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呋喃妥因乙醇介质

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呋喃妥因乙醇介质相关的论坛

  • 呋喃妥因不见了

    以前呋喃西林出的不是很好,然后这段时间呋喃西林出的还可以,然后呋喃妥因出的反而越来越不好了,内标和外标都不出,更不成线性,前处理衍生和流动性都换最新的了还是不可以。

  • 为什么分析物在乙醇中出的峰和在四氢呋喃中出的峰不一样

    为什么分析物在乙醇中出的峰和在四氢呋喃中出的峰不一样

    [color=#444444]请教一下,测紫外可见光谱的时候,为什么分析物在乙醇中出的峰和在四氢呋喃中出的峰不一样,在乙醇中只有一个包,而在四氢呋喃中会出现一个完整的峰,红色代表在乙醇中,蓝色代表在THF中,谢谢[/color][color=#444444][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021511251896_2446_1752342_3.jpg!w675x900.jpg[/img][/color]

  • 【求助】食品中呋喃妥因代谢物检测。

    大家好: 我在做食品中呋喃妥因代谢物时,不知道什么原因,所有的样品都检出,标准品也不成线性,回收率很高有时能达到好几百,请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响?谢谢指点。(我用的是Thermo的TSQ Quantum [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url])

  • 【分享】乙腈、甲醇、四氢呋喃的洗脱能力转换和各常用溶剂性质

    看到论坛上关于乙腈和甲醇的洗脱能力的疑问,特此发表下甲醇/水 乙腈/水 四氢呋喃/水10 相当于 6 相当于 420 12 1030 22 1740 32 2350 40 3060 50 3770 60 4580 73 5390 86 63100 100 72溶剂混溶性表溶 剂 极性指数 折光度20℃ 紫外截止波长 沸 点(℃) 黏 度(cPoise) 水中溶解度(%W/W) 乙酸 6.2 1.372 230 118 1.26 100 丙酮 5.1 1.359 330 56 0.32 100 乙腈 5.8 1.344 190 82 0.37 100 苯 2.7 1.501 280 80 0.65 0.18 正丁醇 4.0 1.394 254 125 0.73 0.43 四氯化碳 1.6 1.399 263 77 0.97 0.08 氯仿 4.1 1.466 245 61 0.57 0.815 [color=black

  • 【每日一贴】呋喃唑酮

    【每日一贴】呋喃唑酮

    【中文名称】呋喃唑酮;痢特灵;3-(5-硝基呋喃甲叉)胺基-2-噁唑烷酮【英文名称】furazolidone;foroxone【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203012030_351889_1855403_3.jpg【性状】 黄色结晶性粉末,无臭味苦。【溶解情况】 微溶于水和乙醇。【用途】 抗菌谱类似呋喃因。对大肠杆菌、痢疾杆菌等最敏感。但口服时肠道不易吸收。用于菌痢和肠炎。也可用于泌尿道感染。 可作饲料添加剂,较早应用于防治球虫病,主要对球虫生长过程中的第二代繁殖体有作用,可预防和控制鸡脆弱艾美耳球从、毒害艾美耳球虫、堆形艾美耳球虫,除对球虫原虫作用外,对细菌性痢疾也有效。。【制备或来源】 (1)可由β-羟基乙基肼与碳酸二乙酯经环合、缩合制得。 (2)由乙醇胺经缩合,亚硝化,环合,还原,再缩合制得。【生产单位】略

  • 【求助】四氢呋喃中有醇类该怎么去除呢?

    本公司最近进了一批四氢呋喃废料,打算回收四氢呋喃,但是里面有醇类,具体不清楚是甲醇还是乙醇,上了精馏塔也只处理到含量93左右,水分比较高,而我们所需要得是无水得四氢呋喃,总感觉用片碱处理水分无法达到要求,0.05%以下,现在想请教有没有办法去除。

  • 硝基呋喃(呋喃妥因和呋喃西林相应非常低的问题)

    呋喃的方法扫了好几次改了各种参数,好不容易是有一点响应了,0.5的点只有700多,进样量10微升,但是进样5微升0.5的话基本是不出的,改了很多参数(加热器和干燥气)流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺,希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。

  • 【求助】硝基呋喃代谢测定!

    大家好: 我在做硝基呋喃代谢物时遇到以下困难请大家指点: 当流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵时呋喃妥因代谢物后面有个包(应该是杂质干扰),当流动相改为甲醇+5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音有很高,请问大家有没有遇到这种情况,请给予指点,谢谢!

  • 呋喃妥因标线问题

    最近在做食品中硝基呋喃代谢物时,发现四种硝基呋喃代谢物中,三种标线都没有问题,只有AHD的标线超差,差的原因为标线最后两个点的内标峰面积突然增大很多,导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例,这是为什么呢?外标是成线性的。

  • 呋喃妥因内标 标曲不成线性

    最近做食硝基呋喃代谢物时,发现四种硝基呋喃代谢物中,三种标曲都没有问题,只有AHD的标线超差。原因为AHD内标峰面积跟AHD同比例增加,导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例,这是为什么呢?外标是成线性的。四种代谢物是混标,内标是四种内标混标,其他内标峰面积稳定。

  • 【原创大赛】动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法

    动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8),呋喃它酮(CAS:139-91-3),呋喃西林(CAS:59-87-0),呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中,加入1mL水和8mL甲醇,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液;加入8mL乙醇,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液;加入8mL乙酸乙酯,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子,充分振荡混匀,然后放入空气浴摇床,在37℃,200r/min条件下衍生化16h(过夜)。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液,涡旋混合均匀,用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min,取上清液。4、SPE柱净化(1)活化:依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱:上清液全部过柱,流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后,至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱,洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容:40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液(9:1,v/v)溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤,滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱:C18柱:150mm×2.1mm,2.0μm,或相当者 流动相:甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物,回收率结果如下:(见表1)表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平(ng/mL) 回收率(%) 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg

  • 【求助】求西维因呋喃丹检测前处理方法

    请问各位前辈有没有人做过液相紫外同时检测呋喃丹西维因的?我用了甲醇、乙睛等好几个前处理方法,都得不到满意的回收率,大家都是用什么前处理方法?流动相用的是什么?配比是怎样的?

  • 用四氢呋喃水做流动相走反相需要注意什么

    由于待测物在乙腈,水,甲醇,乙醇溶解度都非常小,用四氢呋喃溶解样品进样,流动相乙腈水6:4,峰会分叉裂开。打算用四氢呋喃水做流动相,需要注意什么,滤气包和密封垫之类的是不是需要换?另外,用分析纯的四氢呋喃重蒸过滤以后,应该没关系吧,波长在270

  • 呋喃类求助

    呋喃类求助

    今天做的呋喃类检测,结果呋喃妥因代谢物AHD出来的图看不太懂,标准品的出峰时间都在3:38,这个样品出峰时间在3:02请问有能帮我解答一下的吗,新手求指教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403131736_493014_2854253_3.jpg

  • 硝基呋喃的检测

    我做硝基呋喃检测时做添加,呋喃西林和呋喃妥因的响应值比较低,请教各位高手是哪有问题呀?多谢!!

  • 呋喃西林代谢物内标响应问题

    Agilent 6430 LC-MS,同一批样品里面,经常会有几个样品的呋喃西林和和呋喃妥因代谢物的内标响应不高,甚至根本就没有,但是有时候再进一遍会发现响应值能好转,我实在是想不通,是仪器的原因吗?大家有没有遇到过这种问题?

  • 【求助】TLC时大家如何做硫酸乙醇显色?

    最近在做TLC,发现用碘显色很清晰的某些条带,在5%硫酸乙醇中显色时,条带反而不清晰了。我是直接把整个板都浸泡在硫酸乙醇中的,我担心是不是乙醇把那些条带的样品给溶解掉了?样品用乙酸乙酯溶解点样,展开剂用过乙酸乙酯、氯仿、四氢呋喃等多种比例。谢谢大家的指导

  • 【原创】水相为溶剂,测乙醇,本底有干扰。没法消除

    最近做有机溶剂残留,同时测6种有机溶剂,均稀释溶解在水中,分别为甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃。顶空进空白水样,乙醇峰位处有干扰,调整色谱条件,干扰仍无法消除。换用娃哈哈纯净水,也有相似的干扰存在。且峰面积差不多。目前在做这种有机溶剂的检测限和定量限,干扰峰的信噪比将近8,无法测乙醇的信噪比,有想法将空白水样的干扰峰去除,来做定限量。(Agilent 7890带顶空进样器)软件中可以自动扣除空白。不知道是否可以这样做

  • 四氢呋喃对保留时间的影响

    做卡托普利时,按照标准配制磷酸盐和甲醇的四氢呋喃的混合溶液作流动相,但头天晚上和第二天早上主峰的保留时间相差较大,请问各位在工作中有没有遇到过加四氢呋喃的流动相?会影响保留时间吗?(之后没按标准来,直接四氢呋喃占个通道运行,保留时间就未再漂移了。)

  • 硝基呋喃类代谢物残留量的测定每个步骤的作用?

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif突然接到消息,马上要检测水产品硝基呋喃代谢物,刚被调到液质做实验,看到标准头晕了,根本不知道各个步骤的作用希望大侠们能指点!我们用农业部781号公告-4-20061、甲醇,乙醇,乙醚洗涤2、二甲亚砜(貌似这个是催化剂)3、氢氧化钠调ph7.2—7.44、乙酸乙酯(这个应该是用来提取的吧)

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