2010年10月1日，欧盟食品安全局总结发布杀虫剂伐虫脒（formetanate）在多种果蔬中的最大残留限量标准。番茄中现行限量标准、计算的限量标准（未考虑消费暴露评估）和推荐限量标准（考虑消费暴露评估）均为0.2mg/kg；甜瓜和西瓜中现行限量标准为0.05mg/kg，计算的限量标准分别为0.2mg/kg和0.01mg/kg；酿酒葡萄、胡椒、黄瓜、韭葱中现行限量标准为0.05mg/kg；草莓和带荚菜豆中现行限量标准为0.3mg/kg；绿皮南瓜中现行限量标准为0.5mg/kg。
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量，添加浓度5mg/L，回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词：大米；气相色谱；杀虫双；农药残留；杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂，剂型有25％、30％水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用，并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等，对水生生物毒性很小，残毒期达2个月左右。（摘自百度百科）1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器-硫滤光片），美国Thermo Finigan公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：三氯甲烷、丙酮（天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液）；盐酸（北京化工厂-分析纯）；氢氧化钠（天津光复精细化学研究所）；无水硫酸钠（上海试四赫维化工有限公司-分析纯）2 农药标准品配制：农药标准溶液：用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理：称取大米样品约5.00g于锥形瓶中，加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液，振荡提取30min，过滤到分液漏斗中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9，分两次加入15mL的三氯甲烷萃取，剧烈振摇后静置分层（有乳化现象需要高速离心取下层有机相），取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中，旋转蒸发仪浓缩近干，用丙酮定容2.5mL[/s
气雾杀虫剂中胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯的气相色谱测定摘要 菊酯类气雾杀虫剂是高效、中等毒性的菊酯类农药,常用于配制卫生杀虫剂。目前市场上最常见的罐装气雾杀虫剂主要是由胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯组成，对于气雾杀虫剂质量的检定现在尚无统一的国家标准和行业标准。而企业标准中规定的检验方法差异很大。给生产和监督都造成了极大的影响。为此南京科捷根据生产企业的要求，研究了用GC5890毛细管色谱的分离技术应用到气雾杀虫剂的检测中，并结合各标准的优点。摸索出了以下检验方法。研究结果表明，此方法对产品质量控制具有重要的应用价值. 从而成功进行了罐装气雾杀虫剂样品定性、定量分析。关键词 气雾杀虫剂 胺菊酯 苯醚氰菊酯 氯菊酯 毛细管色谱1.菊酯类气雾杀虫剂色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104251553_290720_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在气雾剂 菊酯类击倒剂与致死剂、农药生产控制、各类食品中菊酯类农药残留的检测中。还可以应用在菊酯类的各种剂 型及制剂的生产中，如．（1）粉剂 如：氯菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯等。（2 ）可湿性粉剂它们主要有10%的氯菊酯、5%氯氰菊酯和2.5%溴氰菊酯可湿性粉剂。（3） 乳油2.5%的敌杀死(溴氰菊酯)等。（ 4） 微乳剂 为10%高效苯醚菊酯、0.35%氯菊酯+0.15%胺菊酯、5%胺菊酯+1%芐呋菊酯+30%增效醚等微乳剂、悬浮剂 市场上常见有2.5%溴氰菊酯的悬浮剂、5%、10%和12.5% (高效氟氯氰菊酯)悬浮剂、5%氰戊菊酯悬浮剂等。
2011年4月12日，欧盟委员会卫生与消费者总司发布委员会法规草案附件，修改欧洲议会和理事会2005年2月23日第(EC) 396/2005号法规附件III——关于动植物质食品饲料内/表杀虫剂最大残留标准及修改理事会91/414/EEC号指令。该草案修改了(EC)396/2005号法规附件中某些商品的最大残留限量(MRL) ，啶虫脒(Acetamiprid)、伐虫脒(Formetanate )及碘苯腈(Ioxynil)的限量有提高有降低。对欧盟新用农药放宽了MRL，而对更新限量和/或欧盟撤销注册的或无充分数据支持的旧用途则加严了MRL。拟批准日期2011年6月，拟生效日期2011年9月。
要做农药质量分析的论文，但是单位的标准品比较少，只能做除草剂之间的复配农药，各位能不能提供已有的除草剂和杀虫剂或除草剂和杀菌剂之间的复配，想在论文里加入这些。多谢！
近日，印度发布最新的杀虫剂和抗生素残留限量标准（2011），该标准已于2011年8月5日生效。 该标准对149种杀虫剂和4种抗生素的残留限量做了规定，并列出了禁用的抗生素和药理活性物质。详细内容参见标准原文。 原文链接： Food safety and standards (contaminats, toxins and residues) regulation, 2011
日补充制定兽药及杀虫剂残留限量标准 2006年7月7日，日本厚生劳动省修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范，修订了兽药TULATHROMYCIN在食品中的最大残留限量。对以下内容做出了修改：牛肉中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 猪肉原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm；牛脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm 猪脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 牛肝脏中原来的MRLs为4ppm,现改为5ppm 猪肝脏中原来的MRLs为3ppm,现改为4ppm 猪可食用下水中原来的MRLs为3ppm,现改为5ppm 。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后，拟定标准基本生效。 2006年6月7日，日本厚生劳动省发布修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范，新制定了氟啶虫酰胺[FLONICAMID]的拟订最大残留限量(MRLs)，涉及的产品包括：肉及食用肉类内脏、乳类、可食用蔬菜及某些根茎及块茎、可食用水果及坚果、茶、马黛茶及香料、油籽及油果、各种谷物、种子及果实、蔬菜、水果、坚果或其它植物部分的半成品。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后，拟定标准基本生效。
最近一直在做杀虫剂的标准曲线，总也得不到好的曲线，郁闷异常，天天盯着屏幕眼睛也快瞎了。望老师们能帮帮我。重新切了柱子，改为2微升进样，很多样品都变成三个峰：一个大峰后跟两个小峰。重新改为1微升进样，大部分都好了，只有少数仍前后拖尾。加了内标和surrogate标，calibration 表的曲线框内不做图了。surrogate标的点都聚在1微升处（大概因为我设了1微升），把浓度设置删掉，还是聚在1微升处。测标样，列表上有数据，图框内是空的。看了看响应值，都是浓度高端偏高，且越大越高。（取点0•05，0•1，0•5，1•0，2•0）
分析杀虫双时，依据国标，稀盐酸处理完后，调PH8.5-9，放置过夜。加入含1%乙醇的三氯甲烷时后振摇，出现永久乳化现象，
美国修改杀虫剂许可限量美国近日发出通报，美国环保署已对杀虫剂腈嘧菌酯及腈嘧菌酯的残留许可限量进行了修改，并制定最终法规。法规规定大麦麸中的最大残留许可限量为6.0ppm、大麦粒为3.0ppm、大麦秆为7.0ppm。由于检测取样时间及检测基础的差异，该法规制定的最大残留限量与食品法典委员会（CODEX）标准有所不同。 目前此法规已获批准。（文章来源：中国国门时报）
日本香川县讃岐市冷冻食品公司“香西物产”18日宣布，从在中国的工厂加工后进口的寿司用冷冻鲭鱼中查出了超过《食品卫生法》规定标准的杀虫剂“敌敌畏”。 共同社报道，这类冷冻鲭鱼出售给日本全国的寿司店等商家，“香西物产”决定主动回收在同一工厂加工的19种产品。据香川县政府透露，超标浓度不会马上对人体健康造成影响，目前未接到受害报告。 据该公司透露，这批鲭鱼于2007年6月5日在中国山东省的“威海金琳水产”和“威海市宇王水产食品”加工，由日本神户市的批发公司“神港鱼类”进口。日本《食品卫生法》规定鱼贝类的杀虫剂残留标准为0.01ppm，此次在鲭鱼中检测到数值为0.14ppm。这些鲭鱼捕捞于丹麦。“香西物产”公司表示“可能是在从捕捞到进口这一过程中混入了杀虫剂”。来源:联合早报
在国标中发现氯苯甲脒与杀虫脒的英文名是一致的，但CAS No.不一样,氯苯甲脒是1970-95-9,杀虫脒是6164-98-3,请问它们是同一种化合物吗?
求助大家，有做过EPA 525.2有机氯杀虫剂分析方法的吗？我正做该混标，现遇到有几种三种标准品找不到，好着急。目前用的HP-5柱子，scan模式碰撞气体抑制气体都关了，大部分标准物都检索出来了，就是还差Heptachlor（CAS76-44-8），DDT,p'p'（CAS50-29-3），Chlorobenzilate（CAS510-15-6）。奇怪的是scan模式碰撞气体抑制气体打开时，能出来Heptachlor（CAS76-44-8），DDT,p'p'（CAS50-29-3），但又有另外两种和Chlorobenzilate（CAS510-15-6）不出来，请求由经验的前辈指点。谢谢！
2010年10月1日，欧盟食品安全局总结发布杀虫剂杀线威（oxamyl）在多种果蔬中的最大残留限量标准。马铃薯、胡萝卜、欧洲防风草、婆罗门参、抱子甘蓝、甜菜（根）中现行限量标准、计算的限量标准（未考虑消费暴露评估）和推荐限量标准（考虑消费暴露评估）均为0.01mg/kg（最低定量限）；橙子、香蕉中现行和计算的限量标准均为0.01mg/kg；桔子、番茄、黄瓜、小黄瓜中的现行限量标准为0.02mg/kg，计算的限量标准为0.01mg/kg；茄子和胡椒中现行限量标准为0.02mg/kg，计算的限量标准分别为0.02mg/kg和0.03mg/kg，绿皮南瓜中现行限量标准为0.03mg/kg，计算的限量标准为0.01mg/kg；甜瓜和西瓜中现行限量标准为0.01mg/kg，计算的限量标准为0.02mg/kg。
[b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍，方佳，梁伟红，董定超[/i] １ 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国，水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末，起步较晚。经过20余年的努力，取得了可喜的成绩，截至到1999年9月底，我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准，涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005），将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量，其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定；溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定；乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量；多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外，对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外，在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》（GB18406.2-2001）强制性国家标准中，也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准，直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项，涉及农药33种。其中杀虫剂23种，杀菌剂8种，除草剂1种，植物生长调节剂1种。 ２ 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，简称CAC）是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织，成立于1962年，至今已拥有163个成员国。到目前为止，CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种（类）水果及其产出品的最大农药残留限量，涉及农药100余种，其中有24种农药对香蕉作了专门规定（其中除草剂2种，杀虫剂9种，杀菌剂12种，杀螨剂1种）。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种，杀虫剂73种，杀菌剂49种，杀螨剂9种，熏蒸剂2种，植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规（CFR）第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量，涵盖农药47种，有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中，包括除草剂10种，杀虫剂11种，杀菌剂23种，杀螨剂1种，熏蒸剂1种，植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种，杀虫剂40种，杀菌剂27种，植物生长调节剂2种，薰蒸剂2种，杀螨剂4种。 ３ 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析３．１ 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项，涉及33种农药，CAC 香蕉农药残留指标24项，涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比，有6种农药与 CAC都有限量要求，其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种，占我国香蕉指标的12.1％，占 CAC指标的16.7％；比 CAC 严的有克百威1种；比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有，有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。
我有个客户要求我的一个中药提取物按照美国药典的标准，做杀虫剂和黄曲霉素的检测，我想请教各位达人第一：做这两个项目的检测是不是要跟供应商确定一下，他们都使用了哪些杀虫剂？然后再对照美国药典里面，这些有的杀虫剂再去进行定量分析，还是34种都进行对照？第二：推荐一下，哪些地方可以做这两个项目的检测，说明一下，我们公司在宁波谢谢！
请教老师，GB/T5009.114-2003大米中杀虫双残留量的测定标准中检出限是0.1ng，检测浓度是0.002mg/kg，我按照方法用0.1ng检出限算不出0.002的检测浓度，请老师赐教
[size=3][font=Times New Roman]含α-BHC、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]β-BHC、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]γ-BHC、[/font][/size][size=3][font=宋体]硫丹[/font][font=Times New Roman]、[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]DDE、[/size][/font][size=3][font=宋体]狄氏剂 等成分杀虫剂的分析方法。[/font][/size][size=3][font=宋体]供分享。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004042150_209955_1612824_3.jpg[/img][/font][/size]
中国运往日本的一批加工鲭鱼验出杀虫剂超标，中国政府已经下令加工厂回收产品。 含过量杀虫剂的鲭鱼加工品由中国山东省威海宇王水产集团和子公司威海金琳水产加工，生产日期为2007年6月5日。该集团告诉记者，这一批鲭鱼捕捞于丹麦，目前公司正在对此事展开调查。 这批鲭鱼由日本神户市的批发公司“神港鱼类”进口。再由香川县讚岐市冷冻食品公司“香西物产”出售给日本全国的寿司店等商家，香西物产已主动回收19种产品。 日本《食品卫生法》规定鱼贝类的杀虫剂残留标准为0.01ppm，此次在鲭鱼中检测到数值为0.14ppm。 日本外长高村正彦昨天在记者会上说：“此事同毒饺子事件一样。两方面都应该采取适当的措施，我们必须在必要时合作。” 香川县政府说，这一批鲭鱼产品中的杀虫剂不会危害人体健康。来源:联合早报
水稻种植过程中杀虫单和杀虫双用得比较多的，但是这两种物质用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做需要衍生，比较麻烦。本人试了一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做，但是这两种物质的母、子离子完全一样，且在色谱柱上出峰时间也一样，无法将两者区分开。各位如有做过，能否告诉一下用什么方法做做比较好。
我在做鱼肉中杀虫脒残留测定，在净化过程中遇到了麻烦，我是参照《蜂蜜中杀虫脒残留测定》（国标）方法做的，可是回收率很低，不超过30%。请各位大虾赐教该如何解决呢？我想用Florisil固相萃取柱精华，不知道可行否？
目前从事VOC检测的第三方机构用的都是些什么仪器？有谁清楚怎样做空气中的增塑剂和杀虫剂分析吗？关于空气样品中的增塑剂和杀虫剂分析大家来讨论讨论，有什么经验值得大家注意的？
哪位大哥能给个杀虫植物的化学综述文章？我的email:zh7028401@yahoo.com.cn
加拿大发布食品药物法杀虫剂最高残留限量加拿大2009年近日发布G/SPS/N/CAN/381通报，标题为：食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡。内容主要有：本PMRL2009-06通报之目的是对加拿大健康部有害物管理协调局(PMRA)拟定的，但忽漏食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡:拟定MRLs咨询(PMRL2009-06)(G/SPS/N/CAN/276)的杀虫剂烯草酮(clethodim)、异菌脲(iprodione)、安果磷(fosetyl-aluminum)及高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)最高残留限量(MRLs)进行咨询。 拟批准日期：4~5个月内批准，拟生效日期：通报日后6个月。提意见截止日期：通报发布日起60天。（信息来源：食品伙伴网）
摘要：为分离和定量分析NH杀虫剂及其微胶囊的有效含量，本文采用了高效液相色谱法，并通过标准曲线、精密度、检出限和加标回收率等参数对此方法进行评价。实验结果表明，在设定的HPLC条件下，标准曲线的线性相关系数为0.99976，精密度为0.64%，检出限为1.127ppm，加标回收率为104.1%，均符合要求； NH杀虫剂标样与NH杀虫剂微胶囊有效成分萃取液二者出峰时间均为5min，且与其他杂质峰能互相分离。关键词：高效液相色谱；NH杀虫剂；微胶囊；标准曲线；精密度Abstract: Inorder to isolate and quantitatively analyze the effective content of NHinsecticide and its microcapsules, high performance liquid chromatographymethod is used and the method is evaluated by parameters such as standard curve,precision, detection limit and recovery. The results show that under the setHPLC condition, the linear correlation coefficient of the standard curve is0.99976, the precision is 0.64%, the detection limit is 1.127 ppm, the recoveryis 104.1%, all meet the requirements. The peak time of NH pesticide sample and itsmicrocapsules’ active ingredient extract are both 5min and separated from otherimpurity peaks.Keywords: highperformance liquid chromatography NH insecticides microcapsule standardcurve precision1 前言高效液相色谱技术简称HPLC技术是一种利用高压泵将极性溶剂泵入装有填充剂的色谱柱，经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后进入检测器，由记录仪记录色谱信号并进行数据处理得到分析结果的一种新型技术[]。由于HPLC技术具有响应快速、反应灵敏、准确度好、精密度高的特点，适用于分析低分子量低沸点样品、高沸点样品、中等分子量及高分子有机物、离子型无机物、热不稳定化合物，目前已广泛使用于农药、氨基酸、蛋白质、多糖、金属有机物等物质的分析。NH杀虫剂是一种氨基甲酸酯类杀虫剂，能够高效杀虫，并且残留率低。但由于NH杀虫剂在碱性介质中迅速分解、难溶于水且具有中等危害毒性，因此可以将NH杀虫剂进行微胶囊化从而降低NH杀虫剂的毒性，延长其有效期。本研究采用反相高效液相色谱法，对NH杀虫剂原液以及其微胶囊制剂的有效含量进行分析研究，并对此方法的有效性进行评估。2 实验部分2.1 实验试剂及仪器实验使用的主要试剂及仪器见表1、2。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627227874_3031_3048281_3.png!w690x502.jpg[/img][align=center][b]表1 实验试剂[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]化学试剂名称[/align] [/td][td] [align=center]规格[/align] [/td][td] [align=center]厂家[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]95%NH杀虫剂原药[/align] [/td][td] [align=center]Tech[/align] [/td][td] [align=center]--[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]NH杀虫剂/甲醇标准溶液[/align] [/td][td] [align=center]PA[/align] [/td][td] [align=center]上海谷研有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]乙腈[/align] [/td][td] [align=center]HPLC[/align] [/td][td] [align=center]西格玛奥德里奇贸易有限公司[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]表2实验仪器[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]厂家[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]920-LC高效液相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]美国瓦里安公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]超声波清洗机[/align] [/td][td] [align=center]上海科导超声仪器有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]分析天平[/align] [/td][td] [align=center]上海菁海仪器有限公司[/align] [/td][/tr][/table]2.2 实验方法2.2.1 高效液相色谱检测条件①色谱柱：Inertsil ODS-2（4.6×250mm,5μm）②流动相(MP)：乙腈：水=6:4③萃取相（ES）:乙腈④流速：1mL/min⑤柱温：35℃⑥进样量：20μL⑦检测波长：254nm在上述高效液相色谱条件下对NH杀虫剂标样（NH杀虫剂/甲醇标准溶液）进行测定，出峰位置在5.003min，其高效液相色谱图如图1所示。[align=center][img=,639,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627425304_6700_3048281_3.jpg!w639x300.jpg[/img][/align][align=center][b]图1NH杀虫剂标样高效液相色谱图[/b][/align]2.2.2 标准曲线制作准确称取NH杀虫剂原药0.500g置于100mL容量瓶中，用HPLC乙腈定容，摇匀。分别移取上述溶液10、20、50mL置于100mL容量瓶中，用HPLC乙腈定容，摇匀。测试前用0.22μm的有机相滤膜过滤。在上述HPLC条件下进行测试，以NH杀虫剂浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。然后利用精密度和加标回收率来对本测试方法进行评价。2.2.3 NH杀虫剂微胶囊有效成分提取准确称取0.100g微胶囊样品于样品瓶中，加入10mL乙腈超声震荡萃取60min，得到的萃取液用0.22μm的有机相滤膜过滤待检。3 结果与讨论3.1 标准曲线定量分析主成分时，要求标准曲线的线性相关系数高于0.999。在上述HPLC检测条件下，NH杀虫剂浓度与峰面积响应值线性关系如图2所示。标准曲线的线性方程为y=2671.5x+13809.6，线性相关系数为0.99976，满足定量分析要求。[align=center][img=,690,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627564088_4008_3048281_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/align][align=center][b]图2NH杀虫剂浓度与峰面积响应值线性关系图[/b][/align]3.2 精密度测试选择浓度为50ppm的样品连续进样7次进行相对标准偏差（RSD）计算，表示精密度：[img=,200,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251628315763_4632_3048281_3.png!w302x153.jpg[/img]对主成分进行定量分析，要求此方法的RSD在0~3%之间。计算得RSD为0.64%，可以达到定量分析的要求。[align=center][b]表3精密度分析结果[/b][/align] [table=548][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]响应值[img=,20,25]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]均值[img=,17,21]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]标准差[/align] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]相对标准差[/align] [align=center]RSD(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]143748[/align] [/td][td=1,7] [align=center]144106.43[/align] [/td][td=1,7] [align=center]925.05[/align] [/td][td=1,7] [align=center]0.64[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]143263[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]143527[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]143410[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]145363[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]143959[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]145475[/align] [/td][/tr][/table]3.3检出限测试选择浓度为1ppm的样品溶液表征其检出限（DL）。DL=[img=,55,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261350495634_704_3389662_3.png!w55x47.jpg[/img][img=,16,15]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]---11次空白样品的标准差[img=,17,21]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]---3次样品溶液响应值的均值c --- 样品的实际浓度计算得，检出限为1.127ppm，说明本方法可以测定响应信号的最小量为1.127ppm。3.4 加标回收率测试取浓度为100ppm的样品0.8mL加入浓度为100ppm的标样0.2mL中，形成加标样进行测定。加标回收率R=[img=,351,71]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909260911390339_8283_3389662_3.png!w351x71.jpg[/img]计算得到加标回收率R=104.1%,符合95%~105%的要求。[align=center][b]表4加标回收率分析结果[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]编[/align] [align=center]号[/align] [/td][td] [align=center]样品量[/align] [align=center](mL)[/align] [/td][td] [align=center]标样量[/align] [align=center](mL)[/align] [/td][td] [align=center]响应值[/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]1[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.8[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]285995[/align] [/td][td=1,3] [align=center]286054[/align] [/td][td=1,9] [align=center] [/align] [align=center]104.1[/align] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]287124[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]285043[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]2[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]259972[/align] [/td][td=1,3] [align=center]261867[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]260700[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]264929[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]3[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.8[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]282044[/align] [/td][td=1,3] [align=center]283383[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]285003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]283102[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align]3.5 NH杀虫剂微胶囊有效成分测定在上述液相色谱条件下，测定NH杀虫剂微胶囊的萃取液，出峰位置为4.996min，其高效液相色谱图如图3所示。[align=center][img=,638,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251629045836_6003_3048281_3.jpg!w638x298.jpg[/img][/align][align=center][b]图3NH杀虫剂微胶囊样品高效液相色图谱[/b][/align]图3表明，NH杀虫剂微胶囊的有效成分和其他杂质峰能互相分离，无相互干扰。与图1对比，在相同的高效液相色谱条件下，NH杀虫剂标样与NH杀虫剂微胶囊有效成分萃取液二者出峰时间均为5min。4 结论综上所述，在上述液相色谱条件有良好的准确性、精密度和回收率，能够高效、准确地对NH杀虫剂及其微胶囊有效成分进行定量分析。[hr/]参考文献] 周怡. 柄海鞘（Styela clava）活性物质的提取分离、纯化及活性研究.山东：山东师范大学，2008：30.
蔬菜、稻米中杀虫单和杀虫双的检测，其残留物都是沙蚕毒素，结果报告都是报沙蚕毒素，怎样知道是杀虫单还是杀虫双？
有网友问：气相做杀虫双，标线不出峰，标液是用杀虫双加标，还是衍生后加标啊？我们是直接加标，配制标曲是衍生后配制的，可是标曲跑不出来，标准是GB 5009.114。
据报道，韩国或将修订农产品内杀虫剂最大残留限量。 2011年10月6日及10月7日，韩国食品药品管理局发布G/SPS/N/KOR/396、G/SPS/N/KOR/397号通报。 G/SPS/N/KOR/396号通报内容如下：制修订农产品内杀虫剂的最大残留限量（MRL）；制定食品内杀虫剂MRL及兽药MRL的设定方针。 G/SPS/N/KOR/397号通报内容如下： 1. 修订污染物标准，如食品内的霉菌毒素； 2. 修订保存及销售标准； 3. 修订罐装和瓶装食品规范； 4. 修订食品内的锡标准； 5. 修订食品内食品添加剂标准； 6. 修订液态海鲜酱的定义； 7. 修订食盐非可溶物质标准； 8. 修订和删除测试方法； 9. 修订和制定农产品内杀虫剂最大残留限量。 两项通报拟批准和公布日期待定，评议截止期为2011年12月5日。
有做杀虫剂的吗？ 样品处理完通常进样时的最终溶剂是什么？现标液都是用甲醇配的。但发现一些标准样在室温或样品盘上放置一段后就发生降解。试了ACN，好像会稳定一些。
各位老师好！最近在做GB/T 5009.113-2003大米中杀虫环残留量的测定，用的是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]GC2014做的，发现出来的峰型和标准上的不一样，请问这属于正常现象吗？还是说一定出到这两个峰呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911131341461639_9812_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911131341527177_1727_4026362_3.png[/img]
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