续随二萜醇对照品

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

近日，在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛（2021）上，比亚迪股份有限公司董事长王传福表示，“按照规划，到2025年，我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20％左右。”这意味着接下来5年，新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线！”等新闻发酵，不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透，特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间，其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示，2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh，同比累计下降12.9%。其中，三元锂电池累计销售34.8GWh，同比累计下降34.4%；磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh，同比累计增长49.2%，是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出，目前，特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线，预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”，磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖，都让磷酸铁锂电池开始经历第二春！伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开，大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知，激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看，诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料，通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同，以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例，当其平均粒径为16-18μm，且粒度分布较为集中时，电池有较好的初放容量及首次效率。此外，随着电池隔膜的厚度要求不断提高，对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高，常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高，激光粒度仪发挥着不可替代的作用，同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中，对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒，可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现，则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试，在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见，电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别，需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化，提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上，然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取，通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计，将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置，以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的，提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时，各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置，同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰，进一步降低系统的噪声，提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示，可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒，以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒，均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力，对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注，在软件上，甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法，进一步放大小颗粒的权重，对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是，对于分布较宽的样品，由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大，同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大，取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图，及特征粒径的统计结果，显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说，中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型，目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案，欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索，与中国动力电池行业并行快速发展，携手创造中国奇迹，助力新能源引领世界美好未来！参考资料：1. 沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报，《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网，《磷酸铁锂厂家齐涨价，2021年将回潮迎来“第二春”？》4. 中国证券报，《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

巨磁阻效应自发现以来就被广泛应用于MRAM、磁传感器等自旋电子器件中。目前，基于巨磁阻效应的自旋电子器件主要是铁磁体磁隧道结，其研究和发展受限于铁磁体的使用。因此，为进一步提升自旋电子器件的磁阻比等性能，探究其他磁体开发的高效自旋电子器件的研究非常有必要。近期，东京大学的Satoru Nakatsuji团队对手性反铁磁体Mn3Sn组成的磁隧道结进行了深入探究。作者首先对Mn3Sn手性反铁磁态中自旋正极化、负极化和磁八极的投影态密度进行了表征，发现八极矩的大多数和少数能带之间存在明显的能量漂移，与铁磁性铁中自旋矩的大多数和少数能带的漂移非常相似，并根据第一性原理进行了模拟验证，结果表明Mn3Sn在基于隧穿磁阻(TMR)的器件(如MRAM)中具有巨大的应用潜力。此外，为了更好的观测其TMR效应，作者制备了基于Mn3Sn的磁性隧道结( MTJ )，测得室温下的隧穿磁阻(TMR)比率约为2%，出现在手性反铁磁状态下簇磁八极的平行和反平行构型之间。该成果以《Octupole-driven magnetoresistance in an antiferromagnetic tunnel junction》为题发表在Nature上。图1 带簇磁八极的反铁磁隧道结（a）铁磁（FM）隧道结示意图（b）反铁磁（AFM）隧道结示意图（c）（d）铁磁隧道结和反铁磁隧道结的投影态密度图（pDOS） 本文中，作者使用了英国Durham公司的磁光克尔效应系统-NanoMOKE3，通过系统自带的磁滞回线测量功能，对反铁磁隧道结顶部和底部Mn3Sn电极的矫顽力进行了测量。图2 室温基于手性Mn3Sn反铁磁体的磁隧道结表征图 （a）高分辨率TEM表征图（b）磁光克尔测量示意图（c）顶部和底部Mn3Sn反铁磁体的磁滞回线图 英国Durham公司是依托于英国Durham大学的高科技企业。与Durham大学强大的磁光学研究相对应，Durham公司的Russell Cowburn教授（英国剑桥大学卡文迪许实验室主任，英国科学院院士）设计并研发了灵敏度能到10-12 emu兼具Kerr显微镜与回线测量功能的高精度磁光克尔效应系统——NanoMOKE3。相比于历代MOKE系统，NanoMOKE3系统将磁光克尔的光路部分集成在光学盒中，避免了实验人员测试前搭建光路的工作，大大减少了实验人员操作量。另外，光学盒中的光路经过特殊设计，可以同时实现极向克尔和纵向克尔的测量，无需调整光路，只需更换镜片即可完成极向克尔和纵向克尔的切换。左）NanoMOKE3磁光克尔效应系统；右）NanoMOKE3光学集成盒因其高集成度的系统设计和开放式的样品环境，NanoMOKE3具备丰富的拓展性。实验人员可以以NanoMOKE3系统为基础，与其他实验设备组合搭建，进行其他领域方面的测量。一、低温磁光克尔系统NanoMOKE3系统允许用户在样品台部分搭建低温恒温器，实现低温磁光克尔的测量。例如，下图所示为NanoMOKE3与美国Montana Instrument无液氦低温恒温器进行了组合使用，从而实现了10K以下的磁光克尔测量。NanoMOKE3的低温磁光克尔测量性能在国内外领域内具有极高的水平。此低温MOKE方案已在南方科技大学安装使用。NanoMOKE3 磁光克尔系统与 Montana Instrument无液氦低温恒温器组合使用示意图二、晶圆扫描探测系统如今，越来越多的晶圆检测设备采用非接触式的光学测量，取代了传统的接触式晶圆测试方法。其中，以磁光克尔效应原理进行晶圆检测的方法就因其操作简单、检测速度快而被广泛使用。Durham公司在现有磁光克尔系统基础上改造升级，推出了超高灵敏度的晶圆扫描探测系统（wafer mapper），专门用于测量整个晶圆表面的磁滞回线和磁畴图像。系统中集成的磁光克尔能对整个晶圆样品区域（可按X和Y轴自由移动）进行磁滞回线扫描和区域Mapping的测量，最终绘制得到晶圆样品整体区域的磁性分布图，从而完成晶圆样品的检测。该款晶圆级磁光克尔测绘仪选用NanoMOKE3特创的光学盒，继承了其测量速度快，操作简单的优点。整个测量过程可以通过系统自带的LX PRO3软件完成，无需进行繁琐的实验预设值，大大增加了实验效率。晶圆扫描探测系统装配图 Durham公司特创的NanoMOKE3磁光克尔光学集成盒是Cowburn教授从事MOKE系统研发和深耕多年的结晶。不但减轻了实验人员的操作繁琐度，更重要的是以磁光克尔效应为基础，为更丰富领域的测量提供了可能，有望助力各个领域科研人员实现更高水平的突破！参考文献：[1]. Chen, X., Higo, T., Tanaka, K.et al. Octupole-driven magnetoresistance in an antiferromagnetic tunnel junction. Nature 613, 490–495 (2023).

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！ 现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！ 招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

关于月旭科技 月旭科技（上海）股份有限公司于2003年8月在上海注册成立，2011年在浙江金华成立全资子公司，2014年10月完成股份制改造，2015年5月在Q国中小企业股份转让系统（新三板）挂牌上市（股票代码：832463）。2019年6月，月旭科技入驻上海启迪漕河泾科技园，并成立研发及客户服务中心。2020年4月公司投资成立江苏月旭新材料科技有限公司。公司及全体员工始终以让公众的饮食健康更有保障为使命；发扬积极开拓进取，努力创造价值的精神，为广大客户提供极限的性能，合理的价格，ZH好的服务。公司始终秉承客户优先，团队至上；学习分享，创新克难；诚信卓识，开放进取；敬业职守，共赢共利的核心价值观。公司福利 优厚的薪酬：基础薪资+月度奖金+年终奖金+项目奖金；健全的福利：五险一金+午餐补贴+岗位补贴+节假日津贴；完善的培养机制：系统化的培训体系+完善的晋升机制；多元的文体活动：员工活动、旅游、生日会、团建活动等。招聘岗位 技术型岗位 一、研发工程师工作地：上海、金华岗位职责：1、主要负责聚合物、硅胶类等不同材质合成、微球制备、表面修饰及性能表征和液相色谱柱的装填工艺研发和产品开发工作等；2、根据需要调研文献，设计可行的实验方案并开展实验；3、对实验现象和实验数据的准确、详实记录并进行合理分析和及时总结、整理。任职要求：1、有机合成、高分子化学、应用化学、材料化学、分析化学或生物化学、免疫学专业研究生以上学历；2、熟悉有机合成和材料表征方面的专业知识，具备较强的实验动手能力和研究精神；3、具有较强的学习能力，能通过已有知识或查阅文献、书籍等手段提出解决问题的初步思路与方案。 二、分离纯化工程师工作地：上海、金华岗位职责：1、根据公司或客户样品（大分子、小分子等）负责分离纯化技术应用和方法开发；2、为销售及客户提供技术指导；3、制备产品的资料编写。任职要求：分析化学、生物化学化工专业本科以上学历；有相关分离纯化工作经验优先。 三、产品专员（经理）工作地：上海、金华岗位职责：1、负责公司含色谱柱、标准品、样品前处理等实验室耗材的产品管理、开发、引进和市场拓展；2、负责公司产品线售前、售后技术支持和技术培训工作；3、协助客户完成产品运用。任职要求：1、化工类、制药类、环境类、食品类、生物类等相关涉及化学专业本科以上学历；2、有相关行业工作经验者优先；3、能适应出差。 四、技术应用工程师工作地：上海、金华岗位职责：1、负责月旭色谱分析应用研发工作，包括根据《中国药典》等一些标准或特定方法进行的HPLC、GC的测试；2、根据客户需求，负责公司产品如液相分析柱、气相柱或SPE柱等验证或者选型、开发方法等实验；3、实验室其他事务。任职要求：1、化学、生物、医药、环境、食品及相关化工专业；本科以上学历，拥有HPLC、GC等操作经验者优先；2、具有良好的专研精神。 五、嵌入式软件工程师工作地：上海岗位职责：1、采用C、C++等语言进行软件开发；2、底层硬件驱动及应用软件开发及调试；3、软件文档编写，能够合理分解开发任务，控制开发进度；4、对公司已有程序进行测试和完善，并进行二次开发，同时参与硬件的调试等工作。任职要求：1、熟练掌握C，C++语言，有丰富的编程经验；2、熟悉STM32等系列核心板的开发，能够独立完成所负责的模块开发；3、熟悉各种通讯接口；4、熟悉仪器标准命令、语法的使用；5、对基板、电路、回路软件的基础知识有一定的掌握。 六、工艺工程师工作地：金华岗位职责：1、根据产品要求进行工艺方案、工艺流程的设计，编制工艺手册、质量控制点指导书等工艺文件；2、对公司现有产品工艺流程文件进行整理与编写；3、与产品开发部门协作，参与新产品的设计开发，对准备工作和修改工作实行管理；4、与质检部密切合作，分析解决加工中的工艺问题，提高生产良率；5、负责生产员工的技能培训与指导。任职要求：1、化学类相关专业，大专以上学历，有1年以上液相色谱相关行业工作经验，本科应届生也可以；2、有工艺及产品开发经验者优先；3、有很强的钻研精神和责任心；4、沟通协调能力强，工作主动性强，热爱工作；5、愿意加班，能承担高度的工作压力；6、有液相色谱耗材产品使用经验或制造经验者优先；7、熟练使用CAD等制图软件。 七、QC工作地：金华岗位职责：1、负责公司生产部门送检样品的检测和检验，例如色谱柱；2、负责公司生产产品资料的完善与编写，完善检测的sop等；3、及时完成检测检验并形成报告，反馈检测检验过程中出现的问题。任职要求：1、药学、化学、分析类等相关专业，大专及以上学历；2、熟悉液相等实验室常用仪器的使用、维护；3、熟练使用Microsoft office，包括Word、Excel、PowerPoint等；4、有药厂仪器使用QC经验者优先考虑。 八、实习生工作地：上海、金华、南京技术岗：化学类、食品类、制药类、生物类、机械类等专业本科以上学历。营销岗：大专以上学历，专业不限，化学，食品，制药等专业优先考虑。内勤岗：大专以上学历，专业不限。 办公地点上海公司地址：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园紫荆园10号楼招聘人：孙小姐 yilisun@welchmat.com浙江公司地址：浙江省金华市婺城区秋滨街道双林南街168号招聘人：张小姐 xingyuezhang@welchmat.com江苏公司地址：江苏省南京市建邺区扬子江大道208号涵碧楼金融中心1406室招聘人：吴小姐 yanhanwu@welchmat.com Q国各地（北京、天津、黑龙江哈尔滨、山东济南、河南郑州、陕西西安、四川成都、河北石家庄、湖北武汉、江苏南京、江苏苏州、江苏连云港、广东广州）均设有办事处。

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

搞生命科学研究的，哪个实验室没有一两台趁手的新芝超声波细胞粉碎机？他们大部分长这样：新芝生物超声波粉碎机迭代演进图它的基本原理是基于超声波在液体中的空化效应，由换能器将电能量通过变幅杆在工具头顶部液体中产生高强度剪切力，形成高频的交变水压强，使空腔膨胀、爆炸将细胞击碎。另外，利用超声波在液体中传播时产生剧烈地扰动作用，使颗粒产生很大的加速度，从而互相碰撞或与器壁碰撞而达到破碎、乳化和分离的效果。超声波工作原理图新芝生物的超声波细胞粉碎机因其可靠的性能、灵活的参数设置、较小的样本损耗，一直都是生命科学研究者最喜欢的产品。然而，英雄也有短处！常规的超声波细胞粉碎机因为其设计原理限制，存在几个不甚完美之处，比如：污染:实验时，变幅杆需要与样品直接接触。实验完成后清洁比较麻烦，而且容易造成样本间的交叉污染。升温:高强度超声波容易导致液体升温，对温度敏感型样品进行实验，一般需要加入冰块辅助降温，影响样本体积也可能增加样品污染的风险，且在持续时间较长的实验过程中，依旧容易升高温度。通量低:除多通道超声波细胞粉碎机外，目前几乎所有的超声波细胞粉碎机都采用单一变幅杆的形式，样品需逐个处理，效率相对较低。为弥补这些缺陷，新芝生物推出进化款非接触式超声波细胞粉碎机——SCIENTZ08-IIICSCIENTZ08-IIIC非接触式超声波粉碎机也叫杯式超声破碎仪，可在密封、无菌、恒温条件下进行超微量、多样品破碎。相比传统的探头超声波细胞粉碎机，解决了以下痛点：1防止交叉感染因采用非接触式设计，样品可放在离心管或其他密闭容器中直接进行实验，与变幅杆不直接接触，杜绝了样品交叉污染的风险。2防样品升温仪器采用双层内胆设计，可搭配外接恒温槽使用，样品在破碎过程中始终在4~10℃环境中，尽可能保留了生物活性，保障样本安全。3通量高仪器采用专用可旋转支架，一次可放入0.2ml、0.5ml、2ml样品管12个，同时支持5ml、50ml样品架定制。除此之外，SCIENTZ08-IIIC采用一体式机身，有效节省实验室宝贵的空间的同时尽可能地减少了噪音干扰。主要应用方向：高通量测序仪样本前处理细菌和细胞破碎及提取膜蛋白均质, 乳化反应贵重试剂的超声处理预想一睹真容，或了解新款产品更多信息，详询新芝生物各地办事处。 部分文章一览 ChIP assay（染色质免疫共沉淀）样本前处理Shen, Y., Zhang, F., Li, F. et al. Loss-of-function mutations in QRICH2 cause male infertility with multiple morphological abnormalities of the sperm flagella. Nature Communication 10, 433 (2019). https://doi.org/10.1038/s41467-018-08182-x研究过程中，染色质免疫沉淀(ChIP)-PCR和ChIP-qPCR。ChIP实验使用ChIP-IT Express Enzvmatic Kit (Active Motif)进行。简单地说，用1%甲醛固定睾丸组织，在细胞裂解缓冲液中提取染色质，然后在混合有蛋白酶抑制剂的裂解缓冲液中提取染色体，然后在冰水混合物中采用新芝生物的非接触式超声进行染色体剪切，剪切后平均长度为500 bp。1%的剪切染色质被保留作为阳性对照输入DNA，另一部分在随后的PCR中用IgG孵育沉淀作为阴性对照。剩余的染色质用抗QRICH2的抗体孵育沉淀。采用PCR和qPCR对ORICH2结合的CABYR和ODF2靶区进行扩增。qPCR数据同时采用Fold Enrichment Method和Percent Input Method进行分析，在Percent Input Method中，靶DNA片段在睾丸组织中富集的值归一化为1%输入DNA的值。 ▼End

2016年12月19日，美国食品和药物管理局(FDA)批准了Foundation Medicine公司的FoundationFocus CDxBRCA产品，成为市场上第一个基于二代测序的伴随诊断试剂盒。　　该产品被批准用于鉴定携带BRCA突变的晚期卵巢癌患者，这些患者更易对Clovis Oncology公司生产的PARP抑制剂Rubraca(rucaparib)有反应。与此同时，FDA加速批准了Rubraca这一新药，该药物适用于已经用两种或更多种化疗治疗并且携带有害的BRCA1和BRCA2基因突变的晚期卵巢癌患者。FoundationFocus CDxBRCA是基于福尔马林固定石蜡包埋(FFPE)的卵巢肿瘤组织，采用NGS技术检测BRCA1和BRCA2突变的伴随诊断试剂盒。该检测的结果可用于鉴别正在考虑用Rubraca治疗的卵巢癌患者。如果患者具有BRCA1/2有害突变的阳性结果，则可能适合接受Rubraca治疗。　　据美国国家癌症研究所最新统计，超过22，000名妇女将被诊断患有卵巢癌，超过14，000名妇女将死于该疾病。而其中，15%至20%的卵巢癌患者携带有BRCA突变。FoundationFocus CDxBRCA便可以用于检测患者肿瘤组织中的此类突变。　　此前，于2014年12月FDA曾批准AstraZeneca公司生产的PARP抑制剂Lynparza(olaparib)以及Myriad Genetics公司的伴随诊断产品BRACAnalysis CDx，用于鉴定接受三线以上化疗并具有BRCA突变的晚期卵巢癌患者。Myriad公司的伴随诊断可基于患者血液检测生殖系突变，其中使用PCR和Sanger测序来分析单核苷酸突变和Indel，使用多重PCR以评估大片段缺失和重复。　　Clovis公司提交了两项单臂试验的数据，包括106名先前接受过治疗的卵巢癌患者，Foundation Medicine公司的检测证实了96%的研究参与者存在BRCA突变。在此项研究中，54%的患者肿瘤缩小，反应持续中位数为9.2个月。　　使用Rubraca治疗的患者通常经历恶心、疲劳、呕吐、贫血、血小板水平低和呼吸困难。一些患者经历严重的副作用，包括骨髓问题、急性骨髓性白血病和胎儿损伤。由于是基于替代终点(surrogate endpoint)指标，Rubraca获得加速批准，因此，Clovis必须继续对该药物进行后续研究并提交数据以证明其对患者结果的影响。

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关，但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰，其潜在机制仍然知之甚少。近期，威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发，该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点，这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844)，文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#，Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma，Lingjun Li*。此外，李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究，并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073)，文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。　　研究的主要内容　　作者设计了一种生物素硫醇标签，它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定，而且还引入了生物素部分，使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构，在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此，肽主链可以保持良好的裂解效率，并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下，衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图，并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。　　图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a，使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b，HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c，HCD裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。　　在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照，未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化，证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后，作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸，并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c)，进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后，其产生了一系列丰富的 b/y 离子，可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。　　图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a，使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c，在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽，而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d，PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e，PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。　　接下来，作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析，并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先，作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析，生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是，这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道，这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b)，这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外，许多报道的位点位于组蛋白上，尤其是蛋白质末端，可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况，其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。　　这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如，作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点，而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图，不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e)，而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析，发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g)，但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面，Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样，Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是，这些研究使用了不同的人源细胞系或组织，因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能，作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图，其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异，而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中，因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。　　图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a，不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b，本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c，每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d，本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f，在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g，鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i，使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。　　为了进一步拓展该方法的实用性，作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略，第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试，证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B，4C)。同时，将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合，再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析，结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法，并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。　　图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率　　图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性　　图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度　　作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤，并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点，并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A)，这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析，作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢，蛋白结构变化，翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B，7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。　　图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源：Anal. Chem.)　　小结　　本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发，该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后，作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析，作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点，这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用，并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说，实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程，这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外，作者进一步拓展了此方法的实用性，通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究，并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是，该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化，这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。　　相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛，李子辉，王斌，并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉，两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站：https://www.lilabs.org/

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》（以下称旧标准），并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度)的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OML-TS-90国际酒精度表，扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围：修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔：修订了密度瓶法的适用范围；修订了酒精计法的原理及部分内容：修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容：修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中重要的检测项目，是评价饮料酒质量的关键指标。那么，新标准与旧标准比较，主要有哪些变化呢？修改标准名称旧标准名称：《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为：《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准：适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准：适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准：适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外）。新标准：适用于酒（除啤酒外）和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称：数字密度计法新标准名称：U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围：啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围：酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整，而不再要求100mL的取样量，调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正，新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围，填补了检测范围的空白，避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol ，91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中最常见的检测项目，是判断酒类品质好坏的重要标志，2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总，对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订，最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施，能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求，有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化，从而推动万亿酒类产业的高质量发展。

10月22日，食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函（食标秘发〔2021〕12号），正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。 　　该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目，适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。　　本次修订主要技术内容有以下变化： 　　1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表，扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表（20 ℃）和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围； 　　修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔； 　　修订了密度瓶法的适用范围； 　　修订了酒精计法的原理及部分内容； 　　修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容； 　　修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。 　　对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。 　　2、密度瓶法，范围增加了食用酒精。 　　3、酒精计法，对其部分内容进行了规范整理，使其更简单明了。 　　4、气相色谱法，范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。 　　5、U型振荡管数字密度计法，测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求，反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交。 相关报道：食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函（食标秘发〔2021〕12号）日期：2021-10-28

分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物，它们有一个双键，结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在，它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇，又称白桦酯醇，具有较高的药用价值，能抑制胆固醇和甘油三酯合成，有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体，如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性，在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测，很容易受到溶剂或其他杂质的影响，而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D，3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇（L1），羽扇烯酮（L3），α-香树脂醇（αAm），β-香树脂醇（βAm），δ-香树脂醇（δAm），乙酸环阿屯酯（C2）, β-谷甾醇（S2）以及豆甾醇（S1）混合物，流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%，等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样，每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样，分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离，所以分为三组馏分收集，中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中，α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟，基线部分波动较大。在图 2 中，SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样，总时长为 18 分钟，相比 HPLC 法效率更加高，基线也更加平稳。在馏分收集方面，得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2，可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离，结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia

备受关注的婴幼儿配方食品系列标准将于2023年2月22日正式实施，分别是《食品安全国家标准 婴儿配方食品》（GB10765-2021）、《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》（GB10766-2021）、《食品安全国家标准 幼儿配方食品》（GB10767-2021），对应的也就是我们通常所说的1段、2段、3段婴幼儿奶粉。新国标对婴幼儿配方奶粉中营养元素添加量、营养元素完整性等方面做出了更加严格的要求。现在，小编就带领大家一起学习下新国标都有哪些变化，又涉及哪些科学仪器。一、三大国标变更对比1. GB 10765-2021 1段婴儿配方食品（适用于0-6月龄）新国标修订了1段婴儿配方食品中蛋白质、脂肪、多种维生素、矿物质及部分可选择性成分含量的限值。同时，将胆碱由之前的“可选择性成分”调整为“必需成分”，最小值和最大值均调高了2~3倍。新国标还新增了牛磺酸和DHA的最小值，二者均有助于婴儿大脑和视力发育。详细的变化请见下表：表1. 1段婴儿配方食品新国标变化对照表（以每100KJ计）指标分类具体指标GB 10765-2010（旧）GB 10765-2021（新）最大值最小值最大值最小值宏观营养素蛋白质（乳基）/g 0.450.700.43 ↓0.72 ↑蛋白质（豆基）/g0.500.700.53 ↑0.72 ↑脂肪/g1.051.401.051.43 ↑亚油酸/g0.070.330.070.33α-亚麻酸/mg12N.S.12N.S.亚油酸与α-亚麻酸比值5：115：15：115：1碳水化合物/g2.23.32.23.3维生素维生素A/μg RE14431436 ↓维生素D/μg0.250.600.48 ↑1.20 ↑维生素E/mg α-TE0.121.200.121.20维生素K1/μg1.06.50.96 ↓6.45 ↓维生素B1/μg14721472维生素B2/μg1911919120 ↑维生素B6/μg8.545.08.4 ↓41.8 ↓维生素B12/μg0.0250.3600.024 ↓0.359 ↓烟酸（烟酰胺）/μg7036096 ↑359 ↓叶酸/μg2.512.02.9 ↑12.0泛酸/μg9647896 ↑478维生素C/mg2.517.02.4 ↓16.7 ↓生物素/μg0.42.40.36 ↓2.39 ↓胆碱/mg可选择→必需1.712.04.8 ↑23.9 ↑矿物质钠/mg5147 ↑14钾/mg144317 ↑43铜/μg8.529.014.3 ↑28.7 ↓镁/mg1.23.61.23.6铁/mg0.100.36乳基：0.10豆基：0.15 ↑乳基：0.36豆基：0.36锌/mg0.120.36乳基：0.12豆基：0.18 ↑乳基：0.36豆基：0.36锰/μg1.224.00.72 ↓23.90 ↓钙/mg12351235磷/mg624乳基：6豆基：7 ↑乳基：24豆基：24钙磷比值1：12：11：12：1碘/μg2.514.03.6 ↑14.1 ↑氯/mg12381238硒/μg0.481.900.72 ↑2.06 ↑可选择性成分肌醇/mg1.09.51.09.6 ↑牛磺酸/mgN.S.30.8 ↑4.0 ↑左旋肉碱/mg0.3N.S.0.3N.S.二十二碳六烯酸(DHA)/mgN.S.0.5%3.6 ↑9.6 二十碳四烯酸(AA/ARA)/mgN.S.1%N.S.19.1 注：N.S.为没有特殊说明2、GB 10766-2021 2段较大婴儿配方食品（适用于6-12月龄）此前，2段和3段婴幼儿配方食品共同遵循国标《较大婴儿和幼儿配方食品》（GB 10767-2010）。本次修订将该标准分成了2个：《较大婴儿配方食品》（GB 10766-2021）和《幼儿配方食品》（GB 10767-2021）。同时，在《较大婴儿配方食品》（GB 10766-2021）中，胆碱、锰、硒也由之前的“可选择性成分”调整为“必需成分”。新国标具体的变化包括以下几个方面：表2. 2段较大婴儿配方食品新国标变化对照表（以每100KJ计）指标分类具体指标GB 10767-2010（旧）GB 10766-2021（新）最大值最小值最大值最小值宏观营养素蛋白质/g 0.71.2乳基：0.43 ↓豆基：0.53 ↓乳基：0.84 ↓豆基：0.84 ↓脂肪/g0.71.40.84 ↑1.43 ↑亚油酸/g0.07N.S.0.070.33 ↓α-亚麻酸/mg//12N.S.亚油酸与α-亚麻酸比值//5：115：1碳水化合物/g//2.23.3维生素维生素A/μg RE18541843 ↓维生素D/μg0.250.750.48 ↑1.20 ↑维生素E/mg α-TE0.15N.S.0.14 ↓1.20 ↓维生素K1/μg1N.S.0.96 ↓6.45 ↓维生素B1/μg11N.S.14 ↑72 ↓维生素B2/μg11N.S.19 ↑120 ↓维生素B6/μg11N.S.11.0 41.8 ↓维生素B12/μg0.04N.S.0.041 ↑0.359 ↓烟酸（烟酰胺）/μg110N.S.110 359 ↓叶酸/μg1N.S.2.4 ↑12.0 ↓泛酸/μg70N.S.96 ↑478 ↓维生素C/mg1.8N.S.2.4 ↑16.7 ↓生物素/μg0.4N.S.0.41 ↑2.39 ↓胆碱/mg可选择→必需1.712.04.8 ↑23.9 ↑矿物质钠/mgN.S.20N.S.20钾/mg18691854 ↓铜/μg7358.4 ↑28.7 ↓镁/mg1.4N.S.1.2 ↓3.6 ↓铁/mg0.250.50乳基：0.24 ↓豆基：0.36 ↑乳基：0.48 ↓豆基：0.48 ↓锌/mg0.10.3乳基：0.12 ↑豆基：0.18 ↑乳基：0.36 ↑豆基：0.36 ↑锰/μg可选择→必需0.2524.00.24 ↓23.90 ↓钙/mg17N.S.1743 ↓磷/mg8.3N.S.乳基：8 ↓豆基：10 ↑乳基：26 ↓豆基：26 ↓钙磷比值1.2：12：11.2：12：1碘/μg1.4N.S.3.6 ↑14.1 ↓氯/mgN.S.52N.S.52硒/μg可选择→必需0.481.900.482.06 ↑可选择性成分肌醇/mg1.09.51.09.6 ↑牛磺酸/mgN.S.30.8 ↑4.0 ↑左旋肉碱/mg0.3N.S.0.3N.S.3.6维生素维生素A/μg RE185418

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从昨日起，全国的大多数地区开始陆续复工。13家寄递企业也于昨日进入正常运营状态，国内的商品和货物的流通开始慢慢恢复正常。但在中国新型冠状病毒被确认为国际关注的突发公共事件后，诸多国际航班受影响，国际快递的收发也遭到波及。色谱分离分析技术所需的各类仪器和耗材产品大多由美日欧国家的企业所垄断，目前主要依靠进口满足国内市场的需求。而眼下又正是研制抗病毒治疗用药的关键阶段，由于国际物流受限，药物的研制进程就像被扼住了咽喉一般。现在，正是国货闪光，共赴时艰的时候。月旭科技在色谱领域坚持自主研发和自主品牌，公司研发团队在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发方面已经达到国内领xian、国际先进的水平。在过去的十几年中，月旭科技团队共开发了百余种色谱固定相，在产品线的丰富性和产品性能方面达到了和国际知名品牌媲美的水平。公司研发的四个系列的19款的色谱柱已被录入美国药典（USP）数据库，Ultimate® XB-C18色谱柱被2010《中国药典》第二增补版列为特征谱图指定品牌色谱柱，在2015版《中国药典》中，已有更多的药品品种被指定使用月旭色谱柱产品。国家卫健委制定的《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案（第五版）》中推荐的治疗药物，月旭科技色谱柱可提供色谱分析解决方案。例：利巴韦林依据中国药典2015版二部标准，采用高效液相色谱法（通则0512），选用月旭Xtimate® SUGAR-H 7.8×300mm， 5μm，以pH=2.5 硫酸水溶液为流动相，检测波长为207nm，对有关物质和含量进行测定。含量测定有关物质测定疏风解毒胶囊依据中国药典2015版第yi版增补本标准，采用高效液相色谱法（通则0512），选用月旭 Ultimate® XS-C18（4.6×250mm，5μm），乙腈-水（15：85）为流动相，检测波长为306nm，对虎杖苷含量进行测定。虎杖苷对照品溶液图依据中国药典2015版第yi版增补本标准，采用高效液相色谱法（通则0512），选用月旭 Ultimate® XS-C18（4.6×250mm，5μm），乙腈-0.1%三乙胺溶液（19：81）为流动相，检测波长为277nm，对虎连翘苷含量进行测定。连翘苷对照品溶液图作为色谱分离纯化整体解决方案供应商，月旭科技可以做出优xiu的色谱分离分析方案。进口的分离纯化产品能做到的，我们国货也一样可以！在做好产品质量，为国货争光的同时，月旭科技也与大家站在一起，共渡难关。在疫情最严重的时候，月旭科技通过各种渠道紧急筹集2.6万余只口罩，分别捐赠向湖北、浙江、上海等地的医院。为打赢这场战“疫”，贡献出一份力量。此外，月旭科技还额外准备了一批口罩和新型浓缩复合型消毒剂，将以赠品的形式回馈给我们的新老客户。在这个特殊的时期，我们无法与您见面，但是我们想向您表达这份对您的关心。赠送详情赠送方式：口罩和新型浓缩复合型消毒剂将在即日起产生的订单中随货发出。赠送数量：订单金额每满5000元随货赠出口罩5只；订单金额每满10000元随货赠出口罩10只、新型浓缩复合型消毒剂1支。注意事项：仅月旭品牌产品订单可获赠品；此赠品回馈活动仅面向终端客户；数量有限赠完即止。口罩及新型浓缩复合型消毒剂的图片及更多详细情况，可咨询当地销售或拨打400-810-6969电话咨询。

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

2010年12月10日，奶牛在内蒙古蒙牛集团转盘式自动挤奶生产线上等待挤奶。新华社记者 张领 摄 　　目前，全国共有持证奶站1.3万个，比2008年减少6890个，减幅达34% 婴幼儿配方乳粉生产企业127家，婴幼儿配方乳粉经营企业54.5万家。2012年，国产婴幼儿配方乳粉约60万吨，进口婴幼儿配方乳粉约9万吨，包括网购乳粉。 　　新京报讯 我国将禁止婴幼儿奶粉以贴牌、委托生产、分装等方式生产。此前，美素丽儿品牌从国外进口大包装奶粉在国内分装销售的状况，将被禁绝。 　　2008年三聚氰胺事件以来，让很多中国消费者对国产婴幼儿奶粉信心丧失。5月31日，国务院常务会议提出要“按照严格的药品管理办法监管婴幼儿奶粉质量”。昨日，国家九部委联合发布婴幼儿配方奶粉新政(《关于进一步加强婴幼儿配方乳粉质量安全工作的意见》)。 　　奶粉企业须有自建自控奶源 　　国家食品药品监督管理总局副局长滕佳材提出，今后，我国婴幼儿配方奶粉生产企业，必须拥有自建自控奶源 在具体生产环节，增设“五不准”：不准委托加工，不准贴牌生产，不准分装生产，不准用同一配方生产不同品牌的婴幼儿配方乳粉，不准使用牛、羊乳(粉)以外的原料乳(粉)生产婴幼儿配方乳粉。 　　我国现有127家婴幼儿配方奶粉生产企业。滕佳材坦言，将按照重新修订的许可条件和要求，对婴幼儿奶粉生产企业开展再审核再清理工作 对奶源质量无保障和生产技术、设备设施、检验检测条件落后的企业，坚决予以淘汰。 　　官网将实时更新合格乳粉企业信息 　　国家食药监总局还将把重新审批许可的合格婴幼儿乳粉生产企业信息、产品包装样式、颜色，标签标示、说明书配方等信息，在官方网站上实时公布更新，便于社会各界特别是消费者辨识真假。今后，食药监管部门还要求经营单位须进购、销售列入政府监管部门公示目录的合格产品，实行专柜专区销售，试行药店专柜销售。 　　此外，婴幼儿奶粉新政要求，婴幼儿配方乳粉生产经营单位和进口商必须落实质量安全责任追究制度，建立先行赔偿和追偿制度，按照“谁生产谁负责、谁销售谁负责”的原则进行赔偿。 　　未明确禁止婴幼儿奶粉“海外贴牌” 　　国家食药监总局食监一司副司长马纯良说，此次新政禁止贴牌生产，委托加工婴幼儿奶粉，主要是针对国内一些有生产许可，却无婴幼儿配方奶粉生产条件和能力的小企业，对“海外贴牌”的情况，文件中并没有明确禁止。 　　但现状是，已经有企业绕道海外注册“洋品牌”，并在海外委托生产婴幼儿配方奶粉，再以“洋奶粉”出口的形式，回到中国市场。对上述情况，马纯良说，我国将对向我国出口婴幼儿配方乳粉的境外生产企业进行注册管理。如果产品质量不符合我国标准，就不能进口。 　　乳业高级研究员宋亮建议，产量小无明确奶源地的海外贴牌应禁止。 　　■ 链接 　　八项规定参照药品管奶粉 　　●严格生产许可。修订婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则，从企业生产设备设施、原辅料把关等方面提出更加严格的条件。 　　●参照药品生产企业GMP认证模式，要求生产企业全面实施粉状婴幼儿配方食品良好生产规范，完善审核工作。 　　●建立婴幼儿配方乳粉产品配方和原辅料使用备案制度。 　　●企业申请生产婴幼儿奶粉许可或调整产品品种时，必须申报产品包装的式样、颜色及标签。 　　●对奶源质量无保障和生产技术、设备设施、检验检测条件落后的企业，坚决予以淘汰。 　　●推行婴幼儿配方奶粉电子信息化管理，努力实现产品全程可查询、可追溯。 　　●向社会及时公布并实时更新婴幼儿配方乳粉生产企业、进口商和产品名录，包括产品包装式样和标签，便于消费者和社会各界辨识产品真伪。 　　●婴幼儿配方乳粉经营单位也将全面实施许可管理。 　　■ 焦点 　　1 婴幼儿奶粉将建“黑名单” 　　滕佳材介绍，我国将参照药品生产企业GMP认证模式，开展婴幼儿配方乳粉企业再审核再清理工作 国家食药监总局将公示依法经过审批的婴幼儿乳粉生产企业、进口商和产品名录，方便消费者辨识真伪 同时，建立并实施对婴幼儿配方乳粉的风险监测和定期抽验制度，除及时公布抽检标准、程序、结果公布，提振消费者信心外，还将及时公布违法违规企业的“黑名单”，严惩在婴幼儿食品领域的假冒伪劣行为。 　　同时，滕佳材称，国家将规范婴幼儿配方乳粉的信息发布，未经国家专门检验检测机构检测复核，任何单位不得发布婴幼儿配方乳粉的检验检测结果和信息。 　　2 禁止进口大包装婴儿奶粉 　　国家质检总局进出口管理局副局长林伟介绍，2014年5月1日前，向我国出口婴幼儿配方乳粉的境外生产企业须向我国监管部门申请注册管理。国家质检总局将实施婴幼儿配方乳粉进口商备案，在进口报检时提交与进口产品生产日期、批次严格对应的婴幼儿配方乳粉监测报告。保质期不足3个月婴幼儿配方乳粉不允许进口 进口的婴幼儿配方乳粉必须为直接向消费者出售的最小零售包装，大包装的不允许进口。 　　加强进口检验，严格要求进口婴幼儿配方乳粉的中文标签必须在入境前直接印制在最小销售包装上，不得在国内加贴 标签不符合食品安全国家标准的，不允许进口。 　　3 借鉴香港经验探索药店卖奶粉 　　网络销售奶粉的行为将被规范，并加强监管。滕佳材表示，正在研究制订网络销售婴幼儿配方奶粉的管理制度，规范销售行为 同时将重点加强对母婴用品专营店销售婴幼儿配方奶粉的监管。国家食药监总局食品安全监管三司副巡视员张晋京介绍，根据前期的市场摸查情况，婴幼儿奶粉的销售环节问题较多，一些网店、小型超市，母婴用品店缺乏确保婴幼儿奶粉质量状态恒定的储存环境。因此，滕佳材说，借鉴香港经验，国内食药监部门也将探索药店销售奶粉的模式。 　　此次奶粉新政要求，对距保质期不足1个月的婴幼儿配方奶粉，须采取醒目提示或提前下架处理。 　　4 鼓励奶粉企业“大鱼吃小鱼” 　　九部委奶粉新政昨天释放出明确信号，国家不再轻易批准新的婴幼儿配方奶粉企业(项目)，同时鼓励现有的127家企业兼并重组，提高我国婴幼儿奶粉产业的集中度。 　　有消费者担心，奶粉价格会不会随企业门槛提高而上涨?昨天，马纯良说，九部委意见的目的，是确保婴幼儿配方奶粉的质量安全，至于奶粉价格，应由市场来决定。 　　中国工程院院士陈君石说，我国现存婴幼儿配方奶粉企业，由于规模和水平参差不齐，对国家标准的执行力度也不尽相同。中小企业在执行标准中或多或少有些漏洞。 新京报记者 魏铭言 　　■ 业内说法 　　专家预计150家奶企退市 　　乳业高级研究员宋亮告诉记者，经过此次一番整改，国内奶粉企业和进口奶粉应该会在3到5年内大约有三分之二被淘汰。到明年，预计有150家奶粉企业退市，而进口奶粉新进入国内市场的也会减少。 　　由此会带来整个奶粉供应量下降，而短期内国内消费者向进口奶粉一边倒的偏好不会改变，加上国际奶源的成本价格也在上涨，企业运作成本增加，因而他预测未来奶粉的价格还会有所上涨。 　　但也有国产奶粉业内人士表示，此次国家加大奶粉监管，可以帮助进一步规范奶粉市场，国内奶粉企业得到规范管理和政策财税扶持，渠道规范化，过度营销成本受限压缩后，应该有助于奶粉价格回归一个更理性、正常的价格区间。 　　国产奶粉品牌飞鹤乳业相关负责人昨天向记者表示，先行赔偿和追偿制度，对保护消费者利益有好处，企业肯定会配合执行。不过，这位负责人同时也认为，先行赔偿最好制定一个明确规范，比如符合什么条件、够什么样的标准，就启动对消费者的先行赔偿，“不能无原则”。她认为这种先行赔付最好是由监管部门牵头统一执行。 新京报记者 廖爱玲 李静 　　■ 释疑 　　一段时期以来，国产乳制品负面新闻不断，而从境外购买进口奶粉，也成为一些妈妈的“必修课”，国产奶粉，尤其是婴幼儿配方奶粉质量到底如何?与国外奶粉是否有差距?昨日，发布会上的官员与专家给予了解答。 　　国产婴幼儿配方奶粉可以放心吃吗? 　　国产质量与进口无明显差异 　　滕佳材(国家食品药品监督管理总局副局长)：2011年至2012年，质检总局组织对全国所有婴幼儿配方乳粉生产企业及全部品种的产品进行了风险监测，累计监测国内生产(含国外品牌国内加工)的婴幼儿配方乳粉样品12082个，发现问题样品93个，问题检出率为0.77%。2012年，质检总局共检出进口不合格婴幼儿配方乳粉43批，占全部进口婴幼儿乳粉总批次的1.13%。 　　2012年，按照婴幼儿配方乳粉7大类58个指标，质检总局组织对110个国内企业品牌(包括外资在华企业品牌)和140个进口的原装品牌产品进行了比较监测。从风险监测和国内外婴幼儿配方乳粉比较监测的数据分析，国产婴幼儿配方乳粉质量安全总体水平稳定向好，在质量安全指标和婴幼儿配方乳粉没有明显差异，质量安全整体水平好于其他类食品。 　　陈君石(中国工程院院士，国家食品安全风险评估中心首席专家)：国产婴幼儿奶粉在质量安全指标和营养指标上与进口乳粉没有明显差异，是完全可以吃的。 　　至于偶然发生的产品安全问题，一些国家的婴幼儿配方奶粉也时有发生，如美国美赞臣等奶粉的阪崎氏肠杆菌污染、森永奶粉砒霜污染、欧盟奶粉二恶英事件等。 　　国产婴幼儿奶粉在安全方面是有保障的，与国外同类产品相比，营养价值相当、价格低廉，尤其是大企业的产品。当然，作为消费者，如果不在乎价格贵贱，选择国外产品也无可厚非。但现在由于对国内产品丧失信心，而到境外采购国外产品没有必要。 　　中国婴幼儿配方奶粉标准是否低于国外? 　　国标部分指标比国外更严 　　陈锐(国家卫生计生委食品标准司副司长)：我国标准部分指标要求比国际更严格。如乳糖，国际食品法典标准对婴儿配方食品中的乳糖含量没有要求，我国标准要求乳基婴儿配方食品中乳糖含量必须占碳水化合物含量90%以上，以保证原料是以乳为基础，不允许在0-6个月婴儿配方奶粉中过多添加蔗糖和淀粉等物质。 　　陈君石：我国婴幼儿配方奶粉的标准不低于国际和国外标准。原卫生部于2010年已经颁布了新的国家乳品标准，共66个，作为强制性的国家食品安全标准体系的一部分。其中覆盖了适用于0-36个月婴幼儿的产品。按照标准，无论宏量营养素(能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物)，还是微量营养素(维生素、矿物质)的含量规定都与国际食品法典委员会(CAC)的标准或美国、欧盟、澳新标准基本相同。 　　同时，对于微生物、黄曲霉毒素、重金属等安全指标也有严格规定。我国标准同时考虑了中国母乳中的营养成分以及我国居民膳食营养素参考摄入量，力求符合中国婴幼儿的营养需求。应该说，与国际乳品标准基本接轨。 　　中国婴幼儿奶粉铅残留限量是否比欧盟宽松? 　　质疑铅残留标准是公众误解 　　韩军花(国家食品安全风险评估中心标准三处研究员)：之前公众一直有些误解，我国婴幼儿配方奶粉标准中规定，铅限量不得超过0.15毫克/千克，而欧盟的限量标准是不能超过0.02毫克/千克，因此，中国的标准比欧盟标准宽松八倍，引发了很多质疑。其实不是这样，中国的0.15限量值标准，是针对粉状的婴幼儿配方奶，而欧盟的0.02，是针对液态奶的限量。按照一般情况下，婴幼儿配方乳粉1：8的冲调比例，0.15除以8，也接近0.02。所以，我国婴幼儿奶粉中污染物铅的限量标准与欧盟标准是基本持平的。

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

仪器信息网讯 罗氏制药近期宣布，旗下佳罗华（英文名：Gazyva，通用名：奥妥珠单抗）已获得中国国家药品监督管理局（NMPA）正式批准，1类创新药利司扑兰口服溶液用散获批上市。据悉这两款药物分别用于淋巴瘤、脊髓性肌萎缩症治疗！罗氏新一代单抗新药获批，助力淋巴瘤一线治疗罗氏制药中国6月3日宣布，旗下佳罗华（英文名：Gazyva，通用名：奥妥珠单抗）已获得中国国家药品监督管理局（NMPA）正式批准，与化疗联合，用于初治的II期伴有巨大肿块、III期或IV期滤泡性淋巴瘤成人患者，达到至少部分缓解的患者随后的单药维持治疗。据悉，佳罗华一线治疗方案的获批为我国滤泡性淋巴瘤（FL）患者带来了治疗新选择，作为全球首个经糖基化改造的Ⅱ型人源化抗CD20 单克隆抗体，奥妥珠单抗的创新结构和机制可加强肿瘤细胞杀伤力，以实现患者无进展生存率的提升。该项研究结果表明，经过34.5个月中位随访观察，与对照组标准治疗方案相比，奥妥珠单抗联合化疗方案可使进展/复发或死亡风险显著降低34%。近年来滤泡性淋巴瘤在中国的发病率不断升高，而这类肿瘤通常很难被治愈。大多数患者会经历反复复发，且每经复发，治疗难度即升级，越发加重身心压力影响治疗。2020年《中国滤泡性淋巴瘤患者生存状况白皮书》调查所显示，滤泡性淋巴瘤患者深受反复治疗的困扰，怀有对复发的恐惧，较难回归正常社会生活。北京大学肿瘤医院党委书记、淋巴瘤科主任朱军教授表示，“近年来，滤泡性淋巴瘤一线治疗的探索虽然在一路推进，成果却始终不如人意。基于此，奥妥珠单抗的到来不仅有望实现患者对于降低复发和死亡风险、获得更好生活的心愿；其更能为后续治疗带来积极的影响。因而对于该疾病治疗领域而言，这次批准具有里程碑式意义。”罗氏新药利司扑兰在华获批 用于治疗脊髓性肌萎缩症6月17日，国家药监局官网显示，罗氏旗下神经创新药物艾满欣（通用名：利司扑兰）口服溶液用散获批，用于治疗2月龄及以上患者的脊髓性肌萎缩症（SMA）。截至目前，利司扑兰已在包括中国在内的超过40个国家及地区获批，且在全球范围内，已有超过3000位SMA患者接受利司扑兰治疗。SMA的主要发病原因是患者SMN1基因的缺失或突变，导致全身功能性SMN蛋白表达不足，进而影响患者的运动、呼吸、吞咽以及脾脏、心脏、胰腺等多器官，甚至威胁生命。SMA是导致婴儿死亡的最常见遗传疾病之一，重症SMA患儿如不进行有效治疗，80%患儿会在一岁内死亡，很少能存活超过两岁。2018年5月，SMA被列入第一批纳入目录的121种罕见病之一。中华医学会儿科分会内分泌遗传代谢学组副组长、北京大学第一医院主任医师熊晖教授指出，SMA患者越早诊断，越早开始有效治疗，预后越好，甚至在症状前开始治疗，有希望达到同龄非患病儿童的状态。“利司扑兰的获批，意味着SMA的治疗进入了口服治疗的新阶段。”中华医学会儿科分会罕见病学组组长、复旦大学附属儿科医院主任医师王艺教授表示，通过提高全身功能性SMN蛋白水平，利司扑兰可逆转疾病的自然进程，为患者带来多重获益，包括改善运动功能、无事件生存、呼吸和吞咽等。诊断淋巴瘤的通常方法第一，要有明确的病理诊断，目前为止主要的是靠切除活检，而且尽量切除完整的淋巴结或者淋巴组织，现在的病理检查手段已经不局限于显微镜下看细胞了，还包括了流式以及分子病理等等，病理诊断的手段越来越多。第二，分期的诊断，以影像学的为主，最常用的是CT、增强CT的检查，但是对于某些特殊的类型比如弥漫大B细胞淋巴瘤、霍奇金淋巴瘤，它本身是可以治愈的，对PET高度敏感，所以对于这两种类型推荐在主要的治疗节点选用PET-CT的检查。第三，骨髓的检查，包括骨髓细胞学、骨髓活检等等，因为淋巴瘤的诊断还包括预后分型，所以对于乳酸脱氢酶，对于是否有结外部位受侵，需要特别注意，最常见的结外受侵的部位是胃肠道，所以对于有些特殊的病人可能还涉及到胃镜甚至肠镜的检查。脊髓性肌萎缩症检查方法1.对称性进行性近端肢体和躯干肌无力肌萎缩，不累及面肌及眼外肌，无反射，亢进感觉缺失及智力障碍。2.家族史符合常染色体隐性遗传方式。3.血清肌酸激酶（CK）：患者血清CK水平正常或少数轻中度升高。4.肌电图显示广泛神经源性损害。5.肌活检显示神经源性病理改变。6.基因检测：多重连接探针扩增法（MLPA）、实时荧光定量 PCR（qPCR）、PCR限制性酶切分析法（DHPLC）和变性高效液相色谱等检测SMNl基因第7或第7、8外显子纯合缺失突变。MLPA、qPCR和DHPLC可用于SMNl和SMN2基因拷贝数检测，酶切法可以用于sMNl基因外显子7、8的纯合缺失检测；SMNl基因测序用于检测SMNl基因内是否存在微小突变。

根据《中国药典》2015年版编制工作进度安排，第一批拟增修订通则草案已于2014年3月在国家药典委员会网站面向社会各界公开征求意见。2014年6~7月国家药典委员会陆续组织召开各相关专业委员会对《中国药典》2015年版通则内容进行了全面审定，并对第一批公示内容的反馈意见和建议进行了研讨，根据会议讨论审核意见，经整理形成了第二次总则(草案)征求意见稿(详见附件)。 　　现将有关事项通知并说明如下： 　　一、为进一步完善2015年版药典总则内容，现将药典总则(草案)整体框架和药典通则第二次征求意见稿内容在我委网站公开征求意见，即日起公示期一个月。 　　二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ，包括现有药典一部、二部、三部的附录(现改为&ldquo 通则&rdquo )内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。 　　三、通则编码按照&ldquo XXYY&rdquo 四位罗马数字表示，其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip )，YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。 　　四、拟增修订的通则草案详见附件3。请相关单位认真研核，若有异议，请附相关说明及/或实验数据，及时来文来函(见附件4)。 　　五、联系人及联系方式： 　　许华玉(电话：010&ndash 67079521) 　　尚 悦(电话：010&ndash 67079578) 　　靳桂民(电话：010&ndash 67079527) 　　传 真：010&ndash 67152769 　　E-mail: ywzhc@chp.org.cn 　　附件： 1. 《中国药典》2015年版总则（草案） 2. 新旧附录/通则编码对照表 3. 药典通则目录及增修订内容 《中国药典》2015年版通则目录 编号 通则名称 0100 制剂通则 0101 片剂 0102 注射剂 0103 胶囊剂 0104 颗粒剂 0105 眼用制剂 0106 鼻用制剂 0107 栓剂 0108 丸剂 0109 软膏剂、乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂(第一次公示) 0112 喷雾剂 0113 气雾剂(第一次公示) 0114 凝胶剂 0115 散剂 0116 糖浆剂 0117 搽剂 0118 涂剂 0119 涂膜剂 0120 酊剂 0121 贴剂 0122 贴膏剂 0123 口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂 0124 植入剂 0125 膜剂 0126 耳用制剂 0127 洗剂 0128 冲洗剂 0129 灌肠剂 0181 合剂 0182 锭剂 0183 煎膏剂(膏滋) 0184 胶剂 0185 酒剂 0186 膏药 0187 露剂 0188 茶剂 0189 流浸膏剂与浸膏剂 0200 其他通则 0211 药材和饮片取样法（未修订） 0212 药材和饮片检定通则（第二增补本） 0213 炮制通则（未修订） 0251 药用辅料 0261 制药用水 0291 国家药品标准物质通则（第二增补本） 0300 0301 一般鉴别试验（第二增补本） 0400 光谱法 0401 紫外-可见分光光度法 0402 红外分光光度法 0405 荧光分光光度法 0406 原子吸收分光光度法 0407 火焰光度法 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法 0412 电感耦合等离子体质谱法 0421 拉曼光谱法 0431 质谱法 0441 核磁共振波谱法 0451 X射线衍射法 0500 色谱法（未修订） 0501 纸色谱法0502 薄层色谱法 0511 柱色谱法（未修订） 0512 高效液相色谱法 0513 离子色谱法 0514 分子排阻色谱法 0521 气相色谱法（未修订） 0531 超临界流体色谱法 0532 临界点色谱法 0541 电泳法 0542 毛细管电泳法 0600 物理常数测定法 0601 相对密度测定法（未修订） 0611 馏程测定法 0612 熔点测定法 0613 凝点测定法 0621 旋光度测定法 0622 折光率测定法（未修订） 0631 pH值测定法 0632 渗透压摩尔浓度测定法 0633 黏度测定法 0661 热分析法（第二增补本） 0681 制药用水电导率测定法（未修订） 0682 制药用水中总有机碳测定法（未修订） 0700 其他测定法 0701 电位滴定法与永停滴定法（未修订） 0702 非水溶液滴定法 0703 氧瓶燃烧法（未修订） 0704 氮测定法 0711 乙醇量测定法 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（未修订） 0713 脂肪与脂肪油测定法（未修订） 0721 维生素A测定法（未修订） 0722 维生素D测定法（未修订） 0731 蛋白质含量测定法 0800 限量检查法 0801 氯化物检查法（未修订） 0802 硫酸盐检查法（未修订） 0803 硫化物检查法（未修订） 0804 硒检查法（未修订） 0805 氟检查法（未修订） 0806 氰化物检查法 0807 铁盐检查法（未修订） 0808 铵盐检查法（第二增补本） 0821 重金属检查法（第一增补本） 0822 砷盐检查法（未修订） 0831 干燥失重测定法 0832 水分测定法 0841 炽灼残渣检查法（第二增补本） 0842 易炭化物检查法（未修订） 0861 残留溶剂测定法（未修订） 0871 甲醇量检查法 0872 合成多肽中的醋酸测定法（未修订） 0873 2-乙基己酸测定法（未修订） 0900 物理特性检查法 0901 溶液颜色检查法 0902 澄清度检查法 0903 不溶性微粒检查法 0904 可见异物检查法 0921 崩解时限检查法 0922 融变时限检查法（未修订） 0923 片剂脆碎度检查法（未修订） 0931 溶出度测定法（合并释放度测定法） 0941 含量均匀度检查法 0942 最低装量检查法 0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法 0952 粘附力测定法 0981 结晶性检查法（未修订） 0982 粒度和粒度分布测定法（第一增补本） 0983 锥入度测定法 1000 分子生物学技术 1100 生物检查法 1101 无菌检查法 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法 1107 非无菌药品微生物限度标准 1121 抑菌效力检查法 1141 异常毒性检查法 1142 热原检查法 1143 细菌内毒素检查法 1144 升压物质检查法 1145 降压物质检查法（未修订） 1146 组胺类物质检查法 1147 过敏反应检查法（未修订） 1148 溶血与凝聚检查法 1200 生物活性测定法 1201 抗生素微生物检定法（未修订） 1202 青霉素酶及其活力测定法（未修订） 1205 升压素生物测定法 1206 细胞色素Ｃ活力测定法（未修订） 1207 玻璃酸酶测定法（未修订） 1208 肝素生物测定法（第三增补本） 1209 绒促性素生物测定法 1210 缩宫素生物测定法 1211 胰岛素生物测定法（未修订） 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法（未修订） 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法（未修订） 1214 洋地黄生物测定法（未修订） 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法（未修订） 1216 卵泡刺激素生物测定法 1217 黄体生成素生物测定法 1218 降钙素生物测定法 1219 生长激素生物测定法（未修订） 1401 放射性药品检定法（详见药典委网站：关于&ldquo 附录ⅩⅢ放射性药品检定法&rdquo 修订草案的公示） 1421 灭菌法（未修订） 1431 生物检定统计法（未修订） 2000 中药相关检查方法 2001 显微鉴别法（第二增补本） 2101 膨胀度测定法（第二增补本） 2102 膏药软化点测定法（未修订） 2201 浸出物测定法（未修订） 2202 鞣质含量测定法（第二增补本） 2203 桉油精含量测定法（未修订） 2204 挥发油测定法（未修订） 2301 药材和饮片杂质检查法 2302 灰分测定法（未修订） 2303 酸败度测定法（未修订） 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法（未修订） 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法 2331 二氧化硫残留量测定法 2341 农药残留量测定法 2351 黄曲霉毒素测定法 2400 中药注射剂有关物质检查法（未修订） 3000 生物制品相关检查方法 3100 含量测定法 3101 固体总量测定法 3102 唾液酸测定法 3103 磷测定法 3104 硫酸铵测定法 3105 亚硫酸氢钠测定法 3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法 3107 氯化钠测定法 3108 枸橼酸离子测定法 3109 辛酸钠测定法 3110 乙酰色氨酸测定法 3111 苯酚测定法 3112 间甲酚测定法 3113 硫柳汞测定法 3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法 3115 O-乙酰基测定法 3116 己二酰肼含量测定法 3117 高分子结合物含量测定法 3118 人血液制品中糖及糖醇测定法 3119 人血白蛋白多聚体测定法 3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法 3121 人免疫球蛋白类中甘氨酸含量测定法 3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法 3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法 3124 IgG含量测定法 3200 化学残留物测定法 3201 乙醇残留量测定法 3202 聚乙二醇残留量测定法 3203 聚山梨酯80残留量测定法 3204 戊二醛残留量测定法 3205 磷酸三丁酯残留量测定法 3206 碳二亚胺（EDAC）残留量测定法 3207 游离甲醛测定法 3208 人血白蛋白铝残留量测定法 3209 羟胺残留量测定法 3300 微生物检查法 3301 支原体检查法 3302 病毒外源因子检查法 3303 鼠源性病毒检查法 3400 生物测定法 3401 免疫印迹法 3402 免疫斑点法 3403 免疫双扩散法 3404 免疫电泳法 3405 肽图检查法 3406 质粒丢失率检查法 3407 SV40核酸序列检查法 3408 外源性DNA残留量测定法 3409 抗生素残留量检查法 3410 激肽释放酶原激活剂测定法 3411 抗补体活性测定法 3412 牛血清白蛋白残留量测定法 3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法 3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法 3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法 3416 类A血型物质测定法 3417 鼠IgG残留量测定法 3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验 3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验 3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法 3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法 3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法 3423 人凝血酶活性检查法 3424 活化的凝血因子活性检查法 3425 肝素含量测定法 3426 抗A、抗B血凝素测定法 3427 人红细胞抗体测定法 3428 人血小板抗体测定法 3429 猴体神经毒力试验 3430 人血浆病毒核酸检测技术要求 3431 单抗纯度茨顶方法-CE-SDS毛细管电泳（还原和非还原） 3500 生物活性/效价测定法 3501 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法 3505 吸附白喉疫苗效价测定法 3506 类毒素絮状单位测定法 3507 白喉抗毒素效价测定法 3508 破伤风抗毒素效价测定法 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法 3510 肉毒抗毒素效价测定法 3511 抗蛇毒血清效价测定法 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验) 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验) 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法 3523 干扰素生物学活性测定法 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法 3529 重组链激酶生物学活性测定法 3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法 3531 尼妥珠单抗生物学活性测定法 3532 白介素-11-生物活性测定方法 3600 特定生物原材料/动物 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求 3602 实验动物微生物学检测要求 3603 实验动物寄生虫学检测要求 3604 新生牛血清检测要求 3611 细菌生化反应培养基 8000 试剂与标准物质（待定） 8001 试药 8002 试液 8003 试纸 8004 缓冲液 8005 指示剂与指示液 8006 滴定液 8061 标准物质 9000 指导原则 9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则（未修订） 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则（第一次公示） 9012 生物样品定量分析方法验证指导原则（第一次公示） 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则（未修订） 9014 微粒制剂指导原则（第一次公示） 9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则 9101药品质量标准分析方法验证指导原则 9102 药品杂质分析指导原则 9103 药物引湿性试验指导原则（未修订） 9104 近红外分光光度法指导原则（未修订） 9105 中药生物活性测定指导原则 9106 基于基因芯片药物评价技术指导原则 9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则（未修订） 9202 非无菌药品微生物限度检查指导原则 9203 药品微生物实验室质量管理指导原则 9204 微生物鉴定指导原则 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则 9301 注射剂安全性检查法应用指导原则 9302 中药有害残留物限量制定指导原则 9303 色素检测指导原则 9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则 9305 中药中真菌毒素测定指导原则 9401 生物制品定量分析方法指导原则 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则（未修订） 9502 锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则（未修订） 9601 药用辅料功能性指标研究指导原则（第三增补本） 9621 药包材通用要求指导原则（第一次公示） 9622 药用玻璃材料和容器指导原则（第一次公示） 9901 国家药品标准物质制备指导原则（第二增补本） 附表 原子量表 附表 国际单位转换表 一部正文品种后 成方制剂中本版药典未收载的药材和饮片 4. 反馈意见单 国家药典委员会 2014年7月30日

近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。