联苯熔点标准物质

熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中温度的标准物质,它是保障熔点测量量值统一和准确的最有效的工具,主要供仪器制造、化工、医药和计量检定部门使用。一级熔点标准物质有对硝基甲苯(GBW13231a)、萘(GBW13232a)、苯甲酸(GBW13233a)、1,6-己二酸(GBW13234a)、对甲氧基苯甲酸(GBW13235a)、蒽(GBW13236)、对硝基苯甲酸(GBW13237a)、蒽醌(GBW13238a)。 售价均为：110元/瓶（2克/瓶）, 毛细管装填熔点标准物质售价为:400元/套（八种:50支/种），快递费50元。二级熔点标准物质有偶氮苯[GBW(E)130133]、香草醛[GBW(E)130134]、乙酰苯胺[GBW(E)130135]、非那西丁[GBW(E)130136]、磺胺[GBW(E)130137]、丁二酸[GBW(E)130138]、磺胺二甲嘧啶[GBW(E)130139]、二氰二胺[GBW(E)130140]、糖精[GBW(E)130141]、咖啡因[GBW(E)130142]、酚酞[GBW(E)130143]。 售价均为：100元/瓶（2克/瓶），快递费50元。

请教各位大侠，哪里可以买到熔点标准物质？

用标准物质校准显微镜熔点仪时，要不要将标准物质（晶型）研碎？还是直接取样放在载玻片上？如果研碎，会不会影响观测？发现显微镜的熔点仪不好判断

要做实验测定！1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图：2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法：①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。④熔点测定：粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为：t始熔～t全熔。实测：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。实验过程中，粗测一次，精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点：①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点的测定：取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20℃后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）。按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）。 注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

[color=#444444] 我们部门的测定高聚物分子量的蒸汽压渗透仪需定期标定，我看检定规程上有用联苯甲酰的，请问各位标定仪器用的联苯甲酰标准物质应该从哪里购买呢？[/color]

今天要用DSC测熔点，想求一份关于DSC测熔点的标准，希望大家能帮忙！谢谢！

GB17378.6海洋沉积物测多氯联苯的标准物质是哪几种啊？看标准上写PCB3 PCB5，可是在标准物质网上查到的都不是这样的啊。第一次做不知道买哪几种，求助。。。。。。

今天实验室多溴联苯和多溴联苯谜标准品买回来了，请问各位大侠，放在冰箱哪个温度合适？5度还是-16度

测定熔点是不是靠谱？先要搞清楚是什么类物质的熔点，大部分无机物尤其是结晶好的金属的熔点用dsc或同步热分析准确度还是比较高的，因为这类仪器大部分都是用金属标样进行校准的。

熔点仪的特点：主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定，以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准，一般最多可同时丈量三根样品，自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪，微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理，根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法：测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法，在实际操纵中，我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪，我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用：熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

测定物质熔点时，要求研磨样品但是这个样品的细度？多少目？要具体的要求不 ？细度不到，对所测的熔点的值有多大的影响呢

今天有朋友在国家标准网上购买熔点标准品,有蒽醌,每支2G,这样的需要250元/支,且要加50元邮资,这个价格高了吧!

各位好， 刚接触热分析，急需金属及其合金熔点测试标准，请各位前辈帮忙推荐下，谢谢 找到了一份GB/T1425-1996贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法 ，不知道还有没有其他的

OptiMelt全自动熔点仪是美国斯坦佛大学研究所的最新研究成果，主要性能特点：1：OptiMelt全自动熔点仪三通道同时测定，可快速、准确地检测物质的熔点并观察熔化过程。样品室设不易损坏的LED照明和观察窗放大镜，铝合金加热块温度由电脑控制，使温度梯度线性化。精密的铂RTD传感器能快速准确地测量温度，分辨率达0.1℃。2：OptiMelt全自动熔点仪内置数码相机，能连续地捕捉样品的实时图像，显示处理数据系统的电脑屏幕上，并自动保存。3：本熔点仪操作简便，只要选择起始温度，温度梯度，终止温度，按一下，就能从LCD显示屏上读出结果，使实验能在无人看管下进行。4：OptiMelt全自动熔点仪测定的结果精确可靠，并可回放测定过程，使用铂RTD传感器，温度分辨率可达0.1℃。仪器可用标准品方便地校准，仪器可记忆最后一次校准的数据，完全符合GLP规范和药典要求。5：测量快速：微处理器控制铝加热模块的温度梯度，可快速升温及冷却。可编程温度梯度为0.1℃-20℃/分，增量为0.1℃/分。仪器能快速地预热温度至稍低于熔点温度，可缩短分析时间。6：符合GLP熔点测定要求，能存贮24个不同的分析方法，并可以保存8个完整的熔点报告。测定结果可在前面板显示，打印或通过USB接口传送至电脑。

各位高手: 小弟刚开始做多氯联苯，很多问题不是很懂。劳烦大家指点。最近刚买了25种多氯联苯固体单标，做沉积物柱状样分析。标准品的包装最少的就5mg，这个怎么称出来啊？我看那里面都是黏在瓶子上的。少的可怜！实验室现有的天平能够称到小数点后五位，但是我认为那样误差还是会很大，本来东西就很少，再加上转移过程。少的可怜的样品岂不是会损失一大半？ 不知道那个瓶子里是不是刚好5.00mg，不多不少就直接用溶剂溶解算了，省事！麻烦各位前辈高人指点一二，给个方案。

测定的结果都是熔程，看标准说"平行测定5次，舍去最大最小值，求剩余3个数据的平均值为物质的熔点”，最大最小值舍去好说，这个“平均值”是怎么求取的呢？难道是：3个初熔、终熔各求平均值？如果是这样，所得的结果有依据吗？依据是什么？想不明白，但求各位，不胜感激！！

我在网上查到苯丙醛的熔点一说：-42；另一说：47。我在Beilstein上查到一说：47；另一说：151。不知道哪一种说法是正确的。

如题、 如何分离3-溴联苯和4-溴联苯以下为基本性质3-溴联苯[img=,594,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904201626076608_9126_3116636_3.jpg!w594x430.jpg[/img]图有点大0。问题不大……性质：外观与性状：淡黄色液体密度：1.398g/cm3熔点：9oC沸点：300 °C4-溴联苯：[img=,645,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904201629284295_5429_3116636_3.png!w645x201.jpg[/img]性质：性状： 无色片状结晶。稍具芳香气味。2. 密度（g/mL,25/4℃）： 0.93274. 熔点（℃）： 91..55. 沸点（℃,常压）： 310两个熔点不同，沸点相似而且高，无法走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]……两个极性相似，在液相中完全无法分开，保留时间一致，两者只出一个峰- -！乙腈70%的情况下大约出在20分钟左右……尝试过加点甲醇，貌似也无明显变化，这样根本没办法调整方法……想过衍生化，问过合成人员，能否在上面挂一个极性相差较大的基团，回复是，很难……所以，技穷了，不知道如何尝试分离 - -求有经验的大神解答。~~

请问大家的标准品都是在那里买的啊~~我在北京，想买多氯联苯的标准品! 在网上看的 国家标准物质中心的标准品质量不是很好，而且也比较贵！

名称：YRT-3型药物熔点仪使用标准操作规程(SOP)关键词：YRT-3型药物熔点仪 标准操作规程目的：正确使用YRT-3型药物熔点仪背景知识：略原理：略主体内容：YRT-3型药物熔点仪使用1.适用范围适用于YRT-3型药物熔点仪的使用与维护。2.职责检验员：严格按照SOP进行操作、维护保养，并作好记录。QC主管：监督检查SOP执行情况。3.主要技术指标熔点测定范围：室温至270℃升温速率：0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档线性升温速率偏差：200℃时不大于±1.0℃温度予置：室温至250℃范围内任意予置，误差±1℃传温介质：甲基硅油传温液杯：250ml高型烧杯使用环境温度：10℃～30℃电源：～220±22 V ﹤200W4.使用方法4.1.将装有传温液（140～150ml）的烧杯置机座上，并加入转子，接通电源，开机，仪器即处于复位状态。4.2.预置温度在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度（低于样品熔点温度10℃），此时数码管显示的为预置温度，“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器已经记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次顶置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。4.3.温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以l5℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，此时把装有样品的毛细管（一端封口）插在样品架上，放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高。4.4.样品放好后，按下测量键，仪器处于测量状态，开始以设定速率等速升温。通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。4.5.熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键（测量键、复位键除外）终止。

仪器用途及特点根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

动植物油脂 熔点（滑点）的测定 敞口毛细管法 ISO 6321 2002

专家你好!我刚才问的关于熔点的问题,我发现,该物质在测熔点的时候,形成一层簿膜.但是就是没有明显的液滴.这该怎么解释?

用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器，标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷，也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话，为什么联苯菊酯本身不出峰？柱子是新的，没有老化，有影响么？联苯菊酯的浓度是不是过小？

[align=left][/align][align=left]最近买了一台熔点仪，物光的WRS-3，三根一起测定，是自动测定的。[/align][align=left]但是我测了几个买来的AR级或者GR级的试药，检测了一下熔点，结果总是不在这个物质的标准熔点范围内，[/align][align=left]有的是偏高了有的是偏低了。[/align][align=left]三根的平行性是还好的，但是结果却不准确。[/align][align=left]我是把初始温度设置在低于初熔值十度的位置，三根样品都是一起装料，＞3mm，一起从1m以上的管子做自由落体填料，且都大于15次。[/align][align=left]尝试过升温速率2℃/min，也尝试过1℃/min,结果相差不多，偏低的依然是偏低，偏高的依然是偏高。[/align][align=left][/align][align=left]请问这是什么原因，熔点结果范围在怎样的偏差内属于正常？[/align]

有那位大哥有石蜡熔点测试方法，[em09504][em09504][em09504]

环境空气中多溴联苯醚的测定有标准方法吗，找了挥发性有机物、半挥发性有机物、持久性有机化合物的相关标准，都没有做这类物质的，请问哪个大神知道，谢谢了！

熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时，晶体就开始由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器，也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物，一般都有固定的熔点，而且熔点范围(又称熔程或熔距，是指由始熔至全熔的温度间隔)很小，一般不超过0.5—1℃；若物质不纯时，熔点就会下降，且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如，一个未知化合物，测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时，将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化，且熔点范围不超过1℃时，一般可以认为二者是同一物质，如果混合熔点发生变化，熔点范围大，则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种：一种是毛细管熔点测定法，另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步，熔点仪不断的更新换代，实现了许多实用性功能，且操作方便，数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定，三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg