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溪黄草线纹香茶菜

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  • 昆明植物所在香茶菜属植物二萜及其抗癌机制研究中获进展

    香茶菜属(Isodon)植物隶属唇形科(Lamiaceae),是我国民间广泛使用的草药,多具抗菌、消炎和祛无名肿毒之功效。中国科学院昆明植物研究所孙汉董研究员课题组自1975年以来,已对国产67种香茶菜属植物的化学和生物活性成分进行了系统而深入的研究,从中共分离鉴定了965个新的二萜化合物,发现了20余个化合物具有潜在的开发应用前景。迄今为止,共发表论文290余篇(其中SCI论文202篇,学科前15%论文88篇)。所研究植物的总数和发现的新化合物均占到了全世界该研究领域的70%以上,这不仅丰富了萜类化学的内容,同时也是我国在世界植物化学领域居领先地位、成就最显著的领域之一。 值得一提的是,研究组近年来在该属新颖结构二萜和抗癌作用机制研究方面又取得了新的突破:从腺叶香茶菜(Isodon adenolomus)中分离得到了一个罕见的、高氧化度的碳苷类对映-贝壳杉烷二萜neoadenoloside A(Chem. Commun., 2012, 48, 7723-7725);从疏花毛萼香茶菜(Isodon eriocalyx var. laxiflora)中分离得到了2个具有新奇骨架的螺环内酯型二萜neolaxiflorins A和B(Org. Lett., 2012, 14(1), 302-305);从三叶香茶菜(Isodon ternifolius)中得到了分子中具有罕见10元内酯环的一类新二萜(ternifonane型)ternifolide A(Org. Lett., 2012, 14(12), 3210-3213)。 抗癌作用机制研究方面,研究人员与上海交通大学的陈国强教授合作研究发现,腺花素 (adenanthin) 能直接以过氧化还原酶(prx.)I/II为靶标,诱导急性早幼粒细胞性白血病(APL)细胞的分化,阐释了白血病细胞分化的新机理,研究结果已发表在国际权威杂志《自然—化学生物学》(Nature Chemical Biology, 2012, 8, 486-493)上。 以上研究结果得到了国家基金委-云南省联合基金项目(U0832602),国家重点基础研究发展计划(2009CB522300)和国家自然科学基金面上项目(81172939)的联合资助。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201207/W020120716343366879493.jpg新颖结构和活性二萜化合物

  • 【分享】中草药麻黄的基础知识简介

    一、类别: 解表药 二、别名: 龙沙、狗骨 三、药用部位: 草质茎 四、药材性状: 草麻黄:呈细长圆柱形,少分枝,直径1~2mm。有的带少量棕色木质茎。表面淡绿色至黄绿色,有细纵脊线,触之微有粗糙感。节明显,节间长2~6cm。节上有膜质鳞叶,长3~4mm;裂片2(稀3),锐三角形,先端灰白色,反曲,基部联合成筒状,红棕色。体轻,质脆,易折断,断面略呈纤维性,周边绿黄色,髓部红棕色,近圆形。气微香,味涩、微苦。中麻黄:多分枝,直径1.5~3mm,有粗糙感.节间长2~6cm,膜质鳞叶长2~3mm,裂片3(稀2),先端锐尖,断面髓部呈三角状圆形。木贼麻黄:较多分枝,直径1~1.5mm,无粗糙感。节间长1.5~3cm,膜质鳞叶长1~2mm,裂片2(稀3),上部为短三角形,灰白色,先端多不反曲,基部棕红色至棕黑色。 五、栽培要点: 喜凉爽干燥的气候,耐严寒,对土壤要求不严格,砂质壤土,砂土最为适宜,低洼地或排水不良的粘土不宜栽培;用种子及分株繁殖。 六、产地: 河北、山西、内蒙古 七、采收加工: 秋季采割绿色的草质茎。晒干。 八、地道沿革: 始载于《神农本草经》列为中品。《名医别录》曰:“麻黄生晋地及河东,立秋采茎,阴干令青。”《本草经集注》曰:“今出青州、彭城、荥阳、中牟者为胜。”《唐本草》曰:“郑州鹿台及关中沙苑河旁沙洲上最多。其青徐者今不复用,同州沙苑最多也。”现主产于吉林、辽宁、内蒙古等省区。 九、性味归经: 温;辛、微苦;归肺、膀胱经 十、功能主治: 发汗解表,宣肺平喘,利水消肿。用于风寒感冒,胸闷喘咳,风水浮肿;支气管哮喘。

  • 【分享】磺酰脲类除草剂的发展

    磺酰脲类除草剂的开发始于上世纪70 年代末期。70 年代初, 美国杜邦公司的G. Levitt博士发现磺酰脲类化合物4- 氰基苯基苯磺酰脲, 在2kg a.i./hm2 剂量下有弱的植物生长阻滞作用, 于是将其作为先导化合物进行结构优化, 合成了一系列该类化合物。发现由芳香基、磺酰脲桥和杂环3 部分组成, 其基本化学结构式在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。杜邦公司在Levitt 博士的指导下, 经过不懈努力, 终于在1978 年研制出第1 个磺酰脲类除草剂氯磺隆,并于1982 年商品化。氯磺隆以极低用量进行芽前土壤处理或苗后茎叶处理, 可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。 氯磺隆问世之后, 除杜邦公司外, 瑞士汽巴- 嘉基、日本的石原产业、日产化学、武田、德国拜耳、美国氰胺等农药公司和韩国化学研究所、我国南开大学元素有机化学研究所等也进行了该类除草剂的研制和开发。甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆等一系列产品随后相继问世, 目前, 大约已有30 个实现商品化。特点:1 超高效、广谱、高选择性、低毒的优良品质催生市场快速发展,此类除草剂超高效, 用量以g/hm2 计, 其生物活性超过传统除草剂100~1 000 倍, 使除草剂的发展进入“超高效时代”。此类除草剂再一个优势是广谱、高选择性, 对许多一年生或多年生阔叶、禾本科杂草和莎草, 尤其是阔叶杂草有特效, 已广泛用于水稻、麦类、大豆、玉米、油菜等多种作物、草坪和其他非耕地。此外, 它们对哺乳动物和鱼类毒性较低,Ames 试验阴性, 不致畸、致癌、致突变, 在环境中易分解, 这意味着是一类环境友好的除草剂。所以, 它们问世之后就发展极快, 有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。1996 年这类除草剂的销售额就达到了15.05 亿美元, 仅次于有机磷类除草剂, 其中苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆和噻吩磺隆4 种产品的销售额分别为2.6 亿、1.5 亿、1.5 亿和1.3 亿美元。随着存在环境问题除草剂的淡出市场, 磺酰脲类除草剂得到了快速的发展, 目前, 在世界农药市场中占有举足轻重的重要地位。近年来, 我国多种因素促成除草剂市场快速发展, 麦类、玉米、甜菜等旱田作物及稻田除草剂使用量大幅上升, 市场扩大, 给该类除草剂的发展提供了良好的发展机遇。2 世界主要磺酰脲类除草剂产品磺酰脲类除草剂在我国使用广泛、使用时间长, 推广比较成功的有杜邦的苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、噻吩磺隆等, 它们在我国的推广使用超过10 年。销售额较高的, 如杜邦的苯磺隆和苄嘧磺隆。石原的烟嘧磺隆在上个世纪90 年代初就在我国推广使用,在我国的麦类、玉米除草中去得了好的效果。

  • 分享五香茶叶蛋的做法

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif早餐茶叶蛋是人们乐意购买的呃,自己也可以做到,下面为你分享一下五香茶叶蛋的做法:  1.香料配方:绿茶10克、八角2枚、桂皮1块(8克)、花椒20粒、生姜5片、香叶3片、老抽200毫升(大约20小勺)、孜然粉15克(一定要放,这是关键)、糖1勺  2.如何轻松剥皮:取20个鸡蛋煮熟后,趁热将鸡蛋放入一个大的微波炉塑料盒中(其它器皿也可),加冷水到盒中鸡蛋的中部(冷水不可没过鸡蛋),盖上盖子开始顺时针快速旋转(速度快些,大概转50圈),这样鸡蛋皮轻轻一剥就下来了。然后用牙签在鸡蛋不同方向扎两个小孔.  3.将香料配方和鸡蛋放入锅中,加水没过鸡蛋,大火煮开后小火再加热10分钟。关火后不用管它。五小时后才可食用。(主要是在冷却过程中卤汁会慢慢浸透入鸡蛋中) 五香茶叶蛋原料:鸡蛋10个 配料:茶叶1钱、精盐4小勺、白糖3小勺、花椒25粒、八角3瓣、桂皮2钱,料酒、小茴香、生抽、老抽、辣椒少许 制法:将配料加水1斤煮开,待用;用清水煮鸡蛋至蛋清凝固(中火煮蛋水开后再改小火煮5分钟),捞出后用冷水浸2分钟,然后轻 轻敲碎至皮碎蛋膜相连,然后放入料锅中煮1小时,然后给蛋翻身,静置2小时以上入味,再次加热便可食用。 注:茶叶要用80至90度的水浸泡15分钟,倒掉茶水才将茶叶放进锅里,去其涩味,锅要使用瓦锅或搪瓷锅。 特点:茶叶的清香与香料的浓香混然一体。鲜美嫩滑、芳香可口。  茶叶蛋的主要功效; 茶:茶中含有咖啡因,可提神醒脑,消除疲劳;含有单宁酸,能有效地预防中风;所含氟化物,能够预防牙齿疾病;红茶能有效防治皮肤癌,是美容养颜佳品;绿茶所富含的茶多酚,更是人们所熟悉的优秀抗氧化剂,可防癌抗癌、抗衰老、消炎杀菌等。适度饮茶有益身心。 鸡蛋:鸡蛋的好处无须多言,蒸、煮、煎、炸,吃法多样,其中含丰富的氨基酸,蛋白质和微量元素等,每天1~2个,人体可以充分吸收它的营养。PS:楼主的资料非常好,但是请编辑的时候取掉内部链接网址,谢谢!

  • 【求助】-寻求检测方法:检测茶叶中的苄嘧磺隆、禾草丹、阿维菌素

    各位大虾:经我们调查发现,以上三种农药在茶叶、花草中给滥用,现在面对日本肯定列表制度,需要检测茶叶中的苄嘧磺隆(Bensulfuron-methyl)、禾草丹(Thiobencarb)、阿维菌素(Abamectin)。哪位大虾有相应的检验方法,请提供。最好有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的方法,我们目前只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](已经准备购入液相)。另外,禾草丹(Thiobencarb)、阿维菌素(Abamectin)的标准品在哪里可以买到?

  • 关于召开全国土壤污染状况详查实验室分析技术和质量监控总结研讨会的通知

    各有关实验室: 全国土壤污染状况详查(以下简称 “详查”)工作中,样品分析是重要技术基础和评价依据。农用地土壤详查采集土壤、农产品等分析样品约70余万件,目前已经全面完成样品测试任务,进入成果总结和集成阶段。 自然资源行业实验室是本次详查测试工作的主力军,承担了约80 %的样品分析工作量,为保质保量完成详查样品测试任务做出了突出贡献。为充分展示、交流和分享详查实验室分析技术、质量管理、组织实施和团队协作等方面的成果,推动技术进步和成果的应用推广,促进行业发展,定于2019年1月7日至1月8日在河北省保定市召开“全国土壤污染状况详查实验室分析技术和质量监控总结研讨会”。 根据部局相关要求,为确保本次会议有效交流和共享成果,国家地质实验测试中心已于2018年11月5日发出本次会议的1号通知,征集会议材料和技术交流文章,得到了广大实验室和分析技术人员的积极响应,考虑到年底工作繁忙,征集会议材料和技术交流文章时间推后至2018年12月30日,征文格式见附件3。现将有关事宜通知如下: 一、会议组织 主办单位:国家地质实验测试中心 承办单位:河北省地质实验测试中心 二、会议内容 1.国家质控实验室工作总结; 2.实验室详查测试工作交流; 3.详查质量监控样品研制进展; 4. 详查样品测试技术交流。 三、会议材料要求 1.承担详查任务的实验室应提交工作总结材料1篇; 2.承担详查任务的实验室提交技术交流论文,篇数不限; 3.承担详查任务的实验室提供详查工作花絮文章,篇数不限。 4.上述材料电子版请于2018年12月30日前发至huangyi@126.com。 四、参会人员 1.承担详查任务实验室主任/总工、技术骨干1-2人。 2.特邀部局领导和专家。 五、会议安排 地点:保定市华中假日酒店。 地址:保定市高新技术产业区朝阳北大街969号。 时间:2019年1月8日,1月7日报到。 六、其他事项 1.会议不收取会务费,食宿统一安排。 2. 因会议延期召开,1号通知征文截止时间顺延至12月30日。 3.请参会人员务必于2018年12月30日前反馈会议回执(附件1),回执请发送至hbdzsy@163.com,方便协助各位老师预定房间。 七、联系人及联系方式 国家地质实验测试中心,黄毅,13811267117,huangyi@126.com。 河北省地质实验测试中心,李朝晖,15933922918,hbdzsy@163.com。[url=http://www.nrcga.cgs.gov.cn/zxxw/tzgg_4242/201812/W020181221563190088678.docx]附件1-3:1.会议回执,2.会议地点交通简况 3.征集会议材料和技术交流文章格式[/url][url=http://www.nrcga.cgs.gov.cn/zxxw/tzgg_4242/201812/W020181221563190090211.pdf]会议通知[/url] 2018年12月17日

  • 【原创大赛】全国土壤污染详查预热篇之有机前处理

    7月底,刚刚公布了全国土壤污染状况详查首批检测实验室名录,8月初,我单位就送来了农村环境土壤调查样品,有机项目测定多环芳烃和有机氯,全国土壤污染详查还没有真正开始,这次小批量的农村环境土壤算是预热篇。土壤不同与水质、食品、药品等样品,它的机制与成份复杂得多,前处理步骤和净化步骤繁多,在这里就前处理与各位老师共同探讨学习!1、前处理方法标准《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ 613-2011)《土壤和沉积物多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》(HJ805-2016)《土壤和沉积物有机氯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》(HJ 835-2017)这几个方法标准是近几年才颁布的,特别是有机氯的标准是前几天刚刚颁布。可能也是为了这次全国土壤污染详查吧。2、水份的测定新鲜土壤样品需测定水份,标准里有详细的规定,把石子、树叶、草根等挑选干净再测定。但是实际土壤样品千差万别,有些土壤样品有大量的细小草根等,如果不清除干净,会对水份值有一定影响,但是差别不大,如果要清除,要用上镊子和放大镜等工具。十个八个土壤样品还可以有时间和精力这样去做,如果是全国土壤污染详查了,成百上千个样品,哪有那么多时间和精力把每个样品清理干净。现在不是每个实验室都有土壤冻干设备,冻干后再过筛。细小草根等残留产生的水份差别,本人在实际中把这个差别值忽略了。不知道各位老师有没有更好的办法?3、样品提取现在大部分实验室可能都用加压流体萃取法,这个方法方便、快捷、高效。个别实验可能还在用传统的索氏提取。4、样品净化样品前处理的方法比较多,GPC净化方法在环境监测领域用的相对较少,(可能随着科技发展,会逐渐普及,这是后话)。目前更多的是硅胶层析柱、硅酸镁净化小柱法。净化过程中加适量铜粉去硫,无水硫酸钠脱水。本人按标准填充好一根硅酸镁净化小柱,再净化一个样品,一看时间一个小时过去,(可能也有商品化的硅酸镁净化小柱出售)。一天仅仅能净化8-10个样品,可能有些实验室老师操作非常熟练,用上固相萃取辅助设备等,效率会更高些。但全国土壤污染样品大批量的,估计仅仅净化也需要十天半个月。本人根据实际情况利用不过净化柱的方法,只是在加压流体萃取后的样品中加入适量铜粉去硫,无水硫酸钠脱水,低温放置两三小时后,取上清液和清洗液合并,直接进行浓缩过0.45μm滤膜上质谱分析。质谱仪器本身就抗干扰性强的优点,此方法分析样品方便、快捷许多。缺点是需要经常检查更换进样衬管和分流平板等。通过这两年实际分析土壤样品,进样衬管和分流平板更换得比较频繁,但由于少了过净化柱这一步骤,分析效率大大提高。以上是个人处理土壤有机样品心得体会,不妥之处,望各位老师指点!

  • 【茶系列】花草茶请不要轻易玩混搭

    不知从何时起,花草茶遍地开花,随处可见,商场的入口处,超市里的小柜台等等。而且各种花草茶的功效被形容的更是神乎其神,什么玫瑰花、柠檬皮、茉莉花……一样一小捏,最后还加一勺冰糖,用热水冲泡后就美滋滋的在那里品味了。 其实花草茶的饮用有比较严谨的规范,必须根据花草的属性和自身的体质来科学选择,不同的花草茶有不同的属性,热性体质的人,宜选用性稍寒凉的花草,而虚寒体质的人则适用性温的花草,性平的花草则大多数人都可以选用。 由于每种花草茶中都含有各自的特性,不同的性味组合在一起很有可能造成人体不适,还还很容易产生对身体有害的物质,甚至产生毒性,严重者会引起心慌、头晕等不良反应。 因此,在搭配花草茶时,最好在有经验的中医主导下合理选购。 另外,花茶搭配种类越多,其功效越多,但对身体造成不良影响的可能也就越高。所以,花草茶除了不能乱搭,更不宜多搭,更不能随便“混搭”,想混搭也别超过三种。 我在这里也给大家介绍几种推荐的花草茶科学“混搭”法。

  • 土壤详查石油烃空白的问题

    本人在这土壤详查土壤中总石油烃的含量的问检测的时候遇到空白较高,我们用的溶剂是农残级,经过两百倍浓缩发现是没有问题的。现在全程空白是三百多两百多一百多都有,都高于检出限。请问哪位大神在这方面有做过相应的经验,能否分享一下谢谢

  • 全国土壤污染状况详查你参与了吗?

    为做好全国土壤污染状况详查工作,环保部、财政部、国土资源部、农业部、卫生计生委在强化顶层设计的基础上,共同组织编制了《全国土壤污染状况详查总体方案》。环保部说,目前,该方案经国务院同意后,已于2016年12月27日联合印发,全国土壤污染状况详查工作也由此正式启动。 就此次土壤污染状况详查,环保部指出,在综合分析土壤污染状况相关已有调查成果的基础上,进一步突出工作重点,统一技术要求,充分发挥环境保护、国土资源、农业、卫生计生等部门专业技术力量和社会专业技术力量的作用,以确保在2018年底前查明农用地土壤污染的面积分布及其对农产品质量的影响、2020年底前掌握重点行业企业用地中污染地块的分布及其环境风险情况。 过去测水、测土和测声较多,面对这项全国性的特大任务,你参与其中了吗?

  • 除草剂:环磺酮 介绍

    环磺酮(tembotrione)是三酮类除草剂的成员之一,属于HPPD抑制类除草剂,由拜耳于2007年研发成功。目前,三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来,HPPD受到抑制后,杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏,3-5天后,杂草出现黄化症状,最终蔓延至整株,杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用,可保护玉米免收紫外线伤害,具有广谱、作用快速的特性,且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比,环磺酮不仅活性更高,而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用,还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外,环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力,且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说,而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初,环磺酮在奥地利获得登记(全球首次登记),截止2013年,环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升,09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元,2010年达到0.95亿美元,2011年达到1.2亿美元,至2013年销售额达到2.1亿美元,销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前,环磺酮仍属于专利保护产品,尚未在中国获得登记,在欧洲和美国的专利号分别为:EP1117639和US6376429,将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954,到期日为2019年9月9日。

  • 关于柠檬黄和日落黄的草根比对

    本人最近刚好在做色素分析,就申请了本次实验室比对,感谢仪器信息网组织本次实验室比对活动,同时也感谢北京曼哈格生物科技有限公司和北京振翔科技有限公司为本次活动提供样品和聚酰胺固相萃取柱(7月4号收到样品和固相萃取柱)。因为我的图片上传不了,我就不上传图片了。本次实验参照《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》来进行。样品前处理方法完全按照GB 5009.35-2016前处理方法,分析仪器为安捷伦1290 Infinity LC,色谱柱为迪马Spursil C18-EP柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温35℃,流速0.8mL/mL,进样量10μL,DAD检测器波长254nm。梯度洗脱条件如下: [table=64%][tr][td] [align=center]时间[/align] [align=center]min[/align] [/td][td] [align=center]流速[/align] [align=center]mL/min[/align] [/td][td] [align=center]0.02mol/L乙酸铵[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]甲醇[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]65[/align] [/td][td] [align=center]35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]16.10[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]21[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][/table]通过上述条件得到的标准曲线如下表所示。 [table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]校正曲线[/align] [/td][td] [align=center]浓度范围(μg/mL)[/align] [/td][td] [align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]柠檬黄[/align] [/td][td] [align=center]Y=19.927X+2.229[/align] [/td][td] [align=center]1.96~19.56[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]日落黄[/align] [/td][td] [align=center]Y=15.048X+0.913[/align] [/td][td] [align=center]1.46~14.58[/align] [/td][td] [align=center]1.0000[/align] [/td][/tr][/table]通过样品和标准品色谱图比较可以发现,苹果汁样品经过前处理后杂质峰已经很少,说明此前处理手段对色素测定有很好的效果。同时,我也利用寄送过来的聚酰胺固相萃取柱来进行同样过程的样品前处理,利用相同测定方法进行分析,得出结果与聚酰胺粉前处理的结果相吻合。本次草根能力对比给我印象最深的就是利用聚酰胺固相萃取柱来进行样品前处理相比于聚酰胺粉来做前处理要简单方便很多,不需要再进行减压过滤等操作,大大提高工作效率,并且对测定结果无影响。以后做色素分析的话可以考虑利用聚酰胺固相色谱柱来进行样品前处理。以上就是我做此次草根比对的过程和一点点小的体会,有什么不对的地方望广大坛友批评指正!谢谢大家!

  • 41.4 高效液相色谱法测定虫草安肺片中盐酸麻黄碱含量

    41.4 高效液相色谱法测定虫草安肺片中盐酸麻黄碱含量

    作者:费超;孟蕾;张海鸣;曹杰;刘子沐;杜树山;(中药资源保护与利用北京市重点实验室;北京师范大学校医院;)摘要:目的建立虫草安肺片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用DiamonsilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.025mol/L磷酸水溶液(5:95)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在1.950~5.850μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.08%,RSD=3.01%,拖尾因子为1.03。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制虫草安肺片制剂的质量。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131041_383390_1606903_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】中药材草果的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品种子横切面:假种皮薄壁细胞含淀粉粒。种皮表皮细胞棕色,长方形,壁较厚;下皮细胞1列,含黄色物;油细胞层为1列油细胞,类方形或长方形,切向42~162[/font][font=&]μm[/font][font=宋体],径向48~68[/font][font=&]μm[/font][font=宋体],含黄色油滴;色素层为数列棕色细胞,皱缩。内种皮为1列栅状厚壁细胞,棕红色,内壁与侧壁极厚,胞腔小,内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙簇晶及方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和淀粉粒。[/font] [font=宋体](2)取(含量测定)项下的挥发油,加乙醇制成每1ml含50[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液,作为供试品溶液。另取桉油精对照品,加乙醇制成每1ml含20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font][font=&]μl[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照挥发油测定法(通则2204)测定。[/font] [font=宋体]本品种子团含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取草果,照清炒法(通则0213)炒至焦黄色并微鼓起,去壳,取仁。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品呈圆锥状多面体,直径约5mm;表面棕色至红棕色,有的可见外被残留灰白色膜质的假种皮。种脊为一条纵沟,尖端有凹状的种脐。胚乳灰白色至黄白色。有特异香气,味辛、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材,含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]姜草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净草果仁,照姜汁炙法(通则0213)炒干。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如草果仁,棕褐色,偶见焦斑。有特异香气,味辛辣、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材,含挥发油不得少于0.7%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 辛,温。归脾、胃经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 燥湿温中,截疟除痰。用于寒湿内阻,脘腹胀痛,痞满呕吐,疟疾寒热,瘟疫发热。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=宋体]~6g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处。[/font]

  • 【原创大赛】“硫磺熏蒸玫瑰花”的风险解析

    【原创大赛】“硫磺熏蒸玫瑰花”的风险解析

    文/贾雪晖(华测检测) 夏季是玫瑰花茶消费高峰,但市场上不少颜色鲜艳的玫瑰花茶是用硫磺熏制的。报道称,用硫磺熏制后的玫瑰花茶的营养已被破坏,残留在花中的二氧化硫会对呼吸系统造成刺激。经常喝还会危害消化系统,导致呕吐、腹泻、恶心等,严重的会危害人的肝脏、肾脏甚至致癌。 那么,怎样鉴别玫瑰花茶是否经硫磺熏制过呢?本文提出四步诊断法,即“望—闻—望—尝”。 首先“望”,硫磺熏制前和硫磺熏制后有什么区别呢?如图1所示,硫磺熏制的玫瑰花茶颜色鲜艳,看起来是粉红色的,而自然晾晒干的玫瑰则其貌不扬,颜色是深紫色或者暗紫色。[align=center][img=,690,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111502_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 硫磺熏制前 硫磺熏制后[/align] 其次“闻”,闻玫瑰花茶的味道,没有用硫磺熏制过的,闻起来有自然的玫瑰花香,且花香较浓,用硫磺熏制的花香很淡,且带一些酸味或刺鼻味。 再次“泡”,浸水后未经过硫磺熏制和硫磺熏制有什么区别呢?如图2所示,浸水后未硫磺熏制玫瑰花茶呈淡粉色,硫磺熏制玫瑰花茶个别部分则呈发黄现象。[align=center][img=,690,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111503_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][align=center][/align] 最后“尝”,如果喝起来舌头有刺激感、辣味或异味,则有可能是用硫磺熏制的,需慎重购买。 究竟是什么原因驱使生产者用硫磺熏制玫瑰花茶呢?常年经营玫瑰花茶的某商人道出了其中的秘密。 原因之一,硫磺熏制的玫瑰收购价格比纯天然的玫瑰价格低许多,而零售时打着纯天然的幌子,其中暴利可想而知。 原因之二,纯天然的玫瑰非常不易保存,刚摘下来的新鲜玫瑰花骨朵经过一周左右的时间晒干装好后,大约一周后就会发生第一次返潮现象,这时候要把晒干的玫瑰花重新晒半天,晒干之后再装起来,此后,每隔一个月就要晒一次。如果任由其返潮,那么时间一久便会生虫,或者遇到高温天气发霉。而将玫瑰花硫磺熏制干燥,可保存几年不怕返潮,不怕生虫,存放多久都不用担心会坏掉。 针对“硫磺熏蒸玫瑰花”,国家食品药品监督管理总局发布2017年第3期《食品安全风险解析》,组织有关专家作如下解读。 [b]第一,玫瑰花作为药材对人体具有一定功效,也可以作为食品——代用茶来食用。[/b] 根据卫计委关于批准DHA藻油、棉籽低聚糖等7种物品为新资源食品及其他相关规定的公告(2010年第3号)指出,允许玫瑰花(重瓣红玫瑰)作为普通食品生产经营。在2015年版《中国药典》中,玫瑰花为蔷薇科植物玫瑰的干燥花蕾,春末夏初花将开放时分批采摘,及时低温干燥而得,具有行气解郁、和血、止痛等功效,用于肝胃气痛,食少呕恶、月经不调、跌扑伤痛。玫瑰花作为食品——代用茶时,符合《中华人民共和国供销合作行业标准代用茶》GH/T 1091-2014中对代用茶定义。  [b]第二,用硫磺熏蒸玫瑰花的行为属于违法行为。[/b]  硫磺是我国允许使用的食品添加剂,对食品具有漂白、防腐等功能。按照我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》GB2760-2014的规定,硫磺允许用于熏蒸水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、经表面处理的鲜食用菌和藻类、食糖、魔芋粉等食品类别。被硫磺熏蒸过的食品,允许有一定的二氧化硫残留,上述允许熏蒸的食品中二氧化硫的残留量从100mg/kg到900mg/kg不等。  玫瑰花茶属于GB2760食品分类系统中的茶制品(包括调味茶和代用茶)类,按照规定该类产品中不允许使用硫磺进行熏蒸。用硫磺熏蒸玫瑰花的行为属于食品添加剂的违法使用,监管部门应该加强监管。但同时也要考虑到硫本身是自然界的元素之一,玫瑰花作为食品也有可能有一定来自于自身或者环境的二氧化硫残留本底,因此需要结合生产过程中的监督管理确定是否有违法使用食品添加剂的行为。  [b]第三,玫瑰花无论作为药材还是食品,均有相应标准规定其二氧化硫的限量。[/b]  根据《中华人民共和国药典》2010增补本中规定:除11种中药材(山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、甘遂、天花粉、白及、白芍、白术、党参)工艺上必须用二氧化硫熏蒸的,其残留量不得超过400mg/kg外,其他未经熏蒸但考虑到本底存在的中药材及饮片,其二氧化硫残留量规定不得超过150mg/kg。FAO/WHO也规定“草药及香料中二氧化硫残留量不得超过150mg/kg”。因此,玫瑰花如作为药材,应符合150mg/kg这一限量标准。此外,玫瑰花作为食品虽然在加工过程中不允许使用硫磺熏蒸,但是由于玫瑰花存在本底带入二氧化硫的因素,行业制定了《中华人民共和国供销合作行业标准代用茶》 GH/T 1091-2014标准,其中规定:玫瑰花作为代用茶,其二氧化硫含量应不超过100 mg/kg。目前,玫瑰花作为代用茶还没有统一国家标准来限定二氧化硫的含量。  [b]第四,二氧化硫是否会对人体造成伤害,是由摄入量决定的。[/b]  食品中无论使用硫磺还是亚硫酸盐类作为食品添加剂,最终都会以残留二氧化硫的形式存在于食品中,人体通过食用含有残留二氧化硫的食品而摄入二氧化硫。二氧化硫进入体内后生成亚硫酸盐,并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐,通过正常解毒后最终由尿排出体外,因此少量的二氧化硫进入机体可以认为是安全无害的。  从生产的角度,使用硫磺熏干玫瑰花,会造成颜色漂白而变浅,并有二氧化硫的气味,后期还要除味、加香。这样造假成本会增加很多。但如果有证据证实确实用硫磺熏玫瑰花,则应按违规使用食品添加剂处理。二氧化硫若摄入过量,就会破坏消化道和呼吸道,使器官的黏膜受损,并产生恶心、呕吐等胃肠道症状。长期过量摄入二氧化硫则会引起慢性中毒,破坏人体内酶活力,影响对钙的吸收。  由于二氧化硫等食品添加剂具有漂白等功能作用,个别食品生产经营者为了迎合消费者过度追求外观等非理性选择习惯,超范围、超量使用这些食品添加剂。因此,建议消费者理性消费,不要过度追求食品的感官特性,应该从科学和自然的角度去理解食品成分和感官质量。

  • 【原创大赛】大量掺假的蒲黄药材的鉴别分析

    【原创大赛】大量掺假的蒲黄药材的鉴别分析

    近来收到很多药材的检验,其中一个蒲黄药材,居然掺假成分达到30%,即有30%是非药用成分。怪不得现在的中医治疗效果越来越差,其中一个大因素就是药材变了,质量很难保证。药典规定用7号筛做杂质含量,过筛后得到2种颜色明显不一样的粉末,通不过7号筛的杂质颜色发暗,偏棕黄,通得过筛的颜色是鲜艳黄色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251618_519995_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251622_519996_1621232_3.jpg杂质看起来很粗糙,象是植物纤维粉末。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251559_519983_1621232_3.jpg药材原粉颜色不是很明亮,可能是掺入暗色的杂质的原因,过筛后的蒲黄颜色变得更鲜艳,更黄。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251600_519984_1621232_3.jpg把过筛后的粉末制片放显微镜下观察,发现药材原粉是花粉粒夹杂植物纤维http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251600_519985_1621232_3.bmp而杂质全是植物纤维http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251601_519986_1621232_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251601_519987_1621232_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251601_519988_1621232_3.bmp过筛后的药材才全是花粉粒http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251611_519989_1621232_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251612_519990_1621232_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251612_519991_1621232_3.bmp药材高效液相的含量测定,证实掺入大量杂质的蒲黄含量难以达到药典0.50%的要求,只有0.41%。含量未达标可能同掺假拉低含量有关。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251634_519997_1621232_3.jpg中药材是中医治病的武器,武器都出问题了,难道还能打好仗???可惜的是,一切向钱看的现代人,很难有心思静下来思考这个问题了吧!!!

  • 【原创大赛】草根能力比对之果汁中柠檬黄、日落黄的检测能力验证经验分享

    【原创大赛】草根能力比对之果汁中柠檬黄、日落黄的检测能力验证经验分享

    [align=center]草根能力比对之果汁中柠檬黄、日落黄的检测能力验证经验分享[/align][align=left]一、前言 6月底报名参加了仪器信息网组织的第四十期草根能力比对:果汁中柠檬黄、日落黄的检测,7月3日收到组织方寄来的包裹,主要包含一瓶果汁样品和一包聚酰胺固相萃取柱(500mg/6mL×6支)(以下简称试用柱)。按照惯例,先检查样品的外包装、瓶口的密封性、核对实验室代码、样品编号等信息;测试之前认真阅读参试指导书和测试结果报告单,了解组织方对测试和结果报告的要求,例如测试方法、对数据结果的要求、检测结果上报日期等。[/align][align=center][img=,568,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301245_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 食品中合成着色剂的测定对我们而言是非常常规的项目,几乎每周都会有样品要求做此类检测,之前也多次参加过类似项目的能力验证,因此对于此次的能力验证还是胸有成竹的。 能力验证样品非常规食品,样品中待测物质的浓度可能超过或者低于常规样品的检测浓度,因此需要先对样品中待测物质的浓度做个粗略的测试,以确定后期前处理过程的取样量和标准溶液的浓度范围。此次能力验证的基质为果汁,依据以往的经验,果汁测定合成着色剂时的干扰组分较少,因此采取直接稀释、过滤膜的方式对样品进行粗略的测定。其目的有两个,一是计算待测组分的大概浓度范围;二是检查待测组分附近是否有干扰物。二、材料与方法 仪器条件:按照GB/T 5009.35-2003中的液相条件进行测试 色谱柱:CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm ,5μm) 流动相:甲醇:乙酸铵(0.02mol/L) 梯度洗脱:甲醇:20%~35%,3%/min;35%~98%,9%/min;98%继续保持2min 流速:1.0mL/min 柱温:30℃ 检测器:测试波长为254nm三、实验与讨论[/align][align=left] 实验一:样品稀释后直接进样 称取约5g果汁样品于25mL容量瓶中,用水稀释、混匀、定容,经0.45μm滤膜过滤后进样测定,测定结果见下图。[/align][align=center][img=,588,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301248_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 通过测试可以发现,果汁样品中待测组分柠檬黄的浓度较小,且附近有干扰物质存在,日落黄的浓度较高,不存在干扰峰,计算后得到果汁样品中柠檬黄的浓度大约为28mg/kg,日落黄的浓度大约为98mg/kg。 有些版友看了果汁样品稀释后进样的色谱图,可能觉得待测组分与干扰峰的分离度和峰形都还不错,应该可以直接定量了,如果真的这么做,很可能会出错,原因有两点:(1)果汁中不仅含有着色剂,通常还会含有甜味剂、防腐剂等添加剂,在此色谱条件下,这些物质也会出峰,如果仪器或者色谱柱等原因导致两者出峰完全重叠,则可能会出现定量不准确;(2)着色剂包含人工合成着色剂和天然着色剂两大类,GB 5009.35 测定的是人工合成着色剂,如果有天然着色剂也会产生干扰,从而引起定量的不准确,GB 5009.35中采用甲醇-甲酸混合溶液和水洗涤就是为了去除天然着色剂和一些水溶性的干扰物。实验二:参照GB 5009.35的方法进行样品前处理 称取约5g果汁样品于100mL烧杯中,加入少量水,加热到60℃,将1g聚酰胺粉倒入样品溶液中,搅拌,以G3垂融漏斗抽滤,然后用甲醇-甲酸(V:V=6:4)混合溶液洗涤,再用水洗至中性,抽干后用乙醇-氨水(V:V=7:3))混合溶液解析,直到色素完全解析,收集解析液,60℃砂浴中氮吹至近干,加水溶解并定容至25mL,经0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析。[/align][align=center][img=,583,647]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301251_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 果汁样品经GB 5009.35方法处理后,4.3min的干扰峰明显变小,5.7min的干扰峰完全消失,5.0min和9.6min的色谱峰略有减小。[/align][align=left] 实验三:CNW Poly-sery PA SPE柱净化样品[/align][align=left] 尽管此次草根能力比对的组织者提供了聚酰胺固相萃取柱,但是数量有限,没敢轻易使用,而实验室备有从上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称上海安谱)采购的CNW Poly-sery PA SPE固相萃取柱,数量充足,而且在平时测定人工合成着色剂时也有很好的表现,因此先用上海安谱的CNW Poly-sery PA SPE固相萃取柱对样品进行前处理。 称取约1g果汁样品于5mL试管中,用水将果汁样品转移至聚酰胺固相萃取柱中,并用水洗涤试管2~3次,洗涤液一并转移到固相萃取柱中,抽滤至近干,用甲醇-甲酸(V:V=6:4)混合溶液洗涤,再用水洗至中性,抽干后用乙醇-氨水(V:V=7:3)混合溶液解析,直到色素完全解析,收集解析液,60℃砂浴中氮吹至近干,加水溶解并定容至5mL,经0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析。[/align][align=center][img=,580,702]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301255_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 测试结果见下图,仪器条件同实验一。[/align][align=center][img=,578,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301256_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]实验四:试用柱净化样品 样品净化过程和仪器条件同实验三,实验过程和实验结果见下图。[/align][align=center][img=,580,611]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301258_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]实验五:自制聚酰胺固相萃取柱净化样品 实验中用到的样品量很少,做完上述实验还剩许多样品,而且距离上报结果的时间还很宽裕,于是突发奇想,决定利用实验室采购的聚酰胺粉自制聚酰胺固相萃取柱,并对样品进行测定,一方面考察自制聚酰胺固相萃取柱的性能,另一方面与上述实验结果进行比对验证。 聚酰胺固相萃取柱的制作过程如下: 1、准备好原材料:锋利的剪刀、废弃的固相萃取柱、同规格的针筒、聚酰胺粉[/align][align=center][img=,586,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301300_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 2、用剪刀或美工刀等工具对固相萃取柱进行破拆,取出固相萃取柱中的筛板。筛板在使用前需要用甲醇、水、氨化乙醇等溶液进行清洗,防止有污染,同时防止之前使用过程中筛板有堵塞,影响后续的过柱。筛板烘干后装入合适的针筒中。 3、依据实验用量,称重装入适量的聚酰胺粉,夯实针筒中的聚酰胺粉,此次实验装入的聚酰胺粉质量为500mg。可以在聚酰胺粉上端再装入一个筛板,防止在使用和存放过程中填料发生松动。[/align][align=center][img=,578,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301301_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 到此,仅仅简单的几步就将聚酰胺固相萃取柱制作完成了,效果如何呢,用实验数据进行验证。样品净化过程和仪器条件同实验三,实验过程和实验结果见下图。[/align][align=center][img=,588,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301302_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 从上述实验可以看出:(1)三款聚酰胺固相萃取柱对待测人工合成着色剂均具有很好的吸附作用;(2)上样量选择1g时未发生柱容量饱和的现象;(3)乙醇-氨水(V:V=7:3)对待测人工合成着色剂具有很好的解析效果,解析液颜色为下深上浅,而且经过解析后聚酰胺固相萃取柱又恢复了原来的本色,解析非常完全;(4)采用聚酰胺固相萃取柱净化后5.7min的干扰峰完全消失,5.0min和9.6min处色谱峰的测定结果相近;(5)不同聚酰胺固相萃取柱对样品的净化效果略有差别,主要体现在4.3min干扰峰的净化效果方面,自制的聚酰胺固相萃取柱净化后4.3min处的干扰峰仍然很大,其峰高和峰面积与采用聚酰胺粉净化的结果相近,试用装聚酰胺固相萃取柱净化后4.3min处干扰峰明显减小,而用CNW Poly-sery PA SPE柱净化后4.3min处干扰峰完全消失,同时不影响5.0min和9.6min处待测组分的峰面积。实验六:标准曲线的绘制与含量计算 根据上述测定结果重新配制标准溶液,绘制标准曲线,进行含量计算。[/align][align=center][img=,588,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301303_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]实验七:回收率实验 取实验室中不含待测组分的果汁样品,称取一定质量的果汁样品5份,往样品中加入一定体积的柠檬黄、日落黄标准溶液,然后分别按照实验一、实验二、实验三、实验四和实验五的方法进行样品前处理,测定方法的回收率,测定结果如下表。[/align][align=center][img=,690,130]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301305_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 回收率测定结果表明,直接稀释进样和聚酰胺固相萃取柱净化样品后的回收率较高,聚酰胺粉吸附净化样品的回收率略低于其他两种方法。聚酰胺粉净化样品回收率低的原因有以下4种:(1)上样量或者聚酰胺粉的用量不合适,出现聚酰胺粉吸附过载或不完全吸附;(2)聚酰胺粉的质量要求不合适,未达到标准要求,从而出现不完全吸附;(3)解析过程中未完全解析;(4)其他操作过程中的损失,如样品转移、定容、酸洗、水洗等。 本次能力验证样品基质相对简单,而且实验一表明样品直接稀释后进样待测组分与干扰物质的分离度达到检测要求,实验三、实验四和实验五表明待测组分保留时间处没有其它成份的干扰,因此最终决定采用实验一的方法进行测定,并采用实验一的数据做为最终结果,避免做的多错的多,减少操作过程中的损失。 能力验证的实验到此结束,然而爱折腾的人会折腾个没完没了。测完柠檬黄、日落黄后想知道其他两个干扰峰是什么物质。凭借以往的经验,这两种物质为色素、甜味剂和防腐剂的可能性比较大,这三类物质是果汁中的常见添加剂。人工合成着色剂的可能性排除,原因为:(1)与5种人工合成着色剂的保留时间不一致;(2)酸洗、水洗后峰面积明显变小,GB 5009.35中除了赤藓红,其它人工合成着色剂不会出现这种情况。 排除了其他人工合成着色剂存在的可能,于是在上述仪器条件下测定甜味剂糖精钠和安赛蜜,防腐剂山梨酸和苯甲酸的单标及混合标准溶液,测定结果如下图。[/align][align=center][img=,588,854]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301307_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 通过上述测定,依据保留时间定性,4.4min的干扰物质可能为安赛蜜,5.7min的干扰物质可能是苯甲酸或糖精钠。实验室没有质谱,因此只能通过保留时间做个简单的判断。在此仪器条件下,糖精钠和苯甲酸的色谱峰发生了重叠,从而进一步表明,测定人工合成着色剂时需要通过酸洗和水洗来排除干扰,避免出现类似于糖精钠和苯甲酸重叠的现象。 8月初收到结果通知单,两种待测物质的结果评价均为满意,其中柠檬黄的测定值与指定值相同,进一步表明上述实验方法与结果的正确性。[/align][align=center][img=,407,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301309_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]四、小结 针对此次能力验证做个简单的小结,小结如下: (1)采用聚酰胺固相萃取柱净化样品测定人工合成着色剂时回收率高,试剂用量少,适用于样品的批量处理; (2)样品处理过程中吸附和解析的时候控制流速,可以先让其吸附/解析一会再抽滤,以保证吸附/解析完全; (3)不同聚酰胺固相萃取柱对样品的净化效果产生差别的原因,一方面可能与填料有关,因为实验二和实验五采用的是相同填料,4.3min处都存在较大的干扰峰,另一方面可能与水洗有关,标准中要求水洗至中性,因此水洗的次数会有差别,而安赛蜜是水溶性的,不同剂量的水对安赛蜜的去处能力也是不同的; (4)自制聚酰胺固相萃取柱的填料松散不一,填料上端不加筛板时,在样品前处理以及存放的过程中容易出现填料松动,以及填料随着试剂浮动的现象,可能会影响实验到实验数据的重复性; (5)破拆筛板的过程需要注意安全,如果想省事,可以直接购买筛板或者带筛板的空柱,然后自行装填填料; (6)GB/T 5009.35-2003方法已经失效,但是前处理方法与新标准相似,梯度方法略有差别,以往实验中采用旧标准的梯度洗脱条件对人工合成着色剂的分离状况可以满足实验要求,因此本次试验方法依然采用了GB/T 5009.35-2003的分析方法。[/align]

  • 求;双氟磺草胺的分析方法

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif求;双氟磺草胺的分析方法。百度上的山东某研究所的液相分析方法,其中有杂质在紫外检测器上不出峰,哪位有该产品的分析方法?

  • 20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    上世纪60年代。当时,杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定,正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代,当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解,发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂。杜邦公司在推出除草定后,又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺(saflufenacil)更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地,在苗后或苗前均能使用;其次,适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上;再次,防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草,包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外,它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年,苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年,苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记,用于大豆。同年,苯嘧磺草胺正式登陆中国,以70%水分散粒剂(商品名:巴佰金)的形式面世,用于柑橘园和非耕地的杂草防除,由诺普信负责在中国市场的总经销。目前,苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配,可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年,苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测,苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中,其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》,专利号为ZL01801896.3,对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护,该专利将于2021年4月30日到期.

  • 52.8 紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

    52.8 紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

    【作者】 谢清春; 陈燕忠; 吕竹芬;【Author】 XIE Qingchun CHEN Yanzhong LV ZhufenInstitute of Material Medica, Guangdong Pharmaceutical College, Guangzhou 510006, Chin【机构】 广东药学院药物研究所;【摘要】 目的测定不同产地的紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。 更多还原【Abstract】 Objective To determine the β,β’-dimethylacrylalkannin in lithospermum erythrorhizon, compare the extractingrate of different solvents to β,β’-dimethylacrylalkannin and study the stability of standard β,β’-dimethylacrylalkanninsolution of alcohol. Methods A HPLC method was used to determine the β,β’-dimethylacrylalkannin. Dikma Diamonsil C18chromatogram column(200 mm×4.6 mm, 5μm) was used, Acetonitrile-water-Formic acid(700:300:0.5) as mobile phase, flowrate at 1mL·min-1, detection wavelength at ... 更多还原【关键词】 紫草; β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁; 提取率; 高效液相色语法; 稳定性; 【Key words】 Lithospermum erythrorhizon; β,β’- dimethylacrylalkannin; Extracting rate; HPLC; Stability; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201119_384576_2352694_3.jpg

  • 如何鉴别麻黄及其检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b] [/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])本品横切面:[b]草麻黄[/b][/font] [font=宋体]表皮细胞外被厚的角质层;脊线较密,有蜡质疣状突起,两脊线间有下陷气孔。下皮纤维束位于脊线处,壁厚,非木化。皮层较宽,纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。维管束外韧型,[/font]8[font=宋体]~[/font]10[font=宋体]个。形成层环类圆形。木质部呈三角状。髓部薄壁细胞含棕色块;偶有环髓纤维。表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。[/font] [b][font=宋体]中麻黄[/font][/b] [font=宋体]维管束[/font]12[font=宋体]~[/font]15[font=宋体]个。形成层环类三角形。环髓纤维成束或单个散在。[/font] [b][font=宋体]木贼麻黄[/font][/b] [font=宋体]维管束[/font]8[font=宋体]~[/font]10[font=宋体]个。形成层环类圆形。无环髓纤维。[/font] [font=宋体]([/font]2[font=宋体])取本品粉末[/font]0.2g[font=宋体],加水[/font]5ml[font=宋体]与稀盐酸[/font]1[font=宋体]~[/font]2[font=宋体]滴,煮沸[/font]2[font=宋体]~[/font]3[font=宋体]分钟,滤过。滤液置分液漏斗中,加氨试液数滴使呈碱性,再加三氯甲烷[/font]5ml[font=宋体],振摇提取。分取三氯甲烷液,置二支试管中,一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各[/font]5[font=宋体]滴,振摇,静置,三氯甲烷层显深黄色;另一管为空白,以三氯甲烷[/font]5[font=宋体]滴代替二硫化碳[/font]5[font=宋体]滴,振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。[/font] [font=宋体]([/font]3[font=宋体])取本品粉末[/font]1g[font=宋体],加浓氨试液数滴,再加三氯甲烷[/font]10ml[font=宋体],加热回流[/font]1[font=宋体]小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇[/font]2ml[font=宋体]充分振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则[/font]0502[font=宋体])试验,吸取上述两种溶液各[/font]5μl[font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]G[font=宋体]薄层板上,以三氯甲烷[/font]-[font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]浓氨试液([/font]20[font=宋体]:[/font]5[font=宋体]:[/font]0.5[font=宋体])为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在[/font]105[font=宋体]℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]杂质[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]5%[font=宋体](通则[/font]2301[font=宋体])。[/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]9.0%[font=宋体](通则[/font]0832[font=宋体]第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]10.0%[font=宋体](通则[/font]2302[font=宋体])。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font] [/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则[/font]0512[font=宋体])测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b] [font=宋体]以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂;以甲醇[/font]-0.092%[font=宋体]磷酸溶液(含[/font]0.04%[font=宋体]三乙胺和[/font]0.02%[font=宋体]二正丁胺)([/font]1.5[font=宋体]:[/font]98.5[font=宋体])为流动相;检测波长为[/font]210nm[font=宋体]。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于[/font]3000[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b] [font=宋体]取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每[/font]1ml[font=宋体]各含[/font]40μg[font=宋体]的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b] [font=宋体]取本品细粉约[/font]0.5g[font=宋体],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入[/font]1.44%[font=宋体]磷酸溶液[/font]50ml[font=宋体],称定重量,超声处理(功率[/font]600W[font=宋体],频率[/font]50kHz[font=宋体])[/font]20[font=宋体]分钟,放冷,再称定重量,用[/font]1.44%[font=宋体]磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b] [font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font]10μl[font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱([/font]C[sub]10[/sub]H[sub]15[/sub]NO[font=宋体][/font]HCl[font=宋体])和盐酸伪麻黄碱([/font]C[sub]10[/sub]H[sub]15[/sub]NO[font=宋体][/font]HCl[font=宋体])的总量不得少于[/font]0.80%[font=宋体]。[/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【炮制】[/font] [font=宋体]麻黄[/font][/b] [font=宋体]除去木质茎、残根及杂质,切段。[/font] [font=宋体]本品呈圆柱形的段。表面淡黄绿色至黄绿色,粗糙,有细纵脊线,节上有细小鳞叶。切面中心显红黄色。气微香,味涩、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font] [font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]同药材,不得过[/font]9.0%[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外)[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font][/b][font=宋体](水分)[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体]同药材。[/font] [b][font=宋体]蜜麻黄[/font][/b] [font=宋体]取麻黄段,照蜜炙法(通则[/font]0213[font=宋体])炒至不粘手。[/font] [font=宋体]每[/font]100kg[font=宋体]麻黄,用炼蜜[/font]20kg[font=宋体]。[/font] [font=宋体]本品形如麻黄段。表面深黄色,微有光泽,略具黏性。有蜜香气,味甜。[/font] [b][font=宋体]【检查】[/font] [font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]同药材,不得过[/font]8.0%[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外)[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font][/b][font=宋体](水分)[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font] [/b][font=宋体]同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font] [/b][font=宋体]辛、微苦,温。归肺、膀胱经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font] [/b][font=宋体]发汗散寒,宣肺平喘,利水消肿。用于风寒感冒,胸闷喘咳,风水浮肿。蜜麻黄润肺止咳。多用于表证已解,气喘咳嗽。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font] [/b]2[font=宋体]~[/font]10g[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font] [/b][font=宋体]置通风干燥处。防潮。[/font] [font=宋体][/font]

  • 【原创大赛】西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

    【原创大赛】西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

    摘 要 目的:建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法。结果:运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸,均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸,但含量差别大,运用高效液相色谱法对其进行含量测定,其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27%,最高为1.05%。结论:建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验,可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充。西黄丸为一种纯中药制剂,属于临床急重症用药品种,由牛黄、麝香、乳香、没药四种中药材组成,具有抗菌消炎、抗病毒、抗结核、镇静止痛、止血消肿、抗癌以及增强机体抗病能力的作用,是经典抗癌药物。在临床中用于各种癌症的治疗及辅助治疗,能改善中晚期癌症患者的临床症状,提高患者生活质量。其中,乳香主要成分中以11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最高。本文采用薄层色谱法和高效液相色谱法对西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸进行鉴别和含量测定,现报道如下。1仪器与试药CAMATS-4全自动点样仪;CAMAGREPRO-TAR3薄层扫描仪带照相系统;戴安Ulitimate 3000高效液相色谱仪(PDA检测器);XS-204电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。11-羰基-

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