当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

十六烯分析标准品

仪器信息网十六烯分析标准品专题为您提供2024年最新十六烯分析标准品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括十六烯分析标准品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的十六烯分析标准品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合十六烯分析标准品相关的耗材配件、试剂标物,还有十六烯分析标准品相关的最新资讯、资料,以及十六烯分析标准品相关的解决方案。

十六烯分析标准品相关的论坛

  • GC 分析 质控样标准品不准?

    老师同学们有无这样的经历?对已知化合物定量分析,标准品和质控样分别出自不同的厂商,皆在有效期内,定量过程线性良好,RSD合规,但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围?多次尝试无果?这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题?还是分析方法有问题?从哪里入手?类似问题咋解决???

  • 质谱分析的蛋白标准品

    求购 质谱分析的蛋白标准品,MALDI-TOF-MS上用的。 分子量在400--30000da 的或者接近这个质量范围的,如有请联系我。直接给我这个留言就可以,谢谢!

  • 【分享】烟草化学成分分析标准品

    [font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]

  • 定量分析标准品配制问题

    做定量分析时,为了保证称量的准确性,配制的标准品母液浓度较高。而分析浓度较低,能连续稀释两次或三次吗?

  • [求助] 关于“添加标准品分析”!

    在测试样品时,经常被要求做“添加标准品分析”,并计算其回收率。想请教一下,这样做的目的到底是什么,具体有什么用处?(虽然会做这样的实验,而且也知道怎么计算回收率,但.....就是不知道为什么要做?---- 有新同事进来,问我们这些“元老”为什么要做,有什么用?答不出具体原因,只知道个大概.....唉!难堪呀.....郁闷呀.....!!!)请高人指教,谢了!!!

  • 北京晨蕾科技开发有限公司将参加第十六届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2015)

    各位朋友,广大的客户:我司(北京晨蕾科技)将于2015年10月27-30日参加由中国分析测试协会主办的第十六届北京分析测试学术报告会暨展览会。(BCEIA 2015)届时我司供应商英国Elemental Microanalysis(EMA)公司也会专程从国外赶来参加此次盛会。希望广大的朋友和用户能积极的参与此次展览会。在这里您不仅可以增长一些仪器和耗材的知识,同时您也可以增加人脉,增长见识、与专业人士增加交流。如果您想了解我司,我们也会向您展示我们的耗材产品,向您展示EMA产品的品质服务。展会介绍:北京分析测试学术报告会暨展览会(简称“BCEIA”),于1985年经国务院批准,由原中华人民共和国国家科学技术委员会成功举办了第一届,是我国首次举办的分析测试领域的大型国际学术会议和展览会。从2001年开始,由中华人民共和国科学技术部批准,中国分析测试协会主办。历经29年的培育和发展,已成功地举办了十五届。现已成为国内分析测试领域专业化程度和知名度最高的盛会,在促进国际间的科学技术交流,推动我国分析测试科学和仪器制造技术的发展起到了重要作用。第十六届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2015)将继续坚持“分析科学 创造未来”的方向,围绕“生命 生活 生态——面向绿色未来”的主题组织学术报告会、专题论坛和仪器展,使BCEIA更贴近社会发展的需要。会场将设于北京国家会议中心,首次实现学术报告会和展览会两会在同一地点举办,我们相信这将更有利于科学家、用户与仪器开发制造商之间的交流,以促进仪器的创新和应用发展。展品范围:分析测试仪器:色谱、光谱、质谱、波谱、电化学、电子光学、力学性能测试、无损检测、物理性能测试。试剂与关键部件:有机、无机、生化试剂、标准物质及标准品、光源、光栅、色谱柱及填料、阀、泵、质量分析器、各类光学镜头、传感器等。生命科学仪器:生物大分子分离及制备、药物及代谢分析、生化及临床分析、蛋白质分离纯化及分析、生物显微镜、影像及成像。实验室设备:样品前处理设备、循环冷却装置、气体发生器。实验室及服务:实验室信息管理系统、分析测试服务、实验室设计。现场筛检仪器BCEIA2015设立展品专区:生命科学仪器、现场筛检仪器、试剂与关键部件。展览会时间和地点: 第十六届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2015)时间:2015年10月27-30日展位地点:国家会议中心地址:北京市朝阳区天辰东路7号(近8号线奥林匹克公园站)我司(北京晨蕾科技)展位号:F21

  • 食品安全综合分析仪主要标准是什么

    食品安全综合分析仪主要标准是什么

    [size=16px]  食品安全综合分析仪主要标准是什么  食品安全综合分析仪的主要标准包括以下几个方面:  检测项目:食品安全综合分析仪的检测项目涵盖了多个方面,主要包括营养成分、添加剂、农药残留、重金属和微生物等。这些项目的检测是确保食品安全的重要手段,可以全面了解食品的质量和安全状况。  检测精度和效率:食品安全综合分析仪需要具备高检测精度和效率,以确保测试结果的准确性和可靠性。为实现这一目标,需要选择可实现自校的仪器,并设置合理的自校时间间隔,按期校对仪器。此外,在仪器操作前也需进行校对,以及定期对仪器进行检修与保养,降低检测出现误差的可能性。  农残检测标准:食品安全综合分析仪的农残检测标准通常是由国家食品药品监管总局制定的。对于农药残留限量,一般采用“最大残留限量(MRL)”作为标准。这个限度是由卫生、环境和经济等多方面考虑制定的。在农残检测过程中,除了检测仪器的准确性外,样品的采样和制备也是非常重要的。  国家和行业标准:食品安全综合分析仪的检测方法应符合国家和行业标准。例如,对于营养成分、添加剂、重金属和微生物等的检测,应采用国家规定的检测方法,确保数据的准确性和可靠性。  仪器性能:食品安全综合分析仪应具备良好的稳定性、重复性和灵敏度等性能指标,以确保在不同环境和条件下都能获得准确的检测结果。  综上所述,食品安全综合分析仪的主要标准包括检测项目、检测精度和效率、农残检测标准、国家和行业标准以及仪器性能等方面。这些标准共同构成了保障食品安全的重要技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402200937557726_9841_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 闭口闪点和蒸馏测定仪用标准油是有证的还是一般的分析纯的?

    宾斯马丁闭口闪点测定法GB/T261-2008中,仪器自校,提供了几种闪点值的标准油,蒸馏试验GB/76536-2010中,也提到了要用标准有自校,有证标准油比一般的分析纯的要贵很多,就想问问,用一般分析纯的有机油,比如,癸烷、正十烷、 十一烷、 十二烷、 正十四烷、 十六烷等 ,可行不啊?烦请大家给帮忙!

  • 定量分析标准品母液配制

    用LC—MS做定量分析时,为了保证称量的专业性,标准品配制的较浓,请问能连续稀释2—3次得到想要的浓度吧,会不会导致误差偏大呢?

  • 乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼,作为现代医学的瑰宝,广泛应用于肿瘤治疗领域。然而,就像其他药物一样,乐伐替尼在生产过程中也可能会产生杂质。这些微小的杂质,虽然量少,却可能对药物的疗效和安全性产生不可忽视的影响。为了确保乐伐替尼的纯净与安全,科学家们引入了CATO标准品进行杂质分析。CATO标准品,就像一把精准的尺子,能够帮助研究人员准确地检测和衡量乐伐替尼中的杂质。通过对比和分析,我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这项应用研究不仅提升了乐伐替尼的生产质量,更为患者的安全用药提供了有力保障。借助CATO标准品,我们能够及时发现并控制杂质,确保每一颗乐伐替尼都是纯净、有效的。未来,随着科学技术的不断进步,我们期待看到更多关于乐伐替尼杂质分析的研究成果,为患者带来更加安全、可靠的治疗方案。同时,也期待CATO标准品在更多药物杂质分析中发挥重要作用,守护人类的健康与安全。[img=,603,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021836237186_8744_6381568_3.png!w603x515.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家,我们目前库存有全套乐伐替尼杂质,能够提供相应的系列图谱和产品COA证书,并支持溯源。我们公司已经通过了国内外双ISO 17034质量体系认证,欢迎广大客户选购。

  • 标准品用气相色谱分析出现杂峰

    [color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析一种物质的浓度,所以要先做标准曲线,但是标准品浓度大于1g/l时就会有很多杂峰,目标峰的含量只有60-78%,但是核磁检测标准品的纯度至少大于90%,现在基本排除是配制溶液过程中污染的原因,就是考虑物质会不会在高温下反应了。请各位高手指点一下吧,有什么方法可以解决[/color]

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 【资料】我国与CAC关于食品中污染物限量标准的对比分析

    《我国与CAC关于食品中污染物限量标准的对比分析》摘要:对比分析我国与国际食品法典委员会(CAC)关于食品中污染物限量标准的异同。从标准涉及的污染物种类、具体食品种类和限量值3个层面逐级对比。结果表明,我国标准涉及的污染物种类为42种,CAC标准为29种,二者相同的污染物种类为12种;我国标准涉及的食品种类和具体数量多于CAC,其中有7类食品为我国单独规定限量,我国污染物限量指标的总数为748个,远远多于CAC的174个;在可比指标范围内,我国有61个限量指标值与CAC相同,26个限量指标值严于CAC,64个限量指标值宽于CAC。我国污染物限量标准中有57%的可比指标值已达到或超过CAC标准的要求,与CAC的一致性程度较低。

  • 【原创大赛】【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析

    [align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言:[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:是的啊,您哪位?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司,看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件,请问有兴趣了解一下吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:有的。贵公司有资料吗,我能先看看吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:我加您微信,给你传一些我们公司的简介,然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:好的,多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明,这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项,数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向,国家的一些政策,新出的一些标准,最主要的就是信息要及时,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务,所以即将出的标准中所使用的标准品(主要是混标)必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时,才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下,所以还是查了一些相关的资料的,包括一些老师在论文里写的一些综述,标准品的发展,标准品的现状,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势,但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的,也会遇到一些标准品没有做好的情况,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在,这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快,不断的有新标准推出,所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程,发现标准品的生产比较重要的是两个阶段,一个是生产阶段,这个大部分化工生产企业都可以做的事情,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料,产品在生产出来之前如果不是主流产品,必然有一个研发阶段,然后才能到生产阶段,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程,也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段,这个就不在说了,自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段,也就是定性阶段,一个产品生产出来,是不是它,有没可能是它的副产物,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题,那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然,由于标准品生产都有相关机制去把控,所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了,这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势,相对检测公司来说,一个标准品,都有证书,只要纯度达标,那我肯定不管你定值多少,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少,而是关心你的定价,那就有问题了,优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题,规格。有些标准品,尤其是混标,尽量做到一次或者几次的使用,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题,很容易导致客户购买量不够、过大等情况,会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后,标准品定制应该列入常备项目,定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户,我认为如果是做企业方向策划,这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

  • 关于分析一种有机物的标准品和内标物

    目前要检测一类有机物,带有羧基,还有烃基,想用GC/MS去测,但是不知道有没有标准品,请大神分析一下,指点指点。如果GC/MS不适合,用什么质谱仪器最好?如果没有标准品最好能推荐几种内标物。十分感谢。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0112/w155h496848_1484232405_311.jpg

  • 【原创大赛】十六种多环芳烃分析的曲折经历

    【原创大赛】十六种多环芳烃分析的曲折经历

    [align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====PART 1 充满疑惑的开始====[/size][/b][/color][/font][/align][align=left][size=16px]2020年3月27日,这天周五,我像往常一样我又开始了兴ku奋bi的做实验。这次是做土壤和沉积物中多环芳烃的方法验证,具体指HJ786-2014这个标准。因为有两个检测器需要验证需要单独验证,所以我觉得先用DAD检测器对十六种多环芳烃进行全光谱扫描(190-800nm),这样就能很快发现十六种目标化合物的保留时间。[/size][/align][align=left][size=16px]这里先说一下我当前的仪器条件:岛津LC-20AT四元低压液相系统,配合二极管阵列检测器(SPD-M20A)和荧光检测器(RF-20A),流动相准备了A乙腈B水C甲醇。流速控制在1ml/min。[/size][/align][align=left][size=16px]想法很美好,但是现实却很残酷。我设置好梯度洗脱程序,进了一针1mg/L的乙腈十六种多环芳烃(没加十氟联苯),设置好计时闹钟,就去办公室忙别的去了。。。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148295238_1900_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]当我还沉浸在三针之内必定将方法优化好的错觉之中的时候,第一针完成的结果却给我沉重的一击。我数来数去发现只有十五个峰。我擦,人品这么差????这十六种多环少说也做了十多次了,怎么这次这么奇怪?我那一个峰被老鼠吃掉了。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148296742_9176_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]我一边让自己不要慌(其实慌得一批),一边开始排查原因:[/size][/align][table][tr][td][align=center][font=calibri][size=16px]排查原因[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=calibri][size=16px]可能性[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font=calibri][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=left][size=16px]有物质没有分离,两个物质重叠在一起了,只要调整梯度洗脱的程序,必定能发现踪迹。(90%)[/size][/align][/td][td][align=center][font=calibri][size=16px]90%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font=calibri][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=left][size=16px]本佛山吴彦祖人品不好,买的标准品少了一个物质。[/size][/align][/td][td][align=center][font=calibri][size=16px]10%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font=calibri][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=left][size=16px]其他[/size][/align][/td][td][align=center][font=calibri][size=16px]?%[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][size=16px]针对第一个猜想的原因,我设置了不同的梯度洗脱程序,用来观察每个峰是否有分离成为两个峰的迹象,以下是我试验的梯度程序和结果。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148297640_556_3352385_3.png[/img][/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148298314_1702_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148299143_2608_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148301019_776_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148301907_9912_3352385_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148303127_3501_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148304144_6566_3352385_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148305198_2929_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148306293_3487_3352385_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148307279_4600_3352385_3.png[/img][/align][size=16px]一通操作下来,发现并没有改变什么?还是只有十五个峰。。。。。于是我更加慌了。[/size][size=16px]于是我验证了每一个峰的峰纯度信息,发现这些纯度均为正数,也就是说每个峰代表了一个物质,不存在有两个物质重合的峰出现。[/size][align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====PART 02 不可思议的原因====[/size][/b][/color][/font][/align][size=16px]于是我将1mg/L的乙腈中十六种多环芳烃用GCMS走了一针样品,结果发现缺少“菲”。我将公司购买的同一批次的标准溶液又打开一只,发现还是缺少“菲”,这就说明这一批次的标准溶液均缺少这个物质。[/size][size=16px]这下真相大白了,但是也耽误了不少时间。然后上报领导并且联系供应商。供应商说之前没有遇到过这样的问题,然后就是答应按照之前购买的数目重新免费发新批次的标准溶液给我。但是耽误的时间再也找不回来了。[/size][size=16px]以下是经过gcms分析的图谱,其中缺少‘菲’。[/size][size=16px](此处缺的图以后补上)[/size][align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====PART 03 意外的结局====[/size][/b][/color][/font][/align][size=16px]本以为这件事就此尘埃落定,我也能安心的开始做我的方法验证。但是现实再次给我出了个难题。[/size][size=16px]在4月21日16多环芳烃(DAD)分析过程中发现,十氟联苯的峰位置与HJ748-2016上表示的位置不一致。具体为:HJ748-2016多环芳烃中替代物十氟联苯的位置为第9位,介于(8—芘;9—十氟联苯;10—苯并(a)蒽);而此次发现在该系统中,十氟联苯的位置在第八位[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148308449_6976_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148309818_8978_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148310656_4372_3352385_3.png[/img][/align][align=center]附分析条件:时间程序(见图5):A乙腈B水;检测器DAD;色谱柱:C18硅胶柱 250mm*4.6mm*5um,型号为Shim-pack GIST(Sμm C18);流动相流速:1ml/min。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148311662_9970_3352385_3.png[/img][/align][align=center]同时我还发现了另一个现象?[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148312386_2330_3352385_3.png[/img][/align][align=center][size=16px]我按照实际情况,将十氟联苯的位置稍作调整,开始了方法验证之旅。至于这个情况,只要不影响定量分析,不管了。[/size][/align][align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====PART 04 一波三折====[/size][/b][/color][/font][/align][size=16px]在我完成了二极管检测器的方法验证之后,切换为荧光检测器的时候,诡异的事情发生了。[/size][size=16px]先说一下准备用荧光检测器做十六种多环芳烃的验证环节的时候。首先找打了岛津公司网站上的应用案例,按道理来说,这种案例应该是比较具有参考性的,毕竟我想标准制定者再怎么水,作为一家仪器公司应该会实际去验证一下,给客户一个比较好的参考。[/size][size=16px]现实是我又一次错了。[/size][size=16px]让我们先看下岛津公司提供的相关应用案例。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148313089_4979_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148314182_5088_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]根据上述时间程序,更改变参时间,匹配我自己的梯度洗脱方法。然后就得到了如下的图谱。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148314935_8950_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148315891_3337_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]我有点想骂人了,又有点想哭。[/size][/align][align=left][size=16px]然后我又根据HJ784,重新给化合物分组,重新设置时间程序。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148317307_880_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148318508_5207_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]发现第七个峰的积分出现问题,重新调整了变参时间。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148319261_9069_3352385_3.png[/img][/align][align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====part 05 新的问题====[/size][/b][/color][/font][/align][align=center][font=calibri][size=18px][color=#1f4e79][b]茚并(123-cd)芘和苯并(ghi)苝位置互换了。?[/b][/color][/size][/font][/align][align=center][i][b][size=18px]====引用文献====[/size][/b][/i][/align][size=16px]1. HJ784-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》[/size][size=16px]2. HPLC法检测土壤中的十六种多环芳烃 form 岛津中国官网[/size]

  • 样品和标准品使用不同的溶剂对分析结果有影响吗?

    液相分析时,样品和标准品使用的溶剂不同,对测试结果影响大么?想听听大家的声音啊~~用C18色谱柱,乙腈和水作为流动相,梯度洗脱,目标物质是一种多肽。如果样品是溶解在乙腈和水的混合液中,而标准品是溶解在PBS(磷酸缓冲液 Phosphate Buffer Solution),这样会对通过标准曲线算出的样品中多肽含量有影响吗?其实,问题的关键就是溶剂不同,由于没做实验去验证,所以未果。。。专家的进来吆~~学习学习~~

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制