鸦胆子苦醇对照品

鸦胆子薄层20药典，先254观测，点样还不错。然后喷10%硫酸乙醇，105℃，然后紫外365观测，对照品鸦胆苦醇没有显示。

[font=宋体][size=15px]糖尿病肾病是糖尿病最严重的微血管并发症之一，也是导致肾脏功能衰竭的首要病因，其中炎症信号对于促进糖尿病肾病的发生发展发挥了重要作用，因此抗炎干预是治疗糖尿病肾病的一种有效策略。鸦胆子苦素[/size][/font][font=&][size=15px]A[/size][/font][font=宋体][size=15px]（[/size][/font][font=&][size=15px]Bruceine A[/size][/font][font=宋体][size=15px]）是一种从中药鸦胆子[/size][/font][font=&][size=15px]Brucea javanica[/size][/font][font=宋体][size=15px]（[/size][/font][font=&][size=15px]L.[/size][/font][font=宋体][size=15px]）[/size][/font][font=&][size=15px]Merr[/size][/font][font=宋体][size=15px]的果实中提取的天然三萜内酯化合物，其是否能够发挥抗炎作用治疗糖尿病肾病，以及相关机制和靶点尚不清楚。[/size][/font] [size=15px][font=&]2022[/font][font=宋体]年[/font][font=&]9[/font][font=宋体]月，中国医学科学院王真课题组在[/font][font=&]Kidney International[/font][font=宋体]（[/font][font=&]IF=19.6[/font][font=宋体]）发表题为[/font][font=&]“Bruceine A protects against diabetic kidney disease via inhibiting galectin-1”[/font][font=宋体]的文章，[/font][b][font=宋体]发现鸦胆子苦素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]（[/font][font=&]BA[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]具有良好抗糖尿病肾病作用，机制研究揭示其能够靶向结合[/font][font=&]Galectin-1[/font][font=宋体]蛋白进而抑制[/font][font=&]Galectin-1[/font][font=宋体]介导的炎症通路活化。[/font][/b][font=&][/font][/size] [size=15px][b][font=&]1[/font][font=宋体]、鸦胆子苦素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]是高糖应激[/font][font=&]HBZY-1[/font][font=宋体]细胞中的抗炎化合物[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体][back=url(&]研究首先[/back][/font][b][font=宋体][back=url(&]利用大鼠肾小球系膜细胞建立了高糖诱导的炎性信号（[/back][/font][font=&][font=宋体]NF-kB[/font][/font][/b][/size][b][font=宋体][back=url(&]转录活性）筛选模型，采用荧光素酶报告基因分析进行[/back][/font][font=&][font=宋体][back=url(&]113[/back][/font][/font][font=宋体][back=url(&]种天然产物化合物库进行筛选[/back][/font][/b][font=宋体][back=url(&]，发现鸦胆子苦素[/back][/font][font=&][font=宋体][back=url(&]A[/back][/font][/font][font=宋体][back=url(&]具有显著体外抗炎作用，可抑制高糖诱导的炎症信号分子的表达和炎症因子分泌。[/back][/font][font=&][/font][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='00 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][size=15px][font=宋体]图[/font][font=&]1 [/font][font=宋体]鸦胆子苦素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]是高糖应激[/font][font=&]HBZY-1[/font][font=宋体]细胞中的抗炎化合物 [/font][font=&][/font][/size][size=15px][b][font=&]2[/font][font=宋体]、鸦胆子苦素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]可减轻[/font][font=&]db/db[/font][font=宋体]小鼠的肾脏损伤[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体]作者使进一步[/font][b][font=宋体]体内实验[/font][/b][font=宋体]发现鸦胆子苦素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]治疗[/font][font=&]8[/font][font=宋体]周后可以显著改善糖尿病[/font][font=&]db/db[/font][font=宋体]小鼠肾脏滤过功能下降和肾小球基底膜增厚、足细胞丢失等肾脏功能和相关病理改变。此外，鸦胆子素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]对糖尿病动物模型具有降糖、降脂等多种保护作用。[/font][font=&][/font][/size][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' 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[/font][font=&][/font][/size][size=15px][b][font=&]3[/font][font=宋体]、鸦胆子苦素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]可减轻[/font][font=&]db/db[/font][font=宋体]小鼠糖尿病引起的肾脏炎症和纤维化[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体]作者接着[/font][b][font=宋体]研究了[/font][font=&]BA[/font][font=宋体]的肾脏保护作用是否可归因于其体内抗炎能力[/font][/b][font=宋体]，结果显示[/font][font=&]BA[/font][font=宋体]治疗显著抑制了糖尿病组中上调的炎症因子，此外，[/font][font=&]db/db[/font][font=宋体]小鼠肾脏组织中[/font][font=&]p-IkBa[/font][font=宋体]、[/font][font=&]p-p65[/font][font=宋体]和[/font][font=&]p-p38[/font][font=宋体]的蛋白表达也因[/font][font=&]BA[/font][font=宋体]而大大降低，且[/font][font=&]BA[/font][font=宋体]可减轻[/font][font=&]db/db[/font][font=宋体]小鼠糖尿病引起的肾脏纤维化。[/font][font=&][/font][/size][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' 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[/font][font=&][/font][/size][size=15px][b][font=&]4[/font][font=宋体]、鸦胆子苦素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]直接与[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]结合[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体]随后，作者[/font][b][font=宋体]利用[/font][font=&]Pulldown+MS[/font][font=宋体]技术鉴定[/font][font=&]Galectin-1[/font][font=宋体]为鸦胆子苦素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]的直接靶点[/font][/b][font=宋体]，[/font][font=&]Galectin-1[/font][font=宋体]是半乳糖凝集素家族中第一个被发现的成员，具有调节炎症和免疫等多种生物学功能，已知[/font][font=&]Galectin-1[/font][font=宋体]能够促进糖尿病肾病的进展，且糖尿病患者血清中[/font][font=&]Galectin-1[/font][font=宋体]水平也常常升高。进一步采用[/font][font=&]Pulldown+WB[/font][font=宋体]和[/font][font=&]SPR[/font][font=宋体]验证了两者的结合，并采用分子对接发现[/font][font=&]BA[/font][font=宋体]可以通过与[/font][font=&]Galectin-1[/font][font=宋体]的[/font][font=&]His44[/font][font=宋体]和[/font][font=&]Arg48[/font][font=宋体]氨基酸残基结合。[/font][font=&][/font][/size][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' 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HG[/font][font=宋体]应激下[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]介导的炎症反应[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体]已有报道表明[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]具有促进炎症作用，作者研究了[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]是否有助于[/font][font=&]HBZY-1[/font][font=宋体]细胞中[/font][font=&]HG[/font][font=宋体]诱导的炎症反应。[/font][/b][font=宋体]结果显示重组大鼠[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]蛋白（[/font][font=&]rrGal-1[/font][font=宋体]）能够在[/font][font=&]HG[/font][font=宋体]条件下显著增加[/font][font=&]NF-kB[/font][font=宋体]活性，而[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]下调显著消除了[/font][font=&]HG[/font][font=宋体]诱导的炎症反应，[/font][font=&]HG[/font][font=宋体]处理也显著诱导了[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]蛋白和[/font][font=&]mRNA[/font][font=宋体]表达。值得注意的是，[/font][font=&]BA[/font][font=宋体]抑制了[/font][font=&]HG[/font][font=宋体]条件下[/font][font=&]rrGal-1[/font][font=宋体]诱导的[/font][font=&]NF-kB[/font][font=宋体]活性，表明该化合物直接降低[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]引发的炎症信号激活，而[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]下调显著消除了鸦胆子素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]的抗炎作用，支持[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]在介导鸦胆子素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]作用中的关键作用。然而，[/font][b][font=宋体]鸦胆子素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]未能影响[/font][font=&]HG[/font][font=宋体]条件下[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]的蛋白质或[/font][font=&] mRNA [/font][font=宋体]表达，表明鸦胆子素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]可能与[/font][font=&] Gal-1[/font][font=宋体]结合，从而抑制[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]引发的炎症信号激活而不影响其体外表达。[/font][/b][font=宋体]总之，这些发现表明鸦胆子素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]通过抑制[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]引发的[/font][font=&]HG[/font][font=宋体]应激炎症反应发挥保护作用。[/font][font=&][/font][/size][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][size=15px][font=宋体] [/font][font=&][/font][/size][size=15px][b][font=&]6[/font][font=宋体]、鸦胆子苦素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]干扰[/font][font=&]Galectin-1[/font][font=宋体]与[/font][font=&]RACK1[/font][font=宋体]结合抑制[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]介导的炎症[/font][font=&][/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体]为了进一步阐明[/font][font=&]BA[/font][font=宋体]如何影响[/font][font=&] Gal-1[/font][font=宋体]传递炎症信号，作者通过[/font][font=&]Pulldown[/font][font=宋体]发现，[/font][font=&]Bio-BA [/font][font=宋体]与[/font][font=&] Gal-1[/font][font=宋体]均能够将[/font][font=&]RACK1[/font][font=宋体]拉下，表明[/font][font=&]RACK1[/font][font=宋体]可能是[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]的结合蛋白。[/font][/b][font=&]RACK1[/font][font=宋体]是一种被报道能够增强癌症中[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]相关信号传导以及促进炎症和肾纤维化的蛋白质。免疫沉淀和免疫荧光分析证实了[/font][font=&]HBZY-1[/font][font=宋体]细胞中[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]和[/font][font=&]RACK1[/font][font=宋体]之间的内源性结合。需要注意的是，[/font][b][font=&]HG[/font][font=宋体]增强了这两种蛋白质之间的互作，而鸦胆子苦素[/font][font=&]A[/font][font=宋体]抑制[/font][font=&]HG[/font][font=宋体]应激下[/font][font=&]Gal-1[/font][font=宋体]和[/font][font=&]RACK1[/font][font=宋体

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品果皮粉末棕褐色。表皮细胞多角形，含棕色物。薄壁细胞多角形，含[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]和方晶，簇晶直径约至30[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。石细胞类圆形或多角形，直径14[/font][font=&]～[/font][font=宋体]38[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]种子粉末黄白色。种皮细胞略呈多角形，稍延长。胚乳和子叶细胞含糊粉粒。[/font] [font=宋体]（2）取本品粗粉1g，加50%甲醇50ml，超声处理30分钟，离心，取上清液回收溶剂至干，残渣加水50ml使溶解，用二氯甲烷50ml振摇提取，分取二氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鸦胆子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取鸦胆苦醇对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)乙酸乙酯-冰醋酸(5:8.5:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.5%（通则2301）。[/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.5%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（通则0521）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]聚乙二醇20000（PEG-20M）[color=var(--weui-LINK)]毛细管柱[i][/i][/color]（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度0.25[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]）；检测器温度为250℃（FID）；进样口温度为250℃；柱温为205℃；分流比为20:1。理论板数按油酸峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取油酸对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含3mg的溶液。精密量取5ml，置10ml具塞试管中，用氮气吹干，加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，置60℃水浴中皂化25分钟，至油珠全部消失，放冷，加15%三氟化硼乙醚溶液2ml，置60℃水浴中甲酯化2分钟，放冷；精密加入正己烷2ml，振摇，加饱和氯化钠溶液1ml，振摇，静置，取上层溶液作为对照品溶液。精密称取苯甲酸苯酯适量，加正己烷制成每1ml含8mg的溶液，作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各1ml，摇匀，吸取1[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，测定，计算校正因子。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粗粉约3g，精密称定，加入石油醚（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）30ml，超声处理（功率280W，频率42kHz）30分钟，滤过，滤液置50ml量瓶中，用石油醚（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）15ml，分次洗涤滤器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加石油醚（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）至刻度，摇匀。精密量取3ml，自“置10ml具塞试管中，用氮气吹干”起，同对照品溶液制备方法制备供试品溶液。精密量取供试品溶液和内标溶液各1ml，摇匀，吸取1[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含油酸（[/font]C[sub]18[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub][font=宋体]）不得少于8.0%。[/font]

很需要有關這個植物的 ~拜託各位好心人士了1.鸦胆子油的研究进展 Research Progress on Brucea Javanica Seed Oil 林宏英 吴建梅 张文生 LIN Hong-ying WU Jian-mei ZHANG Wen-sheng 中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae 2006年,第04期2. 鸦胆子油药理作用研究概况 Summary of Clinical and Empirical Study on Male Immunine Infertilty Treated by Traditional Chinese Medicine [实用中西医结合临床 Practical Clinical Journal of Integrated Traditional Chinese and Western Medicine] 左铮云 , Zuo Zheng-yun 3.几种中药材及制剂抗卵巢癌研究探要 孙忠慧 中华中医药学刊 Chinese Archives of Traditional Chinese Medicine 2002年,第02期4.中药鸦胆子化学成分及药理学研究进展 [中成药 Chinese Traditional Patent Medicine] 丁晨旭 , 索有瑞 5.鸦胆子油乳在肿瘤防治中的意义 [实用肿瘤学杂志 Journal of Practical Oncology] 徐颖扉 , 陈培丰 , 朱国猛 , 林胜友 6.注射用鸦胆子油的超临界CO2萃取工艺研究与质量评价 Study on the Supercritical Carbon Dioxide Extraction of Brucea Javanica Oil [中药材 Journal of Chinese Medicinal Materials] 葛发欢 , 雷华平 , GE Fa-huan , LEI Hua-ping 7.鸦胆子油乳诱导白血病U937细胞凋亡的实验研究 [中华血液学杂志 Chinese Journal of Hematology] 李英 , 徐功立 , 李颖 , 张楠 8.鸦胆子油乳剂对人胃腺癌长春新碱耐药细胞株MKN28/VCR的逆转作用 Reversal of drug resistance in the vincristine-resistant human gastric cancer cell lines MKN28/ VCR by emulsion of seminal oil of Brucea Javanica [世界华人消化杂志 World Chinese Journal of Digestology] 俞丽芬 , 吴云林 , 章永平 9. 鸦胆子的研究概况 《黑龙江医药》 杨峰 田玉峰 田玉峰 1998 / 11 / 02 P 112-113 10.A new polent antieukem in Sim anoubolide from Buuea antidysenlenica 《J Org Chem》 Kupchan S M Kuo-Hsing Kuo-Hsing 1973 / 38 / P 178-18011.鸦胆子中鸦胆因H的分离和鉴定 《沈阳药学院学报》 李铣 1986 / 3 / P 192-195 12.术前静脉滴注鸦胆子油乳剂治疗肺癌的临床病理研究 《上海医学》 吴松昌 1991 / 14 / 05 P 271-273 13.鸦胆子茎中抗癌活性成分的研究 《中草药》 于荣敏 1988 / 19 / 07 P 6-7 14.鸦胆子中新的裂环烯醚萜苷 《国外医学（中医中药分册）》 赵宇新 2003 / 25 / 06 P 358-359 15.鸦胆子抗肿瘤活性成分的化学研究(Ⅱ) 《沈阳药科大学学报》 杨正奇 王金锐 王金锐 1997 / 14 / 01 P 46-47 16.鸦胆子乳静脉点滴佐化疗药鞘内注射治疗脑转移癌25例 《中级医刊》 周祖每 1998 / 33 / 0q P 53-55 [color=#dc143c]朋友，请不要在标题中使用不文明用语。--handsomeland[/color]

上星期老婆在拼多多上下单买了一盒蛋糕，打开后发现那些蛋糕的包装全都鼓起来了。看了袋子上的生产日期，竟然是2021年7月14日。

有一个自制的多肽类工作对照品（1类新药），目前是用定氮法来测去含量，然后再用于测样品含量。该对照品纯度只有95%左右，也就是说还有5%的未知结构的短肽或缺失肽存在。而定氮法测的总氮，这样算出来的对照品含量应该是高于它的实际含量的，用它测的样品含量也应该是虚高了的。所以我认为用定氮法来测定多肽类的对照品含量不是很准确。请问：我这种理解对吗？如果对，有什么更准确的方法检测多肽产品的含量呢？谢谢[em0801]

摘要： 目的 建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5µm）；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（25：75）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：283nm。结果： 龙胆苦苷在0.2403～1.1214μg 范围内呈线性关系（r=1.0000,n=6），平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % （n=9）。结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。关键词：高效液相色谱法；龙胆泻肝丸；龙胆苦苷 栀子苷1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）1.2 试药 龙胆苦苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110721-201014）；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为纯化水。龙胆泻肝丸2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg，分别置25 ml、量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S1和S2；精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg，分别置25 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S3和S4；精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg，分别置100 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液；精密吸取对照品溶液S2 2 ml，S4 1 ml,置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液，即得。2.2 供试品溶液的制备：取本品，研细，取约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入加入甲醇 25 ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33KHZ）超声处理 20 分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。4 测定法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D），分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测，需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外，能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了！！！！

色谱图库中怎么没有对照品与测试品的对比图呢？只有一个图，不知道是对照品还是测试品。

有做氨氮用蒸馏滴定法的吗？用硫酸标准溶液滴定时最后淡紫色怎么来判断？看了资料有说颜色由红紫色（暖色）逐渐转为淡紫色（冷色），求高手指点！

求助前辈们，最近正在搞课题，我们要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定菌液中的短链脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、己酸和异戊酸），但是因为资源有限，我们没有甲酯标液，所以想自己先把这几种酸甲酯化后再测定，比如将乙酸甲酯化成乙酸甲酯。我参考了药典中鸦胆子和亚麻子等方法，这两种中药的脂肪酸含量测定也是先将标准品甲酯化后再测定，比如先把油酸标准品进行一个甲酯化处理。所以我也想参照这种方法对自己的标液进行甲酯化处理。但是我测的是短链脂肪酸，都是易挥发的有机溶剂，如果按照长链脂肪酸的甲酯化方法，那需要进行皂化处理和氮吹吗？还是可以直接加BF3甲醇溶液进行甲酯化？顺便说一下，全校的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]只有一种柱子，那就是HP-5柱子。

HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量摘要: 目的 建立测定感愈胶囊中绿原酸含量。方法 色谱柱为Krom asilC18柱( 4. 6 mm @ 250 mm, 5 Lm ) ; 流动相:甲醇-水( 23:77); 流速1. 0 m l# m in- 1; 柱温: 40e ; 检测波长326 nm。结果 绿原酸进样量在0. 0414~ 0. 828 Lg 范围内线性关系良好( r= 1. 0000, n= 7), 平均加样回收率为99. 01%, RSD为1. 40% ( n = 6)。结论 该方法简便快速, 结果准确, 可用于疏肝片中龙胆苦苷含量的测定。关键词: 舒肝片; 液相色谱法; 龙胆苦苷1.仪器：岛津LC-20AT高效液相色谱仪配SPD-M20A二极管阵列检测器，瑞士梅特勒AP205天平（0.01mg）超声波清洗仪（江苏昆山超声仪器厂）色谱柱：Kromasil C18 (5μm×250×4.6mm)流动相：甲醇：水=30：70柱温：302 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品 9.86 mg、 7.37 mg，分别置100 ml、50ml量瓶中，加30%乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取2 ml、 1 ml，分制成每1ml含19.72 ug、 14.74 ug的溶液，即得。取本品，研细，取 约0.8克，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33KHZ）超声处理 20 分钟，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。3 测定法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D），分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。4. 结果样1 1.9%样2 2.3%样3 2.2%样4 1.8%样5 2.1%5.讨论：1.本文建立了疏肝片中的龙胆苦苷的高效液相测定法的研究。2.本实验过程中比较了不同流动相，最终确定了甲醇和水，此种流动相对物质的分离度较好，基线较平稳。3.为进一步研究奠定了相关基础。

【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量，但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的，应该怎么解决这个问题？这样的对照品还能用于含量测定吗？请高手指点，谢谢！

其实我想这么做的原因就是想节约点成本，因为做西青果药材的，对照品没食子酸用50%甲醇溶解，样品也是用50%甲醇溶解，地榆这个药材也是没食子酸，但是浓度稍微低点，我就想用做西青果的对照稀释一下就好，免得再次称对照，地榆药材是用水处理的，药典上写着是称没食子酸适量，用水溶解，现在里面有甲醇，会影响准确性吗？

[size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感，从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法，称口试法。该法简便易行，对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 　　一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味，且一般味道越浓，质量越好。 　　黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦，且越苦越佳；乌梅、木瓜、山楂以味酸为好；蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好；全蝎、土元味咸；干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 　　二、有些中药材药味间杂，同时具有两种以上味道，或嚼之稍久而变味。 　　黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气；西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦；枳壳先苦而后微酸；续断味苦、微甜而后涩；厚朴苦而辛辣；肉桂嚼之味甜辣，渣少为佳；秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 　　三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 　　知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦，嚼之有黏性；黄精、玉竹、白术味甜有黏性；山药味微酸，嚼之发黏；天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感；苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏；雷丸嚼之初有颗粒感，微带黏性，久嚼无渣；冰片、白豆蔻味辛凉浓烈；蛤蟆油嚼之有黏滑感；大黄嚼之发黏，有沙粒感，唾液染成黄色；黄柏味苦，嚼之有黏液性，唾液染成黄色；枸杞子嚼之味甜，唾液呈红黄色；杜仲味微苦，嚼之有胶状感；乌药味微苦，有清凉感；木香味苦辛，但川木香却又嚼之发黏；胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 　　四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 　　合欢皮味微涩、稍刺舌，而后喉头有不适感；白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌；藜芦粉味苦，有强烈的催嚏性，对舌有较强刺激性和烧灼感；远志有一种特殊的苦味，伴刺喉感等。[/size]

各位大神，请教一个小白的问题，关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物，请教问题是：真空干燥24h后，对照品中的一水合物的水是否会被去除掉，称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量，还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g？

中检所提供的乙醇对照品乙醇浓度是多少？

本人已经检测过一年多的总氮，空白、考核都符合要求，可是在做实际环境样品分析（径流水、淋溶水）的时候常常会出现消解后呈淡紫色、紫红色的情况，请教各位大大，解决之道。别人的贴子基本都看过老，只有一个跟我遇到的情况类似，不过也没有解决

[b]问题：[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测，对照品的理论塔板数是？[/b]答案：=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103695化合物：葛根素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：精密称取葛根素对照品适量，用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相： 甲醇：0.1%磷酸=25.4：74.6流速： 0.9 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 250 nm进样量： 10.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：葛根素、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测葛根素。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]

问下：吸取的对照品无水甲醇、乙醛、乙缩醛是专门的对照品吗？还有用到的50μl、100μl、150μl取样管是微量进样器吗？

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

求教:中药对照品的减压干燥如何做?我的做法是在减压干燥器内另放一装有少量五氧化二磷的蒸发皿,这样做对吗?但这样做在上高液时对照品峰都出现问题,要不是拖尾,要不是峰面积不稳定.请教!!!!!!!!!!![em53]

今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

我不小心那错了试剂,对照品用甲醇溶解,我拿了分析纯溶解,是否会影响结果?

配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？

请教各位：在乙醇的气相色谱检验中，对照品溶液制备用到的试剂：甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗？还是能用色谱纯的试剂代替，如果能代替使用，需不需要做相关对比试验，又该怎么进行这些对比试验？谢谢各位大神解答。。。。

请教下各位，阴离子表面活性剂的测定时， 空白和样品呈淡紫色 ，原因是什么，重复做几次都是这样。。。

求金刚烷胺对照品 批号、纯度、厂商

菜籽油葵花籽油胆固醇桦木糖β-缁醇菜籽缁醇豆缁醇燕麦缁醇桦木酸哪位能提供可与我联系电话0512-68630325传真0512-68630326石晓泉