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岩石热解标准物质

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  • 借花献佛:标准物质、有证标准物质、基本标准物质有什么区别

    [b][color=#ff6666]标准物质reference material,RM[/color][/b]参考物质具有足够均匀和稳定的特定特性的物质,其特性适用于测量或标称特性检查中的预期用途,CJJF10018.14,VIM5.13]1.标称特性的检查提供标称特性值及其不确定度。该不确定度不是测量不确定度。2.赋予或未赋予量值的标准物质都可用于测量精密度控制,只有赋予量值的标准物质才可用于校准或测量正确度控制。3.“标准物质”既包括具有量的物质,也包括具有标称特性的物质。例1具有量的标准物质:a)给出了纯度的水,其动力学耻度用于校准钻度计;b)含胆固醇但没有对其物质的量浓度赋值的人血清,仅用作测量精密度控制;c)阐明了所含二噁英的质量分数的鱼组织,用作校准物。例2具有标称特性的标准物质:a) 一种或多种指定颜色的色图;b)含有特定的核酸序列的DNA化合物;c)含19-雄(甾)烯二酮(19-androstenedione)的尿。4.标准物质有时与特制装置是一体化的。例1:三相点瓶中已知三相点的物质;例2:置于透射滤光器支架上已知光密度的玻璃;例3:安放在显微镜载玻片上尺寸一致的小球。5.有些标准物质的量值计量溯源到单位制外的某个测量单位。这类物质包括量值溯源到由世界卫生组织指定的国际单位((IU)的疫苗。6.在某个特定测量中,所给定的标准物质只能用于校准或质量保证两者中的一种用途。7.对标准物质的说明应包括该物质的追溯性,指明其来源和加工过程。8.国际标准化组织/标准物质委员会有类似定义,但采用术语“测量过程”意指“检查”,它既包含了量的测量,也包含了标称特性的检查。[color=#ff6666][b]有证标准物质certifiedreferencematerial,CRM[/b][/color]有证参考物质附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质。例:在所附证书中,给出胆固醇浓度赋值及其测量不确定度的人血清,用作校准物(calibrator,JJF1001中称作校准器)或测量正确度控制的物质。1.“文件”是以“证书”的形式给出(参见ISO指南31)。2.有证标准物质制备和认定的程序是有规定的(参见JJF1342和JJF1343,等效于JJFTool和VIM中所指的ISO指南34和ISO指南35)。3.在定义中,“不确定度”包含了测量不确定度和诸如同一性和序列的标称特性值的不确定度两个含义。“溯源性”既包含量值的计量溯源性,也包含标称特性值的追溯性。4.“有证标准物质”的特定量值要求附有测量不确定度的计量溯源性。5.国际标准化组织/标准物质委员会有类似定义,但修饰词“计量”既适用于量也适用于标称特性。[b][color=#ff6666]基体标准物质matrix reference material[/color][/b]具有实际样品特性的标准物质。例:土壤、饮用水、金属合金、血液。1.基体标准物质可直接从生物、环境或工业来源得到。2.基体标准物质也可通过将所关心的成分添加至既有物质中制得。3.溶解在纯溶剂中的化学物质不是基体物质。4.基体标准物质旨在用于与其有相同或相似基体的实际样品的分析。

  • ICP测岩石样测不准

    实验室新购置ICP-prodigy一台,培训两天,菜鸟一个。1:按GBT 1549-2008 纤维玻璃化学分析方法的方法用四酸溶解岩石样品,可完全溶解。其中因无电热板,用电炉加热,温度难以控制,后期任其高温冒干。不知这样会不会导致一些元素挥发?2:培训时矩管上端已烧掉一小块,一直用到现在,工程师说没事,但后来测岩石样一直测不准,不知道矩管烧坏一点点是否会影响结果?3:测酸溶样品,Al一直与标准有2倍左右的偏差,其他Ca/Mg/Ti等元素通常测得偏低或不准,难以测到标准样品的的范围内。标线是没问题的,四个9以上,二次水优级酸。现在不知道测不准的问题所在,不知道可能有哪些因素导致测不准?4:用标好的工作曲线(以1ppm和10ppm绘制工作曲线)再测标准物质,上下会出现1ppm的偏差,这是否可以接受?5:不是很明白从扫描出来的峰能看出什么?有的时候标准物质与样品溶液的峰不在同一水平线上,有的时候出现两个或多个峰,峰下面两侧黑色的条状有什么用,可以自己认为移动吗?移动有什么意义?希望能得到各位前辈的指点,让小妹早日明白问题所以,小妹在此先谢过了。

  • 【讨论】压片法测试岩石中氧化物含量如何建立标准曲线

    实验室新购一台波长X荧光光谱仪,需要对岩石,水泥等样进行大量检测,为节约时间,需要用压片法进行常规检测。故需建立压片测试标准曲线。目前遇到的问题如下:1.为消除基体效应,采取以样品本身为标准物质建立标准曲线(以熔融样品前处理检测结果为准)但是会使曲线跨度过小,无法满足检量线两端样品测试2.购买纯物质进行模拟配置相应基体作为标准物质来减弱基体效应的影响,最佳配比量的选择及标准品金属氧化物晶体结构是否会有影响?请各位达人讨论,哪种方案为最佳,或者有更好的方案解决,谢谢!

  • 岩石标准物质有效期

    我是做岩石中金属元素的,购买的岩石矿物标样GBW07106、07107,有效期只有一年,这种岩石样一年之后,能怎么变化啊?有点想不明白,请高手指点啊!

  • 参考标准、标准物质、参考数据、有证标准物质

    每天身处实验室的你是不是还傻傻分不清参考标准、标准物质、参考数据、有证标准物质?或许这样说你就懂了。[b]标准物质:[/b](referencematerial)缩写为RM,用于校准、对其他物质赋值或标称特性检查,具有一种或多种足够均匀和稳定特性的物质。对于标准物质的理解注意以下几点:1.标称特性的检查提供一个标称特性值及其不确定度。该不确定度不是测量不确定度。2.未赋值的标准物质可用于监控测量精密度,只有具有赋值的标准物质可用于校准或监控测量正确度。3.“标准物质”由包含量及标称特性的物质组成。例:(1)有具体量的标准物质:a.纯水,其动态粘性用于校准粘度计;b.没有给定原胆固醇物质量的浓度的人体血清,仅用作监控测量精密度;(2)有标称特性的标准物质:a.指明一种或多种指定颜色的色图;b.含有一种规定的核酸序列的DNA合成物;c.含有19-雄(甾)烯二酮的尿。4.有时将标准物质与特制的装置组合使用。例:(1)装在三相点容器中已知三相点的物质;(2)置于透射滤光器支架上已知光学密度的玻璃;(3)安放在显微镜载玻片上尺寸一致的小球。5.有些标准物质具有赋予的量值,这些量值计量溯源到制外单位的测量单位,如包含疫苗6.在给定的测量中,标准物质或用于校准或用于质量保证。7.标准物质的技术规范应该包括其物质的溯源性,指出其来源和过程。[b]有证标准物质[/b]:(certifiedreferencematerial)缩写为CRM,附有权威机构出具的证书,其中说明使用有效程序获得具有相关不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质。例:具有胆固醇浓度赋值的人体血清及其在所附证书中说明的测量不确定度,用作校准器或监控测量正确度的物质。有证标准物质注意理解以下几点:1.文件是以证书的形式给出(参见上一篇微信文章“和大家一起看看你家的标准物质”)。2.有证标准物质的制备和审定程序,符合ISO指南34和ISO指南35的规定。3.在定义中,“不确定度”包含“测量不确定度”和“标称特性值不确定度”两个含义,这样做是为了一致和连贯。“溯源性”既包含量值的“计量溯源性”,也包含“标称特性值的追溯性”。4.有证标准物质的特定量值要求带有与测量不确定度有关的计量溯源性。5.在ISO/REMCO中有类似的定义,可使用计量的形容词和副词来修饰量与标称特性值。[b]参考标准:[/b]参考测量标准(referencemeasurementstandard)简称参考标准(referencestandard)在给定组织或给定地区内指定用于校准同类量工作测量标准的测量标准。例如:实验室用的标准砝码就是一个参考标准。[b]参考数据[/b]:(referencedata)由鉴定过的来源获得,并经严格评价和验证过准确性,与现象、物体或物质特性有关的数据,或与已知化合物成分或结构系统有关的数据。例:由IUPAP发布的化学化合物溶解度的参考数据。注意理解以下两点:1.在定义中,准确性包含如测量准确性和标称特性值的准确性。2.date是复数形式,datum是单数形式。但通常date也可用作单数。

  • 标准物质必备条件

    标准物质必备条件标准物质是以特性量值的均匀性、稳定性和准确性等特性为主要特征的。为获得这些基本特征,标准物质起码应满足以下基本条件的要求。材质均匀从理论上讲,如果物质的一部分(单元)的特性值与另一部分(单元)的特性值没有显著差异,则该物质的该特性是均匀的。但是,完全均匀的物质是不存在的,物质内部和单元之问或多或少会存在有不均匀性,在贮存过程中,也会发生层析、偏析、聚集等不均匀的倾向,因而,均匀是相对的,而不均匀是绝对的。如果物质的一部分(单元)的特性值与另一部分(单元)的特性值之间的差异不能被实验检测出来,或检测出来的差异很小且相对于测量准确度要求来说是可以忽略的,则该物质的该特性就可以视为“均匀”的。均匀性就是与“物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态”。由于标准物质的特殊功能和用途,因而对其均匀性具有很高的要求。然而,物质各部分之间特性量值是否存在差异,必须用实验方法才能确定。因此,所谓均匀性是指物质各部分之间特性量值的不能用实验方法“准确地”检测出来。这样,均匀性的实际概念就包括物质本身的特性和所用的测量方法的精密度(标准偏差)和样品的大小(实验取样量)等。在许多情况下,测量方法可能达到的精密度与取样量有关,因此,标准物质的均匀性是对给定的取样量而言。通常,标准物质证书中都要给出均匀性检验时的取样量,作为使用时的最小取样量。影响物质均匀的因素有:物质的物理性质,如密度、粒度等,及物质成分的化学形态和结构状况。密度不同可能引起重力偏析(化学成分的不均匀现象称为偏听偏析)。一般来说,固体颗粒越细越容易出现重力偏析。此外,颗粒过细时,比表面积增大,表面活性也会增大,吸湿和污染的机会也会增加。量值稳定标准物质在规定的时间和环境条件下,其特性量值应保持在规定的范围以内。这种特性亦被称之为标准物质的稳定性。研制(生产)者要保证所提供的标准物质在一定期限内其特性量值不发生显著改变。为得出这一期限,研制者在研制标准物质过程中必须要进行稳定性考察,量值不稳定的物质不能用来制备标准物质。中国规定一级标准物质的稳定性一般应大于1年。影响标准物质稳定性的因素可以有:光、温度、湿度等物理因素,还可能有溶解、分解、化合等化学因素及细菌作用等到生物因素。稳定性应该表现在:固体物质不风化、不分解、不氧化;液体物质不产生沉淀、发霉;气体和液体物质对容器内壁不腐蚀、不吸附等等。认定量值准确量值准确可靠是标准物质的重要特征之一,是指标准物质具有准确的或严格定义的认定值(亦称标准值)。正是由于标准物质具有认定的参考值,参考值的准确度高且具有规定的不确定度,因而才能够成为计量学溯源链的重要单元,用于测量仪器的校准或检定、测量方法的评价或确认,以及测量审核与能力验证等量值传递或溯源有关的活动。从这个意义上来说,标准物质必须在有资质的实验室,由具有一定资质和经验的操作人员,用准确可靠的测量方法进行定值测量。当以某种测量方法来对标准物质进行定值测量时,认定值是对被认定特性量之值的最佳估计,认定值与真值的偏离不超过定值测量的不确定度。附有特定的证书有证标准物质必须带有特定的“证书”,它是介绍标准物质特性的主要技术文件,是标准物质研制者(生产者)向使用者提供的质量保证书。证书上需注明该标准物质的认定(标准)值、认定值的不确定度、正确使用方法、运输与贮存应注意的有关事项等。证书的编写与内容应符合国际标准化组织/标准物质委员会(ISO/REMCO)发布的技术文件(IS0导则31)和国家计量主管部门颁布的证书编写相关规则的要求。可批量生产标准物质必须有足够的批量和储备,以满足测量工作对标准物质的实际需要。尤其二级(即工作级)标准物质,直接用于现场分析测量,需求量很大。对于性能比较稳定的金属、岩石、矿石等类标准物质,一批的制备量最好能满足现场分析测量5~l0年的使用量。具有与被测物质相近的组成和特性使用标准物质确定待测物质的量值时。为消除由于标准物质与待测物质两者在基体材质和测量范围上的不同而带来的系统影响,研制者应选择与待测物质性质和组成相近似的物质作为标准物质的候选物,这是研制和使用标准物质应遵循的一条原则。在制备标准物质时,生产者有意识地选择某些材料或人工合成一些材料,例如:采集果树叶,模拟生物化学和环境分析中植物的基体;人工合成含有痕量元素的玻璃来作为矿物成分的基体;模拟海水、河水、酸雨作水质标准物质的基体等,这些作法都是为消除在使用标准物质进行测量时由于基体差异而产生的影响。

  • GB/T39498-2020中国版REACH限用物质最新标准

    备受关注的中国版REACH限制物质标准即GB/T 39498-2020《消费品中重点化学物质使用控制指南》将于2021年6月1日实施。该标准于去年11月发布,规定了消费品中禁用和限用化学物质的一般原则和要求,适用于消费品,包括产品的组件、零部件、配件、包装和使用说明,但不包括食品、药品、化妆品、烟草、特种设备、飞机、船舶、军用产品等政府监管的产品。此标准为推荐性国家标准,其发布实施为消费品相关企业开展产品设计、制造等活动提供了技术安全要求及相关法律法规依据,也为监管部门开展消费品质量或安全监管提供了依据。同时,为消费品相关标准化技术委员会开展具体消费品化学危害标准制定等工作提供了技术参考。该标准对于国内已有消费品中限制要求的有害化学物质,限制要求采用国内标准的限制要求;对于国内消费品中没有限制要求的有害化学物质,该标准主要参考了欧盟“REACH法规((EC) NO 1907/2006)”、“RoHS指令(2011/65/EU)”“EN 71-9 玩具中有机化合物通用要求”、“EN 71-12: 2013玩具安全-第12部分N-亚硝胺和N-亚硝基化合物”以及“生态纺织品标准Oek[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081956205132_8128_4127665_3.png[/img]

  • 细说 标准物质“近亲” 那些事儿!

    细说 标准物质“近亲” 那些事儿!

    基准物质、标准物质、标准品、标准溶液它们都是不同的定义,千万不要搞混喽!标准品 多指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,多以效价单位(U)表示。在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。标准溶液是一种已知准确浓度的溶液,可在容量分析中作滴定剂,以滴定被测物质。也可在仪器分析中用以制作校正曲线的试样。所以标准品和标准物质并不一样,标准品的范围更广一些。标准溶液 是标准物质的一种,只是制备比较简单,实验室自己就可以制备,多属于无证标准物质。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。(配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。)基准物质 实际上并不基准,主要是基准物质多以纯度表示,其纯度一般是100减去杂质的含量所得,没有不确定度。基准物质可以直接配制标准溶液也可用于标定标准溶液,但严格意义上来讲,并不具有溯源性!而标准物质呢?是用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。此处应该有注意:一种参考物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。如粘度计校准时使用的水,在量热法中作为热-容校准物的蓝宝石,以及在化学分析中用以校准的溶液。有三个特性:稳定、均匀、准确。标准物质不但有准确的特性量值,还有不确定度!实际上,计量仪器的时候多用标准物质,咱们做实验的时候很多都用的是标准样品,有时候也用标准溶液。【有证标准物质(CRM)】而有证标准物质(CRM)附有证书的标准(参考)物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位,而且每个特性值都附有给定置信水平的不确定。如NIST,IRMM标准物质,Sigma网站上查到的CRM标识产品。【标准物质用途】l 评价化学分析结果的准确度和精密度;l 校准测量仪器;l 检查和验证人员的测量过程;l 用于能力验证实验;l 在商业贸易中的应用;l 用于产品、过程质量控制。【用途举例】1.——色谱外标外标法:用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。工作曲线法较为常用。2.——色谱内标内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511061558_572585_1253919_3.jpg【当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质?】有些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1mg,5mg,10mg等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。请您按照以下操作来获取瓶内所有产品:1. 擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。2. 称量整个瓶子(等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1mg。3. 用合适的溶剂(能溶解产品并容易挥发)将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。4. 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。5. 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1mg。6. 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。7. 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。附:标准物质相关的名词均匀性homogeneity以相同的结构或成分存在,并具有一种或多种性能的物料的一种状态。对具有一定规格的样品,不论此标准样品是否取自同一包装(如瓶、包),通过检验,其被测定特性值都落在规定的不确定度范围内,就该标准样品的这一特性而言称为均匀。稳定性stability标准样品在规定的条件下贮存,在规定的时间间隔内,使其描述的性能数值保持在规定的限值范围内的能力。有效期expiration由研制单位说明并经标准化管理机构确认的日期。指在规定的条件下贮存时,能作为标准样品使用的最终有效日期,它随同标准样品一起提供给使用者。标准值 certifiedv alue该值为经过技术上有效的程序鉴定,并在证书或随同标准样品所附的其他文件上所确认的数值。参考值uncertifiedv alue该值为标准样品研制单位提出,但未经验证或只确定的数值。不确定度uncertainty测定结果表达式中说明数值范围的那一部分,1.表示真值以给定的概率落在此范围内。准确度accuracy测定值和真值之间的符合程度。

  • 【原创大赛】如何做好标准物质验收

    【原创大赛】如何做好标准物质验收

    如何做好标准物质验收标准物质必备条件标准物质是以特性量值的均匀性、稳定性和准确性等特性为主要特征的。为获得这些基本特征,标准物质起码应满足以下基本条件的要求。材质均匀从理论上讲,如果物质的一部分(单元)的特性值与另一部分(单元)的特性值没有显著差异,则该物质的该特性是均匀的。但是,完全均匀的物质是不存在的,物质内部和单元之问或多或少会存在有不均匀性,在贮存过程中,也会发生层析、偏析、聚集等不均匀的倾向,因而,均匀是相对的,而不均匀是绝对的。如果物质的一部分(单元)的特性值与另一部分(单元)的特性值之间的差异不能被实验检测出来,或检测出来的差异很小且相对于测量准确度要求来说是可以忽略的,则该物质的该特性就可以视为“均匀”的。均匀性就是与“物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态”。由于标准物质的特殊功能和用途,因而对其均匀性具有很高的要求。然而,物质各部分之间特性量值是否存在差异,必须用实验方法才能确定。因此,所谓均匀性是指物质各部分之间特性量值的不能用实验方法“准确地”检测出来。这样,均匀性的实际概念就包括物质本身的特性和所用的测量方法的精密度(标准偏差)和样品的大小(实验取样量)等。在许多情况下,测量方法可能达到的精密度与取样量有关,因此,标准物质的均匀性是对给定的取样量而言。通常,标准物质证书中都要给出均匀性检验时的取样量,作为使用时的最小取样量。影响物质均匀的因素有:物质的物理性质,如密度、粒度等,及物质成分的化学形态和结构状况。密度不同可能引起重力偏析(化学成分的不均匀现象称为偏听偏析)。一般来说,固体颗粒越细越容易出现重力偏析。此外,颗粒过细时,比表面积增大,表面活性也会增大,吸湿和污染的机会也会增加。量值稳定标准物质在规定的时间和环境条件下,其特性量值应保持在规定的范围以内。这种特性亦被称之为标准物质的稳定性。研制(生产)者要保证所提供的标准物质在一定期限内其特性量值不发生显著改变。为得出这一期限,研制者在研制标准物质过程中必须要进行稳定性考察,量值不稳定的物质不能用来制备标准物质。中国规定一级标准物质的稳定性一般应大于1年。影响标准物质稳定性的因素可以有:光、温度、湿度等物理因素,还可能有溶解、分解、化合等化学因素及细菌作用等到生物因素。稳定性应该表现在:固体物质不风化、不分解、不氧化;液体物质不产生沉淀、发霉;气体和液体物质对容器内壁不腐蚀、不吸附等等。认定量值准确量值准确可靠是标准物质的重要特征之一,是指标准物质具有准确的或严格定义的认定值(亦称标准值)。正是由于标准物质具有认定的参考值,参考值的准确度高且具有规定的不确定度,因而才能够成为计量学溯源链的重要单元,用于测量仪器的校准或检定、测量方法的评价或确认,以及测量审核与能力验证等量值传递或溯源有关的活动。从这个意义上来说,标准物质必须在有资质的实验室,由具有一定资质和经验的操作人员,用准确可靠的测量方法进行定值测量。当以某种测量方法来对标准物质进行定值测量时,认定值是对被认定特性量之值的最佳估计,认定值与真值的偏离不超过定值测量的不确定度。附有特定的证书有证标准物质必须带有特定的“证书”,它是介绍标准物质特性的主要技术文件,是标准物质研制者(生产者)向使用者提供的质量保证书。证书上需注明该标准物质的认定(标准)值、认定值的不确定度、正确使用方法、运输与贮存应注意的有关事项等。证书的编写与内容应符合国际标准化组织/标准物质委员会(ISO/REMCO)发布的技术文件(IS0导则31)和国家计量主管部门颁布的证书编写相关规则的要求。可批量生产标准物质必须有足够的批量和储备,以满足测量工作对标准物质的实际需要。尤其二级(即工作级)标准物质,直接用于现场分析测量,需求量很大。对于性能比较稳定的金属、岩石、矿石等类标准物质,一批的制备量最好能满足现场分析测量5~l0年的使用量。具有与被测物质相近的组成和特性使用标准物质确定待测物质的量值时。为消除由于标准物质与待测物质两者在基体材质和测量范围上的不同而带来的系统影响,研制者应选择与待测物质性质和组成相近似的物质作为标准物质的候选物,这是研制和使用标准物质应遵循的一条原则。在制备标准物质时,生产者有意识地选择某些材料或人工合成一些材料,例如:采集果树叶,模拟生物化学和环境分析中植物的基体;人工合成含有痕量元素的玻璃来作为矿物成分的基体;模拟海水、河水、酸雨作水质标准物质的基体等,这些作法都是为消除在使用标准物质进行测量时由于基体差异而产生的影响。 标准物质典型分类比较典型的有国际实验室认可合作组织(ILAC)的分类,它将标准物质的特性分为五大类:⑴化学成分类:标准物质,纯的化合物或是有代表性的基体样品,天然的或添加(被)分析物的(如,用作农药残留分析的添加了杀虫剂的动物脂肪),以一种或多种化学或物理化学特性值表征。⑵生物和临床特性类:与目录A相似的标准物质,但以一种或多种生化或临床特性值表征,如酶活性。⑶物理特性类:以一种或多种物理特性值表征的标准物质,如熔点、粘性和密度。⑷工程特性类:以一种或多种工程特性值表征的标准物质,如硬度、拉伸强度和表面特性。⑸其他特性。这些类别又被细分为三级子类,例如,在化学成分类中,以微量锰、硅、铜、镍和铬含量表征的铝合金,列于化学成分一金属一有色金属一铝合金的子类中。在化学成分类别中,标准物质还可进一步被分为单一成分的标准物质和基体标准物质两大类。单一成分的标准物质是纯物质(元素或化合物),或纯度、浓度、熔点、熔化焓值、粘度、紫外可见光吸光率、闪点等参考

  • 细说标准物质“近亲”那些事儿!

    标准物质那些事?要说的、可说的还是蛮多的。首先要强调下:基准物质、标准物质、标准品、标准溶液它们都有不同的定义,千万不要搞混喽![color=#ea1414][b]标准品[/b][/color][b] [/b]多指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,多以效价单位(U)表示。在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。标准溶液是一种已知准确浓度的溶液,可在容量分析中作滴定剂,以滴定被测物质。也可在仪器分析中用以制作校正曲线的试样。所以标准品和标准物质并不一样,标准品的范围更广一些。[color=#ea1414][b]标准溶液[/b][/color] 是标准物质的一种,只是制备比较简单,实验室自己就可以制备,多属于无证标准物质。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。(配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。)[color=#ea1414][b]基准物质[/b][/color] 实际上并不基准,主要是基准物质多以纯度表示,其纯度一般是100减去杂质的含量所得,没有不确定度。基准物质可以直接配制标准溶液也可用于标定标准溶液,但严格意义上来讲,并不具有溯源性!而标准物质呢?是用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。此处应该有注意:[color=#ea1414][b]一种参考物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体[/b][/color]。如粘度计校准时使用的水,在量热法中作为热-容校准物的蓝宝石,以及在化学分析中用以校准的溶液。有三个特性:稳定、均匀、准确。标准物质不但有准确的特性量值,还有不确定度!实际上,计量仪器的时候多用标准物质,咱们做实验的时候很多都用的是标准样品,有时候也用标准溶液。[color=#ea1414][b]有证标准物质(CRM)[/b][/color]而有证标准物质(CRM)附有证书的标准(参考)物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位,而且每个特性值都附有给定置信水平的不确定。如NIST,IRMM标准物质,Sigma网站上查到的CRM标识产品。[color=#ea1414][b]标准物质用途[/b][/color]l 评价化学分析结果的准确度和精密度;l 校准测量仪器;l 检查和验证人员的测量过程;l 用于能力验证实验;l 在商业贸易中的应用;l 用于产品、过程质量控制。[color=#ea1414][b]用途举例[/b][/color][b][color=#242424]——色谱外标[/color][/b]外标法:用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。工作曲线法较为常用。[b]——色谱内标[/b]内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。[b]选择内标物有4个要求:[/b]1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[color=#ea1414][b]当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质?[/b][/color]有些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1mg,5mg,10mg等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。请您按照以下操作来获取瓶内所有产品:1.擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。2.称量整个瓶子(等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1mg。3.用合适的溶剂(能溶解产品并容易挥发)将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。4.中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。5.在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1mg。6. 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。7.用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。

  • 做难溶物质的标准曲线,可以用乙腈溶解后直接做吗?

    现做一难溶于水物质的标准曲线,流动相为50%甲醇.以前我是先用丙酮溶解后,加水混溶,最后在水浴上将丙酮蒸至挥发完全.这样做觉得挺麻烦,现在看见有人直接用乙腈溶解后,全部用乙腈配的标准溶液做样,这样子可以吗?

  • 标准样品与标准物质的区别!

    在国际上标准物质和标准样品英文名称均为“Reference Materials”,由ISO/REMCO组织负责这一工作。在我国计量系统将“Reference Materials”叫为“标准物质”,而标准化系统叫为“标准样品”。实际上二者有很多相同之处,同时也有一些微小差异。

  • 请问您对标准物质概念都很清楚吗?

    请问您对标准物质概念都很清楚吗?参考阅读:细说 标准物质“近亲” 那些事儿!(来自实验与分析)标准物质那些事?其实要说的、可说的还是蛮多的。但首先小编还是要先强调:其实,基准物质、标准物质、标准品、标准溶液它们都是不同的定义,千万不要搞混喽! 标准品 多指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,多以效价单位(U)表示。在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。标准溶液是一种已知准确浓度的溶液,可在容量分析中作滴定剂,以滴定被测物质。也可在仪器分析中用以制作校正曲线的试样。所以标准品和标准物质并不一样,标准品的范围更广一些。 标准溶液 是标准物质的一种,只是制备比较简单,实验室自己就可以制备,多属于无证标准物质。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。(配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。) 基准物质 实际上并不基准,主要是基准物质多以纯度表示,其纯度一般是100减去杂质的含量所得,没有不确定度。基准物质可以直接配制标准溶液也可用于标定标准溶液,但严格意义上来讲,并不具有溯源性!而标准物质呢?是用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。此处应该有注意:一种参考物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。如粘度计校准时使用的水,在量热法中作为热-容校准物的蓝宝石,以及在化学分析中用以校准的溶液。 有三个特性:稳定、均匀、准确。标准物质不但有准确的特性量值,还有不确定度!实际上,计量仪器的时候多用标准物质,咱们做实验的时候很多都用的是标准样品,有时候也用标准溶液。

  • 标准物质相关知识标准定义

    测量不确定度定义:是目前对于误差分析中的最新理解和阐述,以前称为测量误差,现在更准确地定义为测量不确定度。是指测量获得的结果的不确定的程度。 农药有效成分定义:农药产品中对病、虫、草等有毒杀活性的成分。备注:工业生产的原药往往只含有效成分80%-90%。原药经过加工按有效成分计算制成各种含量的剂型,如3%粉剂、15%可湿性粉及2.5%乳油。 放射性英文:radioactivity定义:某些物质的原子核能发生衰变,放出我们肉眼看不见也感觉不到的射线,只能用专门的仪器才能探测到的射线。物质的这种性质叫放射性。 旋光度英文:specific rotation 旋光英文:rotation定义:当线偏振光通过某些透明物质时,其振动面将以光的传播方向为轴发生旋转,这称为旋光现象。 比热英文:Ospecific heat定义:是比热容的简称。单位质量的某种物质,温度降低1℃或升高1℃所吸收或放出的热量,叫做这种物质的比热容。 热阻英文:thermal resistance 定义:反映阻止热量传递的能力的综合参量。 热导英文:thermal conductivity定义:一种物理量,其值为透过某种材料的热量除以材料两表面间的温度差,类似于电学中的电导。 热导率英文:coefficient of thermal conductivity定义:或称“导热系数”。是物质导热能力的量度。符号为λ或K。其定义为:在物体内部垂直于导热方向取两个相距1米,面积为1米2的平行平面,若两个平面的温度相差1K,则在1秒内从一个平面传导至另一个平面的热量就规定为该物质的热导率,其单位为瓦特·米-1·开-1(W·m-1·K-1)。 标准物质英文:Reference Material定义:具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 均匀性英文:Homogeneity定义:物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态。通过检验具有规定大小的样品,若被测量的特性均在规定的不确定度范围内,则该标准物质对这一特性来说是均匀的。 稳定性英文:Stability定义:在规定的时间间隔和环境条件下,标准物质的特性量值保持在规定范围内的性质。 有效期英文:Expiration Date定义:在规定的贮存及使用条件下,保证标准物质的特性量值准确的最终日期。 溯源性英文:Tractability定义:通过具有规定的不确定度的连续的比较链,使测量结果或标准的量值能够与规定的参考基准,通常是国家基准获国际基准联系起来的特性。 测量不确定度英文:Uncertainty of measurement定义:与测量结果相关联的参数,表征合理地赋予被测量值的分散性。 重复性英文:Repeatability定义:在相同测量条件下,对同一被测量进行多次连续测量所得结果之间的一致性。 复现性英文:Reproducibility定义:在测量条件变化下,用以被测量的测量结果之间的一致性。 溶解度英文:dissolvability定义:在一定条件(温度、压力)下,一定量的溶剂溶解溶质达饱和时,所含溶质的量称为溶解度。 化学平衡常数英文:chemical equilibrium constant定义:在一定温度下可逆反应达到平衡时,生成物浓度指数幂的乘积跟反应物浓度指数幂乘积的比,叫做该反应的化学平衡常数。 电极电势英文:electrode potential定义:每个原电池都由两个电极构成。原电池能够产生电流的事实,说明在原电池的两极之间有电势差存在,也说明了每一个电极都有一个电势。原电池的电动势E就等于这两个电极的电势差。但到目前为止,测定电极电势的绝对值尚有困难。一般采用规定标准氢电极的电极电势为零来进行比较,从而确定各电极的电极电势的相对值。所谓标准电极电势是指电极反应中有关的离子浓度为1mol·dm-3,气体分压为100kPa时电极的电势。 相对原子质量英文:relative atomic mass定义:一种元素的平均原子质量对核素12 C原子质量1/12的比。 备注:相对原子质量旧称原子量。相对原子质量是无量纲的,常用符号Ar表示。 质量数英文:mass number定义:原子核内质子数(Z)和中子数(N)的总和。 相对分子质量定义:物质的分子或特定单元的平均质量跟核素12 C原子质量的1/12的比,叫做相对分子质量。 式量定义:化学式中各原子的相对原子质量的总和叫做式量。 纯净物定义:只由一种单质或一种化合物组成的物质,叫做纯净物。纯净物都有固定的组成,可以用一定的化学式表示。 半衰期定义:在发生放射性衰变时,放射性元素的核素减少到原有核素的一半所需的时间叫做半衰期。 主量子数英文:primary quantum number定义:描述电子在原子核外运动状态的4个量子数之一,习惯用符号n表示。它的取值是正整数,n=1,2,3,……主量子数是决定轨道(或电子)能量的主要量子数。对同一元素,轨道能量随着n的增大而增加。 副量子数定义:副量子数又叫角量子数。它是描述电子在核外运动状态的第二个量子数,常用符号l表示。l的取值是O、1、2、……(n-1),它的大小决定轨道角动量大小,因而决定轨道形状和电子云状态。 非极性分子英文:non-polar molecule定义:以共价键结合,正、负电荷中心重合的分子,整个分子不显极性。这种分子叫非极性分子。 配位数英文:coordination number定义:在配合物中,跟配合物形成体(中心原子或离子)直接结合的配位原子总数,叫配位数。 键角英文:bond angle定义:分子中键和键之间的夹角叫做键角。 磁量子数定义:磁量子数是确定原子轨道或电子云在空间取向的量子数,也是代表角动量在磁场方向的分量的量子数,常用符号m表示。 电负性英文:electronegativity定义:原子在分子中吸引成键电子能力相对大小的量度。元素电负性的值是个相对的量,它没有单位。电负性大的元素吸引电子能力强,反之就弱。 电离能英文:ionization energy定义:元素基态的气态原子失去1个电子而变成气态 1价阳离子,这时要吸收的能量叫做元素的第一电离能(I1),通常叫做电离能,又叫电离势。 体积百分比浓度定义:用溶质(液态)的体积占全部溶液体积的百分比来表示的浓度,叫做体积百分比浓度。 波美度英文:Baume degree定义:是表示溶液浓度的一种方法。把波美比重计浸入所测溶液中,得到的度数叫波美度。 摩尔浓度英文:molar concentration定义:用1L溶液里含有多少摩尔溶质表示的溶液的浓度,叫做摩尔浓度。摩尔浓度通常用M表示。摩尔浓度应由法定的量物质的量浓度取代。 活化能英文:activation energy定义:对元反应来说,阿伦尼乌斯公式中的活化能(Ea)是活化分子的平均能量跟所有分子的平均能量的差。 裂化英文: crack定义:把分子量大、沸点高的烃断裂成分子量小、沸点低的烃,叫做裂化。备注:裂化是石油加工中的重要方法,通过裂化加工可获得较多的优质汽油。 卤化定义:在有机物分子中的碳原子上引入卤素原子,这种反应叫卤化。备注:按引入卤素的不同,可分为氟化、氯化、溴化、碘化。 电离英文:ionization定义:电解质溶解于水或受热熔化,离解出自由移动离子,这叫做电离。 pH值定义:pH值是用来表示H 浓度很小的溶液(在1~10-14mol/L之间)酸碱性强弱的指标,在数值上等于氢离子浓度的负对数:pH=-lg。 钝化英文:inaction定义:有些金属经阳极氧化或用化学方法(如跟强氧化剂反应)处理后,由活泼态变成不活泼态(钝化态),这叫做钝化。 超电势英文:overpotential定义:在许多电化学反应中,电极上有电流通过时所表现的电极电势(I)跟可逆电极电势(r)之间偏差的大小(绝对值),叫做超电势。 电解英文:electrolyzation定义:使直流电通过电解质溶液或熔融电解质而在阴、阳两极引起氧化还原反应,叫做电解。 离子的活度定义:离子的活度是对强电解质溶液中离子浓度的校正。校正后的浓度叫做有效浓度,也叫做离子的活度。 同离子效应定义:在弱电解质溶液中加入跟该电解质有相同离子的强电解质,可以降低弱电解质的电离度,这种叫做同离子效应。 电离平衡定义:弱电解质在溶液中的电离是可逆的。当电解质分子电离成离子的速率跟离子重新结合成分子的速率相等时,电离达到平衡状态,这种平衡叫做电离平衡。 强电解质

  • “第四届标准物质技术与应用”主题网络研讨会,6月17日开播!

    “第四届标准物质技术与应用”主题网络研讨会,6月17日开播!

    标准物质\标准样品作为测量参考标准,是用于测量过程控制和测量结果评价不可缺少的工具,是建立一致可比的全球测量互认体系的物质基础和保障。对于改进检测工作质量,提高检测准确度,保证检测结果的一致性和有效性具有重要意义,继而可为科技进步与创新、重大决策以及经济和社会发展中所涉及的公平贸易、标准制定、实施和验证、民生保障等提供坚实的支撑。因此,标准物质\标准样品的研发与应用对科学民生的重要作用。 为此,仪器信息网网络讲堂联合《化学试剂》编辑部将于2021年[color=#ff0000][b]6月17日至18日[/b][/color]召开[color=#ff6666][b]“第四届标准物质技术与应用”[/b][/color]主题网络研讨会,特别邀请行业专家以及业内人士参与本次网络研讨会,共同就标准物质、标准样品的最新技术进展、热点领域的应用等大家关心的话题共同探讨,搭建相关用户、专家优质、有效的交流平台。 会议对听众[b][color=#ff0000]免费[/color][/b],欢迎您报名参加!报名链接:[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/referencematerials2021/[/url][img=,690,599]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106091858193270_570_2507958_3.jpg!w690x599.jpg[/img]

  • 有证书的标准物质就是有证标准物质么(CRM)吗?

    回答这个问题,首先要理解“有证标准物质”(Certified Reference Material)的含义。有证标准物质是指“附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质”。因此,有证书的标准物质不一定就是有证标准物质。

  • 【原创大赛】化学实验室中标准物质的整理与存放

    【原创大赛】化学实验室中标准物质的整理与存放

    标准物质是化学实验室质量管理的关键环节之一,在ISO 17025:2017中对标准物质的存放、核查、使用等方面做了详细的要求与规定。标准物质的存放要保证贮存的环境条件,当标准物质存放失当时,可能会造成其变性、分解、失效,若使用了这样的标准物质,会严重影响实验结果的质量。同时,存放的位置、方式、顺序还应该按照实验室的使用习惯进行设置,否则需要使用时寻找起来不仅[color=red]浪费[/color]时间降低工作效率,同时还可能会发生由于摆放混乱误拿误用的不良后果。今天在这里,就和大家[color=red]分享一下[/color]有关于标准物质[color=red]采购、存放以及使用过程中的[/color]管理心得,以供大家交流学习。标准物质采购进实验室后的第一步,需要做有针对性的验收。验收时常见的一些确认工作有:1、检查标准物质[u][color=blue]包装[/color][/u][color=#0D0D0D]是否完好。[/color][color=#0D0D0D]2[/color][color=#0D0D0D]、检查[/color][u][color=blue]CAS[/color][color=blue]号[/color][/u]是否与预期采购的标准物质相匹配。3、核验标准物质与其盒内装的证书是否相匹配。4、确定证书内容信息是否正确。5、查看标准物质的[u][color=blue]有效期[/color][/u]是否正常。6、查验容器内是否含有所需物质。7、检查容器内物质[u][color=blue]性状[/color][/u]是否变化。8、明确有没有[u][color=blue]特殊的贮存条件要求[/color][/u]。[img=,511,693]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240901118495_7292_3123011_3.png!w511x693.jpg[/img] 验收通过的标准物质,我们会及时贴好表示其使用状态的三色签,以便试验使用时迅速准确的掌握当前标准物质的使用情况。并且每次取用、放回时都可以快速浏览确认相关标准物质的库存,做到心中有数,保证常用标准物质的[color=red]安全库存,[/color]并能及时采购。 [img=,220,48]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240905169345_7907_3123011_3.png!w220x48.jpg[/img] 在实验室中使用的标准物质通常有很多种类,性状也各不相同,比如固态粉末状,液态有色或无色状,等等。贮存条件一般可分为冷冻、冷藏、室温。还有一些特殊储存要求,譬如说易分解的物质需要避光放在棕色瓶内,配置使用时也需要注意到这个问题。目前我们可以把使用的常见标准物质分为有机、无机两大类,根据标准物质的类型采用不同字母进行分类,再进一步用编号进行区分。这里简单列举字母编号的方法,供大家参考使用。比如在食品实验室中会用到很多农药标准物质,由于农药类型有几大类,可以按常见的分类方式归类为:氨基甲酸酯类、有机磷类、有机氯类、菊酯类等等,然后通过字母加数字进行编号:[color=blue] 氨基甲酸酯类 N001 、N002 、N003……[/color][color=blue] [/color][color=blue]有机磷类 P001、P002、P003、P004……[/color][color=blue] [/color][color=blue]有机氯类 X001、X002、X003……[/color][color=blue] 菊酯类 Z001、Z002、Z003……[/color] 这样一来,即使实验室的标准物质再多,我们也不怕弄乱了,分类完成后就可以按照顺序摆放在[color=red]标准物专用[/color]试管架中,分别根据储藏要求放入室温、冷藏、冷冻的专用冰箱内,平时使用完后及时归还到原来的位置,易于平时查找。相对特殊的液体标准物质本身量小配置的有机试剂又极易挥发的,我们可以分装在200uL衬管内置于2mL棕色自动进样瓶内,置于冷冻条件下保存。 标准物质的日常管理中,重中之重就是要制定期间核查计划并按时完成,对于核查结果不满足使用要求或已过期的标准物质,需要进行作废处理,填写标准物质相关的核查、处理记录,统一汇总归档。[color=blue] 标准物质期间核查[/color]的方法亦有很多种,推荐几种方法供大家参考:1)对于不稳定的标准物质,尽量购买小包装的,一次性用完,即对不稳定的标准物质尽量不要长时间使用;无需期间核查。2)比对证明: a)购买新的标准物质与已经开封使用的进行量值比对; b)送有资质的检测或校准机构进行数值确认; c)进行实验室间的量值比对。3)近期参加能力验证且结果满意的样品,参加完能力验证在稳定期内可作为质控样品使用;4)采用质量控制图进行趋势检查;[img=,334,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240907330654_3923_3123011_3.png!w334x277.jpg[/img]5)利用同步稳定性方法进行期间核查: 将自行配置的标准储备液或工作液等份分装于棕色进样小瓶中,一半储存于参考低温,一半储存于常规储存温度,待使用时同时拿出两个温度下的样品,以低温样品为标准对常规储存样品进行核查,随着数据积累得出一套试用期报告; 对于过期的标准物质要取出单独存放,可以用新配置的标准物质进行比对,测定结果偏差不能超过10%,否则要予以作废处理。 因标准物质自身的物理特性、化学特性及生物学特性不同,加之实验的目的、要求、量级的不同,因此标准物质在配置使用过程中,不同的需求,导致标准物质配置过程也会有不同的方法,常见的几种配置方法如下:[img=,225,152]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240909024814_6816_3123011_3.png!w225x152.jpg[/img][color=red](1)一般标准物质采用直接称量法配置[/color] a)取出要配置的标准物质小瓶放置至其恢复室温,准备称量工具(合适量程的容量瓶、吸管或药匙、纸笔、以及毛刷、卫生纸、打开天平预热); b)在天平旁边放一张白纸,将标准物质、药匙或吸管、毛刷等称量工具置于白纸上,待5位天平稳定后(一般开机后预热30min),放入10ml干净容量瓶,关闭玻璃门,归零; c)用药匙取适量固体标准物质,呈液态时用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取,小心放入容量瓶内,尽量深入容量瓶底部,关闭玻璃门,待读数稳定后,记录读数W1(读数接近10mg); d)先加入5mL左右的稀释溶剂,轻轻晃动容量瓶,使标准物质完全溶解后,用溶剂定容至容量瓶刻度线,塞紧瓶塞,来回摇晃几次,使其混合均匀; e)转移溶液至实盖棕色瓶中,计算标准溶液的实际浓度C1,并贴上标签; f)天平刷清扫天平内外残余物,对天平周围进行清洁工作。[color=red](2)贵重,量小的标准物质[/color] a)轻敲瓶盖,甩动瓶子,尽量使物质聚集到平底,瓶盖上无残留 b)擦拭瓶子和盖子,撕下标签,必要时用甲醇擦拭残余黏胶,待其晾干,恢复室温; c)称量整个瓶子,记录数据W1 d)用合适的溶剂(高溶解度、易挥发)将瓶内产品溶解,少量多次,荡洗,转移溶液至容量瓶 e)荡洗时连同瓶盖一起 f)氮吹时瓶内无溶剂残留,使内壁干燥,待瓶子恢复至室温 g)在同一台天平上称量空瓶重量连同瓶盖,记录数据W2 h)两次称重的差量W2-W1,即为容量瓶中溶解的产品的质量 i)用溶剂定容至容量瓶刻度线,摇匀,计算所配标液的浓度 j)转移溶液至实盖棕色瓶中,贴上标签 (标签要记录的有标准物质名称,标准物质编号,标准物质的浓度及单位,配置日期,有效期限)[color=red](3)易挥发的标准物质[/color] a)容易挥发的标准物质,在容量瓶内预先加入少量的溶剂,加入过程中不能碰壁,否则会导致天平读数不稳,易变动 b)等待1-2min后,放入5位天平内,关好玻璃窗,记录数据W1,归零 c)快速称取被称量的标准物质,记录读数W2,并归零 d)取出容量瓶,记录读数W3 e)验证称量的准确性W1+W2与W3的差值越趋近于零,说明称量过程越准确 f)用溶剂定容至容量瓶刻度线,计算所配标液的浓度 g)转移溶液至实盖棕色瓶中,贴上标签。[color=red] 标准物质储备液的配置及注意事项:[/color][color=red]1、[/color][color=red]固态标准物质浓度计算时乘以标准物质的纯度,计算公式如下:[/color][color=red] [img=,151,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240911517764_8362_3123011_3.png!w151x45.jpg[/img][/color][color=red]其中, C1:储备液的最终浓度mg/L [/color][color=red] W1: [/color][color=red]称取标准物质的质量mg [/color][color=red] 10 [/color][color=red] [/color][color=red]定容体积,mL[/color][color=red]2[/color][color=red]、称取10 mg标准物质时,因取用量少,且容量瓶口径小,一般用一次性吸管,将细端剪出凹槽,用其作为药匙使用;[/color][color=red]3[/color][color=red]、标准物质取出后应先恢复至室温再进行称量;同理,储备液及工作液也应取出恢复室温后再开始使用 [/color][color=red]4、[/color][color=red]标准物质开封后,应在瓶身标注编号及开封日期 [/color][color=red]5、[/color][color=red]配置溶剂选取色谱纯;[/color][color=red]6[/color][color=red]、最先考虑直接称量法,因其误差最小;[/color][color=red]7[/color][color=red]、稀释标液时,移液体积不小于10微升[/color][color=red]8[/color][color=red]、标准物质配置过程中应及时认真填写标准物质配置记录及储备液稀释记录,保证其配置的标液相关信息以及浓度与填写的记录一致;[/color][color=red]9[/color][color=red]、标签内容应标明:标准物质编号及中文,浓度,有效期及配置日期,配置人。[/color][color=red]10[/color][color=red]、在配置易挥发标准物质时,称量样品质量不小于100Mg,以减少误差。[/color] 以上这些都是自己平时在做实验中总结出能提高工作效率同时也能减少出错的实战经验,写出来希望能给大家提供帮助,同时也希望同仁们多多提出建议,相互沟通交流,在日后的实验过程中能有更好的突破,谢谢大家。

  • 标准物质的特性(量)值

    标准物质的特性(量)值 分析化学中使用的标准物质通常是用来复现物质或材料的一种或几种特性。这些特性可以是某种纯化学物质、一种混合物的化学成分或某种物理化学特性。对于固体物质来说,还有一个从批量标准物质平稳转换为标准物质单元的过程。 在考虑研制和使用化学成分量标准物质时。首先要充分认识(被)分析物。这一点在实践上是很有意义的。因为,在一些测量活动中,经常遇到这样一种情况,有人曾经以高准确度测得的结果,过却发现并不是目标被分析物的含量。因此。在开始测定化学成分量之前一定要充分、正确地考虑分析对象的特异性。不经过正确的鉴别就进行定量分析不仅会造成资源浪费,而且还可能导致严重的,甚至是灾难性的后果。 如同在2.2节中所提到的一样,纯物质对于一些标准物质的制备来说是非常重要的。在制备溶液型标准物质,如校准溶液或其他合成混合物时,需要使用纯物质。其实,完全纯的物质实际上是不存在的。在实践中,只要总杂质含量很低,而且已知的杂质含量数据十分可靠,就可满足使用需要。然而,就是要达到这样一种要求实际上也是不容易的。这是因为直接测定样品的主成分,常常达不到准确度要求,如纯化铜中铜的质量分数为99.999%,这就要求测量的准确度水平在10。量级上,做到这一点是很困难的。因此,在实践中常常通过测定所有已知杂质并从100%中扣除而得。但是,从原理上来讲,这种做法的缺点是可能忽略一些重要杂质,如金属中的气体。 混合物的化学成分是标准物质所能提供的一种最重要的特性类型,即混合物中一种或几种特定(被)分析物的含量。显然,在化学成分测量(即定量化学分析测量)中化学成分量标准物质起着测量标准的作用。通常,我们并不需要测定混合物的所有成分,而只是测定与数据用途或数据使用目的有关的一种或几种特定的(被)分析物成分,同时对基体进行定性或半定量的说明就可以了。但是,天然气的化学成分测量显然是一个例外,因为测定天然气化学成分的目的是为了确定其热值,而计算热值需要用到所有成分含量的数据。 不过,标准物质也可用来复现多种物理化学特性的参考值。比较典型的例子有:燃烧热(苯甲酸)、国际温标的固定点(锌、锡和其他金属)和国际理论与应用化学联合会(IUPAC)pH标度的固定点(缓冲溶液)。另外,固态标准物质还可用来复现局部特性(如表面成分或其他特性)或者空间分布特性(如多孔材料中的孑L径分布)。某些物体,如硬度块,通常不称为标准物质,而称为参照物。总之,标准物质的种类很多,它们承载着各种不同的特性量值,既有可等分取样用于测量的大宗物质,也有作为整体使用的复制品。

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