配1%三乙胺溶液加磷酸调ph值至7.0,这样会生成磷酸铵吗?三乙胺的氨基不是饱和了吗应该不会,是吗?可是为什么加完磷酸后,那股三乙胺的味就没有了呢?标准流动相是上述溶液-甲醇 50-50 要是生成磷酸铵的话不就和甲醇析出结晶。
大家好,有谁知道磷酸三乙酯的提纯方法
请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。
自制硼化三乙醇胺磷酸酯的制备ID组分用量1三乙醇胺462磷酸323硼酸20性能用途:1、可作为乳化、防锈剂使用;2、可用于抗磨剂;生产方法:1、首先将三乙醇胺加热到100℃以上;2、然后将磷酸在搅拌情况下,缓慢的加入三乙醇胺,保持温度120~140℃反应2~4小时;3、加入硼酸溶液,并保持温度120~140℃反应1~3小时;4、最后,放置冷却,得到浓稠、透明的红色成品。
各位老师: 大家好,我们公司在用气相检测磷酸三乙酯的含量,但是遇到了一点问题,不知从何下手解决,所以请各位老师帮忙分析一下我附的谱图里面都是什么物质,第一个峰是空气,第二个峰是水,然后没分开的小峰是乙醇,8分半出的是三乙酯,其余就不知道了,正常情况是8-9分钟出三乙酯的峰,但是1.8min出了一个大峰,虽然这个是没有反应完全的三乙酯,我怀疑是HCL的峰,但是工程师说了不可以出HCL的峰,会影响柱子的寿命,所以,我该怎么去验证这些峰是什么东西啊,谢谢了! 仪器型号:agilent GC 7890A 色谱柱:HP-5(30m ×0.530mm ,5.00μm ,60-260℃) 检测器:TCD 载气:氦气 方法:进样量:1μL 升温程序: 70℃ 保持 2分钟 20℃/min 升到200℃ 保持4min 分流比: 10:1,60Ml/min 进样口温度:260℃
如题,分析磷酸三乙酯中的杂质,杂质含量都在千分之一一下,怀疑有乙醇和正己烷,应当选用什么溶剂?使用的是非极性柱。
我要配置20 mM的三乙胺-磷酸缓冲液,始终不知道这个20 mM是谁的浓度在网上查到的都是这样:“取磷酸约4ml与三乙胺约7ml,加50%甲醇 ..”但是这样 怎么能知道到底三乙胺是多大浓度呢?
测定三乙磷酸铝,加缓冲溶液后,滴定产生沉淀,影响淀粉指示剂的终点判定,应该怎么修改下测定方法,
三乙胺和磷酸反应吗,如果反应那生成物遇到三氟乙酸会出现什么情况?谢谢!
有哪位高手做过三乙磷酸铝在水稻上的残留分析方法,请指点一下,谢谢
[color=#444444]求问:测紫外光谱在文献中,配pH=2.5的缓冲溶液用的是磷酸三乙胺缓冲溶液,为什么不用磷酸和胺的缓冲溶液或者其他pH可以达到2.5的缓冲溶液,想问问磷酸三乙胺有什么好处呢?[/color]
有这个标准:取样品0.5g,精密加浓氨试液-甲醇(1:20),冷浸1小时,加热回流1小时。按这个方法处理出来的样品峰形很难看,而且他离度也不好。它所用的流动相是甲醇:0.1%磷酸溶液(用三乙胺调PH至6.0)。同样是含碱性,为什么处理样品不用三乙胺-甲醇(1:20)?
做肉中环丙沙星残留量的测定,国标方法中,流动相是这样配制的:0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液:取浓磷酸3.4mL,用水稀释至1000mL。用三乙胺调pH至2.4。本人用的是85%磷酸(色谱纯),取了3.4mL,稀释至1000mL。搅匀后,测pH是3.6。这是不可能再往里面加三乙胺了,三乙胺是碱性的,越加pH只会越大。但这时我往溶液中起码再加入了十几毫升的磷酸,pH也才是3.0左右。我应该继续往溶液中加磷酸,直到pH=2.4吗? 这样流动相中磷酸是不是过多了?国标中这个溶液的配制方法是不是有问题呢?磷酸是中强酸,才取3.4mL配成1000mL,pH怎么可能低于2.4?这时如果还往里面加三乙胺,pH只会越来越大,永远也不可能调至2.4了。望大家帮我分析下,到底哪里出错了?感激不尽!
自“齐二药”事件以来,药监部门对药品原辅料把关日趋严格,要求原辅料全检。三乙醇胺(分析纯)是一种常用的乳化剂,质量标准一直查不到,后来才知道是企业自定标准,问企业索取,说是内部机密文件,不愿意提供。想我们为保证人民用药安全多此一举,做原来根本不做的检验项目,原料生产厂家竟然不愿意配合,真是可气!也许我们医院制剂是小客户,不值得一提吧。不得已只好到网上求助各位专业人士了!多谢大家支持!
请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。
如题,原料药合成中,溶剂用到三乙胺,那么三乙胺作为溶剂残留,质量标准应该定多少合适?查了ICH,把三乙胺归到了3类溶剂里,标准推算如下图:[img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905091239303097_6773_2700892_3.png!w690x504.jpg[/img]6250ppm是根据毒理学数据计算的结果。但查了相关欧盟方面的规定,三乙胺定了320ppm,结合以上信息,那三乙胺作为溶残到底应该定多少比较合理?
氟罗沙星有关物质检查请教.用HPLC,流动相(三乙胺-磷酸-水,乙腈),C18分离,前后杂质无法与主峰分开,曾改变乙腈比例无明显改善,把磷酸改为柠檬酸也无明显改善。请高手不吝赐教。
RT,做三氯化磷,三氯化氧磷,五氯化磷,三氯硫磷,磷酸三乙酯的朋友有没?本人QQ444980036大家一起聊聊啊,最好是质检方面的,嘿嘿!!
最近在看GBT 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定有一事不明:标准在流动相中用到了三乙醇胺请问它的作用是什么?我只知道为了改善碱性化合物的峰形经常会用到三乙胺那三乙醇胺的作用是什么呢?请各位指教!谢谢~
各位大侠好,最近做药品中磷酸三丁酯残余量时,标准品按药典上的稀释倍数不出峰,但减小稀释倍数又出峰,仪器做其他的含量检测时都正常,所以初步判断是柱子不适合,但又不知道测磷酸三丁酯用什么涂层的柱子合适,还请大侠们告知。谢谢了!
最近在做水质三乙胺的检测,发现校准曲线很难做直,请问主要有哪些影响因素,还有三乙胺的标样何处可以买到?
做甘草苷和甘草酸的标准曲线,甘草苷很好三个九,甘草酸怎么做,都不行,在第四个点,峰面积会从300多降到50.标准品配置,采用的二倍稀释法,流动相是0.092磷酸和0.02三乙胺,之前觉得是三乙胺影响,就换了流动相,改为0.1磷酸。还是不行,是柱子的影响吗,响应太低了,但是甘草苷就很好,新手求助
做甘草苷和甘草酸的标准曲线,甘草苷很好三个九,甘草酸怎么做,都不行,在第四个点,峰面积会从300多降到50.标准品配置,采用的二倍稀释法,流动相是0.092磷酸和0.02三乙胺,之前觉得是三乙胺影响,就换了流动相,改为0.1磷酸。还是不行,是柱子的影响吗,响应太低了,但是甘草苷就很好,新手求助
染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法,对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。[size=4][b]分析方法[/b]色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS 4.6×150mm 5μm检测波长:280nm 流动相:乙腈:(水:三乙醇胺=98:1)=5:95 流速:1mL/min 柱温:室温进样量:10μL洗脱方式:等度洗脱。[/size][size=4]流动相中使用了三乙醇胺,比较少见,它在分析苯胺类化合物有什么突出的优点吗?可否用三乙胺替代?[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005082043_217200_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005090755_217230_1638724_3.jpg[/img]
求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器,或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢!
原子吸收测定三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅、镉的含量?那位做过,我现在查的沒食子酸丙酯中铅的测定按照GB/T5009.75测定,请问哪里有标准下载。三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅镉的含量都是微量
[color=#444444]大家有没有试过GB 5009.256-2016《食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定》这一方法,里面提到的几种正磷酸盐,焦磷酸盐,三偏磷酸盐,三聚磷酸盐都没有问题,唯独六偏磷酸盐打出来是五个连续的峰,已经试了四种品牌的试剂及标准品,都不行。求解决方案和原因分析。。。[/color]
药典规定流动相含0.5%磷酸,考虑到ph过低,我用3ml三乙胺中和至ph3左右,现发现压力变大,保留时间变久,请教各位有没有错误?
近日,加拿大发出通报(G/SPS/N/CAN/636),加拿大卫生部公布关于准许食品添加剂磷酸三钠用于某些标准化肉类、家禽、海产和淡水产品及非标准化食品建议的信息咨询文件。加拿大卫生部收到一项提案,要求凡是已准许使用焦磷酸钠(四元磷酸钠)及/或酸式焦磷酸钠的情况下,合法批准磷酸三钠用于标准化肉类、家禽肉、海产和淡水产品及非标准化食品。磷酸三钠是一种具有不同技术功能的磷酸盐,它能代替其他已允许使用的磷酸盐产品。按磷酸二钠计算,标准化肉类、家禽及海产和淡水类动物产品内磷酸三钠的拟定最高使用标准占磷酸盐添加总量的0.5%。当磷酸三钠单独使用或与其他磷酸盐结合使用时,该最高使用标准适用于磷酸三钠。非标准化食品的使用标准拟作为一种符合良好制造规范(GMP)的使用标准。这些拟定最高使用标准与其他当前已准用于这些食品磷酸盐的法定使用标准相同。 加拿大卫生部完成了支持拟定使用食品添加剂提案所述磷酸三钠相关信息的安全评估,并确定不存在与规定使用相关的卫生或安全问题。卫生部确定申请人符合食品药品法规第B.16.002节概述的食品添加剂提案要求。因此,加拿大卫生部拟准许磷酸三钠按技术咨询文件所述合法使用。 目前该通报正在征求意见中。 《中国国门时报》
谁有三乙胺的GB标准吗?