杀虫磺分析标准品

近日，美国发出通报（G/SPS/N/USA/2284），美环保署制定杀虫剂吲唑磺菌胺（amisulbrom）许可限量。规定吲唑磺菌胺在葡萄中的最大残留限量为0.40ppm;在葡萄干中的最大残留限量为1.0ppm;在番茄中的最大残留限量为0.50ppm;在番茄酱中的最大残留限量为1.2ppm。 目前该通报已获批准并生效。

2010年10月1日，欧盟食品安全局总结发布杀虫剂伐虫脒（formetanate）在多种果蔬中的最大残留限量标准。番茄中现行限量标准、计算的限量标准（未考虑消费暴露评估）和推荐限量标准（考虑消费暴露评估）均为0.2mg/kg；甜瓜和西瓜中现行限量标准为0.05mg/kg，计算的限量标准分别为0.2mg/kg和0.01mg/kg；酿酒葡萄、胡椒、黄瓜、韭葱中现行限量标准为0.05mg/kg；草莓和带荚菜豆中现行限量标准为0.3mg/kg；绿皮南瓜中现行限量标准为0.5mg/kg。

要做农药质量分析的论文，但是单位的标准品比较少，只能做除草剂之间的复配农药，各位能不能提供已有的除草剂和杀虫剂或除草剂和杀菌剂之间的复配，想在论文里加入这些。多谢！

近日，印度发布最新的杀虫剂和抗生素残留限量标准（2011），该标准已于2011年8月5日生效。 该标准对149种杀虫剂和4种抗生素的残留限量做了规定，并列出了禁用的抗生素和药理活性物质。详细内容参见标准原文。 原文链接： Food safety and standards (contaminats, toxins and residues) regulation, 2011

2009年10月7日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap，2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为：0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为：0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ，包括其代谢物及降级物的许可限量：轧棉副产品：4.0 ppm 未去纤维棉籽：0.6 ppm 大豆粉：1.2 ppm及大豆种：1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。（信息来源：中国技术性贸易措施网）

最近一直在做杀虫剂的标准曲线，总也得不到好的曲线，郁闷异常，天天盯着屏幕眼睛也快瞎了。望老师们能帮帮我。重新切了柱子，改为2微升进样，很多样品都变成三个峰：一个大峰后跟两个小峰。重新改为1微升进样，大部分都好了，只有少数仍前后拖尾。加了内标和surrogate标，calibration 表的曲线框内不做图了。surrogate标的点都聚在1微升处（大概因为我设了1微升），把浓度设置删掉，还是聚在1微升处。测标样，列表上有数据，图框内是空的。看了看响应值，都是浓度高端偏高，且越大越高。（取点0•05，0•1，0•5，1•0，2•0）

2011年4月12日，欧盟委员会卫生与消费者总司发布委员会法规草案附件，修改欧洲议会和理事会2005年2月23日第(EC) 396/2005号法规附件III——关于动植物质食品饲料内/表杀虫剂最大残留标准及修改理事会91/414/EEC号指令。该草案修改了(EC)396/2005号法规附件中某些商品的最大残留限量(MRL) ，啶虫脒(Acetamiprid)、伐虫脒(Formetanate )及碘苯腈(Ioxynil)的限量有提高有降低。对欧盟新用农药放宽了MRL，而对更新限量和/或欧盟撤销注册的或无充分数据支持的旧用途则加严了MRL。拟批准日期2011年6月，拟生效日期2011年9月。

日本香川县讃岐市冷冻食品公司“香西物产”18日宣布，从在中国的工厂加工后进口的寿司用冷冻鲭鱼中查出了超过《食品卫生法》规定标准的杀虫剂“敌敌畏”。　　共同社报道，这类冷冻鲭鱼出售给日本全国的寿司店等商家，“香西物产”决定主动回收在同一工厂加工的19种产品。据香川县政府透露，超标浓度不会马上对人体健康造成影响，目前未接到受害报告。　　据该公司透露，这批鲭鱼于2007年6月5日在中国山东省的“威海金琳水产”和“威海市宇王水产食品”加工，由日本神户市的批发公司“神港鱼类”进口。日本《食品卫生法》规定鱼贝类的杀虫剂残留标准为0.01ppm，此次在鲭鱼中检测到数值为0.14ppm。这些鲭鱼捕捞于丹麦。“香西物产”公司表示“可能是在从捕捞到进口这一过程中混入了杀虫剂”。来源:联合早报

求助大家，有做过EPA 525.2有机氯杀虫剂分析方法的吗？我正做该混标，现遇到有几种三种标准品找不到，好着急。目前用的HP-5柱子，scan模式碰撞气体抑制气体都关了，大部分标准物都检索出来了，就是还差Heptachlor（CAS76-44-8），DDT,p'p'（CAS50-29-3），Chlorobenzilate（CAS510-15-6）。奇怪的是scan模式碰撞气体抑制气体打开时，能出来Heptachlor（CAS76-44-8），DDT,p'p'（CAS50-29-3），但又有另外两种和Chlorobenzilate（CAS510-15-6）不出来，请求由经验的前辈指点。谢谢！

2010年10月1日，欧盟食品安全局总结发布杀虫剂杀线威（oxamyl）在多种果蔬中的最大残留限量标准。马铃薯、胡萝卜、欧洲防风草、婆罗门参、抱子甘蓝、甜菜（根）中现行限量标准、计算的限量标准（未考虑消费暴露评估）和推荐限量标准（考虑消费暴露评估）均为0.01mg/kg（最低定量限）；橙子、香蕉中现行和计算的限量标准均为0.01mg/kg；桔子、番茄、黄瓜、小黄瓜中的现行限量标准为0.02mg/kg，计算的限量标准为0.01mg/kg；茄子和胡椒中现行限量标准为0.02mg/kg，计算的限量标准分别为0.02mg/kg和0.03mg/kg，绿皮南瓜中现行限量标准为0.03mg/kg，计算的限量标准为0.01mg/kg；甜瓜和西瓜中现行限量标准为0.01mg/kg，计算的限量标准为0.02mg/kg。

日补充制定兽药及杀虫剂残留限量标准 　　2006年7月7日，日本厚生劳动省修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范，修订了兽药TULATHROMYCIN在食品中的最大残留限量。对以下内容做出了修改：牛肉中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 猪肉原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm；牛脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm 猪脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 牛肝脏中原来的MRLs为4ppm,现改为5ppm 猪肝脏中原来的MRLs为3ppm,现改为4ppm 猪可食用下水中原来的MRLs为3ppm,现改为5ppm 。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后，拟定标准基本生效。 　　2006年6月7日，日本厚生劳动省发布修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范，新制定了氟啶虫酰胺[FLONICAMID]的拟订最大残留限量(MRLs)，涉及的产品包括：肉及食用肉类内脏、乳类、可食用蔬菜及某些根茎及块茎、可食用水果及坚果、茶、马黛茶及香料、油籽及油果、各种谷物、种子及果实、蔬菜、水果、坚果或其它植物部分的半成品。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后，拟定标准基本生效。

我有个客户要求我的一个中药提取物按照美国药典的标准，做杀虫剂和黄曲霉素的检测，我想请教各位达人第一：做这两个项目的检测是不是要跟供应商确定一下，他们都使用了哪些杀虫剂？然后再对照美国药典里面，这些有的杀虫剂再去进行定量分析，还是34种都进行对照？第二：推荐一下，哪些地方可以做这两个项目的检测，说明一下，我们公司在宁波谢谢！

中国运往日本的一批加工鲭鱼验出杀虫剂超标，中国政府已经下令加工厂回收产品。　　含过量杀虫剂的鲭鱼加工品由中国山东省威海宇王水产集团和子公司威海金琳水产加工，生产日期为2007年6月5日。该集团告诉记者，这一批鲭鱼捕捞于丹麦，目前公司正在对此事展开调查。　　这批鲭鱼由日本神户市的批发公司“神港鱼类”进口。再由香川县讚岐市冷冻食品公司“香西物产”出售给日本全国的寿司店等商家，香西物产已主动回收19种产品。　　日本《食品卫生法》规定鱼贝类的杀虫剂残留标准为0.01ppm，此次在鲭鱼中检测到数值为0.14ppm。　　日本外长高村正彦昨天在记者会上说：“此事同毒饺子事件一样。两方面都应该采取适当的措施，我们必须在必要时合作。”　　香川县政府说，这一批鲭鱼产品中的杀虫剂不会危害人体健康。来源:联合早报

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

目前从事VOC检测的第三方机构用的都是些什么仪器？有谁清楚怎样做空气中的增塑剂和杀虫剂分析吗？关于空气样品中的增塑剂和杀虫剂分析大家来讨论讨论，有什么经验值得大家注意的？

哪位大哥能给个杀虫植物的化学综述文章？我的email:zh7028401@yahoo.com.cn

加拿大发布食品药物法杀虫剂最高残留限量加拿大2009年近日发布G/SPS/N/CAN/381通报，标题为：食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡。内容主要有：本PMRL2009-06通报之目的是对加拿大健康部有害物管理协调局(PMRA)拟定的，但忽漏食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡:拟定MRLs咨询(PMRL2009-06)(G/SPS/N/CAN/276)的杀虫剂烯草酮(clethodim)、异菌脲(iprodione)、安果磷(fosetyl-aluminum)及高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)最高残留限量(MRLs)进行咨询。 拟批准日期：4~5个月内批准，拟生效日期：通报日后6个月。提意见截止日期：通报发布日起60天。（信息来源：食品伙伴网）

[b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍，方佳，梁伟红，董定超[/i] １ 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国，水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末，起步较晚。经过20余年的努力，取得了可喜的成绩，截至到1999年9月底，我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准，涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005），将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量，其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定；溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定；乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量；多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外，对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外，在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》（GB18406.2-2001）强制性国家标准中，也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准，直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项，涉及农药33种。其中杀虫剂23种，杀菌剂8种，除草剂1种，植物生长调节剂1种。 ２ 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，简称CAC）是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织，成立于1962年，至今已拥有163个成员国。到目前为止，CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种（类）水果及其产出品的最大农药残留限量，涉及农药100余种，其中有24种农药对香蕉作了专门规定（其中除草剂2种，杀虫剂9种，杀菌剂12种，杀螨剂1种）。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种，杀虫剂73种，杀菌剂49种，杀螨剂9种，熏蒸剂2种，植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规（CFR）第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量，涵盖农药47种，有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中，包括除草剂10种，杀虫剂11种，杀菌剂23种，杀螨剂1种，熏蒸剂1种，植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种，杀虫剂40种，杀菌剂27种，植物生长调节剂2种，薰蒸剂2种，杀螨剂4种。 ３ 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析３．１ 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项，涉及33种农药，CAC 香蕉农药残留指标24项，涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比，有6种农药与 CAC都有限量要求，其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种，占我国香蕉指标的12.1％，占 CAC指标的16.7％；比 CAC 严的有克百威1种；比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有，有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

美国修改杀虫剂许可限量美国近日发出通报，美国环保署已对杀虫剂腈嘧菌酯及腈嘧菌酯的残留许可限量进行了修改，并制定最终法规。法规规定大麦麸中的最大残留许可限量为6.0ppm、大麦粒为3.0ppm、大麦秆为7.0ppm。由于检测取样时间及检测基础的差异，该法规制定的最大残留限量与食品法典委员会（CODEX）标准有所不同。 目前此法规已获批准。（文章来源：中国国门时报）

分析杀虫双时，依据国标，稀盐酸处理完后，调PH8.5-9，放置过夜。加入含1%乙醇的三氯甲烷时后振摇，出现永久乳化现象，

有网友问：气相做杀虫双，标线不出峰，标液是用杀虫双加标，还是衍生后加标啊？我们是直接加标，配制标曲是衍生后配制的，可是标曲跑不出来，标准是GB 5009.114。

据报道，韩国或将修订农产品内杀虫剂最大残留限量。 2011年10月6日及10月7日，韩国食品药品管理局发布G/SPS/N/KOR/396、G/SPS/N/KOR/397号通报。　　G/SPS/N/KOR/396号通报内容如下：制修订农产品内杀虫剂的最大残留限量（MRL）；制定食品内杀虫剂MRL及兽药MRL的设定方针。　　G/SPS/N/KOR/397号通报内容如下： 1. 修订污染物标准，如食品内的霉菌毒素； 2. 修订保存及销售标准； 3. 修订罐装和瓶装食品规范； 4. 修订食品内的锡标准； 5. 修订食品内食品添加剂标准； 6. 修订液态海鲜酱的定义； 7. 修订食盐非可溶物质标准； 8. 修订和删除测试方法； 9. 修订和制定农产品内杀虫剂最大残留限量。　　两项通报拟批准和公布日期待定，评议截止期为2011年12月5日。

有做杀虫剂的吗？ 样品处理完通常进样时的最终溶剂是什么？现标液都是用甲醇配的。但发现一些标准样在室温或样品盘上放置一段后就发生降解。试了ACN，好像会稳定一些。

环境标志产品技术要求 杀虫气雾剂 Technical requirement for environmental labeling products Aerosol insecticide ( HJ/T 423－2008 代替HJBZ 20－1997 2008-07-01实施) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保证杀虫气雾剂在使用过程中的杀虫功效，维护人体健康，减少环境污染，改善空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量，制定本标准。本标准对杀虫气雾剂中的产品毒性、苯系物含量、不同类型产品中挥发性有机化合物，提出了限量要求。本标准规定了杀虫气雾剂环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。本标准适用于各类杀虫气雾剂产品。自本标准实施之日起，HJBZ 20－1997废止。本标准为指导性标准，适用于中国环境标志产品认证。 下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/069300.shtml

哪位大侠做过杀虫双,我看到有GB和SN的标准方法,可是重复不出来啊,关键控制点是啥啊?

分析杀虫双时，盐酸处理完后，加入含1%乙醇的三氯甲烷时后振摇，出现永久乳化现象，如何解决？

求液质联用仪测定杀虫单，杀虫双，杀虫环的质谱参数，急啊