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雷贝拉唑砜标准品

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雷贝拉唑砜标准品相关的论坛

  • 宝刀未老,光辉岁月, 雷贝拉唑钠肠溶片有关物质方法学部分

    项目:有关物质(3.2.P.5.2.3)检查方法:HPLC法试验条件:色谱柱(柱长:250mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)月旭色谱柱:SN:W10212097;PN:weL518425。UV检测器(检测波长:290nm)柱温:30℃流动相:0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)流速:1.0ml/min运行时间:约30min具体试验操作:取含量测定项下的细粉适量(约相当于雷贝拉唑钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液20ml,超声溶解,放冷至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,在3000rpm下离心10分钟,取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml,用0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)稀释至100ml,作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑i3.2.P.5.3.2 有关物质因本品10mg和20mg规格处方一样,有关物质研究试验主要以规格为10mg样品进行。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)。专属性各破坏条件下,产生的杂质与主成分能够有效分离,主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限雷贝拉唑钠的保留时间大约为9.3分钟,在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为0.027,当S/N≒3时,雷贝拉唑钠的检测浓度为0.0125μg/ml,检测限为0.125ng,当S/N≒10时,定量限浓度为0.050μg/ml,定量限为0.50ng,准确度无相关研究内容。精密度主峰面积和保留时间精密度RSD值(n=6)均小于2.0%。溶液稳定性室温放置8小时稳定性较好,主峰面积的RSD值为0.16%,归一化含量RSD值为0.13%,均小于2.0%。耐用性流动相成分比例±2%;检测波长285nm~290nm;柱温为室温25℃~35℃,流速为1.0±0.05ml/min,pH值为7.0±0.2,磷酸盐浓度0.05±0.002mol/L。有关物质检查上市品和自制品均符合规定。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择参照新药转正标准第73册收载的雷贝拉唑钠肠溶片质量标准WS1-(X-117)-2006Z有关物质检查项(检测波长290nm)、雷贝拉唑钠肠溶片进口药品质量标准(JX19990087)有关物质检查项检,本品有关物质检查项流动相同含量测定,即0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60),流动相选择试验结果见含量测定流动相选择试验结果。3.2.P.5.3.2.2方法专属性(色谱图见附件26~62)因本品10mg和20mg规格处方一致,专属性试验以10mg规格进行研究。(1)溶剂和空白辅料试验(色谱图见附件26~29)本品有关物质测定供试液的溶剂为0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)。精密称取处方量辅料0.6001g,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液

  • “色”路蹒跚,涓流成溪,雷贝拉唑钠肠溶片有关物质之杂质谱汇总分析

    “色”路蹒跚,涓流成溪,雷贝拉唑钠肠溶片有关物质之杂质谱汇总分析

    此篇文章,相对于杂质谱分析是个综述性质的。项目:有关物质试验条件及操作检查方法:HPLC法试验条件:色谱柱(柱长:250mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)月旭色谱柱:SN:W10212097;PN:weL518425。UV检测器(检测波长:290nm)柱温:30℃流动相:0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)流速:1.0ml/min运行时间:约30min具体试验操作:取含量测定项下的细粉适量(约相当于雷贝拉唑钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液20ml,超声溶解,放冷至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,在3000rpm下离心10分钟,取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml,用0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)稀释至100ml,作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑i1.专属性试验,主要是分析色谱条件能否满足分离出更多的杂质,以及色谱峰参数符合药典要求。有已知杂质更好,没有,就只能进行破坏产生杂质,分析汇总结果,列出杂质谱。一般做法就是以相对保留时间列表统计,然后再进行物理平衡,这样能从侧面验证,杂质检出的最大限量。举例:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292237_448395_1621890_3.png物料平衡,主要以响应值来进行平衡,如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292239_448396_1621890_3.png杂质谱做出来了就要和原研上市品比较,主要考察杂质的个数以及对应情况,如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292241_448397_1621890_3.png最好,直观比较,用工作站把各色谱峰进行比较,如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292242_448398_1621890_3.png其他项目,我在这个月的原创里面谈了很多,如检出限定量限、精密度、稳定性等,就不谈了。2.稳定性考察的杂质谱比较,主要考察新增杂质个数及含量变化,若样品不稳定,也同条件下进行上市品考察比较,如:【检查】有关物质 本品有关物质检查采用高效液相色谱法,并对方法进行了方法学验证,验证试验结果均符合要求。本品流动相选择试验结果显示,以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇 (40:60)为流动相能满足本品有关物质检查要求;根据本品专属性试验统计结果,将检测波长选择为290nm。限度确定:经过加速试验和长期试验,本品在加速条件为温度为40±2℃、相对湿度为75±5%加速试验条件下,考察至2个月时,本品有关物质变化情况为单杂在0.7%~1.7%,总杂在0.9%~5.4%(总杂限度为3.5%);温度为30±2℃、相对湿度为65±5%加速试验条件下,考察至6个月时,本品有关物质变化情况为单杂在0.7%~1.3%,总杂在0.9%~1.9%;长期试验条件下考察至18个月,本品有关物质变化情况为单杂在0.7%~0.9%,总杂在0.9%~1.3%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292246_448399_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292247_448400_1621890_3.png再直观作图,杂质谱统计也要做就不累述了。作图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292250_448401_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292250_448402_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292252_448403_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292253_448404_1621890_3.png这样作图就很直观了,审批的老师看起来也不吃力,就有好运哈。说了半天,整张美图看看:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292257_448405_1621890_3.png总结:1.明确研究项目内容及要点,结合ICH以及相关国内的指导原则,规划试验项目及进展;2.每个项目分解后总结,就如涓流成溪一样,说明您要表达的试验意图,最好表图结合直观表达;3.开展一个项目,就如有关物质,要准备好至少两根同型号的色谱柱,还有其他主流品牌的,特殊色谱柱除外;这样有几大好处,如杂质谱好归属

  • COTO标准品|艾普拉唑杂质研究

    艾普拉唑杂质是一种化学物质,它是艾普拉唑的同分异构体或相关化合物。艾普拉唑是一种质子泵抑制剂,用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定艾普拉唑及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定艾普拉唑及其杂质的结构、组成和含量,从而保证艾普拉唑的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保艾普拉唑及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在艾普拉唑杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解艾普拉唑及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • “色”路蹒跚,东邪西毒?,浅谈仿制6类固体制剂质量研究部分

    “色”路蹒跚,东邪西毒?,浅谈仿制6类固体制剂质量研究部分

    本品的命题为东邪西毒,带有点哗众取宠的味道,见谅!东邪我的理解为中国的中药,它是一个较神秘的东西,西方人目前比较认同的就是治疗疟疾的嵩蒿素,可惜没有专利。多说句就是中国目前正在有意或无意忘记中国的两大瑰宝,就是中药和国术。西毒我的理解为西方的化学药,在成分上比较清楚,药理毒理较完整。两种药的治疗方式有很大的不同。前段时间,敝人偶感不适,去了省人民医院,东检查西检查,没查出什么东西,我和我以前的领导(北药中药系)喝茶聊天,说了一个方子,花了10元人民币,好了,是东邪还是西毒,不言而喻了,呵呵。。。闲话少扯了。继“色”路蹒跚,涓流成溪,雷贝拉唑钠肠溶片有关物质之杂质谱汇总分析后一篇综述性质文章。前段时间的文章主要针对某个品种,其中标题体现了一些主题,但是比较散乱,此篇文章主要是归纳以前的原创文章。非常感谢大家的关注。用月旭色谱柱:SN:W10212097;PN:weL518425,进行了有关物质的质量研究,按照规则是要上传图谱,图谱详见下表图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306302251_448505_1621890_3.png保留时间为9.474min为雷贝拉唑钠主峰保留时间,其典型的杂质为7.342min,此杂质为雷贝拉唑钠的主要降解产物,在热和酸破解均产生此杂质。上市品也是如此。我们主要用的参照上市品为日本卫材公司的样品,日本也是ICH成员国,在研究上市品和自制品其杂质谱是一致的。主要是杂质谱一致并满足杂质研究的指导原则要求,审批老师是可以通过的。用色谱柱(welchrom-C18,5μm,4.6*150mm,SN:W11212203)写的“色”路蹒跚,铁棒磨成针,某品种溶出度方法学部分,为米格列奈钙片的溶出度方法学研究。其典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306302301_448507_1621890_3.gif该品种为本公司3类申报品种,其溶出度选择的波长为210nm,已经属于末端吸收了,其色谱条件能满足主峰和溶出介质很能简单的分离就可以了,关键点是和上市品的溶出曲线一直就较难了,该品种属于餐后调节血糖药,最好在餐后15分钟起效,需要该品种的溶出能在15分钟内达到溶出顶峰,就要求处方工艺能达到要求,而分析只是一个考察的工具,难度不在此。用色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm ,SN:W11212195,写了篇“色”路蹒跚,证得正果,某品种含量测定方法学部分。其典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306302310_448509_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306302310_448510_1621890_3.gif其含量测定主要关心的是主峰能有效分离,峰形良好(拖尾因子)能有效积分就可以了,一般的浓度建议在有关物质浓度下就可以了。在整个方法学中属于较易的项目。写了半天结果是ID错误,只好重写了!本篇的主题是浅谈仿制6类固体制剂的质量研究。重点:1.有关物质是重头戏,关键点是和原研产品一致就好,如不是,就要结合相关的指导原则来分析并结合上市品的说明书,根据最大日剂量来确定有关物质的量,由于原料药的合成路线有一定的差异,如超过限度,就要提纯出(制备色谱方式)做结构确证和做毒理试验,毕竟药品的安全性是第一位的。2.溶出度是反映生物利用度的一个手段,在进行前,请查阅相关的文献资料,FDA和日本溶出度数据库有一些可以参考的,生物利用度是考察该药品的有效性的一个指标,毕竟人家花了钱,还是有点效果才说的过去的。请详见“释放度测定-色谱条件的选择”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306302347_448511_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306302347_448512_1621890_3.png3.含量和有效性有一定的联系的,在研究的时候注意能有效检出主要活性成分就可以了。

  • 【求助】标准品色谱峰的问题

    各位大虾: 小弟挥泪求助,望各位大虾赐教.我用的岛津液相,C18柱,萤光RF-10AXL的检测器,我以前做标准品的时侯,出峰很好,四种标准品峰分离效果也不错,但是前不久突然出现峰高变低,且峰回不到基线就又出现了一些小峰,开始以为是标准品降解了,就又重新配过了标液,还是出现这样的情况。后来我又走了一晚上的甲醇清洗柱子,情况依然是这样。小弟不知道问题何在?请各位高手不吝赐教!多谢!

  • 【转帖】韩国强化食品中有害物质安全标准

    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下',新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为'2ppm以下'。  2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶'同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。  - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料'品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料'目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。

  • 标准品的分类与使用

    一般分析方法可以分成两大类,一是绝对的方法,另外就是相对的方法。绝对的方法是不需要使用标准品的。可是相对的分析方法就需要使用标准品了。 借着与标准品在同一条件下的比较,就可以完成对样品的定性与定量。所以如何来决定标准品自然就成为很重要的课题。一般的标准品可以分成几类,分别讨论如下。对於一个崭新的分子(new molecular entity),我们首先是需要完成纯化的制备,然后完成分析分子的物理特征(physical characterization)。纯化的制备方法可根据分子而使用不同的方法。譬如小分子而言,可以使用一般的再结晶方法。当然最理想还是使用制备色谱。不管使用何种纯化的方式,在做物理特征定性之前,我们必须取得高纯度的样品。而一般纯度就是使用高效液相色谱来做初步的决定。换句话说就是取得色谱纯度(chromatographic purity,也就是我们说的homogeneity)。要决定色谱纯度,自然需要开发出色谱的方法。一般可以使用梯度或等度方法,唯一的要求就是要能够检测到所有可能存在0.1%以上的杂质。有了这种方法,我们必须调整进样量,使我们能够检测到0.1%的杂质。根据峯面积的百分比,我们可以求得主峰的色谱纯度。一般的要求就是要达到99.9% 以上。换句话说就是只有单一主峰的存在。这也是使用制备色谱纯化标准品的主要原因。这一类的标准品,我们叫做原始标准品(primary reference standard)。取得此类标准品后,就需要做一系列的化学构造鉴定。一般使用UV/Vis, FT-IR, NMR, MS, X-Ray等等来确定分子的结构式。然后就需要使用绝对的分析方法来做化学定量。对小分子可以使用DSC, 酸碱滴定,NMR, 电化学,也可以使用元素分析等。使用元素分析就是做C, H, 等等元素的分析。然后根据分子的理论值来计算标准品的化学纯度。当然,我们还需要其他的无机成分(如水,阴阳离子等)以取得标准品含量的物质平衡(material balance)。如此,我们就可以知道这个原始标准品的化学纯度(chemical purity)。一般原始标准品的制备是很花时间,所以不需过多的量。一般有个20-30毫克就足够使用了。主要的用途就是用於鉴定化学构造及纯度。一旦有了原始的标准品,我们就可以拿这个标准品,用色谱方法来定量了。另外一类的标准品就是所谓药典标准品 (compendial standard)。这种标准品相当的昂贵。其实这类标准品就可以视为上述的原始标准品。只是我们可以直接使用,而不需要经过上列的构造鉴定程序。一般可向美国的USP, 欧洲的EP采购。每一个标准品都带有使用的手续。譬如贮存的情况,是否在使用前需要干燥,干燥的时间等等。这些标准品都是假设是100%纯度。换句话说我们如果制备1.00微克每毫升,那相对的浓度就是1.00。这类的标准品的保存期是一直到下一个批号的标准品上市以前。也就是说一旦新的一个批号标准品出来后,前一个批号的标准品就自然的作废了。前面提到这类的标准品相当的昂贵,为了有充足的标准品做一般实验,因此就必须选择所谓的工作标准品 (working standard)。这一类的标准品也可以称为二级标准品(secondary reference standard)。工作标准品,可以选择一般的原料药,或着市面上出售的化学药品。一般我们都是选用某一个批号的化学原料药。可以取出100克的药量,发配一个标准品的批号。然后使用高效色谱的方法,用前述的原始或药典标准品来定量工作标准品的纯度。这个纯度就是化学纯度。有一点需要注意的就是这个工作标准品的纯度可能不会到99.9%,他的色谱纯度也许也不高。但是我们仍旧可以使用,只要我们能够从正确的色谱方法取得有重复性的纯度。当然这个标准品的稳定性,保存方法,保存期是可以参考化学原料药来处理。最后一类的标准品就是色谱工作液标准品 (working standard solution)。

  • 【分享】生物制品国家标准品的制备和标定规程

    [size=5][b]生物制品国家标准品的制备和标定规程[/b][/size][table][tr][td][size=4]1 标准品的种类和定义   国家标准品分三类:   1.1 国家标准品系指用国际标准品标定的,用于衡量某一制品效价或毒性的特定物质,其生物活性以国际单位表示。   1.2 国家参考品系指用国际参考品标定的,用途与国家标准品相似的特定物质,一般不定国际单位。   1.3 国家参考试剂系指用国际参考试剂标定的,用于微生物(或其产物)鉴定或疾病诊断的生物诊断试剂,生物材料或特异性抗血清。   2 制备、标定、供应单位   2.1 国家标准品由中国药品生物制品检定所(下称检定所)负责制备(或委托其他单位制备)、检定、初步标定、组织协作标定及供应。   2.2 国际标准品、参考品及参考试剂由检定所向WHO联系索取、保管和使用。   3 新国家标准品的建立   3.1 原料选择   3.1.1 原料应具有高度稳定性和适合检测或试验要求的特异性,不应含有干扰使用目的的杂质。   3.1.2 尽可能使标准品在性质上与供试品相对一致。   3.1.3 必须具有足够数量的原料,以满足多年使用的需要。   3.2 初步标定   选好原料后,根据各种标准品的不同要求,用适宜的保护缓冲液稀释,然后用国际标准品进行初步标化,大体确定其效价单位数。   3.3 标准品的分装,冻干和熔封   3.3.1 将上述初步标定的标准品精确分装,精确度应在±1%以内。   3.3.2 需要干燥保存者分装后立即进行冻干和熔封。   3.3.3 整个分装、冻干和熔封过程,必须密切注意各安瓿间效价和稳定性的一致性。   3.4 正式标定   3.4.1 标准品应进行效价测定,特异活性稳定性试验,无菌试验。冻干标准品还应进行水分测定和真空度检查。   3.4.2 效价协作标定   由检定所负责,以国际同类标准品为依据,组织有关单位参加,对国家标准品的效价进行协作标定,标定结果必须经统计学处理,然后由检定所负责写出建立国家标准品的全面技术总结,提交卫生部生物制品标准化委员会审查。   4 标准品的审定   4.1 卫生部生物制品标准化委员会常委会组织有关委员和专家对检定所提交的新标准品(包括国家标准品、参考品和参考试剂)的建立进行全面的技术审查,最后报卫生部审批。   4.2 已建立的国家标准品在制备新的批号时应报卫生部生物制品标准化委员会及卫生部备案。   5 保存与效期   应依据各标准品的性质具体确定。[/size][/td][/tr][/table]

  • 求助做甜蜜素的时候标准品不出峰

    做甜蜜素的时候标准品不出峰了,仪器条件和前处理方法都是之前做过的,年前的时候还是好的。然后最近标准品都不出峰了,溶剂峰是正常的。换了新的标准品还是一样。想问下大家 这是什么原因导致的呢?谢谢

  • 标准品中含有杂峰问题。

    仪器是5975/7890安捷伦GCMS,在做塑化剂的实验中,近两周发现一个问题,标准品2个ppm的丰度值一般就是几万,但是出现了一个几十万,有时候甚至百万的一个很大杂峰,这个杂峰的主要目标离子是91.目前发现的问题是,在每天进样的第一针就发现有这个杂峰存在,同样的标准品如果放在某天的第一针做就有杂峰,如果放在某天的不是第一针做就是正常的响应值和峰形。因为本身是新手,刚接触GCMS,还请论坛的各位前辈指教,非常感谢。不知道原因究竟在哪里,是不是衬管脏的原因,衬管脏会出现第一针有杂峰其他都正常的情况吗?

  • 【求助】300ml与0.1mol/L盐酸700ml混合 问题?

    雷贝拉唑钠肠溶片释放度问题雷贝拉唑钠肠溶片在做释放度试验时候,释放度只有80%左右,不知道哪里出了问题,求助!释放条件:0.6mol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0)300ml与0.1mol/L盐酸700ml混合作为释放介质。转速100r/min,T=37.0℃

  • COTO标准品|氯吡格雷杂质研究

    氯吡格雷杂质是一种化学物质,它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂,用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量,从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 他巴唑标准品

    谁知道“他巴唑”标准品哪理能买到?C18柱能跑出几个峰呀?我用SIGEMA98%的跑出两个峰是怎么回事呀?????

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【求助】标准曲线的制备异同

    1.2.4标准曲线的制备将配制的浓度为20.00,10.00,5.00,1.00,0.50,0.20,0.10,0.05,0.02,0.01林留mL的标准品溶液进行HPLC测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标做标准曲线,分别求出回归方程和相关系数。1.2.5组织标准曲线的制备将配制的浓度为20.00,10.00,5.00,1.00,0.50,0.20,0.10,0.05,0.02,0.01林留mL的标准品溶液分别加入3种空白组织中,按样品处理方法处理后进行HPLC测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标做标准曲线,分别求出回归方程和相关系数。 我不知为什么前面一个标准曲线的制备有什么作用?我看有的论文只做前面的标准曲线的制备,后面的一个不做,而有的论问只做后面一个标准曲线的制备,有的论文都做,这什么原因啊?

  • 【求助】标准品与样品加标岀峰时间相差甚远

    我用的是Rtx-1701的柱子检测有机磷类农药,但是进纯标准品岀峰的时间与加在样品中标准品岀峰的时间相差太大了,就像是两个不同的峰,而且甲胺磷现在根本都不出峰了,这种情况是我的柱子寿命已尽了吗?

  • 【求助】标准品没有峰

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做农药标准品时没有出峰,而且杂质峰较多,更换条件后8个物质的混标只出了6个峰,而且很小,并有数个有氯碎片。是不是标准品失效?

  • 【求助】高效液相色谱制备标准品的储备液的问题

    高效液相色谱制备标准品的储备液的问题做高效液相色谱需要制备标准品的储备液,由于所需量很少,微克级别的,怕称量不精确,所以想把倍数扩大,多称量一些,多配一些储备液留着以后慢慢用。但又担心不能长时间保存。所以想请教一下,储备液一般可以保存多久?在什么条件下保存?十分感谢!

  • COTO标准品|达拉非杂质研究

    他达拉非杂质是一种化学物质,它是他达拉非的同分异构体或相关化合物。他达拉非是一种磷酸酯酶抑制剂,用于治疗男性勃起功能障碍。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定他达拉非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定他达拉非及其杂质的结构、组成和含量,从而保证他达拉非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保他达拉非及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在他达拉非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解他达拉非及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 标准品一个峰 样品二个峰

    求助标准品走只出一个峰,现在用尿液走两个峰标准品用初始流动相配 尿液用初始流动相稀释两倍求高人指点

  • 【求助】欧盟贝类有关标准及管理体系

    各位老友,本人急需欧盟有关贝类的标准(包括方法和质量标准),以及管理模式等方面的信息,哪位好心人能有这方面的资料或提供网址等信息,小生感激不尽!

  • 做液相色谱时标准品不出峰是什么原因

    做液相色谱时标准品不出峰是什么原因

    [color=#444444] 今天做液相色谱测青藤碱的标准曲线,可是后来不出峰了。流动相-甲醇:磷酸盐(0.02mol/LNaH2PO4用磷酸调pH至3)=50:50,柱温30度,流速:1.0mL/min 检测波长:260nm,进样量:20μL,柱压130bar左右。刚开始几个标准品还有峰,但是很乱,在网上查了下,有说流动相问题的,也有说进样量过多或标准品浓度太大的。后来改用梯度洗脱,峰也不好。最后条件又重新换回等度洗脱,进样量换为10μL可是不出峰了。[/color][color=#444444]不出峰的[/color][color=#444444][img=,690,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906171604278573_4784_1806906_3.jpg!w690x339.jpg[/img][img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906171604283443_4365_1806906_3.jpg!w690x511.jpg[/img][/color][color=#444444]刚开始出峰的标准品[/color]

  • 关于如何配标准品?

    各位老师,最近准备使用岛津GC2010做实验,内标法如何做标准曲线?用买来的标准品配成不同的浓度梯度然后加内标测吗?标准品稀释怎么选择溶剂啊?我看买来的标准品中溶剂是甲醇,所以配浓度梯度的时候是用甲醇还是有其他更好的选择。另外内标如何选择?烦请各位帮我一下,谢谢啦~

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