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威灵仙皂甙对照品

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  • 威灵仙药材含量测定

    威灵仙药材含量测定

    [align=center][font='微软雅黑','sans-serif']威灵仙药材含量测定[img=,402,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161036170243_6755_1858223_3.jpg!w402x329.jpg[/img][/font][/align][font='Times New Roman','serif']1[/font][font='微软雅黑','sans-serif']材料与试剂[/font][font=微软雅黑, sans-serif]乙腈(色谱级)、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、盐酸(分析纯)、齐墩果酸(购自中检院)、威灵仙药材(送检样品)。[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font='微软雅黑','sans-serif']色谱条件[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='Times New Roman','serif']Zorbax SB C18(250 mm*4.6μm*5μm)[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](安捷伦),流动相:乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font='微软雅黑','sans-serif']水等度洗脱([/font][font='Times New Roman','serif']10:90[/font][font='微软雅黑','sans-serif']);柱温[/font][font='Times New Roman','serif']35 [/font][font=宋体]℃[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。检测波长为[/font][font='Times New Roman','serif']205 nm[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font='微软雅黑','sans-serif']溶液制备  [/font][font='Times New Roman','serif']3.1[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='Times New Roman','serif']1ml[/font][font='微软雅黑','sans-serif']含[/font][font='Times New Roman','serif']1mg[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的溶液,即得。[/font][align=center][img=,557,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161037022247_6158_1858223_3.jpg!w557x165.jpg[/img][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']3.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]供试品溶液的制备[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 取本品粉末(过四号筛)约[/font][font='Times New Roman','serif']4 g[/font][font=微软雅黑, sans-serif],精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小时,弃去乙酸乙酯液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒转移至锥形瓶中,精密加入稀乙醇[/font][font='Times New Roman','serif']50mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif],称定重量,加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液[/font][font='Times New Roman','serif']25mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif],置水浴上蒸干,残渣加[/font][font='Times New Roman','serif']2mol/L[/font][font=微软雅黑, sans-serif]盐酸溶液[/font][font='Times New Roman','serif']30mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]使溶解,加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小时。立即冷却,移入分液漏斗中,用水[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]次,每次[/font][font='Times New Roman','serif']15mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif],合并乙酸乙酯液,[/font][font='Times New Roman','serif']70[/font][font=微软雅黑, sans-serif]℃以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至[/font][font='Times New Roman','serif']10mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]  测定法[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font][font='Times New Roman','serif']10[/font][font=微软雅黑, sans-serif]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=微软雅黑, sans-serif],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font][/align][align=center][img=,573,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161038137034_4658_1858223_3.jpg!w573x163.jpg[/img][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']结果[/font][font='微软雅黑','sans-serif'] 根据上述步骤,以干燥品计,测得威灵仙药材中齐墩果酸含量为[/font][font='Times New Roman','serif']0.85%[/font][font='微软雅黑','sans-serif']注:威灵仙药材处理过程复杂,同一批药材重复性差。[/font][font='微软雅黑','sans-serif']①测定波长在低波长区,基线容易波动,仪器需要多稳定。[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']②乙酸乙酯除杂的过程中,可以提前在索氏提取器中浸泡[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font='微软雅黑','sans-serif']小时后再进行回流。[/font][/align][align=left][/align]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之威灵仙

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品根横切面:威灵仙 表皮细胞外壁增厚,棕黑色。皮层宽,均为薄壁细胞,外皮层细胞切向延长;内皮层明显。韧皮部外侧常有纤维束和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color],纤维直径18~43[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。形成层明显。木质部全部木化。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [b][font=宋体]棉团铁线莲 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]外皮层细胞多径向延长,紧接外皮层的1~2列细胞壁稍增厚。韧皮部外侧无纤维束和石细胞。[/font] [b][font=宋体]东北铁线莲[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]外皮层细胞径向延长,老根略切向延长。韧皮部外侧偶有纤维和石细胞。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加乙醇50ml,加热回流2小时,滤过,滤液浓缩至20ml,加盐酸3ml,加热回流1小时,加水10ml,放冷,加[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60~90℃)25ml振摇提取,石油醚蒸干,残渣用无水乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:3:0.2)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(90:10)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约4g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流3小时,弃去乙酸乙酯液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒转移至锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解,加热回流2小时。立即冷却,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,70℃以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含齐墩果酸([/font][font=&]C[sub]30[/sub]H[sub]48[/sub]O[sub]3[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.30%。[/font]

  • 【求助】急求:标准品“白头翁皂甙B4”的液相检测方法!

    最近买了标准品“白头翁皂甙B4”“盐酸小檗碱”“秦皮甲素”做液相对照品,可是我自己查到的分析条件却不理想。请问谁有分析这几种标准品的条件可以给我参考一下吗?万分感谢啊!我是个学生,可能有很多地方不懂,还请大家多提宝贵意见。谢谢啦![em0808]

  • 【讨论】对照品使用问题

    今天国家局的专家们对我们进行工艺核查,问我们对照品的领用问题,一开口对照品有效期是多长?(不涉及特殊品种)未用完的对照品要不要进行再标定?多长时间标定?怎么保证未领用已开口的对照品的含量?企业对照品管理办法是否经过验证?

  • 【分享】古代名人用中药名写的情书

    冯梦龙的《桂枝儿》: 你说我,负了心,无凭枳实,激得我蹬穿了地骨皮,愿对威灵仙发下盟誓。细辛将奴想,厚朴你自知,莫把我情书也当破故纸。 想人参最是离别恨,只为甘草口甜甜的哄到如今,黄连心苦苦嚅为伊耽闷,白芷儿写不尽离情字,嘱咐使君子,切莫做负恩人。你果是半夏当归也,我情愿对着天南星彻夜的等。

  • 中药标准品等中英文名称对照

    中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

  • 【转帖】胃寒胃痛治疗偏方及饮食禁忌

    方1:白芷60克,甘草30克。 制用法:水煎服,日1剂,分2次服。 疗效:2—3剂痊愈。   方2:威灵仙30克,生鸡蛋2个。 制用法:将威灵仙水煎去渣取汁,加入生鸡蛋调匀,再加入红糖适量。共煮成蛋汤,温服。 疗效:治疗多例,2—3剂痊愈。 【配方1】 花椒5克 大食盐块7枚 【用法】 水煎服.用于虚寒胃痛. 【配方2】 馒头(去皮)1个 米醋120克 【用法】 馒头切开,与米醋共炒黄,每次服9~15克,每日2 次. 【配方3】 鸡蛋1个 硫黄9克 【用法】 将鸡蛋打一小口,将硫黄研末装入,火烧食着之,每日1次.用于虚寒胃痛. 【配方4】 柚子1个 童子母鸡1只 黄酒适量 红塘适量 【用法】 柚子必须是经霜后摘的,切碎,合母鸡(去内脏)放入锅中,加黄酒,红塘,蒸至烂熟,1-2日服完.用于寒性胃痛. 【配方5】 饴糖1-2勺 【用法】 温开水化服. 【配方6】 鸡蛋壳 【用法】 焙燥研极细末,每次3克,饭前温开水送服,每日2-3次.用于胃酸过多者(胃,十二指肠溃疡疼痛). 【配方7】 鲜鸡蛋12个 冰糖500克 黄酒500毫升 【用法】 鸡蛋打碎搅和,加冰糖,黄酒,熬成焦黄色,每次饭前一大勺,1日3次.用于胃痉挛疼痛. 【配方8】 生姜60-120克 红塘120克 大枣7枚 【用法】 同熬,吃枣肉喝汤,每日1剂,两次煎服,连服3剂. 【配方9】 胡椒7粒 大枣3个(去核) 【用法】 二味加水同煮, 吃枣喝汤,每日1剂. 【配方10】 猪肚150克 生姜15克 肉桂3克 【用法】 猪肚洗净,加生姜,肉桂,盐及水,隔水炖,分2次服用. 【配方11】 牛奶60毫升 花生仁30克 【用法】 花生仁煮熟后,放入牛奶中煮沸片刻,趁热服下. 【配方12】 牛肉150克 草果6克 【用法】 牛肉洗净,切成细块,与草果同入锅中,加水煲熟,吃牛肉喝汤.用于虚寒性胃痛. 【配方13】 鱼肚30克 猪瘦肉60克 红塘适量 【用法】 加水煮熟,食肉喝汤. 【配方14】 糯米适量 百合60克 红塘适量 【用法】 糯米淘净,与百合同入锅中,加水煮粥,熟后调红塘食. 【配方15】 金橘干果10个 【用法】 加水煎汤,分3次,即早起,午睡后,晚睡前各服1次,连服10天

  • 食疗养生:十四种吃法使蜂蜜营养翻倍

    蜂蜜吃法1  白蜂蜜、威灵仙各50克,每日一剂分早晚服,连服一周,对食道癌有一定疗效。  蜂蜜吃法2  蜂蜜100克,开水冲服,治误吞水蛭(蚂蝗)。  蜂蜜吃法3  蜂蜜50克,开水冲服,早晚各一次,治干咳,痢疾,习惯性便秘和老年便秘;若加冰片粉末0.3克同饮,可治声音嘶哑。  蜂蜜吃法4  蜂蜜500-1000克,顿服,治肠套迭。  蜂蜜吃法5  蜂蜜与冬瓜汁各一杯,共调服,治妊娠小便不通。  蜂蜜吃法6  蜂蜜搽患处,或加生葱白共捣烂外敷患处,治一切水火烫伤和疮疡。  蜂蜜吃法7  每日早晚服蜂蜜两三次,每次三汤匙。可治高血压,冠心病。

  • 【转帖】50种中药对肾脏有毒

    这些可导致肾脏损害的中药有三类:   第一类为植物类中药:雷公藤、草乌、木通、使君子、益母草、苍耳子、苦柬皮、天花粉、牵牛子、金樱根、土贝母、马儿铃、土荆芥、巴豆、芦荟、铁脚威灵仙、大枫子、山慈菇、曼陀罗花、钻地风、夹竹桃、大青叶、泽泻、防已、甘遂、千里光、丁香、铭藤、补骨脂、白头翁、矮地茶、苦参、土牛膝、望江南子、棉花子、腊梅根等。  第二类为动物类中药:鱼胆、海马、蜈蚣、蛇毒等。  第三类为矿物类中药:含砷类(砒石、砒霜、雄黄、红矾)、含汞类(朱砂、升汞、轻粉)、含铅类(铅丹)和其他矿物类(明矾)等。  服用中药须知:  在医生指导下用药,不可擅自使用  不可加大剂量或延长用药时间。  不要乱搭配,注意合理配伍。  当心中西药混合服用引发副作用。  无毒药物对于高过敏体质的人可能会有副作用。

  • 中药对照品的减压干燥如何做?

    求教:中药对照品的减压干燥如何做?我的做法是在减压干燥器内另放一装有少量五氧化二磷的蒸发皿,这样做对吗?但这样做在上高液时对照品峰都出现问题,要不是拖尾,要不是峰面积不稳定.请教!!!!!!!!!!![em53]

  • 【分享】单味中药治病大全

    外伤科病症1.烧、烫伤(秋葵花、石榴皮、鲜鸡蛋清、虎杖、生姜、青蛙油、紫草油、大蓟、橘子汁、金樱根、金樱子叶、水白蜡叶、红木香、蒲公英、女贞叶、虎杖酊、侧柏叶、2.外科感染(壁虎、阿胶、花椒叶)3.体表溃疡(冰片、蛋黄油、乌贼骨、锌皮、苍耳虫、凤凰衣、蜂蜜、穿山甲)4.下肢慢性溃疡臁疮(白糖、女贞叶、胶炭油、蚯蚓、乌贼骨、枸杞根、蛋黄油、艾叶、桉叶、甘草)5.无名肿毒(郁李皮、蜈蚣)6.疖肿(苍耳虫、人参茎叶、僵蚕、天仙子、蒺藜、黄秋葵花、椿胶、佛甲草、苍耳子虫、苍耳蠹虫、苍耳草、天芥菜、乌梢蛇、猫爪草、茅膏菜、蛞蝓、蛇蜕、积雪草7.指头炎(断肠草、猪胆、桐油树幼虫、山慈姑)8.甲沟炎(天仙子、斑蝥末、猪胆、大黄、黄柏)9.丹毒(木芙蓉、苍术、鸭跖草、浮萍、香附)10.坏疽(马勃)11.褥疮(红花、千里光、马勃、海螵蛸、柳豆叶)12.肌注后硬结(佛甲草、紫草油)13.静脉炎(七叶一枝花、当归浸液、三七、丝瓜叶、赤小豆、佛甲草)14.毒蛇咬伤(苍耳草、午时花、七叶一枝花、山乌龟、白花蛇舌草、佩兰叶、?草、苦木、仙人掌)15.蜈蚣咬伤(红薯藤、苎麻叶、鸡口涎、蚯蚓、大蒜)16.虫兽咬伤(七叶一枝花、食盐、半夏、景天三七、枸杞叶、桃树叶、猫头骨粉油剂)17.破伤风(蝉蜕)18.淋巴腺炎(蜈蚣)19.颈淋巴结结核(半夏、壁虎、白头翁、蜈蚣油、蜥蜴、白附子、威灵仙、阿胶粉、泽漆、白头翁、猫眼草膏、皂角籽)20.窦道、瘘管(鳖甲油纱条、守宫粉)

  • 人参皂甙的分离

    [color=#444444]各位前辈们:你们好,想用高效液相色谱进行人参皂甙的各成分进行分析检测,本人用的是岛津的c18柱进行检测,查阅文献方法如下:柱温:35oC;流速:1.0ml/min;[/color][color=#444444]UV检测波长:203nm。梯度洗脱,流动相为:0min~18min,23%乙腈;19min~58min,40%乙腈;59min~75min,100%乙腈;76min~90min,23%乙腈。 结果发现各单体峰还是分不开,二次走基线老走不平,有哪位前辈做过相关的分析检测,求推荐方法及文献,不胜感激,谢谢!!![/color]

  • 【求助】请教:取对照品溶液和供试品溶?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。

  • 近红外光谱测定人参与西洋参的总皂甙总量

    近红外光谱测定人参与西洋参的总皂甙总量

    采用近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量。采集人参与西洋参的漫反射光谱,分别对光谱进行数学处理,建立了对应的偏最小二乘( PLS) 回归模型。所建立的PLS 模型的预测集相关系数为 0. 97, 预测标准差为 0. 519, 相对分析误差为 4. 07。结果表明: 近红外光谱可用于检测人参与西洋参主要皂甙总量,实现原料的现场快速筛查。人参与西洋参为同科同属植物,其外型与化学成分相似,对人体均有补益作用, 在免疫调节、 抗癌与抗衰老等方面的效果尤为独特。因此, 常用于保健药物与食品加工。人参皂甙为人参和西洋参的主要活性成分,目前,测定人参皂甙定量常用方法为液相色谱法。但这方法较为繁琐,测定条件较苛刻,很难满足实际需要。近红外光谱分析是一种快速多组分分析方法,已广泛用于药材研究。但近红外区谱带较宽,重叠严重,信号弱;加上仪器噪声、 基线漂移、 杂散光、 背景噪声等因素, 严重限制了校正模型的质量与准确性。因此,在建立模型前需对光谱进行预处理。而一些常用的预处理方法(如平滑、 求导、 多元散射校正等)只是对谱图本身数据进行处理,并未考虑浓度阵的影响,其在滤除噪声的同时也损失了部分与待测品质相关的光谱信息。采用近红外光谱法结合偏最小二乘回归法对人参总皂甙进行了定标建模分析。本实验对光谱进行预处理, 建立高质量的人参与西洋参主要皂甙总量的对应的近红外PLS测定模型,确定近红外技术方法对人参与西洋参主要皂甙总量的检测可行性和准确性。一. 仪器条件:仪器为近红外光谱仪,主要部件包括:单色仪、集成电脑、电源适配器,置顶旋转测样系统。采集处理软件,建模软件。 测样方式:漫反射方式;检测方法:置顶旋转测样系统;实验所用的参数设置为: 波长范围:1400nm ~ 2500nm,波长步长:1.0nm,平均次数:60次。二.样品制备和实验方法:实验所用 75 个样品,其中西洋参样品 54 个,人参样品21 个,样品状态包含主根、 须根和粉末。将所有样品粉碎过0.2 mm孔径筛,供检测。各样品的湿化学方法数据为HPLC测得。使用近红外光谱仪扫描软件对各样品进行光谱采集。采用置顶旋转杯测样方式。得到的样品光谱和一级数据通过建模软件一一对应后,通过PLS1方法进行计算,分别得出人参和西洋参中皂苷的PLS模型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140841_502033_1344_3.jpg 图1.西洋参中皂苷的PSL模型 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140842_502034_1344_3.jpg 图2.人洋参中皂苷的PSL模型 如图1、2中可以看出,西洋参和人参中皂苷的含量与近红外光谱有很好的相关性,相关系数分别达到达到0.9564 ,0.9608。使用模型对验证集样品进行预测,其最大相对偏差分别为3.2%,1.6% 。三.结论 采用近红外光谱仪快速、高效检测西洋参和人参中总皂苷的含量是可行的。不仅快速准确的分析出其成分的含量,而且误差在可控范围内。分析速度快,结果准确,具有常规化学方法所不具有的优点。海能实验室2014.01.17

  • 【分享】对照品、http://hi.baidu.com植物提取物

    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 对照品与标准品概念

    [color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

  • 请教对照品正常,样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm,温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液,即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 本品按干燥品计算,含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10%。

  • 中药总皂甙含量测定

    各位好!我实验室有个项目难题要攻克,现在没做出来都懵了,希望大家能帮忙解决问题给些意见 我们在做西洋参提取物物的总皂甙含量测定,之前我们是用过柱子紫外测定的方法,但方法的平行性和耐用性都不好。 现在用饱和正丁醇萃取总皂甙紫外测定的方法,结果平行性很差。不知道各位大侠有没有这方面的经验,能知道传授给小弟的!

  • 标准品与对照品的区别

    对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

  • 迎新年,猜、学中药汇总贴

    香附http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120104/3776356/紫花地丁http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120104/3776412/威灵仙http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120105/3779130/五指毛桃http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120105/3779175/石菖蒲http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120107/3785911/半夏http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120107/3785933/草乌http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120109/3790287/白芷http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120109/3790290/白薇http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120110/3793058/变叶木http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120110/3793069/白茅http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120111/3795646/白首乌http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120111/3795646/玄参http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120112/3798580/

  • 人参皂甙Re含量测定

    大家好,不知道有没有人做过人参皂甙Re的含量测定,用UV方法检测的话,前处理应该怎么处理?

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