苔色酸甲酯对照品

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

在我们日常生活中食用的很多食品都是经过油炸、腌制、风干等工序处理，长久存储放置后食用，在整个加工和存储的过程中难免发生变质，从而产生影响食物风味的物质。其中酸价是脂肪在长期保存过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生的游离脂肪酸，可作为油脂变质的指标。食品中酸价的含量高低是成为评定油脂是否优质的主要手段，在此莱伯泰科应用实验室给出了酸价测定的实验方案。本实验参照《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》，使用莱伯泰科MVP 12全自动高通量平行浓缩仪对样品浸提液进行快速高效的浓缩。

调味品的主要理化指标有氨基酸态氮，全氮食盐含量，无盐固形物等，在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮，是调味品中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是调味品的质量指标，含量越高鲜味越强，质量越好。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》中对于调味品中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定，本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量，具有操作简单，结果准确，精度高等优点。

富含β-胡萝卜素（油）、卵磷脂类等的保健食品在贮藏过程中，受到光、热、氧气作用产生酸败。酸价、过氧化值是衡量保健食品是否酸败变质的主要指标。利用非水相pH电极和氧化还原电极测定样品溶液中的电位变化，判断滴定终点，可以很好地避免样品本身颜色对滴定终点指示剂颜色变化的干扰。结论表明，该方法前处理简单快速，灵敏度高，重复性好,适用于保健食品酸价和过氧化值的测定。目前，我国只有电位滴定仪检测酸价的国家标准，尚无过氧化值的国家标准。本研究可为制定电位滴定法检测过氧化值的标准制定起借鉴作用。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

本文参考2020年版《中国药典》的方法，对羧甲淀粉钠中氯乙酸含量进行测定。实验结果显示：氯乙酸线性良好，标准曲线相关系数均≥ 0.999；对照品溶液及系统适用性溶液连续分析6次，保留时间RSD和峰面积RSD分别不超过0.06%和2.22%；低、中、高浓度加标样品回收率均在96.4~109.9%之间，方法准确可靠。该方法重现性好，灵敏度高，可用于羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定。

酸价指中和1克油脂所需的氢氧化钾毫克数，酸价可以反应油脂酸败的程度。本实验采用氢氧化钾滴定，以酚酞为指示剂，通过EATI自动颜色滴定仪测定食用油的酸价。

该方法结果准确可靠、回收率和稳定性均能满足检测要求，适用于大批量样品的检测。采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法。样品经乙酸乙酯萃取后经GCMS分析。该方法操作简单，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯线性良好，相关系数在0.999以上，0.5 mg/L和2 mg/L标准工作液分别连续进样3次，峰面积相对标准偏差均小于3.4%，重复性良好，样品加标平均回收率在80.8%-103.2%之间。结果表明，本方法适用于化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测。

仪器配置1.MT-V62.搅拌台3.高清摄像头组件4.高精度计量管（20mL）测定方法●中和反应/颜色滴定●称取一定量试样于滴定杯中，加入50mL纯水，摇动混匀样品，加3ml硝酸溶液，滴加两滴二甲酚橙，连接好高清摄像头，设置好仪器滴定方法及计算公式，用乙二酸四乙酸二钠溶液滴定至终点

食品添加剂中铅和总砷元素测定以谷物类食品添加剂为例，详细样品前处理及检测步骤如下：（1）测定标准检测项目国家标准检测方法谷物及其制品限量值(mg/kg)铅GB 2762-2012GB/T 5009.75-2003≤0.2总砷GB 2762-2012GB/T 5009.76-2003≤0.15（1）试验仪器TOPEX全能型微波化学工作平台（上海屹尧仪器科科技发展有限公司）（2）检测方法准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）待测品，加入5 mL硝酸和2 mL过氧化氢，盖好拧紧后，将消解罐放入微波消解系统中，按照最佳的消解条件进行升温程序设定，待消解完全后进行赶酸（赶酸温度不超过130℃)，然后用超纯水将消解液转移至25 mL容量瓶中，并定容，摇匀备用。同法制空白。取试品溶液与对照品溶液，上AFS，AAS，ICP-OES，ICP-MS等分析仪器进行后续分析测试。

使用TSKgel SCX（H+）（7.8 mm I.D.× 30 cm，5 μ m）阳离子交换色谱柱分析唾液酸，其线性关系优异，可按照GB/T 30636-2014中的对照品浓度梯度制作外标法标准曲线，对唾液酸准确定量。

摘要: 借助质构分析仪, 采用单项和正交的方法, 研究了4 种面团改良剂对焙烤用冷冻面团抗拉伸特性的影响, 结果表明: 单甘酯( DMG) 0.3 %、硬脂酰乳酸钠( SSL) 0.3 %、硬脂酰乳酸钙( CSL) 0.3 %、瓜尔豆胶0.8 % 单项添加时, 以及按照DMG:SSL:CSL:瓜尔豆胶=4:3:2:12 比例复合添加, 冷冻面团的抗拉伸性良好。并以此配合进行了冷冻面团制品的焙烤对照试验, 添加改良剂的制品的比体积、表皮颜色、形状、瓤芯质地结构、色泽、平滑度、芯弹柔性和口感都好于对照制品。

本方法使用赛默飞TSQ 8000 Evo 三重四级杆气质联用仪结合TR-FAME 脂肪酸分析专用柱，建立了一套Timed-SRM 分析15种反式脂肪酸甲酯的方法，通过串联质谱有效地降低基质干扰，提高分析的准确度和灵敏度。并结合GB 2009.257-2016《食品中反式脂肪酸的测定》中的前处理方法，通过乳粉样品对方法进行验证。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，完全符合对食品中反式脂肪酸的检测要求。

本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好， 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。

酸价指中和1克油脂所需的氢氧化钾毫克数，酸价可以反应油脂酸败的程度。本实验采用氢氧化钾滴定，以酚酞为指示剂，通过EATI自动颜色滴定仪测定食用油的酸价。经测定该食用油样的酸价为0.99 mg/g，重复性符合相关标准要求，若为颜色较深的油品则需要更换百里香酚酞或碱性蓝6B指示剂。

酸价指中和1克油脂所需的氢氧化钾毫克数，酸价可以反应油脂酸败的程度。本实验采用氢氧化钾滴定，以酚酞为指示剂，通过EATI自动颜色滴定仪测定食用油的酸价。 经测定该橄榄油的酸价为0.81mg/g，重复性符合相关标准要求，若为颜色较深的油品则需要更换百里香酚酞或碱性蓝6B指示剂。

建立采用Poroshell 120 EC-C18 （4.6× 100mm ，2.7μ m）色谱柱快速高效分析食品中的苯甲酸、山梨 酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法。流动相为MeOH∶0.02mol/LNH4Ac ( 10∶90 )，流速：1.0mL/min，柱 温：40℃，波长：230nm,6min完成分析。四种组份的平均回收率为88.8%～102.0%，相对标准偏差为0.52%～1.74%，本方法苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的最低检出限分别为：0.5、0.5、 2.0、1.0mg/kg。采用Poroshell 120色谱柱反相高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸，灵敏度高，回收率和重现性良好，快速简便，结果准确可靠，节约试剂，提高工作效率。近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂[苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、脱氢乙酸(DHA)]和人工合成甜味剂[糖精钠(SS)]的使用越来越受到人们的重视。由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，在我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760—2007)中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时快速检测成为必要，而现行国标方法GB/T23495-2009和GB/T23377-2009分别测定BA、SA、SS和DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且降低了工作效率。我们在文献的基础上加以改进，探讨了用高效液相色谱法同时对BA、SA、DHA和SS进行检测，同时比较了Poroshell 120色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采用Poroshell 120色谱柱同时检测食品中的BA、SA、DHA和SS更快速，更高效。

内标溶液:称取十六酸十六醇酯适量,加正己烷振摇使溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液,摇匀,即得。对照品溶液:称取α -生育酚对照品15mg,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至0.0mL,密塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样适量,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10.0mL,振摇使溶解,即得约含d-α -生育酚1.5mg/mL的溶液。

皮革制品因用途广泛得到大量使用，随着人们与皮革制品长期的亲密接触，皮革中残留的有毒有害物质通过皮肤或呼吸系统进入人体，严重影响人类的健康。皮革异味仍采用传统的嗅味法来分辨其异味，实际操作中，因不同的人员嗅觉感官和嗅辨经验不同，可能导致结果不一致，且嗅味法无法识别主要的嗅味物质并提供判断依据，而常用的仪器分析方法也只能对已经确定的嗅味物质进行定量。因此，迫切需要一种能快速筛查皮革制品中水杨酸甲酯等异味成分的检测方法。利用岛津特有Off-Flavor异味分析系统，建立了皮革制品中水杨酸甲酯等150种异味物质分析方法，采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析，将估算出的浓度与臭气阈值进行比较，筛查出异味物质成分。

全自动测定食品中反式脂肪酸的解决方案是广州智达依照国家标准食品中反式脂肪酸的测定 (GB5009.257-2016)，开发出了利用RTC全自动处理平台全自动测定食品中反式 脂肪酸的解决方案，可实现无人值守自动完成前处理过程。该方案平台可接入主流分析仪器，实现全过程自动化处理分析

本实验采用赛默飞世尔科技 Trace 1310 ISQ 质谱检测器分析化妆品中的 42 种香精香料，样品采用 10% 甲醇 - 乙酸乙酯进行提取，方法准确，灵敏度高，满足检测要求。

人甲种胎儿球蛋白/甲胎蛋白(AFP)检测试剂盒人甲种胎儿球蛋白/甲胎蛋白(AFP)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人甲种胎儿球蛋白/甲胎蛋白(AFP)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人甲种胎儿球蛋白/甲胎蛋白(AFP)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人甲种胎儿球蛋白/甲胎蛋白(AFP)抗原、生物素化的人甲种胎儿球蛋白/甲胎蛋白(AFP)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人甲种胎儿球蛋白/甲胎蛋白(AFP)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

本实验采用赛默飞世尔科技 Trace 1310 ISQ 质谱检测器分析化妆品中的 42 种香精香料，样品采用 10% 甲醇 - 乙酸乙酯进行提取，方法准确，灵敏度高，满足检测要求。

本文通过赛默飞Trace 1300系列气相色谱仪器，在国标GB/T5009.168-2016《食品中脂肪酸的测定》的基础上建立了快速检测方法。使37种脂肪酸甲酯的分离在40min内完成，且保证37种化合物的分离度均大于1.25，满足国标需求。运用本方法对食品中脂肪酸甲酯的分析，有效提高了分析速度。最终确认了50M的TG-FAME色谱柱满足实验需求。并在MS上对各组分进行了初步定性。

本文通过赛默飞Trace 1300系列气相色谱仪器，在国标GB/T5009.168-2016《食品中脂肪酸的测定》的基础上建立了快速检测方法。使37种脂肪酸甲酯的分离在40min内完成，且保证37种化合物的分离度均大于1.25，满足国标需求。运用本方法对食品中脂肪酸甲酯的分析，有效提高了分析速度。最终确认了50M的TG-FAME色谱柱满足实验需求。并在MS上对各组分进行了初步定性。

山东天研仪器有限公司生产的酸价检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备，采用台式一体化设计，能够快速检测食用植物油、花生油、葵花油、米糠油、食品、肉制品中的过氧化值含量 仪器预留其他项目检测程序和端口，根据日后需求可进行远程升级。

食品中的脂肪酸甲酯（FAME）的分析对食品的表征过程是十分重要的，正常情况下脂肪酸甲酯的分析使用涂渍极性固定相色谱柱，例如聚乙二醇或氰丙基聚硅氧烷固定相，这种固定相可以按脂肪酸的碳数、不饱和度、顺反构象以及双键的位置对它们进行分离。本应用报告比较三种不同固定相对脂肪酸甲酯的分离的情况。聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离；但不能分离顺-反异构体的样品。而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱（DB23）对复杂的FAME 混合物可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的HP-88 氰丙基色谱柱。

人小扁豆素结合型甲胎蛋白/甲胎蛋白异质体1(AFP-L1)检测试剂盒人小扁豆素结合型甲胎蛋白/甲胎蛋白异质体1(AFP-L1)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人小扁豆素结合型甲胎蛋白/甲胎蛋白异质体1(AFP-L1)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人小扁豆素结合型甲胎蛋白/甲胎蛋白异质体1(AFP-L1)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人小扁豆素结合型甲胎蛋白/甲胎蛋白异质体1(AFP-L1)抗原、生物素化的人小扁豆素结合型甲胎蛋白/甲胎蛋白异质体1(AFP-L1)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人小扁豆素结合型甲胎蛋白/甲胎蛋白异质体1(AFP-L1)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。