酞酸二甲酯对照品

该方法结果准确可靠、回收率和稳定性均能满足检测要求，适用于大批量样品的检测。采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法。样品经乙酸乙酯萃取后经GCMS分析。该方法操作简单，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯线性良好，相关系数在0.999以上，0.5 mg/L和2 mg/L标准工作液分别连续进样3次，峰面积相对标准偏差均小于3.4%，重复性良好，样品加标平均回收率在80.8%-103.2%之间。结果表明，本方法适用于化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

本文利用GCMS-QP2020建立了环丙沙星药品中硫酸二甲酯含量的分析方法。该方法利用乙酸乙酯直接提取供试品中的硫酸二甲酯，大大简化前处理流程。同时实验结果表明：该方法线性良好；对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针，保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，硫酸二甲酯回收率在82.14~ 110.27%之间，平行3份样品的峰面积RSD%值在1.23 ~8.09%之间，表明硫酸二甲酯回收及精密度良好。该方法为环丙沙星中硫酸二甲酯的检测提供很好的参考。

本文建立了 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范2015版） 中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 10个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC分析 提供参考 。

富马酸二甲酯（DMF）曾广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、 水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。现在被归为非食用物质，不得在食品（包括面制品）中使用。

本文基于岛津公司三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050，建立了定量测定磷 酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯的方法。此方法灵敏度高，结果准确，可为磷酸肌酸钠质量控制提供参考。

本文利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX，建立了固体废物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测方法。结果表明，在1.0~20 mg/L浓度范围内，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的线性良好，相关系数均在0.998以上。在固体废物空白样品中进行加标回收率试验，加标浓度为10 mg/kg，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的加标回收率分别为108.4%和108.3%。本方法可为固体废物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定提供参考。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

适用范围适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。（本实验样品为皮革样）参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》

邻苯二甲酸二甲酯等10种组分是2015 版《化妆品安全技术规范》中的禁用组分，不得在化妆品中添加使用。按照2015 版《化妆品安全技术规范》中的测定方法，使用 C18色谱柱实现这10种组分的良好分析。

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二甲酯的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二甲酯等17 种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二甲酯的含量进行测定。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了双环醇中硫酸二甲酯含量的检测方法。样品经溶剂稀释后，采用GCMS进样分析，以选择离子方式（SIM）进行采集，外标法定量。结果表明，在0.06~0.30 µg/mL浓度范围内，硫酸二甲酯的线性良好，相关系数在0.999。取0.15 µg/mL标准溶液，考察重复性，硫酸二甲酯峰面积的相对标准偏差（RSD%）为1.03%，重复性良好。该方法简单方便，定量数据准确可靠，能够有效的测定双环醇中硫酸二甲酯含量。

本文建立了岛津GC-2010 Plus结合BID检测器测定碳酸二甲酯（DMC）中水分含量的方法。在0.001%~0.1%浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。含水量0.01%的DMC溶液重复进样6次，其峰面积重复性良好，RSD%小于2%。该方法可用于碳酸二甲酯中水分含量的快速定量测定。

邻苯二甲酸酯，又称邻苯二甲酸酯，是一组广泛应用于消费品中的化学品，如儿童玩具，建筑材料，药品，家具，化妆品、食品包装等。邻苯二甲酸盐也用作硬质聚合物的增塑剂，如聚乙烯醇氯化物或其他聚合物。1值得注意的是含量可占最终产品重量的50%问题是邻苯二甲酸盐大量生产很容易从塑料中释放出来污染土壤水。3环境中邻苯二甲酸盐的存在可能是对自然和人类健康的威胁。事实上，邻苯二甲酸酯酸被认为是内分泌干扰物需要开发一种合适的分析方法极低浓度样品中邻苯二甲酸盐的检测考虑到经济方面。

赛默飞世尔科技的ISQ 系列单四级杆气质联用仪具有极快的扫描速度，可将不同扫描技术随意组合，并可得到高质量的谱图。不同扫描技术的组合可以同时兼顾定性和定量分析，而且无论是全扫描还是SIM，一次进样分析可以随意的设置分段，没有数目限制。本方法中对富马酸二甲酯的检测就采用了全扫描和选择离子扫描同时进行的方法，一针进样，同时实现定性和定量分析。该技术大大提高工作效率，提升检测的可靠性，值得推广应用。

国内已出台相应气相质谱仪标准用于分析塑化剂《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，但是由于随着人们研究的深入，由原有的22种塑化剂扩大到800多种，单单依靠气相质谱法难以满足日渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。本文中将详细介绍采用ABSCIEX API 4000 LC-MS/MS检测22种塑化剂，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000、API 5500以及QTRAP 5500同样适用与该方法。采用AB SCIEX API 4000灵敏度完全可满足塑化剂法规要求；AB SCIEX API 4000可精确定量分析，特别是在分析复杂基质样品中塑化剂；

纺织品样品经乙酸乙酯超声提取，用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱质谱联用仪，对纺织品中的富马酸二甲酯进行了定性和定量分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确，平均加标回收率为87.7％，其定量限为0.01 mg/kg，完全能够满足欧盟草案规定的0.1 mg/kg限量的检测要求。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪，建立了盐酸二甲双胍缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测方法。该方法参考中检院的测试条件与前处理方法，在0.25~50 ng/mL浓度范围内，NDMA线性关系良好，相关系数达到0.9999以上，仪器检出限为0.010 ng/mL。取浓度为0.5 ng/mL的标准品溶液连续进样7针，NDMA峰面积RSD小于3%。加标实验中，回收率为92.21%。该方法简单方便，抗干扰能力强，灵敏度好，可用于实际样品的检测。

盐酸二甲双胍用于单纯饮食控制不满意的II型糖尿病病人，尤其是肥胖或伴高胰岛素血症者，用其不仅有降血糖的作用还可能有减轻体重和高胰岛素血症的效果。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动熔点仪法来检测盐酸二甲双胍的熔点，操作简单、快速、结果准确。

UV-1100紫外分光光度法测定二甲双胍格列本脲胶囊中盐酸二甲双胍含量UV-1100紫外分光光度法测定二甲双胍格列本脲胶囊中盐酸二甲双胍含量UV-1100紫外分光光度法测定二甲双胍格列本脲胶囊中盐酸二甲双胍含量

本应用报告介绍了采用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统检测二甲双胍及相关制剂中的 N-亚硝基二甲胺 (NDMA) 的方法。该方法采用常规反相体系，重现性好、特异性强，且灵敏度优于目前的 NDMA 法规限量要求（96 ng/天），适用于对二甲双胍原料药（一般为盐酸二甲双胍）及市面所见的二甲双胍类制剂（片剂、胶囊、肠溶片和缓释剂等）中的NDMA 进行快速、准确的定量分析。

本实验采用赛默飞世尔科技 Trace 1310 ISQ 质谱检测器分析化妆品中的 42 种香精香料，样品采用 10% 甲醇 - 乙酸乙酯进行提取，方法准确，灵敏度高，满足检测要求。

邻苯二甲酸酯（PAEs）又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。邻苯二甲酸酯品种较多（约有30多种），其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。被认为是生活环境中普遍存在的一种环境激素。邻苯二甲酸酯类化合物是脂溶性化合物，用塑料袋包装黄油、动物类脂肪食品，尤其是热的，会使人体的摄入量增加而不利于健康。 邻苯二甲酸酯的闪点检测是按照GB/T 6489. 4- 2001 克利夫兰开口杯法来测定，全自动开口闪点仪SH106B就是严格按照克利夫兰开口杯法来设计制作的，

采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000，同时配合TR-5MS色谱柱，使邻苯二甲酸二甲酯在16min内分析完毕，并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。需要注意的是，由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中，所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰，配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且，在使用溶剂方法，需要用到尽可能干扰较少的溶剂，从而使检测结果更加准确。

国内已出台相应气相质谱仪标准用于分析塑化剂《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，但是由于随着人们研究的深入，由原有的22种塑化剂扩大到800多种，单单依靠气相质谱法难以满足日渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。本文中将详细介绍采用ABSCIEX API 4000 LC-MS/MS检测22种塑化剂，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000、API 5500以及QTRAP 5500同样适用与该方法。采用AB SCIEX API 4000灵敏度完全可满足塑化剂法规要求；AB SCIEX API 4000可精确定量分析，特别是在分析复杂基质样品中塑化剂；

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。