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香紫苏内酯对照品

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  • 【原创大赛】紫苏梗中迷迭香酸含量检测

    【原创大赛】紫苏梗中迷迭香酸含量检测

    紫苏梗中迷迭香酸含量检测 紫苏梗药材为唇形科植物紫苏的干燥茎。秋季采割,除去杂质,晒干,即可。主要药物功效有理气、止痛、安胎等。可治疗胸膈痞闷、胃脘疼痛、嗳气呕吐、安胎保胎等疑难病证。 紫苏梗中主要药物成分有迷迭香酸,而该成分含量比较低,药典中有严格的限量标准。下面我们就来检测紫苏梗中迷迭香酸含量,采用的方法是高效液相色谱法。实验部分【原理】 精密称取适量紫苏梗样品经60%丙酮溶解,超声提取后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出该样品中迷迭香酸含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),药典筛(三号筛)等。 试剂:甲醇(色谱纯), 丙酮(分析纯),甲酸溶液(分析纯),超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备:准确称取迷迭香酸对照品2mg于50ml容量瓶中,加60%丙酮溶液溶解、定容,配制成40ug/ml迷迭香酸对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取紫苏梗样品适量,充分粉碎后过药典筛三号筛,准确称取过筛粉末0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入60%丙酮25ml,密塞,称定重量并记录,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用60%丙酮补足减少的重量,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:330nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:甲醇:0.1%甲酸溶液=40:60(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10μl【色谱图】对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101148_565579_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565580_2536753_3.png【计算及结果】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565581_2536753_3.png 经计算该紫苏梗样品中迷迭香酸含为0.11%,含量还是不错的,略高于药典中规定的不小于0.10%的限量,符合药典要求。按药典要求,属于合格品。 该方法检测该项目,检测时间虽然有点长,但样品中被测成分后紧挨着一个干扰物,采用缩短检测时间的方法它们两很容易粘合在一起,影响它们的分离度及检测准确性,所以这个时间已算比较短的了。【结论】 该方法对药典方法略作修改,得到了不错的检测效果,该方法适合该样品中迷迭香酸含量检测。

  • 紫苏叶有什么用处

    紫苏叶也叫苏叶。本品为唇形科植物紫苏的干燥叶(或带嫩枝)。夏季枝叶茂盛时采收,除去杂质,晒干。其性状叶片多皱缩卷曲、碎破,完整者展平后呈卵圆形,长4~11cm,宽2.5~9cm。先端长尖或急尖,基部圆形或宽楔形,边缘具圆锯齿。两面紫色或上表面绿色,下表面紫色,疏生灰白色毛,下表面有多数凹点状的腺鳞。叶柄长2~7cm,紫色或紫绿色。质脆。带嫩枝者,枝的直径2~5mm,紫绿色,断面中部有髓。气清香,味微辛。紫苏叶味辛,性温。归肺、脾经。具有解表散寒,行气和胃的功效。用于风寒感冒,咳嗽呕恶,妊娠呕吐,鱼蟹中毒。紫苏叶能散表寒,发汗力较强,用于风寒表症,见恶寒、发热、无汗等症,常配生姜同用;如表症兼有气滞,有可与香附、陈皮等同用。紫苏叶用于脾胃气滞、胸闷、呕恶,不论有无表症,均可应用,都是取其行气宽中的作用,临床常与藿香配伍应用。此外,本品有能行气安胎,常配砂仁、陈皮同用,治疗妊娠恶阻、胎动不安。紫苏辛温,能解鱼蟹毒,中鱼蟹毒后可用单味紫苏煎服,或配合生姜同用。

  • 介绍紫苏的营养价值

    紫苏(学名:Perilla frutescens),古名荏,又名白苏、赤苏、红苏、香苏、黑苏、白紫苏、青苏、野苏、苏麻、苏草、唐紫苏、桂芢、皱叶苏等,是唇形科紫苏属下唯一种,一年生草本植物,主产于东南亚、台湾、浙江、江西、湖南等中南部地区、喜马拉雅地区,日本、缅甸、朝鲜半岛、印度、尼泊尔也引进此种,而北美洲也有生长。

  • 介绍紫苏的营养成分

    紫苏里含的紫苏醛等活性物质对金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌、大肠杆菌等具有一定的抑制作用。紫苏可加到凉拌菜中,或者用来煮粥。还可以在吃烤肉或其他海鲜时,配点紫苏叶。

  • 【讨论】中国产“紫苏”中检出莠去津超标(2010年)

    [size=13px]1 品名:紫苏以及其加工品 2 生产国:中国 (BEIJING QINGZHIYE SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD./北京青之叶科技有限公司)3 項目:莠去津/Atrazine/アトラジン (标准值:0.02ppm) [/size][size=13px]日本监控检查的频度提高到30%[/size]

  • 紫苏具有散寒的功效

    紫苏具有散寒的功效,是解除外感风寒的优秀药材。当感到寒意侵袭、似有感冒时,可以抓一把紫苏叶泡茶喝,还可配以生姜、红枣发散风寒。

  • 【原创大赛】紫苏籽蛋白深加工产品特征成分研究

    [font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]摘要 考察了紫苏籽水解产物肽段成分。结果显示紫苏籽水解产物中鉴定出了2条具有生物活性的二肽结构,分别为甘氨酰精氨酸二肽(Gly-Arg)和丙氨酰精氨酸二肽(Ala-Arg),这两条二肽序列均为国内外首次从紫苏籽水解产物中鉴定。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线] [/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]紫苏籽(Perilla frutescens L. Britt.)是药食两用原料,是国家卫生部首批颁布的既是食品又是药品的60种物品之一,利用价值高,其提取物有护肝、止咳、抗氧化等功效,在中国使用历史已有几千年。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]紫苏籽因其油脂含量高且不饱和脂肪酸含量高,常被用于提取油脂,而紫苏籽提油后的紫苏籽粕中蛋白质含量接近40%且杂质少,是良好的蛋白质来源。紫苏籽蛋白的高值化利用正在成为国内外食品和保健品领域的研究热点。目前紫苏籽蛋白的研究多围绕蛋白提取工艺、低聚肽的制备和分离等方面。紫苏籽低聚肽是从紫苏籽粕提取的蛋白经过酶解技术获得的小分子肽类物质,逐渐引起研究领域的关注。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]对于紫苏籽水解产物的功能,目前有一定的研究基础。现有研究包括利用碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶分步水解紫苏粕制备高F值低聚肽、抗氧化活性、抗菌肽、抗肿瘤活性肽。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]本研究以紫苏籽蛋白为原料,经酶解提纯,制得紫苏籽水解产物。通过对特征肽段的分析,为紫苏籽水解产物的产品开发和市场应用提供一定的研究基础。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]1材料与方法[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]1.1材料与试剂[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]低聚肽标准品Gly-Arg和Ala-Arg,纯度均≥99%,苏州强耀生物科技有限公司;乙腈,色谱纯,德国Merck公司;甲酸,色谱纯,迪马科技;实验用超纯水,18.2 MΩcm,由Milli-Q纯水系统制备。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]1.2仪器与设备[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]色谱仪Nexera X2与三重四极杆质谱仪联用系统([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8060,配有LabSolutions Ver. 5.91色谱工作站),日本岛津公司;分析天平(XS205DU),美国Mettler Toledo公司。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]1.3方法[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]1.3.1实验样品制备[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]紫苏籽水解产物是由紫苏籽蛋白经复合蛋白酶酶解制得。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]1.3.2水解产物结构的测定[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]水解产物结构的测定利用超快速液相色谱串联三重四极杆质谱方法测定。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]样品处理:用纯水将样品稀释100倍,离心处理后(10000 r/min离心10 min)取上清液,用孔径为0.22μm尼龙过滤膜过滤后,制得待测样品。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]液相色谱条件:色谱柱:Inertsil ODS-3(5 μm,2.1×250 mm);流动相:A为0.1% 甲酸水溶液,B为0.1%甲酸乙腈溶液;梯度洗脱程序:0-15 min,B 0-50%;15-20 min,B50-100%;20-25 min,B 100%;25.1-35 min,B 0%;流速:0.2mL/min;进样体积:10 μL;柱温:40 °C。质谱条件:离子化模式:ESI, 正离子模式;离子喷雾电压:+4.5 kV;雾化气流速:氮气 3.0 L/min;加热气流速:氮气 10 L/min;干燥气流速:氮气10 L/min;DL温度:250 °C;加热模块温度:400 °C;离子源温度:300 °C;扫描模式:多反应监测(MRM);驻留时间:100 ms;延迟时间:3 ms;MRM参数:见表1。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][b][size=14px][font=等线]表1 化合物的MRM优化参数[/font][/size][/b][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][b][size=14px][font=等线]Table1 The multiple reaction monitoringconditions of the analytes[/font][/size][/b][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=623][tr][td=1,1,95][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]序列[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]前体离子[i]m/z[/i][/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]产物离子[i]m/z[/i][/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]Q1 Pre Bias/ V[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,84][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]CE/ V[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]Q3 Pre Bias/ V[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,2,95][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]Gly-Arg[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,2,113][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]232[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]175[sup]*[/sup][/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-12[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,84][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-17[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-21[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]158[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-12[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,84][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-17[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-12[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,2,95][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]Ala-Arg[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,2,113][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]246[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]175[sup]*[/sup][/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-12[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,84][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-18[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-20[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]158[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-12[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,84][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-18[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]-18[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=14px][/size][/font][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线][size=14px]*[/size][size=14px]定量离子[/size][/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]2 结果与分析[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]生物活性肽序列在母体蛋白质中没有生物活性,通过酶解及生物发酵等作用可以被释放,从而表现出生物活性作用。肽段的生物活性功能与其氨基酸种类和组成结构有一定的关系。有研究表明,含有精氨酸的低聚肽具有一定活性功能。有研究结果表明精氨酸是具有ACE抑制功能的特征之一,可能因为精氨酸与ACE活性位点亲和力较强,能够促进多肽与ACE的位点结合。有研究分离Gly-Arg和Ala-Arg二肽,具有ACE抑制活性,从而可能起到降血压作用。有学者从大豆中分离出Gly-Arg,研究表明Gly-Arg可以促进小鼠脑中神经营养因子的表达,从而提高与年龄有关的认知能力。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]氨基酸组成结果表明,紫苏籽水解产物中精氨酸含量较高。含有精氨酸的肽段可能具有较好的生物功能活性。本实验进一步对水解产物中部分含有精氨酸的肽段序列进行分析。结果表明,紫苏籽水解产物中含有Gly-Arg和Ala-Arg两条二肽序列,色谱图如图1所示,含量分别为78.4 mg/kg和445.1mg/kg。目前尚未有从紫苏籽水解产物中鉴定出上述2条序列的报道。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线] [/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=14px][img=,314,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181710162040_4738_3455020_3.png[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=14px][img=,314,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181710160544_9255_3455020_3.png[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]图1 紫苏籽低聚肽中Gly-Arg和Ala-Arg的定量色谱图[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][align=center][size=14px][font=等线]Fig. 1 Quantification chromatograph of Gly-Arg andAla-Arg in perilla seed oligopeptides[/font][/size][/align][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线] [/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]3结论[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]从紫苏籽水解产物中鉴定出了2条C端为精氨酸残基的二肽Gly-Arg和Ala-Arg,其中Gly-Arg已被证实可以促进小鼠脑中神经营养因子的表达,从而提高与年龄有关的认知能力,Gly-Arg和Ala-Arg均具有ACE抑制活性。这两条二肽序列均为国内外首次从紫苏籽水解产物中鉴定,更多的生物活性成分还有待进一步挖掘。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]相比于化学合成,天然物质产生的活性肽应用于功能食品和保健食品中更为安全。本研究通过对紫苏籽水解产物的营养及特性成分进行分析,为紫苏粕及紫苏蛋白的开发利用提供了理论依据。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]

  • 【求助】急求紫苏葶的FEMA编号

    急求紫苏葶的FEMA编号。紫苏葶:英文 Perillartine CAS编号 30950-27-7紫苏葶是一程合成甜味剂,其甜度是蔗糖的2000倍,主要应用于卷烟中。急求其FEMA编号。如该物质无FEMA号,请提供现有的所有GRAS物质清单。

  • 缓解肌肉酸痛要多喝紫苏薄荷茶

    缓解肌肉酸痛喝紫苏薄荷茶。取紫苏叶3克、薄荷叶3克、白茶3克、生姜3片、陈皮1瓣,将所有材料加入开水泡5分钟即可,趁热服用,能解表除湿,消除周身酸痛不适。

  • 【“仪”起享奥运】栀子、紫苏子、松花粉、巴豆、王不留行、水红花子、诃子、葶苈子、芥子,国家药品标准修订公示!

    7月23日,国家药典委公示了17个中药标准草案:冠心丹参滴丸、消食退热糖浆、金嗓开音颗粒、金嗓利咽丸、葶苈子、松花粉、芥子、巴豆、紫苏子、栀子、王不留行、水红花子、诃子、咳特灵片、板蓝根含片、复方塞隆胶囊、复方丹参滴丸涉及的9个药材和饮片品种主要修订内容如下:葶苈子:修订葶苈子药材、葶苈子饮片、炒葶苈子饮片的性状项及显微鉴别项。修订葶苈子药材、葶苈子饮片和炒葶苈子饮片的薄层色谱鉴别项。松花粉:增订了松花粉浸出物项。芥 子:修订芥子药材薄层色谱鉴别项、芥子饮片和炒芥子饮片的薄层色谱鉴别项。巴 豆:增订生巴豆饮片的检查、含量测定项。紫苏子:修订炒紫苏子水分检查项。栀 子:修订栀子来源项采收时间、性状项、规范对照品名称。王不留行:增订炒王不留行饮片总灰分检查项。水红花子:修订了水红花子的薄层色谱鉴别项。诃 子:增订诃子饮片鉴别、检查项、浸出物项;增订诃子肉饮片鉴别项、检查项、浸出物项。

  • 【原创大赛】麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立

    【原创大赛】麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立

    麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立 麻仁润肠丸收载于2010年版中国药典,为黄褐色的大蜜丸;气微香,味苦、微甘。成份有火麻仁、炒苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治为润肠通便,用于肠胃积热,胸腹胀满,大便秘结。药典中仅对麻仁润肠丸中大黄中的成分大黄素和大黄酚的含量做了标准要求,为了进一步保证药品质量,完善检测指标,我们探索并建立了麻仁润肠丸中木香内酯成分的提取和含量测定。目的:建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香内酯含量的方法。方法:采用岛津Wondasil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40),柱温38℃,流速1.0 mL/min,检测波长224nm。结果:木香内酯在31.56μg·mL-1~1010μg·mL-1呈良好的线性关系(r = 0.9996),平均回收率为100.9%,RSD =1.6%,麻仁润肠丸药材中木香内酯的含量为7.733mg g-1。结论:本法灵敏,准确,重现性好,可作为麻仁润肠丸中木香内酯的含量测定方法。材料与方法1 材料1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪,紫外检测器,安捷伦化学工作站。梅特勒-托利多电子分析天平(1/10万,德国)。超声波清洗器(昆山)。紫外可见分光光度计(850,美国PE)。1.2 试剂木香内酯标准品(中国药品生物制品鉴定所提供),木香对照药材(中国药品生物制品鉴定所提供),麻仁润肠丸(实验室自制及其他四个厂家)。甲醇、乙腈为色谱纯,所用水为去离子水,其他试剂均为分析纯。2 方法2.1 实验部分2.1.1色谱条件Agilent 1100 高效液相色谱仪,岛津Wondasil C18(4.6mm×200 mm, 5μm)色谱柱,紫外检测器。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40)。流速:1.0mL/min。柱温:38℃。进样量:20μL。检测

  • 【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    摘要: 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:250nm。结果:对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% (n=6) 脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% (n=6)结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治:清热解毒,凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量,我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定,以期为后续进一步研究奠定基础!关键词:HPLC;清火片;穿心莲内酯 ;脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)),必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品(批号 110797-200307)、脱水穿心莲内酯对照品(批号:110854-200306),均购自中国食品药品检定研究院;乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);其它试剂均为国产分析纯,蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx150mm,5um); 检测波长:250nm; 流速:1.0ml.min-1; 流动相:甲醇-水(55:45); 柱温:35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液,即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,取约0.5g,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理30min ,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液,制得5个系列不同浓度的对照品溶液,各取10微升依次进样,按上述色谱条件测定峰面积,以对照品峰面积Y为纵坐标,浓度X(mg·mL )为横坐标,绘制标准曲线,结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液,重复进样6次,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0.5% 和1.4% 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液,分别于0,2,4,8,16,24 h测定,结果表明:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定,RSD分别为1.2% 和1.6% 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份,制成供试品溶液,在上述色谱条件下分别进行HPLC分析,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1.6%和1.4% 。2.7 回收试验 取同一批清火片,约取0.25g,共计6份,精密称定,按上述色谱条件进样测定,用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片,配制成供试品溶液,在上述色谱条件下进行测定,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量,结果见表。样品编号穿心莲内酯(mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯(mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论(1)分别考察了超声、加热回流等不同提取方式,发现超声和加热回流提取效果差不多,考虑到操作简便,故采用了超声提取的方法。(2)我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱,发现250nm下,甲醇-水系统基线较为平整,且完全达到基线分离。(3)本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,方法简单,快速。(4) 本文对三批样品进行了含量测定,为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

  • 【原创大赛】银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路)

    【原创大赛】银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路)

    银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路) 根据相关文献资料,银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱,极少量的黄酮杂质能严重干扰测定,紫外检测器检测较为困难,示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下:1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵(日本岛津公司);ELSD2000蒸发光散射检测器(美国奥泰Alltech);SK3300H型超声清洗器(上海科导KUDOS);乙腈(色谱纯);四腈呋喃(色谱纯);水(重蒸水);其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯(中国药品生物制品检定所提供)。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg,精密称定,置同一10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml)。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速:1.0ml.min-1,柱温:35℃,漂移管温度:115℃,氮气流速:3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)、乙腈-四氢呋喃-水(1:1:6)、乙腈-四氢呋喃-水(11:11:78)。结果以乙腈-四氢呋喃-水([font=Times

  • 【求助】萜类内酯含量峰变形

    我在做银杏叶片萜类内酯含量测定时,流动相是正丙醇四氢呋喃和水,标准规定对照品溶液(甲醇溶剂)进5和20ul,进5ul峰型很正常,柱效很高,但是在进20ul的时候,峰就变形了,上坡像连绵起伏的山峰,下坡倒正常,后来我进了一针样品(丙酮溶剂,20ul),个个峰都变形。但是非常奇怪的是,我在不久前刚做了这项含量,各个条件基本是一模一样的,连对照都是同一份溶液,对照在进20ul时峰型很正常。柱子不可能有问题,而且换了一根也是同样问题,流动相是配在一起的。1、请教一下,我的流动相是配在一起的,会不会有可能吸滤头脏了。2、另外,我曾在别的液相和蒸发光检测器上按上述方法测过,峰型很好,会是什么原因。

  • 【分享】对照品、http://hi.baidu.com植物提取物

    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 【求助】PEG柱子检测甲瓦龙酸内酯不出峰?(已解决,谢谢了)

    请大家帮忙分析下,为什么我用PEG的柱子检测不出峰啊?甲瓦龙酸内酯:沸点150-160 六个碳原子 结构等具体信息见此贴:[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100528/2582107/[/url]我现在就用的聚乙二醇的柱子,75-240 °,历时27 min,但是配置的对照品(溶解在乙酸乙酯中)100 ug/ml的浓度,检测没有看到明显的峰,基线飘得也比较明显是不是我的柱子选择不合适啊?谢谢大家了

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(3)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII  Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A  Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林  Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B  Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸  Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶  Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺  Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺  Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪  Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖  Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)  Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A  Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc

  • 2015年版《中国药典》数据:穿心莲(穿心莲内酯,脱水穿心莲内酯)

    2015年版《中国药典》数据:穿心莲(穿心莲内酯,脱水穿心莲内酯)

    穿心莲内酯,分子式C20H30O5,天然植物穿心莲的主要有效成份,具有祛热解毒,消炎止痛之功效,对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效,被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用,能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展,减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图,色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相:甲醇/水=48/52(药典方法:甲醇/水=52/48)流 速:1.0mL/min温 度:30°C检 测:UV225nm, UV250nm进样量:5μL

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)翠湖园(注册ID:hhx050)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱,在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测,满足药典要求。

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