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十二烷分析标准品

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十二烷分析标准品相关的论坛

  • 六溴环十二烷标准曲线的建立

    各位老师: 这个星期依据标准GB/T 29785-2013 电子电气产品中六溴环十二烷,但标准曲线总不成线性,似象二次曲线多些。求助怎样才成做好曲线?

  • 专家解读食品安全标准“十二五”规划

    http://file1.foodmate.net/file/upload/201202/01/09-19-48-90-410687.jpg  中国食品安全标准屡遭舆论批评。近两年来,从面粉增白剂风波,到乳制品标准争议,无论是标准本身的科学性还是标准制定程序的公正性等,均面临大量质疑。日前,卫生部发出关于公开征求《食品安全国家标准“十二五”规划(征求意见稿)》意见的函,意见征集截止到2012年2月28日。这意味着,在“十二五”期间,中国食品安全的数千条标准有望重新洗牌。  标准清理整合至关重要  该征求意见稿提出,“十二五”期间,食品安全国家标准方面的主要目标包括清理整合现行食品标准,加快制定、修订食品安全国家标准,完善食品安全国家标准管理机制,强化标准宣传贯彻和实施工作。  《征求意见稿》称,“十二五”期间,要清理现行食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准以及行业标准中强制执行内容,解决标准间交叉、重复、矛盾等问题。  对此,中国工程院院士陈君石表示,现阶段,对食品安全标准的清理整合至关重要,“比补充更新重要得多”。他指出,由于长期以来多头管理,中国很多食品存在多重标准,且多为强制性标准,这些标准往往交叉、重复、矛盾,对食品安全监管颇为不利。“中国是世界上唯一一个有着多套强制性标准的国家”。  食品风险评估亟待加强  在谈到当前存在的问题和制约因素时,征求意见稿指出,目前,“食品安全国家标准的基础研究滞后,风险评估工作尚处于起步阶段,食品安全暴露评估等数据储备不足,监测评估技术水平有待提高。”对此,南开大学副教授宋华琳也指出,“风险评估”缺乏,一直是我国食品标准以及其他食品安全的软肋之一。  宋华琳指出,食品安全监管具备典型的风险监管的特征,因此需要通过食品安全风险评估制度这一组织形式和程序装置,将相关的化学、毒理学、营养学和微生物学等专业知识加以整合,将诸多科学和技术信息加以整合,通过对数据的分析与推演,来评估食品安全风险,并将其作为制定食品安全标准的基础。但宋华琳指出,目前在制度、能力、人才和技术体系等诸多方面,我国食品安全风险评估制度都与发达国家有较大差距。  对此,本次征求意见稿也强调,将“以风险评估为科学基础”作为食品安全标准制定的基本原则之一。即,“食品安全国家标准要以食品安全风险评估为基础,以对人体健康可能造成食品安全风险的因素为重点,科学合理设置标准内容,提高标准的科学性和实用性。”  制定标准程序要透明  食品安全标准制定过程中的程序正义问题始终备受关注。本次规划对此亦有所涉及。其主要任务中提到,完善食品安全国家标准管理制度。即“按照食品安全国家标准要科学合理、安全可靠的要求,进一步完善食品安全国家标准管理制度和工作程序”。  征求意见稿规定,2012年底前,公布食品安全国家标准跟踪评价规范等相关法规。2013年底前,完善食品安全国家标准制定、修订、征求意见、标准审评、审评委员会委员管理、标准公布等管理制度和工作程序,实现标准工作的公开、透明。  宋华琳建议,应建立审评专家的动态更新机制。这有助于防止审评专家过于固定,防止产业界和审评专家之间形成不当的联系;通过建立审评专家的进入与退出机制,从而将真正活跃在食品标准和食品安全科学研究第一线的专家,及时充实到食品安全国家标准审评专家的队伍之中。此外,他强调,未来还应以制度化的方式对待食品安全标准审评专家的利益冲突问题。  进度表  到2013年底,要基本完成对现行1900项食品国家标准和3000余项食品行业标准中强制执行内容的清理,2015年底前基本完成相关标准的整合和废止。

  • 【求助】sps(聚二硫二丙烷磺酸钠)无标准品如何分析?

    做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。

  • 【原创大赛】【标准品专题】+标准品是分析人员做实验的“定心丸”

    【原创大赛】【标准品专题】+标准品是分析人员做实验的“定心丸”

    [align=center][font=宋体][size=10.5pt][b]标准品是分析人员做实验的“定心丸”[/b][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt]1 [font=宋体]什么是标准品 ?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 定义:具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]是控制药品质量必不可少的工具。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2 [font=宋体]怎么保存标准品?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]我们实验室是分类进行保存[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]常温[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]干燥[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]容易吸潮的标准品,[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]建议保存于干燥阴凉的地方[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如柚皮苷,香蒲新苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]4[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]~6[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如咖啡酸、淫羊藿苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]-20[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如梓醇、毛蕊花糖苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315420051_3698_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315074679_1542_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3 [font=宋体]标准品的配制 [/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]1[font=宋体])标准品使用前从储藏室取出平衡至室温才能进行称量,[/font][font=宋体]标准品使用过程中,已取出的[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]标准品严禁再放回原瓶中。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]2[font=宋体])称量完成后立即用封口膜封好,按瓶标签上的储存条件放置。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]3[font=宋体])配置好的标准品溶液实验室储存在[/font][font=Calibri]10ml[/font][font=宋体]棕色小瓶里面,保存,密封性比容量瓶要好。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]4[font=宋体]) 标准品的配制需要先了解标准品的溶解度,这里我先说一下有一次配制蒙花苷对照品时遇到的一些问题,蒙花苷的溶解度特别不好,在首次配制的时候发现,称取[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=Calibri]5 mg[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]25 ml[/font][font=宋体]的容量瓶中,加入甲醇超声,加热发现都不溶解,最后发现定容到[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体]才能完全溶解。所[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]以一定要注意标准品的溶解度。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281316115241_7572_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]后记:我只想说标准品是分析人员做实验的[/font]“定心丸”,有了标准品才能保证数据定性定量的准确性。[/size][/font]

  • 卫生部公布实施《食品安全国家标准“十二五”规划》

    一、《规划》制定的背景 食品安全标准是维护公众身体健康、保障食品安全的重要措施,是实现食品安全科学管理、强化各环节监管的重要基础。《食品安全法》公布施行前,我国有食品、食品添加剂、食品相关产品国家标准2000余项,行业标准2900余项,地方标准1200余项,基本建立了以国家标准为核心,行业标准、地方标准和企业标准为补充的食品标准体系。 受食品产业发展水平、风险评估能力等因素制约,现行食品安全标准还存在一些突出问题,尽管标准总体数量多,但标准间存在矛盾、交叉、重复,个别重要标准或重要指标缺失,部分标准科学性和合理性有待提高,标准宣传贯彻执行有待加强。此外,食品安全标准工作还存在基础研究滞后、保障机制不健全、人才队伍缺乏等深层问题。 针对食品安全标准存在的问题,卫生部高度重视,会同相关部门进一步加强食品安全标准工作,建立健全食品安全标准管理制度,公布实施食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法,组建食品安全国家标准审评委员会,成立国家食品安全风险评估中心,开展食品安全风险评估,努力为完善标准提供科学依据,加快食品安全标准清理整合和标准制定(修订)工作。目前已公布了新的乳品安全标准、真菌毒素、农兽药残留、食品添加剂使用、预包装食品标签和营养标签、速冻面米制品等269项标准,覆盖了各类食品中涉及的健康危害因素数千项指标,标准间交叉和重复、矛盾和缺失的问题正在得到逐步解决。 近期,国务院印发《关于加强食品安全工作的决定》和《国家食品安全监管体系"十二五"规划》,强调要尽快做好食品安全标准工作,完善食品安全标准体系。按照《食品安全法》及其实施条例和国务院部署要求,卫生部会同相关部门认真分析食品安全标准工作需求,借鉴国际标准管理经验,多次组织行业协会和专家专题调研和论证,广泛征求意见,制定公布了《食品安全国家标准"十二五"规划》(以下简称《规划》),该《规划》是指导我国未来五年食品安全国家标准工作的纲领性文件。 二、《规划》的主要内容 《规划》立足于我国食品安全标准的实际状况,围绕国务院食品安全工作部署,以"基本构建保障人民群众健康需求、符合我国国情的食品安全国家标准体系"为总体目标,着力解决现行食品安全标准存在的突出问题,加强食品安全标准能力建设,健全食品安全标准管理制度和机制,适应公众食品安全和健康需求。《规划》主要分为食品安全标准现状;指导思想、基本原则和目标;主要任务和保障措施等四个部分。 (一)关于指导思想。坚持"预防为主、科学管理"的原则,以保障公众身体健康为宗旨,以食品安全风险评估为基础,积极借鉴国际经验,加快我国食品标准清理整合,到"十二五"末,基本构建保障人民群众健康需要、符合我国国情的食品安全国家标准体系。 《规划》强调了我国食品安全标准工作的基本原则,即"坚持依法制定食品安全国家标准的原则;坚持以风险评估为基础的科学性原则;坚持立足国情与借鉴国际标准相结合的原则;坚持公开透明的原则".这4项工作原则,是保障食品安全国家标准科学性、合理性和可行性的基础,是制定食品安全国家标准的工作准则。 (二)关于主要目标。《规划》提出了四项工作目标:一是清理整合现行食品标准,到2015年底基本完成现行食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准以及行业标准中强制执行内容的清理整合工作。二是加快制定、修订食品安全国家标准,提高食品安全国家标准的通用性、科学性和实用性。三是完善食品安全国家标准管理机制,建立程序规范、公开透明、政府主导、部门配合、全社会共同参与的食品安全国家标准管理体制和工作机制。四是强化标准宣传贯彻和实施工作,促进各部门、各单位学习贯彻食品安全国家标准,督促食品生产经营单位认真实施食品安全国家标准。 (三)关于工作任务。《规划》明确了近一段时期的标准工作任务、时限和具体要求,包括全面清理整合现行食品标准、加快食品安全基础标准制修订、完善食品生产经营过程的卫生要求标准、合理设置食品产品安全标准、建立健全配套食品检验方法标准、完善食品安全国家标准管理制度、加强食品安全国家标准的宣传和贯彻实施等。 (四)关于保障措施。《规划》是贯彻落实《食品安全法》、《国务院关于加强食品安全工作的决定》和《国家食品安全监管十二五规划》,促进食品安全标准工作的重要措施,任务具体明确,涉及食品安全监管各个环节。《规划》明确要求建立食品安全标准协调配合工作机制、加大食品安全标准建设的投入、人才队伍建设和督促落实任务等四项保障措施,进一步推动和保障《规划》的落实。 下一步,卫生部将会同相关部门按照国务院统一部署,做好《规划》的组织实施工作。一是加强宣传动员,促进各监管部门、行业协会和公众了解《规划》内容,积极参与标准工作,提出建设性意见;二是启动《规划》重点任务的专项工作方案制定工作,近期将印发新一轮《食品标准清理工作方案》,全面启动对5000余项食品标准的系统清理工作,到2013年底,提出现行相关标准或技术指标继续有效、整合和废止的清理意见;三是加快食品安全标准制修订工作步伐,包括《食品中污染物限量》和《食品中致病菌限量》等基础标准,尽快发布施行;四是做好新标准解读和实施工作,对《预包装食品营养标签通则》等重点标准要加大宣传贯彻力度,不断满足食品安全工作需要,促进食品产业健康发展,会同各部门切实保障广大消费者的食品安全。

  • 闭口闪点和蒸馏测定仪用标准油是有证的还是一般的分析纯的?

    宾斯马丁闭口闪点测定法GB/T261-2008中,仪器自校,提供了几种闪点值的标准油,蒸馏试验GB/76536-2010中,也提到了要用标准有自校,有证标准油比一般的分析纯的要贵很多,就想问问,用一般分析纯的有机油,比如,癸烷、正十烷、 十一烷、 十二烷、 正十四烷、 十六烷等 ,可行不啊?烦请大家给帮忙!

  • 【“仪”起享奥运】290万!新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目

    [font=inherit]一、项目基本情况[/font][font=inherit][size=18px]项目编号:XJLY24HW078[/size][/font][font=inherit][size=18px]项目名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目[/size][/font][size=18px]采购方式:公开招标[/size][font=inherit][size=18px]预算金额(元):2900000[/size][/font][font=inherit][size=18px]最高限价(元):300000,250000,150000,250000,100000,800000,700000,350000[/size][/font][font=inherit][size=18px]采购需求:[/size][/font]标项一 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项一) 数量:1 预算金额(元):300000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:标准品一批 备注:标项二 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项二) 数量:1 预算金额(元):250000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:标准品二批 备注:标项三 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项三) 数量:1 预算金额(元):150000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:标准品三批 备注:标项四 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项四) 数量:1 预算金额(元):250000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:气体一批 备注:标项五 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项五) 数量:1 预算金额(元):100000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:气体二批 备注:标项六 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项六) 数量:1 预算金额(元):800000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:试剂耗材一批 备注:标项七 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项七) 数量:1 预算金额(元):700000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:试剂耗材二批 备注:标项八 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项八) 数量:1 预算金额(元):350000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:试剂耗材三批 备注:[font=inherit][size=18px]合同履约期限:标项 1、2、3、4、5、6、7、8,按合同约定供货[/size][/font][font=inherit][size=18px]本项目(否)接受联合体投标。[/size][/font][font=SimHei, sans-serif][size=18px]二、申请人的资格要求:[/size][/font][font=inherit][size=18px]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;[/size][/font][font=inherit][size=18px]2.落实政府采购政策需满足的资格要求:标项1、2、3、4、5、6、7、8:/[/size][/font][font=inherit][size=18px]3.本项目的特定资格要求:无[/size][/font][font=inherit]三、获取招标文件[/font][font=inherit][size=18px][/size][/font][font=inherit][size=18px]时间:2024年08月01日至2024年08月08日,每天上午10:00至13:30,下午15:30至18:00(北京时间,法定节假日除外)[/size][/font][font=inherit][size=18px]地点:政采云平台线上[/size][/font][font=inherit][size=18px]方式:供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件),或者点击采购公告底部潜在供应商“获取采购文件”,页面跳转后登陆,直接获取采购文件。[/size][/font][font=inherit][size=18px]售价(元):0[/size][/font][font=inherit][font=inherit]四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点[/font][/font][font=inherit][size=18px][/size][/font][font=inherit][size=18px]提交投标文件截止时间:2024年08月22日 11:00(北京时间)[/size][/font][font=inherit][size=18px][/size][/font][font=inherit][size=18px]投标地点:请登录政采云投标客户端投标[/size][/font][font=inherit][size=18px]开标时间:2024年08月22日 11:00(北京时间)[/size][/font][font=inherit][size=18px]开标地点:投标人登录政采云平台https://www.zcygov.cn/,进入“项目采购-开标评标-右边选择对应项目点击“进入项目”进入开标大厅。[/size][/font][font=inherit][size=18px][font=inherit]五、公告期限[/font][/size][/font][font=FangSong][size=18px]自本公告发布之日起5个工作日。[/size][/font][font=inherit]六、其他补充事宜[/font][font=FangSong][size=18px]/[/size][/font]特别提示:1、采购限额标准以上,200万元以下的货物和服务采购项目、400万元以下的工程采购项目,适宜由中小企业提供的,采购人应当专门面向中小企业采购。2、超过200万元的货物和服务采购项目,预留该部分采购项目预算总额的30%以上专门面向中小企业采购,其中预留给小微企业的比例不低于60%。3、超过400万元的工程采购项目中适宜由中小企业提供的,预留该部分采购项目预算总额的40%以上专门面向中小企业采购,其中预留给小微企业的比例不低于60%。4、对于未预留份额专门面向中小企业的采购项目,以及预留份额项目中的非预留部分采购包,采购人、采购代理机构应当对符合规定的小微企业报价给予10%~20%(工程项目为3%~5%)的扣除,用扣除后的价格参加评审。适用招标投标法的政府采购工程建设项目,采用综合评估法但未采用低价优先法计算价格分的,评标时应当在采用原报价进行评分的基础上增加其价格得分的3%~5%作为其价格分。5、接受大中型企业与小微企业组成联合体或者允许大中型企业向一家或者多家小微企业分包的采购项目,对于联合协议或者分包意向协议约定小微企业的合同份额占到合同总金额30%以上的,采购人、采购代理机构应当对联合体或者大中型企业的报价给予4%~6%(工程项目为1%~2%)的扣除,用扣除后的价格参加评审。适用招标投标法的政府采购工程建设项目,采用综合评估法但未采用低价优先法计算价格分的,评标时应当在采用原报价进行评分的基础上增加其价格得分的1%~2%作为其价格分。[font=inherit][size=18px][font=inherit]七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系[/font][/size][/font][font=inherit][size=18px]1.采购人信息[/size][/font][font=inherit][size=18px]名 称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院[/size][/font][font=inherit][size=18px]地 址:/[/size][/font][font=inherit][size=18px]联系方式:0000-0000000[/size][/font][font=inherit][size=18px]2.采购代理机构信息[/size][/font][font=inherit][size=18px]名 称:新疆凌云天成工程管理咨询有限公司[/size][/font][font=inherit][size=18px]地 址:乌鲁木齐市新市区北京南路高新街217号盈科广场B座2709室[/size][/font][font=inherit][size=18px]联系方式:0991-3193958[/size][/font][font=inherit][size=18px]3.项目联系方式[/size][/font][font=inherit][size=18px]项目联系人:许蕊[/size][/font][font=inherit][size=18px]电 话:0991-3193958[/size][/font]

  • 【资料】熊猫分享--超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体

    超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 施致雄 封锦芳 李敬光 赵云峰 吴永宁   建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1~0.4ng/g,定量限为0.4~1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%~99.3%,相对标准偏差为3.1%~8.0%。【作者单位】:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 北京100050 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 北京100069 北京100069 北京100050 北京100050 北京100050 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 北京100069【关键词】:超高效液相色谱 电喷雾质谱 同位素稀释 六溴环十二烷异构体 食品【基金】:国家高技术研究发展计划(“863”计划)专题课题(No.2006AA06Z043) “十一五”国家科技支撑计划重大项目(No.2006BAK02A10) 北京市教育委员会科技发展计划项目(No.KM200810025022).【分类号】:TS207【DOI】:CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-000【正文快照】:  1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷(hexabrom ocy-c lododecane,HBCD)是一种非芳香的溴代环烷烃,主要用作添加性的阻燃剂添加在热塑性塑料中,最终产品主要为苯乙烯树脂。另外在纺织品涂层、电缆线、橡胶粘合剂及不饱和聚酯的生产中也有应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107349]超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体[/url]

  • 【分享】卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号)

    卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号) 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》(GB 26400-2011)等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法)GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日

  • 再读《国家药品安全“十二五”规划》有感---制定行业标准的必要性

    作为我国第一个关于药品安全的独立规划——《国家药品安全“十二五”规划》已于今年3月正式印发,国务院从药品标准、生产、流通、使用、监管等方面提出了未来5年药品安全保障工作的具体指标和任务。规划中提到,经过未来5年的努力,药品标准和药品质量将大幅提高,药品监管体系进一步完善,药品研制、生产、流通秩序和使用行为进一步规范,药品安全保障能力整体接近国际先进水平,药品安全水平和人民群众用药安全满意度显著提升。 然而今年以来连续出现的“蜀中假药”、“毒胶囊”等重大药品危害事件,无疑要为这份刚出炉不久的药品安全“十二五”规划画上了问号。 层出不穷的药品安全事件接连地被曝光,致使人心惶惶。归根究底,问题还是在于依法监管方面力度欠缺,在于GMP标准执行情况过于混乱,没有建立药品行业标准。 由于对不良企业缺乏有效的监督机制,我们才背负了更大、更多的药品安全灾难。国家监管部门承认也好,不承认也罢,现实都摆在眼前。对于不良企业引发的药品安全事件不能再是菩萨心肠,应当是包公的虎头铡。 而2011年3月发布的新版GMP虽已达到安全的要求,但就我国现状而言,最令人担心的是标准能否落实的问题,标准无法落实,食品安全就成了一句空话。故急需社会各方力量早日一起建立真正的行业标准,用行业标准这一工具去引导他们安全生产,真正落实好新版GMP的标准规范。 药品质量关乎公众健康,任何个人和企业都有义务献出自身的力量,以捍卫公众的生命安全与福祉为使命,投身于保障药品质量安全的活动之中。 日前,飞企软件已与省药监局旗下权威杂志《China AP药品质量受权人》确定合作建立药品行业网站,共同打造国内药品的行业标准,以实际行动帮助药企解决质量管理难题,助推新版GMP在企业成功落地,实现药品安全作业生产。 多年来,飞企软件一直致力于制药行业信息化建设,通过积累大量行业企业,参考众多行业专家的意见,形成了一套适用于制药企业质量安全的行业标准——制药质量控制系统(FE LIMS)。首次将制药行业的质量保证、质量控制、生产管理、物料管理和设备管理纳入了信息化管理之中,并未像国内众多LIMS供应商一味地停留在实验室管理业务的研发上,真正意义上满足了制药行业质量的全面建设需求,实现了新版GMP在企业的完美落地。 据悉,制药质量控制系统(FE LIMS)将有望成为GMP管理的行业标准软件,发挥如用友财务软件在财务会计领域一样的标准杠杆作用,结束药品行业GMP标准长期执行情况混乱的局面,成为行业标准。帮助更多药企实现新版GMP的完美落地,为企业的持续创新发展而保驾护航,从而生产出更多高品质的产品,确保公众用药安全。 放眼国内,真正实现质量管理信息化的药企仍寥寥无几,在信息化高速发展的今天,不得不说这是一个悲哀,也说明了当前需大力普及药品行业标准软件的重要性。 在当下中国的工业化和市场化转型过程中,药品安全已步步走向危机。作为药品企业而言,要摆脱这痛苦的转型,尽快走出危机,需要的是敢于大力投入建设行业标准的魄力与决心。通过行业标准软件,促进企业良好快速发展,顺利通过新版GMP,真正意义上做到安全作业生产。

  • 【求助】标准品中等质量庚烷的响应值加倍了,为什么?

    [em09512]如题!按照要求,试用期满3个月的标准品是需要更换的。我们使用的是自己配制的标准品。使用甲醇做溶剂,溶质有1克左右的丙二醇、0.25克左右的乙酸丙酯、0.25克左右的苯乙烯、0.25克左右的甲苯、0.45克左右的异丙醇和0.25克左右的庚烷,依次加入甲醇中。之前也是同样的配制方法,可是现在走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]下来的结果里面,除了庚烷的相应值加倍,其他的都没怎么变化。曾怀疑是庚烷变质的原因,使用新采购的庚烷却还是同样的结果。这影响到了我们的分析结果,使得烷烃类的物质的含量较以前变化很大。请教高手,到底是为什么呢?

  • GC 分析 质控样标准品不准?

    老师同学们有无这样的经历?对已知化合物定量分析,标准品和质控样分别出自不同的厂商,皆在有效期内,定量过程线性良好,RSD合规,但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围?多次尝试无果?这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题?还是分析方法有问题?从哪里入手?类似问题咋解决???

  • 质谱分析的蛋白标准品

    求购 质谱分析的蛋白标准品,MALDI-TOF-MS上用的。 分子量在400--30000da 的或者接近这个质量范围的,如有请联系我。直接给我这个留言就可以,谢谢!

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷阻燃剂含量

    【原创大赛】高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷阻燃剂含量

    高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷阻燃剂含量陈凯敏陈秀苏红伟陈利娟 摘 要:采用高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷的含量。发泡聚苯乙烯材料样品用乙腈提取,以GL SciencesInc. Inertsil ODS-SP 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,以乙腈-水(85+15)溶液为流动相,在检测波长254 nm 处进行测定。六溴环十二烷在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在140 ~ 200 mg·kg-1 之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.6% ~103% 之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2 % ~ 6.5 %之间。关键词:高效液相色谱法;六溴环十二烷;发泡聚苯乙烯HPLC Determination of Hexabromocyclododecane in Expanded PolystyreneCHEN Kai-min, CHEN Xiu, SU Hong-wei, CHEN Li-juan(Centre Testing International (Shenzhen) Co., Ltd., ShanghaiBranch, Shanghai 201206,China)Abstract: HPLC was applied to the determination of hexabromocyclododecane inexpanded polystyrene. The sample of expanded polystyrene was extracted withacetonitrile. GL Sciences Inc Inertsil ODS-SP chromatographic column (250mm×4.6 mm, 5 μm) was used as stationary phase, and a mixture of acetonitrile andwater (85+15) as mobile phase. UV-detection at 254 nm was adopted in thedetermination. Linear relationship between values of peak area and massconcentration of the hexabromocyclododecane was kept in definite ranges, withdetection limits (3S/N) in the range of 140 - 200 mg·kg-1. On thebase of blank sample, test for recovery was made by standard addition method;values of recovery found were in the range of 88.6% - 103%, with RSD’s (n=7) inthe range of 1.2% - 6.5%.Key words: HPLC; Hexabromocyclododecane; Expanded polystyrene 六溴环十二烷(HBCD)是除十溴联苯醚、四溴双酚A 之外世界第三大阻燃剂产品,欧洲主要用于发泡聚苯乙烯(EPS)、挤出型聚苯乙烯(XPS)、耐冲击型聚苯乙烯(HIPS)等及纺织品涂层阻燃处理。我国主要用于EPS、聚丙烯纤维、苯乙烯树脂、聚乙烯、聚碳酸酯等阻燃添加剂,及对织物、黏合剂、涂料及不饱和聚酯树脂进行阻燃处理等。HBCD 作为添加型阻燃剂,易从产品中释放进入环境,对生物体内分泌和免疫参数产生影响,导致人体基因重组,进而引起一系列疾病,甚至癌症。鉴于此,世界各国已先后颁布了相关技术法规和限量标准来限制HBCD的生产和流通,2007年挪威的 PoHS 指令要求HBCD在电子电气、塑料、纺织品和皮革等工业产品和消费品中的含量不得高于0.1%。 2008年欧洲化学品管理局颁布的REACH 法规将 HBCD 列入首批15项高关注物质清单,规定其在消费品中含量不得高于0.1%。这些指令及法规的实施必然会对我国相关产品的出口产生影响,因此,迫切需要建立HBCD的简单、快速、准确的检测方法。 目前,HBCD 多用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行检测,可以对各异构体进行定性和定量分析,但LC-MS/MS仪器价格较为昂贵,使用和维护成本高。也有报道采用气相色谱质谱法测定 HBCD 总含量,但在气相色谱法高温气化分离条件下,HBCD 在160℃以上会发生异构体重排,在240 ℃以上有脱溴降解现象,不能对各异构体进行准确定量。 本工作以发泡聚苯乙烯材料为研究对象,采用高效液相色谱法分离HBCD 的3种异构体,同时验证了HBCD 混合标准品中各异构体的浓度百分比,实现了在低成本标准品的条件下对3种异构体的定性、定量分析。 1 试验部分1.1 仪器与试剂 岛津SPD-M20A 型高效液相色谱仪;梅特勒AL104 型电子天平;SCQ-300A 型超声波仪。 混合标准储备溶液:1000 mg·L-1,称取六溴环十二烷混合标准品(纯度不小于97.5%) 0.0100 g,用乙腈溶解并转移至10 mL 容量瓶中定容。于4℃冰箱内保存。 α-六溴环十二烷溶液:100 mg·L-1,介质为甲苯。 β-六溴环十二烷溶液:100 mg·L-1,介质为甲苯。 γ-六溴环十二烷溶液:100 mg·L-1,介质为甲苯。 乙腈为色谱纯,试验用水满足 GB/T 6682-2008 中一级水标准。1.2 色谱条件 GL Sciences Inc. Inertsil ODS-SP 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温40 ℃;流动相为85%(体积分数,下同)乙腈溶液;流量为0.8 mL·min-1;进样量为20 μL;检测波长为254 nm。1.3 试验方法 称量已混匀后的剪碎试样(尺寸不大于5 mm×5 mm)0.5000 g,置于70 mL 螺口试管内,加乙腈10 mL,超声波萃取2 h。 取上清液,经0.22 μm 有机滤膜过滤,按仪器工作条件进行测定。2 结果与讨论2.1 色谱行为 按色谱条件对HBCD混合标准溶液进行测定,色谱图见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161646_610018_1669358_3.jpg2.2 检测波长的选择 在波长190 ~ 700 nm 范围内对HBCD标准溶液进行扫描,结果表明:HBCD 在波长190 ~ 700 nm 范围内无明显紫外特征吸收峰,在波长210 nm 处发泡聚苯乙烯材料基体会对α-HBCD、β-HBCD 产生干扰,试验采用弗罗里硅土柱和 C18 柱净化萃取液,效果不理想,且回收率低,故试验选择检测波长为254 nm。2.3色谱条件的选择2.3.1 色谱柱 试验考察了Agilent TC-C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm), InertsilODS-SP (250 mm× 4.6 mm,5 μm),AgilentEclipse XDB-C18 (250 mm× 4.6 mm,5 μm),Waters SunFire C18 (250 mm× 4.6 mm,5 μm),GRACE Alltima C18 (250 mm× 4.6mm,5 μm) 等色谱柱对测定的影响,结果表明:各色谱柱在色谱条件下均能使 α-HBCD、β-HBCD 和 γ-HBCD 分离。其中使用Inertsil ODS-SP 色谱柱(250 mm× 4.6 mm, 5 μm) 时,γ-HBCD 与 α-HBCD、β-HBCD 的分离度大于1.5,峰形良好;α-HBCD与 β-HBCD 的分离度大于1.3,高于在其余色谱柱上分析时的分离度。并且在InertsilODS-SP 色谱柱上,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD 的保留时间较小,考虑分离度和检测效率,选择InertsilODS-SP 色谱柱(250 mm× 4.6mm,5 μm) 为分析柱。2.3.2 流动相 选用体积分数为75%,85%,

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