当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

双氯芬酸醇标准品

仪器信息网双氯芬酸醇标准品专题为您提供2024年最新双氯芬酸醇标准品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括双氯芬酸醇标准品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的双氯芬酸醇标准品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合双氯芬酸醇标准品相关的耗材配件、试剂标物，还有双氯芬酸醇标准品相关的最新资讯、资料，以及双氯芬酸醇标准品相关的解决方案。

双氯芬酸醇标准品相关的论坛

  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中，可能会产生一些杂质，双氯芬酸钠的杂质有多种，包括但不限于以下几种：双氯芬酸钠杂质A：这是一种具有特定CAS号（15362-40-0）和分子式（C14H9Cl2NO2）的杂质。其分子量为278.13，密度为1.4±0.1 g/cm3，沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg，熔点为115-119°C；双氯芬酸钠杂质（1-（2,6-DICHLOROPHENYL）INDOLIN-2,3-DIONE）：这是一种具有CAS号的杂质，其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质：除了上述两种杂质外，双氯芬酸钠还可能存在其他杂质，如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供双氯芬酸钠全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 【转帖】化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性（薄层色谱法）

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【原创大赛】塑料制品中双酚AHPLC法测定

    4％ 乙酸，故本方法采用65％ 乙醇做浸泡溶液，同时经不同温度与不同保温时间实验，发现室温浸泡24 h与60℃ 水浴锅中保温2 h效果一样，60℃ 水浴锅中保温少于2 h，则检测双酚A浓度有降低。为降低检测时间选用60℃ 水浴锅中保温2 h。 【检验技术】 2．2 检测波长的选择 用不同的检测波长对2．0 ml的双酚A标准进行分价，经检测发现273 nm处有最大吸收，故本方法采用273 R1TI作为检测波长。 2．3 流动相中有机相的比例对分离效果的影响用不同比例的甲醇：水(50：50，60：40，65：35，70：30，75：25，80：20，85：15)进行标准溶液与样品进行分析，随着甲醇含量的增加，双酚A峰的保留时间相应缩短，当甲醇比例超过70％ 时，双酚A与其他杂质分离效果不好，低于70％ 时保留时间太长，优选出甲醇：水(70：30)时，其分离效果最好，保留时间为5min。 2．4 双酚A 的定性和定量分析 本实验在相同色谱条件下，将样品色谱图与双酚A标准品色谱图进行对照，保留时间大约5 min 30 S。对样品中的残留双酚A 定性。双酚A峰的峰形和分离度好，可准确测定其峰面积，并以峰面积进行定量分析。 2．5 线性范围及检测限 以不同浓度的双酚A标准液各201分别进样，测定其峰面积，以峰面积y 对质量浓度x(mg／L)作线性回归。结果表明，当其质量浓度为0．10～5．0mg／时，峰面积y与质量浓度x(mg／L)呈良好线性关系，线性回归方程为y=71 159．1X一10 652．9，r=0．999 9，本方法的检出限为2 ng(s／n =3/1)。 2． 6 回收率和精密度试验在已知其中双酚A含量的实际样品中加入一定浓度双酚A标准品，每份样品溶液进行6次测定，考察测定方法的回收率和精密度，见表1。表1 双酚A的回收率和精密度测定(n=6) 2．7 样品测定将所采集样品处理后，按1．3色谱条件进行分析，桶装水(瓶)5件；矿泉水(PET瓶)20件；塑料油瓶3件； 聚乙烯瓶(PVC)5件；一次性饭盒4件，未检出双酚A。其余检出双酚A浓度为：聚碳酸酯(PC)水杯18件，0．01～0．227mg／L；奶瓶8件，0．01～0．367 mg／L；儿童水杯4件，0．02～0．196 mg／L。 3 小结 本文所建立的检测塑料制品中双酚A高压液相色谱法简便、快速、准确、重现性好。通过实际样品测定分析，可对常用塑料包装容器中双酚A含量水平进行初步测定，为今后的研究工作打下良好的基础。 参考文献 1 于春梅． 国内外双酚A生产与消费趋势． 现代化工， 中国公共卫生2005年9月第21卷第9期 Chin．，PublicHealth Sep2005 VoZ．21 No．9 1147and salants used in dentistry．Environ HeMth Perspect，1996，104(3)：298． 2 河村叶子．佐野比吕美，山田隆，等．缶工一于 力、乃饮料一＼叉7 -r／，L，A 移行．食品卫生学杂志(日)，1999，40(2)：158． 3 杉田 孝子，河村叶子，山田隆，等．圭fcHPLC-C-可塑剂 定量方法棼检讨L 、圭中．食品卫生学杂志(日)，1994，35(5)：510．

  • 【原创】网络大赛三等奖！给2010版药典挑个错-双氯芬酸钠肠溶片

    【原创】网络大赛三等奖！给2010版药典挑个错-双氯芬酸钠肠溶片

    按照2010版药典验证双氯芬酸钠肠溶片有关物质检测。辗转询问当初起草这个品种标准的单位，告知使用的是艾杰尔的MP C18色谱柱，于是联系艾杰尔，送来一支Venusil MP C18色谱柱，5um，4.6*250mm；按照10版药典开始做了，结果意想不到的问题出现了…………药典方法：[size=2][font=宋体]供试品溶液：取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠50mg），精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声5分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。对照品溶液：另取邻苯二甲酸二乙酯2.5mg，置100ml量瓶中， 精密加供试品溶液1ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。系统适用性试验溶液： 取羟苯乙酯、羟苯丙酯与双氯芬酸钠对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2.8μg、4.0μg与2.0 μg的混合溶液。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Venusil MPC18 4.6x250mm, 5μm） 流动相：甲醇-0.12%冰醋酸溶液（20：80）检测波长：240nm流速:1.0ml/min进样量： 20μl测试：供试品溶液,系统适用性试验溶液各进样两针。对照品溶液连续进样5针,峰面积相对标准偏差不应大于2.0%。记录色谱图至主峰保留时间的2倍。用对照品溶液调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%。双氯芬酸钠峰的保留时间约为20分钟，羟苯乙酯峰与羟苯丙酯峰的分离度应大于5.0。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除去邻苯二甲酸二乙酯峰和之前的色谱峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸钠峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液双氯芬酸钠峰面积的1.5倍（1.5％）。一切准备OK，进样了，进样20μL供试品，主峰时间在54分钟（图1），当时就晕倒了！！这是什么意思？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311433_240054_1769039_3.jpg[/img] 图1 主峰保留时间 54分钟连续进了3次样，重现性很好；联系艾杰尔的工程师。分析可能的原因1、流速不稳（经测试，没有问题，）排除2、流动相配制有误，我们重新配制了流动相，分别用在线混合和预混合，主峰都在54分钟左右，排除。大家彻底晕了……药典是法规，我们也不敢有太多的怀疑。艾杰尔工程师建议换用低比表面积和低含碳量的色谱柱，他们说：MP C18 的比表面积是380㎡/g 含碳量是18%，他们推荐了他们低表面的色谱柱：Venusil ASB C18，200㎡/g，含碳12%和Vensuil XBP C18 L，比表面200㎡/g,含碳15%。按照药典条件，进样20μL供试品，结果会怎样呢？看图2和3：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311458_240074_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil ASB C18的色谱图，主峰保留时间：14分钟[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311501_240075_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil XBP C18 L的色谱图，主峰保留时间：15分钟使用低比表面积和低含碳量的柱子，主峰保留时间在14和15分钟，似乎可以接受，但是杂质分离情况很差，还是不适用。再次和艾杰尔工程师商量，大家这回彻底没辙了，陷入了困境。没有办法，我们再次求助标准起草单位，结果很简单，药典标示的流动相写反了，原文的流动相流动相：甲醇-0.12%冰醋酸溶液（20：80）应为甲醇-0.12%冰醋酸溶液（[b][color=#fe2419]80：20[/color][/b]），额的神啦，彻底服了。赶紧改回来，其他条件不变，吧流动相改过来，使用最早的MP C18，一切OK！见图4和图5[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311511_240078_1769039_3.jpg[/img] 图4 流动相更正以后色谱图甲醇-0.12%冰醋酸溶液（[b][color=#fe2419]80：20[/color][/b]）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311513_240080_1769039_3.jpg[/img] 图5 有关物质测定放大图，很OK！通过这件事情，我总结1、我很开心发现了药典的一个BUG，哈哈哈，如果各位兄弟姐妹又做这个品种，不用走这个弯路了。2、第一次切身感受不同比表面和含碳量的柱子，对保留和影响如此之大！以前光看书和帖子上这么说，这回事见识了，降低比表面积和含碳量，保留时间和大幅降低！！3、艾杰尔的工程师服务态度很好，也专业，赞一个！[/font][/size]

  • 【原创大赛】聚碳酸酯新料和回收料中双酚A迁移规律对比

    【原创大赛】聚碳酸酯新料和回收料中双酚A迁移规律对比

    前言聚碳酸酯 （PC）是一种重要的通用工程塑料, 其主要品种是双酚A型聚碳酸酯。其制品被广泛用于食品接触材料，应用主要是制造水瓶或太空杯以及与自动饮水机配套的18.9升饮水桶。聚碳酸酯主要使用双酚A(BPA)和光气为原料合成，其中BPA为原料残留在PC树脂中，并且在PC制品的加工过程中及使用过程中也可能存在PC的降解导致BPA释放出来。双酚A是塑料工业生产聚碳酸酯的单体原料之一，反复使用及暴露于高热环境会导致BPA 的迁移。学者的动物实验证明，摄入BPA会导致一些癌症的发病几率提高，免疫和生殖系统受到影响。1 实验设备热裂解质谱仪（PY-20D 型热裂解器，GC-2010气相色谱质谱联用仪，岛津）；平板硫化机（广东东莞锡华仪器公司）；LC-20A 高效液相色谱仪配荧光检测器 (岛津)。1#样品为新料；2#样品为自制PC粒料（利用回收的PC制品粉碎后进行再加工）。2 结果与讨论2.1 PC回收料与新料游离BPA含量的区别分析PC制品掺杂回收料所带来的食品安全隐患问题，各个国家制定了相应的法律、法规、行业协会标准等来规范食品接触塑料制品中回收料的问题，如美国与欧盟均在再生塑料在食品包装材料方面的制定了规范法则。我国也在《食品法》和《食品用塑料包装容器工具等制品生产许可审查细则》中规定食品包装制品中不得使用回收再生塑料。但国内对于食品塑料制品掺杂回收料判定方法方面尚无明确的国家标准或行业标准，关于PC回收料中双酚A含量及迁移性相关的研究较少，本实验通过对比研究回收料及新料反复熔融加工在双酚A降解迁移方面的区别及影响因素。为了探究PC经过回收再加工后游离出更多的BPA的原因，对PC粒料的多次挤出加工后的力学性能如拉伸强度，断裂伸长率及冲击强度进行测试，从力学性能变化的角度来表征再生料的分子链发生了变化，从而导致更多的BPA游离出。测试结果如图1所示，,通过不同的挤出加工次数的力学性能对比图，明显看出多次熔融挤出加工后拉伸强度，断裂伸长率及冲击强度都降低，因此说明PC粒料力学性能变差。这也说明了回收料的物理性能变差，更容易游离出双酚A。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092410161823_01_2980891_3.jpg图1 不同的挤出加工次数的力学性能对比图为了解释PC经过回收再加工后游离出更多的BPA的原因，利用GPC法(凝胶渗透色谱法)测试了挤出加工次数分别为编号0次、1次、2次、3次，测试了数均分子量（Mn）与重均分子量(Mw)，并计算了分子量多分散系数，发现多次熔融挤出加工后PC粒料的分子量逐步降低，分子量分布（Mw/Mn）变宽，因此得出结论回收料经过多次熔融挤出后分子链断裂加剧，大分子降解增加，因此释放出更多的游离BPA。 Screw timesMn(104 g/mol)Mw(104 g/mol) Mw/Mn01.983.951.99511.623.482.14821.503.282.18731.433.152.203从PC的热裂解GC-MS 分析可知PC的裂解产物主要为苯酚、对甲苯酚等基于双酚A断键的小分子物质。从PC 热裂解的GC-MS图谱分析结果与NIST质谱库比对可知，双酚A作为聚碳酸酯的单体在不同解吸温度下都出现，这说明PC样品裂解时少量PC开始分解，均存在BPA的析出问题。推测其可能主要发生了水解和脱羧反应，高分子链开始大量断裂，长链高分子断裂成小的链段，在高温下发生重排反应。2.2 PC中双酚A迁移规律研究2.2.1不同模拟液中迁移水平比较对PC膜样品在纯水，10%乙醇水溶液及95%乙醇水溶液迁移模拟物的迁移性进行研究，以1#样品为例，图2为随时间延长的迁移量数据点图，随酒精浓度增加，BPA迁移量显著增加。同时发现迁移长时间后，PC膜呈现出银纹现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241017_567552_2980891_3.jpg图2 随时间延长的迁移量数据点图为了研究回收料中BPA迁移性，对2#回收料所制的PC膜样品进行了纯水与95%酒精溶液的迁移实验，数据点图如图3所示，可知在脂类模拟液酒精溶液中迁移数据要高于纯水中,因此，比较BPA在95%酒精、10%酒精、水的溶度参数可知，BPA与酒精的溶度参数差值远小于10%酒精及水，BPA在95%酒精溶液中迁移量也远大于10%酒精及水。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241017_567553_2980891_3.jpg图3 随时间延长的迁移量数据点图2.2.2 脂类模拟液中迁移温度的影响对PC膜样品在不同温度下的迁移性进行研究，以1#与2#样品为例，取迁移最大的95%酒精模拟液为研究对象，图4为选取25℃，40℃，60℃三个温度下的随时间变化的迁移数据点图，随温度增加，可知BPA迁移量显著增加。温度对迁移性的影响很大，相同迁移时间下60℃的迁移量比25℃高10倍左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241018_567554_2980891_3.jpg图4 随温度增加的迁移量数据点图3 结论本文研究PC膜中BPA在新料与回收料中的含量区别及双酚A在食品模拟液中的迁移规律。发现回收料中BPA含量要高于新料中，通过不同时间点的迁移数据进行迁移趋势的研究，并研究了不同迁移条件和不同模拟液中的迁移规律。并研究温度时间等对迁移规律的影响。同时利用新料和回收料的迁移数据比对来说明不同PC料迁移规律的不同，可得出回收料用于食品接触材料可能会造成更多的BPA的迁移。

  • 双氯芬酸 布洛芬 峰分不开

    高效液相色谱 SB_C18柱 流动相~磷酸缓冲盐.乙腈 测布洛芬与双氯芬酸 这两个峰分不开 我应该怎么调流动相比例 或者怎么调梯度 或者流速 梯度与分峰之间的规律是什么 有大神能给普及一下么

  • 【原创大赛】食品中3-氯丙醇测定方法简介

    [align=center][b]食品中3-氯丙醇测定方法简介[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]氯丙醇最初是在酱油中被发现的，传统方法制作酱油这些调味品过程中，添加不安全的酸来水解植物蛋白时能够产生一定量的氯丙醇。而氯丙醇在食品中分游离态和酯态两种形态，食用油中的氯丙醇主要是以氯丙醇酯的形式存在，且主要是3-氯丙醇酯，很少以游离的形式出现（20 μg/kg）。鉴于氯丙醇的危害性严重，许多国家制定了限量标准来控制食品中该污染物的含量，食品中氯丙醇的残留量仅限于酸水解蛋白调味品，而食用油脂中氯丙醇的残留量并没有限量规定。目前，食用油脂中3-MCPD酯的检测方法分为间接法和直接法。间接法指将各3-氯丙醇酯（sn-1,3-氯丙醇单酯、sn-2,3-氯丙醇单酯和3-氯丙醇双酯）通过酯交换反应转化为游离态的3-MCPD，且该方法已经被广泛应用。直接法为不破坏3-MCPD酯的结构而直接检测其含量，目前多数是采用固相萃取柱净化、色谱分离质谱检测。两种分析方法都有自己的不足之处，间接法只能测定油脂中3-MCPD酯的交换产物3-MCPD的总量，不能区分油脂中原有的3-MCPD酯是单酯还是双酯，且间接法中的碱水解法会使得3-MCPD和缩水甘油互相转化，而酸水解法酯交换时间需16h，比较耗时。直接法测定需要通过高分辨率质谱仪，仪器价格昂贵，且需要各种3-MCPD酯的标准品，检测成本高。 2017年欧盟发布了食品中缩水甘油酯（GE酯）的限量要求，具体内容如下：面向消费者上市销售或用于普通食品配料的植物油脂（除婴幼儿食品和加工谷物制品）最大残留量为1000 μg/kg；用作婴幼儿食品和加工谷物制品的植物油脂配料最大残留量为500 μg/kg；而婴儿配方、较大婴儿配方和婴幼儿特殊医学用途配方食品分为粉体和液体两种形式，最大残留量分别为75 μg/kg和10 μg/kg（2019年6月30日前），50μg/kg和6.0 μg/kg（2019年7月1日后）。但是目前并没有相应的方法标准能够将缩水甘油酯的检测限降到欧盟的限量要求，因此，建立低含量缩水甘油酯检测方法至关重要。

  • 【求助】有关称取标准物质的问题，是否要考虑标准品的纯度问题

    刚买来的标准品由于状态是粉末状，所以需要先进行称量，但标准品是96.5%的纯度，如果我想配制1mg/ml的标准溶液，那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢，就是换算一下，比如要称50mg标准物质(万分之一天平)，最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg，然后再用这个量定容到50ml，请问这种做法对不对，还是直接称取50mg的标准品，不考虑纯度问题，哪位有经验的朋友指点下，谢谢！

  • 【分享】食品接触材料标准系列---SN/T 2282-2009

    SN/T 2282-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中双酚A的测定 高效液相色谱法本标准规定了食品模拟物中双酚A的测定方法。 本标准适用于食品模拟物水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、橄榄油中双酚A的测定。

  • 微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

    微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

    微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量 作者：吴茵琪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071032_576552_2904170_3.jpg摘要：建立了微波萃取-超高效液相色谱法（MAE-HPLC）检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂，对微波萃取条件进行了优化，结果表明最佳的萃取条件为：萃取温度为80℃，萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下，方法线性范围0.10～20mg/L，相关系数为0.9998，方法检出限为0.1 mg/kg，样品加标回收率为88.9%～99.6%，相对标准偏差小于2.2%。关键词：微波萃取；高效液相色谱法；双酚A；食品塑料包装材料　　随着人们生活水平不断的提高，食品安全问题越来越成为人们关注的热点。广义的食品安全问题并不仅仅是指食品本身的安全，还要包括食品包装材料的安全性，这些材料包括塑料、纸制品、不锈钢、铝制品等等。同时需要考虑食品与包装材料之间是否会发生化学反应，食品包装材料中有毒有害成分是否会迁移到食品中去等问题。材料科学达到迅速发展，使得高分子聚合物成为目前最广泛应用的食品包装材料，双酚A(bisphenol A，BPA)又名2,2-二（4-羟基苯基）丙烷，是最广泛使用的工业化合物之一，是制造环氧树脂和酚醛树脂等产品的重要原料，同时双酚A被广泛应用在食品包装材料等方面。双酚A属于低毒性化学物，但是动物试验发现双酚A具有某些雌激素特性，对淋巴细胞具有增殖的作用，有研究表明双酚A具有一定的致畸形和胚胎毒性。不同剂量的双酚A能够诱导淋巴细胞的增殖，从而有潜在的免疫毒性。欧盟从2011年6月1日起禁止进口含有化学物质双酚A的塑料婴儿奶瓶。目前美国、加拿大、日本和挪威等国家也严令限制双酚A这类化合物在食品包装材料中使用。目前，塑料包装材料中双酚A的潜在迁移性对人体健康的危害已引起了社会广泛的关注。大多数的研究报道基本上是研究塑料包装材料中双酚A的总含量：通过索氏提取、液-液萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取及固相微萃取等处理方法，将塑料包装材料中的双酚A转移成合适溶剂中，然后通过紫外分光光度法、高效液相色谱法、气质联用法、气相色谱法、荧光检测法及传感器检测法等进行定性定量分析。1 实验部分 1.1 仪器和试剂　　HP-1200液相色谱仪，配有荧光检测器(美国Agilent 公司)；Ethos ONE微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司)；EV321型旋转蒸发仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）；SM300型切割式粉碎机（德国RETSCH公司）；21011V001R200型氮吹仪（瑞士BUCHI公司）；TB215D型电子天平(美国丹佛公司)。双酚A标准品（纯度≥99.9 %，德国Supelco公司），甲醇（色谱纯，上海德正化工有限公司）；正己烷、二氯甲烷 、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯，均由广州化工试剂厂提供。　　双酚A标准贮备液的配制：精确称取双酚A标准品0. 0250 g, 用甲醇溶解并定容至250 mL，摇匀静置，并放置4℃冰箱保存，其质量浓度为100 mg/L，临用前采用流动相稀释成合适的浓度。1.2液相色谱分析条件　　色谱柱: C18柱( 4.6 ×250mm, 5-Micron，(美国Agilent公司) , 柱温30℃ ; 样品室温度10℃；进样体积15μL。流动相：水和甲醇(体积比为35:65)；流速：0.8 mL/min，激发波长：230nm，发射波长：315nm，整个分析流程用时13min。1.3 样品处理　　选取有代表性的食品塑料包装材料样品，先剪成5cm×5cm以下，在液氮的保护下，采用切割式粉碎仪将样品切割成粒径小于2 mm，准确称取已制备好的样品1.0 g（精确到0.001g）于微波萃取罐中，加入15 mL甲醇，按照表2所示微波萃取条件进行萃取。萃取完成后，冷却至室温，将萃取液转移至150mL的鸡心瓶中，并再用20 mL甲醇分三次洗涤萃取残渣，合并萃取液及洗涤液，于旋转蒸发仪上旋转蒸发（温度约为42℃）至约0.5 mL。然后再用氮吹仪吹至近干，用2 mL流动相溶解残渣，然后用0.20 μm 有机滤膜过滤至样品瓶中，然后上高效液相色谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围，可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化 分别采用超声萃取法和微波萃取法对含有双酚A的阳性样品进行提取分析，对两者萃取效果进行比较，试验结果表明，在相同的萃取时间内，微波萃取法的萃取效率明显优于超声萃取法。同时考虑到微波萃取法操作简便、快速、试剂消耗少、可批量萃取等优点。因此，本实验选用微波萃取法作为样品萃取方法。2.1.1 萃取剂的选择　　振荡萃取和超声波萃取过程中的能量累积和渗透过程主要以无规则的方式发生，所以萃取的选择性差。微波萃取过程中，微波能穿透到物料内部，使物料表里同时产生热能，加热非常迅速，并且微波加热具有选择性，可通过选择合适的溶剂来提高萃取效率。双酚A属于极性化合物，根据相似相溶原理，分别实验了二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、乙醇和乙腈等5种萃取溶剂，对种不同塑料食品包装材料(PC、PP和PE)进行萃取试验，实验结果见表1，由表1可见，在相同的萃取条件下，甲醇的萃取效率优于于其他萃取溶剂，同时流动相也是采用甲醇和水，因此，实验选择甲醇作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071034_576553_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择　　在微波萃取过程中，温度是重要参数之一，选择合适的萃取温度不但可以提高萃取溶剂的溶解能力，而且可以降低萃取溶剂的表面张力，促使更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力，使待分析组分更易于从基质的活性部位脱附下来。同时，在进行微波萃取时，密闭的萃取罐内的压力也会随着温度的升高而增加，一般可达到几个甚至十几个大气压，压力的增加使得萃取溶剂的沸点也随之上升，所以采用微波萃取时，萃取的温度一般比萃取溶剂的沸点高10~20℃，甲醇的沸点是64.7℃，所以选择萃取温度为80℃。实验结果表明采用梯度升温程序能更有效快速萃取塑料食品包装材料中的双酚A。整个萃取时间约为20min，具体萃取升温程序见表2.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071035_576554_2904170_3.jpg2. 2 色谱条件的优化 采用液相色谱法分析双酚A时，一般采用C18色谱柱，实验考察了甲醇-水不同比例作为流动相洗脱及分离效果，实验结果表明，当甲醇-水比例为65：35时，色谱峰响应值高并且峰形很好，所以实验选择流动相甲醇-水的比例为65：35，双酚A标准品的色谱峰见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071036_576555_2904170_3.jpg2.3线性范围和检出限　　 采用甲醇溶液逐级稀释双酚A贮备液（浓度为100 mg/L），配制成质量浓度分别为0.10、0.50、2.0、10、20 mg/L的标准工作溶液。按实验选定的高效液相色谱仪工作条件进行分析测定，以双酚A的质量浓度为横

  • 【原创】今天欧盟封杀双酚A了

    今天欧盟限制双酚A了，境内各大超市一些产品已经开始下架。国内的专家也提醒消费者购买塑料瓶装食品或饮料时应特别注意瓶底的三角标志，其中标有“7”或者“58”并有"PC"字样的含双酚A几率更大。双酚A可能带来的主要危害有：低剂量的BPA有致癌作用，高剂量的BPA与心血管病发病率有关；BPA还有雌性荷尔蒙效果，可能会导致婴儿出现女性化变化。大家购买饮料或者食品时可以观察一下瓶底的数字。附：各国出台BPA/双酚A的限制禁令： 中国：GB13116-91食品容器以及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准；GB14942-94 食品容器、包装材料用聚碳酸酯成型品卫生标准；GB/T 5009.99-2003食品容器以及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法；我国的卫生标准规定碳酸脂树脂和成型品中酚（蒸馏水、回流6h）的溶出量不大于0.05mg/kg, 是采用滴定的方法对溶液中游离的酚进行定量计算； 欧盟：欧盟2002/72/EC法规定BPA双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为 3mg/kg ；欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测（检出限为0.2-0.7 mg/kg）； 美国：美国食品与药品管理局（FDA）规定BPA双酚A可作为食品接触材料的原料使用；EPA（1993）规定聚碳酸酯食品容器中的BPA/双酚A溶出限量为2.5mg/kg；

  • 【转帖】韩国拟定修改设备、食品容器及包装的标准法规

    韩国拟定修改设备、食品容器及包装的标准法规来源：第一食品网 2009年8月11日，韩国发布通报，韩国食品药物管理局拟定修改设备、容器及包装的标准法规。 本提案改进设备、容器和包装标准规范分类，将制造标准与一般标准分开，并根据拟定用途制定规范。 通过将合成聚合物的数量由原来的41减少到37种, 删除或合并了合成聚合物材料标准的某些规定： 本法规草案按提高了以下物质的转移限量: 聚对苯二甲酸丁二醇酯 （PBT）内的对苯二甲酸、异酞酸 聚芳砜（PASF） 内的双酚A 聚芳酯 （PAR） 内的对苯二甲酸、异酞酸、双酚A 及 聚 （cyclohexane-1,4-dimethylene terephthlate） （PCT）内的对苯二甲酸、异酞酸。 加强转移量限制。除4%醋酸外，根据设备接触食品种类，将20%乙醇及正庚烷含量水纳入可检测非挥发残留物的食物仿制品名单内。

  • 保健品中双酚A类的测定解决方案

    保健品中双酚A类的测定解决方案参考《SNT 3150-2012 出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱-质谱 质谱法》双酚A和双酚A二缩水甘油醚及其衍生物是一类内分泌干扰物，含有雌激素活性成分，这类物质称为“环境激素类污染物”。随着塑料制品的广泛使用，人们接触这类物质的机会也越来越多。这类物质可通过食品包装容器和塑料薄膜渗入食品或饮料进入体内。这类环境内分泌干扰物不仅有“致癌、致畸、致突变”的危害，还具有潜在的遗传毒性。近年来各国加大了对此类物质的监管。方法优势：迪马科技开发出保健品中双酚A类检测解决方案，该方案样品包括植物蛋白粉和胶囊油分别采用乙腈和甲醇提取，使用ProElut CARB固相萃取小柱净化，运用HPLC分析方法测定，能够达到准确定性定量；定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物为1.0 mg /kg；具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，满足更多用户的需求。以下为详细解决方案，敬请参考！保健品中双酚A类的测定1、适用范围 本方案适用于植物蛋白粉和胶囊油中12种双酚A类的检测。2、样品准备植物蛋白称取0.5 g 植物蛋白粉，加入2 mL水混匀，加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液；向下层残渣中加入10 mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，合并上清液；将上清液在35℃水浴下减压蒸干，加入5 mL水，混匀，取1 mL待净化。胶囊油称取0.5 g 胶囊油，加入10 mL甲醇，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液，取2 mL加入8 mL水，混匀，待净化。3、净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL（Cat#：65461）(1)活 化：向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水，弃去流出液；(2)上 样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入3 mL 20%甲醇水，弃去流出液，抽干小柱；(4)洗 脱：向柱中加入5 mL 甲醇：乙酸乙酯（1：2），推干小柱，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干，用50%甲醇水定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Platisil PH，250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99511)流 速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱 温：30 ℃检测器：Ex：227 nm，Em：313 nm流动相：A：水 B：乙腈梯度设置时间/Min.10253075A（%）60406060B（%）406040405、添加回收结果植物蛋白粉中12种双酚A类添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（%）1BFDGE-2H2O1.098.282BADGE-2H2O1.0100.613BPA1.0102.034BPF1.090.085BADGE-HCL-H2O0.1104.386BADGE-H2O1.099.017BFDGE-2HCL1.093.988BISS1.094.559BFDGE1.094.1510BADGE-2HCL1.099.7911BADGE-HCL1.091.9512BADGE3.096.59胶囊油中12种双酚A类添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（%）1BFDGE-2H2O1.094.782BADGE-2H2O1.098.84[td=1

  • 求助七氯丁酰基咪唑在氯丙醇脂肪酸酯检测中的使用

    各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

  • 计算分析结果考虑标准品纯度？

    上周测试焦磷酸钠和三聚磷酸钠，同事问我计算结果的时候，考不考虑标准品的纯度，这问题真不好回答。我计算的时候重没考虑过标准的纯度，大家有换算纯度再计算的么？

  • 关于双酚A用GCMS检测的问题

    加入1ml丙酮和0.1ml40ppm的双酚A标准溶液于刻度试管，在60°水浴中放置30min，用氮吹至干，加1ml甲醇溶解，转移至进样瓶，上机分析。根据SNT 2379-2009 聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定 气相色谱-质谱法 进行实验的，就是在衍生的时候没用棕色瓶子。最后上机时双酚A的衍生物一点都没出峰，想请教下哪个环节出问题了。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制