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盐酸丁双胍标准品

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盐酸丁双胍标准品相关的论坛

  • 2015年版《中国药典》数据：盐酸二甲双胍

    2015年版《中国药典》数据：盐酸二甲双胍

    在9月29日的帖子中，我们介绍了在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对双胍类化合物进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间的实验分析例。（详见 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6289670）今天将要为大家带来的是使用该色谱柱，按照2015年版《中国药典》方法对盐酸二甲双胍进行的分析数据。盐酸二甲双胍（Metformin HCL）为白色结晶性粉末，无臭。在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。熔点为220～225℃。分子式：C4H12ClN5分子量：165.6246以下为使用资生堂强阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80对盐酸二甲双胍检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610271024_615216_2222981_3.jpg色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80 ;4.6mm i.d.×250mm流动相:1.7%W/V磷酸二氢铵（磷酸调pH至 3.0）流 速:1.0mL/min温 度:40 °C检 测:PDA 218nm进样量:20 µL样 品:5 µg/mL(按照药典方法配置)*注：峰上标数字为分离度。

  • 盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质

    盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质

    盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照2015版药典配制，三聚氰胺不出峰，色谱柱用的资生堂的。求各位大神指点一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905021326407220_6369_3384811_3.jpg[/img]

  • 55.9 HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察

    55.9 HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察

    作者：康军;李征; (辽阳市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(60∶20∶20);检测波长:237 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸吗啉胍在20～70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.90%,RSD=0.69%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201408_384677_1606903_3.jpg

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 关于二甲双胍盐酸盐的相关物测试

    最近测试盐酸二甲双胍时有几个问题请教一下大家：情况说明：1）、基线持续往下漂，但自03.12的下午2点开始冲洗到03.13早上10点，随着时间的延长基线漂移有所改善，但依旧在漂（40min 漂移9mAU） 2）、主峰的保留时间持续前移；后一针样品总比前一针提前一些；3）、主峰峰形较差（测试系统适应性时，浓度较低，峰形对称）。个人想法：1）、考虑到离子交换柱不易平衡，流动相盐浓度较高两点，个人认为：基线下漂和主峰前移都和系统未完全平衡有关；2）、主峰峰形差是由样品过载引起，该现象属正常现象。该标准杂质控制小于0.02%，为了使杂质峰到达定量限，样品浓度必须高。多方咨询后的反馈建议：1）、Agilent 工程师反馈：他们谱图库里的测试结果峰形和我的一致，不是柱子的问题（柱子均是Agilent ZORBAX 300-SCX 4.6*250mm，5微米）；2）、可能是盐的品质不好引起基线和保留时间的漂移（已把之前从泰坦购买的AR级磷酸二氢铵更换成了国药的，正在测试，暂时未出结果）；不同声音：有同事质疑：因为柱子买错了，引起的过载。按照USP的要求，L9的色谱柱对应的是4.6*250mm，10微米的，而你买的是5微米的，载样量不同。（PS：这种说法我不认同，但对方很执意，我想听听大家的看法）我不认同的理由：1、USP里的柱类型，只规定了填料的类型，对于具体的规格，不做详述；2、填料的粒径主要影响分离度和保留时间；3、不同粒径的载样量会有差异，也应该是粒径小的载样量更大吧（因为表面积更大）；附件说明：附件1：中国药典方法；附件2：USP方法；附件3：网上查到其他用户的图谱；附件4和5：自己测试的图谱（一个03.12测，一个03.13测，其间仪器一直处于流动相冲洗状态，未停止过，也未更换过任何条件）。内容有点多，烦请大家帮忙解答一下，谢谢！

  • 【求助】各种级别盐酸的标准

    哪位大侠，有优级纯（GR，Guaranteed reagent）、分析纯（AR，Analytical reagent、化学纯（CP，Chemical pure）盐酸的杂质含量标准，小弟十分感谢！[em09511]

  • 简述盐酸胍的用途

    1. 可用作医药、农药、染料及其他有机合成中间体。可用来合成2-氨基嘧啶、2-氨基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶，是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等磺胺药物的中间体。　　2. 盐酸胍（或硝酸胍）与氰乙酸乙酯反应，环合为2,4-二氨基-6-羟基嘧啶，用于合成抗贫血药叶酸。还可用作合成纤维的防静电剂。　　3. 也可用于蛋白质变性剂。化学性质如下：1.性状：白色或微黄色块状物2.熔点（℃）：181-1833.相对密度（g/mL,20/4℃）：1.3544.溶解性：在20℃时在100g水中可以溶解228g，在100g甲醇中可以溶解76g，在100g乙醇中可以溶解24g。几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。5.pH 值（4%水溶液,25℃）：6.4

  • 土壤全氮0.01mol/L的盐酸标准滴定液怎么配制和标定

    已经配制和标定好了0.1mol/L的盐酸标准滴定液，要稀释成1L的0.01mol/L盐酸标准滴定液，是用50mL的移液管移取2次0.1mol/L的盐酸标准滴定液吗？用一个100mL的容量瓶可以吗？配制好的0.01mol/L盐酸标准滴定液如果想要标定怎么标定，用多少g基准无水碳酸钠？

  • 盐酸标定标准

    各位老师，关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定，有国标标准时说关于盐酸标定的么？

  • 【科普】SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护——盐酸二甲双胍分析例合辑

    【科普】SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护——盐酸二甲双胍分析例合辑

    [align=center][b]SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护[/b][/align][align=right][b]——盐酸二甲双胍分析例合辑[/b][/align]相信大家在使用离子交换模式或离子交换色谱柱时，难免会遇到一些问题，YoYo一直想给大家分享一些特殊色谱柱的使用注意事项及维护方法的干货帖，正巧最近好多客户纷纷反馈了使用大曹三耀[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]色谱柱对[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]盐酸二甲双胍[/color][/b]进行分析得到的良好数据，也许能帮助到大家~所以今天YoYo将以盐酸二甲双胍为分析例，阐释[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]色谱柱的使用及维护方法~本篇干货数据的阅读时间大约需要10min~准备好了吗~Let's go~[align=center][img=,109,59]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041054581492_1847_2222981_3.gif!w109x59.jpg[/img][/align][align=center]Metformin[/align][align=center] 二甲双胍[/align][align=center][img=,564,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041055287592_9791_2222981_3.png!w564x317.jpg[/img][/align][align=center][/align]上图为2015年版《中国药典》盐酸二甲双胍的有关物质分析方法，黄色部分是[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]关键点：[/color][/b]1、使用磺酸基阳离子交换色谱柱，即[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]SCX色谱柱[/color][/b]2、二甲双胍和三聚氰胺[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]分离度应大于10.0[/color][/b]3、记录色谱图至二甲双胍峰[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]保留时间的2倍[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709803921568628)][/color]【常规分析】[/b]要求：常规条件下，保持良好分离[color=#3e3e3e]使用[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX UG80 S5 [/color][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 150 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]色谱柱，[/color][b]严格按照中国药典方法进行分析[/b][color=#3e3e3e]，盐酸二甲双胍与三聚氰胺[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]分离度为21.62[/color][/b][color=#3e3e3e]，远远超过药典分离度大于10的要求，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]双氰胺也得到充分保留，与溶剂峰基本分离。[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][img=,572,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041056401424_6598_2222981_3.png!w572x448.jpg[/img][img=,340,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041056395462_2132_2222981_3.png!w340x388.jpg[/img][/color][/b][align=center][color=#ba2009][/color][/align][align=center][color=rgba(187, 122, 17, 0.709803921568628)]▲[/color]系统适用性图谱[/align][align=center]*峰1：三聚氰胺，峰2：二甲双胍，峰3：双氰胺[/align]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6mm i.d. × [b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]150 mm[/color][/b]流动相 ：1.7% 磷酸二氢铵（磷酸调节pH3.0）流　速 ：1.0 mL/min柱　温 ：35 °C波　长 ：218 nm样　品 ：盐酸二甲双胍 5 μg/mL 三聚氰胺2 μg/mL进样量 ：10 μL[color=#ff0000][/color][color=#ff0000]使用[b]150mm[/b]柱长的SCX色谱柱，在保证分离的前提下，二甲双胍主峰保留时间又不至过长，较250mm的常规柱型来说[b]分析效率更高[/b]。[/color][color=#ff0000][/color][color=#ff0000][/color][b]【快速分析】[/b]要求：快速分析+良好分离[color=#3e3e3e]若想进一步[/color][b]缩短分析时间[/b][color=#3e3e3e]，可以在不改变方法的前提下，使用柱长更短的[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 100 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]规格[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]SCX[/color][/b][color=#3e3e3e]色谱柱进行分析，如下图，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]二甲双胍峰保留时间19.34min[/color][/b][color=#3e3e3e]，峰底宽约3分钟，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]拖尾因子为1.04[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]，[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]与三聚氰胺之间分离度为18.5[/color][/b][color=#3e3e3e]，同样满足药典要求！[/color][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041119397695_7889_2222981_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][img=,690,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041120500225_2719_2222981_3.png!w690x402.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]双氰胺图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left][color=#ff0000]敲黑板！使用100mm柱长进行分析，[b]每针[/b]分析时间[b]仅需40min[/b]，和150mm柱长结果相比，分析效率又有了显著提升~[/color][/align][align=center][/align][b]【杂质分析】[/b]要求：各杂质间取得良好分离[color=#3e3e3e]如果样品中要求分离的杂质较多，也可以选用长柱，即[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX UG80 S5 [/color][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 250 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]进行分析。为缩短分析时间，可将流动相盐浓度调整为20mmol/L，pH调至2.8，在此条件下，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]二甲双胍保留时间为18.183min，且与三聚氰胺及其杂质E、C、B间亦取得了良好分离结果。[/color][/b][align=center][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041123067852_8097_2222981_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color]二甲双胍与相关杂质的分离[/b][/align][b][color=#ff0000]使用[b]250mm[/b]柱长的SCX色谱柱，通过调整分析条件，也可实现杂质的良好分离，同时兼顾保留时间不至过长。[/color][color=#ff0000][/color][/b][color=#3e3e3e][b]【溶出分析】[/b][/color][color=#3e3e3e]要求：缩短分析时间，提高工作效率[/color][color=#3e3e3e]如果您做溶出，为提高工作效率，还可以进一步缩短柱长——使用[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 50 mm[/color][/b]规格的[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]SCX[/color][/b]色谱柱，做二甲双胍的溶出度分析，[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]浓度0.25 mg/mL，进样5μL，理论塔板数为3200-3300，既满足要求，工作效率也提高了。[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][/color][/b]-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[/color][color=#3e3e3e][color=#4c7886]至此，我们将基于药典方法对盐酸二甲双胍分析的几种情况及其对应的色谱柱规格做了总结，感谢相关客户提供的良好反馈结果~YoYo认为很具有参考意义，不知道有没有帮助到大家呢~[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#4c7886]接下来，YoYo想对于[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]使用SCX色谱柱进行分析时的常见问题及对应解决方案[/color][/b]进行介绍，仍然结合盐酸二甲双胍分析中出现的问题进行说明，希望可以帮助大家解决以下可能遇到的问题：[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]基线下降、不稳[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]峰形不佳、柱效下降[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]杂质分离度不佳[/color][/color]1. [b]基线问题——平衡[/b]基线不平、下降、漂移等现象通常是由于色谱柱平衡不充分造成的。[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]是键合磺酸基的强阳离子交换色谱柱，[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]在离子交换模式下，需要对色谱柱进行长时间的充分平衡。[/color][/b]下图为平衡不充分导致基线下沉的例子，可以看到，在经过[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]30h的充分平衡[/color][/b]后，可以得到良好稳定的基线。[align=center][img=,678,404]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041126325488_7962_2222981_3.png!w678x404.jpg[/img][/align][align=center][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]充分平衡前后的基线对比[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,678,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041127243248_5636_2222981_3.png!w678x410.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]经过30h的平衡，基线良好，二甲双胍峰形正常[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-关于SCX柱流动相置换-[/color][/b][/align]由于SCX为强阳离子交换色谱柱，故所需平衡时间较长，同时，出厂封存液为[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]100%乙腈[/color][/b]，而盐酸二甲双胍药典方法流动相条件为[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]盐溶液[/color][/b]，因此，为避免盐析，流动相的置换就显得尤为重要。[align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-SCX色谱柱保存液置换流程-[/color][/b][/align]①20%乙腈水溶液——冲洗0.5h②低浓度盐溶液（流动相稀释10倍）——冲洗1h（*10倍柱体积≈42mL≈42min）③流动相——过夜平衡[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-SCX柱保存-[/color][/b][/align]①短期保存：流动相封存（酸性盐溶液）②长期保存：冲洗-置换为100%乙腈*注意：堵头一定要拧紧，常温保存。[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][b]2. 色谱峰峰形异常——冲洗[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][color=#3e3e3e]在实际样品分析中，色谱柱在经过一段时间的使用后，可能会出现峰形变差的现象，通常是样品基质或杂质在色谱柱中蓄积或盐析带来的影响。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#3e3e3e][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][img=,538,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041130468812_3380_2222981_3.png!w538x223.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]峰形变差（客户反馈）[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/b][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]上图为客户反馈的峰形变差色谱柱，将该柱寄回实验室，进行柱效测定的结果如下图，峰形变差，理论塔板数降低明显。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,404,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041131219062_9443_2222981_3.png!w404x352.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]柱效测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,223,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041131368918_7151_2222981_3.png!w223x113.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]柱头颜色发暗，有白色结晶，怀疑为盐析[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]通过低盐溶液的长时间冲洗，峰形及理论塔板数均能得到明显改善。[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,446,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041132111588_3376_2222981_3.png!w446x407.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]经过冲洗后得到恢复的柱效测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-如何避免盐析-[/color][/b][/align]①注意色谱柱及液相系统的保存液与流动相之间的溶解性及置换②连续几天分析时，过夜时，可对色谱柱进行小流速通液操作[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left][b]3. 杂质分离度不佳——调整方法[/b][/align][align=left][/align][align=center][b][b]-杂质B和C的分离-[/b][/b][/align]客户关注杂质B和C的分离情况，如下图，杂质B和杂质C在14min左右出峰，两杂质峰完全重合。[align=left][/align][align=center][img=,524,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041133127492_7366_2222981_3.png!w524x323.jpg[/img][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]杂质B、C峰完全重合[/color][/align][align=left]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/align][align=left]流动相 ：4% 磷酸二氢铵（pH 3.0）[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：35 °C[/align][align=left]波　长 ：218 nm[/align][align=left]样　品 ：客户提供系统适用性样品[/align][align=left]进样量 ：20 μL[/align][align=center][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]调整流动相pH可有效改善杂质B和C的分离度。如下图，pH为2.8时，杂质B和C之间分离度为1.80，满足要求。[img=,690,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041133545698_5056_2222981_3.png!w690x417.jpg[/img][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]调节pH对杂质B、C分离度的影响[/color][/color][/align][align=center][b]-主峰与杂质E的分离-[/b][/align][align=left][color=#3e3e3e]如下图，客户使用250mm柱长的SCX色谱柱进行分析，二甲双胍主峰与杂质E的分离效果不理想。[/color][/align][img=,463,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041134389562_1570_2222981_3.png!w463x253.jpg[/img][align=center][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱-二甲双胍与杂质E分离不理想[/color][/align][align=center][/align][align=left]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6mm i.d. × 250 mm[/align][align=left]流动相 ：1.7% 磷酸二氢铵（磷酸调节pH3.0）[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：25 °C[/align][align=left]波　长 ：218 nm[/align][align=left]样　品 ：客户制备提供[/align][align=left]进样量 ：10 μL[/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]降低pH可有效改善杂质E与二甲双胍之间的分离度。[align=center][color=#3e3e3e][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,672,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041135150228_8391_2222981_3.png!w672x301.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱-调节pH对分离度的影响[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886]*SCX色谱柱的pH使用范围为2-7，在pH2.0条件下可以稳定使用。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886][/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886]------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[/color][/color][/color][/align][align=left][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#4c7886]以上就是使用SCX色谱柱分析例及使用注意事项的汇总，以盐酸二甲双胍这一典型项目为分析例进行了详细说明。接下来，对于二甲双胍这个项目，还有个发散出来的分支数据——不使用SCX色谱柱，也可以分析吗？感兴趣就往下翻吧~[color=#3e3e3e]使用离子交换色谱柱分析，平衡时间太长，如果不拘泥于药典方法，也可以选择CAPCELL PAK大家族里的另一款[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]奇葩[/color][/b][color=#3e3e3e]——键合立体笼状结构の金刚烷基色谱柱——[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3e3e3e]，也能得到良好分离与保留~[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][img=,495,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041136163128_8725_2222981_3.png!w495x410.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#4c7886][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color]系统适用性图谱-ADME色谱柱*峰上标数字由下至上依次为理论塔板数、分离度与不对称因子[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left]色谱柱 ：[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d. × 250 mm[/color][/b][/align][align=left]流动相 ：20mmol/L 磷酸二氢钠水溶液[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：35 °C[/align][align=left]波　长 ：225 nm[/align][align=left]样　品 ：双氰胺、三聚氰胺和二甲双胍浓度均为0.01mg/ml（50%甲醇溶解，流动相稀释）[/align][align=left]进样量 ：5 μL[/align][align=left][color=#4c7886][color=#3e3e3e][color=#4c7886]使用[/color][b]ADME[/b][color=#4c7886]色谱柱进行分析，平衡时间较短，且能保证良好保留与分离~是不是很优秀~[/color][/color][/color][/align]

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