磷酸肌酸钠对照品

有做过磷酸肌酸钠的高人在吗？我最近做这玩意，析晶的过程中，总是先有一层油状物生产后，晶体才慢慢析出，后处理太麻烦了，还请高手指教，这种想象正常吗？？？盼合成高人现身！！！

大家好：最近在测肌肉中磷酸肌酸含量，在测样品时有两个问题：1：基线漂移，高出0.002电压。2：拖尾现象。在测对照品时却没有这两种现象，帮忙解释一下，我用的仪器是岛津的2010A，一般不保留的时间在几分钟呢？谢谢

大家好： 最近在测生物组织中的磷酸肌酸含量，试过流动相为磷酸二氢钾和四丁基溴化铵、甲醇。结果出峰早，几乎不保留。请问有哪位高人测过，能给予指导，用的什么流动相等等，非常感谢~

样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

因为刚接触药品检验，在做核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定的时候，做了几次都不合格。 按照标准要求进行对照及样品配制，对照品为蓝色的澄清液体，但是样品很浑浊，土黄色。在730nm处进行测定，结果不符合规定。 因为样品很浑浊，所以吸收值很大（2.0），大过了对照品； 我们把样品用0.45的滤膜过滤，吸收值（0.35）低于对照，但是我们怀疑过滤的影响太大，我们就再次过滤样品，吸收值又降低了一半（0.13）. 请各位大侠帮帮忙啊！！！

磷酸肌酸钠，极性很强，需在流动相中加入离子对试剂才能保留，流动相为磷酸二氢钠和四丁基氢氧化铵，ph6.5，采用THERMOAQ C18柱，结果峰一致有分叉，不管流动相怎么调峰型都不好，大家帮我分析下是什么原因吧，谢啦图是这样的data:image/png;base64,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

现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测，需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外，能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了！！！！

食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠

最近在产品开发中使用到六偏磷酸钠这个添加剂，想知道日本的使用标准，结果去查发现没有六偏磷酸钠，只有偏磷酸钠。在网上搜索也是对偏磷酸钠讳莫如深。现在搞不清楚这两个是完全不同的东西还是说包含与被包含的关系。还有在日本的使用标准有没有？请高人指教！ps.现在食品生产企业不管是内销和出口都需要办QS了，六偏能不能通过审核？

在GB 2760-2011版本中，焦磷酸钠作为水分保持剂、膨松剂、酸度调节剂、稳定剂、凝固剂和抗结剂在乳及乳制品乳粉和奶油粉水油状脂肪乳化制品水油状脂肪乳化制品类以外的脂肪乳化制品，包括混合的和（或）调味的脂肪乳化制品其他油脂或油脂制品（仅限植脂末）冷冻饮品（03.01冰淇淋、雪糕类、03.04食用冰除外）蔬菜罐头熟制坚果与籽类（仅限油炸坚果与籽类）可可制品、巧克力和巧克力制品（包括代可可脂巧克力及制品）以及糖果米粉（包括汤圆粉）小麦粉及其制品小麦粉生湿面制品（如面条、饺子皮、馄饨皮、烧卖皮）杂粮粉八宝粥罐头其他杂粮制品（仅限冷冻薯条、冷冻薯饼、杂粮甜品罐头）食用淀粉即食谷物，包括碾轧燕麦（片）方便米面制品冷冻米面制品谷类和淀粉类甜品（如米布丁、木薯布丁）（仅限谷类甜品罐头）烘烤食品预制肉制品熟肉制品冷冻鱼糜制品（包括鱼丸等）预制水产品（半成品）水产品罐头调味糖浆复合调味料其他固体复合调味料（仅限方便面调味料包）婴幼儿配方食品婴幼儿辅助食品饮料类（14.01包装饮用水类除外）果冻膨化食品中适用，但在每种食品上没有注明具体功能，在这里想请教一下各位，焦硫酸钠在上述哪些食品中是作为抗结剂的？

[size=5]GB 1890-2005 食品添加剂 六偏磷酸钠[/size]

[size=5]GB 1890－1989 食品添加剂 六偏磷酸钠[/size]

食品添加剂 三聚磷酸钠 重金属(以铅计)含量的测定 中华人民共和国行业标准食品添加剂 三聚磷酸钠 重金属(以铅计)含量的测定QB 1035.1-911 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中重金属(以铅计)含量的测定方法。 本标准适用于热法制得的食品添加剂三聚磷酸钠；也适用于分析热法制得的工业三聚磷酸钠。 2 原理 在规定的试验条件下,铅标准溶液和样品溶液中的重金属离子分别与硫离子(S**2-)反应生成黑色硫化物,进行目视比色,判断样品中的重金属含量。 3 试剂 分析过程中只应使用分析纯试剂和新煮沸10min后冷却的去离子水或纯度相当的水。 3.1 盐酸(GB 622),c(HCl)=6mol/L溶液。3.2 盐酸,1∶3水溶液。 3.3 硝酸(GB 626),1％水溶液。 3.4 氨水(GB 631),1体积浓氨溶液与2体积水的混合液。 3.5 酚酞(GB 10729),10g/L95％乙醇溶液。 3.6 乙酸(GB 676),6％水溶液。 3.7 甘油(GB 687)。 3.8 硫化钠(HG 3-905),125g/L甘油/水溶液。 将5g硫化钠溶于10mL水和30mL甘油(3.7)的混合液中,混匀,装入磨口棕色瓶中并避光 保存。 注:固体硫化钠极易吸水,应置于干燥器内并避光保存。 3.9 硫化氢饱和水溶液 将硫化氢气体通入水中至饱和为止(临用时现配)。 3.10 铅标准储液,每毫升溶液含铅1mg 准确称取0.1589g在105℃烘干2h的硝酸铅(HG 3-1070)于小烧杯中,加10mL硝酸(3.3), 待完全溶解后定量转移至100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀。 3.11 铅标准使用溶液,每毫升溶液含铅10μg 准确移取1.0mL铅标准储液(3.10)于10mL容量瓶中,以硝酸溶液(3.3)稀释至刻度,混匀。4 仪器 4.1 台式天平,感量0.1g。 4.2 平底烧瓶或锥形烧瓶,500ml。 4.3 50ml奈斯勒比色管及比色架。 5 试验程序 5.1 称取2.0g样品(准至0.1g)于50ml烧杯内,加入25ml水并迅速搅拌,待完全溶解后转移至50ml奈斯勒比色管中,并用少量水洗涤烧杯,洗涤液并入比色管中,使总体积为40ml。此溶液为A。制备二份平行试验溶液。5.2 准确移取2.0ml铅标准使用溶液(3.11)于另一奈斯勒比色管中,加水至约40ml。混匀。此溶液为B。 5.3 将40ml水加至第四个比色管中作空白溶液。此溶液为C。 5.4 向各个比色管中各依次加入1滴酚酞(3.5),滴加氨水(3.4)至溶液呈粉红色,滴加盐酸使红色刚刚退去,再加入2ml乙酸(3.6),混匀。此溶液的pH值为3.5ｂ～4.0。 5.5 向各个比色管中加入2滴硫化钠甘油/水溶液(3.8),或10ml硫化氢饱和水溶液(3.9), 迅速加水至50ml,混匀(摇动时间和用力程度应基本一致) 并在混匀后的2ｂ～8min内以漂 白纸为背景,从比色管液面的上、侧两个方面观察比较A、B、C溶液的色度。 注:①比色完毕的比色管,用自来水冲洗后须置于6％硝酸中浸泡过夜,洗净再用。 ②分析工业三聚磷酸钠时,可用稀释法减少样品量,或变更铅标准使用溶液用量至 含铅量不超过40μg。 6 试验结果评判 溶液A的色度应大于溶液C,不深于溶液B,可评判样品中重金属(以铅计)含量不大于0.001％。附加说明：　　 本标准由轻工业部质量标准司提出。　　 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。　　 本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。　　 本标准主要起草人：张佩芬。　　 本标准参照采用美国化学用品法典(FCC)(1981)。中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准 1991-12-01实施

[color=#333333]有谁知道食品添加剂--三聚磷酸钠的使用方法跟作用效果吗[/color]

[color=#333333]杂粮粉中能否添加食品添加剂焦磷酸钠？[/color]

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。

查2760-07版的三聚磷酸钠，六偏磷酸钠不可以用在鱼丸制品中，但11版的却查到可以用，那么到底是否可以应用于鱼丸中

求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5洀，博纳艾杰尔公司);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。

因为刚接触药品检验，在做核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定的时候，做了几次都不合格。 按照标准要求进行对照及样品配制，对照品为蓝色的澄清液体，但是样品很浑浊，土黄色。在730nm处进行测定，结果不符合规定。 因为样品很浑浊，所以吸收值很大（2.0），大过了对照品； 我们把样品用0.45的滤膜过滤，吸收值（0.35）低于对照，但是我们怀疑过滤的影响太大，我们就再次过滤样品，吸收值又降低了一半（0.13）. 请各位大侠帮帮忙啊！！！

泛酸钠有关物质检测实验按要求色谱条件为柱OSDC8流动相磷酸氢二钾——磷酸二氢钾缓冲液为流速0.8检测波长222nm在低浓度对照液中，泛酸钠主峰出峰时间13min，11min出现相当于主峰面积3/4的负峰在高浓度供试品中（供试品与对照品浓度相差100倍），负峰任存在，但面积变化不大，主峰前沿出现小的肩峰。做了空白实验，没有负峰存在，以前从没有出现这种情况，决定调节流动相继续做做看。请问负峰是否要算为杂质峰？

求完整实训讲义，还有啊如果内标法计算的化，内标物选什么？2015药典

测高岭土溶液稀中悬浮物含量，要投加六偏磷酸钠作为分散剂，具体加多少呢，比如我配100NTU左右的高岭土溶液，要加多少浓度的六偏磷酸钠，加多少？

三聚磷酸钠、六偏磷酸钠可以加到果酱中吗？

请问有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测辛酸钠有关物质的实验吗？您做的对照溶液的信噪比大概是多少？谢谢！请问辛酸钠有关物质检查法 中 供试品溶液中的溶剂是什么？每次试验前需要先进一针溶剂吗？是不是要根据信噪比的要求来调节纵坐标的范围 使对照溶液的主成分峰的峰高约为满量程的10-25% ？

[sub] 目前手头在做一个品种，一直没有解决前延峰的问题，特在此求助各位高手： 产品名称：磷酸肌酸钠 色谱条件：C18柱，以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾2g与四丁基磷酸铵0.8g加水到1000ml，用稀磷酸调pH到3.5）为流动相，检测波长为210nm。 目前所试过的方法：不同厂家的色谱柱、不同浓度的离子对试剂，不同pH值的流动相。均未能解决到拖尾因子偏小的问题（小于0.9）.色谱条件为现有国家现有标准。

三聚磷酸钠，焦磷酸钠，六偏磷酸钠的红外光谱图，或者这几种磷酸盐的特征峰分别在哪个波数范围？