[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂，每克含林可霉素5毫克，利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品，希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件，依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法，实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先，使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析，结果如图1所示，[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度，在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃，并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析，结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示，在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析，其中，[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好，利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离，分离度为4.23[/b][/color]；[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时，利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color]；而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时，利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上，在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，将色谱柱柱温由30℃降低至25℃，使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析，均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]
各位老师好： 我先想做一个关于印楝素的高效液相色谱分析，想问下做之前需要准备哪些，要注意哪些，最好有过程。谢谢了
[color=#444444]大家好：[/color][color=#444444][/color][color=#444444] 哪位做分析的高手出来分享下用HPLC测定饮料中维生素B族和Vc的标准吧，国内的方法都是比较原始的，想看看欧盟和AOAC的方法，但不太会查找，求帮助！先谢过了[/color]
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析印楝油中脂肪酸成分[/b][/align][b]摘要：目的[/b] 分析印楝油中脂肪酸成分。[b]方法[/b] 该实验以印楝果实为原料，利用提取、柱层析得到印楝油，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术进行分析鉴定, 结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析，采用峰面积归一化法对各组分进行定量分析。[b]结果[/b] 鉴定出15种脂肪酸化学组分。[b]结论[/b] 全面、准确地分析了印楝油的脂肪酸成分，为印楝油的进一步开发提供依据。[b]关键词：[/b]印楝油 脂肪酸 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)[align=center]Analysis of Fatty Acid Ingredients of Neem oil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[/align][b]Abstract: Objective [/b]To[b] [/b]analyze fatty acid Ingredients of neem oil.[b] Methods[/b] In this experiment, fatty acid ingredients were separated by extraction and column chromatography and they were identified by capillary gas chromatography-mass spectrometry ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS) and computer mass spectrometry library retrieval technology. The relative content of the components were determined with area normalization method. [b]Results [/b]Fifteen compounds were detected from neem oil. [b]Conclusion[/b] The fatty acid ingredients of neem oil were analyzed comprehensively and accurately. It can provide the basis for further development of neem oil.[b]Keywords: [/b]Neem oil Fatty Acid [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 印楝油是从印楝[i](Azadirachta indica A.Juss)[/i]果子中榨取的植物油，具有拒食驱避、降低昆虫肠道活力、抑制昆虫生长发育、抑制和阻止昆虫蜕皮、抑制成虫交配产卵[sup][/sup]等作用，是制造各生物农药的理想原料。具有杀虫谱广、害虫不易产生抗药性、环境中无残留等特点，能与多种农药及杀菌剂混配[sup][/sup]。在印度和孟加拉等过度，印楝油最常应用于肥皂、护发产品、身体乳液及护手霜等[sup][/sup]护理保养产品。印楝油使用的范围从皮肤疾病、感染、发炎症、发烧，甚至应用于风湿症的舒缓等。文献对印楝油成分分析较多，但对其中的脂肪酸含量分析较少，本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]对其进行分析，为印楝油的进一步开发提供数据支持。[b]1 材料[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2010Ultra（日本岛津公司）；98-1-C电热套（天津泰斯特仪器有限公司）；JJ5000A电子天平（常熟市测试仪器有限公司）；ME204万分一天平（梅特勒-多利多国际股份有限公司）。印楝果实采自云南红河州；蒸馏水；甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、氢氧化钠、氯化钠（分析纯）；固体试剂干燥处理冷却后均于干燥器中密闭保存。[b]2 方法2.1 印楝油提取[/b] 取阴干、粉碎的苦皮藤根皮1 Kg，用乙醇回流提取，滤液合并后回收溶剂至浸膏状，取此浸膏用硅胶柱色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯(15:1~2:3)溶剂体系进行梯度洗脱，每250ml收集1份，合并相同流分，进行浓缩制得印楝油。[b]2.2 印楝油甲酯化[/b] 甲酯化反应采用三氟化硼甲醇溶剂法。取均匀油样0.2 g于20 mL具塞试管中，再加4 mL氢氧化钠-甲醇溶液（0.5 mol/L）摇匀；60 ℃水浴加热至油珠完全溶解（约30 min），冷却后加入质量分数14%三氟化硼-甲醇溶液2 mL，60 ℃水浴酯化10 min，冷却后加入2 mL正己烷，摇匀，再加入2 mL饱和氯化钠溶液摇匀，过无水硫酸钠干燥，静置，得到2 mL的待测样，上层溶液过滤膜后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪进行检测。[b]2.3 色谱条件[/b] HP-FFAP色谱柱（30 m [i]× [/i]0.32 mm [i]× [/i]0.25 μm）；电离方式：EI；离子源温度：230 ℃；接口温度：220 ℃；进样口温度：260 ℃；程序升温：80 ℃ 保持2min，以5 ℃/min升至130 ℃，保持5min，然后以4 ℃/min升至230 ℃，保持15 min；分流比：15:1；吹扫流量：3.0 mL/ min；溶剂延迟时间：5.0 min；质量扫描范围m/z：30~500 mau；电子能量：70 eV；进样量：1.0 μL；载气：氦气。[b]3 成分分析[/b] 取印楝油的正己烷溶液1.0 μL，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 分析鉴定，得出总离子流色谱图，见图1。对总离子流中的各色谱峰进行质谱扫描，通过NIST 11 标准质谱图库，并核对有关文献，确定其中15种脂肪酸化学成分。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS solution4.20版本化学工作站数据处理系统，采用峰面积归一化法进行定量分析，得出各脂肪酸在印楝油中的相对含量，化学分子式及化学名称见表1。[align=center][img=,583,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021001048100_3712_1858223_3.jpg!w583x264.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021001304975_7921_1858223_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align][align=left][b]4 结果与讨论[/b][/align][align=left] 印楝果实经过提取、柱层析得到印楝油，对印楝油进行分析，通过分析比较得出印楝油中脂肪酸含量主要以油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸，分子式分别为C[sub]19[/sub]H[sub]36[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]17[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]19[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]19[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub]，相对匹配度均在93.5以上[color=#333333]。本研究对印楝油中不饱和脂肪酸进行分析，为印楝油的下一步开发提供依据[/color]。[/align][b][/b][align=left][b]参考文献[/b][/align][align=left] 李永红, 杨光伟. 印楝油对作物病虫害的生物活性研究概况. 现代农药, 2002, (6): 21-23.[/align][align=left] 尹锋, 雷心心, 楼凤昌. 印楝化学成分研究. 中草药, 2003, 34(8):687-688.[/align][align=left] 孟永庆, 叶兵, 陈军华. 印楝:开发生物农药和医药产品的优良树种. 中国林业, 2003(3):38-39[/align][align=left] Jitend ra Kum ar, Ba lra jS. Parmar, Phycochemical and chemical variation in neem oils and some bioactivity leads against [i]spodoptera litura[/i] F . J. Ag ric. Food Chem.,1996 (44): 2137 -2143.[/align][align=left] 谭卫红,宋湛谦印楝的化学成分及其生物活性. 东北林业大学学报, 2005, 33(6): 76-78.[/align][align=left] 刘宏程,马雪涛, 黎其万.印楝素的分离、分析和合成研究进展. 林产化学与工业, 2010, 30(3): 111-114.[/align][align=left] 张志祥, 程东美, 徐汉印等.楝油对印楝素的增效作用和保护作用. 天然产物研究与开发, 2005, 17(2): 199-202.[/align][align=left][/align]
我查过所有的食品分析用基体标准物质（国家标物中心）里面都没有元素锡，但现在又要做这个元素，应该怎么办才好。
灌装食品及饮料中重金属的限量和检测标准一、 国内外限量标准1、GB 2762—2005 食品污染物限量对铅、镉、汞、砷、铬、硒，在不同种类食品中做了限量标准。表1是几种典型食品的重金属限量： 表1 食品重金属限量（1mg/Kg） 铅 镉汞（总汞） 砷（无机砷） 铬 硒 禽畜肉类 0.2 0.1 0.05 0.05 1.0 0.5 鱼类 0.5 0.1 0.5（甲基汞） 0.1 2.0 1.0 水果 0.1 0.05 0.010.05 0.5 0.052、国际食品法典委员会（CAC）发布的《食品中污染物和毒素通用标准》对重金属元素铅、镉、汞、砷、铜、锡、铁、锌做了限量，限量值，基本与我国国标等同，只有一些小差别。3、欧盟EC 629/2008 和EC 1881/2006 两个食品特定污染物的限量对铅、镉、汞、锡作了限量标准，欧盟对食品分类较为细致，其中锡是特别针对罐装食品和饮料的。4、饮料 （1）国标GB 2759.2—2003 碳酸饮料卫生标准、GB 19296-2003 茶饮料卫生标准、GB 16322-2003 植物蛋白饮料卫生标准，三个标准对重金属的要求一样，如表2：表2 元素 Pb As Cu限量（[fon
标准中要求曲线和样品一样进行萃取，可是我做过一次，连零点的吸光度都是0.8多，曲线大概有梯度，但是达不到三个九，有没有同行做过这个标准（土壤元素的近代分析方法中银的测定5.17.1），如果曲线不进行萃取是否有说服力，萃取如何减小吸光度，总体的吸光度都偏高
食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。
我刚开始做黄曲霉毒素，刚刚购置了标准品2ppm的，但是用什么稀释呢？按照国标是苯乙腈（98+2）的混合液，还是使用流动相使用的甲醇？稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧？我们实验室目前只有分析纯的，能用吗？
分析石油制品和润滑油的美国国家标准的索引 《Guide to ASTM Test Methods for the Analysis of Petroleum Products and Lubricants, 2nd Edition》 作者：R. A. Kishore Nadkarni ASTM Stock No. MNL44–2nd 书号：ISBN 978-0-8031-4274-9 出版商：ASTM International 出版日期：2007
[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD），得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件，使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图（0.4 mg/mL）[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图：GB方法中标准色谱图[/align]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.9939，得到良好线性结果。同时，由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰，因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限（以S/N=3计）约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上，按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用示差检测器（RI）进行检测，以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果；但RI检测器的检测灵敏度较低。
跪求有没有人有“硫酸银、碳酸银”分析标准啊？
黄曲霉毒素（Aflatoxins）超标是我国食品出口频繁遇到的问题，我国每年食品出口因黄曲霉毒素超标而遭受通报扣留屡屡发生，尤其体现在出口的花生、谷物、果仁中。 黄曲霉毒素是生长在食物及饲料上的黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少。主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米中。因其对人、畜肝脏的剧烈损害而名列毒性之首。各国对黄曲霉毒素在食品中的残留限量均有规定。 我国在食品中真菌毒素限量 GB 2761-2005中，对黄曲霉毒素B1、M1分别在花生、玉米、大米、植物油、豆类、发酵食品、以及乳制品中的限量作出明确规定。 欧盟在委员会条例(EC) No 629/2008、委员会条例(EC) No 1881/2006中，对黄曲霉素在花生、谷类、坚果等食品中的限量作出明确规定. 美国在FDA“遵守政策指南（Compliance Policy Guide）”中对黄曲霉毒素在动物饲料、食品、牛奶、花生及其制品、坚果（包括巴西坚果、阿月浑子果仁）中的限量作出规定。 日本在肯定列表制度中规定，食品中黄曲霉毒素的限量是10ppb。
下午好,大家从事操作原子吸收光谱仪,我们首先是做标准曲线,一、做标准曲线就需要配制各单元素四至五个不同浓度点标准溶液;配制单元素如铅、铜、铬、汞，镉、银等，一般保质为几个月？ A 、一个月期限 B、二个月期限 C、三个月期限 D、半年期限 二、原子吸收光谱仪各单元素标准溶液浓度为1000ug/ml,在配制过程中要加入不同浓度介质溶液如(10%硝酸.5%盐酸)等.最关键是各单元素生产批号, 有效期为两年,单元素有值日期;单元素标准溶液由国家标准样品证书;由国家质量监督检验检疫总批准;然而单元素两年有效已经是否如处理; A 、两年单元素有效过期就作废处理， B 、继续使用半年至一年是否合理； C 、请购新标准品；三、新购的单元素标准品买回检查生产批号已经过三个月 处理方法； A 、退换近期生产生产 批号单元素标准溶液； B 、 厂家或代理商不予退换应如何处理； C 、接收新进标准溶液，下次注意就好；四、 国家标准样品证书的标准单元素正规厂家有多少？并且获得国家质量监督检验检疫总局 批准；如国家钢铁材料测试中心、纳克标准溶液、百灵科技有限生产标准溶液等。
我们公司是做废铜冶炼，化验室用原子吸收分析银时结果偏高，用铜矿石标准样（含银109克每吨）分析测得结果是132克左右，用铅锌矿石标准样（含银369克每吨），我们分析测得结果有时到440克了，我们溶解样品一般是称0.3~0.5克样品，先加15毫升左右盐酸溶解几分钟，，再加10毫升硝酸，0.3毫升溴溶解样品至近干，再加10毫升王水溶解至近干，加10毫升盐酸，加水至50毫升左右，煮沸，取下冷却，然后将溶液灌进100毫升容量瓶，至刻度摇匀，干过滤，进原子吸收，连同银标准溶液一起分析，四个标准0,0.5,1.0,2.0pg每毫升，线性系数一般在0.9994左右，分析结果和标准样比偏高，和外检一般也是280克的，也是偏高25克，请高手给以指点，问题在哪里。是标准溶液，还是样品处理。还有我们的样品中有些是铜粉，是别人处理线路板的，有很多塑料，所以我一般不用高氯酸处理样品，怕有危险的，我们样品来源很复杂的，有时会有各种杂质，看看处理样品除了高氯酸，还有更好的方法吗
根据检测项目，建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证，确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期，如果条件允许，建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量，并记录数值，同时需要关注标准品的纯度，计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式，例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的，需要确认最终要求以何种形式进行报告，在进行浓度计算时需要注意换算。
食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类（国内允许使用的30 多种）和氨基甲酸酯类（国内允许使用的10 多种）的快速检测：采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测，也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用，20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用，20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用，10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用，10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用，15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用，15 分钟出结果。
12月1日起，多项与食品质量直接相关的国家标准将正式实施，其中既有《运动饮料》等涉及具体食品的产品标准，也有《婴幼儿配方粉企业良好生产规范》等涉及企业质量安全管理的生产标准，更有《保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法》等与食品安全相关的检测标准，还有《食品用塑料自粘保鲜膜》这样的包装标准和《塑料一次性餐饮具通用技术要求》这样的通用标准，它们将一起进入我国食品安全规范的大家庭，为食品安全保驾护航。 标准对兴奋剂等方面要求更严，运动饮料严禁添加世界反兴奋剂机构最新版规定的禁用物质。更新后的《运动饮料》将运动饮料定义为：“营养素及其含量能适应运动或体力活动人群的生理特点，能为机体补充水分、电解质和能量，可被迅速吸收的饮料”，首次强调运动饮料被机体迅速吸收的特点。 同时，新国标还取消了产品分类、对净含量的要求和“国际奥委会禁用物质”的附录。在理化指标上，放宽了钠和钾含量的范围，删除了抗坏血酸、硫胺素及其衍生物、核黄素及其衍生物、钙、镁等指标。同时，细化了卫生指标，要求铅含量≤0．3毫克/升；砷≤0．2毫克/升；每毫升样品中含有的菌落总数≤30000；不得检出致病菌。此前，我国尚未有一次性塑料餐具的国家标准，而是由每个企业制定企业标准，一次性塑料饭盒等不可降解餐具长期无标准可依，虽未明文禁止，却始终没有合法身份。12月1日起施行的国标《塑料一次性餐饮具通用技术要求》将彻底结束这一现状，长期不被认可的一次性塑料饭盒等不可降解餐具将有合法地位。 除此之外，标准还对一次性餐饮具的范围进行了明确的界定：是指预期用餐或类似用途的器具，包括一次性使用的餐盒、盘、碟、刀、叉、勺、筷子、碗、杯、罐、壶、吸管等，但不包括无预期用餐目的或类似用途的食品包装物，如生鲜食品托盘、酸奶杯、果冻杯等。同时，对餐饮具的耐热水性能、耐热油性能、漏水性能、负重性能以及微波炉耐温性能等，都作了具体的规定。 从12月1日起正式实施的国标《食品用塑料自粘保鲜膜》增加了对原料的技术要求，对于使用的树脂要求必须为“食品级”原料。而且，可用于包装食品的保鲜膜将标示“食品用”字样，并将标示出“不能接触带油脂食品”、“不得微波炉加热”、“不得高温使用”等警示性语言。 对于我国的广大婴幼儿配方企业来说，从12月1日起开始实施的国家标准《婴幼儿配方粉企业良好生产规范》，为其如何生产质量安全可靠的婴幼儿配方奶粉设定了“规矩”。该标准规定了婴幼儿配方生产企业在原材料采购、产品加工、包装及贮运等过程中，有关人员、建筑、设施、设备的设置，以及卫生、生产过程、产品品质等管理应达到的条件和要求，以确保提供安全、可靠、健康的产品。 以原材料为例，标准从原材料的采购与处理、原材料的卫生与质量管理等方面都进行了严格的规定，如标准规定，原料购进后对来源、规格、包装情况进行初步检查，按验收制度的规定填写入库账、卡，入库后应向质检部门申请取样检验。外包装有破损的原料应单独存放并有标示，在检验合格后方可使用。
各位有硅铁分析元素的所有分析标准吗
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化验分析硅石标准品，怎样测铝的含量，标准品如何处理？
[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》[/b]方法，使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD）[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min，[b]与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为9992，不对称因子为1.06，峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图：GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同，能够直接得到线性回归结果，不需要做对数方程，更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.996，得到良好线性结果。同时，我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限（以S/N=10计）约为3 μg/mL，[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]
在稳定同位素质谱分析应用中, 由于分析领域的不断扩展和检测质量水平要求的日益提高，各种标准物质的应用越来越多，因此如何正确的选购，合理的应用标准物质来保证分析结果的可靠性非常重要，为此我们将经销与应用标准物质中学习和总结的一些知识内容，编写成文，供广大用户参考。一、标准物质的名称与定义标准物质即分析工作者常称为“标样”、“标准品”的物质，按规范的国际上公认的名称及定义如下：1. 标准物质(RM) Reference Material：具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性量值，用以校准仪器、评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。2. 有证标准物质(CRM) Certified Reference Material：附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可朔源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，并且每个值都附有给定置信水平的不确定度。3. 基准标准物质(PRM) Primary Reference Material：一种具有最高计量品质，用基准方法确定量值的标准物质。二、标准物质的分类与分级标准物质的种类繁多，我国根据物质的类别和应用领域将其分为13 类，国际标准物质信息库将其分为8 大类，每一类中又包括若干小类。目前国际上还没有明确划分标准物质等级的公认原则，我国将标准物质划分为两个等级：1. 一级标准物质主要用来检定高准确度的计量仪器或评定和研究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用，如用于产品交换及国内外贸易。2. 二级标准物质或工作标准物质用于现场方法的研究和评价，日常实验室内质量保证及实验室间数据比对，校准测量仪器和评定日常分析操作的质量水平，如用于生产流程的质量监控及产品检验和科学研究。三、标准物质的正确选择分析工作者应根据使用目的选择合适的标准物质，根据所用分析仪器，被测样品和分析结果的预期目标来决定选择哪种和哪个等级的标准物质， 选择时应遵循以下原则：1. 选择与待测样品基体相同或相近的标准物质，但这并非都能够实现，当找不到类似基体的标准物质时，可选择代用标准物质。2. 应根据分析仪器的进样方式选择适合形态与形状的标准物质，如固态、液态或气态；粉状、块状、环状、钉状等。3. 选择标准物质特性量值的范围和准确度水平应满足使用要求，并且经济合理，切忌盲目使用级别高且昂贵的标准物质。4. 在选购标准物质时，应了解其最小取样量和保质期以及储存方法，确保能够满足实际使用要求。
核心提示：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分食品分类系统进行了调整，为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解，食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理，仅供行业人士参考，对比分析具体结果： 1、对比过程中发现如下问题：和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳，但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类：01.01.02 灭菌乳，同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳，同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料（旧标准中的分类号为14.07）、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类：将旧标准中03.02雪糕类删除，在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09，合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂，在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类：04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳（全脂、部分脱脂、脱脂）、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇（乳母）配方食品、13.05.02 运动营养食品（运动饮料除外）。 5、修改了如下食品分类名称：01.0 乳及乳制品（13.0 特殊营养用食品涉及品种除外）修改为乳及乳制品（13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外）。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳（全脂、部分脱脂、脱脂），包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉（全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉）和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类（北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐）修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法（如腌渍的果仁）修改为其他加工的坚果与籽类（如腌渍的果仁）。
药品分析中标准品和对照品有什么区别？
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元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性，决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应，如:无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014（食品中总砷及无机砷的测定）和GB 5009.17-2014（食品中总汞及有机汞的测定）分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准，安谱推出食品中形态分析解决方案，分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞，各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高，完全符合国标的检测要求。一、砷形态分析（对应标准GB 5009.11-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.11-2014 分析方法：（1） LC-AFS法: 仪器：液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μm LBEQ-4005G7K） 流动相：15mmol/L磷酸二氢铵； 流速：1mL/min； 柱温：30℃； 进样量：100ul（100ppb） 谱图：http://www.fpi-inc.com/upload/201606/201606231052292416.png 实验数据:峰号组分名保留时间(min)峰高(mV)面积(mV*s)含量(%)分离度1As（III）2.6321067.742593038.59 2DMA3.971356.2217407.119.71.00593MMA5.339552.2253954.823.010.92564As（V）12.604286.1206314.718.694.0549（2） LC-ICP-MS法 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μm（LBEQ-4005G7K） 流动相：（含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液，氨水调节 pH=10）:无水乙醇 99:1 流速：1ml/min 柱温：30℃ 进样量：50 ul 实验数据:http://www.fpi-inc.com/upload/201606/201606231059304492.jpg序号组分名样品测定值 （青口贝）加标值）加标测得值回收率1As（III）12.110ppb21.698%2DMAND9.797%3MMAND9.595%4As（V）ND10.1101%二、汞形态分析（对应标准GB 5009.17-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.17-2014 分析条件： 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 分析柱：C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μm(LAEQ-462571) 保护柱：C18保护柱4×20mm，5μm(LBEQ-400271K) 流动相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸 流速：1ml/min 进样量：100ul 谱图：http://www.fpi-inc.com/upload/201606/201606231054511845.png 实验数据：序号组分名样品测定值 （鱼）加标值）加标测得值回收率1Hg2+0.16ppb5.285%2MeHg311102.6%3EtHgND5.378.8% ND:未检出 相关耗材：货号名称
饮用水分析的最新标准是什么啊？晕！我的国家标准好象是GB5750-1985年的啊！现在我们一般按卫生部的“饮用水卫生规范”做，2001年的。大家的都是什么啊？我怎么看大家都用仪器在做啊！ [em09] [em09] [em09]
我们试验室要做钢铁材料中的Nb元素的分析（ICP光谱仪），虽然设备厂家有推荐的分析方法，但没找到国家标准（行业标准），资质审核时专家要我们提供执行的标准，实在找不到，不知您有这个标准吗，行业的也行。
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