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毛冬青根对照药材

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毛冬青根对照药材相关的论坛

  • 19.2 HPLC法测定救必应药材中冬青素A的含量

    19.2 HPLC法测定救必应药材中冬青素A的含量

    【作者】 张丽媛; 高幼衡; 卢海啸; 周晓宏; 倪林; 卢锦熙;【机构】 广州中医药大学中药学院;【摘要】 目的建立救必应药材中冬青素A的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)与0.4%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量:1 mL.min-1;检测波长:210 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果冬青素A在12.5~500μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.22%,RSD=1.85%(n=6)。结论该方法简便、准确、可靠且分离度好,可用于救必应药材中冬青素A的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231705_379257_2379123_3.jpg

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 【第三届原创参赛】气相色谱法测定黄芪药材中有机氯农药的方法探讨

    维权声明:本文为yhc2004原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂,曾在世界各国广泛使用。我国虽已在1983年停止使用这类农药,但由于它具有化学性质稳定、不易分解,并通过生物链富集在动植物体内,造成了对自然环境的严重污染及对人体健康的极大危害。中药材种植期一般较长,尤其是多年生根类药材,更易受到有机氯农药的污染。我国中药材中的农药残留的污染,是造成中药材质量下降的重要原因,已成为制约我国中药材走向国际市场的主要障碍。因此,中药材中农药残留问题已经引起了国内外的普遍关注,建立和完善中药材中有机氯农药残留量的检测方法十分必要。 黄芪药材为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。呈圆柱形,表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,具放射状纹理及裂隙,呈“菊花心状”。气微,味微甜。嚼之有豆腥味。性温,味甘。具有补气固表,利尿,托毒,排脓,敛创生肌之功效。主产于山西、黑龙江、内蒙古等省区。以栽培的蒙古黄芪质量为佳。至今为止,对其中有机氯农药六六六、滴滴涕残留测定的研究未见报道。本文建立了黄芪药材中9种有机氯农药超声提取,毛细管气相色谱检测的方法,为提高传统中药的质量、建立和完善中药产品中有机氯类农药残留量的测定的方法提供依据。 1 仪器与试剂1.1 仪器 THGC-2001气相色谱仪,电子捕获检测器,弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm。800型离心机。1.2 试剂   丙酮(分析纯),石油醚(沸程60~90℃,分析纯),二氯甲烷(分析纯)无水硫酸钠(分析纯)硫酸(分析纯)有机氯农药六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP΄-DDE, PP΄-DDD ,OP΄ -DDT,PP΄-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)标准品(农业部农药检定所)2 方法与结果2.1 对照品的制备2.1.1 对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP΄-DDE, PP΄-DDD ,OP΄ -DDT,PP΄-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5µg的溶液,即得2.1.2 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。2.1.3 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液,即得。 2.2 色谱条件 弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm;进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样;流速为28ml/min;程序

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 【分享】购中药材谨慎辨别

    近日,一位消费者在药房购买中药红花,谁知回家用水浸泡发现红色即退,水液被染成红色,经鉴定系掺假者将菊花的舌状花染色冒充。[url=http://www.zhong-yao.net/][u][color=#ffffff]中药网www.zhong-yao.net[/color][/u][/url][font=Arial]  刚刚结束的全市中药材市场中药抽验检验也表明,目前我市中药材专业市场上的药品质量问题的确相当严重:假冒药材屡见不鲜、劣质药材比比皆是,比较突出的问题一是中药材的采摘时间不合理,导致了中药材质量的下降。列入中药材的植物“根、叶、花、实”等,应该在合理的时间采集,如果错过了时间,就会导致采集的中药材质量下降,有效成分降低甚至丧失,只有适时采撷,才能确保药材质量,千万不能夏药春采,秋果夏摘,..夏收,冬药春挖,这是采挖药材的大忌。比如市场上的山茱萸,有掺杂未成熟的果肉,这是采摘时不分青红,一概采之所至。未成熟的果肉入药,不符合中国药典规定。同样,没有在合适时间采摘的中药材还有枳壳、茵陈蒿等;二是常用中药材的非药用部位混杂于药材之中,冒充药材使用,这也在无形中降低了中药材的质量。比如细辛,《中国药典》2005年版明确将细辛的药用部位由“全草”正之为“根”和“根茎”但是市场上却屡屡发现,细辛中依然夹杂有大量的全草;三是掺杂使假,牟取暴利。例如金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,但市场仍有掺杂品将玉米面及细沙拌入鱼目混珠。[/font]

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 欣赏中药材毛咕嘟花

    中药材毛咕嘟花![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405101152247892_7067_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405101152380895_2968_1642069_3.png[/img]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之郁金

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:[b]温郁金[/b] 表皮细胞有时残存,外壁稍厚。根被狭窄,为4~8列细胞,壁薄,略呈波状,排列整齐。皮层宽约为根直径的1/2,油细胞难察见,内皮层明显。中柱韧皮部束与木质部束各40~55个,间隔排列;木质部束导管2~4个,并有微木化的纤维,导管多角形,壁薄,直径20~90μm。薄壁细胞中可见糊化淀粉粒。[/font] [b][font=宋体]黄丝郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被最内层细胞壁增厚。中柱韧皮部束与木质部束各22~29个,间隔排列;有的木质部导管与纤维连接成环。油细胞众多。薄壁组织中随处散有色素细胞。[/font] [b][font=宋体]桂郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被细胞偶有增厚,根被内方有1~2列[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color],成环,层纹明显。中柱韧皮部束与木质部束各42~48个,间隔排列;导管类圆形,直径可达160μm。[/font] [b][font=宋体]绿丝郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被细胞无增厚。中柱外侧的皮层处常有色素细胞。韧皮部皱缩,木质部束64~72个,导管扁圆形。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加无水乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取郁金对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过9.0%(通则2302)。[/font]

  • 中药材的口试鉴别

    根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。  一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。  二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。  三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。  四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。  在使用口试鉴别法时要注意两点:一是取样要有代表性,药材各部位的味觉可能不同;二是对强烈刺激性和剧毒药材,口尝时要小心,取样要少,尝后要立即吐出,漱口,洗手,以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强,不宜口尝。特别说明:非专业人士请勿轻易随便口试中药材,以免中毒!!!

  • 【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    中药分析版面原创不太活跃,我小搞一下,希望大家踊跃参与~!七月底最后赶上!这段时间太忙了,呵呵!我在这里抛砖引玉,由于时间匆忙,可能会有纰漏,望大家多提宝贵意见!哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究  目的:比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法:按照10版药典方法,我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果:二者测定紫菀酮均可,但极性色谱柱稍优于普通柱。结论:极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。  紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙,编成辫状晒干,或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省,通常生长于潮湿的河边地带,是一味著名中药,有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油,尚含紫菀皂甙(astersaponin),水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。  一 仪器与试药  (一)仪器  Dionex 3000 高效液相色谱系统  DIONEX 普通色谱柱  Dionex 极性色谱柱  KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)  高速离心机(上海飞鸽)  分析天平(梅特勒公司)。  (二)试药  紫菀药材:所有药材均由提供。  对照品:紫菀酮(对照品)  化学试剂:乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯,色谱纯);水为重蒸水。  二、实验方法与结果  (一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品  (二)运用不同色谱柱,按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量  (三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论(一)2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(96:4)为流动相;检测波长为200nm;柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收,HPLC图谱效果不是很好。(二)根据紫菀酮的性质特点,为了进一步改善紫菀酮测定条件,我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱,HPLC图谱较为理想,和常规色谱柱测定结果相近,误差较小。(三)极性色谱柱可用作紫菀含量测定,为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。

  • 中药材的鉴别方法

    中药材的鉴别方法 中药材的真假、质量的好坏,会直接影响临床应用的效果。所以对于中药材的鉴别有着十分重要的意义。   中药材的鉴别方法有很多,通常可分为对植物自然形态的鉴别,对炮制药材外表性状的鉴别,用显微镜观察微观结构的鉴别,以及化学分析、生物测定等鉴别方法。其中最主要、也是最常用的,还是中药材的经验鉴别法,也就是对药材的外观性状的鉴别。   以下为您介绍几种简单的经验鉴别方法:   一、看外观,注意观察药材的外表特征,如表皮、颜色、形状、粗细、断面等等。   1、看药材的表面。不同种类的药材由于用药部位的不同,其外形特征会有所差异。如根类药材多为圆柱形或纺锤形,而根茎类药材都有较多的茎痕,皮类药材则多为卷筒状,等等。另外,一些药材有着它们自己特定的表面特征,或光华、或粗糙、或长有鳞叶、皮孔、茸毛和突起等。比如海马的外形就被总结成为“马头蛇尾瓦楞身”,羚羊角长有“通天眼”,防风长有“蚯蚓头”等。这些特征都是鉴别道地药材真伪优劣的重要依据。   2、看颜色。药材颜色的不同或变化,不仅与它的品种和本身的质量有关,不适当的加工和储藏方法也会直接影响药材的色泽,因此颜色是鉴别药材的重要因素。我们可以通过对药材外表颜色的观察,分辨出药材的品种、产地和质量的好坏。比如,黄连色要黄,丹参色要红,玄参色偏黑等。   3、看断面。无论植物也好,动物也好,都是由一层层的组织器官构造而成的,当药材被切开,这一层层的构造就会清晰地展现出来,就像古树的年轮一样。很多药材的断面都具有明显的特征,而这些特征就是药材内部构造的直接体现。我们可以清楚的看见各种分层、纹路和不同形状的小点。比如在防己断面上能看见明显的车轮纹理,而黄芪的折断面纹理呈“菊花心”样,杜仲在折断时更有胶状的细丝相连,等等。这些独有的断面特征是鉴别药材的重要依据。   二、手摸。用手感受药材的软硬、轻重,疏松还是致密,光滑还是粘腻,细致还是粗糙,以此鉴别药材的好坏。不同药材的质感是不一样的,即使是同一种药材,由于加工炮制的方法不同,也会有较大的差异。如荆三棱坚实体重,而泡三棱则体轻;盐附子质软,而黑附子则质地坚硬。   三、口尝和鼻闻。药材的气味与其所含的成分有关,鼻闻是比较重要的鉴别方法,尤其对于鉴别一些有浓郁气味的药材是很有效的,如薄荷的香、鱼腥草的腥、阿魏的臭等等。口尝法鉴别药材的意义不仅在于味道还包括“味感”,味分为辛、甘、酸、苦、咸五味,如山楂的酸、黄连的苦、甘草的甜等。味感则分为麻、涩、淡、滑、凉、腻等。药材的味感和所含的化学物质也有密切关系,在中药材口尝鉴别的实践中,可按药材的品种和质量分类进行判断。   四、水试和火试。有些药材放在水中,或用火烧灼一下会产生特殊的现象。如熊胆的粉末放在水中,会先在水面上旋转,然后成黄线下沉而不会扩散。麝香被烧灼时,会产生浓郁的香气,燃尽后留下白色的灰末。这些特殊的现象都与药材内所含的化学成分有密切的关系,是常用的鉴别方法。   中药材的经验鉴别是非常实用的好方法,但要能正确的鉴别药材的真伪优劣,还需要多年经验的不断积累,需要对中药知识的不断充实,才能认药准确。

  • 必知:各类中药材采收有技巧

    树皮类药材的采收通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。树皮类药材的采收:通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。其采收方法:一般剥取环状块或采取“剥皮再生法”进行采收。花类药材的采收:这类药材采摘季节性很强,如辛夷花、款冬花、金银花等要采摘未开放的花蕾供药用;绿梅花等要采摘即将开放的花朵入药;菊花、凌霄花、红花、西红花等要采摘盛开的花或花柱供药用。采收方法:选择晴天分期分批采摘,采摘后避免挤压,并注意遮阳,防日晒变色。全草类药材的采收:通常在枝叶生长茂盛、初花时收割,如荆芥、藿香、穿心莲、益母草、半边莲等。但有些应在开花前采收,如佩兰、青蒿等;也有些是采集嫩苗,如春柴胡等;而马鞭草要在花开后采。极少要连根挖出入药,如北细辛、紫花地丁等。采收方法:割取或挖取。叶类药材的采收:一般在植物的叶片生长旺盛、叶色浓绿,花蕾开放前采收,如青叶、紫苏叶、艾叶等品。植物一旦开花结果,叶肉内储藏的营养物质就向花、果转移,从而降低叶类药材的质量。也有极少数叶类药材宜在秋后经霜打后采摘,如桑叶、银杏叶等,而枇杷叶则要在落叶后采。采收方法:摘取、割取或拾取。根及根茎类药材的采收:当植物正在生长发育时,会消耗根部储藏的养分,因此一般在植物休眠期,即秋冬季落叶后至翌年早春萌发前采收根及根茎类药材,如黄芪、党参、丹参、桔梗、丹皮、地骨皮、前胡等。此时地下根和根茎储藏的营养物质和有效成分含量最高。少数药材如白芷、当归、川芎等应在生长期采收。采收方法:选雨后的晴天或阴天,在土壤较湿润时用锄头或特制的工具挖取。采挖时注意保持根皮完整,避免损伤而降低药材质量。根皮类药材的采收:采收时期同根茎类。先将根部从土中挖出,然后进行砸打或搓揉使皮肉与木心分离,如五加皮、远志肉等根皮。果实类药材的采收:多数果实类药材在果实完全成熟时采收,如瓜蒌、黄栀子、薏苡仁、花椒、八角等;也有些要求果实成熟经霜打后再采,如山茱萸霜后变红、川楝子霜打变黄时才采收;还有些应在果实未成熟时采收,如青皮、枳实、桔红等。果实成熟期不一致的药材,如山楂等,要随熟随采,过早采收肉薄产量低,过期采收肉松泡,质量差。多汁浆果,如枸杞子、山茱萸等,采摘后应避免挤压和翻动。采收方法:摘取或剪取。同一果序上的果实成熟期一致的,如女贞子、五味子等,可将整果序剪取,放置若干天后摘取果实。种子药材的采收:多数种子类药材要在果实充分成熟、籽粒饱满时采收,如牵牛子、决明子、补骨脂、续断子等。一些蒴果类的种子,若待果实完全成熟,则蒴果开裂,种子散失,难以收集,须稍提早采收,如急性子、牵牛子、豆蔻等。对种子成熟期不一致而且成熟即脱落的药材,如补骨脂等,应随熟随采。干果类一般在干燥后取出种子,蒴果通常敲打后收集。肉质果,若果肉亦作药用的,可先剥取果肉,留下种子或果核,如瓜蒌子等;有些果肉不能作药用的则取出种仁。

  • 【原创大赛】检测蒲黄药材快速,准确出结果

    【原创大赛】检测蒲黄药材快速,准确出结果

    检测蒲黄药材快速、准确出结果 蒲黄药材具有止血,化瘀,通淋等药物功效。常用于治疗吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,跌伤肿痛,血淋涩痛等疾病效果较好,属于名贵药材。 蒲黄里的药物成分很多,主要有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷。下面我们就针对这两种成分进行实验部分原理 取适量蒲黄药材,加纯甲醇溶解,超声波提取,经进样器进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+柱温箱),超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,电子天平试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),磷酸溶液(分析纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:准确称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品各2.5mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:准确称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后超声波超声30min,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:普通C18,4.6 X 250mm,50μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558136_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558137_2536753_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间较晚,峰形也较差。下面我们换用一根天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558138_2536753_3.png 供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558139_2536753_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,保留时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们把流动相比例调整了下,调整为乙腈:0.05%磷酸溶液=22:78(V:V),效果接着往下看。对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558140_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558141_2536753_3.png 当然保留时间还可以再缩短些(通过提高色谱柱温度,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有干扰物,为了保证分离度,这个分析应该时间比较合理(一定要根据样品情况而定,如果样品很纯净,对被测物没有干扰,保留时间当然是越短越好),尽量不要再缩短了,保证分离度是第一位的。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经比较完美。但有几点事项还需注意。1. 样

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之金沸草

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品叶表面观[b]:条叶旋覆花 [/b]叶上表皮细胞多角形,垂周壁平直;下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔多见。非腺毛4~7细胞,多碎断,完整者长500~1300μm,顶部细胞较长。腺毛略呈棒槌形,头部5~18细胞,单列或双列,外被角质层。腺毛只存在于叶下表皮。[/font] [b][font=宋体]旋覆花 [/font][/b][font=宋体]叶表面观上、下表皮细胞多角形,垂周壁波状弯曲。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末5g,加60%乙醇100ml,密塞,冷浸1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加30%乙醇使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为10cm),以30%乙醇50ml洗脱,弃去洗脱液,再用60%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金沸草对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸-乙醇(1:4)[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color],在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]饮片[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质,略洗,切段,干燥。[/font] [b][font=宋体]条叶旋覆花[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面绿褐色或棕褐色,疏被短柔毛,有多数细纵纹。切面黄白色,髓部中空。叶多破碎,完整者先端尖,基部抱茎,全缘。头状花序,冠毛白色。气微,味苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】[/font][/b][font=宋体] [b]水分[/b] 同药材,不得过10%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材,不得少于4.5%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛、咸,温。归肺、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 降气,消痰,行水。用于外感风寒,痰饮蓄结,咳喘痰多,胸膈痞满。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 5[/font][font=宋体]~10g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 元胡药材的检测!!!

    请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!

  • 【求助】中药材消解的方法

    中药材消解用什么酸啊,如果是用高氯酸和浓硝酸的话,浸泡过夜,然后加热消解到什么程度可以呢,做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的,药典上说是加热到冒白烟直到白烟消失,溶液澄清,课我做的老是只冒棕红色的烟,跟本看不到白烟,到底要怎么做呢?

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之狗脊

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:表皮细胞1列,残存金黄色的非腺毛。其内有10余列棕黄色[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color],壁孔明显。木质部排列成环,由管胞组成,其内外均有韧皮部和内皮层。皮层和髓均由薄壁细胞组成,细胞充满淀粉粒,有的含黄棕色物。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取狗脊对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~6[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液4[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(3:5:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%[color=var(--weui-LINK)]三氯化铁[i][/i][/color]溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)(临用配制),放置至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [font=宋体][/font]

  • 中药材鉴别专用术语解释

    皮刺 皮类药材表面的一种硬而少的突出物,称皮刺,如海桐皮。空泡 药材加工时用火烘烤过快而形成的中心空隙,称空泡。油头 药材根头部偶有黑色发粘的油状物称油头,如川木香。亮星 指药材横切后在阳光下透视,见到的粘液质小点,因能发亮称亮星,如土茯苓。菊花心 指药材横切面上维管束与较窄的射线排列形成细密放射状纹理,状似开放的菊花,称菊花心,如黄芪、甘草。枣皮 指药材果皮皱缩成枣皮状,如山萸肉。珍珠盘 指药材根头部膨大,具有多数隆起的茎基及芽痕,因状似珍珠散于盘中而称珍珠盘,如银柴胡。亮银星 指皮类药材由于表面有结晶析出,置光下显亮银光,如牡丹根皮、厚朴。花白点 指药材断面中心数个散生的放射状木质部黄白相间,与周围形成色彩对比,如胡黄连。通天眼 指羚羊角的神经孔通过角塞顶端的角壳中心,向上呈一扁三角形的小孔直达角尖,习称通天眼。开口子 指青贝药材外层两枚鳞片大小相近,顶端不抱合,俗称开口子。月石坠 指硼砂加工时结在绳子上的干燥结晶,似石坠下,称月石坠。蜘株网纹 措在药材横切面上,木质部大型导管呈针孔状多层整齐排列,与类白色的射线相间而呈蜘蛛网状纹理,如木通等。胶口镜面 指僵蚕药材的断面平坦,外层白色粉性似胶,中间棕黑色发亮似镜。金井玉栏 指根类药材的断面外围白,内心黄,中间有一棕色的形成层环,俗称金井玉栏,如桔梗等。

  • 药材与分离所得的单体在聚酰胺板上不一致

    药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

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