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双氯芬酸钠对照品

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双氯芬酸钠对照品相关的论坛

  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中，可能会产生一些杂质，双氯芬酸钠的杂质有多种，包括但不限于以下几种：双氯芬酸钠杂质A：这是一种具有特定CAS号（15362-40-0）和分子式（C14H9Cl2NO2）的杂质。其分子量为278.13，密度为1.4±0.1 g/cm3，沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg，熔点为115-119°C；双氯芬酸钠杂质（1-（2,6-DICHLOROPHENYL）INDOLIN-2,3-DIONE）：这是一种具有CAS号的杂质，其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质：除了上述两种杂质外，双氯芬酸钠还可能存在其他杂质，如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供双氯芬酸钠全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 【原创】网络大赛三等奖！给2010版药典挑个错-双氯芬酸钠肠溶片

    【原创】网络大赛三等奖！给2010版药典挑个错-双氯芬酸钠肠溶片

    按照2010版药典验证双氯芬酸钠肠溶片有关物质检测。辗转询问当初起草这个品种标准的单位，告知使用的是艾杰尔的MP C18色谱柱，于是联系艾杰尔，送来一支Venusil MP C18色谱柱，5um，4.6*250mm；按照10版药典开始做了，结果意想不到的问题出现了…………药典方法：[size=2][font=宋体]供试品溶液：取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠50mg），精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声5分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。对照品溶液：另取邻苯二甲酸二乙酯2.5mg，置100ml量瓶中， 精密加供试品溶液1ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。系统适用性试验溶液： 取羟苯乙酯、羟苯丙酯与双氯芬酸钠对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2.8μg、4.0μg与2.0 μg的混合溶液。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Venusil MPC18 4.6x250mm, 5μm） 流动相：甲醇-0.12%冰醋酸溶液（20：80）检测波长：240nm流速:1.0ml/min进样量： 20μl测试：供试品溶液,系统适用性试验溶液各进样两针。对照品溶液连续进样5针,峰面积相对标准偏差不应大于2.0%。记录色谱图至主峰保留时间的2倍。用对照品溶液调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%。双氯芬酸钠峰的保留时间约为20分钟，羟苯乙酯峰与羟苯丙酯峰的分离度应大于5.0。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除去邻苯二甲酸二乙酯峰和之前的色谱峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸钠峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液双氯芬酸钠峰面积的1.5倍（1.5％）。一切准备OK，进样了，进样20μL供试品，主峰时间在54分钟（图1），当时就晕倒了！！这是什么意思？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311433_240054_1769039_3.jpg[/img] 图1 主峰保留时间 54分钟连续进了3次样，重现性很好；联系艾杰尔的工程师。分析可能的原因1、流速不稳（经测试，没有问题，）排除2、流动相配制有误，我们重新配制了流动相，分别用在线混合和预混合，主峰都在54分钟左右，排除。大家彻底晕了……药典是法规，我们也不敢有太多的怀疑。艾杰尔工程师建议换用低比表面积和低含碳量的色谱柱，他们说：MP C18 的比表面积是380㎡/g 含碳量是18%，他们推荐了他们低表面的色谱柱：Venusil ASB C18，200㎡/g，含碳12%和Vensuil XBP C18 L，比表面200㎡/g,含碳15%。按照药典条件，进样20μL供试品，结果会怎样呢？看图2和3：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311458_240074_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil ASB C18的色谱图，主峰保留时间：14分钟[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311501_240075_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil XBP C18 L的色谱图，主峰保留时间：15分钟使用低比表面积和低含碳量的柱子，主峰保留时间在14和15分钟，似乎可以接受，但是杂质分离情况很差，还是不适用。再次和艾杰尔工程师商量，大家这回彻底没辙了，陷入了困境。没有办法，我们再次求助标准起草单位，结果很简单，药典标示的流动相写反了，原文的流动相流动相：甲醇-0.12%冰醋酸溶液（20：80）应为甲醇-0.12%冰醋酸溶液（[b][color=#fe2419]80：20[/color][/b]），额的神啦，彻底服了。赶紧改回来，其他条件不变，吧流动相改过来，使用最早的MP C18，一切OK！见图4和图5[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311511_240078_1769039_3.jpg[/img] 图4 流动相更正以后色谱图甲醇-0.12%冰醋酸溶液（[b][color=#fe2419]80：20[/color][/b]）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311513_240080_1769039_3.jpg[/img] 图5 有关物质测定放大图，很OK！通过这件事情，我总结1、我很开心发现了药典的一个BUG，哈哈哈，如果各位兄弟姐妹又做这个品种，不用走这个弯路了。2、第一次切身感受不同比表面和含碳量的柱子，对保留和影响如此之大！以前光看书和帖子上这么说，这回事见识了，降低比表面积和含碳量，保留时间和大幅降低！！3、艾杰尔的工程师服务态度很好，也专业，赞一个！[/font][/size]

  • 双氯芬酸钠非水溶性电位滴定

    求助,有谁做过"双氯芬酸钠"电位滴定的含量吗?用高氯酸滴定液滴定冰乙酸溶液.是不是用甘汞电极和玻璃电极,有几个突越点.这个是非水溶性滴定,有人告诉我用袋子把口封上,然后滴定.第一次做电位滴定,不太会用.有会有麻烦和我细说一下.谢谢!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

  • 【转帖】化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性（薄层色谱法）

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【求助】食品添加剂双乙酸钠的标准

    最近我们要做一个食品添加剂的检测:双乙酸钠,其中乙酸钠的检测手头只有仪器的方法,没有化学分析这方面的资料,如果谁有这方面的标准及详细分析方法,当然越全越好!拜托上传一下,或者发给我油箱,谢谢了!附油箱:ysj2345@sina.com

  • 【清凉一夏，轻松获取钻石币-双氯芬酸钠】-9月17日（已完结）

    【清凉一夏，轻松获取钻石币-双氯芬酸钠】-9月17日（已完结）

    药物名称：双氯芬酸钠。货号：99501。今日抽奖结果：[align=center][img=,690,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909180005168734_5888_708_3.png!w690x317.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909180005299477_7508_708_3.png!w690x330.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909180005370225_2719_708_3.png!w690x328.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】：每个工作日10:00-15:00【活动内容】：根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】：一等奖：3个钻石（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】：一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]

  • 双乙酸钠问题

    有谁知道在哪能买到双乙酸钠标准品 方便的话 能给个联系电话吗

  • 解读检测结果之五氯酚酸钠

    [b][size=18px] 在各种食品质量公告或者食品质量新闻中，你可能会看到类似“动物性食品中检出违禁药物五氯酚酸钠”的消息，那么笔者尝试给大家解读下这类消息的内涵。[/size][size=18px] 动物性食品是动物来源的食物，包括畜禽肉、蛋类、水产品、奶及其制品等。五氯酚酸钠可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂，可消灭钉螺、蚂蟥等有害生物。在原农业部公告第235号 《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定“所有食品动物中禁止使用该药物”。[/size][size=18px] 也就是说在鸡肉、猪肉、猪肝等动物性食品中检出了五氯酚酸钠，这是不允许的，该样品为不合格样品。[/size] [size=18px] 细心的读者会问了，五氯酚酸钠不是属于有机氯农药吗？怎么出现在《动物性兽药最高残留限量》公告里了呢？它到底归属农药还是兽药？[/size][size=18px] 因为五氯酚酸钠的水溶性，使它极易扩散，造成水或土壤污染。然后通过食物链作用，进入其他牲畜的体内，该物质易蓄积在动物体内，从而造成其含量超标。[/size][size=18px] 五氯酚酸钠能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，长期摄入这类物质，会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。轻者出现乏力、头昏、恶心，重者高烧、昏迷甚至死亡。[/size][size=18px] 所以，保护生态环境、合法规范使用农药、加强食品安全监控很重要，不然，吃进这些有毒有害物质的就不仅是鸡鸭猪、而是我们人类了。[/size][size=18px] 而且五氯酚酸钠用途挺广，据说木材上涂布还可以防止木材霉变腐败。所以有这个项目的样品，检测时要注意避免接触木制物品哦。 坊间传闻，有检测机构检测某肉发现五氯酚酸钠超标，一通排查后发现是木质砧板惹的祸，木材中的五氯酚酸钠污染了样品。如果传闻是真，那对于砧板的检测（比如五氯酚酸钠的迁移）还真是要提上日程了。不然吃东西没吃到超量的有害物质，切东西反而切出来了。[/size][/b]

  • 求助 GB 29708-2013五氯芬酸钠

    大神们，第一次做这个国标，想问一下，五氯芬酸钠必须按照国标那样用水稀释标品，环己烷-乙酸乙酯来定容嘛？可以直接用正己烷嘛？有没有出国标外稍微简单点的方法，标曲点必须按照国标上给的走嘛？

  • CNS_17.013_双乙酸钠

    [font='仿宋'][size=18px]岳程思[/size][/font][size=18px]目录[/size][url=#_Toc21421][font='宋体'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc21421][font='宋体'][size=14px]引言[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][url=#_Toc24632][font='宋体'][size=14px]第2章 [/size][/font][/url][url=#_Toc24632][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠的理化性质[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][url=#_Toc22984][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][/url][url=#_Toc22984][font='宋体'][size=14px].1 [/size][/font][/url][url=#_Toc22984][font='宋体'][size=14px]SDA的理化性质[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][url=#_Toc17713][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][/url][url=#_Toc17713][font='宋体'][size=14px].2 [/size][/font][/url][url=#_Toc17713][font='宋体'][size=14px]SDA的功能特点[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc6551][font='宋体'][size=14px]第3章 [/size][/font][/url][url=#_Toc6551][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠的防腐机理、特性以及产品标准[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc15286][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc15286][font='宋体'][size=14px].1[/size][/font][/url][url=#_Toc15286][font='宋体'][size=14px]SDA的防腐机理[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc3537][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc3537][font='宋体'][size=14px].2 [/size][/font][/url][url=#_Toc3537][font='宋体'][size=14px]SDA的特性[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc27339][font='宋体'][size=14px]3.2.1 SDA的安全性[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc9199][font='宋体'][size=14px]3.2.2 SDA的毒性[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc27260][font='宋体'][size=14px]3.2.3 SDA的高效性[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][url=#_Toc23134][font='宋体'][size=14px]3.2.4 SDA的营养性[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][url=#_Toc13260][font='宋体'][size=14px]3.2.4 SDA的[/size][/font][/url][url=#_Toc13260][font='宋体'][size=14px]适口性[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]5[/size][/font][url=#_Toc4402][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc4402][font='宋体'][size=14px].3 [/size][/font][/url][url=#_Toc4402][font='宋体'][size=14px]SDA的产品标准[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]5[/size][/font][url=#_Toc19737][font='宋体'][size=14px]第4章 [/size][/font][/url][url=#_Toc19737][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠在食品中的实际应用[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]6[/size][/font][url=#_Toc10637][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][/url][url=#_Toc10637][font='宋体'][size=14px].1 [/size][/font][/url][url=#_Toc10637][font='宋体'][size=14px]SDA是食品优良的防腐保鲜剂[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]6[/size][/font][url=#_Toc32363][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][/url][url=#_Toc32363][font='宋体'][size=14px].2 [/size][/font][/url][url=#_Toc32363][font='宋体'][size=14px]SDA是粮食优良的防霉保鲜剂[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]7[/size][/font][url=#_Toc12560][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][/url][url=#_Toc12560][font='宋体'][size=14px].3 [/size][/font][/url][url=#_Toc12560][font='宋体'][size=14px]SDA是饲料优良的防霉保鲜剂[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc30102][font='宋体'][size=14px]4.4 [/size][/font][/url][url=#_Toc30102][font='宋体'][size=14px]SDA的使用方法[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]10[/size][/font][url=#_Toc532][font='宋体'][size=14px]4.[/size][/font][/url][url=#_Toc532][font='宋体'][size=14px]5 [/size][/font][/url][url=#_Toc532][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠的使用标准[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]10[/size][/font][url=#_Toc16407][font='宋体'][size=14px]4.[/size][/font][/url][url=#_Toc16407][font='宋体'][size=14px]6 [/size][/font][/url][url=#_Toc16407][font='宋体'][size=14px]其他用途[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]11[/size][/font][url=#_Toc18053][font='宋体'][size=14px]第5章 [/size][/font][/url][url=#_Toc18053][font='宋体'][size=14px]SDA的市场前景[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]11[/size][/font][url=#_Toc28937][font='宋体'][size=14px]第6章 [/size][/font][/url][url=#_Toc28937][font='宋体'][size=14px]结束语[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc31364][font='宋体'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]13[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=14px]第1章 [/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=14px]第2章 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]引言[/size][/font][/align][size=16px]双乙酸钠作为近年来使用频繁的食品添加剂之一，具有高效、防腐、保鲜和调味等功能。其使用效果良好，成本低，在国外已被广泛使用，随着人们[/size][size=16px]生活质量的日益提高和环保意识的增[/size][size=16px]强[/size][size=16px],对化学防腐剂的毒性[/size][size=16px]、防腐剂的使用量以及防腐剂的[/size][size=16px]残留问题愈加重视。[/size][size=16px]人们理想中的化学防腐剂应具有广谱、高效、低毒或无毒[/size][size=16px],对人和[/size][size=16px]生物、生存环境没有破坏和副作用[/size][size=16px],在人体和动物内[/size][size=16px]不[/size][size=16px]积累[/size][size=16px]、[/size][size=16px]无残留成分,最终代谢产物是水和二氧化[/size][size=16px]碳[/size][size=16px],适应性好,价格便宜。[/size][size=16px]而双乙酸钠就是较为理想的化学防腐剂之一。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]第3章 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠的理化性质[/size][/font][/align][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][font='宋体'][size=14px].1 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的理化性质[/size][/font][size=16px]双[/size][size=16px]乙酸钠(Sodium Diacetate,缩写SDA)又名[/size][size=16px]：双醋酸氢钠，[/size][size=16px]二醋酸一钠[/size][size=16px]。[/size][size=16px]SDA的化学式为:C[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px]H[/size][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][size=16px]NaO[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px]χ[/size][size=16px]H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O([/size][size=16px]χ[/size][size=16px]1)[/size][size=16px]。无水物相对分子质量1[/size][size=16px]42.09[/size][size=16px]，其化学结构式为：[/size][size=16px]CH[/size][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]COONa[/size][size=16px][/size][size=16px]CH[/size][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]COOH[/size][size=16px]χ[/size][size=16px]H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O([/size][size=16px]χ[/size][size=16px]1)[/size][size=16px]双乙酸钠是乙酸钠和乙酸的分子化合物[/size][size=16px],由短氢键相螯合。[/size][size=16px]外观为[/size][size=16px]白色结晶状固体,略带醋酸气味,易吸潮,易溶于水[/size][size=16px]（[/size][size=16px]水中溶解度约为1g/mL)和乙醇。10%[/size][size=16px]水[/size][size=16px]溶液的pH为4.5~5.0。熔点96℃,[/size][size=16px]将双乙酸钠[/size][size=16px]加热至150℃以上时即行分解,发出剌激性酸味[/size][size=16px]、[/size][size=16px]可燃。其毒性极小,不致癌,无残留。[/size][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][font='宋体'][size=14px].2 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的功能特点[/size][/font][size=16px]（１）[/size][size=16px]防霉防腐效果优于苯甲酸盐类[/size][size=16px]，一般用量是０.３－３ｇ／ｋｇ[/size][size=16px]。[/size][size=16px]（２）双乙酸钠[/size][size=16px]不改变食品特性，不受食品本身PH影响，[/size][size=16px]双乙酸钠[/size][size=16px]最终分解为乳酸和醋酸,参与人体的新陈代谢，产生CO[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]和H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O，可看成食品的一部分，保持食品原有的色香味和营养成分。[/size][size=16px]（３）[/size][size=16px]使用范围广泛，用于各类食品的防霉防腐，而且在医药、烟草、造纸、水果保鲜、饲料等行业中也有很大应用。[/size][size=16px]（４）[/size][size=16px]操作方便灵活，可直接添加也可喷洒或浸渍[/size][size=16px]。（５）[/size][size=16px]酸味柔和，克服了丙酸盐特有的刺激气味[/size][size=16px]。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]第4章 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠的防腐机理、特性以及产品标准[/size][/font][/align][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体'][size=14px].1[/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的防腐机理[/size][/font][size=16px]在自然状态下，双乙酸钠会缓慢地释放出小分子有机酸——乙酸。乙酸分子与类脂化合物的相溶性较好，当双乙酸钠通过有效地渗透霉菌的细胞壁[/size][size=16px]而干扰酶的相互作用,抑制了霉菌的产生,从而达到高效防霉、防腐的功能。双乙酸钠从化学分子结构上讲,是有短氢键结合的双分子盐,是分子化合物(CH[/size][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]COONaCH[/size][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]COOH[/size][size=16px]χ[/size][size=16px]H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O),并含有可释放的40%的游离乙酸分子,在水溶液中呈酸性,释放出的乙酸能渗入霉菌组织的细胞壁,干扰细胞内各种酶的体系而产生作用,使细胞内蛋白质变性、抑制微生物生长繁殖,从而起到抗菌作用。[/size][size=16px]使用双乙酸钠既保持了乙酸的杀菌性能，又不致因酸性太大而导致饲料适口性变差。故[/size][size=16px]SDA能防止贮藏的食品和饮料发霉、腐败，从而具有防腐、保鲜效果。[/size][size=16px]双乙酸钠是高效霉菌与细菌的抑制剂[/size][size=16px],有很显著的抗菌作用。国内外大量实验证明,双乙酸钠对黄曲霉菌、黑曲霉菌、灰绿曲霉菌、白曲霉菌、绳状青霉菌、微小根毛霉菌、足样根毛霉菌、假丝酵母菌、伞枝犁头霉菌等10多种霉菌具有较强的抑制效果,其效果优于常用防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾。它还对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、李斯特菌、革兰氏阴性菌有一定的抑制作用。[/size][size=16px]但它对[/size][size=16px]食品中所需要的乳酸菌、面包酵母几乎不起什么作用,能保护食品的营养成分,这种特性使得双乙酸钠被列为一种很不寻常的食品添加剂。[/size][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体'][size=14px].2 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的特性[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=14px]3.2.1 SDA的安全性[/size][/font][/align][size=16px]1979年美国食品和药物管理局(FDA)对双乙酸钠(SDA)产品的审查结论认为:“双乙酸钠(SDA)完全是安全的,没有毒性物质,也没有致癌物质”。鉴于双乙酸钠(SDA)可靠的安全性,美国食品和药物管理局(FDA)、联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)已批准双乙酸钠(SDA)产品在食品、谷物和饲料中作为防腐防霉剂使用[/size][size=16px]。[/size][size=16px]双乙酸钠的质量指标和安全性能符合国家技术监督局关于食品饲料级标准的产品要求[/size][size=16px],它不残留在人体内,没有致癌因素,同时适量摄入醋酸还有益于人体及动物健康[/size][size=16px]，且[/size][size=16px]具有极好的防腐抗菌作用,[/size][size=16px]因此，它[/size][size=16px]广泛应用于面点、水果、肉类、禽、鱼类等食品的保鲜,罐头产品和腌制菜类的防霉[/size][size=16px]。[/size][size=16px]目前欧美各国已越来越趋向于使用双乙酸钠取代丙酸盐作为食品防腐剂。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]3.2.2 SDA的毒性[/size][/font][/align][size=16px]毒性试验：小鼠口服致毒量LD50为每千克3.311克，大鼠LD50为每千克4.968克，属低级毒，其致畸、致癌及致突变试验均为阴性。蓄积毒性试验表明其无明显临床中毒症状，病理组织学检查未发现有意义的病理形态学改变。双乙酸钠在人和畜禽体内的代谢终产物是二氧化碳和水，因此适量应用对人和畜禽无毒副作用，使用安全，对环境和生态也无污染。因此[/size][size=16px]，[/size][size=16px]双乙酸钠用于食品保鲜是安全的[/size][size=16px]，[/size][size=16px]而且使用量较少、成本低[/size][size=16px]、[/size][size=16px]使用方便[/size][size=16px]，[/size][size=16px]值得[/size][size=16px]推广运用。[/size][size=16px]简而言之，双乙酸钠无毒，每日允许摄入量为0~[/size][size=16px]15mg/kg[/size][size=16px]，小鼠经口致死量为3[/size][size=16px].33[/size][size=16px]g[/size][size=16px]/kg[/size][size=16px]，大鼠为4[/size][size=16px].96g/kg[/size][size=16px]，对人和牲畜无毒副作用。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]3.2.3 SDA的高效性[/size][/font][/align][size=16px]在新收割的粮食或饲料中添加[/size][size=16px]0.15%～0.75%的双乙酸钠溶液,就能有效防止霉变。双乙酸钠的防腐效果优于目前广泛使用的丙酸盐类,而其添加量仅为丙酸盐的1/2～1/3,价格却只有丙酸盐的2/3(目前市场价:丙酸盐15000元/t SDA10000元/t)。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]3.2.4 SDA的营养性[/size][/font][/align][size=16px]双乙酸钠能有效增加饲料的营养价值，[/size][size=16px]降低料肉比[/size][size=16px]，[/size][size=16px]提高肥猪的瘦肉率,增加奶牛的产奶量[/size][size=16px]，[/size][size=16px]用于牧草青贮防霉[/size][size=16px]，[/size][size=16px]可提高牧草蛋白质的利用率。如用含0.05%～0.2%双乙酸钠的青贮玉米喂养奶牛[/size][size=16px]，[/size][size=16px]发现产奶量提高10.2%,而且喂养20d后,牛奶的含脂量提高6%[/size][size=16px]；[/size][size=16px]饲料中添加0.3%的双乙酸钠[/size][size=16px]，[/size][size=16px]可使肥猪的瘦肉率提高2%[/size][size=16px]，[/size][size=16px]肉仔鸡产蛋率增加4%[/size][size=16px]；[/size][size=16px]用加2%双乙酸钠的饲料喂养母猪[/size][size=16px]，[/size][size=16px]其年产仔次数由2次增至3次 在颗粒配合饲料中加入0.025%～0.1%[/size][size=16px]的双乙酸钠，[/size][size=16px]可使其粗蛋白质利用率提高11%。[/size][size=16px]双乙酸钠在奶牛上的应用实验（数据由表1可知）可知：每头添加[/size][size=16px]50g双乙酸钠的奶牛平均每天每头提高产奶量百分之0.7-1.4%之率提高3%左右，产奶量和乳脂率并随着时间的增加而稳步提高，有长期添加的必要性。[/size][size=16px]因此我们将会有以下[/size][size=16px]2[/size][size=16px]点建议：[/size][size=16px]1[/size][size=16px].[/size][size=16px]长期添加会改变奶牛体况，改善瘤胃环境，从而能起到保健的功效，对于今[/size][size=16px]病预防也能起到一[/size][size=16px]-定的效果。2.如果在青贮期间加入双乙酸钠效果会更好，因为双乙酸钠在青贮料里起到的作用及[/size][size=16px]非常明显的。双乙酸钠在青贮期间会释放出乙酸，有利于乳酸菌的生长，使青贮料得以保持其最大营养价值，从而提高利用率。[/size][table][tr][td=8,1][align=center][color=#000000]表1[/color][size=16px]双乙酸钠在奶牛上的应用实验数据汇总[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]日期[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]实验组头数[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]公斤[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]脂肪[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]日期[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]对照组头数[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]公斤[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]脂肪[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月23日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.5[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月23日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.3[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月24日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.56[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月24日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.2[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月25日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]705.7[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月25日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.53[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月26日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]706.32[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月26日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.11[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月27日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]706.81[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月27日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.32[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月28日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]707.83[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月28日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]702.63[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月29日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]708.44[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2.87[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]9月29日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.21[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2.87[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月30日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]708.87[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月30日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.51[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月1日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]709.52[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月1日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.11[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月2日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]709.93[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月2日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.87[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月3日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]709.91[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月3日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.9[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月4日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.23[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月4日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.92[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月5日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.72[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月5日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.08[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月6日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.82[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]3.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]10月6日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2.94[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月7日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.61[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月7日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.21[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月8日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.58[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月8日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.17[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月9日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.75[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月9日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.99[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月10日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.97[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月10日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.87[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月11日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.96[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月11日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.91[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月12日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.97[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月12日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.71[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月13日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]711.06[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]3.27[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]10月13日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.88[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2.93[/color][/align][/td][/tr][tr][td=4,1][align=center][color=#000000]实验组奶牛总产量：14889.06公斤 平均每头产奶：18.61公斤[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]对照组奶牛总产量：14779.54公斤 平均每头产奶：18.47公斤[/color][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=14px]3.2.4 SDA的[/size][/font][font='宋体'][size=14px]适口性[/size][/font][/align][size=16px]双乙酸钠的酸味可掩盖饲料中的药物及多种微量元素的不适气味,从而显著增强禽兽的食欲,提高奶牛、断奶猪仔的采食量和日增重量。用含双乙酸钠0.05%～0.2%的青贮玉米喂养奶牛,其采食量可增加10%～20% 将双乙酸钠加到鱼饲料中,能使鲤鱼的体重增加6.15%～15.11%,且不污染水质。[/size][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体'][size=14px].3 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的产品标准[/size][/font][size=16px]1986年美国重新审核并通过[/size][size=16px]SDA[/size][size=16px]作为食品添加剂和饲料添加剂。1990年7月我国原卫生部公布SDA在食品中的使用卫生标准。世界上许多国家如瑞典、日本、意大利、印度、加拿大等先后批准SDA作为食品添加剂(防腐防霉剂)使用。[/size][size=16px]现将[/size][size=16px]SDA的质量标准汇总如表2。[/size][table][tr][td=3,1][align=center]表2 SDA的质量标准汇总[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]级别[/align][/td][td][align=center]食品级[/align][/td][td][align=center]饲料级[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]醋酸钠％[/align][/td][td][align=center]５８.０－６０.０[/align][/td][td][align=center]５６.０－５８.０[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水分％[/align][/td][td][align=center]≤２.０[/align][/td][td][align=center]≤４.０[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ｐＨ（１０％水溶液）[/align][/td][td][align=center]４.５－５.０[/align][/td][td][align=center]４.５－５.０[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲酸及易氧化物％[/align][/td][td][align=center]≤０.２[/align][/td][td][align=center]≤０.２[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷（以Ａｓ计）％[/align][/td][td][align=center]≤０.０００３[/align][/td][td][align=center]≤０.０００６[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]重金属（以Ｐｂ计）％[/align][/td][td][align=center]≤０.０００１[/align][/td][td][align=center]≤０.００２[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td=4,1][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]3 [/size][size=16px]SDA的使用量和适用范围[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]食品分类号[/align][/td][td][align=center]食品名称/分类[/align][/td][td][align=center]最大使用量[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]02.01[/align][/td][td][align=center]基本不含水的脂肪和油[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04.01.02[/align][/td][td][align=center]豆干类[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04.01.03[/align][/td][td][align=center]豆干再制品[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]06.01[/align][/td][td][align=center]原粮[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]06.02.01[/align][/td][td][align=center]大米[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][td][align=center]残留量≤30mg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]07.02[/align][/td][td][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]08.02[/align][/td][td][align=center]预制肉制品[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]08.03[/align][/td][td][align=center]熟肉制品[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][/td][/tr][/table][size=16px]GB[/size][size=16px]2760[/size][size=16px]——[/size][size=16px]2007[/size][size=16px]规定了双乙酸钠的使用量和适用范围：防腐剂功能如表[/size][size=16px]3[/size][size=16px]。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]第5章 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠在食品中的实际应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][font='宋体'][size=14px].1 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA是食品优良的防腐保鲜剂[/size][/font][size=16px]双乙酸钠广泛用于面包、水果、肉类、蛋禽、鱼类[/size][size=16px]等的防霉保鲜。据报道[9],在面包中添加0.2%～0.4%的双乙酸钠,可使面包的保质期延长10 d而风味不变 在生面团中加入0.2%的双乙酸钠,可使生面在37℃下的保存时间从3 h延长到3 d 在肉、土豆糊中加入0.01%～0.04%的双乙酸钠,可储存半个月以上。此外,双乙酸钠还可用于啤酒、大麦、肉制品、罐头以及腌制菜类产品的防腐。目前欧美各国已越来越趋向于使用双乙酸钠取代丙酸盐作为食品防腐剂[/size][size=16px]。[/size][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][font='宋体'][size=14px].2 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA是粮食优良的防霉保鲜剂[/size][/font][size=16px]长久以来,人们都在积极地寻求新的更有效的方法保存已收获的粮食谷物。由于新收获的粮食谷物含水分一般都在20～30%左右,要想长期贮存这些高水分含量的粮食,以往都是采用人工晾晒或烘干方法,将其含水量降低到安全水分12～14%以下。然而人工晾晒需要繁重的体力劳动,并受到天气和场地的制约。烘干方法需要耗费大量的能源,在当今世界普遍面临能源短缺的情况下难于推广应用这一方法。还有采用辐射、紫外杀菌等方法,由于其高成本等多种原因,至今尚难用于量大面广的粮食谷物的防霉保鲜。因此使用化学防霉保鲜剂对大含水量的粮食谷物进行防霉保鲜,便成为当代世界上工业发达国家竞相开发的一项新技术。据报导,SDA适用于所有的粮食谷物(米、麦、玉米、花生、豆类等)的库存、长途运输、联合收割等作业的防霉保鲜,特别是对高含水量的粮食谷物有显著的抑霉效果。例如:a.在含水量为21.5%的谷物中,加入0.1～0.8%的SDA,谷物的贮存期由90天延长至208天 b.以SDA为主剂的复合防霉添加剂添加0.5～1%在含水量为17～33%的谷物中,于70～80℉、相对湿度70～85%下贮存90天而未见霉菌形成 c.在含水量为22.8%的玉米中分别添加0.6%的丙酸钙、SDA和SDA复合物,在相对湿度65～86%、湿度27～30℃条件下防霉效果是:在第0天到第42天每克试样的霉菌总个数分别是,未添加任何防霉剂的空白试验由原来的230个增加到15,000,000个 SDA复合物的由原来230个减少到50个,在第76天时仍未检出 单一的SDA的由230个减少到50个(在第21天时) 丙酸钙的由原来230个减少到100个。由此可见,上述的几种防霉剂都有显著的抑菌效果,但其中以SDA复合物的最好,SDA次之,第三是丙酸钙。在大吨量的试验中,添加SDA复合物0.55%,在自然条件下其防霉保鲜期达到120天以上 d.在含水量为18.0%的玉米面中,分别添加0.35%的丙酸钙、SDA和SDA的复合物,在相对湿度为65～86%、温度27～30℃条件下的防霉效果是:在第0天到第42天时每克试样含有的霉菌总个数为,空白的由原来22000个减少到4000个,SDA复合物的由原来22000个减少到1300个,单一SDA的由原来22000个减少到1700个,丙酸钙的由原来22000个减少到2400个,其防霉效果由大到小的顺序是,SDA复合物〉SDA〉丙酸钙。在大吨位含水量为20.8%的玉米面中,加入0.3%的SDA复合物,在自然条件下的防霉保存期达到了120天以上。据预测,世界谷物贮存因霉烂等造成的损失为其总量的0.5～10%。为把这种损耗减少到最低限度,目前人们利用SDA及其复合型防霉剂,对大含水量的粮食谷物进行防霉保鲜处理,取得了较显著的成效,并在已往的防霉实践中已经感受到,作为化学防霉保鲜剂的SDA和以SDA为主剂的复合型防霉剂与其他防霉剂相比,具有用量较少、效果较显著、成本较低、使用方便安全等优点,使开发生产和大规模应用SDA及其复合型防霉剂用于粮食谷物防霉保鲜,成为人们十分关注的新课题。[/size][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][font='宋体'][size=14px].3 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA是饲料优良的防霉保鲜剂[/size][/font][size=16px]实践应用证实,作为饲料的化学防霉剂SDA及其复合物,也是一种高效安全低成本的防霉保鲜剂,适用于所有植物混配饲料及其原材料的防霉保鲜,尤其是青贮饲料的贮存保鲜。SDA及其复合物能有效地抑制饲料发生霉变,延长保存期,同时可显著地增强禽畜对饲料的适口性,提高对饲料中粗蛋白的利用率,提高奶牛的产奶量及牛奶的乳脂率、育肥猪的瘦肉率、母猪的产胎数。应用实例概述如下:[/size]4. [size=16px]3.1在含水量为12.2%的仔猪全价饲料中,分别添加0.15%的SDA、SDA复合物、丙酸钙三种防霉剂进行防霉处理。在相对湿度50～80%、气温21～38℃、模拟仓储式分袋堆垛储存的条件下,经过65天的贮存期表明,SDA及其复合物均有显著的抑霉效果,而添加丙酸钙的饲料在第35天时即有明显的结块和菌丝。试验前后,添加SDA及其复合物对饲料的p H值无明显影响 [/size][size=16px]4.[/size][size=16px]3.2在含水量为17%的蛋—4鸡饲料中,分别添加0.35%的SDA、SDA复合物和丙酸钙进行防霉处理。在相对温度65～86%、温度27～30℃的条件下贮存,并随时测定每克试样中含有的活霉菌总数。结果是:未加防霉剂的空白试样,由第0天的20000个增加到第42天的600000个 添加丙酸钙的由第0天的20000个减少到第7天的5300个,而第42天却增加到180000个 添加SDA的由第0天的20000个减少到第42天的1700个,在第76天时减少到110个。由此可见,上述防霉剂都有显著的抑菌效果,但三者之中以SDA复合物效果最佳,SDA次之,丙酸钙最差 [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.3在通常的青贮饲料中加入0.1～1.5%的SDA,可有效地抑制饲料的霉变,使青贮饲料贮存期延长3个月以上 [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.4在青贮饲料中添加0.2～0.4%的SDA,可使青贮饲料在p H4.08时贮存期延长三周以上 [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.5在青贮黑麦草中添加0.2%SDA,经5个月贮存后,霉菌总数为对照组的1/10,开启使用期几乎不发霉,且喂饲奶牛适口性好 [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.6在青贮玉米中添加0.05～0.2%的SDA,防霉效果显著,采食量提高10～20% [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.7在饲料中添加0.3%的SDA饲喂育肥猪,可提高瘦肉率2% [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.8在混合精饲料中添加0.3%的SDA饲喂奶牛,能显著地提高牛奶乳脂率,增加产奶量 [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.9据加拿大专利报导,将含SDA 50份、乳清35.3份、Ca CO3 8.2份、膨润土5.0份、矿物质或椰子油1.0份、防结块剂0.5份的3磅混合物加到1吨鲜草中使其发酵,可使粗蛋白的利用率提高11%,奶牛日产奶量增加4～5磅 [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.10在饲料中添加0.2～0.3%的SDA饲喂母猪,可使年产子数由两次提高到三次。从上述列举的事例可见,SDA是一种性能优良的防霉保鲜剂,特别是对高水量的粮食、饲料显示出特别好的防霉保鲜效果。同时在一些对照试验中看到,SDA及其复合物比当前流行使用的苯甲酸及其盐类、丙酸及其盐类有更好的防霉保鲜效果,而且其使用成本仅为丙酸盐的2/3左右。据1989年美国的报导,用SDA作饲料的保鲜剂时的投入与产出比为1:6,经济效益可观。[/size][font='宋体'][size=14px]4.4 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的使用方法[/size][/font][size=16px]SDA是易吸湿的结晶性粉末,其添加量一般都在0.6%以下,为使这少量的添加剂能均匀地分布、渗透到大量的被保鲜的固体物料中,或覆盖在这些大量的固体粒子的表面上,使之有良好的接触机会,充分发挥抑菌效能,一般都是将SDA或其复合物溶于适量水中,以液体的形式均匀地喷洒于粮食谷物或饲料中,或直接与被保鲜的食品混合均匀即可。在贮存防霉过程中需随时注意环境条件如温度、湿度的变化,尽量保持在较低温度和湿度下贮存。在一般库存条件下,最好将需要保鲜的物料分袋包装堆垛,或在相对密封的情况下进行贮存。对已开启使用的物料,应在短时间内用完,对余留部分也应加以密封保存。对于具有不同含水量的物料,特别是高含水量的物料和易霉变的原材料,在不同季节特别是霉雨季节,对SDA或其复合物都有一个相应的最低添加量和保鲜期限,需在实践中加以总结和掌握,以便获得较大的商业效益。[/size][font='宋体'][size=14px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=14px]5 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠的使用标准[/size][/font][size=16px]双乙酸钠[/size][size=16px](又名二醋酸钠) sodiumdiacetate [/size][size=16px]CNS号 17.013 INS号 262ii [/size][size=16px]功能 防腐剂[/size][table][tr][td][align=center]食品分类号[/align][/td][td][align=center]食品名称[/align][/td][td][align=center]最大使用量/(g/kg)[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04.01.02[/align][/td][td][align=center]豆干类[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04.01.03[/align][/td][td][align=center]豆干再制品[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]06.01[/align][/td][td][align=center]原粮[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]06.05.02.04[/align][/td][td][align=center]粉圆[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]07.02[/align][/td][td][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]08.02[/align][/td][td][align=center]预制肉制品[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]08.03[/align][/td][td][align=center]熟肉制品[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]09.04[/align][/td][td][align=center]熟制水产品(可直接食用)[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]12.0[/align][/td][td][align=center]调味品[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]12.10[/align][/td][td][align=center]复合调味料[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]16.06[/align][/td][td][align=center]膨化食品[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=14px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=14px]6 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]其他用途[/size][/font][size=16px]双乙酸钠可用作兽药[/size][size=16px],用来控制和治疗火鸡等的出血性肠炎,防治仔猪拉痢。作为有机合成中间体,双乙酸钠还可用于水杨酸与醋酐反应制备香豆素,用作医药行业的螯合剂,化学行业的缓冲剂,饮料中的酸味剂,染料行业的媒染剂及机械行业的电镀添加剂等。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]第6章 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的市场前景[/size][/font][/align][size=16px]随着粮食产量的增加[/size][size=16px],人们对食品卫生质量要求的提高和广大农村、乡镇及个体饲养业的蓬勃发展,双乙酸钠的需求量将会得到更大的拓展。2010年我国饲料产量将达到1亿t,那时仅该行业就需双乙酸钠30万t左右。目前我国仅有山东金泰集团、江苏索普集团、成都东方集团、上海化学试剂总厂、浙江杭州群力营养源厂、辽宁化工研究院、河南新乡市石油化工厂等20余家企业生产双乙酸钠,总生产能力5 000 t/a,但是生产规模普遍偏低,一般为300 t/a,总产量仅2 000 t/a左右,[/size][size=16px]远远满足不了市场需求[/size][size=16px],与我国这样一个人口大国和产粮大国的地位很不相称。双乙酸钠不仅在饲料、食品和粮食的防霉方面应用较广,而且在医药、轻工、化工等领域的消费量也将随着国民经济的迅速发展和人民生活水平的不断提高而逐年增加。因此,双乙酸钠具有良好的经济效益和社会效益,是一种极具发展前景的精细化工产品,其市场容量和潜力巨大,开发前景十分广阔,它的生产和应用必将出现一个崭新的局面。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]第7章 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]结束语[/size][/font][/align][size=16px]从我国的国情出发[/size][size=16px],我们需要认真考虑和解决在防腐防霉保鲜技术领域中出现的新课题。我国是一个产粮大国,每年都有大量的粮食谷物需要贮存保管。由于贮存条件的不完善或疏于管理,造成粮食的霉烂变质数字[/size][size=16px]惊人[/size][size=16px] 随着农业基础的加强与发展,大规模的机械化联合收割作业正在兴起,在收获季节若遇上连绵阴雨天气,对所收获的大量高含水量的粮食谷物如何贮存处理就是一个新课题 产粮大省对中西部贫困缺粮地区的支援,大量的粮食谷物在长途运输过程中可能发生霉变,为避免这种损耗就需要采用一定的防霉保鲜措施。近年来我国的饲料工业发展也很快。1995年国内混配饲料总产量达到4858万吨,若其中有10%的混配饲料使用SDA进行防霉保鲜处理,按使用量0.3%计,每年就需要SDA1.46万吨 随着养殖业的工厂化,尤其广大农村、乡镇及个体饲养业的蓬勃发展,为充分利用当地的大量青贮饲料资源,需要高效防霉保鲜剂,同时提高饲料的适口性及其生物效价,降低养殖成本,以获得更大的经济效益,有利于饲养业的扩大再生产。随着国人自我保健意识的增强和对食品卫生质量要求的提高,其中对食品的防腐保鲜就显得愈加突出。此外,在染料、轻工、化工等工业领域内对SDA也有较大的需求量。基于上述状况,人们正在寻求一种高效、安全、低成本的防腐防[/size][size=16px]霉保鲜剂及其相应的[/size][size=16px]更为科学的新技术方法,而开发生产和大规模应用SDA对促进我国食品工业、粮食谷物和饲料工业的生产、贮存与运输具有重要意义。目前,广西轻工业研究院正在深入进行SDA的开发生产和较大规模的应用工作。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]参考文献[/size][/font][/align][size=13px][1][/size][size=13px]殷树梅,等.双乙酸钠生产新工艺[J].皮革化工,2000,17(4):34-35.[/size][size=13px][[/size][size=13px]2[/size][size=13px]]孙建梅,等.防霉剂双乙酸钠的应用及合成[J].潍坊教育学院学报,2000,13(4):49-51.[/size][size=13px][3][/size][size=13px]U S 4338336、4161543、4034117、4514425、4299854、4015091.[/size][size=13px][4][/size][size=13px]GB 1399188、2159388.[/size][size=13px][5][/size][size=13px]EP 1488.[/size][size=13px][6][/size][size=13px]陈建滨.双乙酸钠的合成及其复配物在防霉保鲜方面的应用.化学工程师,1992,(1).[/size][size=13px][7][/size][size=13px]张开诚等.双乙酸钠的合成及对饲料霉菌的抑制作用试验.武汉食品工业学院学报,1997,(2).[/size][size=13px][8][/size][size=13px]钟国清.双乙酸钠在粮食及饲料中的应用.粮食与饲料工业,1995,(4).[/size][size=13px][9][/size][size=13px]李候根.饲料的防腐保鲜增加营养的新颖添加剂—双乙酸钠.饲料世界,1988,(2).[/size][size=13px][10][/size][size=13px]徐志勇.新型防霉保鲜剂.粮油食品科技,1993,(6).[/size][size=13px][11][/size][size=13px]葛政华.双乙酸钠.中国食品用化学品,1997,(4).[/size][size=13px][1[/size][size=13px]2[/size][size=13px]][/size][size=13px]中国化工报.[ N] 1997.2.17 [/size][size=13px][1[/size][size=13px]3[/size][size=13px]][/size][size=13px]葛明兰, 沈齐英.双乙酸钠对霉菌的抑制作用.北京石 油化工学院学报, 2002 , 3 :46 ～ 48 [/size][size=13px][1[/size][size=13px]4[/size][size=13px]][/size][size=13px]黄平.防霉剂 双乙酸 钠的性质 和制备.广西 化工, 2001, 3 :37 ～ 39[/size][size=13px][[/size][size=13px]15][/size][size=13px]汪德清[/size][size=13px], 沈文梅, 田亚平, 等.黄芪总黄酮抗紫外线损伤[/size][size=13px]作用的实验研究[/size][size=13px] [ J] . 劳动医学, 1998, 15(4):200- 202.[/size][size=13px][[/size][size=13px]16][/size][size=13px]陈蔚青[/size][size=13px].黄芪沐浴剂抗皮肤衰老作用研究 [ J] . 浙江树人大[/size][size=13px]学学报[/size][size=13px], 2004, 4(6):90- 93.[/size][size=13px][17][/size][size=13px]李艳[/size][size=13px], 张举仁, 徐誉泰.银杏叶中槲皮素黄酮苷类抗紫外[/size][size=13px]线作用的研究[/size][size=13px] [ J] .中草药, 1999, 30(9):671- 673.[/size][size=13px][18][/size][size=13px]张[/size][size=13px]萍, 等.化 妆 品 用 二 氧 化 钛 [ J] .日 用 化 学 工 业, 1999,(1):58- 59.[/size][size=13px][[/size][size=13px]19][/size][size=13px]陈大周[/size][size=13px].皮肤科学 [ M] .北京: 人民卫生出版社, 1990:164.[/size][size=13px][[/size][size=13px]20][/size][size=13px]武艺[/size][size=13px], 葛辽海.红景天人参制剂抗皮肤老化扫描电镜观察[ J] .中华医学美容杂志, 1999, 5(4):172- 175.[/size]

  • 双乙酸钠的出峰问题

    有前辈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]做过GB 5009.277双乙酸钠吗？标准品感觉不好做，没有出峰。

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    宝刀未老，游刃有余， 阿莫西林双氯西林钠胶囊含量测定方法学部分

    前言：这是一个老项目了，对于公开品名，是已经上报了，宝刀系列均是以前的资料，写出来和大家共享一下。由于网络问题，有些图看不到了，我在附件上显示了。建议大家看附件好了，看这个很吃力。望谅解。项目：含量测定（3.2.P.5.2.9）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）工作站（LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱（welchrom 填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm；pn：wel518425，sn：w10212097）UV检测器（检测波长：225nm）柱温：室温流动相：流动相A为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-0.018mol/L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈（275:275:200:250），用磷酸调节pH值至2.0；流动相B为乙腈。按下表进行线性梯度洗脱： 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）090105851579010119010流速：1.2ml/min运行时间：约11分钟系统适用性：理论板数按阿莫西林峰和双氯西林峰计算应均不低于2000，双氯西林与阿莫西林的分离度应符合规定。具体试验操作：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于阿莫西林25mg，双氯西林12.5mg)，置100ml棕色量瓶中，加磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈（550:200:250）并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林和双氯西林对照品，精密称定，加磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈（550:200:250）溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.25mg和双氯西林0.125mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积分别计算出供试品中C16H19N3O5S和C19H17Cl2N3O5S的含量。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。3.2.P.5.3.6 含量测定色谱图见附件1367～1442含量测定方法学验证结果概要 项目验证结果波长选择[size=9pt

  • 五氯酚酸钠是啥？为何在多批次样品中检出！

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    [b]五氯酚酸钠是啥？为何在多批次样品中检出！[/b]本次共抽检餐饮环节食品3931批次，不合格样品36批次。其中8批次样品中检出违禁药物五氯酚酸钠。[img=,724,616]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201950246518_8943_2166779_3.jpg!w724x616.jpg[/img]五氯酚酸钠是什么，它为何会出现在动物性食品中？[b][color=#333333]五氯酚酸钠，又名五氯酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。五氯酚酸钠属于有机氯农药， 常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户还曾经把它当做杀螺剂，将五氯酚钠固体加入水中，用于消灭池塘、稻田内寄生血吸虫的宿主钉螺等。[/color][color=#333333][color=#333333]由于五氯酚酸钠易溶于水，使它极易扩散，容易造成水、土壤污染，再通过食物链作用，进入动植物体内，残留于食品中，进而对人畜造成毒害。[/color][/color][/b][color=#333333][color=#333333][b][color=#0080ff]五氯酚酸钠对人体有什么危害？有何相关规定？[/color][/b][/color][/color][color=#333333][b][color=#0080ff][color=#333333]五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚，五氯酚具有有机氯和酚的毒性，能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，可对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害[/color][color=#333333][sup][/sup][/color][color=#333333]。[/color][/color][/b][/color][color=#0080ff][color=#333333][color=#333333]美国环境保护署（EPA）已将五氯酚酸钠列为可疑致癌物质，并限制其使用。我国农业部2002年发布的235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中，将五氯酚酸钠列为违禁药物，不得在动物性食品中检出。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][b][color=#0080ff]动物性食品中五氯酚酸钠残留量的测定方法有哪些？[/color][/b][/color][/color][color=#333333][b][color=#0080ff][color=#333333]目前，针对动物性食品中五氯酚酸钠残留量的标准方法有GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》和GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。这两个标准方法灵敏、准确，适用于动物性食品中五氯酚钠残留量的准确测定。[/color][/color][/b][/color][color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff]如何降低此类食品安全风险？[/color][/b][/color][/color][color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]1、监管部门应继续加强农兽药物相关法律法规的宣传，加强此类药物的监督抽查力度。一旦发现问题，应立即从源头查处，加强水源监测和问题水源周边饲养的牲畜及水产品的监督抽查[sup][/sup]。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]2、养殖户应了解相关法律法规对该类违禁药物的使用说明和要求，并遵守法律法规，不在养殖过程中违法使用该药物。另外，尽可能寻找其他安全的药物替代此药物的使用。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]3、建议消费者通过正规途径购买相关食品，若不慎食用含有此药物的食品造成不良反应，则应立即就医，在医生的专业指导下进行治疗。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color][color=#ffffff]参考：[/color]胡滨,陈一资,胡惠民.动物性食品中五氯酚钠残留及对人畜毒害的研究.肉品卫生,2005(02):27-29.刘少伟,阮赞林.警惕食物中五氯酚酸钠超标.质量与标准化,2018(06):41.

  • 【讨论】对照品溶液能过滤吗？

    我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？

  • 国标GB/T 23383-2009中提取法测双乙酸钠

    用国标GB/T 23383-2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》测双乙酸钠，方法用蒸馏法做出来谱图很干净没有干扰。但是太麻烦。用提取法做面包、蛋糕、雪饼谱图比较脏。我们是完全按标准做的，不知各位是怎么做的，有什么好的建议。

  • 【求助】加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围

    求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5洀，博纳艾杰尔公司);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。

  • 【原创大赛】塑料制品中双酚AHPLC法测定

    4％ 乙酸，故本方法采用65％ 乙醇做浸泡溶液，同时经不同温度与不同保温时间实验，发现室温浸泡24 h与60℃ 水浴锅中保温2 h效果一样，60℃ 水浴锅中保温少于2 h，则检测双酚A浓度有降低。为降低检测时间选用60℃ 水浴锅中保温2 h。 【检验技术】 2．2 检测波长的选择 用不同的检测波长对2．0 ml的双酚A标准进行分价，经检测发现273 nm处有最大吸收，故本方法采用273 R1TI作为检测波长。 2．3 流动相中有机相的比例对分离效果的影响用不同比例的甲醇：水(50：50，60：40，65：35，70：30，75：25，80：20，85：15)进行标准溶液与样品进行分析，随着甲醇含量的增加，双酚A峰的保留时间相应缩短，当甲醇比例超过70％ 时，双酚A与其他杂质分离效果不好，低于70％ 时保留时间太长，优选出甲醇：水(70：30)时，其分离效果最好，保留时间为5min。 2．4 双酚A 的定性和定量分析 本实验在相同色谱条件下，将样品色谱图与双酚A标准品色谱图进行对照，保留时间大约5 min 30 S。对样品中的残留双酚A 定性。双酚A峰的峰形和分离度好，可准确测定其峰面积，并以峰面积进行定量分析。 2．5 线性范围及检测限 以不同浓度的双酚A标准液各201分别进样，测定其峰面积，以峰面积y 对质量浓度x(mg／L)作线性回归。结果表明，当其质量浓度为0．10～5．0mg／时，峰面积y与质量浓度x(mg／L)呈良好线性关系，线性回归方程为y=71 159．1X一10 652．9，r=0．999 9，本方法的检出限为2 ng(s／n =3/1)。 2． 6 回收率和精密度试验在已知其中双酚A含量的实际样品中加入一定浓度双酚A标准品，每份样品溶液进行6次测定，考察测定方法的回收率和精密度，见表1。表1 双酚A的回收率和精密度测定(n=6) 2．7 样品测定将所采集样品处理后，按1．3色谱条件进行分析，桶装水(瓶)5件；矿泉水(PET瓶)20件；塑料油瓶3件； 聚乙烯瓶(PVC)5件；一次性饭盒4件，未检出双酚A。其余检出双酚A浓度为：聚碳酸酯(PC)水杯18件，0．01～0．227mg／L；奶瓶8件，0．01～0．367 mg／L；儿童水杯4件，0．02～0．196 mg／L。 3 小结 本文所建立的检测塑料制品中双酚A高压液相色谱法简便、快速、准确、重现性好。通过实际样品测定分析，可对常用塑料包装容器中双酚A含量水平进行初步测定，为今后的研究工作打下良好的基础。 参考文献 1 于春梅． 国内外双酚A生产与消费趋势． 现代化工， 中国公共卫生2005年9月第21卷第9期 Chin．，PublicHealth Sep2005 VoZ．21 No．9 1147and salants used in dentistry．Environ HeMth Perspect，1996，104(3)：298． 2 河村叶子．佐野比吕美，山田隆，等．缶工一于 力、乃饮料一＼叉7 -r／，L，A 移行．食品卫生学杂志(日)，1999，40(2)：158． 3 杉田 孝子，河村叶子，山田隆，等．圭fcHPLC-C-可塑剂 定量方法棼检讨L 、圭中．食品卫生学杂志(日)，1994，35(5)：510．

  • 气相色谱法辛酸钠有关物质检测中对照溶液的信噪比大概是多少

    请问有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测辛酸钠有关物质的实验吗？您做的对照溶液的信噪比大概是多少？谢谢！请问辛酸钠有关物质检查法 中 供试品溶液中的溶剂是什么？每次试验前需要先进一针溶剂吗？是不是要根据信噪比的要求来调节纵坐标的范围 使对照溶液的主成分峰的峰高约为满量程的10-25% ？

  • 新人请教有机氯农残对照品峰面积问题

    大家好，请教一个问题： 安捷伦气相6890N按照以下方法跑出来的 混标中各对照品α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE、PCNB的峰面积分别多大才是准确的，允许的合理范围是多少？请赐教，谢谢！色谱柱：DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm 流速：1.0ml/min 进样量：1.0μL检测器：μECD Tdec=300℃升温程序：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟进样方式：不分流 Tinj=230℃对照品纯度： 农残级色谱柱的理论塔板数按α-BHC峰计算为___ ____ （应不低于1×105。）1、对照品储备液的制备： 精密称取六六六(BHC)(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT)( OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE)对照品各1.0ml和五氯硝基苯(PCNB) 对照品0.5ml分别于10ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）定容至刻度，分别制成5μg/mL的溶液，即得。2、混合对照品储备液的制备： 精密量取上述各对照品储备液1mL，置20mL量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释至刻度，摇匀，制成250μg/L的溶液，即得。3、混合对照品溶液的制备：精密量取混合对照品储备液1ml置于25ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释到刻度，制成每10μg/L的农残混标溶液，即得。

  • 【求助】请教：取对照品溶液和供试品溶？

    请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

  • 法国全面禁止双酚A用于食品包装

    随着新法律的实施，未来几个月，一切含双酚Ａ（ＢＰＡ）成分且与食品有直接接触的食品包装，将逐渐退出法国消费者的视线。根据２０１２年１２月颁布的一项法律，法国从今年１月起全面禁止生产、进口、出口或销售任何含有双酚Ａ的食品包装，以避免这种物质对人体健康构成潜在危害。法国从２０１３年起已禁止在婴幼儿食品包装和容器中使用双酚Ａ。双酚Ａ是一种被广泛用于塑料制造的化学物质。人们日常生活中接触到的硬质、透明塑料瓶等用于盛放食品和饮料的塑料包装物中，大多含有这一物质。同时，由于能够防止酸性食物对金属容器的侵蚀，双酚Ａ也被广泛应用于金属罐头、易拉罐等容器的内部涂层中。

  • 气相色谱对照品重现性差

    给位大神求帮我分析一下顶空进样测苯，苯对照品的溶剂是90%乙醇，加了10mg 的无水碳酸钠，三针对照总会有一针峰面积较小（只有一半），是什么原因？

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