顶峰后毛球的脱落过程。不同的织物起球落球的速度和时间是不同的, 它对织物的抗起球性有较大的影响。3. 2. 3 计算单位面积上的毛球数量和毛球质量N aik和 Lopez- Am 认为将毛球数和毛球质量结合起来考虑, 将起球试样表面的毛球剪下, 数毛球个数并称重, 以它们的乘积来衡量织物的起球程度, 这样既考虑了毛球的数量又考虑了毛球大小。3. 2. 4 起球曲线为了了解整个起毛 - 起球 - 毛球脱落的全过程,可以用起球曲线来评定织物的起球程度。起球曲线反映了试样所承受的摩擦作用时间 (一般以摩擦次数表示 )和试样单位面积上起球的关系。这种方法可以克服上述评价方法的某些不足, 在科研工作中有一定的价值, 但是花费的时间比较多。3. 2. 5 激光测试评价方法H . S. K im 等人提出使用激光与 X - Y 坐标来测量光束到织物表面的距离,进而生成表面的高度图像。这种方法的优点是不取决于光照, 能测试织物真正的表面特征。缺点是速度较慢并且比现今采用的视觉系统昂贵。3. 2. 6 利用织物表面光照的反射性不同的方法[ 8]物体表面越粗糙光泽度越小, 在微米和数十微米范围内呈负相关关系。这种方法的局限性在于织物的组织结构不同, 其反射情况也不同, 而且粗糙度大时,粗糙度与光泽度的负线形关系会改变, 给测试带来误差, 且外界环境如光照条件的改变也会影响测试结果的精确性。3. 2. 7 利用人工神经网络采用神经网络技术建立和训练反映纱线、织物结构参数与织物起毛起球性之间关系的三层神经网络模型, 对比预测值和实验值, 表明用神经网络方法预测织物起毛起球性有相当的准确性。神经网络预测模型在直接用于织物的起毛起球性时还不完善, 输入和隐含结点数对网络训练速度和预测精度产生一定的影响,但能较准确地预测出织物的起毛起球性。3. 2. 8 图像处理方法图像处理方法评价织物起毛起球的方法有两类,一类是基于起球织物灰度图像的织物起球等级的计算机视觉评估, 另一类是基于起球织物表面形态高低起伏信息的织物起球等级的计算视觉评估。4 起毛起球研究现状分析与展望从上世纪 50年代起到现在, 对织物起毛起球的研究主要集中在起毛起球的影响因素和后处理方面, 通过比较分析找出减少起球性能的最佳设计与生产方案来指导生产。且都是在干摩状态下评判织物的起毛起球性能, 而这与消费者的实际穿着过程不符, 在现代化的生活中, 随着人们生活节奏的加快, 衣物脱换频繁,且由于人们健康及卫生意识的提高, 洗涤次数也在增加, 因此日常的磨损、洗涤及熨烫造成了生产厂家与消费者对织物起球评级不一致。目前我国的起毛起球评价标准中尚未涉及到水洗、熨烫等对织物起毛起球的测试方法, 因而需要找到一种与消费者的实际穿着过程一致的评判织物起毛起球的方法, 即在洗涤后评价织物的起毛起球性能。目前国内几乎没有这种评判方法, 国外虽有一些, 也只是关于洗涤对织物起球的影响程度, 并没有在洗涤后来判断织物起球性能的方法。更多关于 起毛起球测试资料，请访问标准集团（香港）有限公司

大家好，本周为大家分享一篇发表在J. Am. Soc. Mass Spectrom上的文章，Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry [1] 。该文章的通讯作者是来自美国亚利桑那大学的Michael T. Marty教授。非变性质谱（NMS）和电荷检测质谱（CD-MS）已成为表征各种蛋白质和高分子复合物的多功能工具。两者通常使用硼硅酸盐针进行纳米电喷雾电离（nESI）。但由于蛋白质在中性pH值下通常带正电荷，可能会吸附在带负电荷的玻璃nESI针表面，从而降低灵敏度，影响数据分析。为了提高NMS和CD-MS的灵敏度，作者用惰性表面改性剂修饰了nsEI针的表面。通过将聚乙二醇（PEG）共价连接到硅烷醇表面，钝化了玻璃表面，以减少非特异性吸附。首先，为确定表面改性是否能提高质谱灵敏度，作者团队采用PEG涂层的玻璃nESI针检测了两种非特异性吸附玻璃的蛋白：牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶。结果发现，相比于对照组，BSA和溶菌酶的信号强度均提高了2倍左右（图1）。PEG 涂层显着提高了nESI针头对标准蛋白质的MS灵敏度。图1.(A) 未涂层对照针和 (B) PEG 涂层针的 BSA 原始质谱显示信号强度。(C) 溶菌酶和 (D) BSA的PEG涂层（浅蓝色）和对照（灰色）nESI针的信号强度。接下来，作者利用搭载PEG表面涂层nESI针的CD-MS检测完整腺病毒 (AAV) 衣壳。结果发现，与采用未改良针的对照组相比，在较低浓度下，PEG改良针所收集的离子总数高出8倍以上（图2）。相比于一般的CD-MS检测，采用改良针的CD-MS检测的样品浓度更低，采集时间缩短。图2. AAV2 衣壳的 CD-MS 分析。(A) 对照组； (B) PEG 涂层针。 (C) 从空AAV2衣壳的5分钟 CD-MS 采集中收集的单个离子总数。接下来，作者研究了nESI针尖端尺寸和几何形状变化对实验结果的影响。实验发现，虽然改良针在较低浓度下显著提高了信号强度，但其针间差异很大。作者团队假设信号强度的偏差是由人工修剪nESI针的尖端直径差异引起的。为了最大限度地减少nESI针尖端尺寸和几何形状的变化，作者开发了一个针头拉拔器程序，以重复生产具有2 μm吸头直径的nESI针头。结果发现，PEG修饰的2 μm针的可明显提高检测信号强度，并且每次运行差异较小。相比于人工修剪的针头，2 μm针信号提升幅度更大。0.1 μm nESI针与2μm针两者检测到的蛋白的信号强度相似（图3）。基于以上结果，作者推测2 μm针检测到的信号值更高的原因可能是2 μm针的锥度更短。较短的锥度可能会在针尖附近产生更高的涂层密度。而手动剪断的针头具有较长的锥度，在拉拔过程中在尖端附近损坏PEG涂层，因此检测到的信号值偏低。而0. 1μm和2μm针尖上的锥度都比较短，涂层在接近针尖表面时可能完好无损，因此两者检测到的信号强度相似。图3. 具有 2 μm（左）和 0.1 μm（右）尖端直径的PEG涂层（浅蓝色）和未涂层对照（灰色）nESI 针的 BSA 最丰富电荷状态的信号强度。通过以上实验，作者已证实了PEG 修饰nESI可提高NMS与CD-MS的灵敏度。接下来，作者对其作用机制进行深入研究。首先，作者测试了灵敏度的提高是否是由于减少了对玻璃的非特异性吸附引起的。作者采用两种化学性质不同的涂层：PEG与多氟分子PFDCS修饰针头，两者均可减少蛋白的非特异性吸附，理论上均可改善质谱灵敏度。但结果发现，仅有PEG涂层针头可改善信号强度。之后，作者采用两种针头检测了泛素信号值。泛素在中性条件下不与玻璃发生吸附作用，理论上两者信号值无统计学差异，但结果发现，相比于PFDCS 修饰针头，PEG修饰针头组检测到的信号值提高了3倍。由此得出结论，PEG涂层针头不是通过减少蛋白与玻璃之间的非特异性吸附来提高质谱信号值的机制。最后，作者研究了表面改性针的毛细管作用，发现无修饰的硼硅酸盐毛细管毛细管作用最强，PEG毛细管具有中等强度的毛细管作用，而PFDCS毛细管几乎没有毛细管作用（图4A）。然后，在没有流体泵送或施加压力的静态条件下研究了不同nESI针的流速（图4B）。结果发现，PEG修饰的nESI针流速最高，而PFDCS修饰和对照nESI针的流速没有统计学差异。作者假设灵敏度的提高可能是由nESI针的流速增加导致的。由于传统针头中较高的毛细力，液体会紧紧地附着在玻璃上，降低给定ESI电压下的液体流量。而PEG修饰降低了毛细阻力，可能会增加流向尖端的液体，从而增加信号。而PFDCS修饰针头虽然具有较低毛细作用，但其流速较小，原因可能是需要一定强度的毛细作用才能获得最佳的流动速度。作者未来的实验将进行深入探索这一假设。ESI针的毛细作用照片。 (B) PFDCS修饰 (深蓝色)、PEG修饰 (浅蓝色)和未修饰 (灰色) 针的流速。总而言之，作者证明了PEG修饰的nESI针增加了多种分析物的质谱信号强度和灵敏度，展示了一种可以在较低浓度下提高难分析物的灵敏度、相对快速且成本低廉的方法。作者推测表面改性通过提高nESI针尖端流速以发挥提高质谱检测灵敏度的作用，但该推测仍需进一步证明。[1]Kostelic MM, Hsieh CC, Sanders HM, Zak CK, Ryan JP, Baker ES, Aspinwall CA, Marty MT. Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2022 Jun 1 33(6):1031-1037. doi: 10.1021/jasms.2c00087. Epub 2022 May 19. PMID: 35588532.