酸性蓝铝盐标准品

[align=center][b]食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测[/b][/align][align=center][b]高效液相色谱法方法验证报告[/b][/align][align=center][b]SN/T 1743-2006[/b][/align][align=center][b]牛晓[/b][/align]一、方法概述适用范围：本标准适用食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的液相色谱检测方法。原理：糖果、饮料中的人工合成着色剂用聚酰胺吸附法提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离测定，外标法定量。二、仪器与试剂1.仪器：1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。1.2天平：感量位0.001g和0.00001g。1.3涡旋混匀器。1.4 离心机：最大转速1000r/min。2. 试剂2.1聚酰胺粉：200目。2.2乙醇-氨溶液：取1mL氨水，加入100mL乙醇中70%。2.3甲醇-甲酸溶液：取60mL甲醇和40mL甲酸混匀。2.4 20%柠檬酸溶液，取200g柠檬酸溶液于1L水中 。2.5硫酸：10mL硫酸和100mL水混匀。2.6 10%钨酸钠水溶液：取10g钨酸钠溶解于100mL水中。2.7乙酸：色谱纯。2.8甲醇：色谱纯。2.9乙酸铵。2.10诱惑红标准品 来源：Dr.Ehrenstorfer GmbH 货号：C10125000三、样品的制备与保存3.1试样制备：从抽取得原始样品中取可食部分，均匀捣碎，液体样品混匀，将样品充分混匀，分出约500g，作为试样，装入清洁容器中，标明标记。3.2试样保存，将试样冷藏保存。3.3在抽样和制样过程中，必须防止样品收到污染。四、分析步骤4.1、标准曲线绘制4.1.1日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红标准品：纯度＞98%。4.1.2标准储备溶液：准确称取10.0mg诱惑红标品置于10mL容量瓶中，加pH为6的水到刻度，配成水溶液1000.0μg/mL。4.1.3标准工作液：准确移取储备液2.5μL、5.0μL、10.0μL、25.0μL、50.0μL、100.0μL、250.0μL于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，配成成浓度为0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL系列工作液。4.2样品的处理4.2.1提取：4.2.1.1果汁和汽水等样品：取50mL样品加热，驱除二氧化碳，然后用水稀释定容经0.45μm滤膜过滤后供液相色谱分析。4.2.1.2固体类样品：取已粉碎样品10g,加30mL乙醇-氨溶液溶解，置水浴上浓缩至20mL,用20%柠檬酸溶液调pH3.5-4.5，如需可加1mL10%钨酸钠溶液，使蛋白质沉淀，将上述溶液加热至70℃，加入聚酰胺粉1.0g,充分搅拌，用20%柠檬酸溶液调pH3.5-4.5,使色素完全被吸附，以3000r/min，离心3min,弃去离心后所得的上层清液，用甲醇和甲酸溶液洗去天然色素，再用水洗至溶液为中性，最后用乙醇-氨水溶液解析，至吸附剂为白色，收集解析液，加乙酸中和，定容至100mL，经0.45μm滤膜过滤后供液相色谱分析。4.3.仪器测定条件4.3.1色谱柱：XBP-C18柱，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5.0μm。4.3.2流速：1.0mL/min。4.3.3柱温：30℃。4.3.4检测波长：254nm。4.3.5流动相A相：甲醇 B相：0.02mol/L乙酸铵溶液。[table][tr][td]时间/min[/td][td][align=center]A%(甲醇)[/align][/td][td][align=center]B%(0.02mol/L乙酸铵)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]25[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]25.01[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table]五、结果处理计算公式：[align=center][img=,279,75]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281438514542_5819_2904018_3.png!w279x75.jpg[/img][/align]式中：X-样品中诱惑红的含量，单位为g/L；C-由标准曲线查得试样中诱惑红的浓度为μg/mL；V-试样溶的总体积，单位为mL；V1-样品移取体积，单位为mL；六、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液注入液相色谱仪中， 测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。[u]Y=0.1084*X+06039R^2=0.9995[/u][align=center][img=,690,510]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281436598072_7433_2904018_3.png!w690x510.jpg[/img][color=#ffc000] [/color][/align]以上结果表明诱惑红在1.0μg/mL～25.0μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9995，诱惑红浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将5.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=2.0，得出诱惑红的检出限为1.0mg/kg[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果小于国标SN/T 1743-2006的定量检出限2.5mg/kg，故此方法满足条件。七、方法精密度（重复性）对LBF180700284样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]取样量（mL）[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]6.1593[/align][/td][td][align=center]6.1804[/align][/td][td][align=center]6.1888[/align][/td][td][align=center]6.0971[/align][/td][td][align=center]6.1529[/align][/td][td][align=center]6.147[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（g/L）[/align][/td][td][align=center]0.00616[/align][/td][td][align=center]0.00618[/align][/td][td][align=center]0.00619[/align][/td][td][align=center]0.00610[/align][/td][td][align=center]0.00615[/align][/td][td][align=center]0.00615[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（g/L）[/align][/td][td=6,1][align=center]0.00615[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.53[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.53%，符合SN/T 1743-2006中给出试样测试结果的精密度要求，因此，本次测定均符合要求。八、准确度验证（加标回收）对LBF180700284样品加标，取1000.0 μg/mL的标液0.25mL、0.30 mL、0.40mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]诱惑红[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]V1（ mL ）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]诱惑红含量（g/L）[/align][/td][td][align=center]平均值（ g/L ）[/align][/td][td][align=center]加标量（ g/L ）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td=1,2][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]4.9280[/align][/td][td][align=center]0.00493[/align][/td][td][align=center]0.00493[/align][/td][td][align=center]0.00500[/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]5.9642[/align][/td][td][align=center]0.00596[/align][/td][td][align=center]0.00596[/align][/td][td][align=center]0.00600[/align][/td][td][align=center]99.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]8.2935[/align][/td][td][align=center]0.00829[/align][/td][td][align=center]0.00829[/align][/td][td][align=center]0.00800[/align][/td][td][align=center]103.6[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出脱氢乙酸在添加浓度0.00500g/L-0.00800g/L范围内，回收率在98.6%-103.6%之间相对标准偏差为2.69%，小于国标要求应小于10%，符合规定要求。九、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合SN/T 1743-2006的要求。

食品中酸性橙Ⅱ号的检测1、 检测依据：SN/T 3536-2013 《出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》 ；[color=#333333]DBS22/ 006-2012 食品安全地方标准 食品中酸性橙、碱性橙2和碱性嫩黄的测定 液相色谱-串联质谱法[color=red][/color][/color][color=#333333][/color][table][tr][td] [/td][td]2、适用基质：腐竹、腐皮、豆腐干、海鱼、辣椒及其制品、花椒及其制品等仪器：Waters E2695；进样体积（μl）：50；定容体积（ml）：5； [color=#000000]波长（nm）：484[/color]； 流动相（流速1ml/min）；甲醇∶乙酸铵（0.02mol/L）=65:353、检测流程：[img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172023287807_3006_2166779_3.png!w690x467.jpg[/img]说明：1）DBS22/006-2012方法采用甲醇+甲酸+乙酸铵溶液超声提取，过WAX固相萃取柱净化后，用提取液定容。本流程使用色素液相的前处理方法。 2）若试样为液体则不用提取，直接调pH后过聚酰胺小柱； 3） 糖果样品直接用水提取（若不好溶解则将糖果放在水中加热溶解）；提取液调pH后过柱；淀粉类等含水量较低的样品用提取液重复提取3次；奶茶等蛋白质含量较高的液体样品称样后加入少量水并用水浴加热，可直接过柱； 4） 柠檬酸溶液放置一段时间易产生絮状沉淀，使用前应注意观察，溶液有效期改为2个月，到期应及时重新配置。 5）试样溶液只能用0.45μm水相滤膜过滤，尼龙的过滤头会吸附色素； [b]酸性橙Ⅱ标液图谱 [img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172037368025_1893_2166779_3.png!w690x479.jpg[/img]辣椒样品色谱图：[img=,690,529]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172046298209_3156_2166779_3.png!w690x529.jpg[/img]4、系统适应性参数[/b]色谱柱：C[sub]18[/sub]柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5mm理论塔板数：12958 USP拖尾：1.08[b]5、线性范围、线性方程[/b]分别对酸性橙Ⅱ号标准系列工作溶液进行测定，以酸性橙Ⅱ号标准溶液的质量浓度(μg/mL)为横坐标，酸性橙Ⅱ号峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见下图。 [img=,650,583]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172037477486_6020_2166779_3.png!w650x583.jpg[/img][b]6、方法的回收率、精密度1）方法的回收率实验 [/b]取辣酱样品，做三个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后分别加入酸性橙Ⅱ号0.5μg、1.0μg和5.0μg均按本方法做6次平行测定。结果见下表.[img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172039577469_7208_2166779_3.png!w690x197.jpg[/img][b]2 ）方法的精密度实验[/b]取政东辣酱样品，精密称取6份，按标准方法处理，进行平行测定。结果见下表。[img=,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172041485257_1161_2166779_3.png!w690x231.jpg[/img] [img=,690,530]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172049444289_4083_2166779_3.png!w690x530.jpg[/img] [img=,385,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172050275859_6160_2166779_3.png!w385x176.jpg[/img][img=,690,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172042289237_3688_2166779_3.png!w690x320.jpg[/img][/td][/tr][/table]

[align=center][img=,600,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251150070539_3134_932_3.jpg!w356x282.jpg[/img][/align]非食用着色剂酸性橙Ⅱ，Acid Orange 7，染料索引号：C.I. 15510，是一种常用的工业染料，有强致癌性。因其色泽鲜艳、匀染性好、价格低廉等特点，酸性橙Ⅱ常被不法商家偷偷使用于食品生产加工，因而酸性橙Ⅱ被列入食品中禁用着色剂的检测范围。目前，国家已经发布3个推荐性的食品中酸性橙Ⅱ专用检测标准，但由于不同实验室间仪器、人员、实验耗材、样品等条件存在差异，完全执行方法就能达到回收率、精密度要求的情况很少。因此，根据实际情况进行方法的优化是必要的。最近，小编在用不同的基质按照标准《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》做酸性橙Ⅱ回收实验时，发现回收率不很理想，而且6.1.2所规定的固态样品前处理方法非常耗时（特别是净化前提取液需“浓缩约至10mL”这一步）。因此小编依据标准方法对不同实验环节进行了一些优化，在这里将全过程分享给各位朋友以供参考交流~[align=center][size=16px][b]样品净化步骤[/b][/size][/align][align=left]样品净化步骤优化涉及[b]SPE小柱与滤膜的选择[/b]、[b]固相萃取操作步骤[/b]。[/align][align=left]首先，我们需要按标准方法进行实验，验证所用SPE小柱与滤膜是否满足当下实验条件需求：[/align][align=left][b]1. 根据标准3.6节（见下图）选择对应的SPE小柱。[/b][/align][img=,600,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251151252979_312_932_3.png!w690x52.jpg[/img][align=left]由此，小编选择了月旭Welchrom NH2小柱（500mg/6ml,30pk，货号：00509-11006）。[/align][align=left][b]2. 使用酸性橙Ⅱ标准溶液，按标准6.1.3节的净化方法[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]（见下图）[/color][/size][/font][b]进行固相萃取操作[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]（小柱的活化方法见3.6）[/color][/size][/font][b]，留取每一操作步骤的样液用于上机检测。[/b][/align][align=center][b][img=,600,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251152154343_6193_932_3.jpg!w558x104.jpg[/img][/b][/align]在这里，小编移取0.1mL 10mg/L酸性橙Ⅱ标准溶液，加10mL水混匀作为上样溶液,并根据6.1.3分别收集上样液、淋洗液、洗脱液、二次洗脱液进行上机检测（此方法又称“分步留样”，是分析SPE操作过程中影响回收率的环节及原因的常用方法）。[b]3. 选择合适的滤膜过滤样液，上机检测。[/b]根据6.1.3，样液上机前要过膜净化。我们都知道，滤膜作用是净化样液，防止杂质污染色谱柱。但使用滤膜（或使用不合适的滤膜）可能会影响目标物的回收率甚至引入杂峰。因此，小编尝试了三种过膜方式：1) 不过膜；2) 水系滤膜；3) Nylon滤膜。[align=center][img=,600,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251153185149_6941_932_3.jpg!w690x251.jpg[/img][/align][color=#a0a0a0]蓝色为样液不过膜，峰面积12.0191[/color][color=#a0a0a0]粉色为样液过水系滤膜，峰面积11.4695[/color][color=#a0a0a0]黑色为样液过Nylon滤膜，峰面积6.4975[/color]结果发现过膜后，过膜样液的图谱峰面积：过Nylon滤膜＜过水系滤膜＜不过膜，说明过水系膜或有机系膜都对目标物造成一定损失。因此后续实验的样液均不过膜上机。建议本实验样液上机前不过膜。[align=left]最后，小编发现上样液、淋洗液以及两次的洗脱液中都没有目标物酸性橙Ⅱ检出，酸性橙Ⅱ最终的回收率已经达到了95%-105%，满足了检测的要求。[/align][align=center][size=16px][b]样品提取步骤优化[/b][/size][/align][align=left][b][size=12px]其次，按照标准方法小编进行了空白基质加标实验，验证样品提取步骤是否影响不同基质样品中目标物的回收。实验方法如下图所示。[/size][/b][/align][align=center][size=12px][img=,600,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251155000983_2703_932_3.jpg!w664x526.jpg[/img][/size][/align]实验过程中，小编发现：6.1.2 固态试样提取方法中提及：要用20mL乙醇-氨溶液（配制方法见3.4）提取2遍，再合并提取液，浓缩至10mL。此时洗脱液总量约[b]40mL[/b]，需40℃浓缩至[b]10mL[/b]左右【相当于除去乙醇】。整个浓缩过程非常耗时，差不多处理一个样要[b]一小时[/b]，而且最终的结果回收率非常不理想。按照第一次实验的结果，小编进行了一些优化，标准上是全部提取液浓缩至10mL左右后净化，改为移取了其中20mL经浓缩至约5mL后上样。根据第二次实验结果，回收率已经达到了90%-100%，满足了检测的要求。最终优化后的实验步骤和谱图[align=center][b][size=16px][img=,600,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251155541183_7553_932_3.png!w664x388.jpg[/img][/size][/b][/align][b][size=16px]一、提取[/size]称[/b]取样品2g（±0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙醇-氨溶液，超声提取30min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入20mL乙醇-氨溶液，重复提取一次，合并两次上清液，混匀，准确移取20mL上清液，40℃旋转蒸发至少于5mL,转移至15mL离心管中，用水定容至10mL，待净化。[size=16px][b]二、净化[/b][/size][align=left][size=12px]SPE柱：月旭Welchrom NH2规格：500 mg/6mL[/size][/align][align=left][size=12px]活化：依次用5mL甲醇，5mL2%甲酸水溶液过柱，弃去流出液[/size][/align][align=left][size=12px]上样：将待净化液全部上样，自然流干，弃去流出液[/size][/align][align=left][size=12px]淋洗：依次用5mL2%甲酸水溶液，再用5mL甲醇淋洗小柱，弃去流出液[/size][/align][align=left][size=12px]洗脱：用5mL10%氨水甲醇溶液，收集于15mL试管中，抽干小柱[/size][/align][align=left][size=12px]浓缩：氮吹至近干，用水定容至1mL,上HPLC检测。[/size][/align][b][size=16px]三、仪器条件[/size][/b][align=left][size=12px]色谱柱：月旭UltimateXB-C18,4.6×250mm,5μm[/size][/align][align=left]流动相：乙酸铵：甲醇=35:65[/align][align=left]柱温：35℃[/align][align=left]进样量：20μL[/align][align=left]检测波长：484nm[/align][align=left]流速：1.0mL/min[/align][align=center][img=,600,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251157524053_1160_932_3.jpg!w556x299.jpg[/img][/align][align=center][size=16px][b]总结[/b][/size][/align]在优化标准方法的时候：1）先选择合适的SPE小柱，用目标物标准溶液进行固相萃取操作，分步排查SPE步骤，确认小柱与标准方法是否满足具体要求；2）再按标准方法，做空白基质加标，确认前处理样品提取步骤中目标物的损失情况，分析造成目标物损失的原因及步骤，有针对性优化方法；3）接着做样品和样加标，看目标物回收率情况，优化提取量或提取次数；最后得出一个稳定的方法，保证满足标准回收率要求进行检测。

于近日收到月旭2.7um液相核壳色谱柱开始试用。1.两款色谱柱比较月旭2.7um 4.6*100mm Core-Shell BoltimateTM 另一款 5um 4.6*250mm C18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667557_1643288_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900302158_01_1643288_3.jpg2. 柱效比较：以色素为指标进行比较分别是：柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红共10种。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900370945_01_1643288_3.png4.6*250mmC18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900373953_01_1643288_3.png月旭柱流动相B 0.02mol/L 乙酸铵+5%甲醇 A 甲醇 梯度洗脱 普通柱 Time %A %B1 0.00 0.0 0.0 100.02 10.00 0.0 100.03 11.00 95.0 0.0 5.04 19.00 95.0 0.0 5.05 20.00 0.0 100.06 45.00 0.0 100.0月旭柱Time %B %C %D Flow Max.Press.1 0.00 0.0 0.0 100.02 5.50 0.0 0.0 100.03 6.00 10.0 0.0 90.04 10.00 10.0 0.0 90.05 19.00 70.0 0.0 30.06 19.10 90.0 0.0 10.07 29.00 90.0 0.0 10.08 29.50 0.0 0.0 100.09 35.00 0.0 0.0 100.0两相比较1).柱压的问题：月旭LP-C18 4.6*100mm 2.7μ 这款柱子在1mL/min、乙酸铵-甲醇流动相体系压力表现为170bar ，0.6 mL/min时是135bar，两者峰宽没有明显区别，因此采用0.6 mL/min。2）保留时间 从图中可以看出普通柱集中在21-36分钟，但由于峰较宽，所以分离度虽好，难以实现与杂质的有效分离月旭 在10-22分钟3）峰宽 月旭中 0.2分钟左右普通 0.6 分钟左右糕点样品图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900381728_01_1643288_3.png样品在色素峰出峰区域出现小峰，但由于标准品的峰宽较窄，所以不易引起误判，总结特点：节约仪器时间、节约流动相、改善了分离。月旭柱以普通柱的流动相进行洗脱时情况如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900383696_01_1643288_3.png进行调整后如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604290038_591882_1643288_3.png

[color=#DC143C]铬兰黑R指示剂的配制方法[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911231106_185982_1610969_3.jpg[/img]名称 酸性媒介黑R 铬蓝黑R 依来铬蓝黑R 酸性铬蓝黑R 钙指示剂 铬蓝黑 R 酸性媒介黑 R 酸性铬蓝黑 R Acid mordant black R Eriochrome blue black R[color=#DC143C]分子式：C20H14N2NaO5S[/color]分子质量：416.37性状描述：紫黑色粉状。溶于水呈枣红色，也溶于溶纤素（乙二醇乙醚）；微溶于乙醇和丙酮，不溶于其他有机溶剂。在浓硫酸中呈蓝色，稀释后生成线红棕色沉淀；在浓硝酸中呈黄色；在稀氢氧化钠溶淮中呈红色。其水溶液，加家盐酸生成黄棕色沉淀；加浓氢氧化钠液转呈紫黑色。水中溶解度（80℃）为50g/L。染色时遇铜；铁色光有变化。[color=#00008B]生产方法：[/color]由1，2，4-酸氧体（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸重氮盐）与2-萘酚进行偶合，再经盐析；过滤；干燥等处理过程，制得本品。该品外观为黑色均匀粉末，色光与标准品近似（蓝光黑），强度为标准品100±3（分），水溶性杂质含量≤1%，含水量≤5%，细度（通过80目筛余物含量）≤5%，在羊毛织物上的染色坚牢度符合标准品（日晒6-7级，皂洗；水浸；汗渍；煮呢等褪色牢度均为4-5级，碳化；干洗为4-5级，干摩擦为4级）。原料消耗（kg/t）1，2，4-酸氧体 3652-萘酸 220氯化锌 80烧碱 120硫酸 185纯碱 165氨水（20%） 80用途：主要用于羊毛的散毛；毛条和呢坯染色。一般用于染黑色，而不用于染灰色。也可用于蚕丝；锦纶；皮革等的染色。纯品还可作指标剂用。经乙酸铬预处理的羊毛织物可本品直接印花。染色宜采用后媒法，铬盐用量不宜大，一般为染物重量的1%-1.5%即可。