溴乙酸分析标准品

在资生堂岛津HPLC化妆品分析系统中，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱，按照CFDA公布标准，对化妆品中巯基乙酸进行检测。

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

皮革制品因用途广泛得到大量使用，随着人们与皮革制品长期的亲密接触，皮革中残留的有毒有害物质通过皮肤或呼吸系统进入人体，严重影响人类的健康。皮革异味仍采用传统的嗅味法来分辨其异味，实际操作中，因不同的人员嗅觉感官和嗅辨经验不同，可能导致结果不一致，且嗅味法无法识别主要的嗅味物质并提供判断依据，而常用的仪器分析方法也只能对已经确定的嗅味物质进行定量。因此，迫切需要一种能快速筛查皮革制品中乙酸等异味成分的检测方法。利用岛津特有Off-Flavor异味分析系统，建立了皮革制品中乙酸等150种异味物质分析方法，采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析，将估算出的浓度与臭气阈值进行比较，筛查出异味物质成分。

采用Agilent UHPLC1290-6460 QQQ建立了自来水中消毒副产物9 种卤乙酸的高效快速分析方法。本方法采用Zobax Plus Eclipse C8 和甲醇－水流动相体系在4 min实现一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、一氯一溴乙酸(BCAA)、一氯二溴乙酸(CDBAA) 和一溴二氯乙酸(BDCAA)；在1-100 μ g· L-1浓度范围内，9种卤乙酸的相关系数(R2)均大于0.99；50 μ g· L-1浓度下，连续进样6针，RSD在1.98%-4.04% 范围内。其中二氯乙酸和三氯乙酸在1 μ g· L-1 浓度下，信噪比(S/N) 分别为：315 和50。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求，可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二溴乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴二氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三溴乙酸甲酯等物质的测试。

碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道，本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下，可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸（MIAA和DIAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。

本方法利用离子色谱阀切换法测定脂溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸，准确、灵敏度高，精密度和回收率均符合规定的要求，能满足实际工作的要求。

建立采用Poroshell 120 EC-C18 （4.6× 100mm ，2.7μ m）色谱柱快速高效分析食品中的苯甲酸、山梨 酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法。流动相为MeOH∶0.02mol/LNH4Ac ( 10∶90 )，流速：1.0mL/min，柱 温：40℃，波长：230nm,6min完成分析。四种组份的平均回收率为88.8%～102.0%，相对标准偏差为0.52%～1.74%，本方法苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的最低检出限分别为：0.5、0.5、 2.0、1.0mg/kg。采用Poroshell 120色谱柱反相高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸，灵敏度高，回收率和重现性良好，快速简便，结果准确可靠，节约试剂，提高工作效率。近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂[苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、脱氢乙酸(DHA)]和人工合成甜味剂[糖精钠(SS)]的使用越来越受到人们的重视。由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，在我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760—2007)中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时快速检测成为必要，而现行国标方法GB/T23495-2009和GB/T23377-2009分别测定BA、SA、SS和DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且降低了工作效率。我们在文献的基础上加以改进，探讨了用高效液相色谱法同时对BA、SA、DHA和SS进行检测，同时比较了Poroshell 120色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采用Poroshell 120色谱柱同时检测食品中的BA、SA、DHA和SS更快速，更高效。

食品中的安赛蜜，苯甲酸，山梨酸，糖精钠及脱氢乙酸有3个参考标准(GB 5009.28-2016,GB/T5009.140-2003,GB5009.121-2016)，某些实验室希望 可以在一个液相方法中对此五种物质同时分析。 本实验在参照国标的基础上，进行液相条件优化，希望以等度条件实现对目 标物的检测，并提高分析效率。

氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L，该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高，致癌风险大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱（柱温：30°C），同时分析饮用水中5种消毒副产物（即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA），目标物与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相及液相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，与碳酸体系相比，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

我们尝试按照GB5009.28-2016食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定项下方法，分别使用SP-100-5-ODS-P 4.6 mm i.d.× 250 mm和SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱，对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸混合标准品进行分析。两支色谱柱在国标原条件下均可达到五种物质分离度大于2.5的良好分离结果，且DAISOPAK SP-100-5-ODS-P整体分离结果及脱氢乙酸峰形明显较SUPERIOREX ODS好。

脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂，对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间，相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言，脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化，正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂，其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。本方案参考GB5009.121-2016《 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》对果汁、黄油、豆干、面包样品中脱氢乙酸采用气相色谱法进行了检测。

卡尔费休库仑法水分分析仪测定液体标准水样使用日本京都电子公司(KEM)-卡尔费休库仑法水分分析仪(MKC-520)，测定 Water Standard 1.0 液体标准水样，含水1.0mg/g(1000ppm)的应用资料。

针对水质标准项目氯乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA），在使用浓度2μ g/L（各标准值1/10以下）的自来水进行的加标回收试验（n=5）中，准确度为± 15 ％以内、重复性为%RSD≦5%。可以用15分钟同时分析在标准项目和需讨论项目中设定的9种卤乙酸。

食品中的安赛蜜，苯甲酸，山梨酸，糖精钠及脱氢乙酸有3个参考标准(GB 5009.28-2016,GB/T5009.140-2003,GB5009.121-2016)，某些实验室希望 可以在一个液相方法中对此五种物质同时分析。 本实验在参照国标的基础上，进行液相条件优化，希望以等度条件实现对目 标物的检测，并提高分析效率。

按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。

安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸均为食品添加剂，安赛蜜、糖精钠为甜味剂，苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸为防腐剂。我们这次尝试将五种食品添加剂共同分析，以提高检测效率。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测方法。巯基乙酸等8种原料1.0-100.0mg/L浓度范围内，其相关系数大于0.997，各浓度点的回读准确度在87.8%~109.5%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，8种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在 0.004~0.191%和0.074~2.845%之间，仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，既不改变法规方法又可实现分析快速，满足国家药监局公布的《化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测方法》中液相方法的检测需求。

按照《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》方法，使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对脱氢乙酸进行分析，所得峰形略有前延，但线性良好，能够进行定量检测；同时，将流动相调整为磷酸水-甲醇体系后，峰形得到明显改善，最终得到良好分析结果。

本文建立了 脱氢乙酸的GC测定 方法。 参照国标 GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱 SH-Polar D分析 脱氢乙酸 脱氢乙酸 峰形对称，理论塔板数按 脱氢乙酸 峰计算高于 300000。此方法可为食品中脱氢乙酸 含量测定 提供参考。

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

GC/μ ECD 安捷伦7890A GC 系统进样器安捷伦7683B，5.0 μ L 锥形进样器(部件号G4513-80206)CFT 设备惰性三通(部件号G3184-60065) 分流比1:1保留间隙2 m × 0.25 mm 内径高温去活熔融石英毛细管(部件号160-2845-10)进样口1 μ L 不分流；180 ° C，吹扫流速60 mL/min 在0.15 min 开始色谱柱1 DB-35ms UI 30 m × 0.25 mm, 0.25 μ m(部件号122-3832UI)色谱柱2 DB-XLB 30 m x 0.25 mm, 0.5 μ m(部件号122-1236)载气氦气，恒流3.2 mL/min 在40° C柱箱40 ° C (0.5 min)，12 ° C/min 到95 ° C，25 ° C/min到 200 ° C，35 ° C/min 到325 ° C (1.25 min)μ ECD 340 ° C，恒定柱流+ 尾吹(N2) =30 mL/min卤乙酸包括单氯 乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）、单 溴乙酸（MBAA）、二溴乙酸（DBAA）、三溴乙酸（TBAA）、 溴氯乙酸（BCAA）、溴二氯乙酸（BDCAA）和二溴氯乙酸 （DBCAA）

本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好， 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。

本文使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16，参考现行标准《SN/T 3885-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定》，建立了食品中乙二胺四乙酸二钠含量的测定方法。实验结果显示，乙二胺四乙酸二钠在0~100 μg/mL的浓度范围内线性相关系数r为0.9998；标准品溶液重复进样6次，峰面积RSD%为0.54%；加标回收率实验中，乙二胺四乙酸二钠的平均加标回收率在92.9~96.4%之间。该方法简单快捷，可有效检测食品中乙二胺四乙酸二钠的含量。

双乙酸钠水解产物为乙酸，属于极性化合物，《GB 5009.277-2016 食品中双乙酸钠的测定方法》使用纯水相作为流动相检测乙酸含量。我们选择了两款可以耐100%水相的反相色谱柱，CAPCELL PAK C18 AQ和CAPCELL PAK ADME HR，分别对乙酸标准品和馒头样品进行分析，均能得到良好的分离结果。

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。