匙羹藤苷元对照品

请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？

大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？

对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]

近年来，有机食品越来越流行，很多人到超市买东西也只挑有机。而商家也趁机大肆宣传有机食品不使用化学添加物、纯天然、更营养、更安全，不少消费者趋之若鹜。不过，有机食品是不是真的更好呢？它值得人们的爱吗？ 有机食品在生产和加工中不使用人工合成的化学物质，如化肥、化学农药、化学生长调节剂。但它是否会因此更安全呢？未必。 首先，有机食品在生产过程中是允许使用农药的，包括一些植物源和动物源的杀菌剂、杀虫剂，如天然除虫菌素、鱼藤酮类等；还有一些矿物来源的杀真菌剂、杀虫剂等，如石灰水、波尔多液等。尽管跟人工合成农药来源不同，但它们同样具有毒性，也并非完全不残留，如果不清洗干净就吃下去，对身体同样可能有安全风险。 其次，有机食品会有天然毒素的风险。一些植物性食物，为了预防天敌，会产生天然的毒素；而且，有机食品也有被霉菌毒素污染的风险。 另外，有机化肥有重金属和病菌污染的风险。有机蔬果使用植物性堆肥或是动物排泄物。这就带来了一个问题：动物牲畜体内都有病菌和重金属，会随着粪便排出，用这些肥料种植出来的蔬果，就可能沾染上大肠杆菌、沙门氏菌等，可能引发食用者的感染甚至死亡。 所以，有机食品并不一定更安全，关键在种植是否规范。只要规范种植，常规食品和有机食品都是安全的。

我在做陈皮含量的时候，橙皮苷对照品用甲醇不溶解，请问谁可以指点一下？

本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁，为什么对照品溶液中有很多杂峰，我用的正庚烷是色谱纯级别的，还有到最后计算是用不到对照品的浓度，那为什么还要进对照品？请各位老师指点

[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

高效液相色普法测定甘草酸苷含量，甘草酸苷对照品峰面积与之前相比较偏高，导致含量偏高，请问有可能是哪些原因？

葛根配方颗粒特征图谱黄豆苷元对照品配制时，在水浴上加热溶解了，但是放冷就析出了，有大神可以指导一下吗？

鉴别｜ （1）粉末灰褐色。石细胞淡黄色或黄绿色，类圆形、类方形、圆多角形或长条形，直径20～50μm，孔沟明显，有的胞腔含暗棕色物。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。木纤维多成束，直径12～25μm，具斜纹孔或相交成十字形、人字形。皮层纤维细长，直径12～28μm，微木化，纹孔稀少，有的可见分隔。具缘纹孔导管直径15～90μm，纹孔排列紧密，有的横向延长成梯状，排列整齐。 （2）取本品粉末2g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，加入硅胶G 3g，混匀，置水浴上挥干溶剂，加于硅胶G柱（15g，内径为1.5～2cm）上，用环己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取海风藤对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇（7:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查｜ 水分 不得过12.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过10.0%（通则2302）。 酸不溶性灰分 不得过2.0%（通则2302）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0%。

正在做一个6类化药，对照品中检院有提供；为了省钱，在中检院购买了一支对照品（100mg ）,用来标定购买的原料药（GMP厂家提供）作为工作对照品；标定方法：按原料药质量标准全检，HPLC外标法标定含量（没做结构鉴定）； 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证；问题来了： 1.在中检院可以提供对照品的情况下，可以使用自己标定的工作对照品么？（CDE审评三部张哲峰的文章：“不应使用其他来源者”，这话的意思是必须在中检院购买？）； 2.如果可以使用工作对照品，那么，这样简单标定就可以使用了么？ 3.如果不能使用工作对照品，那现在的情况下怎么补救？ 请各位指教，谢谢！

做氯霉素滴眼液有关物质：流动相：以含0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相 柱子:Hypersil Bos C18 5μm尺寸:4.6×250mm庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？

假如我要称量10mg的对照品，用万分之一的天平，假设称量值为0.01008g，转移到容量瓶后，称量纸放回天平上，显示0.00012，那我取样量就是二者之差，这样秤量方式可取吗？如何更准确地称量对照品？欢迎讨论

摘要：最近几年，有机食品越来越流行，很多人到超市买东西也只挑有机。而商家也趁机大肆宣传有机食品不使用化学添加物、纯天然、更营养更安全，不少消费者趋之若鹜。不过，有机食品是不是真的更好呢?它值得人们的爱吗? 真相1　　有机食品未必更安全　　有机食品其实就是按照有机产品的标准进行生产、加工、销售的供人类消费、动物使用的产品。　　事实上，有机食品在生产和加工中不使用人工合成的化学物质，如化肥、化学农药、化学生长调节剂。http://p.jianke.net/article/201507/401373006-20150709193204923.jpg　　但它是否会因此更安全呢?未必。　　首先，有机食品同样会使用农药。　　有机食品确实「不能使用人工合成农药」，但不代表它不使用农药，只是它用的是「有机农药」。　　有机食品在生产过程中是允许使用农药的，包括一些植物源和动物源的杀菌剂、杀虫剂，如天然除虫菌素、鱼藤酮类等;还有一些矿物来源的杀真菌剂、杀虫剂等，如石灰水、波尔多液等。　　尽管跟人工合成农药来源不同，但它们同样具有毒性，也并非完全不残留，如果不清洗干净就吃下去，对身体同样可能有安全风险。　　2014年1月，加拿大食品检验局发布一项开展近两年的检测结果，45.8%的有机果蔬含有农药残留，1.8%的残留超标，检测人员认为，农药残留可能是从临近的非有机农场漂移而来的，或者通过土壤或者地下水转移过来的，也可能是在储运过程中与非有机产品的接触中获得。但总之，是无可避免。　　不管是使用合成农药还是植物源性农药，是否安全关键还在于合理使用和监控安全的残留量。　　从环保角度考虑，有机农业中使用的植物农药，也未见得对环境友好。研究表示，这些植物农药，对环境和动物也存在一定的安全风险。　　其次，有机食品会有天然毒素的风险。　　一些植物性食物，为了预防天敌，会产生天然的毒素;而且，有机食品也有霉菌毒素污染的风险，比如花生同样会可能发霉，也会有黄曲霉毒素的风险;谷物也会有真菌毒素的风险，比如玉米中可能有伏马菌素的风险。　　另外，有机化肥有重金属和病菌污染的风险。　　有机蔬果不使用化学合成的肥料，而使用植物性堆肥或是动物排泄物代替。　　这就带来了一个问题:动物牲畜体内都有病菌和重金属，会随着粪便排出，用这些肥料种植出来的蔬果，就可能沾染上大肠杆菌、沙门氏菌等，可能引发食用者的感染甚至死亡。　　2011年德国一家有机农场的蔬菜导致3950个大肠杆菌中毒案例，其中53人死亡;2013年美国一有机农场的冷冻混合莓导致甲型肝炎流行，在10个州造成162人得甲肝。这两次严重安全事故的源头都来自有机农业实用的粪肥。　　所以，有机食品并不一定更安全，关键在种植是否规范。只要规范种植，常规食品和有机食品都是安全的。　　真相2　　有机食品未必更纯净　　有机食品生产过程中也会使用食品添加剂。　　我国国家标准就对有机食品的生产有明确规定，有机食品可以使用添加剂和加工助剂，其中包括37种添加剂和22种加工助剂。关于食品添加剂，丁香医生另起一章向大家介绍。　　所以，不要以为有机食品就是无添加的。　　有机食品不是「纯天然」的。　　很多人会将「有机食品」与「纯天然食品」划等号。　　但是，国际上包括我国在内的很多国家都没有明确的纯天然食品的标准。人们很难界定究竟什么样的食品才是纯天然的。　　如果按照人们所期望的没有农药、没有兽药等化学物质来作为评价纯天然食品的标准，我们根本找不到纯天然了。　　要知道，随着现代社会的进步，农药、化肥等的使用越来越广泛，一些地区的空气和水等自然环境已经被污染，我们吃的所有事物都不可避免的含有这些物质。真相3　　有机食品未必更有营养　　在一般人眼里，有机食品也代表了健康食品。有咨询公司调查报告显示，68%的城里人相信有机食品营养价值比普通食品更高。不过，我们来看看，有机食品真的比常规食品更加营养吗?　　英国食品标准局曾对过去55项相关研究进行汇总分析发现，从营养质量角度比较，有机食品和常规食品间没有差异。　　法国食品安全局对食品中的干物质、碳水化合物、蛋白质、脂肪、矿物质、维生素及一些植物营养素等进行综合分析，结果发现，目前的研究也无法判定有机食品更营养。　　2012年，有研究对1966~2011年间发表的比较有机食品与常规食品的近6000篇论文，并最终挑选了相关度最高的237篇作为分析的对象，分析的结论是，有机食品并没有比传统种植的食品更健康或更安全。　　所以，目前来看，不管是学术界的主流共识，还是主要国家监管部门的态度，都是「有机食品在营养上与常规产品没有差别」。　　合格的有机食品　　要符合什么条件?　　我国《有机产品》国家标准详细规定了有机产品生产、加工、标示和管理的各种要求。包括:　　物种(粮食、蔬菜、水果、牲畜、水产、蜂蜜等)未经基因改造;　　生产过程不得使用化学合成的农药、化肥、生长调节素、饲料添加剂等物质。　　除此之外，还对于水质、空气、生态环境做出了许多细致要求。比如说，生产基地要远离城区、工矿、交通干线、工业污染源、生活垃圾场等等。　　而相比普通产品，有机产品的区别主要在于生产过程的控制，有机食品对生产过程的控制更为严格，对农药、添加剂及化学产品等的使用、对场地的选择等待，都更为严格。所以，有机产品的生产加工和销售必须由政府机构来认证。　　有机食品　　是否值得购买?　　不论从营养价值，还是安全性方面来看，有机食品都不会比普通食品更有优势。而且，一般来说，有机食品的价格都会比较贵。据一些统计数据显示，这个价格差额高达40%以上。因此，医生建议大家不要迷信有机食品。但若经济条件允许，买点自然也无可厚非。

有一个自制的多肽类工作对照品（1类新药），目前是用定氮法来测去含量，然后再用于测样品含量。该对照品纯度只有95%左右，也就是说还有5%的未知结构的短肽或缺失肽存在。而定氮法测的总氮，这样算出来的对照品含量应该是高于它的实际含量的，用它测的样品含量也应该是虚高了的。所以我认为用定氮法来测定多肽类的对照品含量不是很准确。请问：我这种理解对吗？如果对，有什么更准确的方法检测多肽产品的含量呢？谢谢[em0801]

中药对照品称量的时候静电太多，，粉末状的对照品粉末，比如陈皮苷，用了除静电仪，也没有用，大佬们有什么办法解决吗(???.???)????

请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品，中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

我用液相色谱仪做小叶榕干浸膏含量测定按中国药典2015版方法测定请问牡荆苷对照品是不是有两个峰，第一个出峰时间40分钟，第二个出峰时间是60分钟

各位大虾，在做液相时称量对照品真是个头疼的问题。我用的是赛多利斯十万分之一的天平称量，价格贵啊，所以每次称量几毫克，但是天平读数变化好大哦，好一会儿才稳定，咨询买仪器的人家说就是那样，我总觉得不保险啊。这对照品都不准的话，怎么保证结果啊，打算用称量漏斗来称量，这样读数稳定，不会撒到外面，称两三毫克都很稳定，反复试了试重现性还可以，自认为比较可靠。不知道有没有什么问题啊？各位大侠，您们又是怎么做的呢？

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：最外层为表皮，外被厚角质层，或为木栓层。皮层散有纤维和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]。中柱鞘纤维束新月形，其内侧常为2～5列石细胞，并切向延伸与射线中的石细胞群连接成环。维管束外韧型。韧皮射线向外渐宽，可见锥形或分枝状石细胞；韧皮部细胞大多颓废，有的散有1～3个纤维。木质部导管单个散在或数个切向连接。髓细胞壁稍厚，纹孔明显。薄壁细胞含淀粉粒和草酸钙针晶。[/font] [font=宋体] [/font][font=宋体]粉末黄褐色或灰褐色。表皮细胞黄色或黄棕色，断面观类圆形或矩圆形，直径24～78[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，被有角质层。石细胞淡黄色或黄色，类方形、梭形、椭圆形或不规则形，壁较厚，孔沟明显。皮层纤维微黄色或黄色，直径27～70[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁极厚，胞腔狭窄。草酸钙针晶细小，存在于薄壁细胞中。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加乙醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]青藤碱[i][/i][/color]对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2： 4：2：1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0% （通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲液（0.005mol/L磷酸氢二钠溶液，以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0，再以1%三乙胺调节pH值至9.0）（55：45）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取青藤碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率20kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含青藤碱（C[sub]19[/sub]H[sub]23[/sub]NO[sub]4[/sub]）不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]

请问各位老师，我们这边进了对照品、空白供试、加标供试品，加标对照品的响应值远远大于对照品溶液里的响应，请问是什么原因呢？已知：空白供试品里的检出非常小不会有这么大的影响，对照品自身线性良好，加标供试品重复性良好（也就是一直都很大，并没有逐针降低），并且排除了对照残留的因素。配制过程的区别就是对照与空白供试未离心，加标离心。后来将对照离心后，响应值第一针也变大，但随后也降低至与未离心的响应值差不多。

今天买了连翘酯苷B和金石蚕苷对照品（4支7000RMB），说明书上写着易吸湿，一次使用完，连翘酯苷B含量按92.5%计，金石蚕苷含量按93%计！！！第一个问题：我可以不一次性使用完吗？要怎么保存呢？？毕竟太贵了，即使配高浓度的然后稀释也有点划不来，况且这个对照品也怕不稳定，万一不稳定下次用就不准确了。。。。第二个问题，它含量写着92.5%、93%，那我计算的时候是不是也要乘以百分数去算？？？以前我都没怎么注意，不过大部分都是99.5%以上的！！