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吗菌灵分析标准品

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吗菌灵分析标准品相关的论坛

  • 【求助】苯菌灵残留分析的疑问

    苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯，在液相分析中，也会发生柱上分离，使得两峰不能基线分离，所以苯菌灵的残留分析，我感到很困难，有老师做过这方面的工作吗，能给些建议吗[em46]

  • 【分享】烟草化学成分分析标准品

    [font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]

  • 我国首次制定食品致病菌限量标准，你觉得有些项目合理吗

    各种肉类、巧克力、饮料等内含沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的限量值，首次有了明确的标准。昨日，卫生部发布征求食品安全国家标准《食品中致病菌限量》的征求意见稿，该标准拟自正式发布后6个月施行，这是我国首次制定食品中致病菌限量标准。可是这次制定标准跟以往还是有很大的区别的。1、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、单核细胞增生李斯特氏菌、大肠埃希氏菌等几种主要致病菌，以前是不得检出，现在金黄色葡萄球菌在各类食品中的限量则均为100CFU/g2、乳制品不含在该标准3、本次标准制定中梳理分析的标准共计562项。我国首次制定食品致病菌限量标准，你觉得有些项目合理吗？金黄色葡萄球菌的指标放大，食品安全风险如何？

  • 标准品测定吸收值全为零,什么原因造成的??

    我用PE-800的AA,跟往常一样,先用超纯水归零后,然后做了1ppm的Fe的标准品,居然吸收值是零,我以为超纯水有问题,换水后,还是零,在此之前,我用HNO3溶液(低浓度)清洗过燃烧头,我以为是Fe标准品有问题,然后,我改测K,奇怪的是K的标准品吸收值也是零,所以应该不是标准品的问题,是仪器的问题吗?有专家把个脉,看看是什么问题造成的!迫切需要答案![em61]

  • 【求助】多菌灵的分析

    现在查资料发现多菌灵基本是用HPLC分析，现在我们想用GC-MS分析，不知道可行性多大？另外查了半天不知道它的沸点是多少？谁能提供一下？

  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

  • 围剿果汁中致癌杀菌剂多菌灵-迪马先行

    围剿果汁中致癌杀菌剂多菌灵-迪马先行

    新年伊始，一波未平，一波又起。我们还没从黄曲霉毒素的超标污染事件中走出来，美国又传来“全面叫停橙汁进口 因怀疑含致癌制剂多菌灵”的噩耗，让全体国民不得不大声疾呼：国人伤不起呀！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif据新华社电 美国食品和药物管理局宣布，暂停从所有国家和地区进口橙汁，以检测进口橙汁是否含有一种名为多菌灵的化学制剂。食品和药物管理局2012年1月11日声明，如果进口橙汁的多菌灵含量低于痕量，将得以放行进入美国市场并销售。痕量在化学上指极小的量，少得仅有一点痕迹。医学研究表明，多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。美国可口可乐公司上月知会食品和药物管理局，一些巴西果农向果树喷洒多菌灵。食品和药物管理局随后在从巴西进口的橙汁中发现这种杀菌剂。 针对橙汁中多菌灵的检测，出入境检验检疫行业标准《SN/T 1753-2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法 高效液相色谱法》使用混合相固相萃取小柱进行提取、净化；配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测。迪马科技一直致力于为食品安全提供全方位的解决方案，早期曾借鉴上述行业标准使用ProElutTM PXC混合阳离子交换固相萃取柱进行各种果汁样品的提取、净化，高效液相色谱法检测。该方法操作简单，重现性好，回收率高，成本低。可作为出入境检验检疫等检测机构及各个食品行业多菌灵检测的参考方法！以下为迪马科技关于果汁中多菌灵和噻菌灵检测的解决方案，供您参考！如您在果汁中多菌灵杀菌剂等食品安全检测方面有丰富的经验，欢迎积极发声http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif，共同创造国人安全放心的食品环境。果汁中多菌灵和噻菌灵杀菌剂的测定1、适用范围适用于果汁饮料、纯果汁和浓缩果汁中多菌灵和噻菌灵等杀菌剂的检测。2、样品准备2.1 果汁饮料和纯果汁将10mL 样品置于50mL 离心管，用0.1mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入15mL 乙酸乙酯，振荡提取1 min，4,000 rpm 下离心1 min，收集乙酸乙酯层，再用15mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，30ºC 下减压蒸馏至近干，用6mL 0.1mol/L HCl 分两次溶解残渣，待净化。2.2 浓缩果汁将2mL 样品置于50mL 离心管，加入8mL

  • 【资料】－我国香蕉、苹果农药残留标准与国外标准的比较分析

    [b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍，方佳，梁伟红，董定超[/i] １ 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国，水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末，起步较晚。经过20余年的努力，取得了可喜的成绩，截至到1999年9月底，我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准，涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005），将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量，其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定；溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定；乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量；多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外，对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外，在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》（GB18406.2-2001）强制性国家标准中，也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准，直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项，涉及农药33种。其中杀虫剂23种，杀菌剂8种，除草剂1种，植物生长调节剂1种。 ２ 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，简称CAC）是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织，成立于1962年，至今已拥有163个成员国。到目前为止，CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种（类）水果及其产出品的最大农药残留限量，涉及农药100余种，其中有24种农药对香蕉作了专门规定（其中除草剂2种，杀虫剂9种，杀菌剂12种，杀螨剂1种）。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种，杀虫剂73种，杀菌剂49种，杀螨剂9种，熏蒸剂2种，植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规（CFR）第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量，涵盖农药47种，有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中，包括除草剂10种，杀虫剂11种，杀菌剂23种，杀螨剂1种，熏蒸剂1种，植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种，杀虫剂40种，杀菌剂27种，植物生长调节剂2种，薰蒸剂2种，杀螨剂4种。 ３ 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析３．１ 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项，涉及33种农药，CAC 香蕉农药残留指标24项，涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比，有6种农药与 CAC都有限量要求，其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种，占我国香蕉指标的12.1％，占 CAC指标的16.7％；比 CAC 严的有克百威1种；比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有，有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

  • 样品和标准品使用不同的溶剂对分析结果有影响吗？

    液相分析时，样品和标准品使用的溶剂不同，对测试结果影响大么？想听听大家的声音啊~~用C18色谱柱，乙腈和水作为流动相，梯度洗脱，目标物质是一种多肽。如果样品是溶解在乙腈和水的混合液中，而标准品是溶解在PBS（磷酸缓冲液 Phosphate Buffer Solution），这样会对通过标准曲线算出的样品中多肽含量有影响吗？其实，问题的关键就是溶剂不同，由于没做实验去验证，所以未果。。。专家的进来吆~~学习学习~~

  • 【原创大赛】微量金标准物质定值均匀性分析检查

    微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样，活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量，每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品)，论证了方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一，均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法，本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质，以此方法为基础，结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求，制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献，计算了样品分析的合成不确定度，将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性；均匀性检验方法很多，有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ，其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的，本文采用方差法(F)检验，得到样品均匀性良好；标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值，本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除，．最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水；盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水；活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

  • 甲基硫菌灵全转化为多菌灵了

    液相色谱串联质谱测试甲基硫菌灵，进的标品，第一针甲基硫菌灵出峰还正常，多菌灵峰很小只有甲基硫菌灵峰面积的十分之一，第二针就几乎不出甲基硫菌灵的峰只出多菌灵峰，再进两针就只有多菌灵完全没有甲基硫菌灵的峰了。流动相水相中有0.1%的甲酸，会导致这种转化吗？有人遇到过类似问题吗？请各位高手帮忙分析下，谢谢！

  • 食用菌中多菌灵的检测-液相色谱法

    食用菌中多菌灵的检测-液相色谱法

    摘要：建立应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱（HPLC）-荧光检测法测定食用菌中多菌灵（MBC）的分析方法。食用菌经乙酸乙酯提取，C18色谱柱分离后，采用带有荧光检测器的HPLC法检测，外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行研究和优化。通过比较匀浆、超声、索氏提取和快速溶剂萃取四种提取方式，SCX和MCX固相萃取柱净化的对比，确定食用菌中多菌灵的检测条件：超声提取30min，MCX固相萃取柱净化。食用菌中多菌灵的加标回收率在95.5%~98.5%之间，相对标准偏差小于3%，多菌灵的残留检出限量为0.05mg.kg-1该分析方法的准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。关键词：高效液相色谱；荧光检测器；食用菌；多菌灵多菌灵是一种苯并咪唑类杀菌剂，学名2-苯并咪唑基氨基甲酸甲酯，简称MBC。是一种高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂，同时具有预防和治疗作用，广泛应用于蔬菜、水果等多种病害的防治。近些年来，大量的国内外研究资料表明，食用菌是真菌，而食用菌的病害也多是由致病的真菌引起的，使用杀菌剂易使食用菌产生伤害。而且因食用菌栽培周期短，尤其在出菇期使用多菌灵等杀菌剂，药剂极易残留在子实体内，对人类健康不利。现在美国等一些发达国家已明令禁止在食用菌生产中使用多菌灵等杀菌剂，因此对多菌灵在食用菌中以及培养料中的残留动态研究非常重要。笔者通过多种方法的比较，拟提出一种适用于食用菌样品中多菌灵残留快速检测方法。1 .实验部分1．1 仪器与试剂1.1.1仪器设备：LC-20AT高效液相色谱仪配备四元低压洗脱装置和荧光检测器（日本Shimadzu公司）、C18色谱柱、固相萃取柱、超声波清洗器、快速溶剂萃取装置、食品料理机、离心机、漩涡混合器、旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪及常规玻璃器皿。1.1.2 试剂：多菌灵标样（农业部环境保护科研监测所）为100ug/ml溶于甲醇；乙腈、乙酸乙酯、甲醇为色谱纯；氨水；磷酸二氢铵；磷酸氢二钠；盐酸；氯化钠；无水碳酸钠均为分析纯。水为电阻18.20 MΩ的超纯水。1.2 方法1.2.1样品处理：将干食用菌置于食品料理机中打碎，用样品袋密封保存。1.2.2提取：准确称取试样1.0000g（精确至0.0001g）于50mL离心管中，加入0.1mol/L碳酸钠溶液10mL，放置30分钟。加入乙酸乙酯20mL,在漩涡混合器上提取1分钟，然后放入超声波清洗器中超声提取30分钟，加入约2克氯化钠，以5000r/min的转速离心3分钟，将上清液转移至150mL浓缩瓶中，再在离心管中加入20mL乙酸乙酯，重复提取一次，合并上清液。于40℃水浴中旋转蒸发至近干。加入0.1mol/L盐酸5.0mL溶解残渣，待净化。1.2.3净化：固相萃取柱（天津市天兴达MCX：150mg/6mL）依次用6mL甲醇预处理、6mL水平衡，待液面到达填料表面时迅速加入1.2.1得到的提取液，依次用6mL水、6mL甲醇淋洗固相萃取柱，最后用5%氨水-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液5.0mL于10mL离心管中，45℃氮吹仪吹干后，用1.0mL流动相溶解,以 0.2um滤膜过滤至样品瓶中，待测定。1.2.4 标准溶液配置1.2.4.1 标准储备液：取1支多菌灵标准品，全部转移至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，相当于浓度为10.00ug/mL多菌灵标液，零下18℃保存,有效期为1个月。1.2.4.2标准工作溶液：取5只10mL容量瓶，分别加入10.00ug/mL多菌灵标准储备液0.05、0.10、0.25、0.50、1.00mL,以甲醇定容至刻度，相当于多菌灵浓度分别为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00ug/mL。1.2.5色谱条件：色谱柱SHIMADZU VP-ODS 5um（4.6mm×150mm）；流动相V(0.02mol/L,pH值6.8磷酸盐缓冲液)＋V（乙腈）=80＋20，流动相用前经0.45um滤

  • 质谱分析的蛋白标准品

    求购 质谱分析的蛋白标准品，MALDI-TOF-MS上用的。 分子量在400--30000da 的或者接近这个质量范围的，如有请联系我。直接给我这个留言就可以，谢谢！

  • 用气相测农残，标准品可以用分析纯溶解吗

    [color=#444444]实验室购买了浓度为100ppm的有机磷农药标准品，溶剂是丙酮。现在我想稀释到1ppm，老板不同意购买色谱级丙酮。可以用分析纯的溶解吗？或者说，可以用色谱级的甲醇溶解吗？[/color]

  • 【转帖】食品法典发布细菌和化学物质新标准

    2009年7月7日，据食品导航网站消息，欧盟食品法典委员会（CAC）于本周批准了30个有关丙烯酰胺、较大婴儿配方奶粉、即食食品李斯特检测的准则和操作守则。1.减少食品中的丙烯酰胺，防止马铃薯加工过程中致癌物质的形成。措施包括对原料，其它配料的增补及加工和加热等步骤的要求，据悉，该物质2002年首次发现用于碳水化合物较多的食品的煎、烤过程；2.即食食品单核增生性李斯特菌。新的致命细菌的微生物检测及环境监测参数将获得批准；3.减少多环芳烃的污染。食品法典采纳了减少从食物中摄入多环芳烃的第一项指南；4.粉末状较大婴儿配方奶粉。食品法典委员会批准了6岁以上较大婴儿配方奶粉中沙门氏菌和细菌的标准，其中2008批准的6岁以下粉末状婴儿奶粉中坂崎肠杆菌细菌的特定标准将适用于较大婴儿配方奶粉。5.预防咖啡中赭曲霉素A污染。新指南将确保咖啡的制造国制定和执行自己国家的预防及减少赭曲霉素A污染的计划。

  • 迪马产品应用有奖问答06.29（已完结）——果汁中多菌灵和噻菌灵的测定

    迪马产品应用有奖问答06.29（已完结）——果汁中多菌灵和噻菌灵的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）牛一牛(注册ID：v2700892)千层峰（注册ID：jxyan）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)langyabeilei（注册ID：langyabeilei）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606291508_598582_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606291508_598583_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================果汁中多菌灵和噻菌灵的测定方法：SPE基质：饮品应用编号：101167化合物：多菌灵；噻菌灵固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：1、样品准备 1.1 果汁饮料和纯果汁 将10 mL 样品置于50 mL 离心管，用0.1 mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入15 mL 乙酸乙酯，振荡提取1 min，4000 rpm 下离心1 min，收集乙酸乙酯层，再用15 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，30 oC 下减压蒸馏至近干，用6 mL 0.1 mol/L HCl 分两次溶解残渣，待净化。 1.2 浓缩果汁 将2 mL 样品置于50 mL 离心管，加入8 mL 水，混匀，用0.1 mol/LNaOH溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。其余步骤与2.1 同。 2、净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) a 活化： 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 288 nm 柱温：30 oC 流动相：磷酸缓冲液/ 乙腈=75/25 ；磷酸缓冲液：1.38 g 磷酸二氢钠+1.41 g 磷酸氢二钠，加水溶解至1000 mL 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时，同样 可以采用本方法进行样品前处理。文章出处：P105关键字：果汁，多菌灵，噻菌灵，SPE，ProElut PXC摘要：适用于果汁饮料、纯果汁和浓缩果汁中多菌灵和噻菌灵的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p105-1%20copy.png图例：1. 多菌灵；2. 噻菌灵备注：谱图上中下基质依次是：葡萄汁、橙汁、桃汁。

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