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桔梗皂苷元对照品

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桔梗皂苷元对照品相关的论坛

  • 【原创大赛】HPLC-ELSD法测定测定桔梗中桔梗皂苷D的含量

    目的:建立HPLC-ELSD 检测紫菀中紫菀酮的含量方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱以乙腈-水(25∶75) 为流动相;ELSD:流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度110 ℃,载气(N2)流速2.8 L/min结果:桔梗皂苷D进样量在0.525～5.25 μg范围内线性良好( r= 0.9998); 平均回收率为95.6%。结论:本法准确、灵敏、重复性好，为桔梗的质量控制提供了依据。桔梗为桔梗科植物桔梗Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.Dc.的干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去须根，趁鲜剥去外皮或不去外皮，干燥。桔梗是许多成方制剂中的主要成分,诸如天王补心片，通宣理肺片等，为了确保产品质量,保证临床用药安全有效,参考药典和其他文献，笔者采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法对桔梗的主要成分桔梗皂苷D进行定量研究，为桔梗的质量控制奠定基础。

  • 40.1 HPLC-ELSD法测定桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量

    40.1 HPLC-ELSD法测定桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量

    作者：丁大勇; 高菲; 姚琳; 谭思思;（大庆华科股份有限公司药业分公司; 黑龙江省中医研究院;）摘要：目的建立桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Diamonsil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速0.8 mL/min,ELSD漂移管温度105℃,载气(N2)流速2.5 L/min。结果桔梗皂苷D在0.54～5.40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.21%(n=5),RSD=0.97%。结论本方法准确、可靠,重复性好,灵敏度高,可作为桑菊感冒片的质量控制标准。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061418_381875_1606903_3.jpg

  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

  • 【“仪”起享奥运】中药材桔梗的鉴别、检查方法

    [size=16px][b]中药材鉴别之桔梗[/b][font=宋体] 本品为桔梗科植物桔梗 [i]Platycodon grandiflorum[/i]（Jacq.）A.DC.干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去须根，趁鲜剥去外皮或不去外皮，干燥。[/font][b]性状[/b]｜[b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] 本品呈圆柱形或略呈纺锤形，下部渐细，有的有分枝，略扭曲，长7[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20cm[/font][font=宋体]，直径0.7[/font][font=&]～[/font][font=宋体]2cm[/font][font=宋体]。表面淡黄白色至黄色，不去外皮者表面黄棕色至灰棕色，具纵扭皱沟，并有横长的皮孔样斑痕及支根痕，上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显，其上有数个半月形茎痕。质脆，断面不平坦，形成层环棕色，皮部黄白色，有裂隙，木部淡黄色。气微，味微甜后苦。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][b]鉴别[/b]｜[font=宋体]（1）本品横切面：木栓细胞有时残存，不去外皮者有木栓层[i][/i]，细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄。韧皮部乳管群散在，乳管壁略厚，内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。[/font][font=宋体]（2）取本品，切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。[/font][font=宋体]（3）取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次30ml，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font][b]检查[/b]｜[b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%（通则0832第二法）。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）。[/font][b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17.0%。[/font][b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i]为填充剂，YMC-Pack ODS-A色谱柱（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测；理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取桔梗皂苷D[i][/i]对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。[/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10～15μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，以外标两点法对数方程[i][/i]计算，即得。[/font][font=宋体]本品按干燥品计算，含桔梗皂苷D（C[sub]57[/sub]H[sub]92[/sub]0[sub]28[/sub]）不得少于0.10%。[/font][b]其他[/b]｜[b][font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。[/font][font=宋体]本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部黄白色，较窄；形成层环纹明显，棕色；木部宽，有较多裂隙。气微，味微甜后苦。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%（通则2302）。[/font][b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外） [b]【浸出物】 【含量测定】[/b] 同药材。[/font][b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛，平。归肺经。[/font][b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 宣肺，利咽，祛痰，排脓。用于咳嗽痰多，胸闷不畅，咽痛音哑，肺痈吐脓[i][/i]。[/font][b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体]置通风干燥处，防蛀。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/size]

  • 【原创大赛】HPLC-ELSD法测定酸枣仁制剂中酸枣仁皂苷A的含量

    目的:建立HPLC-ELSD 检测酸枣仁制剂中酸枣仁皂苷a的含量方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱以乙腈-水(25∶75) 为流动相;ELSD:流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度110 ℃,载气(N2)流速2.8 L/min结果:酸枣仁皂苷A进样量在0.104～1.04μg范围内线性良好( r= 0.9998); 平均回收率为95.6%。结论:本法准确、灵敏、重复性好，为酸枣仁制剂的质量控制提供了依据。1.仪器与试药1.1仪器 安捷伦1100高效液相色谱色谱仪，Alltech 2000ES型蒸发光散射检测器，KQ250超声波清洗器（江苏昆山超声仪器厂），高速离心机（上海飞鸽）十万分之一分析天平（梅特勒公司）。1.2试药桔梗药材：由市场购买提供。经鉴定符合2010版中国药典规定。对照品：酸枣仁皂苷对照品（购自中国食品药品鉴定研究院，批号：111851-201003）乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件 Diamonsil C18色谱柱 (5um, 4.6*250mm)，流动相乙腈-水( 25：75) ，柱温30℃，流速1.0 mL·min － 1 ，进样量10μL[size=12pt

  • 【第二届网络原创作品】小改进，大成功－－药材TLC鉴别实例

    下面是我曾经接手过的一个项目，内容是个人的经验，解释也不一定完全正确，大家参考了！！！小改进，大成功－－药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸一并置烧瓶中，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用氯仿振摇提取二次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各1~2µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]改进方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸再加氯仿30ml，超声10分钟，离心，药渣置烧瓶中，加氯仿30 ml和盐酸2ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题，具体表现在如下几个方面：（1）对于甘草次酸的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分，这样可以与对照品进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得甘草酸水解不充分，只有少量甘草酸发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。（2）对于桔梗的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分（如脂肪酸、脂肪油等）和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷（包括桔梗皂苷A、B、D2、D3，远志苷D、D2，桔梗皂酸A甲酯等）水解成为苷元（包括桔梗皂苷元、远志酸，桔梗酸等）成分，这样可以与对照药材进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得桔梗皂苷水解不充分，只有少量桔梗皂苷发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

  • 三七总皂苷不出峰

    完全按照药典标准做的三七总皂苷，可是对照品和样品的Re均不出峰，其他几个峰都出得很好

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？

  • 【求助】皂苷的hplc含量测定

    小弟在测甾体皂苷，用的是已腈-磷酸水（酸万分之一），梯度洗脱，DAD检测。待测样品用普通分析纯的甲醇溶解，微孔滤膜过滤，进样分析。做了好几次，发现皂苷的峰不明显，并且更要人命的是，谱图中有很多溶剂峰，强度很大很高，现在才意识到，以前都当成皂苷的吸收峰，因为不像溶剂峰，都是末端吸收，没办法区分。今天，在进对照品时，发现对照品进入液相后，有好几个末端吸收峰，发现问题比较严重，对照品纯度没问题的。我怀疑：1、普通分析甲醇溶解对照品和样品后，才导致出现谱图中不同位置出现大小不一样的溶剂峰。我马上做了空白对照，确实甲醇单独进入液相分析，有很多溶剂峰，末端吸收，真是无语。2、考虑到溶剂问题，我又做了已腈空白对照，发现还是有溶剂峰，只不过少了很多，只有两个看起来比较高的峰。一个出峰在10分钟，一个在很靠后。接下来，我想做下面尝试：1、用流动相来溶解样品，就是已腈-磷酸水，同时，先做溶剂空白。2、考虑用已腈溶解样品紫外检测，感觉皂苷的峰不灵敏，但是比较实用，所以还是选择用紫外检测。对以上问题，请各位朋友多多指导。十分感谢！！！[em09508]

  • 黄芩苷对照品溶液的配置

    大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？

  • 用药典方法HPLC测定柴胡皂苷a、d含量，柴胡皂苷a的稳定性很差，求助！

    用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量，刚开始预实验，对照品和样品的峰型都挺好，后来平衡好色谱柱，直接批量进针，问题就出现了，无论是对照还是样品，柴胡皂苷a的峰高变低，峰型变胖，保留时间也提前了4分钟，但是柴胡皂苷d没有什么变化，求助大家，问题在哪？而且每个样品进3针，第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.23（已完结）——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.23（已完结）——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    问题：启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测：对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少？答案：2.467获奖名单：吕梁山（ID：shih20j07）dahua1981（ID：dahua1981）m3071659（ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：精密量取本品50 mL，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30 mL，弃去三氯甲烷提取液，水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL)，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤4次，每次50 mL，弃去氨试液，再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次，每次50 mL，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    问题：颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3 g，精密称定，加乙醚40 mL，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣及滤纸挥尽乙醚，再精密加入甲醇40 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，回收溶剂至干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --

  • 【“仪”起享奥运】中药材桔梗的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font][b][font=宋体]北柴胡 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取北柴胡对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]柴胡皂苷[/color][color=var(--weui-LINK)]a[i][/i][/color]对照品、柴胡皂苷d对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%[color=var(--weui-LINK)]对二甲氨基苯甲醛[i][/i][/color]的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。[/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体]不得过10.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过8.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过3.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则2201）测定，用乙醇作溶剂，不得少于11.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 北柴胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm。理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000。 [/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷a0.4mg、柴胡皂苷d0.5mg的溶液，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入含5%浓氨试液的甲醇溶液25ml，密塞，30℃水温超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，滤过，用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣，洗液与滤液合并，回收溶剂至干。残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液20μl与供试品溶液10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含柴胡皂苷a（C[sub]42[/sub]H[sub]68[/sub]O[sub]13[/sub]）和柴胡皂苷d（C[sub]42[/sub]H[sub]68[/sub]O[sub]13[/sub]）的总量不得少于0.30%。[/font]

  • 【求助】人参皂苷Rg1峰面积变小的问题

    各位老师、朋友 我使用waters的仪器检测三七，在换了新批号（110704-200324）的人参皂苷Rg1对照品之后，发现峰面积降了20~30%，进样量和柱子都没换，原来使用的对照品批号是（110704-200323），而检测其他物质都没有发现此种问题。是仪器的问题还是对照品的问题呢？ 色谱条件：流动相是乙腈-0.05%磷酸（20：80），波长203nm。 请各位老师、朋友指教，不胜感谢！

  • 【“仪”起享奥运】药用桔梗

    [size=20px][color=#6f5f7b][b]药用桔梗[/b][/color][/size][color=#6f5f7b][b]《珍珠囊补遗药性赋》：“其用有四：止咽痛，兼除鼻塞；利膈气，仍治肺痈；一为诸药之舟楫；一为肺部之引经。”《本草蒙筌》：“（桔梗）开胸膈、除上气壅，清头目、散表寒邪，驱胁下刺疼，通鼻中窒塞。咽喉肿痛急觅，中恶蛊毒当求。逐肺热、住咳下痰，治肺痈排脓养血。”[/b][/color][color=#6f5f7b][b]桔梗辛开苦泄，功能宣肺袪痰。如外感咳嗽，常配合解表药同用。用于风寒咳嗽，桔梗常配紫苏、杏仁、生甘草；用于风热咳嗽，常配桑叶、菊花；如咽喉肿痛、声音嘶哑，可与牛蒡子、甘草、山豆根、射干等同用。[/b][/color][color=#6f5f7b][b]桔梗能祛痰而排脓，用治肺痈，可与生薏苡仁、冬瓜子、桃仁、鲜芦根、鱼腥草等配伍；治咽喉痈肿，可与板蓝根、牛蒡子、马勃、白僵蚕、甘草等同用。[/b][/color][color=#6f5f7b][b]桔梗是排脓的要药，例如排脓散（《金匮要略》），方中桔梗专司排脓，[b]又有[/b]防止化脓之效。朱良春朱老经验，在非特异性结肠炎中常应用仙鹤草配桔梗，治疗非特异性结肠炎引起的脓血便，多次获得比较好的疗效。[/b][/color]

  • 人参皂苷检测

    人参皂苷检测

    人参皂苷检测 人参大家都知道，是好东西，是一种大补的药材。它的功效非常神奇，具有抗癌奇效，增强机体免疫力，快速增强或恢复体质，兴奋中枢神经，缓解或抗疲劳，改善或提高记忆力，延迟衰老，镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效，是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷，然而人参皂苷也分很多种，有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测，一是检测时间长，一般都需一个多小时，二是准确度、精密度很难保证，三是有几种不好分离，四是检测波长低，一般都采用203nm，五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法，该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件：色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number：W13212255流动相：以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱： 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0～35198135～5519→2981→7155～70297170～10029→4071→60流速：1 mL/min进样量：10 μL检测波长：203 nm柱温：30℃色谱图：对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图：http://ng1

  • 【资料】高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量

    目的：建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm，流动相：乙腈-水（21：79 V/V），流速：1.0mlmin-1，检测波长：203nm，柱温：30℃。结果：三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）；平均加样回收率为97.6%， RSD=1.0%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定　　Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC　　【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm.The mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0mlmin-1. RESULTS The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying.　　【Key word】 HPLC Shexiang Jiegu Jiaonang Notoginsenoside R1 determination　　麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册（中药成方制剂）收载的品种，由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成，具有散瘀止痛，续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤，筋伤骨折，瘀血凝结，闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一，三七皂苷R1为其主要有效成分，原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。　　1 仪器与试药　　LC－2010A 高效液相色谱仪，CLASS－VP 色谱工作站，紫外检测器；三七皂苷R1对照品（批号：110745-200312），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；麝香接骨胶囊为市售样品（辽源市亚东中药有限责任公司，规格0.3g粒-1，批号：060801，061102，060912）。乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。　　2 方法与结果　　2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm；流动相：乙腈-水（21：79， V/V）；检测波长：203nm；流速：1.0mlmin-1；柱温：30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。　　2.2 溶液制备　　2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成0.25 mgml-1的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成0.05mgml-1的对照品溶液，即得。　　2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50 kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解，加氨试液振摇提取3次，每次15ml，合并氨试液提取液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移置10ml量瓶中，加甲醇稀释置刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得[2]。　　2.2.3 阴性对照溶液的制备　　取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成胶囊，再按供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。　　2.3 专属性试验　　分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（三七皂苷R110.971min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。2.4 线性关系考察　　精密吸取三七皂苷R1对照品贮备液（浓度：0.25mg.ml-1）适量，加甲醇配成浓度分别为0.005、0.01、0.05、0.10、0.15、0.25mgml-1的溶液6份，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl，注入液相色谱仪，测得峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，得三七皂苷R1的回归方程为：A=392250.2 C +8620.1，r =0.9998（n=6）。结果表明，三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。　　2.5 精密度试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在上述色谱条件下重复进样6次，求得三七皂苷R1溶液峰面积的相对标准偏差（RSD）为0.3%（n=6），表明精密度较好。　　2.6 稳定性试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在0、4、8、12、24、48h分别进行测定，结果表明三七皂苷R1对照品溶液在48h内稳定， RSD为0.4%（n=6）。　　2.7 重复性试验　　取供试品（批号061101），共6份，分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液，进行测定，求得三七皂苷R1含量的RSD为1.6%（n=6），表明重现性较好。　　2.8 加样回收率试验　　精密称取已知含量的样品（批号061101，三七皂苷R1含量0.93mgg-1，平均装量0.2996g粒-1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入三七皂苷R1对照品贮备液（0.25mgml-1）各3ml，按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。表1 三七皂苷R1加样回收率试验（略）　　2.9 样品含量测定　　分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定三批样品中三七皂苷R1峰面积，按外标法计算其含量（n=5），结果见表2。表2 3批样品含量测定结果（略） 　　3 讨论　　3.1 通过对3批样品中三七皂苷R1的测定，结果表明最高含量为0.31mg粒－1，最低为0.27mg粒－1，综合考虑确定限量每粒含三七皂苷R1不得低于0.20mg。　　3.2 流动相的选择 试验中采用不同的流动相甲醇-水（25︰75），乙腈-水-冰醋酸（25︰75︰0.5），结果表明采用流动相乙腈-水（21︰79）的色谱图基线较稳。　　3.3 本方法结果准确，方法简便，重现性及回收率均理想，可以作为该制剂的质量控制方法。

  • 不同型号的C8柱测试知母皂苷BⅡ对比

    不同型号的C8柱测试知母皂苷BⅡ对比

    应雪妖版主的客户要求，对月旭不同型号的C8色谱柱进行知母皂苷BⅡ的测试，最终选择一款适合知母皂苷BⅡ测试的柱子。前言很快我就收到了雪妖寄来的快递，里面装了满满5根柱子，当然还有知母皂苷BⅡ对照品溶液和知母样品溶液。因为当时氮气用完了，中间等待了两天才开始实验，实验总共花了3天时间。1、实验部分1.1、仪器和和设备LC310 液相色谱仪-ELSD 蒸发光散射检测器（LC310 为江苏天瑞仪器股份有限公司生产，ELSD 为美国奥泰公司提供）；超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）；超声波清洗机（张家港市神科超声电子有限公司）1.2 试剂氮气（购于昆山当地，纯度大于99.999%）；乙腈（色谱纯，美国TEDIA 公司生产）；超纯水：自制；色谱柱（C8）共5根，均为月旭材料科技（上海）有限公司提供。5根色谱柱型号如下：1#：Xtimate C8，编号：22904 ，4.6mm*250mm，5um；2#：XB-C8，编号：Ult 101202c1，4.6mm*250mm，5um；3#：Ultimate LP-C8，编号：631001522，4.6mm*250mm，5um；4#：Xtimate C8，编号：4311015264.6mm*250mm，5um；5#：Topsil C8，4.6mm*250mm，5um。1.3 色谱条件知母药材中知母皂苷BⅡ的含量测定在中国药典2010 版一部正文198 页中规定：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈：水=25:75 为流动相，蒸发光散射检测器检测。理论板数按照知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10000。备注：因客户按药典方法制备提供的对照品和供试品溶液，因此制备溶液部分不做深究。 2 实验数据按液相色谱仪器操作规程打开仪器、氮气钢瓶、调整流动相比例，同时参照相关网络文献，首先将流速设置为1.0ml/min，色谱柱温：35℃，氮气压力设置为0.3MPa， 漂移管温度70℃。用1#色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191501_317791_1628076_3.jpg在此色谱条件下对照品溶液进样10ul，色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317792_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317793_1628076_3.jpg按照同样的色谱条件，对供试品进样测试，谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191504_317795_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317796_1628076_3.jpg对照品与供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317797_1628076_3.jpg备注：在此之前，对氮气压力做过调整，试过0.25MPa，漂移管温度试过65℃，与0.3MPa和70℃基本没有什么区别，故将色谱条件设置为0.3MPa 的氮气压力和70℃的漂移管温度。且在此色谱条件下，色谱图能满足测试要求，理论板数都大于10000。同样的色谱条件，对其他几根色谱柱进行试验。2#色谱柱试验谱图基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191507_317798_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191508_317799_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317800_1628076_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317801_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191510_317802_1628076_3.jpg对照品和供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191511_317803_1628076_3.jpg备注：用2#色谱柱进行测试，理论板数均大于10000，且峰形对称。3#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211054_318270_1639959_3.jpg两针对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318274_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318275_1639959_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318276_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318278_1639959_3.jpg备注：3#色谱柱测试谱图，理论板数均大于10000。4#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211058_318279_1639959_3.jpg对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211059_318280_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318281_1639959_3.jpg供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318282_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211101_318283_1639959_3.jpg5#[size

  • 全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷

    全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷

    全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷 作者：赵晓冬http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261708_575182_2904170_3.jpg目的：建立保健食品中总皂苷的含量测定方法。方法：采用Sepline全自动固相萃取装置对保健食品中的总皂苷富集,通过70%乙醇回收，以香草醛-高氯酸为显色剂，采用比色法测定。结果：比色法测定的线性范围为0.038～0.268mg，相关系数 r=0.9997; 在不同保健食品中的平均加样回收率均在98.3%～102.4%，RSD〈2.2% (n=6)。结论：本法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于不同类型保健食品中总皂苷的含量测定。　　目前保健食品中的总皂甙测定方法尚无国家标准，大多都是按照《保健食品检验与评价技术规范 (2003年版) 》“保健食品中总皂甙的测定”方法检测，该方法采用人参皂苷 Re为对照，用香草醛比色法测定总皂苷。其显色体系为:香草醛-冰醋酸-高氯酸，但在实际操作中和据相关文献报道中，但采用该方法检测结果误差较大，尤其是不同实验室间测定结果差异更大,不利于产品的质量控制。有文献报道，卫生部食品卫生监督所2000年组织全国22个省、市、自治区省级疾病预防控制中心对这一方法进行比对试验，结果显示:离散度较大，有的浓度水平还出现离群值，各实验室间的RSD达80%，因此需要对测定方法加以改进。本文采用莱伯泰科公司Sepline全自动固相萃取提取装置 具有洗脱液流速恒定可控、大批量产品自动化处理，保证试验系统的密闭性等优点可保证结果的平行性和准确性。在对大孔树脂进行品牌筛选的基础上，定制统一规格固相萃取柱、对总皂苷测定前处理过程进行了优化，整套方法简单，数据结果离散性小，平行性得到提高。1材料与方法1.1 仪器 　 UV-2450 紫外可见分光光度计(日本，岛津公司)，CP2250分析天平，AS10200ADT超声波清洗仪，TLL-DCⅡ型氮吹仪，Sepline全自动固相萃取系统（北京莱伯泰科有限公司），固相萃取柱（底层有砂芯隔板,内装XAD-2大孔树脂2.7g,Alumina-N中性氧化铝，6ml,北京莱伯泰科有限公司）。1.2 试药　　人参皂苷Re对照品（中国食品药品检定研究院，含量92.7%），冰醋酸、香草醛、高氯酸、乙醇均为分析纯，水为纯化水。1.3 供试品　　上普牌西洋参含片 (厦门上普药业有限公司，批号14040201)；天信减肥茶( 福建安溪馨隆保健品有限公司，批号: 20140504 ) ；辅助降血脂片（哈尔滨久盛医药科技开发有限公司，批号:20140714）珍迪牌黄芪阿胶口服液（南昌健民营养补品厂，批号: 20130701）２方法与结果2.1 标准溶液制备精密称取20mg人参皂苷Re对照品置于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。吸取10mL人参皂苷Re标准溶液（0.2mg/ml）放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60℃），准确加入10ml水溶解，作为标准溶液2.2 样品溶液制备　　精密称取适量样品，置于50mL容量瓶中，加水适量溶解，超声30min，放置至室温，用水稀释至刻度，摇匀， 3000r·min-1离心5min,0.45um微孔滤膜过滤。若为非乙醇类液体试样，先经0.45um微孔滤膜过滤，取精密过滤后样品1mL (根据试样含总皂苷量定) 进行固相萃取。2.3 样品溶液吸附及洗脱 取样品溶液上清液置于收集管中（大于2ml）, 放置于Sepline全自动固相萃取系统中，按以下步骤进行吸附及洗脱（详见图1）。2.3.1 活化：在固相萃取柱中，以2.5 ml·min-1 流速冲洗70%乙醇25ml、然后以2.5 ml·min-1 流速冲洗水25ml。2.3.2 上样：以1ml·min-1 流速加1ml样品溶液于固相萃取柱中。2.3.3 洗脱：以0.8ml·min-1 流速, 依次用25ml水，25ml70%乙醇进行洗脱，收集70%乙醇洗脱液,在收集结束时氮气吹扫管理残留洗脱液50s。2.3.4 挥干：将收集的洗脱液转入50ml的离心管中，在60℃下氮气吹干。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXHUdyj5UNWFsWqjnVFOfw77OyyjdE8AtsH0V1ibNylQgZibv2FialaXicibA/0?wx_fmt=jpeg2.4 显色与测定　　在上述已挥干的洗脱液中准确加入0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液，使残渣都溶解，再加0.8ml 高氯酸，混匀后60℃水浴上加热 10min，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0ml，摇匀后，以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。2.5 线性关系考察　　精密吸取“2.1”项标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、、1.4人参皂苷Re标准溶液（0.2mg/ml），按 “2. 3”“2.4”项下方法进行前处理并测定。以吸光度值为横坐标， 以人参皂苷Re含量 (mg) 为纵坐标进行回归计算，回归方程为y =0.3521x+0.0018，r=0.9997，结果表明，总皂苷( 以人参皂苷Re计) 在0.038～0.268mg 范围内线性关系良好。2.6 加样回收率试验　　采用加样回收率法，精密称取4类保健品适量，分别按样品量的100%的比例各6份加入对照品 ，按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定，并分别计算回收率(见表1-表5)，结果各品种平均加样回收率均在98.3%～102. 4% ，RSD＜2.2% ，并与传统方法（手填层析柱、人工进行柱洗脱）进行比较，表明该方法准确度良好，且离散度低于传统方法。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXpKdklF1UoeMzvU6eQJEseF6P0shyEyUViacyO2M0iaBmcQmLVtq4YUIQ/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXcxdobibU0cPzwap5qsdShaQtxlrmMbDxOG6AKyWSTxYHbwu085loQog/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXudGTrHbh0Eu8R6zY3PNo4iaHwJMh58wAxhK00QPk76bje6KXTQ6LWAA/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXO3ae9XyfEiaaUU6Qkibib1WgWDiaAVh9AQEFhV6tJ8oJxfsibuHW7tMWHUw/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXfVUKQfmpzF7ootVP2rp4VREoKIGLKDM54tMwEK2GyZ8DazgJL6tfug/0?wx_fmt=jpeg2.7 稳定性试验 将显色后样品分别放置 0、0.5、1、1.5、2、2.5、3h， 测定吸光值。结果表明该显色体系在1 h内吸光度基本不变，1h后吸光度有所降低，故在显色后1 h内测定。2.8 样品含量测定　　取4类保健食品 ，按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定，于 560nm 波长处测定吸光度值， 根据所得到的标准曲线计算样品中总皂苷的含量(见表6) 。[align

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.21（已完结）——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.21（已完结）——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    问题：心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单：捌道巴拉巴巴巴（ID：v3082413）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）zgx3025（ID：v2844608）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20粒，精密称定内容物的重量，混匀，取约2 g，加乙醚约90 mL，加热回流1小时，滤过，滤渣及滤纸挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率20 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减的失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测，均满足药典要求。

  • 【“仪”起享奥运】炒酸枣仁乌药碱、木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D等多指标含量测定项目检验方法

    [font=宋体]【[b]含量测定[/b]】　照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；乌药碱检测波长为227nm，木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D为蒸发光散射检测器检测。理论板数按斯皮诺素和酸枣仁皂苷A峰计算均应不低于2000。[/font][table][tr][td=1,1,201][font=宋体]时间（分钟）[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]流动相A(%)[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]流动相B(%)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]0~25[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]10→20[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]90→80　[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]25~30[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]20→23[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]80→77[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]30~42[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]23→26[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]77→74[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]42~45[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]26→37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]74→63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]45~47[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]47~54[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37→39[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63→61[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]54~65[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]39→100[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]61→0　[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取乌药碱对照品、木兰花碱对照品、酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL分别含100 μg、2mg、100 μg和100 μg的混合溶液，即得。 [/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，加石油醚（60~90℃）50ml，冷浸过夜，超声处理30分钟，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70%乙醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤渣用70%乙醇5ml洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 [/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体]　分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl，供试品溶液10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，用外标两点法对数方程计算木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷，用外标法测定乌药碱，即得。[/font][font=宋体]按干燥品计算，含酸枣仁皂苷A（C58H94O26）不得少于0.030%，乌药碱（C17H19NO3）不得少于0.008%，木兰花碱（C20H24NO4）不得低于0.20%，酸枣仁皂苷D（C58H94O26)）不得低于0.02%。[/font]

  • 重楼药材中四种皂苷测定

    重楼药材中四种皂苷测定

    [align=center][font='times new roman'][size=18px]重楼[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定重楼含量为[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]4[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]个成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]含重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]I[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]，重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]II[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]，重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VI [/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VII[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]，而[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]只测[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]3[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]种成分去除了[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VI[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]。[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] [/size][/font][align=center][img=,181,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042559779_5233_1858223_3.jpg!w181x130.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']重楼[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以乙腈（A）[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水(B)[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']203[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][img=,393,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302041299075_7358_1858223_3.jpg!w393x140.jpg[/img][/font][font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']重楼[/font][font='times new roman']项下测定）[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']对照品、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']对照品、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']对照品及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']各含[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']42[/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的混合溶液，即得。[/font][font='times new roman']重楼皂苷Ⅶ[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']1.452[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']24.102 min[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']1.304[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']34.023min[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img=,690,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042125378_3295_1858223_3.jpg!w690x130.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备取[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']本品粉末（过三号筛）约[/font][font='times new roman']0.5g[/font][font='times new roman']，精密称定，[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中，精密加入乙醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，加热回流[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟，放冷，再称定重量，用乙醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量，摇匀，滤过，[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman']，即得。[/font][align=center][img=,690,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042336954_6718_1858223_3.jpg!w690x154.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼[/font][font='times new roman']样品色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论：[/font][font='times new roman']含重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']，重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']，重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']和重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']的总量[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].78%[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']通过多次测定重楼药材发现[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']含量较低，在四种皂苷含量中几乎未检出。[/font]

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