结晶紫分析标准品

本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测，需要一部分标准品，标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%，我们买的结晶紫标准品浓度只有89%，得不到标准要求，如果认可，肯定不行，希望各位能否提供供应商，谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。

用乙腈配置孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫，用后过几天就发现标准品的峰面积变了，有什么办法没？因为用LCMSMS做的，定量定不准，而且回收率也不稳定，请各位大侠指点一二。

近期准备开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测，GB/T 19857-2005标准要求纯度大于98%，我们怎么都找不到这个纯度要求的结晶紫，请大家帮帮忙啊！

近期准备开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测，GB/T 19857-2005标准要求纯度大于98%，我们怎么都找不到这个纯度要求的结晶紫，请大家帮帮忙啊！

我在做结晶紫（紫色）的实验，hplc分析，从水溶液中取出试样离心后，0.45水系微孔过滤膜滤过，滤膜也变成紫色，或较浅紫色，滤液的颜色也变浅了，很郁闷，请教其他人，说是有不溶物，我觉得不是，是否有可能结晶紫吸附在膜上，或是其他原因，很困惑，请教高手。是否有相似情况，如何解决？多谢了！

我在做结晶紫（紫色）的实验，hplc分析，从水溶液中取出试样离心后，0.45水系微孔过滤膜滤过，滤膜也变成紫色，或较浅紫色，滤液的颜色也变浅了，很郁闷，请教其他人，说是有不溶物，我觉得不是，是否有可能结晶紫吸附在膜上，或是其他原因，很困惑，请教高手。是否有相似情况，如何解决？多谢了！

各位大虾，本人用国标方法检测孔雀石绿 结晶紫 隐性孔雀石绿 隐性结晶紫四种物质。流动相比率为：乙腈：5mM乙酸铵=75：:25 来检标准品样，孔雀石绿和结晶紫出现很长的拖尾现象。求好的解决方法

(一)洁净室之定义　　洁净室(Clean Room)，亦称为无尘室或清净室。　「洁净室」是指将一定空间范围内之空气中的微粒子、有害空气、细菌等之污染物排除，并将室内之温度、洁净度、室内压力、气流速度与气流分布、噪音振动及照明、静电控制在某一需求范围内，而所给予特别设计之房间。亦即是不论外在之空气条件如何变化，其室内均能俱有维持原先所设定要求之洁净度、温湿度及压力等性能之特性。　　洁净室最主要之作用在于控制产品(如硅芯片等)所接触之大气的洁净度日及温湿度，使产品能在一个良好之环境空间中生产、制造，此空间我们称之为「洁净室」。(二)洁净室之等级　　世界各国均有自定规格，但普遍还是用美国联邦标准209为多，以下仅就209D及209E和世界上其它各国制定标准作介绍与相互比较。　　209E与209D等最大之不同在于209E表示单位增加了公制单位，洁净室等级以‵M′字头表示，如M1、M1.5、M2.5、M3…..依此类推，配合国际公制单位之标准化，M字母后之阿拉伯数目字是以每立方公尺中=0.5μm之微尘粒子数目字以10的幂次方表示，取指数为之，若微尘粒子数介于前后二者完全幂次方之间，则以1.5、2.5、3.5….表示。　　美国联邦标准FS 209D都以英制每立方英呎为单位，日本则是采用公制，即以每立方公尺为单位，以0.1μm微粒子为计数标准。日本标准之表示法以Class 1，Class 2，Class 3……Class8表示，最好的等级为Class 1，最差则为Class 8，以每立方公尺中微尘粒子总数中化为10的幂次方，取其指数而得。(三)洁净室控管之项目　　1. 能除去空气中飘游之微尘粒子。　　2. 能防止微尘粒子之产生。　　3. 温度和湿度之控制。　　4. 压力之调节。　　5. 有害气体之排除。　　6. 结构物与隔间之气密性。　　7. 静电之防制。　　8. 电磁干扰预防。　　9. 安全因素之考虑。　　10. 节能之考量。(四)洁净室之分类1.乱流式(Turbulent Flow)：　　空气由空调箱经风管与洁净室内之空气过滤器(HEPA)进入洁净室，并由洁净室两侧隔间墙板或高架地板回风。气流非直线型运动而呈不规则之乱流或涡流状态。此型式适用于洁净室等级1,000-100,000级。　　优点：构造简单、系统建造成本，洁净室之扩充比较容易，在某些特殊用途场所，可并用无尘工作台，提高洁净室等级。　　缺点：乱流造成的微尘粒子于室内空间飘浮不易排出，易污染制程产品。另外若系统停止运转再激活，欲达需求之洁净度，往往须耗时相当长一段时间。 2.层流式(Laminar)：　　层流式空气气流运动成一均匀之直线形，空气由覆盖率100%之过滤器进入室内，并由高架地板或两侧隔墙板回风，此型式适用于洁净室等级需定较高之环境使用，一般其洁净室等级为Class 1~100。其型式可分为二种：　　(1)水平层流式：水平式空气自过滤器单方向吹出，由对边墙壁之回风系统回风，尘埃随风向排出室外，一般在下流侧污染较严重。　　优点：构造简单，运转后短时间内即可变成稳定。　　缺点：建造费用比乱流式高，室内空间不易扩充。　　(2)垂直层流式：房间天花板完全以ULPA过滤器覆盖，空气由上往下吹，可得较高之洁净度，在制程中或工作人员所产生的尘埃可快速排出室外而不会影响其它工作区域。　　优点：管理容易，运转开始短时间内即可达稳定状态，不易为作业状态或作业人员所影响。　　缺点：构造费用较高，弹性运用空间困难，天花板之吊架相当占空间，维修更换过滤器较麻烦。3.复合式(Mixed Type)：　　复合式为将乱流式及层流式予以复合或并用，可提供局部超洁净之空气。　　(1)洁净隧道(Clean Tunnel)：以HEPA或ULPA过滤器将制程区域或工作区域100%覆盖使洁净度等级提高至10级以上，可节省安装运转费用。此型式需将作业人员之工作区与产品和机器维修予以隔离，以避免机器维修时影响了工作及品质，ULSI制程大都采用此种型式。　　洁净隧道另有二项优点：A.弹性扩充容易； B.维修设备时可在维修区轻易执行。　　(2)洁净管道(Clean Tube)：将产品流程经过的自动生产线包围并净化处理，将洁净度等级提至100级以上。因产品和作业员及发尘环境相互隔离，少量之送风即可得到良好之洁净度，可节省能源，不需人工的自动化生产线为最适宜使用。药品、食品业界及半导体业界均适用。　　(3)并装局部洁净室(Clean Spot)：将洁净室等级10,000~100,000之乱流洁净室内之产品制程区的洁净度等级提高为10~1000级以上，以为生产之用；洁净工作台、洁净工作棚、洁净风柜即属此类。　　洁净工作台：等级Class 1~100级。　　洁净工作棚：为在乱流式之洁净室空间内以防静电之透明塑料布围成一小空间，采用独立之HEPA或ULPA及空调送风机组而成为一较高级之洁净空间，其等级为10~1000级，高度在2.5米左右，覆盖面积约10m2以下，四支支柱并加装活动轮，可为弹性运用。(五)洁净室气流之流动　　洁净室的洁净度往往受到气流的影响，换言之，即人、机器隔间、建筑结构等所产生的尘埃之移动、扩散受到气流的支配。　　洁净室系利用HEPA、ULPA过滤空气，其尘埃的收集率达99.97~99.99995%之多，因此经过此过滤器过滤的空气可说十分干净。然而洁净室内除了人以外，尚有机器等之发尘源，这些发生的尘埃一旦扩散，即无法保持洁净空间，因此必须利用气流将发生的尘埃迅速排出室外。　　洁净室内的气流是左右洁净室性能的重要因素，一般洁净室的气流速度是选0.25~0.5m/s之间，此气流速度属微风区域，易受人、机器等的动作而干扰趋于混乱、虽提高风速可抑制此一扰乱之影响而保持洁净度、但因风速的提高，将影响运转成本的增加，所以应在满足要求的洁净度水准之时，能以最适当的风速供应，以达到适当的风速供应以达到经济性效果。　　另一方面欲达到洁净室洁净度之稳定效果，均一气流之保持亦为一重要因素，均一气流若无法保持，表示风速有异，特别是在壁面，气流会延着壁面发生涡流作用，此时要实现高洁净度事实上很困难。　　垂直层流式方向要保持均一气流必须：(a)吹出面的风速不可有速度上的差异；(b)地板回风板吸入面之风速不可有速度上的差异。速度过低或过高(0.2m/s，0.7m/s)均有涡流之现象发生，而0.5m/s之速度，气流则较均一，目前一般洁净室，其风速均取在0.25~0.5m/s之间。　　影响洁净室的气流因素很多，如制程设备、人员、洁净室组装材、照明器具等，同时对于生产设备上方气流的分流点，亦应列入考虑因素。　　一般操作台或生产设备等表面的气流分流点，应设于洁净室空间与隔墙板间距2/3之处，如此可使作业人员工作时，气流可从制程区内部流向作业区，而将微尘带走；若分流点配置在制程区前方，将成为不当的气流分流，此时大部份的气流将流至制程区之后，作业员操作所引起的尘埃将被带到设备后面，工作台因而将受到污染，良率也势必降低。　　洁净室内的工作桌等障碍物，在相接处均会有涡流现象发生，相对地在其附近之洁净度将会较差，在工作桌面钻上回风孔，将使涡流现象减少最低；组装材料之选择是否恰当、设备布局是否完善，亦为气流是否成为涡流现象之重要因素。(六)洁净室之构成　　洁净室的构成是由下列各项系统所组成(在所组成的系统分子中是缺一不可的)，否则将无法构成一完整且品质良好的洁净室：　　(1)天花板系统：包括吊杆(Ceiling rod)、纲梁(I-Beam或U-Beam)、天花板格子梁(Ceiling grid或Ceilingframe)。　　(2)空调系统：包括空气舱、过滤器系统、风车等。　　(3)隔墙板(Partitional wall)：包括窗户、门。　　(4)地板：包括高架地板或防静电舒美地板。　　(5)照明器具：包括日光灯、黄色灯管等。　　洁净室之建筑主体构造，一般是用钢筋或骨水泥，但无论是何种构造，必须满足如下之条件：　　A.不会因温度变化与振动而发生裂痕；　　B.不易产生微尘粒子，且很难附着粒子；　　C.吸湿性小；　　D.为了维持室内之湿度条件，热绝缘性要高；

关于结晶实验的一些分析及总结，有需要完善的地方，希望大家指正。对于大家的见解，我会汇总起来，然后在更新出一份更全面的结晶实验分析研究报告，供所有的实验人分享

符合石油地质行业标准5163的全套X射线衍射分析软件，体验版安装包及视频说明见附件（两个安装包一样的）包括基本XRD谱图分析平台、全岩分析、粘土分析、伊利石结晶度分析、白云石有序度分析、全岩全谱定量分析[font=&][back=#c9e7ff]软件的各个功能模块严格执行有关标准。[/back][/font][font=&][back=#c9e7ff]算法思路清晰，每一步操作和每一个数据的意义都是明了的。[/back][/font][font=&][back=#c9e7ff]软件为标准的windows软件。[/back][/font][font=&][back=#c9e7ff]软件操作尽量简单、自动化，操作主要使用鼠标完成。[/back][/font]使用本软件可以大幅缩减谱图解释用时，消除谱图解释工作量太大的困扰，谁用谁知道。[font=&][color=#171a1d][back=#c9e7ff]售后服务包括用户培训。10课时。要求用户有地质学矿物学基础。一般采用网络授课，上门另商。有意可跟贴私信 。[/back][/color][/font][font=&][back=#c9e7ff][/back][/font][font=&][back=#c9e7ff][/back][/font][font=&][back=#c9e7ff][/back][/font][font=&][back=#c9e7ff][/back][/font][b]XRockw7w10CD-56Mark4_setup2.zip 和 XRockw7w10CD-56Mark4_setup1.zip 是一样的，互为备份，不必同时下载[/b][font=&][back=#c9e7ff][font=宋体, sans-serif][/font][/back][/font][font=&][back=#c9e7ff][font=宋体, sans-serif][/font][/back][/font][font=&][back=#c9e7ff][font=宋体, sans-serif]这是以前的帖子，可参考一下[/font][/back][/font][font=&][back=#c9e7ff][font=宋体, sans-serif][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4073361_2?order=threadid]XRD谱图分析软件发布。_X射线衍射仪（XRD）仪器社区_仪器信息网论坛 (instrument.com.cn)[/url][/font][/back][/font][font=&][back=#c9e7ff][font=宋体, sans-serif][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4992766]谱图解释软件Xrock（着重粘土、全岩分析）、视频说明、帮助文档等(已上传)_X射线衍射仪（XRD）仪器社区_仪器信息网论坛 (instrument.com.cn)[/url][/font][/back][/font]

概述REAGEN™ 结晶紫酶联免疫反应检测试剂盒是利用竞争性的酶联反应原理定量检测分析结晶紫在鱼、虾以及鱼池或者鱼缸水样中的含量。该试剂盒主要有以下特点： Ø 高回收率（80-95%），快速地从鱼虾或者水样中提取结晶紫。Ø 试剂盒也可以检测隐性结晶紫，检测前先用提供的氧化液将隐性结晶紫转变成有色结晶紫。 Ø 96孔高通量定量检测，鱼或者虾样品的检测下限为0.1ppb。Ø 制备好的样品，可以直接用于LC或者LC/MS确认。Ø 高重复性。试剂盒原理实验方法基于竞争性酶联反应原理。微孔板上包被有CV的特异性抗体。测试分析时，样品和CV-HRP耦合物共同孵育。如果样品中含有CV抗原，就会竞争抗体，从而阻止CV-HRP耦合物与抗体结合。加入HRP耦合物的底物(TMB)，在加入底物后将催化底物显色，根据颜色反应的灵敏度来确定样品中CV的浓度。颜色的深浅同样品中药物的浓度成反比关系。 检测步骤以下为计算份量的表格，用户可根据自己的需要来确定需要配置多少试剂。试剂每个反应需要的体积24 次反应的体积CV—HRP耦合物50 mL1.2 mL1倍工作洗液1 mL24 mL终止液100 mL2.4 mL底物100 mL2.4 mL（1） 加入100

现结晶氯化铝标准已经变更为 HG/T 3541-2003 ，但本人需要参考老标准 HG/T 3541-1990，希望各位有的帮我，谢谢！注：我需要的标准为HG/T 3541-1990。

一般做水产品检测兽药残留时，会用到一些标准品如孔雀石绿、沙星类等，如果过了有效期，还没用完，怎么处理呢？基本上按照CNAS认证规定还是只有销毁一条路了。标准品过期这个问题，很有必要讨论一下，因为一些标准品过期了，但有可能还有效，可以用来做其他有意义的研究，比如，可以用来做内部质量控制，就是在不通知人员样品含量的情况下，给他们送盲样，让他们来做人员间对比性试验，再根据相关检测标准判定对比性试验的结果，对内部质量控制起到帮助作用。但是，标准品的有效期规定也有一定的参照性，比如说，过了两年或5年，一些标准品的性质会发生变化，对定量分析会有影响等情况都有可能发生。举例，你的孔雀石绿和结晶紫标准品用了２年了，再重新配标准溶液时，也许显性还可以，但保留时间可能会提前，隐性的也有可能会差太多，比如，２ppb基本做不出来了，而且隐性孔雀石绿和隐性结晶紫都分不开了。。。。。来源：实验与分析

有人用法国塞塔拉姆微量热仪测有机化工品的结晶点吗？结果准吗？能符合ASTM标准吗？我们想买一台测量结晶点的自动仪，但没用过这个，请有经验的介绍介绍，谢谢！

测定结晶紫和孔雀石绿的液相方法中，缓冲溶液为什么用乙酸钠和对甲苯磺酸呢?用乙酸和乙酸铵可不可以，还有PH值为什么要调节到4.5呢？不调ph值可不可以？我用乙酸铵做缓冲溶液，结晶紫和隐色结晶紫的标样，均有其他吸收峰，不知道是标样变质了还是流动相的问题。

水产品孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿及隐色结晶紫快速筛选法一、方法原理：水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物经过提取净化后，样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集衍生化后，浓缩于白色点滴板上，可在板上形成绿色或紫色环斑，由此准确定性样品中是否含有孔孔雀石绿或结晶紫。二、所需设备及试剂1、孔雀石绿、结晶紫快速检测试剂盒（中国检验检疫科学研究研制北京陆桥商检新技术公司生产）2、蒸馏水或纯净水3、绞肉机（现场可用研钵替代）4、固相萃取机（现场可用吸耳球替代）5、离心机 4000转/分以上（现场可用过滤的方法）6、聚丙烯离心管 100mL7、量筒 100mL。8、白色点滴板三、操作过程：1、样品处理：a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后准确称取10.0g于100mL离心管中，加入提取剂1、提取剂2振摇5分钟后于离心机离心5分钟，取上清液于100mL量筒中；b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中加入提取剂2研碎后再加入提取剂1继续研磨，过滤挤干残渣收集滤液于100mL量筒中。2、过层析柱：在1中样液加入5mL稀释液，用蒸馏水定容至60mL，分次全部加入层析柱中，每次加满柱子的样本量约为3mL。用吸耳球从上口加压或用固相萃取机负压吸干，加快流速，建议3mL样本通过柱子的时间为0.5min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。3、观察结果：观察层析柱中吸附剂颜色变化，若吸附剂逐渐形成绿色环带，可初步判断样本中含有有色孔雀石绿；若吸附剂逐渐形成紫色环带，可初步判断样本中含有有色结晶紫；加0.8mL试剂3将其洗脱下来用离心管1收集，看液体颜色。4、衍生化：用2mL试剂3及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后将衍生化试剂倒入层析柱中，再加入2mL蒸馏水挤干，将3中的离心管理1中样液加入柱中剂干，用离心管2收集流出液，再用0.8mL洗脱液洗脱,用离心管2收集混匀。5、萃取：取4中的离心管2，加入0.5mL蒸馏水后加0.5mL萃取剂，扣上管塞混匀静置，下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫，无若明显的绿色或紫色需进一步的判断。6、检测：取离心管2中的下层萃取液于白色点滴板上，样液渐渐挥干，若在点滴板上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿，形成紫色斑环样品中含有结晶紫。四、检测下限: 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫检测下限为2ug/kg 。北京陆桥商检新技术公司(专业分析实验室供应商)区域经理 贾志增联系电话：010-52029052传 真：010-52029051E – mail ：jiazhizeng163.com邮寄地址：北京市朝阳区高碑店北路甲3号邮 编: 100025

关键词： 沉降菌 标准操作规程目的：建立洁净室中沉降菌的测试标准操作规程。背景知识：略原理：略主体内容：1目的：建立洁净室中沉降菌的测试标准操作规程，保证药品在规定洁净级别内进行生产。2范围：洁净室的沉降菌的监测。3依据：国家标准GB/T 16294-1996。4职责：QA洁净度监测人员、微生物检验人员对本制度的实施负责。5内容5.1洁净室：对尘粒及微生物污染规定需进行环境控制的房间或区域。5.2洁净工作台：一种工作台或者与之类似的一个封闭围挡工作区。其特点是自身能够供给经过过滤的空气或气体，如垂直层流洁净罩、水平层流罩、垂直层流洁净工作台、水平层流洁净工作台、自净器等。5.3洁净度：洁净环境内单位体积空气中含大于或等于某一粒径悬浮粒子的允许统计数。5.4菌落：细菌培养后，由一个或几个细菌繁殖而形成的一细菌集落，简称CFU。通常用个数表示。5.5测试方法5.5.1方法概述：本测试方法利用沉降法，即通过自然沉降原理收集在空气中的生物粒子于培养基平皿，经48小时以上培养，在适宜的条件下让其繁殖到可见的菌落数，来评定洁净环境内的活微生物数，并以此来评定洁净室的洁净度。5.5.2所用的仪器和设备5.5.2.1高压消毒锅：使用时参照文件GZ-ZL-SOP-066-00进行操作。5.5.2.2恒温培养箱：必须定期对培养箱的温度计进行检定。5.5.2.3培养皿：一般采用中90mm×15mm硼硅酸玻璃培养皿。使用前将培养皿置于121℃湿热灭菌20分钟。5.5.2.4培养基：普通营养琼脂培养基。将培养基加热熔化，冷却至约45℃在无菌操作条件下将培养基注入培养皿，每皿约15m1。待琼脂培养基凝固后，将培养基平皿放入30～35℃恒温培养箱中培养数小时，若培养基平皿上确无菌落生长，即可供采样用，制备好的培养基平皿应在2～8℃的环境中存放。5.5.3测试步骤5.5.3.1采样方法：将已制备好的培养皿放置在预先确定的取样点，打开培养皿盖，使培养基表面暴露0.5小时，再将培养皿盖上盖后倒置。5.5.3.2培养：全部采样结束，将培养皿倒置于恒温培养箱中培养。在30～35℃培养，时间不少于48小时。每批培养基应有对照试验，检查培养基本身是否污染，可每批选定3只培养皿作对照培养。5.5.3.3菌落计数：用肉眼直接计数，然后用5～10倍放大镜检查，有否遗漏。若培养皿上有2个或2个以上菌落重叠，可分辨时仍以2个或2个以上的菌落计数。5.6注意事项4.6.1测试用具要做灭菌处理，以确保测试的可靠性、正确性。5.6.2采取一切措施防止人为对样本的污染。[/bac

硫化钠标准溶液有结晶怎么办

SH406全自动苯结晶点测定仪适用标准GB/T3145-1982苯结晶点测定，GB/T 3069.2-2005萘结晶点测定，GB/T 3710-2009工业酚、苯酚结晶点测定，GB/T7533-1993-2005有机化工产品结晶点测定、GB/T618-2006化学试剂结晶点测定。GB/T1663-2001增塑剂结晶点测定。（苯结晶点仪，酚结晶点仪，苯酚结晶点，凝固点仪，增塑剂结晶点仪）仪器特点 ：采用嵌入式系统设计，试验全过程自动检测；彩色触摸屏；可以对试验结果进行存储；可以查看历史数据；仪器上打印结果，机械自动搅拌，实验结果可以通过U盘导出，存入电脑后可以多次试验对比。技术参数1、 工作电源： AC220V±10%；50Hz。2、 工作冷槽： 双层真空玻璃浴槽。3、 冷槽控温： +80℃～-10℃。4、 控温精度： ±0.1℃。5、 浴液搅拌： 搅拌电机自动搅拌，功率6W，1200r/min。6、 制冷系统： 新型制冷压缩机。7、 试样搅拌： 同步减速电机， 60次/分钟。8、 环境温度： ≤30℃。9、 相对湿度： ≤85%。10、整机功耗： 1500W左右。

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

求助结晶氯化铝老的标准 HG/T 3541-1990。有的请帮忙，急，谢谢！

我现在想用热分析方法测量金属的再结晶温度，是Al合金，再结晶温度范围在300－400度，面对众多的热分析方法，我不知道该选择哪一种，也不知道测量精度如何。在这里看了许多资料，但绝大多数都应用于有机物各种热性能的测量，而对于金属的应用实例很少。我是个新人，还望各位同行前辈指点。

最近在做一批样品中孔雀石绿及结晶紫的测定，方法是19857中液质的方法，出现了很奇怪的结果，第一次测定时，采用的外标法，我做了样品的前处理，另一个老师配置了标品和做上机处理，测了四个样品，每一个都检出了结晶紫，峰高都在几万，标品是50ppb，其中3号样品的结果还高出了标品的1点几倍，4.0e5，并且结果的重现性很差，做的双样。 昨天我们又重新将四个样品进行前处理，采用了加内标的方法，结果四个样品中的结晶紫的信号都变低了都在检出限一下，峰高只有三四千左右，但是结果的重现性还是不好。于是我拿出了第一次测得3号样品定容后的剩下的，又重新净化上机，结果和第一次的也不一样了，信号也在3000多，但是拿出第一次做的放在进样瓶中的3号样同样的条件上机，结果还是4.0e5,很崩溃。不知道是哪一步出了问题。 同时3号样品中还检测出了隐形孔雀石绿，但几乎每一个处理的隐形孔雀石绿结果都稳定。 第一次处理中我并没有碰过标品，但是结果中结晶紫的特征峰都有并且很高，第二次特征峰中的小峰不明显并且信号很低，是什么污染了吗？ 第一次处理的3号样品瓶中的结果，和我将第一次处理的3号样品剩下的重新净化上机结果又不一样了，是因为剩下的样品暴露在光照下分解了吗？快要崩溃了，各位大神帮帮忙，明天准备要重新做了

前几天做了一组紫外吸收谱．做的是无机盐．在这里想请教大家：紫外吸收的峰跟什么因素有关．与该物质的结晶度有关吗．是不是结晶度越好，峰越强．

如题 请教各位老师 沉降菌应该是用平板计数或者营养琼脂，公司现在想另加孟加拉红和结晶紫，也就是使用这三种培养基做沉降菌实验。请问这样有标准依据吗？

老师同学们有无这样的经历？对已知化合物定量分析，标准品和质控样分别出自不同的厂商，皆在有效期内，定量过程线性良好，RSD合规，但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围？多次尝试无果？这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题？还是分析方法有问题？从哪里入手？类似问题咋解决？？？

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请高手相助：小弟用DSC考察一种新型聚合物的等温和非等温结晶行为，无奈手册上没有该聚合物的标准熔融焓，采用与XRD相结合的外推作图法也难以做到。曾看到一篇外文文献中作者把第一遍加热扫描曲线的熔融焓作为标准熔融焓，不知这种方法是否正确？另外有人建议我用相对结晶度来表征结晶程度，即用t时刻结晶曲线的积分面积除以总结晶峰的面积，但是不知为什么我的等温结晶曲线为一条直线，而在二次加热扫描的曲线中却有熔融峰，请问这是什么原因？另外非等温结晶动力学由于没有标准熔融焓也无法处理数据，我该如何解决？请专家帮我分析一下，万分感激！