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甲氧氯普胺对照品

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甲氧氯普胺对照品相关的论坛

  • 气相色谱测环己胺对照品出峰，加样回收不出峰

    [color=#444444]本人在做格列喹酮原料药中环己胺残留的方法，对照品溶液环己胺的峰很好，但是在加样溶液中没有环己胺的峰。具体方法：使用DMSO做溶剂，顶空平衡温度80℃，平衡时间40min，624毛细管柱，柱温60℃保持1分钟，以5℃/min速率升到130℃，保持2分钟，然后30℃/min升到200℃。进样口温度230℃，检测器温度230℃。想问下大家知道怎么回事？怎么解决吗？[/color]

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（2）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 新人请教有机氯农残对照品峰面积问题

    大家好，请教一个问题： 安捷伦气相6890N按照以下方法跑出来的 混标中各对照品α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE、PCNB的峰面积分别多大才是准确的，允许的合理范围是多少？请赐教，谢谢！色谱柱：DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm 流速：1.0ml/min 进样量：1.0μL检测器：μECD Tdec=300℃升温程序：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟进样方式：不分流 Tinj=230℃对照品纯度： 农残级色谱柱的理论塔板数按α-BHC峰计算为___ ____ （应不低于1×105。）1、对照品储备液的制备： 精密称取六六六(BHC)(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT)( OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE)对照品各1.0ml和五氯硝基苯(PCNB) 对照品0.5ml分别于10ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）定容至刻度，分别制成5μg/mL的溶液，即得。2、混合对照品储备液的制备： 精密量取上述各对照品储备液1mL，置20mL量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释至刻度，摇匀，制成250μg/L的溶液，即得。3、混合对照品溶液的制备：精密量取混合对照品储备液1ml置于25ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释到刻度，制成每10μg/L的农残混标溶液，即得。

  • 2015年版《中国药典》数据：甲氧氯普胺

    2015年版《中国药典》数据：甲氧氯普胺

    甲氧氯普胺（胃复安）属片剂，是止吐药。本品可用于因脑部肿瘤手术、肿瘤的放疗及化疗、脑外伤后遗症、急性颅脑损伤以及药物所引起的呕吐。对于胃胀气性消化不良、食欲不振、嗳气、恶心、呕吐也有较好的疗效。也可用于海空作业引起的呕吐及晕车（船）。亦可减轻钡餐检查时的恶心、呕吐反应，促进钡剂通过；十二指肠插管前服用，有助于顺利插管。有时可用于胆道疾病和慢性胰腺炎的辅助治疗。以下为使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm 色谱柱，按照2015年版《中国药典》含量测定项下方法对甲氧氯普胺进行分析所得色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702230911_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702230911_02_2222981_3.png

  • 【求助】加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围

    求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5洀，博纳艾杰尔公司);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（5）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 【转帖】HPLC法测定羟甲烟胺的含量

    HPLC法测定羟甲烟胺的含量 来源: 作者:武玉敏，李大伟 ，李云霞 摘要：目的:采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离羟甲烟胺， 以甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)为流动相，UV检测波长261nm 进行测定。结果：平均回收率为99.76％，RSD为0.29％(n=5)。羟甲烟胺进样量与吸收峰面积呈良好的线性关系。线性范围0.1～0.6mg/ml。结论：该方法测定羟甲烟胺的含量，结果准确，重现性好。关键词：HPLC；羟甲烟胺；含量测定羟甲烟胺为利胆保肝药，并具有抑菌作用，临床上广泛用于胆囊炎、胆管炎，亦可用于病毒性肝炎的辅助治疗。国家药品标准中用碘量法测定其含量。本文试用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，取得满意的效果。1 仪器与试药岛津LC-10AD高效液相色谱仪，岛津SPD-1OAV紫外检测器，色谱工作站：天津奥特赛恩斯。羟甲烟胺对照品(自制，含量为99.8％)，羟甲烟胺为山东山大康诺制药有限公司生产(批号040508 040510 040512)，甲醇为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯。，2 实验方法2．1色谱条件色谱柱：BDS-C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)；流速：1.0ml/min；检测波长：261nm；柱温：30℃。2．2 溶液配制2．2．1对照品溶液：取105℃干燥2h的羟甲烟胺对照品约0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀。超声5min，用甲醇定容，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液10ml至50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度。2．2．2供试品溶液：取研细的本品约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加适量甲醇溶解并稀释至刻度，超声处理5min，放冷，用甲醇定容，过滤，弃去初滤液，取续滤液。即得。2．3系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。羟甲烟胺峰保留时同约为6．5min，理论塔板数以羟甲烟胺峰计算为4300。3 实验结果 3．1线性关系试验 精密量取对照品贮备液(1mg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Om1分别置lOml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。每个浓度点进样两次测定，各进样10μl，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=0.08041x一0.01456 r=0.9999，线性范围为0.1～0.6mg/ml。3．2精密度考察 依次取同一对照品溶液(0.2mg/ml)连续进样5次，每次10μl，峰面积积分值得RSD=0.24％。3．3重复性试验 取同一羟甲烟胺样品5份，按供试品液制备方法制备，依法测定。结果羟甲烟胺含量RSD为0.37％，表明本方法重现性好。3．4稳定性试验 取同一样品溶液(批号040508)，在0、1、4、12、24、48、72h分别进样10μl，依法测定，结果7次测定羟甲烟胺含量RSD为0.32％，表明样品溶液在3d内稳定。3．5回收率试验 取羟甲烟胺对照品适量，按样品测定方法测定含量，计算回收率。3．6样品测定 取浓度为0.2mg/ml的样品溶液用0.45μm微孔滤膜滤过，各进样lOμl，读取峰面积值，按外标法计算含量。4 讨论羟甲烟胺的流动相溶液置UV-2450分光光度计上，在200～400nm波长范围内扫描，结果在261nm的波长处有最大吸收，故本法的检测波长选用261nm。本实验采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，方法操作简便，结果准确，重现性好，灵敏度高，可作为实际生产中质量控制的方法。

  • 【讨论】Heptachlor-endo-epoxide 环氧七氯 对照品问题

    各位兄弟，最近在抄报20种香港注册标准有机氯对照品，香港标准中只有“环氧七氯”，我在采购德国DR公司品种的时候，发现有“环氧七氯A Heptachlor-endo-epoxide (Isomer A) ”和“环氧七氯B Heptachlor-exo-epoxide (Isomer B) ”，我想问下你们在采购对照品的时候用的是哪种？

  • 【讨论】对照品溶液能过滤吗？

    我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？

  • 急求~~~~质谱对照品不出峰的问题？

    最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了

  • 【求助】请教：取对照品溶液和供试品溶？

    请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

  • 【原创大赛】甲钴胺的环境友好生产工艺研究

    【原创大赛】甲钴胺的环境友好生产工艺研究

    [align=left][b] 摘要 目的:[/b]近年来，国内外很多专家学者对甲钴胺在治疗领域中的作用展开了比较广泛研究。对甲钴胺原料药合成工艺进行研究发现这种制备工艺，甲钴胺的收率仅为80%。且合成过程中容易产生杂质，引起毒副作用，催化剂以及甲基化试剂对环境也有危害作用。针对上述工艺中的缺点及不足，本课题对甲钴胺制备工艺进行了全新的研究。[b]方法：[/b]经过一年多的小试工艺摸索，研制出了甲钴胺生产的工艺路线和控制参数，制备出高品质环境友好的合格产品。此工艺将氰钴胺、新型甲基化试剂、新型还原剂的催化剂及限制试剂用水在反应器中充分混合，用高纯氮气除氧后滴入硼氢化钠的稀碱溶液，该反应可一步生成甲钴胺。[b]结果：[/b]本课题确定了还原剂及其催化剂的工艺条件，有效控制了还原剂的还原速度，使得氰钴胺能够快速生成二价态的B12，减少了副反应的发生。由于在还原反应阶段使用了新型催化剂，它不仅能够让还原剂水解彻底，而且该催化剂能够重复利用，减少环保压力。本课题选取了新的甲基化试剂，该甲基化试剂具有溶于水、甲基化能力强、不产生异味物质等优点，这对实际生产益处多多。[b]结论：[/b]这种甲钴胺的新型制备方法中，以氰钴胺当作原料，生成过程中，甲钴胺一步合成，生产工艺简单，生产条件方便控制，对于设备没有过多要求，甲钴胺收率平均约93%，生产过程中污染物产生量小，拥有很高的实用价值。[/align][align=left][b]关键词：[/b]甲钴胺原料药；生产工艺；反应试剂与条件；环保； 甲钴胺属于辅酶型的一种维生素，甲钴胺甲基化官能团能够参与到体内甲基转移作用中，从而对体内神经组织核酸、蛋白质和脂肪的新陈代谢等都具有良好促进作用。在人体代谢中，甲钴胺和腺苷钴胺能够直接参与体内代谢，对疾病起到直接治疗作用。从甲钴胺的结构形式来说，甲基VB12要比普通氰钴VB12疗效更好，因此可以说甲基VB12未来将是氰钴VB12的一个更新换代产品。国内外学者在对甲钴胺临床作用研究中发现甲钴胺对于糖尿病的周围神经病变拥有良好治疗作用，能够改善糖尿病周围神经的形态，让神经损害得以修复。甲钴胺还在三叉神经痛、面神经炎治疗等领域有良好治疗作用。在这种情形下，开展甲钴胺原料药工艺技术研究开发与生产，生产出成本低、质量高、对环境污染小的产品，满足临床用药需求，具有重大现实意义，提高药品质量，降低成本，更方便国内患者用药。[b]1甲钴胺制备与质量控制的材料与方法1.1甲钴胺制备主要仪器与原料[/b]氰钴胺、硼氢化钠 、甲基化试剂 CH3－X、丙酮、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高压液相色谱仪、旋转蒸发器、电热恒温水浴锅、PHS-3C型酸度计、电子天平等。[b]1.2制备路线[/b]氰钴胺—→还原—→还原态氰钴胺—→甲基化—→ 甲基氰钴胺溶液—→树脂吸附—→洗脱液—→结晶—→干燥—→成品—→包装[b]1.3质量控制1.3.1鉴别[/b]（1）避光操作，分别取本品和对照品各约5mg，置100ml容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，摇匀备用。照紫外-可见分光光度计标准操作规程，进行波长扫描检测，供试品溶液在220～550nm的波长范围内的吸收光谱应与对照品溶液的一致。（在266nm、342nm、525nm处有最大吸收）。仪器：紫外-可见分光光度计，100ml容量瓶（2）本品经有机破坏后，加醋酸钠和稀醋酸使溶液pH值为6.0，Co[sup]3+[/sup][sup][/sup]离子与1-亚硝-2-萘酚-3，6-二磺酸钠(亚硝基R盐)配位化，生成红色的配位化合物。仪器：[b] [/b]坩埚、电炉、十万分之一电子天平。试剂：硫酸氢钾、酚酞指示液、氢氧化钠试液、醋酸钠、稀醋酸、0.2%1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠、盐酸。（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与甲钴胺对照品溶液主峰的保留时间一致。（4）取本品照红外光谱测定法进行红外光谱测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。[b]1.3.2水分仪器： [/b]自动水分滴定仪、十万分之一电子天平、称量舟。[b]试剂：[/b]卡尔费休试剂[b]偏差：[/b]同样方法同时测定三个平行样，三个数据的RSD应≤5.0%，取平均值报告。[b]1.3.3 HPLC含量测定仪器：[/b]高效液相色谱仪，紫外检测器，0.45μm微孔滤膜，针头式过滤器，溶剂过滤器，真空泵，超声波水浴，酸度计，50ml、1000ml容量瓶，漏斗，20*20mm的称量瓶，十万分之一电子天平。[b]试剂：[/b]乙腈（色谱纯），磷酸二氢钾（分析纯），磷酸（分析纯）。[b]流动相的配制：[/b]称取磷酸二氢钾4.1g，置1000ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，用磷酸调节PH值为4.5后，用0.45μm的水系微孔滤膜过滤，即得0.03mol/l磷酸二氢钾溶液。将乙腈与0.03mol/L磷酸二氢钾溶液按16：84的比例混合均匀，放入超声波水浴中脱气10分钟，即得。[b]供试品溶液的配制：[/b]称取本品25[u]+[/u]2.5mg于称量瓶内，将称量瓶放入漏斗中，将样品经漏斗倒入50ml容量瓶中，用流动相冲洗称量瓶及漏斗，洗液并入容量瓶中，加流动相稀释至刻度摇匀，再精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度摇匀，作为供试品溶液。使用前经0.45μm的油系微孔滤膜过滤。[b]对照品溶液的配制：[/b]取甲钴胺对照品同供试品溶液配制方法，配制对照品溶液。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：C[sub]18[/sub]柱；检测波长：342nm；柱温：40℃。流速：调节流速使甲钴胺峰的保留时间约为12分钟（11.5分钟至12.5分钟）。[b]测试过程：[/b]照液相色谱仪标准操作规程依法操作。取对照品溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。[b]系统适用性：[/b]系统表现：取甲钴胺对照品25[u]+[/u]2.5mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，在自然光下放置5～10分钟，取20μl注入液相色谱仪，调节流速使甲钴胺峰的保留时间约为12分钟，记录色谱图，甲钴胺峰与羟钴胺峰（相对保留时间约为0.2）的分离度应大于20，甲钴胺峰与相邻杂质峰之间的分离度应＞1.5。系统重现性：取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，重复进样5针，所得5张图谱中主峰面积的RSD≤2.0%。[b]偏差：[/b]取对照品K值的平均值计算，同一方法同时测定两个平行样,RD应≤0.5%。[b]计算公式：[/b][img=,436,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141943_01_1626619_3.png[/img]K[sub]对[/sub]：对照溶液主峰面积/所称对照品的重量（g）K[sub]样[/sub]：供试品溶液主峰面积/所称供试品的重量（g）C：对照品百分含量W[sub]对[/sub]：对照品水分W[sub]样[/sub]：供试品水分A：对照溶液（供试品溶液）主峰面积G：所称对照品（供试品）的重量（g）[b]1.3.4有关物质仪器：[/b] 高效液相色谱仪，紫外检测器，C[sub]18[/sub]色谱柱，0.45μm的微孔滤膜，针头式过滤器，溶剂过滤器，真空泵，超声波水浴，酸度计，50ml、1000ml容量瓶，漏斗，20*20mm的称量瓶，十万分之一电子天平。[b]试剂：[/b] 乙腈（色谱纯），磷酸二氢钾（分析纯），磷酸（分析纯）。[b]流动相的配制：[/b] 称取磷酸二氢钾4.1g，置1000ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，用磷酸调节PH值为4.5后，用0.45μm的水系微孔滤膜过滤，即得0.03mol/l磷酸二氢钾溶液。将乙腈与0.03mol/L磷酸二氢钾溶液按16：84的比例混合均匀，放入超声波水浴中脱气10分钟，即得。[b]供试品溶液的配制： [/b] 取本品25[u]+[/u]2.5 mg于称量瓶内，将称量瓶放入漏斗中，将样品经漏斗倒入50ml容量瓶中，用流动相冲洗称量瓶及漏斗，洗液并入容量瓶中。加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。使用前经0.45μm的油系微孔滤膜过滤。[b]对照液配制： [/b] 精密量取供试品溶液0.5ml，置50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度摇匀，作为对照液。使用前经0.45μm的油系微孔滤膜过滤。[b]色谱条件：[/b] 色谱柱：C[sub]18[/sub]柱；检测波长：342nm；柱温：40℃。流速：调节流速使甲钴胺峰的保留时间约为12分钟（11.5分钟至12.5分钟）[b]测试过程：[/b] 照液相色谱仪标准操作规程依法操作。取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。记录供试品溶液的色谱图中最大单个杂质峰面积、杂质峰面积之和及对照液主峰面积。[b]偏差：[/b] 同一方法测定两个平行样，RD应≤5.0%，取两个结果的算术平均值报告。计算公式：[img=,361,112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141945_01_1626619_3.png[/img][b]2 甲钴胺制备工艺研究2.1 还原反应的催化剂及限制试剂的选取[/b] 根据专利和文献报道[sup][/sup]，国际上制备甲钴胺所采用的还原剂为硼氢化钠。硼氢化钠是一种强还原剂，使反应不易控制，它直接把维生素B12分子中的中心离子——三价钴离子还原成一价态，不仅把β位上氰根还原掉，而且也使得α位上的苯并咪唑键断裂，因此在产物中容易生成无咪唑基的钴啉醇酰胺类化合物；又因该反应以铁盐做催化剂，对环境造成污染。通过多年在甲钴胺制备的经验及文献资料[sup][/sup]与还原原理的掌握，选择了两种还原反应催化剂Por-A和Por-B，选取了一种限制试剂QAS。该两种催化剂都可迅速催化硼氢化钠水解，而且都可以经过再生后重复利用，不对环境造成固废污染。因在反应中加入了限制试剂，因此在还原过程中不会把氰钴胺分子中的三价钴还原成一价钴。为此，我们对以上两种催化剂进行了对比试验，试验数据见表2-2，由表2-2数据做出的甲钴胺的转化率随时间的变化曲线见图2-1。[/align][align=center]表2-2 不同催化剂的转化率（%） [/align][align=center][img=,553,115]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141947_02_1626619_3.png[/img] [/align][align=center][img=,592,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141948_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center] 图2-1 不同还原反应催化剂的转化率[/align][align=center][/align] 由表2-2及图2-1可以看出，催化剂Por-A的催化能力优于催化剂Por-B，因此选择催化剂Por-A作为该工艺的还原反应催化剂，在30±2℃的温度下，其最佳还原时间为20分钟。[b]2.2选择新型甲基化试剂的原因和应用效果[/b] 目前甲钴胺的生产工艺中普遍采用的甲基化试剂是碘甲烷或三甲基碘化亚砜，碘甲烷是一种良好的亲核试剂，但是碘甲烷的沸点只有42℃，挥发性极强，而且毒性也很大，因此这种工艺用料对操作人员的健康与生命极具威胁性。尤其它不溶于水还要用甲醇或者乙醇作溶剂，为此在精制前还通过蒸发的方式除去溶剂，这一过程又会使甲钴胺受热破坏，从而降低收率并使产品质量下降。虽然三甲基碘化亚砜无毒又溶于水，但它甲基化后会生成具有恶臭的硫醇类物质随着尾气逸出到空气中，这又造成了大气污染。为此课题组根据文献[sup][/sup]及多年的生产经验，从反应机理选择了了一种全新的甲基化试剂M-S，该种试剂是一种固体，无毒无味，易溶于水，且甲基化后不产生异味物质。经试验证明其甲基化效果良好，可以使反应转化率达99%以上。[align=center]2-3新型甲基化试剂与三甲基碘化亚砜的对比效果[/align][align=center][img=,554,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141949_01_1626619_3.png[/img][/align] 根据表2-3的数据可知新型甲基化试剂M-S在同样条件下能够达到三甲基碘化亚砜的效果，同时达到了尾气对污染的减少。[b]2.3 反应温度、原料浓度及限制试剂加量反应时间对甲钴胺转化率的影响[/b] 在确定催化剂Por-A、限制试剂QAS和甲基化试剂M-S后，我们以原有的工艺条件为基础对其工艺条件进行优化。经分析[sup][/sup]我们认为反应温度、氰钴胺投料浓度及限制试剂的加量将是影响甲钴胺转化率的主要因素。反应温度越高，还原反应及甲基化反应的速度越快。反应温度过高会导致反应过于剧烈，使VB12分子降解，影响产品质量和收率；如果反应温度过低，导致还原及甲基化反应不完全，同样影响产品的质量与收率。在该反应中，还原剂水解速度的限制试剂加量也同样是一个重要参数，因此我们以反应温度、原料浓度及限制试剂C的加量为影响因素，以正交试验法来获得最佳反应条件（以甲钴胺的转化率为目标函数）。试验方案的因素水平见表2-4。[align=center]表2-4 因素水平表[/align][align=center][img=,570,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141950_01_1626619_3.png[/img][/align] 按照正交试验方案进行试验，试验结果见表2-5，根据试验结果对数据进行方差分析以确定最佳反应条件，方差分析表见表2-6。[align=center]表2-5 反应温度、原料浓度及甲基化时间的影响[/align][align=center][img=,563,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141952_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表2-6 方差分析表[/align][align=center][img=,589,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141952_02_1626619_3.png[/img][/align] 表2-6数据可以看出： F[sub]A[/sub]＝57.02， F[sub]B[/sub]＝22.50大于F[sub]0.90[/sub](2,2)＝9.0，也大于F[sub]0.95[/sub](2,2)＝19.0，因此反应温度与甲基化时间两因子在显著性水平0.10与0.05上都是显著的。而F[sub]C[/sub]＝2.47小于F[sub]0.9[/sub](2,2)＝9.0，故物料浓度对其不显著，可忽略。表2-5、表2-6的计算结果显示： A[sub]3[/sub]水平为最佳温度条件，即40±2℃。B[sub]3[/sub]水平为最佳甲基化反应时间。对于不显著物料浓度项，参考原有氰钴胺的投料浓度，以2%为本研究的投料浓度。正交试验完成后，以选取的工艺条件进行验证，验证数据见表2-7。[align=center]表2-7三批甲钴胺数据[/align][align=center][img=,503,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141954_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-7数据可以看出：以正交实验确定的工艺条件可以实现甲钴胺的高转化率。把该条件作为甲钴胺的合成条件。[b]3质量研究3.1 各国药典标准及产品内控标准[sup][/sup][/b][align=center] 表3-1 国内市场标准（CP）[/align][align=center][img=,648,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141954_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-2 日本市场标准（JP）[/align][align=center][img=,623,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141957_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-3印度等市场标准（JP）[/align][align=center][img=,616,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141957_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-4美国市场标准（USP）[/align][align=center][img=,610,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141957_03_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2 结构简单确认[/b] 把以本课题研究确定的制备工艺制得的甲钴胺与甲钴胺标准品进行红外光谱确认，以溴化钾压片法制备测试样品，图谱结果见图3-1，图3-2。[align=center]图3-1甲钴胺样品红外图谱[/align][align=center][img=,479,546]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709142002_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图3-2甲钴胺标准品红外图谱[/align][align=center][img=,513,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709142002_02_1626619_3.png[/img][/align][b] 结论[/b]：甲钴胺样品的红外图谱与甲钴胺标准品的红外图谱基本一致。故从其红外光谱上可以证明以新工艺制备出的产品为甲钴胺。结果表明：（1）新工艺生产的甲钴胺产品的各项质量指标均符合内定的质量指标要求；（2）与工艺开发前的产品对比研究表明，新工艺生产的甲钴胺纯度高，质量明显优于工艺开发前的产品；（3）在已完成的加速稳定性考察过程中，产品重点质量指标均符合各相关药典规定；[b]4结果与讨论[/b] 本工艺研究取得的主要成果与结论简述如下：(1) 提高了还原反应转化率：本课题确定了新型催化剂及还原反应的工艺条件，该研究采用两种不同的还原反应催化剂，经过大量的对比试验，选出了适合甲钴胺合成反应中还原工序适宜的催化剂及相应的工艺条件，有效控制了还原剂的还原速度，使得氰钴胺能够快速生成二价态的B12，减少了副反应的发生。(2) 满足了清洁生产的要求：由于在还原反应阶段使用了新型催化剂，它不仅能够让还原剂水解彻底，减少了副产物的产生，提高了反应转化率，更为重要的是，在提倡可持续发展的今天，由于该催化剂能够重复利用，减少了原料药生产中三废的产生，有效的满足了清洁生产的要求。(3) 提高产品品质，降低三废：本课题选取了新的甲基化试剂，该甲基化试剂具有溶于水、甲基化能力强、不产生异味物质等优点，不仅可以生产出满足内控质量标准的产品，同时对员工身体健康、环境保护做出了贡献。 总之，以本课题研发的生产工艺生产的甲钴胺原料药具有收率高、质量好、成本低、清洁污染少等优点。在满足患者临床用药安全性、提高公司市场竞争力方面具有重大意义。[b] 参考文献[/b]Weiner,J.H.,Bilous,P.T.,Shaw,G.M.,Lubitz,S.P.,Frost,L.,Thomas,G.H.,Cole,J.A.,and Turner,R.J.(1998), Cell 93,93-101.Wikins,P.C.,Dalton,H.,Samuel, C.J., and Green,J.(1994),Eur.J.Biochem.226,555-560. Kaikov,Y.,Wadworth,L.D.,Hall,C.A.,and Rogers, Li, N., Rosenblatt,D.S.,Kamen,B.A.,Settharm,S., and Seetharam,B.(1994),Hum. M olec. GENET.3,1835-1840. Rothenberg, S.P. andQuadros, E.V.(1995), in Megaloblastic anemia(Wick-ramasinghe,S.N., ed.),pp.499-414,Bailliere Tindall, Lodon. Janata, J., Kogekar,N., andFenton,W.A.(1997), Hum.Molec. GENET.6,1457-1464. Mancia, F.,Keep,国家药典委员会.[color=#333333]《[/color]中国药典[color=#333333]》[/color]2015年版，北京，中国科技出版社，2015.

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