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薯蓣次皂苷对照品

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薯蓣次皂苷对照品相关的论坛

  • 【转帖】薄层扫描法测定粉萆薜和绵萆薜中薯蓣皂苷元的含量

    摘要：目的：利用薄层扫描法分别对薯蓣科植物粉背薯蓣及绵萆薜药材进行薯蓣皂苷元的含量测定。方法 分别取粉苹薜、绵萆薜各3批经提取后点样，以氯仿：丙酮(9.7：0.3)为展开剂，采用薄层扫描法，检测波长λs=480nm，λR=700nm。结果平均回收率为100.1％和99.64％，RSD为1.42％和2.10％，稳定实验RSD=2.26％。结论本方法方便、简单、准确，可用于该品种的质量控制。 粉萆薜和绵萆薜均为少常用中药《中国药典2000年版有收载。粉萆藓为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioicorea hypoglauca Palibin的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风除痹之功效。用于膏淋，白浊，白带过多，风湿痹痛，关节不利，腰膝疼痛。绵萆薜为薯蓣科植物绵萆藓Dioscorea sepemloba Thunb的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风痛通痹之功效，用于淋病白浊，白带过多，湿热疮痛，腰膝痹痛。二者均为秋冬二季采挖，除去须根，洗净，切片，晒干。 1 仪器与材料 CS-9301PC型薄层色谱扫描仪(日本岛津公司)；939型薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量点样毛细管(USA Drummond Scientific Co．)；硅胶G(青岛海洋化工有限公司)；羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站)；薯蓣皂苷元(中国药品生物制品检定所200001含量测定用)；粉萆薜和绵萆薜均由广西中医药研究所赖茂祥副研究员鉴定后提供。所用试剂均为分析纯。

  • 【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    1. 实验材料薯蓣皂苷元标准品母液的配置：精确称取薯蓣皂苷元标准品（纯度98%）5mg，溶于10ml甲醇中，母液浓度为0.5mg/ml（0.5μg/μL），现用现配；2. 实验方法标准曲线的建立：分别吸取0、4、8、12、16、20μL 薯蓣皂苷元标准母液于新的96微孔板的每个孔中，每个浓度3个重复，室温条件下挥干溶剂，然后每个孔内添加200μL 70-72%的高氯酸，然后迅速将微孔板放入经预热的微孔板分光光度计内，35℃，摇振2min，静止10min后，在350nm～700nm波长范围内扫描其最大吸收波长，并在最大吸收波长下测定吸光值，根据最大吸收波长及系列标准溶液中的diosgenin的含量，绘制标准曲线。 图1为薯蓣皂苷元在在350nm～700nm波长范围内的光谱扫描图，根据图1所示，可确定其最佳吸收波长为410nm。 图2为根据高氯酸显色分光光度法最终得到的标准曲线，线性回归方程为y=0.1218x+0.0404，r=0.9988。y代表410nm处的吸光值，x代表反应体系中的diosgenin含量（μg）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171254_566402_3033448_3.png图1 薯蓣皂苷元的光谱扫描图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171255_566403_3033448_3.png图2 薯蓣皂苷元的标准曲线3.结果与讨论样品中薯蓣皂苷元含量的确定：将提取制备的薯蓣皂苷元粗提物用甲醇完全溶解，然后吸取体积的样品溶液至新的96-微孔板的孔内，室温下挥干溶剂，然后按照上述实验条件进行检测，最后根据其在410nm处的吸光值和线性回归方程y=0.1218x+0.0404计算，可得出薯蓣皂苷元的含量。

  • 27.2HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

    27.2HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

    【作者】 付辉政； 万凯化； 刘敏；【Author】 FU Huizheng~1 WAN Kaihua~2 LIU Min~3 (1.Jiangxi College of Traditional Chinese Medicine,Nanchang 330004;2.Jiangxi Institute for Food and Drug Control,Nanchang 330046;3.JiangXi Nursing College,Nanchang 330029)【摘要】 目的用HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:甲醇-水（86:14）,ELSD飘移管温度88℃,载气流速2.0 mL·min-1。结果薯蓣皂苷元在2.48～12.4μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率和RSD分别为98.2%和0.5%,结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。 更多还原【Abstract】 Objective To develop a quantitative method for determination of diosgenin in Anti-virus Dispersible Tablets by HPLC-ELSD.Methods A DiamonsilC18 column （250 mm×4.6 mm,5μm） was used,methanol-water （86:14） was used as the mobile phase,the temperature of drift tube was 88℃,and the flow rate of gas was 2.0 mL·min-1.Results The calibration curves were linear between 2.48～12.4μg（r=0.999 6）,the average recovery and the relative standard deviations were 98.2 % and 0.5 %,respectively... 更多还原【关键词】 抗病毒分散片； 薯蓣皂苷元； 含量测定； HPLC-ELSD； 【Key words】 HPLC-ELSD； Anti-virus Dispersible Tablets； Diosgenin； Content determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301732_380648_2352694_3.jpg

  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    问题：颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3 g，精密称定，加乙醚40 mL，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣及滤纸挥尽乙醚，再精密加入甲醇40 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，回收溶剂至干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.23（已完结）——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.23（已完结）——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    问题：启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测：对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少？答案：2.467获奖名单：吕梁山（ID：shih20j07）dahua1981（ID：dahua1981）m3071659（ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：精密量取本品50 mL，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30 mL，弃去三氯甲烷提取液，水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL)，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤4次，每次50 mL，弃去氨试液，再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次，每次50 mL，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub

  • 每配一次样品和对照品溶液，峰就小一次，至消失

    做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.21（已完结）——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.21（已完结）——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    问题：心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单：捌道巴拉巴巴巴（ID：v3082413）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）zgx3025（ID：v2844608）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20粒，精密称定内容物的重量，混匀，取约2 g，加乙醚约90 mL，加热回流1小时，滤过，滤渣及滤纸挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率20 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减的失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测，均满足药典要求。

  • 用药典方法HPLC测定柴胡皂苷a、d含量，柴胡皂苷a的稳定性很差，求助！

    用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量，刚开始预实验，对照品和样品的峰型都挺好，后来平衡好色谱柱，直接批量进针，问题就出现了，无论是对照还是样品，柴胡皂苷a的峰高变低，峰型变胖，保留时间也提前了4分钟，但是柴胡皂苷d没有什么变化，求助大家，问题在哪？而且每个样品进3针，第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...

  • 【求助】皂苷的hplc含量测定

    小弟在测甾体皂苷，用的是已腈-磷酸水（酸万分之一），梯度洗脱，DAD检测。待测样品用普通分析纯的甲醇溶解，微孔滤膜过滤，进样分析。做了好几次，发现皂苷的峰不明显，并且更要人命的是，谱图中有很多溶剂峰，强度很大很高，现在才意识到，以前都当成皂苷的吸收峰，因为不像溶剂峰，都是末端吸收，没办法区分。今天，在进对照品时，发现对照品进入液相后，有好几个末端吸收峰，发现问题比较严重，对照品纯度没问题的。我怀疑：1、普通分析甲醇溶解对照品和样品后，才导致出现谱图中不同位置出现大小不一样的溶剂峰。我马上做了空白对照，确实甲醇单独进入液相分析，有很多溶剂峰，末端吸收，真是无语。2、考虑到溶剂问题，我又做了已腈空白对照，发现还是有溶剂峰，只不过少了很多，只有两个看起来比较高的峰。一个出峰在10分钟，一个在很靠后。接下来，我想做下面尝试：1、用流动相来溶解样品，就是已腈-磷酸水，同时，先做溶剂空白。2、考虑用已腈溶解样品紫外检测，感觉皂苷的峰不灵敏，但是比较实用，所以还是选择用紫外检测。对以上问题，请各位朋友多多指导。十分感谢！！！[em09508]

  • 【资料】高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量

    目的：建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm，流动相：乙腈-水（21：79 V/V），流速：1.0mlmin-1，检测波长：203nm，柱温：30℃。结果：三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）；平均加样回收率为97.6%， RSD=1.0%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定　　Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC　　【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm.The mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0mlmin-1. RESULTS The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying.　　【Key word】 HPLC Shexiang Jiegu Jiaonang Notoginsenoside R1 determination　　麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册（中药成方制剂）收载的品种，由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成，具有散瘀止痛，续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤，筋伤骨折，瘀血凝结，闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一，三七皂苷R1为其主要有效成分，原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。　　1 仪器与试药　　LC－2010A 高效液相色谱仪，CLASS－VP 色谱工作站，紫外检测器；三七皂苷R1对照品（批号：110745-200312），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；麝香接骨胶囊为市售样品（辽源市亚东中药有限责任公司，规格0.3g粒-1，批号：060801，061102，060912）。乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。　　2 方法与结果　　2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm；流动相：乙腈-水（21：79， V/V）；检测波长：203nm；流速：1.0mlmin-1；柱温：30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。　　2.2 溶液制备　　2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成0.25 mgml-1的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成0.05mgml-1的对照品溶液，即得。　　2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50 kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解，加氨试液振摇提取3次，每次15ml，合并氨试液提取液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移置10ml量瓶中，加甲醇稀释置刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得[2]。　　2.2.3 阴性对照溶液的制备　　取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成胶囊，再按供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。　　2.3 专属性试验　　分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（三七皂苷R110.971min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。2.4 线性关系考察　　精密吸取三七皂苷R1对照品贮备液（浓度：0.25mg.ml-1）适量，加甲醇配成浓度分别为0.005、0.01、0.05、0.10、0.15、0.25mgml-1的溶液6份，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl，注入液相色谱仪，测得峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，得三七皂苷R1的回归方程为：A=392250.2 C +8620.1，r =0.9998（n=6）。结果表明，三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。　　2.5 精密度试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在上述色谱条件下重复进样6次，求得三七皂苷R1溶液峰面积的相对标准偏差（RSD）为0.3%（n=6），表明精密度较好。　　2.6 稳定性试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在0、4、8、12、24、48h分别进行测定，结果表明三七皂苷R1对照品溶液在48h内稳定， RSD为0.4%（n=6）。　　2.7 重复性试验　　取供试品（批号061101），共6份，分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液，进行测定，求得三七皂苷R1含量的RSD为1.6%（n=6），表明重现性较好。　　2.8 加样回收率试验　　精密称取已知含量的样品（批号061101，三七皂苷R1含量0.93mgg-1，平均装量0.2996g粒-1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入三七皂苷R1对照品贮备液（0.25mgml-1）各3ml，按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。表1 三七皂苷R1加样回收率试验（略）　　2.9 样品含量测定　　分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定三批样品中三七皂苷R1峰面积，按外标法计算其含量（n=5），结果见表2。表2 3批样品含量测定结果（略） 　　3 讨论　　3.1 通过对3批样品中三七皂苷R1的测定，结果表明最高含量为0.31mg粒－1，最低为0.27mg粒－1，综合考虑确定限量每粒含三七皂苷R1不得低于0.20mg。　　3.2 流动相的选择 试验中采用不同的流动相甲醇-水（25︰75），乙腈-水-冰醋酸（25︰75︰0.5），结果表明采用流动相乙腈-水（21︰79）的色谱图基线较稳。　　3.3 本方法结果准确，方法简便，重现性及回收率均理想，可以作为该制剂的质量控制方法。

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

  • 全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷

    全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷

    全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷 作者：赵晓冬http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261708_575182_2904170_3.jpg目的：建立保健食品中总皂苷的含量测定方法。方法：采用Sepline全自动固相萃取装置对保健食品中的总皂苷富集,通过70%乙醇回收，以香草醛-高氯酸为显色剂，采用比色法测定。结果：比色法测定的线性范围为0.038～0.268mg，相关系数 r=0.9997; 在不同保健食品中的平均加样回收率均在98.3%～102.4%，RSD〈2.2% (n=6)。结论：本法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于不同类型保健食品中总皂苷的含量测定。　　目前保健食品中的总皂甙测定方法尚无国家标准，大多都是按照《保健食品检验与评价技术规范 (2003年版) 》“保健食品中总皂甙的测定”方法检测，该方法采用人参皂苷 Re为对照，用香草醛比色法测定总皂苷。其显色体系为:香草醛-冰醋酸-高氯酸，但在实际操作中和据相关文献报道中，但采用该方法检测结果误差较大，尤其是不同实验室间测定结果差异更大,不利于产品的质量控制。有文献报道，卫生部食品卫生监督所2000年组织全国22个省、市、自治区省级疾病预防控制中心对这一方法进行比对试验，结果显示:离散度较大，有的浓度水平还出现离群值，各实验室间的RSD达80%，因此需要对测定方法加以改进。本文采用莱伯泰科公司Sepline全自动固相萃取提取装置 具有洗脱液流速恒定可控、大批量产品自动化处理，保证试验系统的密闭性等优点可保证结果的平行性和准确性。在对大孔树脂进行品牌筛选的基础上，定制统一规格固相萃取柱、对总皂苷测定前处理过程进行了优化，整套方法简单，数据结果离散性小，平行性得到提高。1材料与方法1.1 仪器 　 UV-2450 紫外可见分光光度计(日本，岛津公司)，CP2250分析天平，AS10200ADT超声波清洗仪，TLL-DCⅡ型氮吹仪，Sepline全自动固相萃取系统（北京莱伯泰科有限公司），固相萃取柱（底层有砂芯隔板,内装XAD-2大孔树脂2.7g,Alumina-N中性氧化铝，6ml,北京莱伯泰科有限公司）。1.2 试药　　人参皂苷Re对照品（中国食品药品检定研究院，含量92.7%），冰醋酸、香草醛、高氯酸、乙醇均为分析纯，水为纯化水。1.3 供试品　　上普牌西洋参含片 (厦门上普药业有限公司，批号14040201)；天信减肥茶( 福建安溪馨隆保健品有限公司，批号: 20140504 ) ；辅助降血脂片（哈尔滨久盛医药科技开发有限公司，批号:20140714）珍迪牌黄芪阿胶口服液（南昌健民营养补品厂，批号: 20130701）２方法与结果2.1 标准溶液制备精密称取20mg人参皂苷Re对照品置于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。吸取10mL人参皂苷Re标准溶液（0.2mg/ml）放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60℃），准确加入10ml水溶解，作为标准溶液2.2 样品溶液制备　　精密称取适量样品，置于50mL容量瓶中，加水适量溶解，超声30min，放置至室温，用水稀释至刻度，摇匀， 3000r·min-1离心5min,0.45um微孔滤膜过滤。若为非乙醇类液体试样，先经0.45um微孔滤膜过滤，取精密过滤后样品1mL (根据试样含总皂苷量定) 进行固相萃取。2.3 样品溶液吸附及洗脱 取样品溶液上清液置于收集管中（大于2ml）, 放置于Sepline全自动固相萃取系统中，按以下步骤进行吸附及洗脱（详见图1）。2.3.1 活化：在固相萃取柱中，以2.5 ml·min-1 流速冲洗70%乙醇25ml、然后以2.5 ml·min-1 流速冲洗水25ml。2.3.2 上样：以1ml·min-1 流速加1ml样品溶液于固相萃取柱中。2.3.3 洗脱：以0.8ml·min-1 流速, 依次用25ml水，25ml70%乙醇进行洗脱，收集70%乙醇洗脱液,在收集结束时氮气吹扫管理残留洗脱液50s。2.3.4 挥干：将收集的洗脱液转入50ml的离心管中，在60℃下氮气吹干。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXHUdyj5UNWFsWqjnVFOfw77OyyjdE8AtsH0V1ibNylQgZibv2FialaXicibA/0?wx_fmt=jpeg2.4 显色与测定　　在上述已挥干的洗脱液中准确加入0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液，使残渣都溶解，再加0.8ml 高氯酸，混匀后60℃水浴上加热 10min，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0ml，摇匀后，以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。2.5 线性关系考察　　精密吸取“2.1”项标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、、1.4人参皂苷Re标准溶液（0.2mg/ml），按 “2. 3”“2.4”项下方法进行前处理并测定。以吸光度值为横坐标， 以人参皂苷Re含量 (mg) 为纵坐标进行回归计算，回归方程为y =0.3521x+0.0018，r=0.9997，结果表明，总皂苷( 以人参皂苷Re计) 在0.038～0.268mg 范围内线性关系良好。2.6 加样回收率试验　　采用加样回收率法，精密称取4类保健品适量，分别按样品量的100%的比例各6份加入对照品 ，按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定，并分别计算回收率(见表1-表5)，结果各品种平均加样回收率均在98.3%～102. 4% ，RSD＜2.2% ，并与传统方法（手填层析柱、人工进行柱洗脱）进行比较，表明该方法准确度良好，且离散度低于传统方法。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXpKdklF1UoeMzvU6eQJEseF6P0shyEyUViacyO2M0iaBmcQmLVtq4YUIQ/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXcxdobibU0cPzwap5qsdShaQtxlrmMbDxOG6AKyWSTxYHbwu085loQog/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXudGTrHbh0Eu8R6zY3PNo4iaHwJMh58wAxhK00QPk76bje6KXTQ6LWAA/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXO3ae9XyfEiaaUU6Qkibib1WgWDiaAVh9AQEFhV6tJ8oJxfsibuHW7tMWHUw/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXfVUKQfmpzF7ootVP2rp4VREoKIGLKDM54tMwEK2GyZ8DazgJL6tfug/0?wx_fmt=jpeg2.7 稳定性试验 将显色后样品分别放置 0、0.5、1、1.5、2、2.5、3h， 测定吸光值。结果表明该显色体系在1 h内吸光度基本不变，1h后吸光度有所降低，故在显色后1 h内测定。2.8 样品含量测定　　取4类保健食品 ，按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定，于 560nm 波长处测定吸光度值， 根据所得到的标准曲线计算样品中总皂苷的含量(见表6) 。[align

  • 三七总皂苷不出峰

    完全按照药典标准做的三七总皂苷，可是对照品和样品的Re均不出峰，其他几个峰都出得很好

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？

  • 黄芩苷对照品溶液的配置

    大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？

  • 【“仪”起享奥运】炒酸枣仁乌药碱、木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D等多指标含量测定项目检验方法

    [font=宋体]【[b]含量测定[/b]】　照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；乌药碱检测波长为227nm，木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D为蒸发光散射检测器检测。理论板数按斯皮诺素和酸枣仁皂苷A峰计算均应不低于2000。[/font][table][tr][td=1,1,201][font=宋体]时间（分钟）[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]流动相A(%)[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]流动相B(%)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]0~25[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]10→20[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]90→80　[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]25~30[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]20→23[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]80→77[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]30~42[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]23→26[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]77→74[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]42~45[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]26→37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]74→63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]45~47[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]47~54[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37→39[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63→61[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]54~65[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]39→100[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]61→0　[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取乌药碱对照品、木兰花碱对照品、酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL分别含100 μg、2mg、100 μg和100 μg的混合溶液，即得。 [/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，加石油醚（60~90℃）50ml，冷浸过夜，超声处理30分钟，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70%乙醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤渣用70%乙醇5ml洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 [/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体]　分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl，供试品溶液10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，用外标两点法对数方程计算木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷，用外标法测定乌药碱，即得。[/font][font=宋体]按干燥品计算，含酸枣仁皂苷A（C58H94O26）不得少于0.030%，乌药碱（C17H19NO3）不得少于0.008%，木兰花碱（C20H24NO4）不得低于0.20%，酸枣仁皂苷D（C58H94O26)）不得低于0.02%。[/font]

  • 人参皂苷检测

    人参皂苷检测

    人参皂苷检测 人参大家都知道，是好东西，是一种大补的药材。它的功效非常神奇，具有抗癌奇效，增强机体免疫力，快速增强或恢复体质，兴奋中枢神经，缓解或抗疲劳，改善或提高记忆力，延迟衰老，镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效，是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷，然而人参皂苷也分很多种，有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测，一是检测时间长，一般都需一个多小时，二是准确度、精密度很难保证，三是有几种不好分离，四是检测波长低，一般都采用203nm，五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法，该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件：色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number：W13212255流动相：以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱： 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0～35198135～5519→2981→7155～70297170～10029→4071→60流速：1 mL/min进样量：10 μL检测波长：203 nm柱温：30℃色谱图：对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图：http://ng1

  • 不同型号的C8柱测试知母皂苷BⅡ对比

    不同型号的C8柱测试知母皂苷BⅡ对比

    应雪妖版主的客户要求，对月旭不同型号的C8色谱柱进行知母皂苷BⅡ的测试，最终选择一款适合知母皂苷BⅡ测试的柱子。前言很快我就收到了雪妖寄来的快递，里面装了满满5根柱子，当然还有知母皂苷BⅡ对照品溶液和知母样品溶液。因为当时氮气用完了，中间等待了两天才开始实验，实验总共花了3天时间。1、实验部分1.1、仪器和和设备LC310 液相色谱仪-ELSD 蒸发光散射检测器（LC310 为江苏天瑞仪器股份有限公司生产，ELSD 为美国奥泰公司提供）；超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）；超声波清洗机（张家港市神科超声电子有限公司）1.2 试剂氮气（购于昆山当地，纯度大于99.999%）；乙腈（色谱纯，美国TEDIA 公司生产）；超纯水：自制；色谱柱（C8）共5根，均为月旭材料科技（上海）有限公司提供。5根色谱柱型号如下：1#：Xtimate C8，编号：22904 ，4.6mm*250mm，5um；2#：XB-C8，编号：Ult 101202c1，4.6mm*250mm，5um；3#：Ultimate LP-C8，编号：631001522，4.6mm*250mm，5um；4#：Xtimate C8，编号：4311015264.6mm*250mm，5um；5#：Topsil C8，4.6mm*250mm，5um。1.3 色谱条件知母药材中知母皂苷BⅡ的含量测定在中国药典2010 版一部正文198 页中规定：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈：水=25:75 为流动相，蒸发光散射检测器检测。理论板数按照知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10000。备注：因客户按药典方法制备提供的对照品和供试品溶液，因此制备溶液部分不做深究。 2 实验数据按液相色谱仪器操作规程打开仪器、氮气钢瓶、调整流动相比例，同时参照相关网络文献，首先将流速设置为1.0ml/min，色谱柱温：35℃，氮气压力设置为0.3MPa， 漂移管温度70℃。用1#色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191501_317791_1628076_3.jpg在此色谱条件下对照品溶液进样10ul，色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317792_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317793_1628076_3.jpg按照同样的色谱条件，对供试品进样测试，谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191504_317795_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317796_1628076_3.jpg对照品与供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317797_1628076_3.jpg备注：在此之前，对氮气压力做过调整，试过0.25MPa，漂移管温度试过65℃，与0.3MPa和70℃基本没有什么区别，故将色谱条件设置为0.3MPa 的氮气压力和70℃的漂移管温度。且在此色谱条件下，色谱图能满足测试要求，理论板数都大于10000。同样的色谱条件，对其他几根色谱柱进行试验。2#色谱柱试验谱图基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191507_317798_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191508_317799_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317800_1628076_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317801_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191510_317802_1628076_3.jpg对照品和供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191511_317803_1628076_3.jpg备注：用2#色谱柱进行测试，理论板数均大于10000，且峰形对称。3#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211054_318270_1639959_3.jpg两针对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318274_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318275_1639959_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318276_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318278_1639959_3.jpg备注：3#色谱柱测试谱图，理论板数均大于10000。4#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211058_318279_1639959_3.jpg对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211059_318280_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318281_1639959_3.jpg供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318282_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211101_318283_1639959_3.jpg5#[size

  • 【求助】人参皂苷Rg1峰面积变小的问题

    各位老师、朋友 我使用waters的仪器检测三七，在换了新批号（110704-200324）的人参皂苷Rg1对照品之后，发现峰面积降了20~30%，进样量和柱子都没换，原来使用的对照品批号是（110704-200323），而检测其他物质都没有发现此种问题。是仪器的问题还是对照品的问题呢？ 色谱条件：流动相是乙腈-0.05%磷酸（20：80），波长203nm。 请各位老师、朋友指教，不胜感谢！

  • 【应用数据库有奖问答12.20（已完结）】鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答12.20（已完结）】鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？

    [b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]

  • 中药标准品等中英文名称对照

    中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

  • 【原创】化妆品原料配料常用术语中英对照词汇

    AAcyclovir 带状泡疹、水痘药物治疗成份，需医生处方Adapalene 维他命A酸衍生物 治疗痤疮有效成份，需医生处方Adenosine Triphosphate(ATP) 腺三磷酸 使皮肤代谢正常Albumin 白蛋白 水溶性蛋白质，为中性缓冲液，是一种酵素Alcohol 酒精 溶剂Alfalfa Extract 紫花苜蓿萃取 含多种氨基酸及红萝卜素，可抗老化Algae Extract 海藻萃取液 抗氧化Algisium C 是一种生物保湿剂，可以修护肌肤并使更新暗沉的肤质，延缓老化的速度；其保湿性可维持8-12小时Alkyl Benzoate 烃基安息香酸盐 油脂剂，作为基质Allantoin 尿囊素 抗炎症、促进细胞修护Almond 杏仁油 天然油脂，用作基质Aloe Extract 芦荟萃取 镇静、保湿、滋润、抗敏、镇静、去红肿Aloe Vera 芦荟 镇静、保湿、滋润、抗敏、镇静、去红肿Alpha Hydroxy(AHA) 果酸 最常用的为甘醇酸(Glycolic Acid)及乳酸(Lactic Acid)，主要功效在促进皮肤新陈代谢，具有角质微剥的功效Alpha Lipoic Acid 脂肪酸，硫辛酸 抗氧化Alpha Tocopheryl 维他命E 抗氧化Aluminum Chlorohydrate 氢氯酸铝 可抑制身体出汗，常来用作止汗剂成份Amino Acid 天然胺基酸 防止水份过度的流失，并使肌肤温和不紧绷，护肤、供给肌肤营养Aminocaproic Acid 胺基己酸 预防肌肤敏感现象Ammonium Glycyrrhizate 甘草酸胺 保湿、预防过敏Amniotic Fluid 羊膜液 含丰富肌肤所需的胺基酸Angelica Sinensis Diels Extract 当归萃取 具有行气活血功效，可促进肌肤毛细微管血液循环Angelica 白芷 当归属，含天然维他命C及预防敏感作用Angiosperm Extract 被子植物酸 具有防止发炎及抗过敏效果Anhydroalkannin 去水紫草烯 紫草萃取精华，可抗炎、抗菌、活血、去瘀Anthranilates 化学性防晒成分Apple Extract 苹果萃取 含有Vit-C等美容成份，另具有爽肤、镇静消毒作用Apricot Bead 杏桃颗粒 通常加在磨砂膏中，用来去除皮肤老废角质Apricot Kernel Oil 杏核油 富含矿物质和维他命，是天然的保湿剂，特别适合敏感性肤质Aqua 水，溶液 基质Arbutin 熊果素 淡化已形成的黑色素，能安定自由基、避免肌肤老化， 卫生署公布有效美白成份之一Arnica Extract 山金车萃取 活血散瘀Arnica Oil 山金车油 可促使伤口愈合、消毒、消肿、防止瘀斑出现Ascorbic Acid 维他命C 抗氧化Ascorbyl Glucoside(AAG) 维他命C甘醣 维他命C衍生物，为卫生署公布有效美白成份之一Ascorbyl Pamitate 维他命C棕榈酸盐 一种脂溶性维他命C，是安定的维他命CAscorbyl Stearate 酯化C 安定的维他命CAscorbyl Tetraisopalmitate 脂溶性维他命C 安定的维他命CAstragalus Membranaceus(Fisch) Bunge Extract 膜荚黄耆萃取 提高肌肤活力，效用比人蔘更佳Avobenzone 化学性防晒成分，属Parsol 1789类，罕见过敏反应Avocado Oil 骆梨油 保湿剂、含大量维他命A、C、D、EAzelaic Acid 壬二酸，杜鹃花酸 抑制黑色素，抗菌消炎，用来治疗痤疮的温和成份BBaSO4 硫酸钡 物理性防晒成份Babassuamidopropylamine 泡沫增强剂Bay Extract 月桂萃取 收敛毛孔、抑制油份分泌Bearberry Extract 熊果萃取 含食子单宁、葡萄糖甘等成份，具收敛、杀菌消毒、美白等功效Bees Wax 蜜蜡 基质，可增强产品浓度Bentonite 膨润土，皂土 有很好的清洁和吸附效果，亦具有抑制脸部油脂分泌的功效，用来调置面膜清洁皮肤，或是用作产品基质Benzalkonium Chloride 氯化苯二甲烃铵 抗菌、防腐Benzoic Acid 安息香酸，苯甲酸 防腐剂Benzophenones(Benzophenone-3) 二苯甲酮衍生物 化学性防晒成分，可防御UVA，属苯甲酮类Benzoyl Alcohol 产品赋型剂，作为基质Benzoyl Peroxide 过氧化苯盐 是一种氧化剂，有抑菌的效果，特别是对引起青春痘的痤疮杆菌这种厌氧菌特别有效Bergamot Mint Extract 佛手柑萃取 收敛毛孔、平衡油脂分泌Betula Alba Extract 桦木芽萃取 抗菌Betula Extract 桦木萃取 抗菌、收敛、净化作用Bilberry Extract 覆盆子萃取 消毒、收敛、消脂、排水Bio-Collagen 生化胶原蛋白 保湿Bio-Enzyme 酵素，脢 促进细胞新陈代谢Biocatalyst 酵素 促进细胞新陈代谢Biopeptide 生化蛋白质 刺激胶原蛋白合成，预防老化，有助组织重建Biopeptides 双性缩胺酸 促进胶原蛋白、弹力蛋白的产生，改善松弛Biota Orientalis(L.) Endle Extract 侧柏叶萃取 镇定肌肤Birch Tree Extract 桦树萃取 消毒、收敛，增加皮肤愈合力Bisabolo Extract 没药萃取 收敛、消毒杀菌加快伤口愈合Bisabolol 甜没药醇 防刺激剂，提取自洋甘菊Bletilla Striata Reichenbach Extract 白芨萃取 含天然维他命C，可减少黑色素沉淀Borage Oil 琉璃苣油 天然油脂，含丰富的维他命Ｅ、Ｆ，修补凹洞Bromclain 菠萝酵素 代谢老旧细胞角质Burdock Root Extract 牛蒡根萃取 调节皮脂分泌、收敛作用Burdock 牛蒡 消毒、预防粉刺、促进细胞生长、抗发炎Butyl Methoxydibenzoylmethane 化学性防晒成分，属Parsol 1789类，罕见过敏反应Butyl Paraben 丁酯 防腐剂Butyl Stearate 硬脂酸 赋型剂、基质Butylene Glycol 丁二醇 保湿Butylhydroxyanisol 羟基茴香二丁酯 酸化防止剂

  • 【原创大赛】人参皂苷C-K抑菌性能的研究

    人参皂苷C-K抑菌性能的研究[align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：滑莹[/align][b]1引言[/b]此文主要研究人参皂苷C-K采用现行版直接法进行微生物技术法和控制菌的检查.本方案计划对该方法在QC实验室进行确认,此确认成功后,证明此方法适用于在实验室运行.[b]2材料与方法2.1 供试品与实验用菌[b]2.1.1供试品[/b][/b]人参皂苷C-K供试品制备:每次称取人参皂苷C-K供试品10g,加稀释剂至200ml溶液,制成供试品溶液1:20,混匀备用.稀释剂为含0.5%卵磷脂,4%吐温-20的大豆酪蛋白肉汤,配置如下:[table][tr][td]酪蛋白胨[/td][td]17.0g[/td][/tr][tr][td]大豆木瓜蛋白酶消化物[/td][td]3.0g[/td][/tr][tr][td]氯化钾[/td][td]5.0g[/td][/tr][tr][td]磷酸氢二钾[/td][td]2.5g[/td][/tr][tr][td]葡萄糖[/td][td]2.5g[/td][/tr][tr][td]纯化水[/td][td]1L[/td][/tr][/table][b]2.1.2 实验用菌[/b][table][tr][td]试验菌种名称及编号[/td][td]试验菌种批号[/td][/tr][tr][td]枯草芽孢杆菌（Bacillus Subtilis ATCC6633）[/td][td]1(4)-150913[/td][/tr][tr][td]金黄色葡萄球菌（Staphylococcus Aureus ATCC6538）铜绿假单胞菌（Pseudomonas Aeruginosa ATCC9027）白色念球菌（Candida Albicans ATCC10231）黑曲霉（Aspergillus Brasiliensis ATCC16404）大肠埃希菌（Escherichia Coli ATCC8739）[/td][td]1(4)-1510011(4)-1509271(4)-1510112(4)-1509121(4)-150910[/td][/tr][/table][b]2.1.3 菌液制备[/b]取经30-35℃培养18-24h的金黄色葡萄球菌，枯草芽孢杆菌，铜绿假单胞菌的大豆酪蛋白肉汤培养物1ml加入9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，10倍稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.取经30-35℃培养18-24h的大肠埃希菌的大豆酪蛋白肉汤培养物1ml加9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，10倍稀释至≤100CFU/ml的菌液备用.取经20-25℃培养48h的白色念珠菌的沙氏葡萄糖肉汤培养物，取此溶液1ml加入9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，10倍稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.将黑曲霉菌斜面的新鲜培养物接种至沙氏葡萄糖琼脂斜面培养基上，20-25℃培养7d，使大量的孢子形成.取此斜面培养物，加入含0.05%吐温80ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液4ml洗下孢子，吸出转移至无菌空试管作为原液，取此原液1ml，加入9ml含0.05%吐温80ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，每次以10倍稀释，稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.微生物的稀释度与接种量:见表1[align=center]表1 菌液制备[/align][table][tr][td][table][tr][td][table][tr][td]微生物名称及编号[/td][td]稀释度[/td][td]接种量[/td][/tr][tr][td]枯草芽孢杆菌（Bacillus Subtilis ATCC6633）金黄色葡萄球菌（Staphylococcus Aureus ATCC6538）铜绿假单胞菌（Pseudomonas Aeruginosa ATCC9027）白色念球菌（Candida Albicans ATCC10231）黑曲霉（Aspergillus Brasiliensis ATCC16404）大肠埃希菌（Escherichia Coli ATCC8739）[/td][td]10-410-410-510-310-210-7[/td][td]10μl10μl10μl10μl10μl10μl[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]对于大肠埃希菌检测,菌液见表2[align=center]表2 大肠埃希菌菌浓[/align][table][tr][td]微生物名称、编号及批号[/td][td]稀释度[/td][td]浓度[/td][td]接种量[/td][/tr][tr][td]大肠埃希菌ATCC8739 1(4)-151112[/td][td]10[sup]-7[/sup][/td][td]74,68[/td][td]1ml[/td][/tr][/table][b][b]2.2 主要培养基[/b][/b][table][tr][td]培养基名称[/td][td]干粉批号及生产厂商[/td][td]配制批号及有效期[/td][/tr][tr][td]Ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液[/td][td]上海盛思生化科技有限公司[/td][td]150922 2016.06.04[/td][/tr][tr][td]大豆酪蛋白琼脂(TSA)[/td][td]2235498,BD[/td][td]150817 2016.09.06[/td][/tr][tr][td]沙氏葡萄糖琼脂(SDA)[/td][td]3101376,BD[/td][td]150718 2016.08.07[/td][/tr][tr][td]沙氏葡萄糖肉汤[/td][td]1039403,BD[/td][td]150718 2016.08.07[/td][/tr][tr][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]1320926,BD[/td][td]150817 2016.09.06[/td][/tr][tr][td]吐温-20(4%)[/td][td]20141225,国药集团[/td][td] 有效期: 2016.08.31[/td][/tr][tr][td]吐温-80(0.05%)[/td][td]20140412,国药集团[/td][td] 有效期: 2016.08.31[/td][/tr][tr][td]Ph7.0无菌氯化钠-蛋白(0.05%吐温-80)[/td][td]自配[/td][td]150113 2016.02.02[/td][/tr][tr][td]卵磷脂大豆酪蛋白肉汤(含0.5%卵磷脂,4%吐温-20) [/td][td]20150807, 国药集团自配[/td][td] 有效期: 2016.12.22150113 2016.02.02[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]3134161,BD[/td][td]150114 2016.02.03[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]2271364,BD[/td][td]150121 2016.02.10[/td][/tr][/table][b][b]2.3 主要实验设备[/b][/b][table][tr][td]设备[/td][td]型号和编号[/td][td]生产厂商[/td][/tr][tr][td]二级生物安全柜[/td][td]AC2-3S1[/td][td]ESCO[/td][/tr][tr][td]天平高压蒸汽灭菌器20-25℃培养箱30-35℃培养箱42-44℃培养箱[/td][td]BSA2202S/25#YXQ-LS-100A/2#SPX-250B-Z/09#10#SPX-150/01#06#SPX-150/02#[/td][td]赛多利斯科学仪器公司上海博讯事业有限公司上海博讯事业有限公司上海跃进医疗器械厂上海跃进医疗器械厂[/td][/tr][tr][td]水浴锅[/td][td]2850/11#[/td][td]Thermo[/td][/tr][/table][b]2.4 总需氧菌,霉菌及酵母菌数检测方法验证(直接法)[/b].用1批样品进行3次独立实验.[b]2.4.1 总需氧菌试验组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,接种10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的大豆酪蛋白琼脂(TSA)培养基约20ml，摇匀，水平放置，使凝固，加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d，加入白色念球菌.黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d，作为总需氧菌检测方法的供试组.[b]2.4.2 霉菌及酵母菌试验组[/b]取供试品溶液1ml置无菌平皿中，接种10μl各试验用菌液（白色念球菌、黑曲霉菌）≤10000CFU/ml，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂（SDA）培养基约20ml，摇匀，水平放置，使凝固，于20-25℃倒置培养5d，作为霉菌及酵母菌数的检测方法的供试组.[b]2.4.3 供试品对照组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,30-35℃倒置培养5d,作为总需氧菌检测方法供试品对照组.分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,于20-25℃倒置培养5d,作为霉菌及酵母菌数的供试品对照组.[b]2.4.4 菌液组[/b]加入10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中,平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d，加入白色念球菌、黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d，作为总需氧菌检测方法的菌液组.加入10μl各验证用菌液(白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中, 平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,于20-25℃倒置培养5d. 作为总需氧菌检测方法的菌液组.[b]2.4.5 稀释剂对照组[/b]分别取稀释剂1ml加入10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀，水平放置，使凝固，加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d，加入白色念球菌.黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d，作为总需氧菌检测方法的菌液组.分别取稀释剂1ml加入10μl各验证用菌液(白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀，水平放置，使凝固，于20-25℃倒置培养53d，作为霉菌及酵母菌数检测方法的菌液组.[b]2.4.6 稀释剂阴性对照组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,30-35℃倒置培养5d, 作为总需氧菌稀释剂阴性对照组.分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的SDA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,20-25℃倒置培养5d, 作为霉菌及酵母菌数的稀释剂阴性对照组.[b]2.4.7 培养[/b]倒置TSA平皿,在30-35℃培养,加枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的平皿不超过72h,加白色念球菌,黑曲霉的平皿不超过120h.倒置SDA平皿,在20-25℃培养,不超过120h.[b][b]2.5控制菌(大肠埃希菌)的方法验证[/b]2.5.1 供试液的制备[/b]每次取上述制备好的1:20供试液备用[b]2.5.2 器具和操作环境[/b]所有的检测操作都要在生物安全柜内进行.在整个操作过程中,操作人员必须穿无菌衣无菌操作.[b]2.5.3 试验组[/b]分别将制备的1:20供试液20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤,接种1.0ml验证菌液大肠埃希菌≤100CFU,于30-35℃培养18-24h,摇匀,取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养24-48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养24-72h.[b]2.5.4 供试品对照组[/b]分别将制备的1:20供试液20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤, 于30-35℃培养18-24h.摇匀, 取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养24-48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养24-72h.[b]2.5.5 阴性对照[/b]分别取含0.5%卵磷脂,4%吐温-20的大豆酪蛋白肉汤20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤培养基中, 于30-35℃培养24h.摇匀, 取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养2h.[b]3结果与分析[b]3.1 总需氧菌、霉菌及酵母菌实验检测结果[/b][/b]各验证用微生物在TSA培养基上的生长结果记录在表3,各验证用微生物在SDA培养基的生长结果记录在表4.[align=center]表3 微生物在TSA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]实验菌[/align][/td][td][align=center]供试品试验组菌落数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]供试品对照组菌落数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]菌液组菌数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌落（CFU/g）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]枯草芽孢杆菌[/align][/td][td][align=center]49[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]68[/align][/td][td][align=center]65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]金黄色葡萄球菌[/align][/td][td][align=center]64[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]72[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铜绿假单胞菌[/align][/td][td][align=center]67[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]78[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌[/align][/td][td][align=center]55[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]64[/align][/td][td][align=center]62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]52[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][/table][align=center]表4 微生物在SDA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td]实验菌[/td][td][align=center]供试品试验组菌落数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]供试品对照组菌落[/align][align=center]数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]菌液组菌数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌落（CFU/g）[/align][/td][/tr][tr][td]白色念球菌[/td][td][align=center]58[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]59[/align][/td][/tr][tr][td]黑曲霉菌[/td][td][align=center]44[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]52[/align][/td][/tr][/table][b][b]3.2 大肠埃希菌检验结果[/b][/b]检验结果记录于表5.[align=center]表5 大肠埃希菌验证结果[/align][table][tr][td]批号[/td][td]项目[/td][td]培养温度[/td][td]试验组[/td][td]供试品对照组[/td][td]阴性对照[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][/table][b] [/b](阳性结果以“+”表示，阴性结果以“-”表示)[b]3.3 分析[/b]其中总需氧菌、霉菌及酵母菌数检测方法的合格标准：在3次独立的平行试验中，稀释剂对照组的回收率（回收率=稀释剂对照组的菌落数*100%/菌液组的菌落数）在50%-200%.试验组的菌回收率（回收率=（试验组的菌落数-供试品对照组的菌落数的值）*100%菌液组菌落数）在50%-200%.大肠埃希菌检测方法验证的合格标准：阴性对照均可以检测出，样品及阴性对照均未检测出.阴性结果以“+”表示，阴性结果以“-”表示. 实验证明人参皂苷C-K采用现行版直接法进行微生物计数法和控制菌的检查在实验室可运行.微生物在TSA培养基上的生长结果的检测方法处理结果见表6. 微生物在SDA培养基上的生长结果见表7.[align=center]表6 微生物在TSA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]微生物名称及编号[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌回收率 （%）[/align][/td][td][align=center]试验组回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]枯草芽孢杆菌ATCC6633[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]59.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]金黄色葡萄球菌ATCC6538[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]83.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铜绿假单胞菌ATCC9027[/align][/td][td][align=center]97.4[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌 ATCC10231[/align][/td][td][align=center]96.9[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌ATCC16404[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]78.8[/align][/td][/tr][/table][align=center]表7 微生物在SDA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]微生物名称及编号[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌回收率 （%）[/align][/td][td][align=center]试验组回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌ATCC10231[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌ATCC16404[/align][/td][td][align=center]96.3[/align][/td][td][align=center]80.9[/align][/td][/tr][/table][b]3.2.1稀释剂对照组的菌回收率[/b]总需氧菌的稀释剂对照组中，5种挑战菌在TSA培养基上生长的回收率95.6%-97.4%.2种挑战菌在SDA培养基上生长的回收率在96.3%-98.3%,均符合50-200%的接受标准,说明稀释剂不存在毒性,不会影响菌的生长.[b]3.2.2试验组的菌回收率[/b]试验组(加样)实验平行三次,在人生皂苷C-K样品存在的情况下,铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌、黑曲霉5种挑战菌在TSA培养基上生长回收率为59.5%-94.8%，符合50-200%的接受标准.2种挑战菌在SDA培养基上生长的回收率在80.9%-95.6%,均符合50-200%的接受标准.[b]3.3大肠埃希菌检测方法验证的合格标准[/b]阴性对照均可以检测出，样品及阴性对照均未检测出.[b]3.4小结[/b]总需氧菌、霉菌及酵母菌数检测方法的合格标准,人参皂苷C-K总需氧菌，霉菌及酵母菌用直接法通过验证.总需氧菌及酵母菌计数结果乘以20倍，作为报告结果.

  • 【应用数据库有奖问答10.23（已完结）】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答10.23（已完结）】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 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