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土大黄苷元对照品

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  • 兰州化物所建立中成药中土大黄苷检测新方法

    大黄是治疗便秘、炎症和癌症等常用的中药之一。正品大黄主要通便成分为番泻苷(双蒽酮类)和蒽醌苷。与正品大黄相比,非正品大黄蒽醌含量较低且不含番泻苷,因此通便效果较差。但非正品大黄二苯乙烯类化合物含量较高,如土大黄苷,它可降低血液中糖脂水平,用来治疗高血脂、肥胖症和糖尿病。依据中国药典,正品大黄中不应检测出土大黄苷。然而,实际使用中存在以非正品大黄代替正品大黄的现象,从而影响中成药的疗效,因此,建立中成药中土大黄苷的分析检测方法具有重要现实意义。 中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室研究员师彦平带领的药物化学成分研究组首次合成磁性分子印迹聚合物用于中成药样品中土大黄苷的分析检测。 研究人员使用四氧化三铁作为磁性载体、土大黄苷作为模版分子、丙烯酰胺作为功能单体、苯乙烯作为共聚物单体、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯作为交联剂,通过悬浮聚合合成了磁性分子印迹聚合物,并对其进行了一系列表征。随后,将该聚合物作为吸附剂用于中成药样品中土大黄苷的选择性萃取。结果表明,该聚合物对模版分子(即土大黄苷)呈现出较高的吸附性和选择性。土大黄苷在四种临床用中成药中的含量分别是11.84,3.35,4.47和7.57 µg g−1,加标回收率在77.82%和91.00%之间。通过较短的萃取过程就可实现吸附解吸平衡,之后使用外部磁场便可轻易回收该聚合物。 该方法对土大黄苷呈现出良好的选择性,可用于测定中成药中的土大黄苷,较高的回收率证明其可适用于不同中成药中土大黄苷的分析。 以上工作得到了国家自然科学基金的支持。研究结果发表在近期出版的Journal of Chromatography A(Journal of Chromatography A,1252 (2012) 8-14)。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201211/W020121101375590745524.jpg用于测定中成药中土大黄苷的磁性分子印迹聚合物

  • 【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    [b]Q:一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?A:13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)千层峰(注册ID:jxyan)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103503化合物:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1 mL/min柱温: 25 ℃检测器: UV 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(550)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6291土大黄苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00004石吊兰素,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00005异橙黄酮,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00007柴胡皂苷B4,对照品,有报告HPLC≥97%BW-D00027柴胡皂苷B3,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00028小豆蔻明,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00029山姜素,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00030海柯皂苷元,对照品,有报告HPLC≥95%BW-D00031毛萼结晶甲,对照品-毛萼晶A,有报告HPLC≥95%BW-D00032木兰脂素,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00033柴胡皂苷F,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00034柴胡皂苷H,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00035柴胡皂苷I,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00036柴胡皂苷G,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D000382'-肉桂酰基-3'-苯甲酰基-(2-O-α-葡萄糖基)蔗糖酯,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00039缝籽嗪甲醚,对照品,有报告HPLC≥98%BW5917矢车菊素-3-O-半乳糖苷,花青素对照品,有报告98%(面积归一化法)BW-D00040(合成)辣椒碱(合成)对照品-辣椒素,有报告HPLC≥98%BW5989氟苯尼考对照品,有报告≥98%BW5985香芹酚对照品,有报告≥98%BW5972石胆酸对照品,有报告99.00%BW5956*芝麻酚对照品,有报告≥98%BW5892(5-溴-6-氯-3-吲哚基)磷酸对甲苯胺盐,有报告≥98%BW57322,2,2-三氯乙酰胺对照品,有证书≥98%BW5641*丙烯酰胺对照品,有报告≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(299)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW62283-去氢浙贝母碱对照品,有报告HPLC≥98%BW6229去氢钩藤碱对照品,有报告HPLC≥98%BW6230光萼野百合碱对照品,有报告HPLC≥98%BW6231斩龙剑苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW6233灵芝酸D对照品,有报告HPLC≥98%BW6234灵芝烯酸D对照品,有报告HPLC≥98%BW6235灵芝酸F对照品,有报告HPLC≥98%BW6236灵芝酸G对照品,有报告HPLC≥98%BW6237赤芝酸LM1对照品,有报告HPLC≥98%BW6238赤芝酸C对照品,有报告HPLC≥98%BW6239赤芝酸E对照品,有报告HPLC≥98%BW6240赤芝酸A对照品,有报告HPLC≥98%BW6241赤芝酸B对照品,有报告HPLC≥98%BW6242脱乙酰灵芝酸F对照品,有报告HPLC≥98%BW62886-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖-7-葡萄糖醛酸苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW6289沉香四醇,对照品,有报告HPLC≥98%BW6290异嗪皮啶,对照品,有报告HPLC≥98%BW6291土大黄苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00004石吊兰素,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00005异橙黄酮,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00007柴胡皂苷B4,对照品,有报告HPLC≥97%BW-D00027柴胡皂苷B3,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00028小豆蔻明,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00029山姜素,对照品,有报告HPLC≥98%BW-D00030海柯皂苷元,对照品,有报告HPLC≥95%BW-D00031毛萼结晶甲,对照品-毛萼晶A,有报告HPLC≥95%BW-D00032木兰脂素,对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(111)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5639 保泰松,对照品,有报告 HPLC≥99% BW5641* 丙烯酰胺对照品,有报告 HPLC≥98% BW5732 2,2,2-三氯乙酰胺对照品,有证书 HPLC≥98% BW5892 (5-溴-6-氯-3-吲哚基)磷酸对甲苯胺盐,有报告 HPLC≥98% BW5956* 芝麻酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5972 石胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5985 香芹酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5989 氟苯尼考对照品,有报告 HPLC≥98% BW6083 氯化乙酰胆碱,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6084 左旋咪唑盐酸盐,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6166 灰毡毛忍冬次皂苷甲对照品 HPLC≥98% BW6291 土大黄苷,对照品,有报告 HPLC≥98% BW5003 扁蒴藤素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5006 知母皂苷A3对照品,有报告 HPLC≥98% BW5016 黄豆黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5017 黄芩苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5022 原花青素(定性分析)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5023 桂皮醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5024 大车前苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5026 葛根素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5027 鬼舀毒素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5028 姜酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5029 人参皂苷Rd对照品,有报告 HPLC≥98% BW5030 樟脑对照品,有报告 HPLC≥98% BW5031 麦角甾苷(毛蕊花糖苷)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5032 (+)-儿茶素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5033 长春新碱对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.14(已完结)——利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.14(已完结)——利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

    问题:利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应?答案:药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)sixingxing(ID:v2889187)WUYUWUQIU(ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,取约1 g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10 mL,水浴蒸干,残渣加10%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250W,频率50 kHz)5分钟,再加三氯甲烷30 mL,加热回流1小时,冷却,用三氯甲烷振摇提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=80:20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱,在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测,均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

  • 【原创】中药分析的基本程序

    中药分析是中药质量检验的一个重要组成部分,其一般分析程序可分为:取样、供试品溶液的制备、样品测定三大步骤。一、取样 进行中药分析工作的前提和首要工作就是取样。取样的代表性直接影响最后样品的检测结果,是一切后续工作的基础。取样应按照药典相关要求进行,取样量一般为检测量的3倍。取样的原则是均匀合理,取样要有科学性、真实性和代表性。所取样品应有相关取样记录,并按照规定进行留样。所取样品应按照各项目检测要求进行预处理后,用“四分法”取所需用量进行检测。二、供试品溶液的制备 中药来源复杂,形态各异,剂型多样,合理制备供试品溶液,能够保证检测结果的准确性和有效性。检测工作中,应根据待测成分的物理、化学性质以及在中药中的存在形式及其制剂类型来决定合理的提取、分离、净化方法。 1、中药中样品的主要提取方式:冷浸法、连续回流法、超声波提取法等。 2、中药样品的预处理:对于中药,一般经上法1提取后的提取液,需要经过预处理,进行净化、分离,除去杂质的干扰后才能进行测定。常用的净化分离方法有:液-液萃取法、沉淀法、蒸馏法、色谱法。三、样品测定 1、定性鉴别:主要检测中药及其制剂中某些成分真伪以及有无。 2、检查:主要是对中药中的污染型杂质(异物、灰分、酸灰、重金属、农残、微生物等)、特殊类型杂质(如大黄中要检查土大黄苷等)以及剂型要求检查项目(PH值、崩解度、相对密度等)进行检测。 3、含量测定:对中药的内在质量进行控制,以有效成分或指标性成分或特征性成分为指标进行含量测定,根据测定结果评价产品质量的优劣。

  • 【原创】2015中国药典检测方案有奖问答02.01(已完结)——九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测

    【原创】2015中国药典检测方案有奖问答02.01(已完结)——九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测

    问题:九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测:对照品中大黄酚的拖尾因子是多少呢?答案:0.993获奖名单:莫名其妙(ID:moyueqiu)吕梁山(ID:shih20j07)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584127_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584128_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584129_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584130_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1 g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,回收溶剂至干,残渣加5 mol/L硫酸溶液20 mL,再加三氯甲烷20 mL,加热回流1小时,转移至分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸水液用三氯甲烷振摇提取3次,每次20 mL,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相甲醇:水=76:24 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011101_584041_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.419 59508 1835 10260.262 1.404 -- 2 32.209 176606 5315 21542.305 0.993 12.520 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011102_584042_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.008 24001 807 10133.960 0.936 -- 2 31.851 115810 3360 19874.323 0.989 12.474 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000本品种同时使用了SpursilC18-EP色谱柱,在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测

  • 征求:大黄5个成分含量的HPLC色谱图

    因大黄含量中需5种成分之和,对照品买不全,不知各成分的出峰顺序,请检验过大黄的高手们帮忙传上一张色谱图,标明各峰成分。我的仪器安捷伦1100,工作站大连依利特的。多谢!

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.19(已完结)-一捻金中大黄素的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.19(已完结)-一捻金中大黄素的检测

    问题:一捻金中大黄素的检测:对照品中 大黄素 和大黄酚的分离度是多少?答案:6.642获奖名单:莫名其妙(ID:moyueqiu)dahua1981(ID:dahua1981)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582449_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582450_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582451_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582452_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。一捻金中大黄素的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取本品0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=80:20流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191014_582361_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.830 671358 69217 13555.942 1.059 -- 2 11.203 501540 35740 14045.410 1.086 10.425 3 18.477 630159 28823 15947.543 1.019 15.101 4 22.627 1068032 42991 18558.145 1.009 6.642 5 33.462 297394 8061 18406.305 1.008 13.126 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191015_582362_708_3.png 峰号 保留时间[/alig

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.16(已完结)——麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.16(已完结)——麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测

    问题:麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18 Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币sixingxing(注册ID:v2889187)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584472_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584473_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测样品制备制备方法1. 对照品:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1 g,精密称定,加硅藻土1.5 g,研匀,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流提取至提取液无色,提取液移至50 mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取10 mL,置烧瓶中,回收溶剂至近干,加盐酸-30%乙醇(1:10)混合溶液15 mL,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷强力振摇提取4次,每次15 mL,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160944_584436_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.971 321587 17671 11209.209 1.004 -- 2 16.592 1078806 50426 13693.862 0.997 6.851 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160945_584437_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.032 318215 18577 12390.198 1.007 -- 2 16.637 964815 45090 13689.151 1.002

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.28(已完结)——一捻金胶囊中大黄素的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.28(已完结)——一捻金胶囊中大黄素的检测

    问题:一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱?答案:Platisil ODS和Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18四款色谱柱【活动奖励】获奖名单:翠湖园(注册ID:hhx050)梧桐(注册ID:mengzhou)sixingxing(注册ID:v2889187) 幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588452_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================一捻金胶囊中大黄素的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667416_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 Μv 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 6.030 656973 89368 12962.121 1.092 -- 2 8.190 488224 48477 13891.077 1.113 8.822 3 11.942 621230 44386 15842.329 1.040 11.411 4 14.592 1048914 66386 18721.167 1.027 6.576 5 20.071 297200 13550 18720.451 1.024 10.813 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000 供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016032810005120_01_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min [

  • 【分享】对照品、http://hi.baidu.com植物提取物

    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 25.5 补阳还五胶囊中大黄的定性定量测定

    25.5 补阳还五胶囊中大黄的定性定量测定

    【作者】:卓菊【摘要】: 目的 :建立补阳还五胶囊的定性定量分析方法。方法 :采用薄层色谱法对补阳还五胶囊中大黄进行鉴别 ;HPLC法对大黄中有效成分大黄素进行含量测定 ,色谱柱 :DiamonsilODS柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ;流动相 :甲醇— 0 .1%磷酸(90:10 ) ;流速 :1ml/min ;柱温 : 4 0℃ ;检测波长 :2 5 4nm。结果 :补阳还五胶囊与大黄酸对照药品在TLC色谱中相同的位置上显橙黄色荧光斑点 ;标准曲线的回归方程为 :Y =1.4 0 30 5× 10 -5- 0 .176 70 ,r =0 .999,样品在 0 .0 2 94~ 0 .14 7μg含量范围内线性关系良好。结论 :定性定量方法简便易行 ,专属性强 ,重现性好 ,可为补阳还五胶囊质量标准提供依据。【作者单位】: 广东化工制药职业技术学院【关键词】: 补阳还五胶囊; 薄层色谱; HP LChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011417_381039_1838299_3.jpg

  • 【极限体验&说出你的故事】Topsil C18柱检测保健食品中大黄素(5月)

    【极限体验&说出你的故事】Topsil C18柱检测保健食品中大黄素(5月)

    大黄素是从大黄的干燥根及根茎提取而得,味苦,具有泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经等功效。2010年药典中大黄中的大黄素就是用HPLC法检测,而大黄素在减肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用,保健食品也开始加入大黄素,下面我就简单说说说。1 仪器与试剂仪器:Waters2695型高效液相色谱仪,配2996型二极管检测器,,大黄素对照品(由中国药品生物制品检定所提供),乙腈(色谱纯),乙醚、甲醇、磷酸、硫酸、无水硫酸钠均为分析纯,二次蒸馏水。2 色谱条件 色谱柱:Topsil C18柱; 流动相:A泵乙腈,B泵0.1%磷酸水溶液(A:B=60:40); 流速:1.0mL/min; 柱温:室温; 检测波长:288nm; 进样量:20μL。3 标准 称取10mg对照品于50mL容量瓶中,用甲醇稀释溶解定容,再分取一定体积于50mL容量瓶中,用甲醇稀释溶解定容,分别配制成含大黄素4、20、40、80、100μg/mL的标准使用液,上机测定。4 样品预处理4.1 液体样品 量取一定体积样品,加入2.5mol·L-1硫酸20mL,置沸水浴上加热回流30分钟,放冷,用乙醚提取5次,每次5mL,合并乙醚液,用水洗至中性,过无水硫酸钠后旋转蒸发挥至近干,再用氮气吹干,残渣加甲醇适量溶解,移至50mL容量瓶中,加甲醇稀释于刻度。经0.45μm滤膜过滤,作为上机待测液。4.2 固体样品称取1g置索氏提取器中,加甲醇50mL,置于80℃水浴上加热回流至无色,提取液置水浴上蒸干,蒸干的残渣用2.5mol·L-1硫酸20ml溶解,按2.4.1处理。测试结果见下图,为了方便大家看拖尾因子和理论塔板数,特意把数字放大,供参考:图1 标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294598_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294599_1608710_3.jpg图2 样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294600_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294601_1608710_3.jpg

  • 【应用数据库有奖问答11.22(已完结)】麻仁润肠丸中大黄的检测,柱温是?

    【应用数据库有奖问答11.22(已完结)】麻仁润肠丸中大黄的检测,柱温是?

    [b]Q:麻仁润肠丸中大黄的检测,柱温是?A:30 ℃===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)dadgoh(注册ID:dadgoh)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)sixingxing(注册ID:v2889187)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811221504141393_4646_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811221504165503_6326_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103384化合物:大黄素 、大黄酚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每l mL含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。供试品溶液:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1 g,精密称定,加硅藻土1.5 g,研匀,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流提取至提取液无色,提取液移至50 mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取10 mL,置烧瓶中,回收溶剂至近干,加盐酸-30%乙醇(1:10)混合溶液15 mL,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷强力振摇提取4次,每次15 mL,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:麻仁润肠丸、大黄、大黄素 、大黄酚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测麻仁润肠丸中大黄。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/11/06/1415252793777326.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/11/06/1415252797435739.png[/img]

  • 37.6 高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中没食子酸的含量

    37.6 高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中没食子酸的含量

    【作者中文名】谭志国; 雷鹏; 李新中; 李媛;【作者英文名】TAN Zhi-guo; LEI Peng; LI Xin-zhong*; LI Yuan(Department of Pharmacy; Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008);【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的建立大黄炮制品中没食子酸含量测定方法。方法采用高效液相法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果没食子酸在0.021 3~0.426μg内线性关系良好,平均回收率为99.90%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为大黄炮制品质量评价的依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061332_381853_2379123_3.jpg

  • 【极限体验】记一次大黄药材的极限柱分离过程

    【极限体验】记一次大黄药材的极限柱分离过程

    实验目的:药材检测方法:2010版中国药典材料:甲醇、水、大黄对照品、极限色谱柱规格如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091452_336939_2428427_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091452_336938_2428427_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091451_336937_2428427_3.jpg

  • 工作对照品的问题

    正在做一个6类化药,对照品中检院有提供;为了省钱,在中检院购买了一支对照品(100mg ),用来标定购买的原料药(GMP厂家提供)作为工作对照品;标定方法:按原料药质量标准全检,HPLC外标法标定含量(没做结构鉴定); 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证;问题来了: 1.在中检院可以提供对照品的情况下,可以使用自己标定的工作对照品么?(CDE审评三部张哲峰的文章:“不应使用其他来源者”,这话的意思是必须在中检院购买?); 2.如果可以使用工作对照品,那么,这样简单标定就可以使用了么? 3.如果不能使用工作对照品,那现在的情况下怎么补救? 请各位指教,谢谢!

  • 【求助】(已应助)几篇关于大黄炮制的文献。

    1.题名:中药大黄炮制研究Ⅱ——炮制对大黄泻下作用与泻下成分的影响 作者:吴连英 江文君 毛淑杰 玉梅梅 【文献出处】 中国中药杂志, China Journal of Chinese Materia Medica, 1983年 02期 全文地址:http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?QueryID=48&CurRec=6 2.题名:中药大黄炮制研究——大黄及其炮制品对人血清抗原抗体反应及抗体形成作用的影响 作者:江文君 应钶 【文献出处】 中成药, Chinese Traditional Patent Medicine, 1983年 12期 全文地址:http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?QueryID=48&CurRec=53.题名:大黄炮制研究Ⅷ 炮制对大黄鞣质类成分影响的初步探讨 作者:江文君 罗文毓 江萍 【文献出处】 中国中药杂志, China Journal of Chinese Materia Medica, 1987年 12期 全文地址:http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?QueryID=48&CurRec=2

  • 七台河市药品检验检测中心2022年度检验试剂及耗材采购

    [b][font=inherit]项目概况[/font][/b]2022年度检验试剂及耗材采购采购项目的潜在供应商应在公告期内凭用户名和密码,登录黑龙江省政府采购管理平台(http://hljcg.hlj.gov.cn/),选择“交易执行-应标-项目投标”,在“未参与项目”列表中选择需要参与的项目,确认参与后即可获取采购文件,并于 2022年10月27日 10时00分 (北京时间)前提交响应文件。[b][font=inherit]一、项目基本情况[/font][/b]项目编号:[230901]SXZB[XJ]20220052项目名称:2022年度检验试剂及耗材采购采购方式:询价预算金额:173,385.00元采购需求:合同包1(2022年度检验试剂及耗材):合同包预算金额:173,385.00元[table=100%][tr][td]品目号[/td][td]品目名称[/td][td]采购标的[/td][td]数量(单位)[/td][td]技术规格、参数及要求[/td][td]品目预算(元)[/td][td]最高限价(元)[/td][/tr][tr][td]1-1[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]鲎试剂[/td][td]1(盒)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,280.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-2[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]细菌内毒素工作标准品100EU[/td][td]1(盒)[/td][td]详见采购文件[/td][td]400.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-3[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]头孢氨苄[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]180.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-4[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]7-氨乙酰氧基头孢烷酸[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]600.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-5[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]α-苯甘氨酸[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]180.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-6[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]头孢克肟[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]850.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-7[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]头孢克洛δ-3异构体[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]700.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-8[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]罗红霉素[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]700.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-9[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]黄芪甲苷[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,320.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-10[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]川芎[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]360.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-11[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]吴茱萸[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]320.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-12[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]大黄(掌叶大黄)[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]370.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-13[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]延胡索[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]390.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-14[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]人参[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]370.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-15[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]干蟾皮[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]210.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-16[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]甲硝唑[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]280.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-17[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]盐酸雷尼替丁[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,560.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-18[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]盐酸普萘洛尔[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]650.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-19[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]二甲酚橙[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]45.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-20[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]擦镜纸[/td][td]10(本)[/td][td]详见采购文件[/td][td]50.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-21[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]中性氧化铝[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]136.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-22[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]卡尔费休试剂[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]3,000.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-23[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]水杨酸片[/td][td]3(盒)[/td][td]详见采购文件[/td][td]4,680.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-24[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]水杨酸[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]850.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-25[/td][td]专项化学用品[/td][td]水系针头过滤器[/td][td]1(桶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]255.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-26[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]硫乙醇酸盐流体 对照培养基[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]182.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-27[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]甘露醇氯化钠琼脂 对照培养基[/td][td]1(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]148.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-28[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]沙氏葡萄糖液体 对照培养基[/td][td]1(支)[/td][td]详见采购文件[/td][td]45.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-29[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]麦康凯琼脂 对照培养基[/td][td]1(支)[/td][td]详见采购文件[/td][td]322.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-30[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]沙氏葡萄糖琼脂 对照培养基[/td][td]1(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]123.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-31[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]梭菌增菌 对照培养基135016[/td][td]1(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]55.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-32[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]哥伦比亚琼脂 对照培养基135017[/td][td]1(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]128.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-33[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]溴化十六烷基三甲铵琼脂 对照培养基135019[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]218.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-34[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]胰酪大豆胨琼脂 对照培养基135025[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]148.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-35[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]胰酪大豆胨液体 对照培养基135026[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]265.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-36[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]三糖铁琼脂 对照培养基135028[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]335.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-37[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]RV沙门菌增菌液体 对照培养基135029[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]495.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-38[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]麦康凯液体 对照培养基135030[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]462.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-39[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]紫红胆盐葡萄糖琼脂 对照培养基135031[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]363.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-40[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]肠道菌增菌液体 对照培养基135032[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]550.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-41[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]木糖赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂 对照培养基135033[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]500.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-42[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]胰酪大豆胨液体培养基[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]275.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-43[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]麦康凯琼脂培养基[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]245.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-44[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]麦康凯琼脂平板[/td][td]1(盒)[/td][td]详见采购文件[/td][td]175.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-45[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]蛋白胨水培养基[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]126.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-46[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]革兰氏染色液试剂盒[/td][td]1(盒)[/td][td]详见采购文件[/td][td]90.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-47[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]大肠埃希氏菌干制生化鉴定试剂盒[/td][td]1(盒)[/td][td]详见采购文件[/td][td]195.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-48[/td][td]专项化学用品[/td][td]打样针[/td][td]6(根)[/td][td]详见采购文件[/td][td]900.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-49[/td][td]专项化学用品[/td][td]铂金电阻温度计[/td][td]1(套)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,880.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-50[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]土大黄苷[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]3,316.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-51[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]华北大黄[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]350.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-52[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]金胺O[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]240.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-53[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]土大黄苷[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]3,300.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-54[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]华北大黄[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]330.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-55[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]金胺O[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]240.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-56[/td][td]专项化学用品[/td][td]高性能单向阀阀芯[/td][td]2(包)[/td][td]详见采购文件[/td][td]9,700.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-57[/td][td]专项化学用品[/td][td]在线过滤器滤芯[/td][td]4(包)[/td][td]详见采购文件[/td][td]2,000.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-58[/td][td]专项化学用品[/td][td]高性能单向阀阀芯[/td][td]2(包)[/td][td]详见采购文件[/td][td]9,400.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-59[/td][td]专项化学用品[/td][td]复核电极[/td][td]1(支)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,350.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-60[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]缓冲液[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]650.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-61[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]缓冲液[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]450.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-62[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]缓冲液[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]450.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-63[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]缓冲液[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]450.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-64[/td][td]专项化学用品[/td][td]塑料滴管[/td][td]2(包)[/td][td]详见采购文件[/td][td]36.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-65[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]磷酸二氢钾[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]170.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-66[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]磷酸二氢钾[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]65.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-67[/td][td]专项化学用品[/td][td]茶容量瓶[/td][td]6(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]570.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-68[/td][td]专项化学用品[/td][td]茶容量瓶[/td][td]10(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]2,000.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-69[/td][td]专项化学用品[/td][td]茶容量瓶[/td][td]30(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]4,200.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-70[/td][td]专项化学用品[/td][td]茶容量瓶[/td][td]30(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]4,200.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-71[/td][td]专项化学用品[/td][td]茶容量瓶[/td][td]20(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]2,400.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-72[/td][td]专项化学用品[/td][td]茶容量瓶[/td][td]20(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]2,400.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-73[/td][td]专项化学用品[/td][td]粉碎机[/td][td]1(台)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,680.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-74[/td][td]专项化学用品[/td][td]无菌密封袋[/td][td]2(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]140.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-75[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]麦冬[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]310.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-76[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]绿原酸[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]380.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-77[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]金银花[/td][td]4(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]620.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-78[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]酸枣仁[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]210.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-79[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]酸枣仁皂苷A[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]3,500.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-80[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]酸枣仁皂苷B[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]3,300.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-81[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]黄柏[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]150.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-82[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]盐酸黄柏碱[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]2,500.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-83[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]五味子甲素[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]680.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-84[/td][td]专项化学用品[/td][td]刀片[/td][td]1(把)[/td][td]详见采购文件[/td][td]780.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-85[/td][td]专项化学用品[/td][td]散装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸头PP材质[/td][td]1(包)[/td][td]详见采购文件[/td][td]325.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-86[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]头孢氨苄[/td][td]2(支)[/td][td]详见采购文件[/td][td]330.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-87[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]7-氨乙酰氧基头孢烷酸[/td][td]2(支)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,200.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-88[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]α-苯甘氨酸[/td][td]2(支)[/td][td]详见采购文件[/td][td]360.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-89[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]头孢克肟[/td][td]2(支)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,700.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-90[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]头孢克洛[/td][td]2(支)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,340.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-91[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]头孢克洛δ-3异构体[/td][td]2(支)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,340.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-92[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]罗红霉素[/td][td]2(支)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,400.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-93[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]红霉素[/td][td]2(支)[/td][td]详见采购文件[/td][td]776.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-94[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]庚烷磺酸钠[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,350.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-95[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]结晶硫酸铜[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]35.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-96[/td][td]专项化学用品[/td][td]擦镜纸[/td][td]10(本)[/td][td]详见采购文件[/td][td]50.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-97[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]盐酸小檗碱对照品5[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,470.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-98[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]枸橼酸喷托维林对照品[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]350.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-99[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]对氨基酚对照品[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]700.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-100[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]甲硝唑[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]560.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-101[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]盐酸普萘洛尔对照品[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,300.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-102[/td][td]专项化学用品[/td][td]白容量瓶[/td][td]20(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]2,700.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-103[/td][td]专项化学用品[/td][td]茶容量瓶[/td][td]30(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]3,750.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-104[/td][td]专项化学用品[/td][td]定性滤纸[/td][td]5(盒)[/td][td]详见采购文件[/td][td]125.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-105[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]鲎试剂[/td][td]5(盒)[/td][td]详见采购文件[/td][td]7,250.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-106[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]细菌内毒素检查水[/td][td]5(盒)[/td][td]详见采购文件[/td][td]725.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-107[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]乙酸乙酯[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]125.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-108[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]36%乙酸[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]40.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-109[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]甲醇[/td][td]10(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]200.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-110[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]石油醚(30-60°)[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]40.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-111[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]无水乙醇[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]100.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-112[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]正丙醇P816176[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]675.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-113[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]正己烷[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]175.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-114[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]95%乙醇[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]100.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-115[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]硅藻土[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]48.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-116[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]茚三酮[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]55.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-117[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]对二甲氨基苯甲醛[/td][td]1(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]50.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-118[/td][td]专项化学用品[/td][td]量筒[/td][td]10(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]120.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-119[/td][td]专项化学用品[/td][td]量筒[/td][td]10(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]150.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-120[/td][td]专项化学用品[/td][td]干燥器[/td][td]2(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]200.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-121[/td][td]专项化学用品[/td][td]扁形称量瓶[/td][td]10(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]70.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-122[/td][td]专项化学用品[/td][td]瓷坩埚[/td][td]10(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]40.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-123[/td][td]专项化学用品[/td][td]瓷坩埚[/td][td]10(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]50.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-124[/td][td]专项化学用品[/td][td]附温比重瓶[/td][td]10(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,000.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-125[/td][td]专项化学用品[/td][td]黄芪甲苷[/td][td]2(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]2,640.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-126[/td][td]专项化学用品[/td][td]川芎[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]900.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-127[/td][td]专项化学用品[/td][td]吴茱萸120909-202111[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]725.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-128[/td][td]专项化学用品[/td][td]药用大黄120984-201202[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]890.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-129[/td][td]专项化学用品[/td][td]延胡索120928-202110[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]975.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-130[/td][td]专项化学用品[/td][td]干蟾皮[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]525.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-131[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]丹皮酚[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]240.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-132[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]土大黄苷[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]7,790.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-133[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]金胺o[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]600.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-134[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]蒲黄[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]875.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-135[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]苋菜红[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]2,200.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-136[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]亮蓝[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]625.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-137[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]日落黄[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]2,450.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-138[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]金橙Ⅱ[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]510.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-139[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]808猩红[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]275.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-140[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]苏丹Ⅳ(苏丹红Ⅳ)[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,325.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-141[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]松香酸[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]3,200.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-142[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]胆红素[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]3,300.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-143[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]孔雀石绿草酸盐[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]2,575.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-144[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]柠檬黄[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]2,450.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-145[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]新品红[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,325.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-146[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]胭脂红[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]500.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-147[/td][td]化学试剂和助剂[/td][td]酸性红73[/td][td]5(瓶)[/td][td]详见采购文件[/td][td]500.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-148[/td][td]专项化学用品[/td][td]一次性塑料培养皿[/td][td]2(箱)[/td][td]详见采购文件[/td][td]800.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-149[/td][td]专项化学用品[/td][td]耐高温湿热灭菌袋/已灭菌[/td][td]5(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]750.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-150[/td][td]专项化学用品[/td][td]无菌采样袋/均质袋[/td][td]5(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,000.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-151[/td][td]专项化学用品[/td][td]耐高温垃圾袋[/td][td]4(包)[/td][td]详见采购文件[/td][td]720.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-152[/td][td]专项化学用品[/td][td]耐高温垃圾袋[/td][td]4(包)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,060.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-153[/td][td]专项化学用品[/td][td]耐高温垃圾袋[/td][td]4(包)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,060.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-154[/td][td]专项化学用品[/td][td]医疗废物包装袋(手提式)[/td][td]4(袋)[/td][td]详见采购文件[/td][td]260.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-155[/td][td]专项化学用品[/td][td]一次性全封闭集菌培养器PY330[/td][td]1(箱)[/td][td]详见采购文件[/td][td]2,850.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-156[/td][td]专项化学用品[/td][td]塑料锥形瓶(耐220℃高温)[/td][td]24(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]1,080.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-157[/td][td]专项化学用品[/td][td]塑料锥形瓶(耐220℃高温)[/td][td]12(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]504.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-158[/td][td]专项化学用品[/td][td]塑料锥形瓶(耐220℃高温)[/td][td]24(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]960.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-159[/td][td]专项化学用品[/td][td]塑料锥形瓶(耐220℃高温)[/td][td]12(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]456.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-160[/td][td]专项化学用品[/td][td]塑料锥形瓶(耐220℃高温)[/td][td]12(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]660.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-161[/td][td]专项化学用品[/td][td]塑料锥形瓶(耐220℃高温)[/td][td]6(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]468.00[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]1-162[/td][td]专项化学用品[/td][td]塑料锥形瓶(耐220℃高温)[/td][td]6(个)[/td][td]详见采购文件[/td][td]510.00[/td][td]-[/td][/tr][/table]本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自签订合同之日起30天

  • 26.9 不同炮制方法对大黄中没食子酸含量的影响

    26.9 不同炮制方法对大黄中没食子酸含量的影响

    【作者】:雷 鹏,李新中,朱诗塔,刘 韶,李乾霖【摘要】:目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。【作者单位】: 中南大学湘雅医院药剂科【关键词】:大黄;炮制;高效液相色谱法;没食子酸;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311354_380875_1838299_3.jpg

  • 对照品使用

    请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品,中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

  • 【原创大赛】中药材质量标准的起草

    中药材是指在汉族传统医术指导下应用的原生药材。一般传统中药材讲究地道药材,是指在一特定自然条件生态环境的地域内所产的药材,因生产较为集中,栽培技术、采收 加工也都有一定的讲究,以致较同种药材在其他地区所产者品质佳、疗效好。我们在实际起草中药材标准过程中,主要由以下几个方面组成:1、性状性状主要指药材的外观、颜色、质地、一般内部结构(包括断面特征)、气味、味道及其他。2鉴别中药材的鉴别包括感官鉴别、显微鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别及其他鉴别。选用鉴别方法的准则应以快速、灵敏度高、专属性强及简便为主。2.1 感官鉴别2.2 显微鉴别显微鉴别系指用显微镜对中药饮片的组织、细胞或其内含物、粉末、解离组织或表面制片的特征进行鉴别的一种方法。显微鉴别的方法主要分组织鉴别及粉末鉴别二个方面。2.3 理化鉴别理化鉴别理化鉴别系指用化学与物理的方法对中药材所含某些化学成分进行的鉴别试验。通常只作定性试验,少数可作限量试验。理化鉴别主要包括:显色反应与沉淀反应、荧光鉴别、升华物鉴别等。2.3色谱鉴别色谱法鉴别主要利用博层色谱鉴别、气相(GC)、液相色谱(HPLC)等对药材进行鉴别。薄层色谱法具有技术比较简单,操作容易,分析速度快,高分辨能力,结果直观,不需昂贵仪器设备就可以分离较复杂混合物等特点。3、检查检查是指多中药材的纯度进行测定,常见的检查项目有水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、农药残留、黄曲霉素、二氧化硫、有害元素等。还有一些特殊的检查,比如在大黄药材中检查土大黄苷,西洋参中检查人参,乌头中检查双酯型乌头碱。3.1 水分中药材中水分含量直接影响到中药材在贮存时品质的稳定。水分含量过高时,容易产生霉变或虫蛀。因此,规定中药饮片的限度,以保证中药饮片的质量。水分的检查方法按照2010版第一步附录IXH进行。3.2 总灰分总灰分测定按照2010版第一步附录IXK进行。3.3酸不溶性灰分即灰分中不能被酸(一般指非氧化性酸,例如盐酸,稀硫酸)溶解的部分。其中主要包括SiO2等非金属氧化物、酸不溶性金属氧化物如AlO3等以及酸不溶性硫酸盐、卤化物等。基于以上情况,我们需要进行酸不溶性灰分测定。3.4 浸出物浸出物是指利用水或其他溶媒对中药的可溶性物质进行定量检查。浸出物通常检查水溶性、醇溶性、和醚溶性的浸出物。分为热浸法和冷浸法两种,具体操作依据药典中国2010版第一步附录X进行 3.5 其他根据需要,对重金属、黄曲霉素、二氧化硫等进行测定,以保证药品的质量。4.含量测定中药材的含量测定是指对中药材的有效成分或指标性成分进行评价。中药材的品质与其含量有直接的关系。中药材的含量测定一般有HPLC法、GC法、HPLC-MS法等。中药材含量测定一般要研究:线性关系 稳定性、精密度、重复性、回收率等。总之,中药材质量标准的建立和修订需要大量的工作要做,要多查文献,在实际过程中注意思考,制定出合理的质量标准。

  • 六味安消胶囊中大黄素与大黄酚及杂质的分离——PFP、ADME、CORE PFP、CORE C18

    六味安消胶囊中大黄素与大黄酚及杂质的分离——PFP、ADME、CORE PFP、CORE C18

    [align=center][b]六味安消胶囊中大黄素与大黄酚及杂质的分离[/b][/align]按照客户提供方法,对客户提供的样品进行分析,要求对大黄素与其相邻杂质峰得到基线分离。实验室分别尝试使用键合五氟苯基的全多孔性色谱柱CAPCELL PAK PFP及键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME进行分析,结果如图1、图2。(*由于客户提供的对照溶液为大黄素与大黄酚的混合溶液,因此无法判断大黄素与大黄酚的出峰顺序,给出峰1与峰2的光谱图以辅助进行判断。)首先,CAPCELL PAK PFP色谱柱对总大黄素与总大黄酚的混合样品进行分析所得结果如图1及表1,杂质峰位于峰1之前,二者在18min内可得到良好分离,分离度为4.38。[img=,690,566]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121116_01_2222981_3.png[/img][img=,602,230]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121116_02_2222981_3.png[/img]其次,CAPCELL PAK ADME色谱柱所得结果如图2及表2,杂质出峰位置在峰1与峰2之间,与相邻的峰1分离度为1.66,在12min内可得到良好分离。[img=,648,598]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121116_03_2222981_3.png[/img][img=,584,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121116_04_2222981_3.png[/img][img=,482,172]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121133_01_2222981_3.png[/img]接下来,为缩短分析时间,继续尝试使用CAPCELL CORE PFP、CAPCELL CORE C18进行分析,结果如图3、4。如图3、表3所示,使用CAPCELL CORE PFP色谱柱对总大黄素与总大黄酚混合样品的进行分析,杂质出峰位置在峰1与峰2之间,杂质与峰1分离度为3.22,与峰2分离度为2.01,5min内杂质与峰1、峰2均可得到基线分离。[img=,567,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121123_03_2222981_3.png[/img][img=,580,229]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121123_04_2222981_3.png[/img][img=,478,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121124_01_2222981_3.png[/img]如图4、表4所示,使用CAPCELL CORE C18色谱柱进行分析时,杂质出峰位置在峰1与峰2之间,杂质与其相邻的峰1分离度为1.75,二者在10min内可得到良好分离。[img=,563,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121125_02_2222981_3.png[/img][img=,579,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121125_03_2222981_3.png[/img][img=,477,172]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121130_01_2222981_3.png[/img]

  • 17.4 HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

    17.4 HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

    HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量张红霞,金艺,许海燕,赵怀清(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016)摘要:目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil c18(4.6 mm×200 mm,5弘m),以甲醇一体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82:18)为流动相,流速:1.0 mL·min~,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg·Lo内呈良好的线性关系,相关系数分别为O.999 1、O.999 4、O.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102。7%(RSD=l。0%,魁=9)、10l。2%(RSD=2.7%,露=9)、99.4%(RSD=1。6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,咒=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。关键词:胃力片;大黄酸;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚;高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241901_379466_2355529_3.jpg

  • 【原创大赛】中药大黄化学成分提取分离经验心得

    【原创大赛】中药大黄化学成分提取分离经验心得

    大黄中化学成分的提取分离 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301607_408428_2165260_3.jpg 最近做了个中药成分提取分离的实验,跟大家分享一下,希望对大家能有所帮助。实验器材仪 器:高效液相色谱仪:泵为LC-10AT VP (SHIMADZU, Japan)、检测器为SPD-10A VP UV/VIS detector (SHIMADZU, Japan)、色谱工作站为N2000(浙大智达,中国浙江)、分析柱为ODS柱(Dikma Technologies),玻璃板(2.5×7.5cm、10×10cm、20×20cm),色谱柱(24×40mm),冷凝管,圆底烧瓶(1000ml、500ml、50ml),移液管(5ml),水浴锅,层析缸(大、中、小),旋转蒸发仪(EYELA,Japan),天平,量筒(100ml、70ml),锥形瓶,铁架台(带铁夹),胶头滴管,试管若干等。试剂及材料:薄层层析硅胶G,柱层析硅胶(100-140目、200-300目)和CMC-Na水溶液,石油醚,乙酸乙酯,甲醇,氯仿,丙酮,95%乙醇,冰乙酸。 HPLC流动相为:甲醇:水:磷酸=85:15:0.1标准品(大黄酚、大黄素)实验原理大黄中的有效成分主要为蒽醌类成分,如大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素等(结构见图1),易溶于石油醚、丙酮、氯仿、乙醇等有机溶剂。本实验拟用95%乙醇对大黄原药材进行提取,所得提取物浓缩成浸膏,再根据各化合物的极性差别,以分析薄层色谱为指导,采用硅胶柱色谱对其进行砍段粗分,用制备薄层色谱进行细分,从而获取所需化合物,并对所得化合物进行纯度分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301608_408429_2165260_3.jpg图1实验方法与步骤1.大黄化学成分的提取20g大黄药材研碎 95%乙醇回流提取1小时 旋蒸减压浓缩 浸膏 2.大黄化学成分的分离(1)分离条件的选择:本实验设计拟先利用硅胶柱色谱对大黄浸膏样品进行粗砍段,故先摸索柱色谱分离条件。用TLC摸索并对比不同条件发现,在石油醚:丙酮不同比例条件下,样品中部分成分在薄层色谱下分离的比较好,且随着石油醚与丙酮比例的不同其Rf值会随着极性的增大而不同,在石油醚:丙酮=30:1的条件下样品能够初步得到分离,且在纯丙酮的条件下,几乎所有成分可以被展开到溶剂前沿,故本实验选用石油醚:丙酮=30:1的色谱条件开始洗脱,并用丙酮冲柱结束。(2)硅胶柱色谱分离:取1.5g样品浸膏用少量溶剂溶解 加3.0g拌样硅胶干法拌样 25.0g分离硅胶湿法装柱 样品溶剂挥干后干法上样 石油醚:丙酮梯度洗脱(30:1,10:1,1:1,1:10,1:30,0:100) TLC指导 合并流分共得到68个小流分,薄层指导下合并流分,其中将流分1~8合并,标为Fraction 1(F1);将流分9~16合并,标为Fraction 2(F2);将流分17~21合并,标为Fraction 3(F3);将流分22~25合并,标为Fraction 4(F4);将流分26~32合并,标为Fraction 5(F5);将流分33~68合并,标为Fraction 6(F6)。经TLC分析,F1在多种色谱条件下均为单一斑点,有些条件下有些许拖尾,故推测可能为单一化合物,准备上HPLC

  • 2015年版《中国药典》数据:大黄总蒽醌

    2015年版《中国药典》数据:大黄总蒽醌

    大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎,其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶,是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物,生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后,从大黄之中分离得到了此类化合物,药理研究表明,此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物,都是采用一定的方法对药材进行提取,大黄中富含此类成分,提取得到的就为此类化合物的混合物,也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30(原条件:甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15)流 速:1.0mL/min温 度:30°C检 测:UV254nm进样量:20μL*摘自:解放军药学学报,2009年2月,第25卷,第1期,52-55

  • 45万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

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