连翘环己醇对照品

以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子！ 查资料环己酮的FID校正因子为1.38，但是环己醇仅有TCD的校正因子，无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算，查资料羰基贡献为0，即环己酮校正因子按有效碳数法计算：7*98/（100*5）=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢，环己醇FID校正因子是多少？ 文献理论上看，羰基贡献为0，羟基贡献应大于零，也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大，也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20，环己醇1.11。 求帮助！

[font=SimSun, STSong][size=16px]薄层色谱法检测[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]分别取1号连翘、2号连翘粉末1g，各加石油醚（30～60℃）20ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。[/size][/font] 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测 [font=SimSun, STSong][size=16px]色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为277nm。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.27mg的溶液，即得。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]供试品溶液的制备 分别取1号连翘、2号连翘细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加在中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径为1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml冼脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px] [/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=12px][back=#f5f5f5][/back][/size][/font]

银翘解毒颗粒按《中国药典》２００５年版检验，对照品及供试品在荧光下出现紫色的暗色斑点和桔黄色的荧光斑点，偶尔情况下橘黄色的荧光斑点会不出现，请问药典所指的“显相同颜色的荧光斑点”是指紫色的暗色斑点还是橘黄色的荧光斑点？另外，按这个方法做的结果很难观察，经常连对照品都难显点，如果改成按ＶＣ银翘片的连翘鉴别的方法做，显点就很清晰，不知道这个鉴别操作有什么关键的地方，请各位大侠指点一下。

[color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验，反应结束后用乙酸乙酯萃取，最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相（应该有一些副产物）。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量，来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法，没确定好用什么内标物，最好是毒性比较小的，望大神相助！谢谢！[/color]

求助：工业级环己醇测定的相关国标

[color=#444444]双氧水做氧化剂，杂多酸做催化剂氧化环己醇，反应产物主要是环己酮（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析）外，还有己二酸，除此之外还有什么产物？越具体越好，分别用用什么方法定性定量分析？[/color]

老师您好！关于环己烷氧化产物的分析我还有一个问题要请教：环己烷氧化的主要产物是环己醇、环己酮、己二酸以及己二酸二环己醇酯。我目前需要测定这些氧化产物的浓度，以确定氧化过程动力学方程。关于前两种产物，文献中已有现成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法；关于后两种产物酸、酯的分析，却依然在采用误差比较大、费时比较久的化学滴定法。我想放弃化学分析法，而采用可能误差会小一些而且又切实可行的某种仪器分析法比如高效液相色谱，但不知是否可行而且也不知道该如何去寻找合适的色谱条件和具体分析方法。请前辈多多指教！

我要分离苯 环己烷 环己醇 环己烯 采用GC1690 SE-54毛细管色谱柱 分离条件如何选择啊

【作者】 李书渊； 施玉旋； 李巨华；【机构】 广东药学院中药系； 广州康和药业公司 广东广州510006； 广东广州510006； 广东广州511440；【摘要】 目的:以HPLC法测定梅翁退热颗粒中连翘苷的含量。方法:采用D iamonsil C18柱(200 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,测定波长为277 nm。结果:供试品中连翘苷得到很好的分离与测定,其线性范围为:0.548-2.192μg,其回归方程为:Y=488221X+646456,r=0.9997,平均回收率(n=6)为98.8%(RSD=4.1%)。结论:方法快速、简便、重现性好,可作为梅翁退热颗粒质量控制方法。 更多还原【关键词】 梅翁退热颗粒； 连翘苷； 高效液相色谱法；

要测定环己醇和环己酮的校正因子？该用什么做内标物比较好？对柱温等其他温度该怎样设定比较好？另外麻烦高手教一下怎样设置程序升温啊

分离苯 环己烷 环己醇 环己烯 采用GC1690 SE-54毛细管色谱柱 分离条件如何选择啊

今天买了连翘酯苷B和金石蚕苷对照品（4支7000RMB），说明书上写着易吸湿，一次使用完，连翘酯苷B含量按92.5%计，金石蚕苷含量按93%计！！！第一个问题：我可以不一次性使用完吗？要怎么保存呢？？毕竟太贵了，即使配高浓度的然后稀释也有点划不来，况且这个对照品也怕不稳定，万一不稳定下次用就不准确了。。。。第二个问题，它含量写着92.5%、93%，那我计算的时候是不是也要乘以百分数去算？？？以前我都没怎么注意，不过大部分都是99.5%以上的！！

我的原料是辛烯、产物为1，2-辛二醇。内标想用环己醇。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是北分的SP-3420A。我用什么色谱柱合适？

分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷的一些问题液质联用分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷 先用的液相色谱摸索流动相及流动相的比例什么的 最后选用乙腈和乙酸胺 但试过之后 发现峰分的不太开 采用梯度洗脱效果也不明显 感觉有两种物质的峰重合了 因为只得到俩峰 柱子是2.1*150 的 流速是0.2μg/min 想请问 如何才可以较好的分离 是流动相的问题么？那应该选什么流动相呢？柱子不能变 只有2.1*150 的

各位专家，谁能赐教分析下列溶液组分中的苯胺和DAM含量可以采用什么分析方法？溶液组分：氯化钠、氢氧化钠、苯胺、DAM、环己胺、环己醇

在前面的问题中，混合溶液中的苯胺、DAM、含量在5ppm左右。环己胺、环己醇的含量在2ppm以下

作　　者：傅军 李焕丹 高晓霞 梁从庆 潘志青 FU Jun, LI Huandan, GAO Xiaoxia, LIANG Congqing, PAN Zhiqing （Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510006 ）摘　　要：目的 建立保和口服液中连翘苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相：乙腈-水（29：71）,流速为1.0 mL·min-1,检测波长277 nm,柱温为室温.结果 连翘苷在0.068～0.340μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为99.7%（RSD=2.1%）.结论 该方法简便,快速,准确,重复性好,可作为保和口服液的质控指标之一. Objective To establish a method for the determination offorsythin in Baohe Oral Liquid by HPLC. Methods The determination was carried out on a Diamonsil C18 column, with mobile phase of acetonitrile-water（29：71） at room temperature. The flow rate was 1.0mL·min^-1 and the detective wavelength at 277 nm. Results The calibration curves was linear in the range of 0.068-0.340μg （r=0.9996） . The average recovery rate of tested sample was 99.7 % （RSD=2.1%）. Conclusion The method was specific, accurate and precise. It can be used for the quality control of Baohe Oral Liquid. 关 键 词：保和口服液 高效液相色谱法 连翘苷 含量测定 Baohe Oral Liquid Forsythin HPLC Content determination

作者：金智利; 袁文婧;哈药集团三精制药股份有限公司;摘要：目的:建立高效液相色谱法测定金银花连翘提取物中绿原酸、咖啡酸的的含量。方法:采用迪马(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰乙酸(20:80:1),流速1.0ml/min,检测波长:324nm。结果:金银花连翘提取物中绿原酸、咖啡酸能达到有效分离,绿原酸在9.44μg/ml~141.60μg/ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系,仪器精密度RSD为0.03%,方法的重复性RSD=0.24%。咖啡酸在5.36μg/ml~80.40μg/ml范围内,咖啡酸峰面积值与浓度有良好的线性关系,仪器精密度RSD为0.03%,方法的重复性RSD=0.33%。结论:该方法简便、准确、可行。可用于金银花连翘提取物的质量控制。

[font=宋体][size=15px]发热是多种疾病急性期的主要病理生理反应之一，体温过高可导致脑组织损伤、免疫反应异常等多种不良后果。连翘为连翘科植物连翘的干燥果实，临床上长期用于治疗感冒或流感引起的发热。连翘是双黄连口服液、清热解毒口服液、连翘口服液、银翘解毒颗粒等中药制剂的主要原料。连翘苷（Phllyrin，Phr）是连翘中的主要有效成分,在体内可代谢为连翘皂苷（Phg）、Phg-磺酸盐（Phg-S）和Phg-葡萄糖醛酸（Phg-G）等,具有解热作用，但Phr及其代谢物的解热作用机制尚不明确。[/size][/font] [size=15px][font=宋体]2024年8月22日，南开大学药学院白钢/姜民团队在Phytomedicine上发表了题为“Phillyrin and its metabolites exert antipyretic effects bytargeting the NAD+ binding domain of GAPDH, MDH2 and IDH2”的文章，[/font][/size][font=宋体][size=15px]发现连翘主要药效学成分Phr有显著的解热作用，且Phr的解热作用与其代谢物Phg靶向甘油醛-3-磷酸脱氢酶（GAPDH）、苹果酸脱氢酶2（MDH2）和异柠檬酸脱氢酶2（IDH2）的烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NAD+）结合域，抑制其酶活性。 [size=15px][b]1、Phr对肺炎发热小鼠模型具有抗炎、解热作用[/b][/size][size=15px][b][/b][/size] [font=宋体]作者首先通过鼻内滴注LPS诱导的小鼠肺炎发热模型中验证了Phr的解热作用。结果显示，LPS诱导的小鼠体温明显升高，而阿司匹林和Phr有效地抑制LPS诱导的体温升高。此外，阿司匹林和Phr显著增强了发热小鼠肝脏温敏探针的荧光强度（荧光强度与温度成反比），表明阿司匹林和Phr减少了发热状态下的肝脏产热。作者还发现Phr和阿司匹林在LPS诱导的肺炎发热模型中显示出较强的抗炎作用，表现为炎症细胞浸润减少，肺损伤评分降低，肺系数和肺W/D重量比增加。这些结果表明Phr在体内具有显著的解热和抗炎作用。[/font] [/size][/font][align=center] [/align] [size=15px][b][font=宋体]2[/font][font=宋体]、Phr的解热作用可能与其主要代谢产物Phg作用于GAPDH、IDH2和MDH2有关[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]作者发现Phr在体内主要代谢为Phg、Phg-s和Phg-g。通过使用线粒体温敏探针分析了Phr及其代谢物对细胞线粒体温度的影响，证实Phr及其代谢产物在一定浓度下有效地抑制了线粒体温度，但是0.1μM Phg仍对线粒体温度有显著的抑制作用，而相同浓度的Phg-s和Phg-g均无抑制作用，提示Phg可能是Phr发挥解热作用的主要活性形式。[/size][/font] [font=宋体][size=15px]为了鉴定Phr体内解热作用的靶蛋白，作者合成了Phr的主要活性解热代谢产物Phg的炔基探针，通过Pulldown+MS初步鉴定出47个蛋白质为Phg的潜在靶点，鉴于能量代谢是体内产热的主要途径之一，进一步对捕获的蛋白质和能量代谢相关基因进行交集，发现其中GAPDH、MDH2、IDH2蛋白与能量代谢相关。通过WB、细胞共定位分析、竞争分析验证了Phg与三个靶蛋白的结合。综上所述，Phg是Phr发挥解热作用的主要活性形式，其解热作用可能与Phg靶向GAPDH、MDH2和IDH2蛋白，进一步调节能量代谢，影响产热有关。[/size][/font] [align=center] [/align] [size=15px][b][font=宋体]3[/font][font=宋体]、Rossmann折叠被确定为Phg靶向GAPDH, IDH2和MDH2的结合口袋[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]为了确定Phg与GAPDH, IDH2和MDH2的结合机制，作者从蛋白质的结构-功能分析开始，并使用目标蛋白的天然底物和配体干扰目标蛋白被Phg捕获。结果显示，NAD+依赖的GAPDH、MDH2、IDH2酶活性测定表明，Phg竞争性抑制了参与NAD+的GAPDH、MDH2、IDH2酶活性，并通过分子对接分析了结合模式。GAPDH, MDH2和IDH2是核苷酸结合酶，它们的蛋白质结构包含辅酶NAD+结合口袋，称为Rossmann折叠。因此，作者推测Phg可能与NAD+竞争，与这些靶蛋白的Rossmann折叠结合，从而抑制其活性。 [/size][/font] [size=15px][b][font=宋体]4[/font][font=宋体]、Phg非共价结合于GAPDH的Asp35和Asn316残基，并竞争性占据NAD+的Rosmann折叠结构域[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]Rossmann折叠由两个重复的β-α-β-α-β拓扑结构组成，NAD+和Rossmann折叠中的氨基酸残基之间的氢键相互作用诱导GAPDH的构象变化。为了进一步验证Phg与NAD+竞争结合靶蛋白的Rossmann折叠的假设，作者以GAPDH蛋白为例，对比分析了NAD+和Phg与GAPDH蛋白的相互作用。通过圆二色谱实验、FQ实验、SPR分析、分子对接分析、fit实验、蛋白点突变实验证实Phg通过结合GAPDH的rosman折叠中的Asp35和Asn316残基，竞争性地抑制了NAD+与GAPDH的结合，从而抑制了目标蛋白的酶活性。 [/size][/font] [size=15px][b][font=宋体]5[/font][font=宋体]、Phg通过靶向GAPDH、MDH2和IDH2影响细胞能量代谢[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]作者进一步研究了Phg对GAPDH, MDH2和IDH2酶活性的影响，发现Phg抑制了细胞中三种酶的活性。GAPDH、MDH2和IDH2参与了能量代谢途径中TCA过程。因此，作者通过代谢组学检测了phg对TCA代谢的影响，发现相关代谢物显著变化，进一步结合线粒体应激实验证实Phg靶向GAPDH、MDH2和IDH2来抑制TCA和OXPHOS过程，从而减少线粒体的能量和产热。 [/size][/font] [size=15px][b][font=宋体]6[/font][font=宋体]、Phr通过作用于GAPDH、MDH2和IDH2发挥体内解热和抗炎作用[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]作者进一步验证Phr的体内解热抗炎作用是否与GAPDH、MDH2、IDH2的靶向作用有关。酶活性检测显示，肺炎发热模型小鼠血清中GAPDH、MDH2和IDH2的酶活性显著升高，而Phr显著抑制了这三种蛋白酶活性的升高。此外，模型小鼠血清中由这三种蛋白调节的NAD+/NADH比值显著降低，ATP含量显著升高，而Phr有效地逆转了这两项指标的变化。这些结果表明，Phr对肺炎发热模型小鼠的体内解热作用与其主要代谢产物Phg密切相关，Phg靶向作用于GAPDH、MDH2和IDH2，影响能量代谢通路。[/size][/font] [font=宋体][size=15px]作者进一步阐明了Phr在肺炎发热小鼠模型中的抗炎机制。免疫荧光定位分析显示，Phg特异性靶向肺炎热小鼠肺组织中的肺巨噬细胞，提示巨噬细胞可能是其在体内发挥抗炎作用的靶细胞。。除参与能量代谢途径外，作者发现GAPDH还可通过多种途径直接或间接影响TNF-α、il-1β、IL-6等炎症因子的产生，并与其酶活性呈正相关。提示Phr在肺炎小鼠体内的抗炎作用可能与其代谢产物Phg特异性靶向肺巨噬细胞中GAPDH，抑制其酶活性，从而抑制相关炎症因子的产生有关。 [/size][/font] [size=15px][b][font=宋体]7[/font][font=宋体]、Phg和Phg-s是Phr在体内作用于GAPDH、MDH2和IDH2的主要活性形式[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]由于Phg-S和Phg-G也是Phr在体内的主要代谢产物，作者进一步通过体外蛋白-分子相互作用实验验证它们是否也能靶向GAPDH、MDH2和IDH2。通过SPR证实Phr及其代谢产物与3种蛋白的结合顺序为PhgPhg-sPhr,Phg-g未与3种蛋白中的任何一种结合。FTS检测结果显示Phr及其代谢产物提高了GAPDH、MDH2和IDH2的热稳定性，Phg和Phg-s的作用比Phr和Phg更强。体外酶活性检测显示，Phg和Phg-s对GAPDH、MDH2和IDH2的酶活性有明显的抑制作用，而Phr和Phg-g对这3种蛋白的酶活性没有抑制作用。结果表明Phg和Phg-s可能是Phr在体内靶向GAPDH, MDH2和IDH2的主要活性形式。[/size][/font] [align=center] [/align] [size=15px][b][font=宋体]总结[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]研究阐明了调节能量代谢可通过减少能量供应和调节发热相关炎症因子发挥解热作用，发现连翘主要药效学成分Phr的解热作用与其代谢产物Phg和Phg-s有关，Phg和Phg-s作用于GAPDH、IDH2和MDH2的NAD+结合域，从而抑制酶活性和能量代谢。本研究为改善发热的治疗提供了新的视角。主要内容如下：[/size][/font] [font=宋体][size=15px]Phr在脂多糖诱发的发热小鼠模型中表现出明显的解热和抗炎作用。Phg可逆性靶向甘油醛-3-磷酸脱氢酶 (GAPDH)、苹果酸脱氢酶 2 (MDH2) 和异柠檬酸脱氢酶 2 (IDH2) 的烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 (NAD+)结合域，抑制其酶活性。对细胞代谢组学和线粒体应激测试的深入分析表明，Phg抑制 GAPDH、MDH2 和 IDH2 酶活性导致糖酵解、三羧酸循环和氧化磷酸化信号通路调节的细胞能量供应和产热减少。此外，Phg特异性靶向巨噬细胞，通过下调GAPDH酶活性抑制 LPS 诱导的巨噬细胞活化，从而发挥抗炎作用。体内实验也证实，Phr在LPS诱导的发热模型小鼠中的解热作用与其主要代谢产物Phg和Phg-磺酸盐（Phg-S）有关，它们直接靶向作用于GAPDH、IDH2、MDH2的NAD +结合域，抑制这些酶的活性，从而减少能量供应，调节发热相关的炎症因子。[/size][/font][font=宋体][size=15px]连翘苷(Phr)的解热机制与其主要代谢产物连翘苷(Phlygenin)靶向作用于GAPDH、MDH2和IDH2的NAD+结合域，减少能量供应，调节发热相关炎症因子有关。[/size][/font]

我们有一个酯类API，合成过程中加入正己醇生成的酯，该API需要测定正己醇残留，正己醇沸点约157℃，因此采用150℃的顶空条件测定样品，发现样品中的正己醇残留色谱峰面积其大，可能是该API在顶空条件下降解生成了正己醇，那么这样我如何实验证明该正己醇是降解的，样品中的正己醇残留应该怎么测定呢？谁有过类似的经历，分享一下。