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矢车菊黄素对照品

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矢车菊黄素对照品相关的论坛

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?

  • 薄层色谱,为什么同一物质对照品和样品斑点不一致?

    找了好多跑花色苷的展开剂,这个条件最好,但是对照品跟样品斑点总是差一点,第一个是样品,第二个是矢车菊素-3-0葡萄苷,第三个是矢车菊素-3-0云香糖苷,第四个是样品?矢车菊素-3-0葡萄苷,第五个是样品?矢车菊素-3-0云香糖苷,从跑出来的图可以看出,样品是不含矢车菊素-3-0云香糖苷的,但是有矢车菊素-3-0葡萄苷,文献中也证实确实含有,但为什么就是跑不到一条线上呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011081810548830_7416_4165300_3.png[/img]

  • 【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    [b]Q:一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?A:13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)千层峰(注册ID:jxyan)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103503化合物:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1 mL/min柱温: 25 ℃检测器: UV 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.19(已完结)-一捻金中大黄素的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.19(已完结)-一捻金中大黄素的检测

    问题:一捻金中大黄素的检测:对照品中 大黄素 和大黄酚的分离度是多少?答案:6.642获奖名单:莫名其妙(ID:moyueqiu)dahua1981(ID:dahua1981)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582449_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582450_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582451_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582452_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。一捻金中大黄素的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取本品0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=80:20流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191014_582361_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.830 671358 69217 13555.942 1.059 -- 2 11.203 501540 35740 14045.410 1.086 10.425 3 18.477 630159 28823 15947.543 1.019 15.101 4 22.627 1068032 42991 18558.145 1.009 6.642 5 33.462 297394 8061 18406.305 1.008 13.126 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191015_582362_708_3.png 峰号 保留时间[/alig

  • 【分享】食品添加剂——姜黄素

    姜黄素是从姜科、天南星科中的一些植物的根茎中提取的一种化学成分,其中,姜黄约含3%~6%,是植物界很稀少的具有二酮的色素,为二酮类化合物。姜黄素为橙黄色结晶粉末,味稍苦。不溶于水。在食品生产中主要用于肠类制品、罐头、酱卤制品等产品的着色。医学研究表明,姜黄素具有降血脂、抗肿瘤、抗炎、利胆、抗氧化等作用。   姜黄素   Curcumin   Turmeric yellow, Diferuloylmethane   1,6-Heptadiene-3,5-dione,1,7-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-   C21H20O6;   368.37   橙黄色结晶性粉末, 熔点183°。不溶于水及乙醚, 溶于乙醇及冰醋酸。   有机酸及酚类。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(281)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5419瑞香素; 祖师麻甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5421重楼皂苷I;重楼皂甙I对照品,有报告HPLC≥98%BW5422重楼皂苷II;重楼皂甙II对照品,有报告HPLC≥98%BW5424重楼皂苷VI;重楼皂甙VI对照品,有报告HPLC≥98%BW5425重楼皂苷VII;重楼皂苷VII对照品,有报告HPLC≥98%BW5426乌金甙; 乌金苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5427獐芽菜苷,当药苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5430川陈皮素;川皮亭;蜜橘黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5431告达亭甙元; 告达亭苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5432青阳参甙元A; 青阳参苷元A对照品,有报告HPLC≥98%BW5433青阳参苷元B对照品,有报告HPLC≥98%BW5434补骨脂酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5438草乌甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5440亚麻木酚素对照品,有报告HPLC≥98%BW5441α-倒捻子素; 曼果斯廷对照品,有报告HPLC≥98%BW5444菊苣酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5446地肤子皂苷Ic对照品,有报告HPLC≥98%BW5447大蓟苷: 柳穿鱼叶苷对照品,有报告HPLC≥98%BW54482”-O-没食子酰基金丝桃苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5450盐酸石蒜碱;石蒜碱盐酸盐对照品,有报告HPLC≥98%BW5451光甘草定对照品,有报告HPLC≥98%BW5452橙黄决明素对照品,有报告HPLC≥98%BW5453荷叶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW545510-羟基喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5459白花前胡醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5462矢车菊素-3-O-葡萄糖苷; 花青素对照品,有报告HPLC≥98%BW54645-羟色胺酸; 5-羟基色氨酸对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【我们不一YOUNG】叶黄素多的食物

    叶黄素属于类胡萝卜素的一种,是视网膜黄斑的主要色素,但叶黄素在人体内不能自行合成,主要是通过进食蔬菜或水果维持体内叶黄素的需求,叶黄素含量较高的食物主要有菠菜、西兰花、芥菜、芹菜叶、胡萝卜、香菜、西红柿等蔬菜,以及柑桔、猕猴桃、鲜枣、芒果等水果。含叶黄素高的食物:1、蔬菜类。蔬菜类中含有叶黄素的食物较多,如南瓜、胡萝卜、西红柿、菠菜、甘蓝菜、绿花椰菜、韭菜、小白菜、芹菜叶、香菜等,这些绿叶蔬菜及黄橙色蔬菜中都含有较多的叶黄素,通常是人们补充叶黄素的重要蔬菜来源。2、水果类。水果类含有叶黄素较多的食物,有芒果、猕猴桃、葡萄、黄桃、橙子、橘子等。3、谷物类。谷物类中含叶黄素多的食物有玉米、小米等,同样这些谷物制品中也含有叶黄素,如玉米面、小米糕等。4、其他食物。除了上述这些食物之外,还有鸡蛋的蛋黄、红薯等中也含有大量的叶黄素,同时一些花卉中也含有较多叶黄素,如万寿菊、金盏花,这些花卉本身不可以食用,但可作为提取叶黄素的原材料,将提取的叶黄素应用到乳制品、脂肪制品、糖果、烘烤类食品等的制作中。叶黄素的作用:1、保护视力。太阳光中含有强烈的紫外线和蓝光,可以伤害视网膜和黄斑,其中蓝光对人眼的伤害甚至比紫外线还大,叶黄素能够吸收蓝光和紫外线,并协助黄斑过滤蓝光,协助视网膜抵挡紫外线,从而避免蓝光和紫外线损害视力,此外太阳光具有强氧化性,很容易损伤黄斑,眼睛若长期受到强光直射会生成大量的氧自由基,使黄斑区和视网膜退化,视力严重减退,甚至失明,叶黄素是还原剂,有强抗氧化的作用,可以抑制氧自由基生成,所以补充叶黄素,有助于保护眼睛,尤其是保护视网膜和黄斑。可以保护视力,延缓视力进展,减少视力损害。2、抗氧化作用。氧自由基可加速人体各种器官的老化,对眼睛和皮肤损害尤其严重,再加上太阳光中紫外线的照射,更会加速皮肤的老化,叶黄素具强抗氧化能力,能够抑制氧自由基生成,不仅能保护眼睛,还能保护皮肤,在一定程度上能够延缓皮肤的老化。3、其他。叶黄素对于减缓早期动脉硬化的发展也有一定作用,还可以辅助加强胰岛素降血糖的功能,减少患糖尿病的风险。

  • 【极限体验&说出你的故事】Topsil C18柱检测保健食品中大黄素(5月)

    【极限体验&说出你的故事】Topsil C18柱检测保健食品中大黄素(5月)

    大黄素是从大黄的干燥根及根茎提取而得,味苦,具有泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经等功效。2010年药典中大黄中的大黄素就是用HPLC法检测,而大黄素在减肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用,保健食品也开始加入大黄素,下面我就简单说说说。1 仪器与试剂仪器:Waters2695型高效液相色谱仪,配2996型二极管检测器,,大黄素对照品(由中国药品生物制品检定所提供),乙腈(色谱纯),乙醚、甲醇、磷酸、硫酸、无水硫酸钠均为分析纯,二次蒸馏水。2 色谱条件 色谱柱:Topsil C18柱; 流动相:A泵乙腈,B泵0.1%磷酸水溶液(A:B=60:40); 流速:1.0mL/min; 柱温:室温; 检测波长:288nm; 进样量:20μL。3 标准 称取10mg对照品于50mL容量瓶中,用甲醇稀释溶解定容,再分取一定体积于50mL容量瓶中,用甲醇稀释溶解定容,分别配制成含大黄素4、20、40、80、100μg/mL的标准使用液,上机测定。4 样品预处理4.1 液体样品 量取一定体积样品,加入2.5mol·L-1硫酸20mL,置沸水浴上加热回流30分钟,放冷,用乙醚提取5次,每次5mL,合并乙醚液,用水洗至中性,过无水硫酸钠后旋转蒸发挥至近干,再用氮气吹干,残渣加甲醇适量溶解,移至50mL容量瓶中,加甲醇稀释于刻度。经0.45μm滤膜过滤,作为上机待测液。4.2 固体样品称取1g置索氏提取器中,加甲醇50mL,置于80℃水浴上加热回流至无色,提取液置水浴上蒸干,蒸干的残渣用2.5mol·L-1硫酸20ml溶解,按2.4.1处理。测试结果见下图,为了方便大家看拖尾因子和理论塔板数,特意把数字放大,供参考:图1 标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294598_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294599_1608710_3.jpg图2 样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294600_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294601_1608710_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.28(已完结)——一捻金胶囊中大黄素的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.28(已完结)——一捻金胶囊中大黄素的检测

    问题:一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱?答案:Platisil ODS和Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18四款色谱柱【活动奖励】获奖名单:翠湖园(注册ID:hhx050)梧桐(注册ID:mengzhou)sixingxing(注册ID:v2889187) 幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588452_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================一捻金胶囊中大黄素的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667416_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 Μv 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 6.030 656973 89368 12962.121 1.092 -- 2 8.190 488224 48477 13891.077 1.113 8.822 3 11.942 621230 44386 15842.329 1.040 11.411 4 14.592 1048914 66386 18721.167 1.027 6.576 5 20.071 297200 13550 18720.451 1.024 10.813 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000 供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016032810005120_01_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min [

  • 【求助】请教:取对照品溶液和供试品溶?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • ABPP技术分析花色苷与蛋白质的共价相互作用—矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的活性蛋白质组学

    [font=&]ABPP[/font][font=宋体]技术近年来被广泛用于揭示天然活性分子的作用靶标,如黄芩苷、青蒿素、辣椒素及姜黄素等等,利用该技术可以实现对花色苷与蛋白质结合模式的深入探究。首先选择了最优活性的[/font][font=&]C3G[/font][font=宋体]进行修饰,将可点击的炔基引入[/font][font=&]C3G[/font][font=宋体]的[/font][font=&]A[/font][font=宋体]环,再根据此前开发的全合成路线[/font][font=&](Org. Lett. 2023,25, 13, 2289–2293)[/font][font=宋体],获得了共价结合探针[/font][font=&]C3G-Probe[/font][font=宋体]和非共价光亲和探针[/font][font=&]C3G-Diazirine[/font][font=宋体]。探针识别靶蛋白后,炔基通过点击化学与荧光染料或生物素连接的叠氮基发生反应。对于非共价分子,需要额外的光亲和基团和紫外光照才能形成稳定的标记。荧光染料直接表征探针的标记,而生物素通过链霉亲和素富集靶蛋白。进一步用胰蛋白酶消化,并通过[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]进行鉴定[/font][font=宋体]。[/font] [size=15px][font=宋体]花色苷是广泛存在于深色果蔬中的天然活性分子,具有多酚取代的黄酮类结构,其特征为母环的鎓盐氧离子。传统观点往往将其活性作用的分子机制归因于非共价相互作用及对信号通路的影响。然而,这忽略了其鎓盐氧离子骨架的亲电反应性质。实际上,自然界中存在的多种花色苷衍生物,如吡喃花色苷、[/font][font=&]A[/font][font=宋体]型原花青素及二聚体等,都是源于花色苷骨架结构的亲电性而生成。此外,前期文献也报道了花色苷类似结构与氨基酸残基的共价反应,以及结合[/font][font=&]SO[/font][/size][font=&][size=12px]2[/size][/font][size=15px][font=宋体]以实现特异性检测,但却一直缺乏围绕花色苷与蛋白质共价作用的系统性研究。因此,迫切需要彻底阐明花色苷与蛋白质的作用方式,以期指导日常膳食及未来的研究。[img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409101347529911_4834_6561489_3.png!w690x426.jpg[/img][/font][/size]

  • 【求助】求助:核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定!!

    因为刚接触药品检验,在做核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定的时候,做了几次都不合格。 按照标准要求进行对照及样品配制,对照品为蓝色的澄清液体,但是样品很浑浊,土黄色。在730nm处进行测定,结果不符合规定。 因为样品很浑浊,所以吸收值很大(2.0),大过了对照品; 我们把样品用0.45的滤膜过滤,吸收值(0.35)低于对照,但是我们怀疑过滤的影响太大,我们就再次过滤样品,吸收值又降低了一半(0.13). 请各位大侠帮帮忙啊!!!

  • 紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量

    紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素;可见和紫外分光光度法[摘要] 目的:探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法,以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法:用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品,用标准麻黄素做对照品,用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度,求出浓度与吸收度关系,得其回归方程,测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果:在256±1 nm处有最大吸收,以256 nm为测定波长,盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2~1.2 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为(100.31±1.02)%,两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05)。结论:紫外分光光度法,可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。[中国图书资料分类法分类号] R 974.3;O 657.32   [文献标识码] A[文章编号] 1000-2200(2000)05-0380-02  盐酸麻黄素是拟肾上腺素药,目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法[1]、银量法[1]及中和法[2]。本文采用紫外分光光度法[1],测定盐酸麻黄素注射液的含量[3],并与1995年版药典的非水滴定法进行比较,兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品,盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂,批号951201-1,951201-2;无锡市第七制药厂,批号960117-1,960117-2,960610;规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱:取盐酸麻黄素对照品适量,用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液,以蒸馏水为空白,在230~300 nm波长之间扫描,在256±1 nm波长处有最大吸收,故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg,置25 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处分别测定吸收度。结果表明,在0.2~1.2 mg/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为:A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验:取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度,结果几无变化。(4)回收率试验:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg,置50 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,以水为空白,在256 nm波长处依法测定吸收度,求出回收率。(5)样品测定:取不同批号的盐酸麻黄素注射液,精密量取1 ml,分别置于100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处测吸收度,计算其含量,并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果  紫外分光光度法回收率试验结果见表1;与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61   3 25.20 25.08  99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81  99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15;±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 >0.05 3 讨论  盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效,防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失,对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法,不但操作过程繁琐,消耗试药量大,且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害,污染环境。  麻黄素属β肾上腺素受体激动剂,可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确,所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品,效期短,配制频繁,在其准确的基础上,快速测定及时保证药品的临床供应,并指导临床用药有一定的意义。  两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05),表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确,重复性好。作者简介:郗 颖(1967-),女,安徽灵璧县人,药剂师.[参考文献][1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部[M].广州:广东科学技术出版社,1995.18,693~694.[2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂[M].北京:中国医药科学技术出版社,1996.166~167.[3]熊凤英,简 洁,周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度[J].中国医院药学杂志,1998,18(6)∶262.

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.14(已完结)——利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.14(已完结)——利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

    问题:利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应?答案:药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)sixingxing(ID:v2889187)WUYUWUQIU(ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,取约1 g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10 mL,水浴蒸干,残渣加10%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250W,频率50 kHz)5分钟,再加三氯甲烷30 mL,加热回流1小时,冷却,用三氯甲烷振摇提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=80:20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱,在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测,均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

  • 【求助】姜黄素分光光度法测食品中硼酸时为何要水浴蒸干

    你好!我这学期在做姜黄素分光光度法测定食品中硼酸的相关论文。实验过程中碰到了该问题:不知道这个实验为何须在55摄氏度水浴箱中水浴蒸干。请有相关经验的大侠帮忙解答。同时有做过相关实验的朋友可以一起探讨。我的QQ是369583862(力)

  • 食品中的色素

    1.什么是色素:使各种物质产生各种颜色的物质就是色素,我们日常看到五颜六色的各种食品,就是因为含有各种不同的色素,所以我们才看到了各种不同颜色的食品,如果食品不含色素,那我们看到的食品都将是透明的或者白色的。2.食品中为何要添加色素:食品讲究色、香、味,颜色排在第一位,说明了色素在食品中的重要性,色、香、味俱佳的食品,能通过视觉感官刺激增强食欲,为了吸引人们的食欲,食品中添加了各种颜色来吸引消费者,据了解橙色的食品最能使人有食用的欲望。3.色素属于食品添加剂么:色素是食品添加剂,属于食品添加剂中的着色剂类别。4.色素的分类:食品中添加的色素分为人工合成色素和天然色素,各种色素通过红、黄、蓝三原色的不同比例的复配,可以生成无数种各种各样的颜色。5.色素的来源:合成色素是指用人工化学合成方法所制得的有机色素,主要是以煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的,按结构分,人工合成色素可分为偶氮类、氧蒽类和二 苯甲烷类色素;天然色素是指以植物、动物、微生物或矿物质为原料通过物理方法,再不改变色素分子结构的情况下提取分离出来的色素,从溶解性分可分为水溶 性、油溶性、醇溶性色素。6.色素的危害:合理合法使用各种色素是没有危害的。但大量研究表明过量食用合成色素会在肝脏沉积,可造成生育力下降、畸胎,有些合成色素在人体内可能转换成致癌物质, 可引起儿童发育障碍、多动症,在化妆品中使用有引起炎症,甚至癌变的可能;天然色素也不是没有危害,过量食用也会并不是就安全,比如连续大量食用柑橘类、 或萝卜之类的食品,会使或萝卜属类物质过量,造成皮肤泛黄等症状,不过停止食用一段时间就会自动恢复正常。7.我国允许在食品中使用合成色素种类:到2015年10月24日止GB2760里面允许使用的合成色素是:赤藓红及其铝色淀,靛蓝及其铝色淀,二氧化钛,蕃茄红,核黄素,β-胡萝卜素,喹啉 黄,亮蓝及其铝色淀,柠檬黄及其铝色淀,日落黄及其铝色淀,酸性红(又名偶氮玉红),苋菜红及其铝色淀,新红及其铝色淀,胭脂红及其铝色淀,氧化铁黑,氧 化铁红,诱惑红及其铝色淀等十七种。8.我国允许食品中使用天然色素种类:到2015年10月24日止GB2760里面允许使用的天然色素是:β-阿朴-8’-胡萝卜素,番茄红素,柑橘黄,黑豆红,黑加仑红,红花黄,红米红, 红曲红,红曲黄,天然β-胡萝卜素,花生衣红,姜黄素,焦糖色,金樱子棕,菊花黄浸膏,可可壳色,辣椒橙,辣椒红,辣椒油树脂,蓝靛果红,萝卜红,落葵 红,玫瑰茄红,密蒙黄,葡萄皮红,桑葚红,沙棘黄,酸枣色,天然苋菜红,橡子壳棕,胭脂虫红,胭脂树橙,杨梅红,叶黄素,叶绿素铜,叶绿素铜钠盐,叶绿素 铜钾盐,玉米黄,越橘红,藻蓝,栀子黄,栀子蓝,植物炭黑,紫草红,紫甘薯色素,紫胶红,高粱红,甜菜红等四十八种。9.色素的功能或生理活性:几乎所有人工合成色素都不能给人体提供营养物质,也没有什么有益的生理功能;部分天然色素本身也是保健品原料,对人体有保健作用和一定的生理功能,比如 番茄红素、胡萝卜素、花青素等的抗氧化、去除自由基功效、叶黄素对视黄斑的保护修复作用、姜黄素的消炎生肌、抗肿瘤功效等。

  • 【原创】2015中国药典检测方案有奖问答02.01(已完结)——九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测

    【原创】2015中国药典检测方案有奖问答02.01(已完结)——九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测

    问题:九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测:对照品中大黄酚的拖尾因子是多少呢?答案:0.993获奖名单:莫名其妙(ID:moyueqiu)吕梁山(ID:shih20j07)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584127_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584128_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584129_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584130_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1 g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,回收溶剂至干,残渣加5 mol/L硫酸溶液20 mL,再加三氯甲烷20 mL,加热回流1小时,转移至分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸水液用三氯甲烷振摇提取3次,每次20 mL,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相甲醇:水=76:24 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011101_584041_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.419 59508 1835 10260.262 1.404 -- 2 32.209 176606 5315 21542.305 0.993 12.520 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011102_584042_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.008 24001 807 10133.960 0.936 -- 2 31.851 115810 3360 19874.323 0.989 12.474 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000本品种同时使用了SpursilC18-EP色谱柱,在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.16(已完结)——麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.16(已完结)——麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测

    问题:麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18 Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币sixingxing(注册ID:v2889187)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584472_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584473_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测样品制备制备方法1. 对照品:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1 g,精密称定,加硅藻土1.5 g,研匀,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流提取至提取液无色,提取液移至50 mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取10 mL,置烧瓶中,回收溶剂至近干,加盐酸-30%乙醇(1:10)混合溶液15 mL,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷强力振摇提取4次,每次15 mL,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160944_584436_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.971 321587 17671 11209.209 1.004 -- 2 16.592 1078806 50426 13693.862 0.997 6.851 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160945_584437_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.032 318215 18577 12390.198 1.007 -- 2 16.637 964815 45090 13689.151 1.002

  • 注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(1)[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠),要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱,实现粉针剂中各组分物质的良好分离,同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先,依据客户提供的色谱条件,对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱,包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,AQ S5,AQ S3,SUPERIOREX ODS,CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同,最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果,对照品溶液中各组分均能够得到良好分离(如图1),分离度均在3.0以上,满足客户1.5要求;理论塔板数按核黄素计为103983,满足客户大于15000的要求(见表1)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下,继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析,各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离,结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]

  • CNS_08.143_柑橘黄

    CNS_08.143_柑橘黄

    [font='宋体'][size=24px]柑橘黄[/size][/font][font='宋体'][size=24px]在食品中的添加及检测方法[/size][/font][font='宋体'][size=24px]吴明书[/size][/font][font='宋体'][size=24px]2021年7月[/size][/font]1、 [font='宋体'][size=18px]人造色素[/size][/font][font='宋体'][size=18px]的简介[/size][/font][font='宋体']食品的色彩是食品感观品质的一个重要因素。人们在制作食品时常使用一种食品添加剂——食用色素。使用的食用色素有天然食用色素和合成食用色素两大类。在[/font][font='宋体']1850年英国人发明第一种合成食用色素苯胺紫之前,人们都是用天然色素来着色。早在公元10世纪以前,古人就开始利用植物性天然色素给食品着色,最早使用色素的是大不列颠的阿利克撒人,当时他们用茜草植物色素做成玫瑰紫色糖果。以后,美洲的托尔铁克人与阿芒特克族人相继从雌性胭脂虫中提取胭脂虫红,用于食品着色。我国自古就有将红曲米酿酒、酱肉、制红肠等习惯。西南一带用黄饭花、江南一带[/font][font='宋体']用乌饭树叶捣汁染糯米饭食用。食品着色和改善食品色泽的食品添加剂。有天然和合成之分。天然食用色素是直接从动植物组织中提取的色素,对人体一般来说是无害,如红曲、叶绿素、姜黄素、胡萝卜素、苋菜和糖色等,就是其中的一部分。人工合成食用色素,是用煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的,故又称煤焦油色素或苯胺色素,如合成苋菜红、胭脂红及柠檬黄等等。这些人工合成的色素因易诱发中毒、泻泄甚至癌症,对人体有害,故不能多用或尽量不用。[/font][font='宋体']食用天然着色剂主要是指由动、植物组织中提取的色素,多为植物色素,包括微生物色素、动物色素及无机色素。绝大部分来自植物组织,特别是水果和蔬菜。安全性高,有的还兼具营养作用(如β-胡萝卜素)。[/font][font='宋体']天然色素特点:能更好地模仿天然物的颜色,色调较自然;成本较高;保质期短。着色[/font][font='宋体']易受金属离子、水质、[/font][font='宋体']pH值、氧化、光照、温度的影响,一般较难分散,染着性、着色剂间的相溶性较差。[/font][font='宋体']按来源可分为植物色素(如叶绿素等)、动物色素(如紫胶红等)、微生物色素(如红曲色素等)。此外,它还可包括某些无机色素。按结构尚可分为叶啉类(如叶绿素)、异戊二烯类(如β-胡萝卜素)、多酚类(如花色素苷)、酮类(如姜黄素)、醌类(如紫胶红)和甜菜红、焦糖色等。[/font][font='宋体']截止[/font][font='宋体']1998年底,国家批准允许使用的食用天然色素共有48种:[/font][font='宋体']包括天然β胡萝卜素、甜菜红、姜黄、红花黄、紫胶红、越橘红、辣椒红、辣椒橙、焦糖色(不加氨生产)、焦糖色生产焦糖色(加氨生产)、红米红、菊花黄浸膏、黑豆红、高梁红、玉米黄、萝卜红;可可壳色、红曲米、红曲红、落葵红、黑加伦红、桅子黄、桅子兰,沙棘黄、玫瑰茄红、橡子壳棕,[/font][font='宋体']NP红、多惠柯棕,桑椹红、天然芥菜红、金樱子棕;姜黄素、花生农红、葡萄皮红;兰锭果红;藻兰、植物炭黑,密蒙黄,紫草红;茶黄色素:茶绿色素、柑橘黄、姻脂树橙(红木素/降红木素)胭脂虫红、氧化铁(黑)等。常用的天然着色剂有辣椒红、甜菜红、红曲红、胭脂[/font][font='宋体']虫红、高粱红、叶绿素铜钠、姜黄、栀子黄、胡萝卜素、藻蓝素、可可色素、焦糖色素等等。[/font][font='宋体']截止[/font][font='宋体']1998年底,国家批准允许使用的合成色素有:苋菜红、苋菜红铝色淀、胭脂红、胭脂红铝色淀、赤藓红、赤藓红铝色淀、新红,新红铝色淀。柠檬黄、柠檬黄铝色淀、日落黄、日落黄铝色淀、亮兰;亮兰铝色淀、靛兰、靛兰铝色淀,叶绿素铜钠盐、B-胡萝B卜素、二氧化钛、诱惑红;酸性红等,共21种。国内使用的较多的合成色素有9种,包括苋菜红、胭脂红、新红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝、赤红、诱惑红等。[/font][font='宋体']人工色素的特点:色泽鲜艳;色调多;性能稳定;着色力强;坚牢度大;调色易;使用方便;成本低廉;应用广泛;但它有一个大缺点,即具有毒性[/font][font='宋体'](包括毒性、致泻性和致癌性)。[/font][font='宋体']这些毒性源于合成色素中的砷、铅、铜、苯酚、苯胺、乙醚、氯化物和硫酸盐,它们对人体均可造成不同程度的危害。特别是偶氮化合物类合成色素的致癌作用更明显。偶氮化合物在体内分解,可形成两种芳香胺化合物,芳香胺在体内经过代谢活动后与靶细胞作用可能会引起癌变。时下国家出台的相关规定,促使食用色素生产商更加严格规范化,但用量和使用范围还是受到严格限制。[/font][font='宋体']对于少年儿童,正处于生长发育期,体内器官功能比较脆弱,神经系统发育尚不健全,对化学物质敏感。同时,由于孩子的肝脏解毒功能和肾脏排泄功能都不够健全,致使大量消耗体内解毒物质,干扰体内正常代谢功能,严重影响少年儿童的生长发育。[/font][font='宋体'][size=18px]二、[/size][/font][font='宋体'][size=18px]食用[/size][/font][font='宋体'][size=18px]色素的发展与前景[/size][/font][align=left][font='arial'][color=#333333]发展历史人类为食品着色的发展历程大致可概括为:天然色素[/color][/font][font='arial'][color=#333333]--[/color][/font][font='arial'][color=#333333]人工合成食用色素[/color][/font][font='arial'][color=#333333]--[/color][/font][font='arial'][color=#333333]天然色素与人工合成食用色素并用[/color][/font][font='arial'][color=#333333]--[/color][/font][font='arial'][color=#333333]更加安全、稳定的天然使用色素。[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]自[/color][/font][font='arial'][color=#333333]1856[/color][/font][font='arial'][color=#333333]年英国人[/color][/font][font='arial'][color=#333333]W.H.Perkins[/color][/font][font='arial'][color=#333333]合成第一个人工染料苯胺紫后,人工合成染料借其特有的色艳、稳定性强、易于复配、价廉等优点很快替代了天然色素。随着化学合成色素及其生产技术在我国的传入,食品行业中也开始用合成色素取代天然色素进行相应的产品生产。[/color][/font][font='arial'][color=#333333]20[/color][/font][font='arial'][color=#333333]世纪初,毒理学和生物学研究的不断深入,发现原先曾允许使用的人工合成食用色素中,大多数种类对人体都有不同程度的伤害,尤其有致癌、致畸、致突变的后果,这一点引起人们的高度重视,大部分具有一定毒性的合成色素被淘汰使用。[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]据有关资料显示,我国在食用天然色素资源的开发、生产技术、工艺、装备水平等方面都有很大的提高,使得天然食用色素的品种、产量、质量也都取得了很大的进步。我国的科研工作者还在积极研究和开发茶色素、美人蕉花色素、茄子皮色素、红苷蓝色素、番茄红素、[/color][/font][font='arial'][color=#333333]枸杞子红色素、板栗壳棕色素、牵牛花色素、花生衣色素、山楂红色素、血红素、鸡冠花红色素、灰白毛莓红色素等。[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]天然食用色素的功能性越来越多地被人们认识,如类胡萝卜素类的天然色素可在人体内转化为维生素[/color][/font][font='arial'][color=#333333]A[/color][/font][font='arial'][color=#333333],并具有保持上皮细胞健全、维持正常视觉、提高免疫力的多种生理功能;红曲米粉作为天然着色剂,其中含有降血压的[/color][/font][font='arial'][color=#333333]Lovastatin.[/color][/font][font='arial'][color=#333333]黄酮类天然色素具有软化血管、增强血管弹性的功能,红曲降血脂产品已经打入国内外市场。用超临界萃取法精制辣椒红、叶绿素和天然[/color][/font][font='arial'][color=#333333]β[/color][/font][font='arial'][color=#333333]-胡萝卜素的微胶囊化工作正在深入。如人们正在研究开发的种类有:五味子红色素、紫苏色素、火棘色素、萝卜色素、山楂色素、落葵红色素、黑加仑色素、茶色素、柿皮色素、龙葵色素等,其中不少种类显现出良好势头,如浙江的乌饭树叶蓝黑色素含量最高达[/color][/font][font='arial'][color=#333333]18.7%[/color][/font][font='arial'][color=#333333],且易溶于水,耐光耐热性能好;云南西双版纳的花色素为水溶性红色素,染着性极强;槠树果壳中棕色素含量很高,在[/color][/font][font='arial'][color=#333333]pH8[/color][/font][font='arial'][color=#333333]~[/color][/font][font='arial'][color=#333333]11[/color][/font][font='arial'][color=#333333]之间棕色无明显变化,着色力强而稳定;海南岛的仙人掌果实含有大量紫红色素,属甜菜类化合物,极具开发利用价值。灰白毛莓(俗称乌泡)浆果中红色素含量最高者(鲜果中花青苷含量为[/color][/font][font='arial'][color=#333333]0.525%[/color][/font][font='arial'][color=#333333]);商陆浆果中甜菜苷含量比甜菜还高[/color][/font][font='arial'][color=#333333]75%[/color][/font][font='arial'][color=#333333],并且这种植物块根是传统的中药。[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]天然食用色素的研究与开发,还存在两大难题:一是缺乏具有商业利用价值的色素资源;其二就是天然食用色素本身的稳定性问题。这样就导致了天然食用色素价格昂贵,在很大程度上也限制其在应用上的普及。[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]天然食用色素的最大特点是安全性高,市场巨大,国内从事研究、开发的单位也日益增多。有关天然食用色素的新资源、新品种及生产新技术的报道和专利每年都有几十篇。特别是在寻找色素新资源方面,已经取得了一些成果,发现了一些好的苗头,如从海洋生物中提取天然色素。[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]在解决天然食用色素稳定性差方面,人们也进行了各种各样的探索,取得了一些进展,例如将甜菜红与茶色素结合使其稳定性大大提高;类胡萝卜素为油溶性色素,耐热性强而耐光性差,当与[/color][/font][font='arial'][color=#333333]VC[/color][/font][font='arial'][color=#333333]、[/color][/font][font='arial'][color=#333333]VE[/color][/font][font='arial'][color=#333333]或天然抗氧化剂合用时,能较大程度地增强其耐光性;用明矾、酒石酸钠、磷酸等作稳定剂,与蒽醌类天然色素并用,可防止颜色变化;叶绿素通过用铜取代镁,再制成钠或钾盐,则变成了非常稳定的绿色素;采用微胶囊化技术提高天然色素稳定性,另外还可利用生物技术,改变天然食用色素的色调,扩大其应用范围,如栀子系列色素的研究与开发,栀子黄色素为水溶性的亮黄色,由于其成分中含有臭蚁醛配糖体,它与伯氨基物质反应,生成色素中间体,当改变[/color][/font][font='arial'][color=#333333]pH[/color][/font][font='arial'][color=#333333]、温度和氧气条件时,可获得青、蓝、红等色调,从而获得栀子蓝、栀子青、栀子红等新色素,由此还可以调配成其他色调,这样就扩大了天然食用色素的应用范围,从而为天然食用色素的应用开辟了更加广阔的前景。[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]发展展望在人们[/color][/font][font='arial'][color=#333333]“[/color][/font][font='arial'][color=#333333]回归自然[/color][/font][font='arial'][color=#333333]”[/color][/font][font='arial'][color=#333333]的呼声中及随着对天然食用色素的某些生理活性作用的逐步发现,天然食用色素将会越来越受到重视和喜爱,特别是功能性天然色素,由于其来源天然、安全、并兼有某种生理功能,更成为天然食用色素的发展大趋势。[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]在发展功能性天然色素的同时,还要加强对天然色素实用化研究。多数生产出来的天然色素都是原料型的,不适合直接加到食品中着色,且天然食用色素在应用方面要注意如下几个方面:[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]([/color][/font][font='arial'][color=#333333]1[/color][/font][font='arial'][color=#333333])需要着色的食品系统的性质;[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]([/color][/font][font='arial'][color=#333333]2[/color][/font][font='arial'][color=#333333])若食品系统为两相或多相系统(如水油两相),就需要弄清楚哪一相需要着色;[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]([/color][/font][font='arial'][color=#333333]3[/color][/font][font='arial'][color=#333333])生产食品时所应用的加工方法;[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]([/color][/font][font='arial'][color=#333333]4[/color][/font][font='arial'][color=#333333])所用的食品包装;[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]([/color][/font][font='arial'][color=#333333]5[/color][/font][font='arial'][color=#333333])包装好的食品的储存条件;[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]([/color][/font][font='arial'][color=#333333]6[/color][/font][font='arial'][color=#333333])天然色素的性质。[/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333]这需要研究生产复配型天然色素,通过复配使新的复配产品在颜色、剂型、稳定性、[/color][/font][font='arial'][color=#333333]pH[/color][/font][font='arial'][color=#333333]、某种食品应用的适用性上达到一种新的高度,最终完全满足某种食品的使用需要,从而使天然色素的应用更加方便、广泛。[/color][/font][/align][font='宋体'][size=18px]三、柑橘黄的介绍与理化性质[/size][/font][font='宋体']柑橘黄是以甜橙[/font][font='宋体']的果实为原料,利用现代的生物技术提取而成的天然色素。[/font][font='宋体']英文名称:OrangeYellow[/font][font='宋体'](Aa023)[/font][font='宋体']柑橘黄素分子式:C[/font][font='宋体'][size=13px]40[/size][/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=13px]56[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体']柑橘黄素结构式:[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061810275874_4524_1608728_3.png[/img] [font='宋体']柑橘黄性质:黄色粉末,其乙醇水溶液可加入水中,呈亮黄色。相对密度为[/font][font='宋体']0[/font][font='宋体'].91~0.92.柑橘黄极易溶于乙醚、[/font][font='宋体']己烷、笨、甲苯、石油醚、油脂等。可溶于乙醇、丙酮,水。不同pH值对其呈色无变化,但耐光、耐热性差。[/font][font='宋体'][size=18px]四、柑橘黄的提取[/size][/font][font='宋体'][size=18px]制备[/size][/font][font='宋体']选用柑桔皮可提取柑桔皮色素,原料来源方便,价廉。[/font][font='宋体']1.试剂[/font][font='宋体']选用工业乙醇。[/font][font='宋体']2.工艺流程[/font][font='宋体']柑桔皮→(预处理)→柑桔皮浆状物→(提取)→滤液→(浓缩)→浓缩色素[/font][font='宋体']3.操作步骤[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']1)预处理:柑桔皮色素在柑桔果皮细胞中结合牢固,因此,必须先将果皮冰冻后粉碎,破坏其细胞壁,制成糊状物,倒入陶瓷缸中。[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']2)提取:在陶瓷缸中加入同体积的乙醇,搅拌均匀后,浸泡48小时,过滤除去滤渣,收集滤液。[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']3)浓缩:将以上滤液在减压条件下浓缩,即得到天然浓缩色素。[/font][font='宋体']桔皮浓缩色素可作各种食品如果酱、果汁着色剂。也可作化妆品或营养添加剂的着色剂。[/font][font='宋体'][size=18px]五、食品添加剂 柑橘黄的检测[/size][/font] [font='宋体']对于柑橘黄的检测,国家已出台了相关标准,新版国标将在2[/font][font='宋体']021-08-22[/font][font='宋体']正式实施。[/font][align=left][font='宋体']标准号:GB[/font][font='宋体']1886.346-2021[/font][/align][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体'][size=14px] 技术要求[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1.1 感官要求[/size][/font] [font='宋体']感官要求应符合表[/font][font='宋体']1的规定[/font][align=center][/align][align=center][font='宋体']表1 感官要求[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体']项目[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']要求[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']检验方法[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体']色泽[/font][/td][td][font='宋体']橘黄色至深红色[/font][/td][td=1,3][font='宋体']取适量样品置于清洁、干燥的烧杯中,在自然光线下观察其色泽、状态;在无异味环境中,嗅其气味[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']状态[/font][/td][td][font='宋体']粘稠状液体或膏状[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']气味[/font][/td][td][font='宋体']具有柑橘皮特征性气味[/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体'][size=14px].2 理化指标[/size][/font][font='宋体']理化指标应符合表[/font][font='宋体']2的规定。[/font][align=center][font='宋体']表2 理化指标[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体']项目[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']指标[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']检验方法[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体']色价E[/font][font='宋体'][size=13px]1%[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1 cm[/size][/font][font='宋体']([/font][font='宋体']4[/font][font='宋体']20nm~455nm)[/font][/td][td][align=center][font='宋体']符合声称[/font][/align][/td][td][font='宋体']附录A中A[/font][font='宋体'].3[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']溶剂残留[/font][font='宋体'][size=13px]a[/size][/font][font='宋体']/(mg/kg)[/font][font='宋体']≤[/font][/td][td][align=center][font='宋体']4[/font][font='宋体']0[/font][/align][/td][td][font='宋体']GB[/font][font='宋体'] 5009.262[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']铅(Pb)/(mg[/font][font='宋体']/kg)≤[/font][/td][td][align=center][font='宋体']3.0[/font][/align][/td][td][font='宋体']GB[/font][font='宋体'] 5009.75或GB 5009.12[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']总砷(以As计)/(mg[/font][font='宋体']/kg)≤[/font][/td][td][align=center][font='宋体']1[/font][font='宋体'].0[/font][/align][/td][td][font='宋体']GB[/font][font='宋体'] 5009.76或GB 5009.11[/font][/td][/tr][tr][td=3,1][font='宋体']注[/font][font='宋体']:商品化的柑橘黄产品应以符合本标准的柑橘黄为原料,可添加使用糊精、食用植物油、食用酒精或符合食品添加剂质量规格要求的抗氧化剂、乳化剂等,其色价指标应符合声称。[/font][/td][/tr][tr][td=3,1][font='宋体']溶剂残留提取溶剂为植物油抽提溶剂(六号溶剂),采用植物油检测方法。[/font][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体']附 录 A[/font][/align][align=center][font='宋体']检验方法[/font][/align][align=left][font='宋体']警示[/font][font='宋体']:本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护[/font][/align][font='宋体']A[/font][font='宋体'].1 [/font][font='宋体']一般规定[/font][font='宋体']本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时[/font][font='宋体'],均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验[/font][font='宋体']中所用标准溶液、制剂和制品[/font][font='宋体'],在没有注明其他要求时均按GB/T 601.GB/T 602、GB/T 603的规定制[/font][font='宋体']备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时[/font][font='宋体'],均指水溶液。[/font][font='宋体']A.2鉴别试验[/font][font='宋体']A.2.1 试剂和材料[/font][font='宋体']A.2.1.1乙醚。[/font][font='宋体']A.2.1.2正已烷。[/font][font='宋体']A.2.1.3[/font][font='宋体']甲苯。[/font][font='宋体']A.2.1.4石油醚,沸程 30[/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']~60[/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']A.2.1.5[/font][font='宋体']乙醇。[/font][font='宋体']A.2.1.6[/font][font='宋体']丙酮。[/font][font='宋体']A.2.1.7亚硝酸钠溶液:称取5 g亚硝酸钠,加水溶解并定容至100 mL。[/font][font='宋体']A.2.1.8[/font][font='宋体']硫酸溶液[/font][font='宋体']:吸取1.5 mL浓硫酸,缓缓注入80 mL水中,并加水定容至100 mL。[/font][font='宋体']A.2.1.9[/font][font='宋体']展开剂[/font][font='宋体']:正己烷:丙酮=7:3。[/font][font='宋体']A.2.2 仪器和设备[/font][font='宋体']A.2.2.1电子天平,精度为0.01 g。[/font][font='宋体']A.2.2.2分光光度计。 .[/font][font='宋体']A.2.3 鉴别方法[/font][font='宋体']A.2.3.1 颜色反应[/font][font='宋体']称取[/font][font='宋体']0.1 g试样,精确至0.01 g,溶于100 mL正己烷中,溶液应呈黄色。[/font][font='宋体']A.2.3.2最大吸收峰[/font][font='宋体']称取[/font][font='宋体']0.1 g试样,精确至0.01 g,用正己烷溶解并稀释至100 mL,以正己烷为空白,试液在420 nm~455nm范围内应有最大吸收峰。[/font][font='宋体']A.2.3.3溶解性[/font][font='宋体']易溶于乙醚[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']正已烷、甲苯、石油醚等。可溶于乙醇,不溶于水。[/font][font='宋体']A.2.3.4 [/font][font='宋体']薄层色谱[/font][font='宋体']称取质量相当于[/font][font='宋体']0.8 g,色价为30的试样,加入10 mL正己烷溶解,混匀,在约3 000 r/min 条件下[/font][font='宋体']离心约[/font][font='宋体']10 min,取上清液5 μL,点样于硅胶薄层色谱板(预先在[/font][font='宋体']110[/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']干燥1 h),置于展开剂中展开。[/font][font='宋体']当溶剂前沿。上升至距原点约[/font][font='宋体']10 cm时,取出薄板,在空气中干燥。薄板上至少有2个黄色斑点,R[/font][font='宋体'][size=13px]f[/size][/font][font='宋体']值为[/font][font='宋体']0[/font][font='宋体'].7[/font][font='宋体']~[/font][font='宋体']0.8[/font][font='宋体']。干燥后在呈现的斑点使用亚硝酸钠溶液和硫酸溶液喷雾,斑点应消失。[/font][font='宋体']A.3色价的测定,[/font][font='宋体']A.3.1试剂和材料[/font][font='宋体']正已烷。[/font][font='宋体']A.3.2仪器设备[/font][font='宋体']A.3.2.1电子天平,精度为0.000 1 g。[/font][font='宋体']A.3.2.2分光光度计。[/font][font='宋体']A.3.3分析步骤[/font][font='宋体']称取试样[/font][font='宋体']1 g,精确至0.000 2 g,加人正己烷溶解并定容至100 mL,摇匀后过滤。移取滤液2 mL,[/font][font='宋体']用正已烷定容至[/font][font='宋体']100 mL,摇匀。取此试液置于1 cm比色皿中,以正已烷为空白,在420 nm~455 nm[/font][font='宋体']范围内的最大吸收波长处测定吸光度[/font][font='宋体'](吸光度值应控制在0.3~0.7,否则应调整试液浓度,再重新测定[/font][font='宋体']吸光度[/font][font='宋体'])。[/font][font='宋体']A[/font][font='宋体'].3.4 [/font][font='宋体']结果计算[/font] [font='宋体']色价E[/font][font='宋体'][size=13px]1[/size][/font][font='宋体'][size=13px]%[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]cm[/size][/font][font='宋体'](4[/font][font='宋体']20[/font][font='宋体']nm~[/font][font='宋体']455[/font][font='宋体']nm),按式(A[/font][font='宋体'].1[/font][font='宋体'])计算。[/font][align=right][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061810277212_4575_1608728_3.png[/img][/align][font='宋体']式中[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']A[/font] [font='宋体']——[/font][font='宋体']稀释后试液的吸光度[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']n[/font] [font='宋体']——[/font][font='宋体']稀释倍数[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']m[/font] [font='宋体']——[/font][font='宋体']试样的质量[/font][font='宋体'],单位为克[/font][font='宋体'](g)[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']100[/font] [font='宋体']——[/font][font='宋体']浓度换算系数。[/font][font='宋体']试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于[/font][font='宋体']2.5%。[/font][font='times new roman']参考文献[/font][font='times new roman'][1][/font][font='times new roman']食用色素[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']百度百科[/font][font='times new roman']:[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E7%94%A8%E8%89%B2%E7%B4%A0/1194593?fr=aladdin]食用色素_百度百科 (baidu.com)[/url][font='times new roman'][2[/font][font='times new roman']][/font][font='times new roman']国家标准[/font][font='times new roman']:GB[/font][font='times new roman']1886.346-2021[/font]

  • SPE小柱使用体验原创征文-Anpelclean PA 聚酰胺小柱对姜黄素的净化与富集

    SPE小柱使用体验原创征文-Anpelclean PA 聚酰胺小柱对姜黄素的净化与富集

    实验目的(实验背景及目的):国家标准GB2760-2011版GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定姜黄(INS100ii,turmeric)和姜黄素(INS100i,curcumin)可作为食用色素在人造黄油、碳酸饮料、胶基糖果、巧克力制品、冷冻饮品等食品中使用,分别规定了使用量。国内目前尚未制定食品中姜黄素的HPLC和LCMSMS检测方法标准,因此建立一种快速、简便、可供确认用的检测方法十分必要。实验方法: 固相萃取柱的选择是关系到固相萃取净化步骤回收率的重要因素,它直接决定着分析组分能否定量地吸附、保留在固相萃取柱上和被一定量的洗脱溶剂洗脱。固定相的选择主要依据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)性质。本实验对比了WatersSep-Pak C18、Agilent-ODS-C18和Anpelclean PA 聚酰胺小柱对姜黄素的净化效果,最终选择国产AnpelcleanPA 聚酰胺固相萃取柱小柱(60 mg,3 mL)。聚酰胺固定相广泛适用于各类含色素样品的净化。利用新的聚酰胺化学技术,制成与水和大多数有机溶剂,及pH0-pH14的酸性和碱性溶剂都兼容的小柱。由于聚酰胺既有亲水性又有亲脂性,对极性和非极性化合物都可以保留。与硅胶类填料不同的是,聚酰胺小柱如果在处理时不慎干涸,也能得到同样的结果。SPE小柱信息1: 货号SBAA- 1400603描述Anpelclean PA 规格60mg, 3ml聚酰胺固相萃取柱使用前,依次用3 mL 甲醇、3 mL 水活化。将上清提取液2.5 mL全部过柱,过滤速度不宜过快。上样完毕后,以2 mL 5 %甲醇水(5.9)淋洗固相萃取柱,淋洗后抽干固相萃取柱。用1.0 mL的 2 %氨化甲醇(5.5)洗脱并收集,洗脱液需尽快转移到氮吹仪,在40℃用氮气吹干后,用1.00 mL甲醇(5.1)溶解定容,过0.45 mm亲水聚四氟乙烯(PTFE)针式滤膜,供仪器测定。本标准HPLC法流动相体系采用“0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈”体系,等度洗脱。姜黄素用甲醇配制成混合标准储备溶液,校正后母液浓度大致为200μg/mL,在室温或低温避光条件下,有效期至少可达6个月。以420 nm作为UV-vis或DAD检测器的检测波长;采用常规C18柱(250×4.6mm,5μm);流速:1.00 mL/min;进样量:15μL;柱温:25℃。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041901_559116_1608728_3.png 1.果冻定量限添加10 mg/kg的HPLC色谱图

  • CNS_04.023_茶黄素

    CNS_04.023_茶黄素

    [align=center]茶黄素[/align][align=center] 邱雪[/align][align=left]摘要:[font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]茶黄素是一种金黄色色素,是茶叶发酵的产物[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]。其在人体的身体健康保健中有不可忽视的作用。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]这篇文章将从多个方面向大家介绍茶黄素。并且介绍一些检测方法[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]检测其在[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]含量。[/back][/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]关键词:理化性质;应用;限量;检测;标准[/back][/color][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]1.[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]前言[/back][/color][/font][/align]茶黄色素又称茶黄素,是存在于红茶中的一种金黄色色素,是茶叶[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%91%E9%85%B5/661835][color=#000000]发酵[/color][/url]的产物。在生物化学上,茶黄色素是一类多酚羟基具苯骈酚酮结构的物质,是第一个从茶叶中找到具有确切药理作用的化合物。茶黄色素占干茶重量的0.5%到2%,且取决于红茶加工的方法。茶黄色素在茶汤中鲜亮的颜色和浓烈的口感方面,起到了一定的作用,是红茶的一个重要的质量指标。茶黄色素以多酚类物质、[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%84%BF%E8%8C%B6%E7%B4%A0][color=#000000]儿茶素[/color][/url]为主要成分,还含有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B0%A8%E5%9F%BA%E9%85%B8][color=#000000]氨基酸[/color][/url]、维生索C、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0E][color=#000000]维生素[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0E][color=#000000]E[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A%E5%8E%9F][color=#000000]维生素[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A%E5%8E%9F][color=#000000]A[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A%E5%8E%9F][color=#000000]原[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E9%85%AE][color=#000000]黄酮[/color][/url]及[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E9%85%AE%E9%86%87][color=#000000]黄酮醇[/color][/url]等。茶黄素是茶色素的主要成分,共有12种组分,其中茶黄素、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8C%B6%E9%BB%84%E7%B4%A0-3-%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E9%85%B8%E9%85%AF/9600430][color=#000000]茶黄素[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8C%B6%E9%BB%84%E7%B4%A0-3-%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E9%85%B8%E9%85%AF/9600430][color=#000000]-3-[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8C%B6%E9%BB%84%E7%B4%A0-3-%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E9%85%B8%E9%85%AF/9600430][color=#000000]没食子酸酯[/color][/url]、茶黄素-3,3’-双没食子酸酯和茶黄素-3’-没食子酸酯是4种最主要的茶黄素。在茶叶加工中主要由简单儿茶素和[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E5%84%BF%E8%8C%B6%E7%B4%A0/9802086][color=#000000]没食子儿茶素[/color][/url]配对氧化缩合而成。茶黄素类的发现与红茶发酵过程的研究密切相关。[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]2.[font='b5+华光楷体_cnki'][size=18px] [/size][/font]分子结构和理化性质[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]茶黄素是一类具有苯并卓酚酮结构化合物的总称[font='calibri']?[/font]其中茶黄素(theaflavin[font='calibri']?[/font]TF1)、茶黄素-3-没食子酸酯(theaflavin-3-gallate[font='calibri']?[/font]TF2A)、茶黄素-3′-没食子酸酯(theaflavin-3′-gallate[font='calibri']?[/font]TF2B)和茶黄素双没食子酸酯(theaflavin-3[font='calibri']?[/font]3[font='calibri']′[/font]-digallate[font='calibri']?[/font]TF3)是4种主要的茶黄素[font='calibri']?[/font]其化学结构如图1。茶黄素的红外光谱表明[font='calibri']?[/font]所有茶黄素的最大吸收都出现在380nm和460nm。茶黄素纯物呈橙黄色针状结晶[font='calibri']?[/font]熔点237~240[font='宋体']℃[/font][font='calibri']?[/font]易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇和乙酸乙酯难溶于乙醚不溶于三氯甲烷和苯。茶黄素溶液呈鲜明的橙黄色水溶液呈弱酸性pH 约5.7[font='calibri']?[/font]颜色不受茶提取液 pH 影响[font='calibri']?[/font]但在碱性溶液中有自动氧化的倾向且随pH的增加而加强。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161930268731_216_1608728_3.png[/img]图13. 茶黄素的药理功效[font='calibri'][size=13px][2][/size][/font]3.1 抗氧化自由基学说认为,正常人体内的自由基与抗氧化物质处于平衡状态。 当人体器官和组织的细胞膜在自由基过量时便可能遭受其进攻,引起脂质过氧化、蛋白质变性、DNA 链断裂、细胞解体、机体衰老,并可能诱发肿瘤等恶性疾病。 体内过量的超氧阴离子及双氧水等,是产生毒副作用的重要因素。 细胞中的主要抗氧化酶超氧化物歧化酶(Superoxide Dismutase,SOD)能够将 超 氧 阴 离 子 催 化 分 解 为 双 氧 水 (Hydrogen Oxygen,H2O2),H2O2 在过氧化氢酶(Catalase,CAT)或硒谷胱甘肽过氧化物酶 (Selenium-glutathione Peroxidase,Se-GSH-Px)催化作用下迅速转化为无毒的 O2 和 H2O。 TFs 具有良好的抗氧化性,如 TFs可以清除自由基,防止脂质过氧化,提高 SOD、谷光 甘 肽 硫 转 移 酶 (Glutathione S -Transferase,GST)、醌还原酶(Quinone Reductase,QR)的活性,增强人体免疫力。在低密度脂蛋白 (Low Density Lipid,LDL)模型中,TFs 能够抑制二价铜离子介导的脂质过氧化。 研究表明,巨噬细胞中 LDL 氧化程度与金属离子浓度有关,金属离子浓度升高,LDL 氧化程度也升高,而 TFs 能抑制 LDL 的氧化,这与它能螯合金属离子有关。 YOSHIDA 等和 HAN 等用 TFs 类化合物分别处理鼠巨噬细胞和人内表皮细胞,以考察细胞 LDL 氧化能力,结果显示 TFs能与脂质氧合酶的活性中心铁结合,从而降低脂质氧合酶的活性,并抑制细胞 LDL 氧化。另外,TFs对外源性因子引起的生物膜脂质过氧化反应有较好的效果。如持续高强度的有氧运动会使肌肉酸痛肿胀,每天给予高强度有氧运动的男大学生1760 mg 富含茶黄素的红茶提取物,持续 9 天,发现其能够缓解酸痛肿胀,即茶黄素能够提高肌肉损伤恢复能力并降低氧化应激程度。茶黄素作为天然植物多酚类成分,可形成氢自由基,淬灭体内产生的自由基,从而保护组织,起到延缓衰老、抗突变、抗癌、杀菌消炎、防治心血管疾病和动脉粥样硬化等功能, 故在医药领域得到人们广泛关注。因此,加强茶黄素类成分抗氧化机理研究与临床用药的应用显得尤为迫切。3.2 抗心脑血管疾病 心血管疾病是心脏和血管疾患的总称,包括高血压、冠心病、脑血管疾病(中风)、周围血管疾病、血栓性疾病、动脉粥样硬化、心力衰竭、心脏病等。经济转型、城市化、工业化及全球化带来生活方式的改变,包括吸烟、缺乏活动、不健康饮食是导致心血管疾病增加的重要因素。每年死于心血管疾病的人数多于其它任何病因,成为全球头号死因。 MARON 等设计了一种含有75 mg TFs、150 mg儿茶素和150 mg其他多酚的胶囊, 给予240 名 18 岁以上高胆固醇成年人群低脂饮食 12周,且每日服用该胶囊。结果表明试验组能够使总胆固醇及低密度脂蛋白分别降低 11.3%和 16.4%,高密度脂蛋白与甘油三酯增长2%左右,降脂效果优于不含 TFs 的绿茶多酚胶囊。茶黄素不仅通过抑制脂肪酸合成、 激活脂肪酸的氧化消耗来降低脂肪积累,也通过肝激酶 B(Liver Kinase B1,LKB1)与活性氧途径激活 5'—磷酸腺苷 (Adenosine 5'-Monophosphate,AMP)依赖的蛋白激酶(Activated Protein Kinase,AMPK)达到抑制乙酰辅酶 A 羧化酶,降低肝脏脂质累积的作用。在试验组与对照组在粪便量上没有显著差异的情况下,茶黄素能够抑制高脂饮食肥胖鼠体重增加及内脏脂肪累积。茶黄素可以明显抑制由胶原、ADP、前列腺素 H2(PGH2)/血栓素 A2(TxA2)(TP)受体激动剂 U46619 等多种刺激剂引起的人体血小板聚集,且呈现出剂量依赖效应。茶 黄 素 还是血小板非受体酪氨酸激酶(NonReceptor Cytoplasmic Tyrosine Kinases,SYK)胶原引起的血小板活性的一个重要的靶点抑制剂,茶黄素组和对照组相比,小鼠肠系膜动脉血管形成血栓性堵塞的时间明显延长,充分证明了茶黄素对血小板功能的抑制,且优于目前临床使用的抗血小板药物,如存在着出血、引起胃肠道不适等副作用的药物阿司匹林。3.3 抗炎症作用炎症(Inflammation)是机体对于刺激的一种防御反应,表现为红、肿、热、痛和功能障碍,包括感染引感染性炎症及非感染性炎症。任何能够引起组织损伤的因素,如致炎因子 (Inflammatory Agent)都可成为炎症的原因。每日口服 5 mg/kg 剂量的TF-3,3’-G 能够显 著改善三硝基苯磺酸(Trinitro Benzene Sulfonic Acid,TNBS)诱导的结肠炎,降低结肠上皮粘膜肿瘤坏死因子(Tumor Necrosis Factor,TNF -α)、 白细胞介素 -12(Interleukin 12,IL-12)、人干扰素-g(Interferon-g, IFN-g) 及诱导型一氧化氮合酶 (Inducible Nitric Oxide Synthase,iNOS)基因与蛋白表达水平。同时茶黄素能抑制佛波酯促使的 TNF-α、白细胞介素 1β(Interleukin -1 beta,IL-1β)及白细胞介素6(Interleukin 6,IL-6)的活性。 TFs 能够有效阻止脂多糖 (Lipopolysaccharide,LPS) 诱导的巨噬细胞促炎反应,包括抑制IL-6、单核细胞趋化蛋白(Monocyte Chemoattractant Protein-1,MCP-1)、细胞间粘附分子-1(Intercellular Adhesion Molecule-1,ICAM-1)的表达,并有效阻止 LPS 诱导的核因子抑制蛋白(Inhibitor of Nuclear Factor kappa B alpha,IκBα)与核易位蛋白(Nuclear Translocation of REL-Associated Protein,RelA),胞外信号调控激酶(Extracellular Signal Regulated Kinase,ERK1/2)、c-Jun 氨基末端激酶(c-Jun-N-Terminal Kinase,JNK)及 p38 丝裂原活化蛋白激酶(Mitogen-Activated Protein Kinase,p38 MAPK)的表达[14];在急性肺损伤小鼠模型中,TF-3,3’-G 通过减少促炎因子降低急性肺损伤(Acute Lung Injury,ALI),抑制 LPS 诱导的NK及 p38 MAPK 丝裂原活化蛋白激酶的表达。风湿性关节炎(Rheumatoid Arthritis,RA)或骨关节炎(Osteoarthritis,OA)最明显的特征是关节软骨的损伤。引起关节损伤和疼痛的 IL-1β 和IL-18 在 RA 和 OA 中促炎症因子发挥重要作用。在 IL-1β 诱导建立的 OA 细胞模型中,TF-3,3’-G 能够明显改善 OA 软骨细胞形态,上调软骨细胞分子标志物 II 型胶原(Type II Collagen,Col II)mRNA 的表达, 还可以下调炎症因子 IL-1β 与IL-6 mRNA 的表达,降低炎症诱导酶环氧化酶(Cyclooxygenase-2,COX-2)蛋白表达量;并可增强软骨细胞合成因子活性、 减弱分解因子活性并抑制细胞炎症反应, 有效延缓大鼠软骨细胞炎性退变进程。 同时,茶黄素还可显著下调由血管紧张素 II(Angiotensin II,AngII) 诱导的促炎因子 IL -6mRNA 的表达,降低由 AngII 刺激产生的大鼠血管平滑肌细胞(Vascular Smooth Muscle Cell,VSMC)中ROS水平,达到抵抗 AngII 引起的大鼠VSMC 细胞炎症作用。慢性阻塞性肺疾病(Chronic Obstructive Pulmonary Disease,COPD)的突出特征是慢性炎症致气道阻塞,引起不完全可逆的气流受限,从而引发一系列临床症状。以往的研究表明,气道黏液高分泌是导致气流受限的危险因素。在刺激气道的各种炎性因子中,中性粒细胞弹力蛋白酶(Neutrophil Elastase,NE)被认为是肺炎性级联反应的终效应分子,以及炎症气道微生态平衡的重要恶化性推动因素,茶黄素被证明能够起到抑制气道黏液高分泌的作用。此外以高频雾化的方式使大鼠吸入茶黄素乳酸-羟基乙酸共聚物(Poly Lactic Co Glycolic Acid,PLGA)纳米粒,能够抑制香烟引起的炎性气道黏蛋白(Mucoprotein 5AC,MUC5AC)高分泌作用。3.4 抗病毒与抗菌作用严重急性呼吸系统综合症(Severe Acute Respiratory Syndrome,SARS)由 SARS 冠状病毒引起,该病毒属于包膜病毒,包含正极性单链 RNA,其所含有的一个开放的阅读框用于编辑两个重叠的多聚蛋白,PP1a(Polyprotein-1a,450 kDa)与PP1ab(Poplyprotein-1ab,750 kDa)负责病毒的复制。同时冠状病毒都编辑生成 Papline 类似蛋白及胰凝乳蛋白酶(Chymotrypsin,3CLPro)类似蛋白,用于病毒成熟过程中蛋白水解加工。 Papline 类似蛋白水解酶在 PP1a 蛋白上只含不超过 2 个的剪切位点,而 3CLPro 蛋白酶在PP1a 与 PP1ab 内在区域含有至少 11 个剪切位点。在720个筛选的天然化合物中仅发现 TF-3,3’-G 能够有效抑制3CLPro。并且 SARS 冠状病毒在胃肠道中的复制非常活跃, 红茶中的茶黄素类化合物具有预防该病毒对人体的侵染的应用潜力。1%的乳酸(pH4.0)能显著抑制对于单纯性 1型与 2 型疱疹病毒所引起的生殖器溃疡,但当pH4.5 时,则失去抑制活性状态。 茶黄素特别是TF-3,3’-G 能够在 5.7pH4.5 区间独立发挥作用,并在非洲绿猴肾细胞及人非小细胞肺癌细胞 A549 中得到验证。同时茶黄素还能够抗流感病毒,通过与血凝素 HA2 亚基结合,抑制病毒的神经氨酸酶活性从而抵抗高致病性禽流感(H5N1)病毒的感染。并且,TFs 可作为第二代杀微生物剂用于预防人类免疫缺陷毒(HumanImmunodeficiency Virus,HIV)的性传播,在高浓度时,还能抑制逆转录酶的活性。 白念珠菌(C.Albicans)是一种腐物寄生菌,作为机会性条件致病菌,平时生存于人体的皮肤、粘膜、 消化道及其他脏器中。当机体抵抗力降低时,白色念珠菌就会繁殖,达到一定量时,人体就会发病,通过微感染而引起的粘膜念珠菌病,对癌症、HIV 及重症病人还会造成致命性打击。茶黄素对白念珠菌 NCTC 3255 和 NCTC 3179 能够起到很强的抑制作用,其最低抑制浓度为1024 μg/mL,联合儿茶素时其最低抑菌浓度降为128 μg/mL。3.5 抗肿瘤在肝癌细胞体外处理中, 茶黄素类化合物能够通过抑制 STAT3 信号转导与转录激活因子磷酸化,并进一步阻止其下游抗凋亡蛋白 BCL-2 与生存素(Survivin)及入侵相关蛋白 MMP-2、MMP-9 来达到显著抑制肝癌细胞的迁移、入侵的作用,诱使其凋亡。此外,茶黄素类化合物对人类白血病细胞系 HL-60 与 K-562 呈剂量依赖性抑制,阻止细胞G1 期,活化 Caspase 3 和 Caspase 8,下调 BCL-2,同时上调 BAX 蛋白。4.检测[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]4.1 Roberts 法Roberts 法是根据茶黄素和一部分茶红素(TRsⅠ型)溶解于乙酸乙酯或4-甲基-戊酮(IBMK)这部分可利用其能溶于碳酸氢钠溶液而分离茶红素(TRsⅡ型)留在水层。该方法存在重复性差、测定含量值偏低的缺点[font='calibri']?[/font]但其方法简单、试剂价格便宜且同时测定茶红素的含量[font='calibri']?[/font]因此被广泛采用。4.2 a-氨基乙基二苯酸酯(Flavognost)试剂分析法Hiton 提出的一种快速测定方法。根据茶黄素分子中的苯并卓酚酮核可以与 Flavognost 试剂产生特异性反应产生绿色络合物测定其吸光值换算成茶黄素含量。与 Roberts 法相比[font='calibri']?[/font]该方法具有较好的重现性已被Ellis推荐为国际红茶最低质量标准的检测方法。但该法受到提取液、提取温度、水的pH值等因素的影响[font='calibri']?[/font]Flavognost 试剂仅与茶黄素顺式上的两个羟基结合[font='calibri']?[/font]使测定结果偏低[font='calibri']。[/font]同时Flavognost试剂不易购得。4.3 氯化铝比色法Likoleche-Nkhoma J W 等用 AlCl3 代 替Flavognost 试剂[font='calibri']?[/font]铝盐与茶黄素复合产生红色[font='calibri']?[/font]于波长525nm 具有最大吸收根据吸光值折算成茶黄素含量。该方法的测定值与 Flavognost 方法测定结构没有显著差异且铝盐的价格较便宜[font='calibri']?[/font]但样品中加入过量的铝盐会产生浑浊。4.4 Sephadex LH-20柱层析(Column Chromatography[font='calibri']?[/font]CC)法此方法是竹尾忠一提出的。该方法能有效地分离茶黄素而且对茶黄素的主要组分能定量[font='calibri']?[/font]但操作复杂。4.5 Whitehead 法Whitehead D L 等利用色素极性大小差异[font='calibri']?[/font]提出的一种快速测定茶黄素总量的方法[font='calibri']?[/font]该方法适于实验室和工厂的常规检测[font='calibri']?[/font]但测量值偏高。4.6 高效液相色谱法(High performance LiquidChromatography[font='calibri']?[/font]HPLC)Bailey R G 等使用光电二级管列检测器的反相 HPLC 研究红茶溶出物的性质[font='calibri']?[/font]4种茶黄素能够得到分离纯化[font='calibri']?[/font]提出了 HPLC 法测定茶黄素主要组分及其它物质的方法。HPLC 法更精确[font='calibri']?[/font]并能使各茶黄素单体得到较理想的分离。但该法需要高纯度的茶黄素标样。4.7 毛细管电泳法(Capillary Electrophoresis[font='calibri']?[/font]CE) Bee B L 等首次采用毛细管电泳测定儿茶素类化合物和茶黄素类化合物。Wright L P 等用非水相毛细管电泳测定红茶中的4种主要茶黄素[font='calibri']?[/font]并对有机溶剂的组成和电解质浓度对分离效果的影响进行了研究[font='calibri']?[/font]确定了最佳的分离溶剂组成为 V(乙腈)[font='宋体']∶[/font]V (甲醇)[font='宋体']∶[/font]V (乙酸)=71[font='宋体']∶[/font]25[font='宋体']∶[/font]4和90mmol/L 的醋酸铵[font='calibri']?[/font]10min 内实现了茶黄素的基线分离[font='calibri']?[/font]与常规毛细管电泳相比具有显著的优势。4.8 高速逆流色谱法(High Speed CountercurrentChromatography[font='calibri']?[/font]HSCCC) 高速逆流色谱法可避免样品与固体载体的化学反应和死吸附等缺点[font='calibri']?[/font]每次分离样品结束后[font='calibri']?[/font]管道中的残留溶剂均可以冲出[font='calibri']?[/font]不会对后续分离产生任何影响[font='calibri']?[/font]因此高速逆流色谱法分离样品具有高的回收率。 总之茶黄素的分析测定方法各有利弊[font='calibri']?[/font]可以根据具体情况选择一种切实可行的分析方法。5.结语 茶黄素总的来说是对人身体有益,但是要适量食用,身体保健从平时做起。参考文献:[1][font='b5+华光楷体_cnki'][size=18px][color=#000000] [/color][/size][/font]王洪新 孙军涛 [J]食品与生物技术学报 茶黄素的制备、分析、分离及功能活性研究进展[2] 涂云飞 茶黄素药理功效及分离纯化研究进展 [j] 健康与文化[3] MARON D J, LU G P, CAI N S, et al. Cholesterol-loweringeffect of a theaflavin-enriched green tea extract [J]. Archives of Internal Medicine, 2003, 163(12): 1448-1453[4] KUNDU T, DEY S, ROY M, et al. Induction of apoptosis in human leukemia cells by black tea and its polyphenol the aflavin [J]. Cancer Letter, 2005, 230(1): 111-121

  • 日本开发出红茶原料高纯度“茶黄素”可抑制流感、蛀牙

    据日本“共同社”消息,日本校企合作联合开发出红茶原料-高纯度多酚“茶黄素”,可抑制流感和蛀牙。  绿茶等中含有的多酚“儿茶素”,以抗菌效果和抗氧化效果闻名。  据称,红茶中的茶黄素抑制流感病毒的效果是儿茶素的约15倍;阻止变形链球菌繁殖的效果是儿茶素的约2倍,对维持口腔环境的必要细菌没有影响。动物实验还发现茶黄素可以改善血液循环。  据介绍,茶黄素是使红茶呈现红色的成分,儿茶素在绿茶发酵为红茶的过程中发生变化形成茶黄素。据称,此次开发的粉末原料纯度达40%,将是首次在市场上推出高浓度粉末原料。  由于茶黄素拥有与儿茶素相同的降低中性脂肪值的功能,有望被销往食品制造商,用于功能性饮料以及漱口水等卫生用品中。

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