建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C18柱，紫外检测器，流动相为甲醇-1%乙酸溶液，流速1.0mL/min，柱温40℃，于270nm波长处检测。
说多了，都是浮云，直接事实说话制备方法：精密称取各标准物质（磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑（磺胺异恶唑）、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑（磺胺甲基恶唑）、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶（磺胺地索辛））配制成浓度均为10ppm的混标溶液，溶剂为甲醇。分析条件色谱柱：Diamonsil C18（2）250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相：A为0.4 % 甲酸，B为乙腈:甲醇=1:2 流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：270nm进样量：20μL 梯度 时间（min） A（%）B（%）0.01 8515 12.00 8515 20.00 8020 28.00 8020 40.00 7030 41.00 5050 50.00 5050 50.01 8515 60.008515 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101728_549730_1610895_3.jpg1-磺胺醋酰 2-磺胺嘧啶 3-磺胺噻唑 4-磺胺吡啶 5-磺胺甲基嘧啶 6-磺胺二甲嘧啶 7-磺胺对甲氧嘧啶 8-磺胺甲噻二唑 9-磺胺甲氧哒嗪 10-磺胺氯哒嗪 11-磺胺6-甲氧嘧啶 12-磺胺甲基异恶唑 13-磺胺邻二甲氧嘧啶 14-磺胺二甲异恶唑 15-磺胺苯吡唑 16-磺胺间二甲氧嘧啶 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度1 8.446 767330 82440 17214.581 1.053 -- 2 9.833 712641 64414 17046.318 1.037 4.965 3 12.406 602179 44394 18445.017 1.028 7.719 4 13.002 530314 36697 18032.362 1.011 1.583 5 15.434 603588 35431 18398.198 1.011 5.774 6 22.720 563774 30335 33731.222 0.998 15.340 7 25.094 614658 34782 44734.233 1.001 4.899 8 26.139 747782 42140 48620.669 1.011 2.202 9 28.023 602342 30567 45421.757 1.008 3.769 10 36.272 599538 25122 52129.723 0.994 14.205 11 37.996 586296 26571 66725.876 0.990 2.816 12 40.977 626464 30998 91790.406 1.005 5.279 13 42.040 670141 34422 104470.598 1.000 2.004 14 46.027 655026 86301 731682.718 1.024 10.841 15 48.246 594778 92992 1057856.650 1.160 11.018 16 48.893 729990 98728 851553.918 1.154 3.237
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！
有谁知道下面标准物质数哪个公司的价格便宜。甲醇中磺胺二甲嘧啶溶液标准物质 ·甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质甲醇中甲氧苄啶溶液标准物质
[b]问题：[b][b]磺胺类混标(16种化合物) 适用于GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 18932.17-2003《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》包含哪些化合物？[/b][/b]答案：磺胺甲噻二唑，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑，磺胺噻唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶，磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶，磺胺苯吡唑[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)吕梁山（注册ID：shih20j07）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500420312_7228_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500427932_6037_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]
如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。
动物源性食品中磺胺类药物检测的固相萃取方法（Silibase™ ALN）一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。 二、实验目标物磺胺噻唑(CAS:72-14-0)，磺胺甲基嘧啶(CAS:127-79-7)，磺胺醋酰(CAS:144-80-9)，磺胺吡啶(CAS:144-83-2)，磺胺甲基异恶唑(CAS:127-69-5)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中磺胺类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》。 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ ALN固相萃取柱500mg/3mL。 六、实验方法 1、样品提取 将称取5g 试样，精确到0.01g。置于50mL涡旋具盖离心管中，加入5mL水，于涡旋混合器上快速混合1min，使试样完全溶解。准确加入15mL乙酸乙酯，在振荡器上振荡10min，以3000r/min 离心10min，准确吸取上层乙酸乙酯12mL转入15mL的离心管中，置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干，加入5mL水溶解，待净化。 2、SPE净化 将提取液过中性氧化铝柱，待溶液完全流出后，用2×3mL水洗柱，然后再用5mL乙腈+水淋洗柱，弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min，最后用6mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液10mL离心管中，于45℃用氮气吹干液吹干，用乙腈+水（20+80）定容至1mL，供LC-MS/MS 上机测定。 3、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：乙腈-0.1%甲酸七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 磺胺噻唑 50 84.76 100 89.44 磺胺甲基嘧啶 50 81.30 100 91.08 磺胺醋酰 50 92.92 100 94.37 磺胺吡啶 50 81.74 100 88.09 磺胺甲基异恶唑 50 81.81 100 88.22 2、 空白样品添加农药残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141631_560757_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141631_560758_3310_3.jpg
磺胺类药物（Sulfonamides, SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。SAs种类可达数千种，其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。[IMG]http://baike.baidu.com/pic/3/12048110814752343.jpg[/IMG]磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药，其品种繁多，已成为一个庞大的“家族”了。可是，最早的磺胺却是染料中的一员。在磺胺问世之前，西医对于炎症，尤其是对流行性脑膜炎、肺炎、败血症等，都因无特效药而感到非常棘手。1932年，德国化学家合成了一种名为“百浪多息”的红色染料，因其中包含一些具有消毒作用的成分，所以曾被零星用于治疗丹毒等疾患。然而在实验中，它在试管内却无明显的杀菌作用，因此没有引起医学界的重视。同年，德国生物化学家杜马克在试验过程中发现，“百浪多息”对于感染溶血性链球菌的小白鼠具有很高的疗效。后来，他又用兔、狗进行试验，都获得成功。这时，他的女儿得了链球菌败血病，奄奄一息，他在焦急不安中，决定使用“百浪多息”，结果女儿得救。令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。巴黎巴斯德研究所的特雷富埃尔和他的同事断定，“百浪多息”一定是在体内变成了对细菌有效的另一种东西。于是他们着手对“百浪多息”的有效成分进行分析，分解出“氨苯磺胺”。其实，早在1908年就有人合成过这种化合物，可惜它的医疗价值当时没有被人们发现。磺胺的名字很快在医疗界广泛传播开来。1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶” ……这样，医生就可以在一个“人丁兴旺”的“磺胺家族”中挑选适用于治疗各种感染的药了。1939年，杜马克被授予诺贝尔医学与生理学奖。磺胺类药物临床应用已有几十年的历史，它具有较广的抗菌谱，而且疗效确切、性质稳定、使用简便、价格便宜，又便于长期保存，故目前仍是仅次于抗生素的一大类药物，特别是高效、长效、广谱的新型磺胺和抗菌增效剂合成以后，使磺胺类药物的临床应用有了新的广阔前途。性状： 磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末，遇光易变质，色渐变深，大多数本类药物在水中溶解度极低，较易溶于稀碱，但形成钠盐后则易溶于水，其水溶液呈强碱性。分子式： C6H8O2N2S 分子量： 172.20密度：1.08 熔点：164-167摄氏度作用与用途： 磺胺类药物能抑制革兰氏阳性菌及一些阴性菌。对其高度敏感的细菌有：链球菌、肺炎球菌、沙门氏菌、化脓棒状杆菌、大肠杆菌。对葡萄球菌、肺炎杆菌、巴氏杆菌、炭疽杆菌、志贺氏杆菌、亚利桑那菌等有抑制作用，对危害家禽的某些原虫也有作用。磺胺类药主要作用是抑制细菌的繁殖，因有些细菌生长时，需利用对氨基苯甲酸。氨基苯甲酸和二氢喋啶在二氢叶酸合成酶的作用下，合成二氢叶酸；二氢叶酸在二氢叶酸还原酶的作用下，又生成四氢叶酸；四氢叶酸再进一步形成活化型四氢叶酸，也就是辅酶Ｆ，它能传递一碳基团参与嘌呤、嘧啶核苷酸合成。由于磺胺类药的化学结构与氨基苯甲酸很象，可与氨苯甲酸竞争二氢叶酸合成酶，妨碍二氢叶酸的形成，最终影响细菌核蛋白的合成，从而抑制细菌的生长繁殖。对磺胺类药敏感的细菌，在体内外均能获得耐药性，而且对一种磺胺产生耐药性后，对其它磺胺也往往产生交叉耐药性，但耐磺胺类药的细菌对其它抗菌药物仍然敏感。在家庭自备的小药箱里，磺胺可算是常驻部队中的重要一员。当人们一有了炎症，如尿道炎、肠炎、呼吸道疾病时，也往往会先想到“吃点磺胺吧”。的确，磺胺在治疗炎症方面具有见效快、疗效确切及价格低廉的优点，但是，与其他药相比，磺胺属于“讲究”比较多的药，而且这些“讲究”一旦被忽视，就会让你多出一些病痛和烦恼。 在日常服用普通药物时，人们一般都知道应该喝一大杯水以便将药物顺利服下的道理，但是在服用磺胺时，就不是一大杯水能打发的了了。解放军305医院消化内科主任医师王志津说，由于磺胺药在尿液中的溶解度很小，为了增加其溶解度，最好的办法是尽可能地多饮水，从而通过增加尿量来降低尿中药物的浓度。否则药物容易在肾小管、肾盂、输尿管、膀胱等处形成结晶，最终可因其机械性刺激而引起腰痛、血尿、尿路阻塞、尿闭等副作用。因此，若想达到更好更快的效果，服药期间应在能承受的情况下尽量多喝水、多排尿。 为了防止长期服用磺胺可能造成的结石，同时服用碳酸氢钠（小苏打片）也是不错的办法。加用碳酸氢钠，不仅可以碱化尿液，加强磺胺的疗效，还可以防止长期服用磺胺可能发生的尿中磺胺药物结晶。 服用磺胺，除了可能在体内长成小石头，药量上的一不小心还会让你中毒。由于有的病人觉得磺胺疗效不错，常常自作主张多吃两片，或者多吃两天，认为这样可以巩固药效，但这样做的后果却可能导致药物蓄积性中毒。因此，病人在用药期间，切不可随意加大药量、增加服药次数或延长疗程。服药最好不要超过5天，以防加重药物的毒副作用。此外，磺胺类药物还有同气连枝的特点，即兄弟姐妹之间具有交叉过敏性，如磺胺噻唑、磺胺嘧啶、复方新诺明等，如果患者吃这种磺胺药会过敏，那么换服其他的一样会过敏。而细菌对磺胺类药也有交叉耐药性，即这种磺胺药治不了的病，别的磺胺药对这种细菌也一样没辙。另外，有一点需要注意，磺胺过敏易出现某些部位固定性药疹如生殖器发红起疱等。 因为磺胺药物能抑制大肠杆菌的生长，妨碍B族维生素在肠道内合成，所以，如果需要服用磺胺药物一周以上，应同时服用B族维生素，以免营养缺乏。
只要方法得当，再复杂的样品都不怕 磺胺类药物：是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一大类药物的总称，常被用于临床预防和治疗细菌感染性疾病的化学药物，其抗菌谱较广, 是一种广谱抗菌药，对大多数革兰阳性菌以及革兰氏阴性菌有抑制作用。 磺胺类药物有很多明显的优点，如性质稳定、品种多、造价低、使用简便、容易生产等。在畜牧养殖业中常被用于饲料添加剂或动物疾病治疗药物普遍应用。 磺胺类药物在动物体内也不是越多越好，尤其是吃了使用过该类药物的动物的人，常会被引起过敏性反应，且可能致癌，严重的影响了我们的身体健康和生活水平。在严峻的形势面前，社会各界高度重视，各种检测方法油然而生，以下就是比较完美的一种。 本方法参考农业部958号公告-12-2007制定，规定了水产品中13种磺胺类药物残留的测定方法：液相色谱-紫外检测法。 本标准规定了水产品中磺胺嘧啶（sulfadiazine）、磺胺噻唑（sulfathiazole）、磺胺甲基嘧啶（sulfamerazine）、磺胺5-甲氧嘧啶（sulfameter）、磺胺二甲基嘧啶（sulfamethazine）、磺胺甲氧哒嗪（sulfamethoxypyridazine）、磺胺氯哒嗪（sulfachlorpyridazine）、磺胺6-甲氧嘧啶（sulfamonomethoxine）、磺胺甲基异恶唑（sulfamethoxazole）、磺胺多辛（sulfadoxine）、磺胺异恶唑（sulfafurazole）、磺胺二甲氧哒嗪（sulfadimethoxine）、磺胺喹恶啉（sulfaquinoxaline）残留量的测定。 我们结合农业部958号公告-12-2007，及实验室具体情况，制定了本实验室的检测方法。下面仔细看。实验原理 准确称取适量样品，前处理后由进样器进样，通过色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量，计算出结果。仪器及试剂1.仪器 高效液相色谱仪（作为检测器+二元梯度泵+柱温箱）；电子天平（万分之一级别的）；溶剂过滤器；超声波清洗仪；均质机；旋涡震荡器；离心机；恒温水浴仪；固相萃取装置等等。2.试剂 乙酸乙酯（优级纯）；无水硫酸钠（分析纯）；乙酸（分析纯）；甲醇（色谱纯）；正已烷（优级纯）；超纯水；乙腈（色谱纯）等等。试样处理1.样品制备 虾，去头，去壳，去肠线，取肌肉部分；样品切成不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块后混合。2.提取 将样品解冻，称取5.00g，置于50ml玻璃离心管。然后加入25ml乙酸乙酯，超声1min，加入5g无水硫酸钠，均质机14000r/min均质1min，旋涡混合1min，3000r/min离心10min，将乙酸乙酯层小心转移到100ml梨形瓶中，再向原离心管中加入25ml乙酸乙酯，旋涡混匀1min，3000r/min离心10min，将乙酸乙酯合并于100ml梨形瓶中，于30℃水浴中减压浓缩至近干。3.净化 先用1ml甲醇溶解上述残渣，再加入1%2ml乙酸溶液，旋涡混匀，超声1min，转移到新的50ml玻璃离心管中，再向梨形瓶中加入1ml甲醇和2ml1%乙酸溶液，旋涡混匀，超声2min，转移到50ml玻璃离心管中。向玻璃离心管中加入8ml正已烷，旋涡混匀，3000r/min离心5min，弃上层正已烷层，再加入8ml正已烷重复操作1次，下层加水6ml稀释，HLB（3ml）固相萃取柱分别先用3ml甲醇和6ml水处理，处理完毕后，加入试样稀释液，再用3ml水和2ml5%甲醇淋洗，最后用10ml甲醇洗脱，洗脱液在30℃减压浓缩至干，用1ml流动相（乙腈+甲醇+2%乙酸溶液=5+10+85）定容，经0.45um微孔滤膜过滤，供液相色谱测定。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：Promosil C18，4.6 X 250mm，5μm柱温：40℃流动相：乙腈、甲醇和2%乙酸溶液流速：0.6mL/min检测波长：270nm进样量：20μL梯度洗脱表如下： 以下是农业部958号公告-12-2007流动相梯度表，一看这个表就知道，这个方法至少需要三个高压泵，比较麻烦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323174902_01_2536753_3.png 通过分析和实验，我们采用了以下流动相梯度表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323275837_01_2536753_3.png标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323293629_01_2536753_3.png样品（某特意喂养的虾）色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323294074_01_2536753_3.png 色谱峰从前向后依次为磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺多辛、磺胺异恶唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹恶啉。分析步骤及方法验证1. 标准曲线 将13种磺胺类药物标准中间液，用流动相稀释成标准工作液，取20ul进样，以峰高为纵坐标，以标准品中磺胺浓度为横坐标，绘制工作曲线。2. 色谱分析 分别取标准品和样品各20ul进样，记录峰高，响应值均应在仪器检测的线性范围之内，根据标准品的保留时间定性，外标法定量。3. 结果计算 样品中荒；磺胺类药物残留量按照公式（1）计算，式中：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323311203_01_2536753_3.pngX——样品中磺胺类药物的含量，单位为微克每千克（μg/kg）；C——样品提取液中磺胺类药物的浓度，单位为微克每升（μg/L）；V——最终定容体积，单位为毫升（mL）。m——样品质量，单位为克（g）4. 验证项目a. 适用的浓度范围和样品基体 磺胺标准工作液的浓度为：分别准确量取标准中间液适量，用流动相稀释成标准工作液，浓度分别为：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺多辛、磺胺异恶唑、磺胺二甲氧哒嗪（0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL）；磺胺喹恶啉（0.02μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL）；样品基体：虾 线性方程：磺胺嘧啶线性方程为：y=0.04194x-0.018001 ，R2=0.9993磺胺噻唑线性方程为：y=0.063594x-0.023432 ，R2=0.9990磺胺甲基嘧啶线性方程为：y=0.065969x-0.071324 ，R2=0.9991磺胺5-甲氧嘧啶线性方程为：y=0.066368x-0.044370 ，R2=1.0000磺胺二甲基嘧啶线性方程为：y=0.061353x-0.048579 ，R2=1.0000磺胺甲氧哒嗪线性方程为：y=0.054948x+0.027413 ，R2=1.0000磺胺氯哒嗪线性方程为：y=0.043806x+0.067603 ，R2=0.9997磺胺6-甲氧嘧啶线性方程为：y=0.041440x+0.080984 ，R2=0.9996磺胺甲基异恶唑线性方程为：y=0.043170x+0.018463 ，R2=0.9996磺胺多辛线性方程为：y=0.036971x+0.016300 ，R2=0.9995磺胺异恶唑线性方程为：y=0.041563x+0.090825 ，R2=0.9995磺胺二甲氧哒嗪线性方程为：y=0.059375x +0.011490 ，R2=0.9993磺胺喹恶啉线性方程为：y=0.030460x+0.013208 ，R2=0.9992 磺胺类物质：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082409a丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082409-5PAK丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082409-10PAK丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082409丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408a-5PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408a-10PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408a苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408-5PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408-10PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082407乙腈中苄嘧磺隆溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082406乙腈中吡嘧磺隆溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082405-5PAK甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082405-10PAK甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082405甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082404-5PAK甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082404-10PAK甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082404甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403-5PAK甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403-10PAK甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082402-5PAK甲醇中磺胺甲基嘧啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。
氨基糖苷类：新霉素 、庆大霉素 、卡那霉素 、链霉素、新霉素、安普霉素 等 抗真菌抗生素类 灰黄菌素 、制霉菌素 等 四环素类 土霉素 、金霉素、多西环素 等 磷多糖类 黄霉素 林可胺类林可霉素 、大观霉素、可林霉素 等β-内酰胺类青霉素、头孢菌素、头霉素类、硫霉素类、单环β-内酰胺类等氯霉素类（酰胺醇类）甲砜霉素 、氟苯尼考、氟苯尼考 等多肽类杆菌肽、黏菌素 等氟喹诺酮类荼啶酸、吡哌酸、氟喹诺酮、诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星、环丙氟沙星、培氟沙星、氨氟沙星、多氟沙星 等大环内酯类红霉素、麦迪霉素、螺旋霉素、乙酰螺旋霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素等多稀类两性霉素1、制霉菌素等磺胺类磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶/磺胺六甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、酞酰磺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲基嘧啶等硝基呋喃类药呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、硝基糠腙（呋喃西林）
流动相甲醇和0.1%甲酸，标样用15%甲醇配的，磺胺类的线性能达标，其他两类基本不能。各位老师有什么意见吗？
20759国标做肉中的磺胺类药物前处理，参考GBT 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法；其中要加无水硫酸钠，作用是什么啊？------脱水吗，离心完直接就结成硬块，弄不碎啊？能否用氯化钠代替啊？不加无水硫酸钠行不行？加正己烷20毫升脱脂，离心后感觉很澄清，结果氮吹完还是有东西啊，流动相定容后白色浑浊体，正常吗？5.0g样品+20ml0.1%甲酸乙腈溶液，两次提取，分取10ml上清液，加20ml正己烷混匀后离心，去下层乙腈溶液5ml氮吹近干，后流动相甲醇：0.2%甲酸水溶液定容过膜上机，记过好差，到底是哪里的问题啊？各位谁做过，给说道说道啊。
10，抽取5个版友）；中奖名单：牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131511_609472_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131509_609471_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血清中磺胺类药物的测定方法：SPE基质：血清应用编号：101275化合物：磺胺间二甲氧基嘧啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲恶唑； 磺胺甲氧哒嗪；磺胺吡啶；磺胺喹恶啉；磺胺异恶唑固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：1、样品准备 制备3-5 mL 血清，低温保存，备用。取2 mL 血清，加入40 μL 磷酸，混匀，待净化。2、净化a 活化： 将3 mL 甲醇、3 mL 水依次加入ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去；b 上样： 将样品加入PLS 柱，流出液弃去；c 淋洗： 5% 甲醇水溶液淋洗小柱，淋洗液弃去，然后将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干，用1 mL 乙腈+ 2% 乙酸溶液（12+88）溶解，经0.22 μm 滤膜，HPLC 分析色谱条件： 色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35 oC 检测器：UV 270 nm 流动相：A ：乙腈，B ：2％冰乙酸水溶液 梯度设置 从0min倒30min，流动相A从12%到25%；从30min到40min，流动相A为25%；从40min到41min，流动相A从25%到12%；从41min到50min，流动相A为12%。文章出处：P050关键字：血清，磺胺类，SPE，ProElut PLS ，磺胺间二甲氧基嘧啶，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲恶唑； 磺胺甲氧哒嗪，磺胺吡啶，磺胺喹恶啉，磺胺异恶唑摘要：适用于人与动物血清中磺胺间二甲氧基嘧啶等多种磺胺类药物的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p77%20copy.png图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8 .磺胺间二甲氧基嘧啶
检测13种磺胺，标准是三元泵，但是我们单位泵是二元泵，所以只能调整流动相。但是甲醇和乙酸混合，再和乙腈走梯度，峰分离效果不太好。还在尝试中。有哪位大神有经验，指点下。多谢！
【中文名称】磺胺喹喔啉；2-（对氨基苯磺酰胺基）喹喔啉【英文名称】sulfaquinoxaline【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021946_352107_1855403_3.jpg 【熔点（℃）】248～255【性状】 淡黄色结晶粉末。【溶解情况】 几乎不溶于水、乙醇、丙酮，溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。【用途】 广泛用于抗球虫病，对鸡巨型艾美耳球虫、布氏艾美耳球虫和堆形艾美耳球虫作用最强，与氨丙啉合用抗球虫效果更佳。禁用于产蛋鸡。【制备或来源】 由邻苯二胺鱼氰化钠、甲醛在酸性介质中反应制得N-氰甲基啉本二胺，然后与氢氧化钾环合成2-氨基-3，4--二氢喹喔啉，最后，与乙酰胺基苯磺酰氯缩合、水解而得。【其他】 其钠盐为无定型粉末，易溶于水。【生产单位】略
10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）翠湖园（注册ID：hhx050）牛一牛(注册ID：v2700892)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592956_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592957_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法：SPE基质：乳制品应用编号：101077化合物：磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将15 mL 奶( 或3 g 奶粉+15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心5 min ；取20 mL 上清液于另一离心管，加15 mL 正己烷，涡旋混合2 min，6000 rpm 下离心2 min，弃去正己烷，加入15 mL 正己烷重新操作一次；向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯，涡旋混合2 min，6000 rpm 下离心2 min，收集上层清液；15 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并上清液。将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干，用10 mL 2% 磷酸溶液分两次溶解残渣，待净化。2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡； b 上样： 将待净化液( 相当于10 mL 牛奶或2 g 奶粉) 加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，用1 mL 流动相溶解残渣，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 270 nm 柱温：35 ℃ 流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。文章出处：P102关键字：牛奶，磺胺，SPE，ProElut PXC，磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶摘要：适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605110956_592901_1610895_3.jpg图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
[align=center][b]水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结[/b][/align][align=left] 磺胺类药物为人工合成的抗菌药，具有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E8%8F%8C%E8%B0%B1/8335581][color=windowtext]抗菌谱[/color][/url]较广、性质稳定、使用简便等优点，在水产养殖中应用非常广泛。但能产生过敏、、肝损害、泌尿道损害等副作用。近年来国内外对水产品中磺胺类药物残留检测越来越严格，为了更准确检测出水产品中磺胺类药物残留，查阅相关资料，并经多次实验后对农业部958号公告-12-2007方法中样品的提取、净化、色谱条件等进行了优化小结，节约前处理时间，检出限、回收率均十分满意。[/align][align=left][b] 一、检测材料与方法[/b][/align] （一）主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平（感量0.0001）、电子分析天平（感量0.01）、高速组织捣碎机、旋转蒸发仪、均质机、高速冷冻离心机、涡旋混合器、马神炉、玻璃抽滤器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配紫外检测器。 2、试剂 乙酸乙酯、正已烷、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、冰乙酸（优级纯）、无水乙酸钠。 3、标准品 14种磺胺类药物标准溶液（100Uug/mL）。 4、其他耗材 HLB固相萃取柱（60mg、3 mL）。 （二）液相色谱条件 色谱柱：安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um；流动相：乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱；流速0.6mL/min；柱温：40℃；检测波长：270nm；进样量：5uL。 （三）样品前处理 称取5.00g样品，置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，超声1 min，加入5g无水乙酸钠，涡旋1 min、超声2 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中。再向离心管中加入25mL乙腈，旋涡混匀1 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中，加入5mL正丙醇于30℃水浴中减压浓缩至近干。依次向梨形瓶中加入1.0mL1：1乙腈水溶液涡旋混匀，超声1 min溶解残渣，转移到50mL离心管中；再向梨形瓶中加入1mL乙腈饱和正已烷溶液，涡旋混匀， 3000r/ min离心5min，弃上层正已烷，转移到50mL离心管中，重复操作一次。3mL甲醇洗脱HLB固相萃取柱，洗脱液30℃减压浓缩至干，用1mL流动相定容，过0.45um滤膜，供液相色谱测定。 具体优化方法如下： 1、调节流动相中的PH值，可以抑制弱碱的离解，从而导致保留时间的改变。乙腈、甲醇和2%乙酸溶液梯度洗脱，酸度过高，很难将14种磺胺类药物分离，其中磺胺二甲基嘧啶与磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪与磺胺基异唑，保留时间几乎一致。酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。 2、提取过程用乙腈代替乙酸乙酯，可以更好的脱去脂肪，减少杂质干扰。 3、旋转蒸发前加入正丙醇，可以加快蒸发速度，减少药物损失，提高回收率。 4、用涡旋1 min、超声2 min代替14000r/ min均质1 min提取，减少了均质过程中加标损失；又节约了均质过程中每个样品逐一清洗刀头时间所浪费的时间。 （四）校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线 以14种磺胺类药物中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为0.001ug/mL、0.002ug/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标做校准曲线，做一校准曲线，相关系数为0.9998。14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品分别加入浓度为0.10.1ug/mL的14种磺胺类药物标准溶液25uL、50 uL、250 uL，每个浓度做三个重复，做一个空白。按上述方法进行前处理和检测，测得回收率范围在85%-92%。[b] 三、注意事项[/b] 1、旋转蒸发近干要严格控制好，旋转蒸发时蒸发太干、时间太长会导致回收率降低。 2、调节流动相中的PH值，从而导致保留时间的改变。酸度过高很难将14种磺胺类药物分离，酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中14种磺胺类药物检测方法，样品前处理时间、样品出峰时间比标准缩短，节省了人力物力，且14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.9999，回收率范围85%-92%。
10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）翠湖园（注册ID：hhx050）sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191519_605512_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191520_605513_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法：SPE基质：蜂蜜应用编号：101239化合物：磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶； 磺胺二甲基嘧啶； 磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑； 磺胺喹恶唑； 磺胺间二甲氧基嘧啶固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将5 g 样品与15 mL 水加入50 mL 离心管，振荡混匀，40 mL 乙酸乙酯分两次提取。收集有机相，30 oC 下减压蒸馏至近干，10 mL 2% 磷酸水溶液分两次溶解残渣，待净化。 2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入PXC 柱中，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，用1 mL 流动相溶解残渣，微孔滤膜过滤后HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 270 nm 柱温：35 oC 流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min，A由12%升到25%；从30min到38min，A为25%,；从38min到39min，A由25%降到12%，从39min到45min，A为12%。 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处：P103关键字：蜂蜜，磺胺类药物，SPE，ProElut PXC ，磺胺吡啶，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶， 磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑，磺胺异恶唑， 磺胺喹恶唑，磺胺间二甲氧基嘧啶摘要：蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
有网友问：近期做农药多残留发现苯氟磺胺不出峰了，我在17年8月份做的是出峰的。一开始怀疑是对照品配制的溶液过期了，所以新配制了一个，都是用乙腈溶解的，但是依然不出峰，后面用甲醇溶解又出峰了。想问一下，这到底是哪里 出现的问题？我用的是安捷伦7000B
请问HPLC检测蜂蜜中磺胺类药物的时候，有同学说让我直接用甲醇溶解蜂蜜，然后直接进液相，这样行不行啊？还有很多文献中从蜂蜜中提取磺胺的时候说是要过无水硫酸钠脱水，那是直接把硫酸钠加入到蜂蜜中么？还是有个什么类似抽滤过程的？
标准简介：GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪测定饲料中磺胺喹恶啉的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喹恶啉的测定，最小检测浓度为5.0 mg/kg。磺胺喹恶啉属磺胺类抗生素兼有抗球虫作用，广泛用于养禽业，其口服后吸收迅速，但排泄缓慢，残留在组织器官及鸡蛋中时间长，人食用后，对人体产生耐药性等副作用。世界卫生组织（WHO）规定动物组织、奶的最高残留限量（MRL）值为100μg/kg。日本等国规定肉鸡中不得检出。因此，该药的使用应严格控制用药期及用药量，以保证产品的安全及对外贸易畅通。英国兽药典记载，磺胺喹恶啉纯品为黄色粉末，几乎无味，不溶于水，溶于甲醇、乙醇，易溶于碱性溶液。目前，饲料中磺胺喹恶啉的检测方法美国AOAC标准是采用分光光度法，该法要求含阿散酸及不含阿散酸的饲料采用两种不同的测定方法。而国内饲料目前添加组分较复杂，检测者对饲料情况是未知的，难以确定用哪一个方法；且该方法中需要重氮化试剂做偶合反应，其毒性大，对操作者及环境 都会造成危害。国标GB/T 8381.10中，规定了采用高效液相色谱法测定饲料中磺胺喹恶啉。方法简介如下：1.测定方法1.1原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喹恶啉，离心，过滤，在HPLC仪上分离，紫外检测器240nm处测定。1.2 试剂和溶液以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为蒸馏水，色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。1.2.1 磺胺喹恶啉标准品：含磺胺喹恶啉（C14H12N4O2S） 95.0％。1.2.2 甲醇：色谱纯。1.2.3 磷酸盐溶液：取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g，加水溶解并稀释至1000mL。1.2.4 磺胺喹恶啉标准溶液：准确称取磺胺喹恶啉（4.1）50mg，溶于甲醇并稀释成0.1mg/mL的储备液，置4℃冰箱中避光保存，有效期1个月。临用前，取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。1.2.5 提取液：甲醇100mL＋水50mL1.3 仪器1.3.1 实验室常用仪器设备1.3.2高效液相色谱仪（配紫外检测器）1.3.3 分析天平：感量为0.0001g和0.001g1.3.4 旋涡振荡器1.3.5 离心机：4000r/min1.3.6针头过滤器：备孔径为0.45μm 微孔滤膜1.4 分析步骤1.4.1 提取 称取5g试样，精确至0.001g，加入提取液（4.5）50mL，旋涡振荡器混匀，超声水浴中提取15min，中间取出摇动1次，然后4000r/min离心5min，静置，取上清液过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。1.4.2 标准曲线的制备 准确吸取储备液适量，用水或流动相稀释成浓度分别为0.10、0.50、1.00、2.00、10.0μg/mL的磺胺喹恶啉标准溶液，做出标准曲线。 1.4.3 测定1.4.3.1 色谱条件 色谱柱：C18柱 柱长150mm，柱内径4.6mm，粒度5μm或性能相当者。 流动相：磷酸盐溶液75mL＋甲醇25mL，用前过0.45μm滤膜，并超声脱气。 流速：1mL/min。 检测波长：240nm。 进样量：10～20μL。1.4.3.2 定性与定量 根据标准品的保留时间定性，定量由标准曲线或单点校准。1.4.4 结果的计算 每千克试样中含磺胺喹恶啉的质量按下式公式计算： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131559_259214_1620630_3.jpg x——每千克试样中磺胺喹恶啉的质量（mg）； m1——色谱峰面积对应的磺胺喹恶啉的质量（μg）； D——稀释倍数； m——所称样品的质量（g）。 平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后1位。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)082411 甲醇中恶草酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082410a 乙腈中双甲脒溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082410 乙腈中双甲脒溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082409a 丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082409 丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408a 苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408 苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082407 乙腈中苄嘧磺隆溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082406 乙腈中吡嘧磺隆溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082405 甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082404 甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403 甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082402 甲醇中磺胺甲基嘧啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082401A 正己烷中顺式氰戊菊酯溶液标准物质-S-氰戊菊酯,有证书 1000ug/mL GBW(E)082401 正己烷中顺式氰戊菊酯溶液标准物质-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL GBW(E)082400 甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082399A 甲醇中己唑醇溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082399 甲醇中己唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082398a 正己烷中甲霜灵溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082398 正己烷中甲霜灵溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082397a 正己烷中氟乐灵溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082397 正己烷中氟乐灵溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082396 甲醇中莠灭净溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082395 甲醇中霜霉威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082394 甲醇中嗪草酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082393 丙酮中烯唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
SPE-HPLC测定饲料中5种磺胺类药物北京莱伯泰科仪器股份有限公司前言：胺类药物(sulfonamides, SAs) 指具有对氨基苯磺酰胺结构的药物，主要包括磺胺嘧啶(sulfadi-azine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfadiazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline),在养殖业中广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。动物组织、血液、蛋、奶、蜂蜜中磺胺类药物的检测方法已见诸报道, 主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法或高效液相色谱柱前或柱后衍生荧光检测法。而在饲料的报道也有，多采用国标的方法。本文建立了SPE-HPLC-UV 测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法, 结果令人满意。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器：四元低压LabTech-HPLC；色谱柱：LabTechC18 4.6 mm×25 cm；LabTech旋转蒸发仪；Win-12手动固相萃取仪。试剂：冰乙酸，优先级；甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；所用水均为超纯水。流动相：在1 000 mL容量瓶中加入750 mL去离子水，移取冰乙酸3 mL加入水中，与250 mL乙腈混合，摇匀，过0.45 μm滤膜，脱气，备用。磺胺类药物标准溶液浓度20 μ/mL：磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉。固相萃取柱：碱性氧化铝SPE，500mg/3 mL。1.2 样品处理
磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。
[size=4] 1、丙酸睾丸素 丙酸睾丸素系雄性激素，主要用于抱窝鸡的醒抱，醒抱后立即停用，长期反复使用会抑制母鸡排卵，甚至发生雄性变异影响产蛋。 2、金霉素 金霉素系四环素类广谱抗菌素，对鸡白痢、鸡伤寒、鸡霍乱有良效。它的副作用不但对消化道有刺激作用和损害肝脏，而且还能与血中的钙结合，形成难溶的钙盐排出体外，从而防碍蛋壳的合成，使鸡的产蛋率下降。因此，产蛋鸡必须禁止使用。 3、呋喃类 呋喃类系人工合成的广谱抗菌药物。常用的有呋喃唑酮，对沙门氏菌所致的下痢性疾病有特效，故又叫痢特灵。临床上主要用于肠道感染，如鸡白痢、球虫病、鸡伤寒等。但是该药物也有抑制产蛋的副作用，蛋鸡不宜使用。 4、系嘌呤类 系嘌呤类药具有松驰平滑肌作用，可解除支气管平滑肌痉挛而产生平喘作用，应用于缓解鸡呼吸道传染病而引起的呼吸困难。产蛋鸡使用后产蛋下降，停药后仍可恢复。 5、磺胺类及含有磺胺类增效剂的药物 磺胺类药物如磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺脒、复方敌菌净、复方新诺明、复方嘧啶等，由于这类药物抗菌范围广，价格低廉，所以常用于防治鸡白痢、球虫病、盲肠炎及其它细菌性疾病。但是由于这类药物都具有抑制产蛋的副作用，所以只能用于青年鸡，产蛋鸡应禁止使用。 [/size]
请问有测Iprodione异菌脲和Fomesafen氟磺胺草醚的吗？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测定时，Iprodione异菌脲和Fomesafen氟磺胺草醚的检测离子是什么？谢谢！ 有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]检测的吗？测的阳离子/阴离子是多少？谢谢！ 补充一下：我们是用甲醇：水，添加了醋酸铵。再悬赏一个月，3月底结贴。有知道的请帮帮忙。再悬赏一个月，3月底结贴。有知道的请帮帮忙。
前言：胺类药物(sulfonamides, SAs) 指具有对氨基苯磺酰胺结构的药物，主要包括磺胺嘧啶(sulfadi-azine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfadiazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline),在养殖业中广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。 动物组织、血液、蛋、奶、蜂蜜中磺胺类药物的检测方法已见诸报道, 主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法或高效液相色谱柱前或柱后衍生荧光检测法。而在饲料的报道也有，多采用国标的方法。本文建立了SPE-HPLC-UV 测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法, 结果令人满意。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181131_477810_2541684_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181131_477811_2541684_3.jpg Win-12作为手动SPE，可加压控制流速，也可以液体自然下滴，滑块的设计使收集液和废液转换更方便，使手动的SPE更人性化。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器：四元低压LabTech-HPLC；色谱柱：LabTechC18 4.6 mm×25 cm；LabTech旋转蒸发仪；Win-12手动固相萃取仪。试剂：冰乙酸，优先级；甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；所用水均为超纯水。 流动相：在1 000 mL容量瓶中加入750 mL去离子水，移取冰乙酸3 mL加入水中，与250 mL乙腈混合，摇匀，过0.45 μm滤膜，脱气，备用。磺胺类药物标准溶液浓度[
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