矮壮素分析标准品

(一)概述矮壮素又名稻麦立、三西，低毒。纯品为白色粉状结晶，工业品为淡黄色或黄棕色粉末，略带鱼腥臭味。易溶于水。在中性或微酸性溶液中稳定，遇强碱物质，在加热情况下分解失效。主要应用于防止麦类作物倒伏，增加有效分蘖。防止棉、花徒长，减少蕾铃脱落，增强作物抗逆能力等。喷药要适时，用量要适当，以免产生药害。(二)粮谷冲矮壮素残留的测定1．原理根据矮壮素的溶解性用甲醇提取试样，提取液经氧化铝柱净化，与苯硫钠反应生成衍生物后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSI))测定，外标法定量。2．试剂与材料无水硫酸钠(于650℃灼烧4h，冷却后储于干燥器中备用)、中性氧化铝(于650℃灼 烧4h，储于密封容器中，使用前在130℃烘2h，储于干燥器内冷却备用)、苯硫钠、甲醇、2-丁酮、6mg／mL苯硫钠的2-丁酮溶液(称取0.6g苯硫钠于具塞三角瓶中，加入100mL经 无水硫酸钠脱水的2-丁酮)、矮壮素标准品(CAS为998-81-5，纯度大于98．0％)。矮壮素 标准溶液：准确称取适量的矮壮素标准品，精确至0.0001g，用甲醇配制成浓度为100mg/L 的标准储备溶液锕据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准溶液，保存于4℃冰箱中，可使用90d。3．仪器气相色谱-质谱联用仪(配有电子轰击离子源)、超声波提取器、中性氧化铝柱、离心管(5mL，具磨口 塞)、旋转蒸发器。4．分析步骤(1)提取 称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样20g(精确至0．01g)于250mL具塞 锥形瓶中，加入60mL甲醇，于超声波提取器上提取20min，提取液经2g无水硫酸钠过滤。分别两次用20mL甲醇洗具塞锥形瓶和无水硫酸钠，合并滤液。(2)净化上述提取液注入氧化铝柱，收集全部流出液，分别两次用10mL甲醇洗柱， 合并流出液，于旋转蒸发器上蒸发至近干，用甲醇转移至5mL离心管中，用氮气吹干备用。(3)衍生化在氮气保护下将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中，于80℃水浴上反应30min，冷却至室温，经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(4)标准工作液的制备 准确吸取适量的标准溶液至具塞离心管中，氮气吹干，在氮气 保护下，将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中，于80℃水浴上反应30min，冷却至室温，经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(5)色谱分析①气相色谱一质谱条件 毛细管色谱柱：30m×0.25mm(内径)×0．25mm(膜厚)，HP-5MS柱。进样口温度250℃，检测器温度280℃。载气：氮气，纯度≥99．999％，1mL / min。进样量：1μL。电离方式：EI。电离能量：70eV。选择监测离子(m／z)：91、109、 124。测定方式：选择离子监测方式。进样方式：无分流进样，1．5min后开阀。柱温:50℃(2min）── 20℃/min──→185℃(9min)②气相色谱一质谱测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按上述条件进行色谱分析。标准工作液和待测样中矮壮素的响应值均应在仪器线性范围内。对标准工作液与样液等体积进样测定。在上述气相色谱一质谱条件下，矮壮素保留时间约为6．4min，矮壮素标准品衍生物的气相色谱图、质谱图。③空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。5．结果计算试样中矮壮素含量按下式进行计算X=( AVc×1000)/ Asm式中，X为试样中矮壮素含量，mg/kg；A为样液中矮壮素衍生物的峰面积；V为最终 样液的体积，mL；c为标准溶液中矮壮素的浓度，mg/mL；As为标准工作液中矮壮素衍生 物的峰面积；m为最终样液相当的试样质量，g。计算结果保留两位有效数字。6．精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。7．检出限本方法对玉米、荞麦中矮壮素残留的检出限为0.01mg/kg，线性范围为0.005～1．00mg/L。

摘 要 采用离子对试剂作流动相，离子对抑制电导检测法同时测定矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex NG1保护柱和NS1分离柱，在流速为1.00 mL/min，淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)和7 % (体积分数，下同)乙腈的混合液时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.1546 mg/L和0.1714 mg/L，具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定，矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06 % ~ 104.6 %和98.53 % ~ 103.7 %，相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意，可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求。矮壮素(Chlormequat chloride)和缩节胺(Mepiquat chloride)均是广谱、高效、低毒的植物生长调节剂，在蔬菜幼苗期和开始徒长时喷施，当浓度、喷施次数适宜时，可增强秧苗的抗寒、抗旱、抗病能力，培育矮健壮苗。这两种植物生长调节剂虽然低毒，但过量使用会给人体和鱼类带来一定的毒性,曾有报道口服矮壮素死亡的案例。矮壮素和缩节胺均为季铵盐类化合物，极性和水溶性强，在土壤中具有强吸附性，容易污染地下水，会给环境造成一定的污染。矮壮素和缩节胺早期的分析方法包括薄层色谱法、比色分析法、和气相色谱法等。气相色谱法的测定需要对样品进行衍生，衍生化过程会造成回收率低、干扰物质增加、检测结果易产生假阳性等问题。矮壮素和缩节胺的弱挥发性和强极性决定了其适合采用液相色谱法进行检测，但因其分子结构简单，不含有发色基团，也需要衍生化后才能进行紫外检测。采用质谱检测则可以解决这一问题，所以目前大都采用液相色谱-质谱联用技术，但质谱的成本高昂，提高了矮壮素和缩节胺常规检测的成本。傅里叶变换拉曼光谱的方法虽然相对地降低了检测成本，但由于仪器不够普及，所以不适合常规检测。用离子色谱的方法测定矮壮素和缩节胺，虽然灵敏度没有气质或液质高，但该方法具有操作简单、快速、实用等特点，能满足矮壮素和缩节胺的常规检测，且离子色谱仪器及其操作的成本较质谱低，实际推广性更强。流动相离子色谱（MPIC）用疏水性树脂为固定相，用含有离子对试剂的亲水性为流动相。这种方式具有反相离子对色谱的高分离效率和选择性。一般而言，流动相离子色谱（MPIC）是离子对色谱与抑制电导检测结合的技术。MPIC适合于带有电荷的大分子，矮壮素和缩节胺是季铵盐类化合物，在离子交换树脂上保留较强，在色谱分离过程中，会导致保留时间过长、峰形变差等问题,用MPIC的分离检测方式从理论上可以很好地解决这一问题，因为离子对的动态特征，往往加入有机溶剂于流动相，使被测离子不粘附于MPIC的中性树脂上。 目前，用流动相离子色谱同时测定矮壮素和缩节胺的方法未见报道。笔者用离子对试剂九氟戊酸作为流动相，离子对抑制电导检测法对矮壮素和缩节胺同时进行检测。

艾曲波帕杂质是一种化学物质，它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂，用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

[align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言：[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：是的啊，您哪位？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司，看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件，请问有兴趣了解一下吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：有的。贵公司有资料吗，我能先看看吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：我加您微信，给你传一些我们公司的简介，然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：好的，多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明，这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项，数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向，国家的一些政策，新出的一些标准，最主要的就是信息要及时，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务，所以即将出的标准中所使用的标准品（主要是混标）必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时，才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下，所以还是查了一些相关的资料的，包括一些老师在论文里写的一些综述，标准品的发展，标准品的现状，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势，但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的，也会遇到一些标准品没有做好的情况，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在，这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快，不断的有新标准推出，所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程，发现标准品的生产比较重要的是两个阶段，一个是生产阶段，这个大部分化工生产企业都可以做的事情，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料，产品在生产出来之前如果不是主流产品，必然有一个研发阶段，然后才能到生产阶段，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程，也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段，这个就不在说了，自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段，也就是定性阶段，一个产品生产出来，是不是它，有没可能是它的副产物，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题，那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然，由于标准品生产都有相关机制去把控，所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了，这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势，相对检测公司来说，一个标准品，都有证书，只要纯度达标，那我肯定不管你定值多少，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少，而是关心你的定价，那就有问题了，优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题，规格。有些标准品，尤其是混标，尽量做到一次或者几次的使用，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题，很容易导致客户购买量不够、过大等情况，会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后，标准品定制应该列入常备项目，定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户，我认为如果是做企业方向策划，这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

在检测维生素E和维生素A时，遇到一个棘手的问题。标准品是膏状的，标示为不少于100mg/每瓶，为了配制标准工作液，是直接吸标准品称量配制，还是配制后标定，还是全部配制？ 希望有这方面经验的老师，帮忙解答下。

我查过所有的食品分析用基体标准物质（国家标物中心）里面都没有元素锡，但现在又要做这个元素，应该怎么办才好。

在稳定同位素质谱分析应用中, 由于分析领域的不断扩展和检测质量水平要求的日益提高，各种标准物质的应用越来越多，因此如何正确的选购，合理的应用标准物质来保证分析结果的可靠性非常重要，为此我们将经销与应用标准物质中学习和总结的一些知识内容，编写成文，供广大用户参考。一、标准物质的名称与定义标准物质即分析工作者常称为“标样”、“标准品”的物质，按规范的国际上公认的名称及定义如下：1. 标准物质(RM) Reference Material：具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性量值，用以校准仪器、评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。2. 有证标准物质(CRM) Certified Reference Material：附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可朔源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，并且每个值都附有给定置信水平的不确定度。3. 基准标准物质(PRM) Primary Reference Material：一种具有最高计量品质，用基准方法确定量值的标准物质。二、标准物质的分类与分级标准物质的种类繁多，我国根据物质的类别和应用领域将其分为13 类，国际标准物质信息库将其分为8 大类，每一类中又包括若干小类。目前国际上还没有明确划分标准物质等级的公认原则，我国将标准物质划分为两个等级：1. 一级标准物质主要用来检定高准确度的计量仪器或评定和研究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用，如用于产品交换及国内外贸易。2. 二级标准物质或工作标准物质用于现场方法的研究和评价，日常实验室内质量保证及实验室间数据比对，校准测量仪器和评定日常分析操作的质量水平，如用于生产流程的质量监控及产品检验和科学研究。三、标准物质的正确选择分析工作者应根据使用目的选择合适的标准物质，根据所用分析仪器，被测样品和分析结果的预期目标来决定选择哪种和哪个等级的标准物质， 选择时应遵循以下原则：1. 选择与待测样品基体相同或相近的标准物质，但这并非都能够实现，当找不到类似基体的标准物质时，可选择代用标准物质。2. 应根据分析仪器的进样方式选择适合形态与形状的标准物质，如固态、液态或气态；粉状、块状、环状、钉状等。3. 选择标准物质特性量值的范围和准确度水平应满足使用要求，并且经济合理，切忌盲目使用级别高且昂贵的标准物质。4. 在选购标准物质时，应了解其最小取样量和保质期以及储存方法，确保能够满足实际使用要求。

哪位有矮壮素残留检测心得，包括样品前处理、仪器分析，不论GC、LC、GC/MS、LC/MS。谢谢！

艾普拉唑杂质是一种化学物质，它是艾普拉唑的同分异构体或相关化合物。艾普拉唑是一种质子泵抑制剂，用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾普拉唑及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾普拉唑及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾普拉唑的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾普拉唑及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾普拉唑杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾普拉唑及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

在测试样品时，经常被要求做“添加标准品分析”，并计算其回收率。想请教一下，这样做的目的到底是什么，具体有什么用处？（虽然会做这样的实验，而且也知道怎么计算回收率，但.....就是不知道为什么要做？---- 有新同事进来，问我们这些“元老”为什么要做，有什么用？答不出具体原因，只知道个大概.....唉！难堪呀.....郁闷呀.....！！！）请高人指教，谢了！！！

[font=宋体]最近小弟在做矮壮素和缩节胺的分析，前处理用[/font][font=Arial]SCX[/font][font=宋体]小柱，但回收率太低，哪位大虾做过这方面的，请指点小弟一下？不胜感激！[/font]

可由符合AIA（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据，由此可与Angilent、Waters等色谱工作站接轨。这句话中，不知道AIA（美国分析学会）标准的CDF文件是怎么样一个格式标准，如何实现cdf文件与其他格式文件的相互转换？知道的请指导一下，不胜感激！

我刚开始做黄曲霉毒素，刚刚购置了标准品2ppm的，但是用什么稀释呢？按照国标是苯乙腈（98+2）的混合液，还是使用流动相使用的甲醇？稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧？我们实验室目前只有分析纯的，能用吗？

之前根据GBT5009.219-2008《粮谷中矮壮素残留量的测定》做实验，结果标准曲线做的很不理想，在这想请教各位，有没有更好的衍生方法或者处理标液的方法？谢谢！！！ 我实在找不出什么原因，曲线做的非常非常差，一点线性关系都没有。之前用高浓度做定性，做得挺好的，后面用低浓度来做曲线，非常差了，好郁闷啊！

[b][font=宋体]【检查】 矮壮素 助壮素[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法（通则0512和通则0431）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱、质谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱（2.1×150mm，1.6μm）；以0.1％甲酸（含5mmol/L 甲酸铵）溶液为流动相A，以95%乙腈溶液（含5mmol/L甲酸铵、0.1％甲酸）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速：0.3 ml/min；柱温：40℃。[/font] [table][tr][td=1,1,129] [font=宋体]时间(分钟)[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]流动相A[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]流动相B[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]0～1[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]90%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]10%[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]1～5[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]90%→66%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]10%→34%[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]5～8[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]66%→63%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]34%→37%[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]8～8.5[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]63%→55%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]37%→45%[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]8.5～15[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]55%→25%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]45%→75%[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]15～15.1[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]25%→0%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]75%→100%[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]15.1～20[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]0%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]100%[/font][/td][/tr][/table] [font=宋体]采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM），监测离子对见下表：[/font] [table][tr][td=1,1,103] [font=宋体]测定成分[/font][/td][td=1,1,116] [font=宋体]定量离子对m/z[/font][/td][td=1,1,141] [font=宋体]定性离子对m/z[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103] [font=宋体]矮壮素[/font][/td][td=1,1,116] [font=宋体]122.1→58.2[/font][/td][td=1,1,141] [font=宋体]122.1→63.1[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103] [font=宋体]助壮素[/font][/td][td=1,1,116] [font=宋体]114.1→98.1[/font][/td][td=1,1,141] [font=宋体]114.1→70.2[/font][/td][/tr][/table] [b][font=宋体]对照品储备液的制备[/font][/b] [font=宋体]精密吸取对照品溶液（50 μg/ml）1ml，置10ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备溶液（5 μg/ml），于-20℃冰箱中密封、避光保存，于使用前回复至室温。[/font] [b][font=宋体]基质混合对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取空白基质样品3g，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液10ml。精密量取上述混合对照品储备液80μl，加空白基质溶液920μl，摇匀，即得基质混合对照品溶液1号（浓度400 μg/L）。再精密量取基质混合对照品溶液1号0.5ml，加空白基质溶液0.5ml，摇匀，即得浓度200 μg/L的对照品溶液。同法制备浓度分别为100μg/L、50μg/L、25μg/Lg、10μg/L、5μg/L、2μg/L、1μg/L的溶液，即得系列基质混合对照品溶液。（标示浓度分别为1、2、5、10、25、50、100、200、400 ng/ml）[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品（药材及饮片）粉末（过三号筛）约3g或配方颗粒3g，精密称定，置具塞离心管中，加入1%的冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（3000 r/min）5分钟，于冰浴中冷却10分钟（或冷藏放置30分钟），加入无MgSO[sub]4[/sub]（经马弗炉600℃脱水）6g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（3000 r/min）5分钟，离心（4000 r/min）5分钟，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取供试品溶液和不同浓度基质混合对照品溶液各2μl，注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪，以对照品峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标制备标准曲线。从标准曲线读出供试品溶液中相当于矮壮素和助壮素的量，计算即得。[/font]

元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，如无机砷的毒性比较大，有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。因此，元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，“元素形态分析”作为一个崭新的应用研究领域应运而生，对于公共食品安全有着重要意义。经过近三十多年的发展，目前元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。　　在中国元素形态分析的研究领域中，中国的倪哲明、江桂斌、张新荣、严秀平、牟世芬、韩恒斌、王秋泉、韦超等科研人员进行了大量高水平的前沿研究，吉天、海光、瑞利等仪器公司也相继推出了基于原子荧光的形态分析仪器。　　2012年初，赛默飞世尔科技(以下简称赛默飞)采用离子色谱系统与等离子体质谱仪联用技术，建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS) 法检测苹果汁中的不同形态的微量砷元素，再一次引起大家的关注。　　据悉，用于食品当中砷元素形态分析的标准已经通过审核，并将于近期颁布，其中AFS与色谱联用是第一方法，ICP-MS是第二方法。业内有关专家预测，一旦相关标准颁布实施，将有力推进该系列仪器的推广，对相关仪器生产厂商来说是一个利好的消息。在CISILE 2012上，相关仪器厂商针对这个热点也重点展出了AFS形态分析仪，如北京吉天仪器有限公司SA-20型原子荧光形态分析仪，北京北分瑞利分析仪器(集团)公司AF-610D2色谱-原子荧光联用仪等。具体详情请查看CISILE 2012光谱产品扫描。　　那么，目前用于元素形态分析的方法都有哪些?各种方法的特点又如何?　 中国元素分析技术的标准现状及未来发展前景如何?　　基于此，仪器信息网编辑采访了中国计量科学研究院化学所/国家标准物质研究中心韦超先生和赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生。　　您对元素形态分析方法的技术、标准现状有什么样的看法?　　详情请查看专访浅谈元素形态分析技术现状及发展前景——访中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超先生、赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生 　　链接：http://www.instrument.com.cn/news/20120524/078378.shtml

各位大虾本人从事食品检测，目前一出口产品，对方需要我们对矮壮素进行检测本人找了数年也没有找到。不知哪位好心人可以帮帮帮帮我非常感谢谢谢谢谢！！！[em24]

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

根据检测项目，建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证，确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期，如果条件允许，建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量，并记录数值，同时需要关注标准品的纯度，计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式，例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的，需要确认最终要求以何种形式进行报告，在进行浓度计算时需要注意换算。

1.技术状态的内涵技术状态管理是复杂系统工程化管理的重要组成部分，贯穿于复杂系统的实现、使用维修和退役报废等全寿命周期，其目标是确定和保持实体的技术状态与需求、技术文件相一致。技术状态管理涉及使用和研制双方的各个层次，工作覆盖面广、综合性强。实践证明，通过实施技术状态管理，能够实现以最优的性能、最佳的效费比和最短的周期，研制出满足需求的复杂系统，对于确保项目成功、产品安全及可靠使用，以及实现产品系列化和多样化、研制成本降低而言意义重大。技术状态管理的管理对象是“技术状态”，具体承载物是“技术状态项”。对于“技术状态”的内涵，角度和关注点不同则理解不同，名称亦不同。在民用飞机、汽车、计算机软件等领域，习惯称“构型”或“配置”。无论何种中文名称，其英文原文均是“configuration ”。产品用户特点及其对产品研制的牵引力量强弱，反映到各方对“技术状态”内涵的理解差异。对于追求产品多样化且用户对产品性能指标无主动需求的市场，产品研制策略是：对外，突出用户对产品规格或产品构成的可选择性；对内，实现产品的平台化、系列化，实施变型设计，重点控制产品结构。在这种背景下，考虑“构型”或“配置”是必然途径，讲究产品内部的组成和排列结构。对于追求简化产品规格且强调产品功能和性能要求的领域，则产品功能和性能要求的实现是优先考虑因素，因此在过程监督和产品交付中关注的是产品技术指标，亦称“技术状态”。另外，在高新技术的寿命周期越来越短的条件下，强调开放性设计和模块化设计，促使产品可升级扩展，同时减少维修时间是用户的新需求。因此，产品结构逐渐与产品技术指标成为用户的关注重点。由此，“技术状态”拓展了其内涵。国外先进标准对“configuration”的定义差异及变化正是反映了上述情况。MIL-STD-973《技术状态管理》、ISO 10007《质量管理体系 技术状态管理指南》将“configuration”解释为产品的性能指标、形体特征和设计约束条件。美国国家标准ANSI/EIA 649《技术状态管理》则除了传统上的“产品的性能指标、形体特征和设计约束条件”，还解释为“产品组合”。基于EIA 649制定的MIL-HDBK-61A《技术状态管理指南》，沿用了对“configuration”的两种解释。根据上述解释，在武器装备领域采用“技术状态”的名称较为适宜，既可以包含“特性”，又可以包含“产品结构”，但需对现有军用标准的定义进行扩展。2.国内标准情况技术状态管理国家标准跟随国际标准化组织（ISO）的标准。1997年3月，国家技术监督局发布了GB/T 19017-1997《质量管理 技术状态管理指南》，作为推荐性国家标准在全国通用。该国家标准等同采用了ISO 10007：1995。 2008年，制定了GB/T 19017-2008《质量管理体系技术状态管理指南》。该版本国家标准等同采用了ISO 10007：2003。技术状态管理军用标准的借鉴对象则是美国军用标准（含美国国防部自身标准及所采用的行业协会标准）MIL-STD-973、MIL-HDBK-61和EIA 649。1987年，国务院、中央军委联合颁布《军工产品质量管理条例》。该法规对“技术状态管理”提出了要求。在此背景下，主管部门启动制定技术状态管理军用标准。在20世纪90年代中后期，相应标准陆续发布。1994年，核工业行业标准和海军部门标准同期发布。1998年，GJB 3206-1998《技术状态管理》和GJBz 20489-1998《技术状态管理监督规范》发布。航天行业标准和航空行业标准分别在1999年和2006年发布。2006年，GJBz 20489升级改版为GJB 5709-2006《装备技术状态管理监督要求》。2010年，发布GJB 3206A-2010《技术状态管理》。GJB 3206A-2010是武器装备研制质量管理体系建立中普遍使用的标准之一。我国技术装备管理军用标准已经从“全盘采用”走向了“引进吸收再创新”的道路，并朝向“自主创新”前进。3.国际标准及国外先进标准情况随着在大型武器装备研制中系统工程管理的发展和成熟，技术状态管理也逐步完善起来。20世纪60年代末期，美国国防部开始制定有关系统工程管理的标准。1968年发布了MIL-STD-480《技术状态控制—工程更改、偏离和超差》，以后又陆续发布了MIL-STD-481《技术状态控制—工程更改（简要形式）、偏离和超差》、MIL-STD-482《技术状态状况记实数据元素及有关特性》，1970年发布了MIL-STD-483《系统、设备、军需品与计算机程序的技术状态管理》，使技术状态管理标准趋于完善。经多年实践，1992年发布了MIL-STD-973《技术状态管理》。MIL-STD-973是MIL-STD-480、MIL-STD-481、MIL-STD-482、MIL-STD-483的集成，代替了这些标准。1994年美国国防部启动军用标准改革。在此背景下，MIL-HDBK-61《技术状态管理指南》发布，且MIL-STD-973被废止。MIL-STD-973被转移给工业部门负责制定。1995年，美国电子工业联盟（EIA）根据MIL-STD-973制定了行业协会标准EIA/IS 649《技术状态管理》。目前最新有效版本是ANSI/EIA 649B-2011。1995年国际标准化组织（ISO）发布了ISO 10007《技术状态管理指南》，成为全世界各类产品研制、生产普遍通用的准则。目前最新有效版本是ISO 10007:2003。国际上，普遍使用的技术状态管理标准是ISO 10007和EIA 649。对于高新技术产品（含武器装备），更为适用的是EIA 649。

各位有硅铁分析元素的所有分析标准吗

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讨论了块状标准样品在火花源直读光谱分析中应用过程中所应该注意的问题，并对各类块状标准样品应用的不同原理和算法进行了研究

化验分析硅石标准品，怎样测铝的含量，标准品如何处理？

有没有做矮壮素的老师，请教一下 按照20769的方法检测矮壮素，回收率太低了，就10%-30%左右，各位有好的前处理方法吗？

我不知道发在那个版区，版主给过了吧！我用的标准品是花椒麻素，是酰胺类物质，液态，储存条件：避光、0度以下保存。装标准品的瓶子用什么好？