甲氧隆分析标准品

老师同学们有无这样的经历？对已知化合物定量分析，标准品和质控样分别出自不同的厂商，皆在有效期内，定量过程线性良好，RSD合规，但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围？多次尝试无果？这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题？还是分析方法有问题？从哪里入手？类似问题咋解决？？？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

在测试样品时，经常被要求做“添加标准品分析”，并计算其回收率。想请教一下，这样做的目的到底是什么，具体有什么用处？（虽然会做这样的实验，而且也知道怎么计算回收率，但.....就是不知道为什么要做？---- 有新同事进来，问我们这些“元老”为什么要做，有什么用？答不出具体原因，只知道个大概.....唉！难堪呀.....郁闷呀.....！！！）请高人指教，谢了！！！

各位同行： 在农药残留分析中，一个讨论较多的话题就是关于基质效应的问题，一般采用添加基质的标准品来补偿基质效应，但是在具体的配制过程中，现在尚为有一个统一规范的标准，请大家都来讨论一下，各自在平时的实验中，是怎么样来操作的！ 此贴只为抛砖引玉，希望大家踊跃讨论，有好的操作，我们一起学习！

在做食品接触材料试验时，按照GB／T 5009．69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下：准确称取新蒸182℃～184℃馏程的苯酚约1 g，溶于水中移入1 000 mL容量瓶，加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃～184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃～184℃蒸馏下得到的苯酚吗？在蒸馏过程中应注意一些什么问题？用什么样的蒸馏装置较合适？2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗？就是苯酚标准溶液基体是水，不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗？对实验结果会不会与有影响？

化验分析硅石标准品，怎样测铝的含量，标准品如何处理？

[align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言：[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：是的啊，您哪位？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司，看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件，请问有兴趣了解一下吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：有的。贵公司有资料吗，我能先看看吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：我加您微信，给你传一些我们公司的简介，然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：好的，多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明，这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项，数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向，国家的一些政策，新出的一些标准，最主要的就是信息要及时，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务，所以即将出的标准中所使用的标准品（主要是混标）必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时，才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下，所以还是查了一些相关的资料的，包括一些老师在论文里写的一些综述，标准品的发展，标准品的现状，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势，但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的，也会遇到一些标准品没有做好的情况，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在，这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快，不断的有新标准推出，所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程，发现标准品的生产比较重要的是两个阶段，一个是生产阶段，这个大部分化工生产企业都可以做的事情，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料，产品在生产出来之前如果不是主流产品，必然有一个研发阶段，然后才能到生产阶段，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程，也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段，这个就不在说了，自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段，也就是定性阶段，一个产品生产出来，是不是它，有没可能是它的副产物，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题，那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然，由于标准品生产都有相关机制去把控，所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了，这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势，相对检测公司来说，一个标准品，都有证书，只要纯度达标，那我肯定不管你定值多少，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少，而是关心你的定价，那就有问题了，优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题，规格。有些标准品，尤其是混标，尽量做到一次或者几次的使用，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题，很容易导致客户购买量不够、过大等情况，会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后，标准品定制应该列入常备项目，定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户，我认为如果是做企业方向策划，这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

自从1996年世界上第一只体细胞克隆羊“多利”在英国诞生以来，克隆技术似乎变得越来越普及，各国很多科学家都掌握了这种技术，更有许多科学家雄心勃勃，朝着克隆动物产品产业化的目标进发。　　在中国，已经有数家科研机构有能力克隆动物，并让不少的克隆动物存活下来。中国科学院动物所首席研究员陈大元、2007年12月刚当选为中国工程院院士的中国农业大学李宁教授等，都已经成功培养出克隆牛，中国工程院院士、上海医学遗传研究所所长曾溢滔也在克隆牛和羊的工作上稳步前进。　　药物也好，牛排也好，克隆技术最终的目标，都是制造产品送进人的身体里，所以，“克隆离餐桌有多远”这个问题，永远吸引人们的关心。美国FDA认可了部分克隆动物食品的安全性以后，中国大众也开始讨论克隆食品能不能吃的问题。　　关于克隆食品的安全性，中国农业大学李宁教授介绍说，目前国内还没有相关的标准出台，有关部门领导碰面时会提及标准问题，但距离正式的探讨还有距离。“中国与美国的情况不同，美国的产业部门会向FDA提出制定克隆动物食品标准的要求。”李宁教授说，产业部门的呼吁已有五六年之久，FDA关于安全性的标准和认可姗姗来迟。为此，产业部门极为不满。他在国外参加学术会议时，常常听到国外专家的抱怨。但在国内，动物产品生产的各个环节分属不同部门管理，很难有部门主动“应战”。　　但李宁教授认为，目前中国克隆动物产品距离产业化还有“漫长的道路”，原因并不在于缺乏安全性审查的标准，因为安全性标准完全可以参照国外既有的标准。他认为，真正的距离在于技术。“个别的科研团体能够克隆，是不可能实现产业化的。”　　陈大元教授同样不够“乐观”。他自己带领的克隆牛研究，就还没有达到理想的“效率”。2002年陈大元的团队培养出第一批克隆牛，14头成功克隆的牛最后只存活下5头牛犊，第一头克隆牛在出生不久以后夭折。2003年在新疆成功的31头克隆牛，也只有12头存活。不久前，中科院一个研究小组培育的克隆牛，全部存活，这几乎是克隆实验中的“奇迹”，陈大元介绍说，这次“例外”的原因，科研人员正在研究当中。　　尽管有“例外”发生，克隆动物存活率低的问题，仍然是目前克隆技术产业化的瓶颈，如果没有新的方法解决，对产业化的期待，也许还为时尚早。不过，陈大元认为，最近日本和美国实现了“诱导多能干细胞”技术，如果尽快把这一技术应用到克隆中，那么产业化也许可以早点到来。“只要是健康存活下来的克隆动物，作为食物就跟传统动物没有两样，是安全的，问题在于我们的技术还没有能力批量地生产克隆动物产品。”陈大元说。　　“1980年初，外国哺乳动物克隆研究走得很快，中国科学界直到1990年才追上克隆技术的步伐。”陈大元说。不过，上世纪90年代以后，中国克隆技术的进步，立即进入加速度，兔、鼠、猪、牛、羊等等动物的克隆，都被中国的科学家实现。陈大元把这个时期形容为“登峰造极”。2000年以后，随着克隆技术的成熟，世界各地的科学家开始探索克隆产业化，中国的科研工作者也加入了实现产业化的努力当中。在很多国外研究者看来，中国人的智慧和勇气，常常能制造轰动性的成果，在克隆动物产品产业化的领域，中国的表现也值得期待。

1　整体框架结构ＧＢ2760-1996以及随后每年的增补品种仍然沿用1981年标准的格式,正文包括“范围”、“引用标准”、“食品添加剂品种、使用范围、最大使用量”三部分。由于对标准使用所做的解释和说明不够,往往使得食品和食品添加剂生产企业,甚至监督管理机构不能够完全正确地理解、执行。例如,某监督机构在对牛肉干制品抽检中检出微量苯甲酸就判定其产品违反ＧＢ2760规定,给予处罚,而没有充分考虑该添加剂的可能来源,如配料中使用了含苯甲酸的酱油,即没有考虑到“残留”原则而造成了错误判断。虽然这可能是由于标准的宣传贯彻不够,但客观上也说明了标准本身确实存在着缺陷,不能让标准执行者和监督管理者理解实施。ＣＡＣ的ＧＳＦＡ则在前言中对术语定义、质量规格要求、残留原则、食品分类系统作了系统地解释、说明和要求。例如,在“进入食品中的食品添加剂残留物”章节,明确规定了食品添加剂可以因在食品配料中的残留而进入食品中的三种允许情况,很好地避免了上述问题。在列表格式方面,ＧＢ2760按照食品添加剂的功能分类排序,规定了每一种食品添加剂的使用范围和最大使用量。这种格式在七、八十年代,食品工业还不太发达,批准使用的食品添加剂范围相对狭窄的情况下是可以满足工作需要的,但是随着科学技术和食品工业的不断飞速发展,以及我国加入ＷＴＯ和市场经济全球一体化进程的加速,食品添加剂使用标准的内容越来越庞杂。现有的格式在实际使用过程中存在着一些不便,例如:如果一种添加剂具有两种以上功能,就会在标准的不同段落出现,很容易查找不全 如果想查找某种食品中允许使用的食品添加剂情况,更是难上加难。ＧＳＦＡ的列表格式则有很多优点,表1按照食品添加剂的第一个英文字母排序,限定了每一种或一组食品添加剂允许使用的食品以及允许的最大用量,并在每种添加剂的名称后标注国际代码编号(1ＮＳ编号)和功能类别。表2与表ｌ的资料内容相同,只不过是按照食品类别排序,便于查找。表3列出了“未规定ＡＤＩ”的添加剂,当这些添加剂按照该标准前言中的良好生产规范(ＧＭＰ)适量使用时,原则上可以允许在所有食品中使用。表3的附录列出了表3所不能适用的食品类别或个别食品,这些食品类别的添加剂的使用应遵循表1和表2的规定。2　食品添加剂功能类别ＧＢ2760中食品添加剂主要分为酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定和凝固剂、甜味剂、增稠剂、其他、香料共22类。ＧＳＦＡ将食品添加剂的功用分为酸、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨胀剂、着色剂、护色剂、乳化剂、乳化用盐、固化剂、增香剂、面粉处理剂、发泡剂、胶凝剂、被膜剂、保湿剂、防腐剂、推进剂、膨松剂、稳定剂、甜味剂、增稠剂共23类。两者的重要区别是ＧＳＦＡ明确指出为了保持或提高营养质量而添加的物质不包括在内,而ＧＢ2760中营养素强化剂属于其中非常重要的一大类。鉴于对营养强化剂所进行的危险性评估和标准化管理与一般的食品添加剂有所不同,建议在标准修订时,将营养强化剂的部分仍纳入ＧＢ14880之内单独修订。另外,我国与ＣＡＣ对于酶制剂的管理方式也不尽相同,按照ＧＢ2760酶制剂均属食品添加剂,而ＧＳＦＡ是按照酶制剂的作用特点分成食品添加剂和加工助剂分别对待,这是我国应该借鉴的。3　食品添加剂品种截至2003年底,我国批准允许使用的食品添加剂近460种,其中包括120种营养素强化剂,不包括香料。目前,列入ＧＳＦＡ的添加剂约有370种。两者在数目上虽然相近,但在具体品种上有相当部分的差异。例如,我国允许使用的相当部分食品添加剂品种属于天然的动植物提取物,虽然有相当长时间的使用历史,但是质量规格资料较为贫乏,纯度不高或者质量不够稳定,安全性毒理学评价不够系统规范,很难为联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(ＪＥＣＦＡ)所认可,自然也未被纳入ＧＳＦＡ。尽管经过多方努力,曾经有两种天然色素(红曲红、栀子黄)列入ＪＥＣＦＡ评价的优先名单,但是一直未能提交相关资料。甜菊糖苷也有类似问题,由于不能提供必要的质量规格资料,再次评估的时机被搁浅。ＪＥＣＦＡ的评价影响了世界上一部分国家和地区对食品添加剂的管理决策,这无形中给我国的食品添加剂工业造成了负面影响。另外,还有一部分添加剂品种的差异属于在国外或国际上已经使用多年,也在ＧＳＦＡ之列,但由于我国目前没有生产、使用商提出申请,也未进行暴露量评估而未纳入ＧＢ2760。对于这部分添加剂建议采取审慎态度,不宜急于采纳照搬。4　食品添加剂使用范围一食品分类ＧＢ2760没有明确的食品分类系统,对食品涵盖范围的限定不够清晰,没有给予必要的解释说明,给标准的实施执行带来一些困惑,尤其是当有些条款的规定与我国食品工业的产品分类不一致时更是如此。其次,使用范围过细和过粗的现象都有存在,例如“炸鸡调料”、“香橙果珍干粉”过细,“软饮料”过粗。另外,食品名称不规范、前后不一致的现象较多出现,如“生湿及干面条”和“生切面”的表述同时存在等等。此外,由于缺乏对食品类别的标准化编码,很难查找某种食品中食品添加剂的允许使用情况,这往往是添加剂使用和监督中最常遇到的困难。ＧＳＦＡ在食品分类方面提供了一个很好的模板,标准中的食品分类系统是食品添加剂使用时的定位工具。它是在欧共体食品饮料工业联盟制定的食品分类系统上修订而成的,适用于所有食品,包括那些不允许使用添加剂的食品。分为乳制品、脂肪,油和脂肪乳剂、可食冰、水果和蔬菜、糖果、谷物和谷物制品、焙烤制品、肉和肉制品、鱼和鱼制品、蛋和蛋制品、甜料、盐,调味料,汤,调味汁,沙拉,蛋白制品、特殊营养用食品、饮料、即食小食品以及复合食品品种共16大类,大类下又分若干小类,如04.1为水果,04.1.2为加工水果。需要说明的是如果允许一食品添加剂应用于一食品总类时,就理所当然地允许其应用于总类下面的所有亚类,除非另有规定。同样,如允许一添加剂应用于一亚类,也就允许其应用于该亚类下的所有次类的食品以及在此次类下所涉及的若干或个别食品。该食品分类系统简化和规范了对食品添加剂的使用规定,建议在ＧＢ2760修订时,参照ＧＳＦＡ食品分类系统的基本原则,分析目前ＧＢ2760涉及的食品类别品种,结合我国食品行业的有关分类,制定明确的食品分类系统框架和主要内容。5　使用规定ＧＢ2760和ＧＳＦＡ在使用限量规定上的差异主要表现在以下几个方面。首先,早年间ＧＢ2760的使用规定主要根据申报者提出的申请,采用危险性评估的程度不够,因此有些限量指标显得不够严谨、科学,例如规定碳酸氢钾在矿物质饮料中最大使用量为0.033ｇ/Ｌ等。ＧＳＦＡ是将法典各产品标准中涉及添加剂的条款进行汇总,按照新的格式要求列入进来。同时,起草国还搜集了世界各国的几十万份数据,按照“一种添加剂如经过ＪＥＣＦＡ评价,且分别在两个国家或地区同时允许使用,便可将该产品收录”的原则,补充了新的内容,因此,它是一个相当庞杂的标准,相当部分内容不适用于我国的情况。建议在标准修订时采用危险性评估方法,结合我国消费人群的膳食暴露量以及食品中添加剂的监测数据,参考ＧＳＦＡ的相关内容做出规定。其次,ＧＢ2760规定某些添加剂品种可以“按生产需要适量使用”于“各类食品”,但忽略了对“各类食品”的限制,例如对于婴幼儿食品、牛乳、面粉等食品的必要限制,造成了管理上的漏洞。ＧＳＦＡ则将这类添加剂统一列表,规定可以按照生产需要适量使用,同时又以附件的形式列出了应该除外的食品类别和品种,从而很好地解决了这个问题。另外,对于结构、功能、安全性相同或类似的添加剂做出规定时,ＧＢ2760有时将其视为同一组添加剂统一规定,有时又分具体品种单独规定,显得凌乱。而ＧＳＦＡ通常将其作为一个品种规定其使用范围和最大限量,例如,ＧＳＦＡ在规定叶绿素铜盐类的使用时,将叶绿素铜钠盐和叶绿素铜钾盐作为一个品种规定,这样得以简化了制表的繁杂,便于使用。结语中国已经加入ＷＴＯ,ＣＡＣ标准对我国的食品工业发展和国际贸易将产生巨大的影响,它是目前和将来我国食品卫生国家标准制定、修订过程中的重要参考依据。因此,分析比较ＧＢ2760和ＧＳＦＡ的主要差异具有重要的意义。据悉,ＧＢ2760的修订工作已于今年年初启动,有关部门表示整个标准修订过程将本着科学、公开、透明的原则进行,广泛征求相关部门、行业、企业意见和建议,力争制定出既保护消费者健康又符合我国经济技术发展状况以及ＷＴＯ相关要求的添加剂卫生标准。

各位大侠:本次求助内容有二:1.铜粉中铜含量分析方法,有无这方面的国家或行业标准 2.工业氧化铅的国家或行业标准,其中铅含量的分析方法? 请各位大侠赐教!先谢了

药品分析中标准品和对照品有什么区别？

药品分析中标准品和对照品有什么区别？

药品分析中标准品和对照品有什么区别？

1 绿色食品添加剂使用准则中华人民共和国农业行业标准NY/T 392--2000绿色食品添加剂使用准则，4 .2 .7规定:“在任何情况下，绿色食品中不得使用下列食品添加剂”。其中包括生产绿色食品粉条不使用食品漂白剂…硫磺。(硫磺对人体的不良作用……)不得使用硫磺，但在生产控制与检测监督工作中，怎样才能检查出所检粉条中是否含有并使用过硫磺，对申报产品是否进行绿色食品认可的重要基础之一。但恰恰在实际工作中因缺乏相应的检测方法，而使这一工作陷人困境。2 生产控制与检测监督工作存在的问题例如，有一甘薯淀粉制品…甘薯粉条产品，申报绿色食品产品认可，绿色食品授权检测中心对其进行质量品质检测与评价工作，依据NY/T 392-200绿色食品添加剂使用准则规定，硫磺不得使用于此类产品，但该准则并未规定禁止使用亚硫酸盐等添加剂 而且，目前可以采用的国家检测方法标准主要是GB/T5009 .34一 1996食品中亚硫酸盐的测定方法 其他产品中亚硫酸盐的测定方法还有多种，但这些方法都共同存在着一个问题，即最终结果对硫磺、亚硫酸盐等添加剂无法予以区别，都是在最后结果时通过计算以二氧化硫或亚硫酸盐计。如此以来，当依据现行国家标准检测方法进行粉条产品含硫磺检测时，会出现这样一种无法结论的情况，如该样品未检测出二氧化硫，则该样品可下结论未使用硫磺 但如检测出二氧化硫时，该样品却无法下结论是否是硫磺使用所致，即可能是使用硫磺所致，也可能不是硫磺而是其他亚硫酸盐所致。在这种情况下检测中心检测后无法明确进行被检样品是否使用硫磺的判定。至此，绿色食品申报程序与检测工作过程因检测结果无法下结论而中断。也就是绿色食品添加剂禁用的漂白剂硫磺，因无明确专一的检测方法讲行监督控制.形成限量标准禁用与检测方法标准无法明确检测之间的矛盾。没有监督的禁用本质上是无效的，在实际工作中会出现2个极端情况:(l)严格要求时，实际是只要检出硫元素存在，结果就可以换算为二氧化硫，此时，因不能判明是否是硫磺所致，粉条产品就不能判定未使用硫磺，即该产品不能成为绿色食品 (2)第一种检验结论方式对许多未使用硫磺的粉条类产品显失公平，但如果不这样判定，当检出样品中硫时，是不是加有硫碘检测中心和认证管理机构只有相信申报受检者自己的承诺保证了，如此，禁止使用的规定本质上成为一种无效的要求。同样的问题在绿色食品添加剂标准中仍然存在，如明矾禁止使用，但现行的标准方法亦不能检测粉条中的明矾，而是检测铝离子 检铝离子就无法判断铝是粉条中本身具有的，还是工艺过程中加人的明矾，如此，又同硫磺的检测一样进人一个不能下结论状态，从而使检测方法和限量标准之间存在矛盾。无法落实检查的要求等于没做要求，这种要求只会给实际工作造成麻烦，使检测中心无所适从，导致检测与判定工作无法作出科学明确的结论。3 建议标准制定单位对标准进行进一步完善，如果提出的禁用指标在现条件下还无法从检测技术上予以解决，到不如将此类指标给出最低限量指标要求(如铝)，指标高于背景值即可，如此，似更为科学实用。象粉条中使用硫磺的问题，现阶段禁止使用一切含硫化合物进入绿色食品粉条加工过程，才能实现绿色食品二氧化硫不得检出的要求，绿色食品申报检测工作中部分粉条生产企业的产品证明是可以做到的.

求助甲磺隆的残留分析方法，手上有US EPA残留报告，但是感觉不是很好

5月16-17日，伊斯兰国家标准化与度量衡学院（Inmpi）技术委员会在雅温得举行会议，审议喀麦隆清真产品三项标准等事项。会上，喀麦隆工业、矿产与技术开发部秘书长于尔班·诺埃尔·埃邦·姆乌（UrbainNo·lEbangMve）表示，出台清真产品标准有利于促进对外贸易与交流，同时将进一步促进标准化能力建设。他还说，西欧食品加工行业中的清真产品约占其全部加工食品的10%-15%，其中法国每年向北非出口清真肉类达20万吨，清真鸡肉高达25万吨。据悉，大会结束后将向欧盟递交相关参考资料。目前，欧盟正在商讨出台一项清真产品标准化法案。

对于三氯化镓的分析 ，不知各位高手怎么进行的？我没有查到国标， 恳请哪位能传一份 行标 企标 或国际标准？在下邮箱haoyang8003@yahoo.cn

标准曲线法是仪器分析中最常用的方法，从标准来看GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中：1、标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围；2、标准样品的组分尽量与被测样品组分一致；3、标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围；4、标准样品的个数至少应有3个浓度；5、每个标准点至少重复2次，这个重复是指从稀释开始；如果国家标准有相应的浓度系列推荐，尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准，因为线性方程最为简洁。 标准曲线需要几个数据点，是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。 3个点：对于一些低浓度，特别是微量分析，并且浓度范围不是很大的，检测器响应可靠，背景干扰非常小的，则可以选用较少的工作点就行，一般有3个浓度点就足够了，有些甚至可以只用一个浓度点就行，另一个点直接用坐标原点。 4~6 个点：对于平时测量的样品浓度范围较宽，并且检测器响应不完全是一次曲线（直线）的，可以采用二次曲线或分段校正方式，以减少数据偏差，这种情况就需要多用几个数据点，如果不分段，数据点有4~6 个就够用。但如果是分段校正，则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的，特别是一些检测机构，如果分析仪的检测响应可靠，环境因素影响少的，可以做校正曲线。若是环境因素影响大的，则不必做校正曲线，而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。 实际上，一般是做五个点（不包括零浓度）；一般以检出限的5~10倍为第一个点，以后根据1倍（或接近一倍）递增，最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜。当然，要根据仪器的灵敏度来调整。 标曲R值是几个9才合格？ 实验室应按检测标准（方法）的要求使用标准溶液或标准物质建立标准曲线。所用标准溶液或标准物质应覆盖被测样品的浓度范围。检测标准（方法）如无具体的要求，至少使用5个标样（除空白外）建立线性标准曲线，每个点重复测定1-3次，对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。其实〉0.99是判断是否为线性相关的一个标准，实际应用中线性 〉0.999才是比较理想的。线性在0.99到0.999之间的监测结果只用接近最高浓度一半（中间浓度）的位置才比较准确，如果线性大于0.999的话，在整个线性范围内都会有一个比较满意的结果。如果检测的线性不好，可以减少标准的覆盖范围，将标准的浓度调整到待测样品浓度附近，这样结果也是非常准确的。例如，样品的浓度约20ppb,但在0~50ppb范围建立标准曲线，但线性非常不理想，这时可以将标准范围调整到15~25ppb之间，作五个标准。标准曲线建立后应在样品的检测中消除空白造成的影响。高于接受限的试剂空白表示与空白同时分析的这批样品可能受到污染，检测结果不能被接受。标准曲线建立后，必要时应在分析样品前加标，添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内，加入的添加物总量不应显著改变样品基体。标准曲线有效期到底规定：（1）标准曲线属于实验室质量控制的范围，按照《实验室资质认定评审准则》中结果控制的要求：定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和/或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制。（2）准则中并未对“定期”进行规定，所以如果“定期”，就根据实验室的实际情况来定了。（3）既然准则上没说明，那根据一般的分析教材，当实验条件（包括药剂、人员、仪器等）发生变化时，最好重新制作标准曲线。一般来说仪器如果长期使用，并经过检定，是处于稳定状态，而人员药剂的变化往往会较大。如果说每次换个人操作都要换曲线，那工作量就太大了。每次开机都必须做标准曲线？从药品检测的要求来说，因为：1、每天所配的流动相都会有所不同，导致出峰的时间都会有一定的差异，峰面积相应都有所差异。2、检测器光能也在不断的衰弱，因此其每天的相应值也有所不同，其峰面积也有差异。基于以上原因，原则上应该是每天都要进行标准曲线校正的。标准曲线不要每次都做，但是每次必须进标准品样品；因为每次你的流动相和原来的不可能完全一样，同时仪器的状态也在变化，所以不同批次间的保留时间是不一致的，所以你必须用随行标准品来定位与定量；标准曲线不一定非要过原点，只要线性好就可以了。因为做空白的话基本上不会过原点。过原点是强制过的，实际曲线可能不过，就会造成误差。不过原点是因为有系统误差。不过系统误差的话，大家都误差也就抵消了，没有太大影响，针对是否过原点(0,0)问题，可以从原点(0,0)代表的意义来考虑：即所测组分浓度为零的时候，信号响应值（液相色谱也就是峰高或者峰面积）是否也为零。通常来说色谱分析是属于这种情况的，因而可以把（0,0）点作为一个浓度水平计入标准曲线（甚至不需要真的去配一个浓度为零的标准溶液来进样），这也是单点法定量的一个依据；标准曲线的线性范围线性范围，主要从相关系数r看，一般要求r大于等于三个九。之前做实验有时候浓度高时，线性不好，高浓度点不在标准曲线上，而是在标准曲线的下面，而且离拟合的标准曲线比较远。遇到这种情况，标准曲线的线性相关系数就很差，有时候才一个九，，如果自己用手动拟合的话，用平滑的曲线去连接所有点的话，你就会发现，如果在线性范围内，连接起来就是直线，如果超出了线性范围，连接起来就是一条弯曲的曲线。标准曲线的相关系数的有效数字该如何保留呢？GB5750.3-2006 8.2.7项有如下规定：校准曲线相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，如0.99989→0.9998。如果小数点后都是9时，最多保留小数点后4位。小结标准曲线法有一定的优势，也有一定的缺陷，它特别适合于大量样品的分析。但由于每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。

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做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

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液相分析时，样品和标准品使用的溶剂不同，对测试结果影响大么？想听听大家的声音啊~~用C18色谱柱，乙腈和水作为流动相，梯度洗脱，目标物质是一种多肽。如果样品是溶解在乙腈和水的混合液中，而标准品是溶解在PBS（磷酸缓冲液 Phosphate Buffer Solution），这样会对通过标准曲线算出的样品中多肽含量有影响吗？其实，问题的关键就是溶剂不同，由于没做实验去验证，所以未果。。。专家的进来吆~~学习学习~~

日前，《凤冈锌硒乌龙茶》地方标准通过贵州省质量技监局组织的专家审定，使这一工艺有了规范。　　说起乌龙茶，人们就会自然而然地想起铁观音、单枞、冻顶等茶叶。近两年来，贵州凤冈县致力于以当地优质茶树鲜叶为原料，以乌龙茶制作工艺制成乌龙茶，目的在于提高茶叶资源的利用率，增加茶产业的附加值和茶农收入。　　据遵义市质量技监局有关负责人介绍，遵义茶叶以湄潭翠芽最负盛名，凤冈县与湄潭县相邻，位于黔东北部，冬无严寒，夏无酷暑，雨热同季，年平均降雨量1257毫米，年平均气温16.8℃，非常适合茶树的生长。更难得的是这里土壤肥沃，生态环境优良，无污染，有机质含量丰富，特别是钾、锌、硒含量丰富，有“中国富锌富硒有机茶之乡”之美誉，凤冈天然富锌富硒茶为国家地理标志保护产品。　　2006年，凤冈县引进贵州老中种植茶园开发有限公司，以凤冈优良茶树鲜叶为原料，开始开发锌硒乌龙茶。公司引进国内先进的制茶机器和设备，聘请了福建安溪的技术专家，通过乌龙茶传统工艺，制成的成品外观苍绿油润，茶型坚实，泡后花香清醇高雅、持久，汤色密黄艳丽，回甘明显，凤冈锌硒乌龙茶得到了著名茶文化专家林治教授的高度评价。

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