杀虫磺分析标准品

近日，欧盟发出通报(通报号为G/SPS/N/EU/42)，欧委会健康与消费者总司规定了杀虫剂2，4-D、氟丁酰草胺(beflubutamid)、环丙酰草胺(cyclanilide)、烯唑醇(Diniconazole)、氟虫腈(Fipronil)、双氟磺草胺(Florasulam)、异丙甲草胺(Metolachlor)及弥拜菌素(milbemectin)的拟定最大残留标准(MRLs)。在某些产品内这些物质的最大残留限量有所变更，或是增高或是降低。 　　在更新了检测限量或删除了欧盟不再审批及无足够数据制定最大残留限量的旧用途之后，制定了较低的最大残留限量。如在杏仁中，2，4-D的最大残留限量由0.05ppm改为0.2ppm 氟丁酰草胺的最大残留限量由0.05ppm改为0.01ppm 烯唑醇的最大残留限量由0.05ppm改为0.02ppm 双氟磺草胺的最大残留限量由0.1ppm改为0.01ppm 弥拜菌素的最大残留限量由0.1ppm改为0.02ppm等。 　　该通报的拟批准日期为2013年6月，目前正在征求意见中。

巴西圣保罗州立大学的研究人员进行了一项研究，利用基质辅助激光解吸电离（MALDI）质谱成像（MSI）分析了工蜂大脑中蛋白质表达和分布的可能变化，该工蜂曾暴露于亚致死浓度的吡虫啉（LC50/100或1%的LC50）下。 在世界范围内使用杀虫剂进行作物生产已经非常普遍，其中一个相当令人关注的问题是，这些杀虫剂不仅对害虫有害，对于在作物授粉过程中起重要作用的昆虫也是有害的。由于杀虫剂的使用，在蜜蜂中报告了许多亚致死效应，包括对发育、觅食方式、喂养行为、学习表现和神经生理学的影响。所以，评估农药对蜜蜂可能产生的有害影响的毒理学研究很重要，可以帮助制定保护和传粉媒介保持策略。 图片来源于Pixabay研究旨在评估暴露于亚致死浓度吡虫啉（LC50/100: 0.014651 ng 吡虫啉 μL?1 饮食）对蜜蜂的大脑中某些蛋白质分布的影响。研究人员通过MALDI-MSI方法对这些蛋白质进行了鉴定。MALDI-MSI技术通过监测特定脑神经在特定时间发生的生物化学过程的时空动态来实现组织原位蛋白质组学分析。为此，研究人员将觅食蜜蜂暴露在含有亚致死浓度吡虫啉的饮食中8天，然后，在暴露的第8天搜集蜜蜂，并使用蛋白质密度图分析它们的大脑。 图：参与学习和记忆获取的酶的MALDI质谱成像结果。（a）蛋白激酶C；（b）14-3-3 Leonardo蛋白；（c）肌动蛋白-5C；和（d）转铁蛋白。 结果表明，吡虫啉的暴露导致了蜜蜂大脑的一系列生化变化，包括突触调节、凋亡调节和氧化应激的改变，这些变化可能对这些蜂群的生理产生不利影响。 最早的质谱成像技术是MALDI质谱分子成像技术，是由范德堡大学（Vanderbilt University）的Richard Caprioli等在1997年提出的。如今，作为质谱最年轻的应用，质谱成像技术已经在医学研究（如癌症病理）、生物学研究（如上述研究所示）、药物研究（如药物代谢）等诸多领域显示了巨大的价值，并得到飞速发展，成为质谱研究的一大热点。基于新一代宽谱定量飞行时间质谱平台QuanTOF，融智生物于2017年推出了QuanTOF质谱成像系统，该系统拥有强大的5,000Hz长寿命半导体激光器，以及自主开发的数据采集软件。2018年7月，融智生物宣布实现可达500像素/秒的成像速率，提升传统MALDI-TOF MS成像速率达10倍以上，普通样本成像只需几十分钟，使得质谱成像实现了“立等可取”。经过进一步的研发，目前QuanTOF质谱成像系统已经实现高达1000像素/秒的成像速率，在5-10微米的高空间分辨率下仍然保持极灵敏度。QuanTOF质谱成像系统使得质谱成像真正可用于临床病理分析、术中分析等领域，为广大人民造福。

有机磷类和氨基甲酸酯类农药是两类常用的杀虫剂类药物。有机磷类农药具有广谱、高效、作用方式多、使用方便等优点，氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点，两大类农药均在农业、林业和牧业等方面具有广泛的应用。有机磷类农药具有剧毒性，容易对人体或动物造成急性中毒，氨基甲酸酯类农药虽不是剧毒化合物，但具有致癌性，近年来，杀虫剂中毒事件也在日益增多，症状较轻者，会出现头晕、恶心、呕吐、四肢乏力等症状，症状较重者会有生命危险，最好的方法就是去医院洗胃，所以建立一种快速准确的测定血液中的杀虫剂类药物的检测方法尤其重要。珀金埃尔默解决方案来啦！珀金埃尔默一直致力于为用户提供全方位的解决方案，利用QSight LC-MS/MS液质联用系统，参考司法鉴定技术规范SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中238种毒（药）物的检测 液相色谱- 串联质谱法》，建立了血液或尿液中杀虫剂类药物检测的解决方案。 1样品前处理方法 待测样品 取血液或尿液1mL，加入10μL地西泮-d5和SKF525A内标溶液(1μg/mL)，加入2mL pH9.2硼酸缓冲液后用3.5mL乙醚提取，混旋，离心。上清液于60°C水浴中挥干，残余物中加入200μL流动相复溶，取10μL进LC-MS/MS分析。空白样品 取空白血液或尿液1mL，按待测样品处理步骤操作。添加样品 取空白血液或尿液1mL，添加待测样品中出现的可疑毒（药）物对照品，按待测样品处理步骤进行操作。2LC-MS/MS仪器方法 珀金埃尔默LX50 UHPLC参数 色谱柱：Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm柱温：35℃流速：0.35mL/min表1：液相色谱梯度洗脱表 质谱参数 以下参数以珀金埃尔默QSight 210™ 三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2：化合物质谱参数列表（点击查看大图） 表3：质谱离子源参数 图1：7种常见杀虫剂的提取离子叠加谱图（克百威，乐果，马拉硫磷，胺菊酯：1ng/L；毒死蜱，灭多威，氧乐果：10ng/L）（点击查看大图） 图2：7种常见杀虫剂的标准曲线（1倍LOD-3倍LOD）（点击查看大图）本文总结本文采用LX50-QSight220三重四极杆液质联用系统，对血液和尿液中的常见杀虫剂进行了方法的开发与测试，通过以上结果可见，该仪器具有优异的灵敏度，检出限完全满足标准的要求，可以轻松满足检测需求，同时可以得到出色的峰形。珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术，使其具有优异的自清洁功能，应对复杂基质分析时，可以起到抗污染免维护的作用，大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。 关注我们

近日，加拿大发出一些通报，对杀虫剂丙苯磺隆(Propoxycarbazone-sodium)及丙环唑(Propiconazole)制定最大残留限量法规。法规规定：杀虫剂丙苯磺隆在小麦中的最大残留限量为0.02ppm 杀虫剂丙环唑在干大豆中的最大残留限量为0.25ppm，以此取代目前规定的0.2ppm最大残留限量。上述通报目前正在征求意见中。

山东省市场监督管理局批准《水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等40项山东省地方标准，现予以公布。山东省市场监督管理局2021年12月29日附件：山东省市场监督管理局关于批准发布《水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等40项山东省地方标准的公告标准文本.zip相关标准如下：序号标准编号 标准名称1DB37/T 2049-2021 主要粮食作物有机肥施用技术规程2DB37/T 4480-2021 土壤中铬的测定　石墨炉原子吸收光谱法3DB37/T 4481.1-2021 土壤中农药残留量的测定　液相色谱-串联质谱法　第1部分：9种三唑类杀菌剂残留量的测定4DB37/T 4481.2-2021 土壤中农药残留量的测定　液相色谱-串联质谱法　第2部分：六种除草剂残留量的测定5DB37/T 4481.3-2021 土壤中农药残留量的测定　液相色谱-串联质谱法　第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定6DB37/T 4481.4-2021 土壤中农药残留量的测定　液相色谱-串联质谱法　第4部分：霜脲氰残留量的测定7DB37/T 4477-2021 水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

据《每日邮报》1月5日报道，可口可乐公司在其英国销售的碳酸饮料中被检测出含有杀虫剂，含量是自来水或者沸水中含量的300倍。一项在全世界范围内展开的研究发现，芬达系列的橙汁和柠檬饮料中杀虫剂含量最高，这些饮料深得英国孩子们的喜爱。 这支来自西班牙哈恩大学的研究队伍呼吁政府、饮料界和饮料公司积极行动起来，把饮料中的化学成分去掉，并呼吁制定新的安全标准来规范饮料市场，但是饮料界的人士否认这些饮料会危害孩子们的健康，他们坚持认为，研究人员发现的含量水平并没有超量。 西班牙哈恩大学的研究者分别检测了购自15个国家的102听和102瓶软饮料，在这些饮料中发现了100种杀虫剂。其中包括多菌灵，噻菌灵，抑霉唑，咪鲜胺，马拉硫磷，异菌脲等。这些化学药剂主要用于防止收获的水果腐烂。在英国销售的两种橙汁中含有抑霉唑，含量是可饮用水中单一杀虫剂允许含量的300倍。有专家解释说，饮料中的杀虫剂含量低于水果上允许的最大残留量，但是这一水平显然还是“非常高”，是瓶装水或者自来水的300倍。有两种相同的产品中噻菌灵的含量是可饮用水含量标准的98倍。 英国政府规定饮料中的杀虫剂的平均含量应当为十亿分之十七点四——这一标准是欧盟关于可饮用水中杀虫剂残留剂量的34.6倍。可口可乐公司坚持认为他们的产品是安全的。一位发言人说：“所有检测过的饮料都符合农业部有关食品安全的法规。饮料中含有的微量杀虫剂没有超过每天安全的摄入量，这些研究结果反而说明我们的饮料是非常安全的。”

植物奶油因富含反式脂肪酸，媒体报道称其危害堪比杀虫剂。9日，卫生部官员表示，卫生部正在开展反式脂肪酸的风险监测评估工作，并将在此基础上，按程序进行标准的制修订。 　　婴幼儿食品禁用植物奶油 　　植物奶油即氢化油，也被称作植物黄油，目前在面包、奶酪、人造奶油等方面广泛使用，但是，氢化油可以产生大量的反式脂肪酸，增加心血管的患病风险。 　　针对报道，9日，在卫生部例会上，卫生部新闻发言人邓海华说，反式脂肪酸是一个老问题，卫生部已经对反式脂肪酸进行管理。他说，在《食品安全国家标准婴儿配方食品》中，规定了婴幼儿食品原料中不得使用氢化油脂，反式脂肪酸最高含量应当小于总脂肪酸的3%。 　　另外，在食品营养标签管理规范中，明确要求了反式脂肪酸的标识要求。同时提示生产者注意控制生产环节产生的反式脂肪酸。 　　“目前正在进行反式脂肪酸风险监测评估工作，”邓海华说，在风险评估的基础上，将开展相关标准制修订工作。 　　专家建议看食品配料表 　　公众如何才能选择低反式脂肪酸或者没有反式脂肪酸的食品?中疾控食品与营养所研究员张坚建议，首先要看配料表，同时倡导少吃油炸食品等健康的饮食方式。特别爱吃西餐、快餐、蛋糕等食品的人群，也应当注意反式脂肪酸的摄入。 　　■ 争议 　　“‘奶油食品都不能吃’说法错误” 　　中疾控专家称，我国居民反式脂肪酸人均摄入量远低于欧美 　　2003年，中国疾病控制中心营养食品所开始对食品中的反式脂肪酸进行监测。昨日，中疾控食品与营养所研究员张坚说，初步监测结果显示，目前我国居民的反式脂肪酸人均摄入量在0.6克左右，远低于欧美国家的水平。 　　“我个人认为，把反式脂肪酸比喻成DDT(杀虫剂)这么严重，很不恰当。张坚坦言，目前中国没有对反式脂肪酸的限量标准，极少食品中反式脂肪酸含量甚至达到了总脂肪酸的60%，按照理论来讲，这也是不违法的。” 　　张坚表示，“中国奶油食品都不能吃”的说法是错误的。他认为，对目前反式脂肪酸的摄入量进行风险评估，就要发现在什么摄入水平下对人体有危险，根据评估的结果，再设定限量值。 　　此前，央视报道称，卫生部健康教育首席专家、中央保健委员会专家赵霖介绍，植物奶油(氢化油)作为一种工业代用品进入人类食谱中之后，既改善了食品的口感，也悄然间给人类健康带来了巨大的威胁，以至于有的科学家把氢化油的危害，和上世纪曾被大量使用的杀虫剂滴滴涕相比，把氢化油称作又一个滴滴涕。

欧盟卫生和消费者事务委员托尼奥博格4月29日表示，由于欧盟27个成员国未能就禁用三种新烟碱类杀虫剂达成多数一致，“皮球”就踢到了欧盟委员会脚下。欧盟委员会将在未来几周内决定是否禁用三种新烟碱类杀虫剂，以达到保护蜜蜂的目的。 　　欧盟各国当天在布鲁塞尔就“禁用三种新烟碱类杀虫剂”的问题进行了讨论，有15个成员国在投票时支持禁令，同时也有8个成员国反对禁令，有4个成员国投了弃权票。托尼奥博格说：“尽管大多数国家都支持这项禁令，但是由于未能达到条令规定的多数要求，我们只能坐等欧盟委员会来做最后决定。” 　　托尼奥博格表示，他将尽最大努力来保护欧洲的养蜂业。他介绍说，欧洲的养蜂业每年为欧洲农业的贡献超过220亿欧元，同时对整个欧洲的生态系统起着极为重要的作用。据他透露，欧盟委员会将在未来数周内做出决定。 　　欧盟在一份声明中介绍了这项“禁令”的大致内容，“禁令”主要涉及噻虫胺、吡虫啉和噻虫嗪等三种新烟碱类杀虫剂，“禁令”预计从2013年12月1日起生效两年。 　　今年1月16日，欧洲食品安全局曾公布了关于杀虫剂与养蜂业之间联系的调查报告。欧盟委员会据此要求欧盟负责食品安全的委员会在3月15日就“禁用三种新烟碱类杀虫剂”进行讨论并投票。当时，有13个国家支持该项禁令，9个国家反对，5个国家弃权。由于未能达成条令规定的多数要求，欧盟负责食品安全的委员会不得不在4月29日再次商讨此事。 　　此间媒体分析指出，如若该“禁令”在未来数周内通过实施，将对德国拜耳集团及瑞士先正达集团构成负面影响。该两家企业是以上三种新烟碱类杀虫剂的主要生产商。拜耳集团及瑞士先正达集团认为，将蜜蜂数量减少归罪于杀虫剂，背后缺乏足够的科学论据支持。

据美国FDA官方网站统计，今年8月份，中国输往美国的植物提取物有6批次因“含有一种杀虫剂”和“含有一种不安全的农药”而遭拒绝入境，而该类产品2012年全年都未见类似通报。主要产品涉及红景天提取物、欧洲越橘提取物、银杏提取物等。 　　　　植物提取物是应用现代提取分离技术从植物原料(水果、药食两用植物、中草药等)中定向获取和浓缩的某一种或多种成分，而不改变其有效成分而形成的产品。按照提取植物的成分不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等。其用途非常广泛，不仅可作为制药行业的主要原料，还可应用于普通食品、保健品、膳食补充剂、化妆品、食品添加剂(色素、甜味剂等)、香精香料等行业。在美、日、韩和欧洲等发达国家和地区，以植物提取物为原料的保健品备受消费者青睐，市场需求逐年上升。 　　　　中国提取物出口美国量近两年来不断增长，美国FDA今年以来对植物提取物的关注度提高，对农残限量要求呈不断加严趋势。由于植物提取原料来源广泛，目前FDA对植物提取的质量和农药残留进行判定主要基于以下标准：一是对所有在美国药典(USP-NF)中已经列名的提取物，依据美国药典(USP36-NF31)标准进行判定。二是对于其他在药典中无列名的提取物，农残则按照NF28进行检测和判定(NF28相当于USP36，比USP36的限量指标稍微宽松)。美国基于技术性贸易壁垒的考量，不断加重农残限量检测砝码，一些农药检测限量值一般要求在0.01PPM以下，中国部分野生植物和中药材原料的提取物，都有可能被检测出微量残留而遭拒绝入境，今年国内一些大公司出口量比较大的产品而因此遭到美国FDA退货。 　　美国是宁波地区植物提取物出口的重要出口市场，为防止相关企业再遭美国通报，检验检疫部门提醒各出口企业一定要谨防输美产品杀虫剂和农药残留：一是要把好植物原料、中药材等采购关，对于种植的原料，要调查清楚种植户的用药情况或相关记录。二是要把好原料验收关，原料进厂时，企业应加强抽样自检，有代表性的抽样送往专业机构检测杀虫剂、农药残留等项目，同时，做好原料的批次验收和核销记录，确保植物提取物产品质量可追溯。三是要把好产品出厂检验关，加强成品检验，尤其是针对提取物有效成分高的产品，由于提取浓缩幅度大，溶剂残留和农药残留更容易超标，一定要加大检测把关力度，以避免不必要的退货损失。

日前，浙江省农业技术推广中心发布茶园病虫害绿色精准防控技术图册，由中国农业科学院茶叶研究所（以下简称“中茶所”）与浙江托普云农科技股份有限公司（国家物理防治科技创新联盟的秘书长单位）联合研制的窄波LED杀虫灯作为精准防控技术代表入选。窄波LED杀虫灯入选茶园病虫害绿色精准防控技术图册 茶叶的虫害主要有茶小绿叶蝉、鳞翅目害虫等，这些害虫会让被害茶芽叶卷曲、硬化，出现红褐焦枯等现象，致使茶树生长受阻，而传统的施药方式会大大降低茶园产量和茶叶品质。中茶所与托普云农联合研制的窄波LED杀虫灯利用昆虫趋光性原理，可诱捕害虫，并使用风干、脱水的方式进行绿色无害灭杀，可有效降低茶园病虫害威胁，保障茶叶品质与产量。 其核心关键技术——特制LED诱虫光源的使用，缩小了发光光谱范围，高效节能，且只针对茶园主要害虫，尽可能避开天敌昆虫的趋光光谱范围，显著降低了天敌昆虫的诱杀量，实现精准防控，对茶园生态十分友好。相较于市售普通杀虫灯，天敌友好型LED杀虫灯的害虫诱杀效果增加90%，天敌误杀量降低一半。 截至目前，托普云农工程团队已经在浙江、福建、广东、江西、湖南、湖北等19个省份的茶园铺设了13000台左右窄波LED杀虫灯，开启绿色精准防控，用数字屏障守护茶园生态，谋求中国茶更好发展。窄波LED杀虫灯的部分应用案例

近日，加拿大发出多项通报，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定：肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。

近日，欧盟宣布限制使用杀虫剂氟虫腈。原因是，两个月前，欧洲食品安全局(EFSA)进行的一项科学风险评估显示，使用含有氟虫腈的农药处理种子对欧洲蜜蜂种群造成严重危害。 　　该项限制从12月31日开始生效，将禁止氟虫腈使用于玉米和向日葵种子，但可能会允许其使用于只在温室内播种的作物种子，韭菜、葱、洋葱，以及甘蓝、菜花、西兰花等蔬菜作物不在允许范围之内。 　　氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，与现有杀虫剂无交互抗性，对有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等类杀虫剂已经产生抗性的或敏感的害虫均有较好的防治效果。适宜的作物有水稻、玉米、棉花、香蕉、甜菜、马铃薯、花生等，推荐剂量下对作物无药害，同时对卫生害虫的蟑螂防治也有非凡的效果。

日前，有媒体接到投诉反映，由于使用了用硫磺熏蒸过的浙贝作为原料，很多成品药中被检测出较高的硫磺含量，太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团等多家知名药企或涉其中。记者赶赴浙江、安徽等地调查发现，硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”，已经成为中药材行业的潜规则，而有关检测标准的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”。业内专家呼吁，出台成品药的硫磺含量检测标准已成当务之急。　　多种药品检测发现硫磺 涉及企业均未回应　　据介绍，浙贝，别名浙贝母、象贝、大贝母，是一种用于清热化痰、润肺止咳的中药材，与白术、白芍等被统称为“浙八味”。据举报人白某告诉记者，硫磺熏蒸的浙贝对人体危害极大，为了检测市场上公开销售的药品是否存在硫磺超标问题，去年底他网购了5种常见的止咳化痰药品并送到第三方机构检测，结果让人大吃一惊：所有送检药品中均检出了一定的硫磺含量。　　根据白某提供的西安国联质量检测技术股份有限公司出具的检测报告和留存样品，记者发现其中5种药品硫磺含量检测情况分别为：太极集团重庆中药二厂有限公司生产的橘红丸，国药准字z20027420，规格为3g×9袋，检测结果为0.6% 通药制药集团股份有限公司生产的橘红丸，国药准字z22023402，规格为6g×10丸，检测结果为0.3% 同样是通药制药集团股份有限公司生产的润肺止嗽丸，国药准字z20093622，规格为8g×12袋，检测结果为0.2% 哈药集团世一堂制药厂生产的金贝痰咳清颗粒，国药准字z10950032，规格为7g×10袋，检测结果为0.1% 云南白药集团股份有限公司生产的小儿宝泰康颗粒，国药准字z10920006，规格为4g×12袋，检测结果为0.1%。检测负责人钟某认为，一般来说，成品药成分中不应出现“硫”成分，而这5种止咳药中100克成品药最高的竟然含有0.6克硫磺(即千分之六的比例)，最少的也有0.1克硫磺，这着实让人吃惊。　　据了解，上述5种止咳药硫磺含量检测的依据是食品安全国家标准中硫磺含量的检测标准，即现行有效的卫生部2010年发布的《中华人民共和国国家标准gb3150-2010附录a》，检测机构参照了该标准规定的检测方法。　　但值得注意的是，西安国联并不是我国官方医药检测机构，因此结果有待官方进一步确认。但对该结果，中国中药协会会长、原国家中医药管理局副局长房书亭在接受记者采访时表示，药典中对于上述中成药含量中并不存在硫物质，同时，对于较好干燥的浙贝来说，是决不允许使用硫磺熏蒸干燥的。“这意味着，使用浙贝等药材制成的中成药中，也不应该出现任何含硫物质，如果按照此前放宽后的规定，其含量也应在150mg/kg以下。”　　记者就上述药品硫磺超标问题不久前分别联系上述4家药企采访，并发去了书面采访提纲，但截至记者发稿时均未收到回复。　　市场公开售含硫贝 禁硫令成空文　　值得注意的是，中成药中含硫量大的原因在于原材料含硫，而利用硫磺熏蒸干燥则是目前硫进入中药材的主要途径。　　据悉，上述被检出硫磺超标药品的成分中均含浙贝这一中药材原材料。而浙贝主产地为浙江省磐安县，位于该县的新渥市场是全国最大的浙贝集散地。不久前，记者多次实地探访了距磐安县城十多公里远、号称华东地区最大的中药材集散地之一的新渥市场。　　让记者十分诧异的是，新渥市场上竟然在公开出售含硫贝。在人头攒动的交易现场记者看到，摊主毫不掩饰自己所售卖的浙贝是经过硫磺熏蒸的，以至于浙贝被公然分成了含硫贝和无硫贝两种，发白的是含硫贝，发灰的是无硫贝，且无硫贝的价格明显高于含硫贝。一位陈姓摊贩坦然告诉记者，禁硫根本禁不住，他一年向外发出的浙贝大约300吨，其中约一半都是经过硫磺熏蒸的。　　据知情人士介绍，新渥市场每个月逢农历二、五、八等约有九个交易日，根据新渥市场成交量统计，近9个交易日每个交易日平均成交的浙贝量约25吨，其中含硫贝为18吨左右。业内人士分析，加上部分统计遗漏的，合计一个月300多吨，其中至少一半以上为含硫贝流向全国市场，其中大部分最终进入了中成药厂和中药零售店。　　记者查询国家食品药品监督管理总局网站上看到这样的表述：中药材及饮片不同于食品，其摄入量相对较少，且经硫磺熏蒸后的中药材及中药饮片中残留的挥发性二氧化硫，经过药材储存等环节，残留量会进一步降低，少量的二氧化硫进入机体不致造成伤害。　　但是，因硫磺熏蒸不代表不会产生问题，这也是国家对硫磺熏蒸严格控制的主要原因。一方面是由于硫磺熏蒸可使药材增色、美白，因此部分不法商人可以以此达到以次充好的效果。另一方面，过度使用硫磺熏蒸的中药材，其二氧化硫残留量过高，会破坏人体的消化系统和呼吸系统，对肝脏、肾脏等器官也有潜在威胁。　　因此，我国《中华人民共和国药典》(2000年版)已有规定，除山药外其他所有中药材原药不能用硫磺熏蒸或浸泡 2005版《中国药典》删除了一些药材在加工中使用硫磺薰蒸的方法，并逐步开始禁止硫熏法用作漂白、增艳和防虫。2013年发布的《药典(2010年版第二增补本)》中，则首次规定了中药材及饮片二氧化硫残留限量标准，严格规定可以使用硫磺熏蒸的药材品种，并指出其二氧化硫残留量不得超过400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg，超限的中药材及饮片将以劣药论处，严重的将追究刑事责任。　　房书亭介绍，先解决允许使用硫磺熏蒸的药材仅10种，分别是山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参。“在经过国家食药总局部署，对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究后，规定上述10种仍未找到较好干燥方法与储存方法的中药材允许在一定剂量内用硫磺熏蒸，除此之外，任何中药材禁止使用硫磺进行干燥。”　　若每月采购200吨含硫贝 企业可节省成本360万元　　值得注意的是，药企并非不了解采购含硫贝母的危害。据当地摊贩介绍，含硫贝母多是被用在中成药。“贝母的几个品种中，作为药材直接使用的饮片类由于把关较严，几乎不存在采用含硫贝母的情况。”　　在禁硫令下，为什么仍有那么多含硫贝公然流入市场呢?业内人士分析认为，利用硫磺熏蒸可降低制药成本是主要原因。　　据了解，用硫磺对药材进行熏蒸能起到两方面的作用，不仅可以使药物增白，还能达到防霉、杀虫的效果。因为硫在熏蒸过程中燃烧产生二氧化硫气体，二氧化硫本身是一种强还原剂，与药材中的水分发生化学反应后可以生成酸，起到防霉、防虫蛀的作用，同时促进了药材的干燥，有利于药材的贮存。当地贝农反映，新鲜贝母一般要用硫磺薰蒸两天两夜，然后再在太阳底下晒三四天便成为硫磺熏蒸浙贝。　　房书亭表示，一百年前人们发现被硫磺熏蒸过的中草药容易干燥、不容易返潮，因此对难以干燥的部分中药材采用硫磺熏蒸干燥的方法。但因药材需求量大，为减少时间，降低成本，利用硫磺熏制的品种不断增加。　　正如上述业内人士所言，使用硫磺熏蒸浙贝价格的确可以低很多。记者登录中药材交易网站中药材天地网，点击“浙贝母”品种进去后在“现货报价”板块可以清晰地看到各种浙贝母的报价，而其中“有硫”字样赫然在目。截至5月4日，含硫浙贝母报价每公斤64元，无硫浙贝母报价则高达每公斤82元。以此计算，每购买一吨含硫贝母，企业采购成本节省18000元。按每月近200吨含硫贝母算，医药企业每月采购成本节省达360万元。“现在还不是差价最多的时候，每年冬季浙贝使用旺季时，两者差价可高达40至50元。”当地人介绍。　　事实上，据知情人介绍，由于目前药品采取政府招标统一采购，医药价格压制较为严重，这也是药企千方百计降成本的主要原因。“例如某药品在安徽中标价为10元，在江西投标时就会被要求降低10%，在河南投标时，再次被要求再降，因此对于全部原材料使用优质产品的要求，企业难以维持。　　成品药含硫检测存空白 专家呼吁尽快出台国标　　记者在浙江采访发现，由于用硫磺熏蒸浙贝的情况极为普遍，当地人只吃鲜贝母，从来不吃硫磺熏蒸过的浙贝。据了解，二氧化硫是有毒化学物质，长期接触食用二氧化硫残留的中药材，会令人产生呕吐、腹泻、恶心等症状，严重的会危害肝脏、肾脏，还会引起慢性中毒如慢性鼻炎、咽炎、支气管炎以及支气管哮喘、肺气肿等，还可能提高肺癌的患病率。杭州市医药特有工种职业技能鉴定站、杭州市药品医疗器械企业权益保护协会联合发布的一份报告显示，若中药材中的二氧化硫超过500μ g/kg，就会使人产生味觉上的不适，能够闻到特别刺鼻的酸味，会引起包括急性咳嗽在内的急性毒性反应。　　联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会则认为，二氧化硫类物质作为食品添加剂，每日允许摄入量为0—0.7mg/kg体重，即一个60kg体重的成年人，每天二氧化硫的摄入量不得超过42mg。因此，联合国粮农组织和世界卫生组织制定的“食品添加剂通用标准”中明确规定，草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过150mg/kg”，我国有关二氧化硫残留量的标准正是参考了这一标准。而韩国等地对药材中的含硫量要求更高，如韩国中药材二氧化硫含量限制为30mg/kg。　　从记者实地探访交易市场的结果来看，我国标准落实效果并不好。专业人士指出，杜绝硫磺熏蒸浙贝等中药材的问题，除多管齐下从源头加强对采收地或产地加工方法的监管外，当务之急还要在终端加强对成品药进行含硫检测。　　由于缺乏国家标准，记者在采访过程中试图对成品药硫磺含量进行送检时遭到了现实阻力。记者试图联系北京市药品检验所、中国食品药品检定研究院等单位对药品进行含硫量检测，但均因无国家标准而未能成功。江苏省某省辖市食品药品监督管理局一位不愿具名的负责人告诉记者，目前国家只是规定了对中药材及其饮片的硫磺含量标准(以二氧化硫残留量计)，并未明确规定成品药的二氧化硫残留量标准，因此没有检测的依据，且大多数单位也不具备检测手段和条件。　　对此，甘肃农业大学教授陈垣等专家在接受记者采访时表示，我国对硫磺作为食品添加剂在食品和中药材及其饮片中的残留量均作了明确限制，但成品药品的硫磺含量标准仍是空白，亟待出台国家标准。业内专家同时呼吁，加大科技创新力度，尽快研发出替代硫磺熏制中药材的新方法和药品中含硫化合物的快速检测方法，以较好满足社会的需求。

沃特世(Waters)公司宣布美国环境保护署(EPA)购买了Waters® ACQUITY UPLC® /Xevo™ TQ质谱分析系统用于其位于马里兰州米德堡环境科学中心的分析化学实验室。该实验室为将在美国使用的新型杀虫剂的登记和评估向EPA提供科学性、实验性和技术性的支持服务，也负责对食品和饲料中含有的具体杀虫剂及其代谢物开发新的多残留分析方法。新方法将有助于收集更多的含量更低的杀虫剂残留数据，支持EPA完成保护人类和环境的使命。 　　EPA的科学家选择了沃特世公司的UPLC/MS/MS系统是由于其满足了简单易用、可以对杀虫剂及其降解产品在几个ppb的检测限内进行高效、精确的浓度测量等要求。 　　杀虫剂在美国销售或推广之前，必须由EPA杀虫剂项目办公室进行登记或豁免。EPA通过杀虫剂登记程序检查其配料、使用场所及农作物、数量、频率与使用时间、存放与处理。EPA对杀虫剂进行评估，确保其对人类、环境和非目标物种不会产生严重的副作用。 　　沃特世公司的Xevo TQ MS配有IntelliStart™ 软件，通过友好的操作界面可自动设置并调谐MS硬件，而以前这些都需要手动完成。其ScanWave碰撞室技术提高了工作循环效率，带来更佳的离子信号强度光谱，从而提高了分析敏感度。最后，Xevo TQ的多反应监控(MRM)模式改善了质谱仪的性能，能够更精确地测定各种不同食品基质中低于最低检测要求限量的大量目标化合物。 　　欲了解更多有关沃特世公司的ACQUITY UltraPerformance LC及其全新Xevo质谱仪系列产品的信息，请访问www.waters.com。 　　关于沃特世公司 　　沃特世(Waters)公司为以实验室为基础的企业提供实用、可持续的创新技术，帮助它们在全球范围内的生命科学、环境保护、食品安全、水质监测等领域保持领先水平，获得业务优势。沃特世公司技术创新和实验室解决方案在一系列相关领域均处于领先地位，包括分离科技、实验室信息管理、质谱和热量分析等，为客户提供长久的运作平台。2008 年，沃特世公司的年收入达 15.8 亿美元，全球拥有 5000 名员工，为不断推动全球客户的科学发现和卓越运营贡献自己的力量。

美国环保署EPA宣布将在本国境内全面禁用杀虫剂硫丹。硫丹的生产商Makhteshim Agan北美公司正在与EPA商讨终止使用硫丹的相关事宜。EPA也正在对有关停用以及产品替换等细节进行探讨。 　　硫丹是一个有机氯杀虫剂，在上个世纪50年代获得了首次登记，是一个非居家使用的杀虫剂，曾被应用到蔬菜，水果和棉花，观赏性植物和草本植物上。经研究表明，它对农业工人和野生的动物的神经和生殖系统有着严重损害，并且能长期残留。 　　依据联邦杀虫剂，杀菌剂，和灭鼠剂法案(FIFRA)，EPA必须对硫丹所带来的危害和利益进行全面权衡，因此2002年EPA曾对再注册程序进行了诸多严格限制。并且作出过决议来评估它的危害，得到的调研数据表明它对农业人员所造成的危害比先前得到的信息要大很多，而且对野生动物的危害也比它之前估计的高很多，它可以通过呼吸，皮肤接触造成危害，因为使用量低，所以尚未有关摄入危害的报道。而此次，基于多次科学调研得出的新数据，和评估程序的改进，以及对生态学效应和公众建议的全面考虑，此次EPA终于作出了全面禁用硫丹的决定。

韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。 　　以下为其附则中的主要内容： 　　一、新设标准等强化的内容 　　1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准 　　- 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’，新设玉米单纯加工品(粉碎，切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。 　　2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准 　　- 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下，新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。 　　3. 新设及强化液状茶的重金属标准 　　- 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。 　　- 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同) 　　4. 新设腹泻性贝毒标准 　　- 二枚贝类(与牡蛎，贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类，海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。 　　5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准 　　- 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。 　　二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录 　　除草剂(19种)：莠灭净Ametryn，氰草津Cyanazine，磺草灵asulam，甜安宁phenmedipham，灭草猛vernolate，氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl，玉嘧磺隆rimsulfuron，胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl，甲磺隆metsulfuron-methyl，苯磺隆tribenuron-methyl，甲氧咪草烟Imazamox，甲咪唑烟酸imazapic，灭草喹imazaquin，咪草烟imazethapyr，异丙隆isoproturon，溴苯腈bromoxynil，环庚草醚Cinmethylin，吡氟草胺diflufenican，哒草特pyridate 　　杀虫剂(3种)：杀螟腈cyanophos，地虫硫磷 fonafos，烯虫灵nitenpyram 　　植物生长调节剂(1种)：烯效唑Uniconazole 　　三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录 　　此次公布的2种药品：伊维菌素Abamectin，盐酸沙拉沙星sarafloxacin 　　本周中预告立案的5种药品：头孢氨苄素Cafalexin，二氟沙星difloxacin，氟苯尼考Florfenicol，吉他霉素kitasamycin，丙氧咪唑Oxibendazole 　　计划年内开发试验法的15种药品：倍他米松Betamethasone，越霉素A DestomycinA，地塞米松Dexamethesone，卤喹酮Halofuginone，马拉硫磷Malathion，甲苯达唑mebendazole，安乃近Metamizole，硝碘酚腈Nitroxinil，苯唑青霉素Oxacillin，哌嗪Piperazine，碘醚柳胺Rafoxanide，氯苯胍Robenidine，洛克沙胂Roxarsone，氨苯磺酰胍sulfaguanidine，甲基三嗪酮Toltrazuril 　　四、保存流通标准及原料标准的修订 　　1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准 　　- 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。 　　2. 追加‘食品不能使用的原料’品目 　　- 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目，共计128个品目。

在上期科普中，我们对烟草中的重金属及其吸烟对人体的影响做了开篇，指出通过吸烟且以高温燃烧为主导过程的重金属进入人体会打破体内的金属离子的平衡，从而影响人体代谢过程，产生疾病。本期开始对烟草中各种重金属逐一介绍。 　　铝 　　香烟中的铝含量为699-1200毫微克/克。一般人体的铝在血浆浓度平均为4.2毫克/升，这个水平不受年龄或吸烟习惯的影响。铝被指与阿尔茨海默氏病(AD )有关，但还缺乏一定的证据。但有数据表明，抽烟带入的铝对人体内微量金属动态平衡可能存在干扰而加剧与AD的发生。此外，铝与小红细胞性贫血和骨软化症具有一定的因果联系，还有增强炎症和氧化作用。 　　锑 　　媒体曾报道锑及其化合物通过直接接触或吸入引起皮炎、角膜炎、结膜炎和鼻中隔溃疡。研究发现吸烟者体内有较高的锑。职业病和动物研究均表明，吸入的锑化合物对呼吸道和心血管效应有影响，最近一项研究报道，与几乎检测不出锑的非吸烟者相比，即使尿含锑低于0.1微克/升的吸烟者，外周动脉疾病发生的风险也直线上升。在我们的研究中，锑含量上升或导致某些金属(包括镉，铅和锑)的毒性发作。美国有检测显示，锑在正规烟草品牌中浓度为0.045%，在假烟中高达0.117%。 　　砷 　　烟草可能含有砷，而砷常常被用来制作杀虫剂。长时间暴露在含有砷的烟尘中会刺激眼睛、鼻子、喉咙和皮肤。在加工后的烟叶中，已被检测到的砷浓度可达400毫微克/克，卷烟的主流烟气中也可检测到砷。有研究者认为砷和甲酚是心血管疾病风险的主要来源。 　　钡 　　很少人知道烟草含钡，事实上含量还不少。早在100年前就有人测得烟草根部平均含钡0 .12%，茎部含0.04%，叶片含0.04%，后来测定的烟叶含钡大多在0.01%-0.06%之间。已经证明，吸烟者比不吸烟者体内钡含量要高。钡的可溶形式毒性很大，急性暴露时会造成低钾血症。

2017年7月20日，比利时通过RASFF系统通报鸡蛋中检出氟虫腈。问题鸡蛋已被销往12个国家或地区。据报道，问题鸡蛋产自荷兰，氟虫腈被不恰当的用于养鸡场的清洁物品中，造成鸡蛋被检出残留物。针对此事，国家质检总局第一时间在官网做出回应表示，“我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理。目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格，不能向我国出口，请中国境内消费者不必为此担心。”氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂，对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。然而氟虫腈会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响，并且现有动物实验研究表明，短期摄取大量氟虫腈会对神经系统造成不良影响，长期摄取氟虫腈可能会损害肝脏、甲状腺和肾脏，但不会引起基因突变、致癌或对生殖能力、胎儿造成影响。德国禁止在用于食品加工的动物养殖过程中使用氟虫腈。目前德国实行欧盟的相关规定，要求食品中的氟虫腈残留不能超过0.005毫克/千克。我国国标GB 2763-2016中明确了氟虫腈在谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖类和食用菌中的限量（玉米及鲜食玉米0.1mg/kg，其他为0.02mg/kg），但未明确在蛋类中的规定。“毒鸡蛋“事件发生后，虽然我国国内市场暂无进口禽蛋，但是仍然引起相关各科研机构、第三方检测公司的及仪器公司的注意，其中阿尔塔的合作伙伴SCIEX及博纳艾杰尔在最快的时间内发布了鸡蛋中氟虫腈的检测方法。SCIEX：如何应对欧洲“毒鸡蛋”来袭？博纳艾杰尔：这个八月有点忙，“毒鸡蛋”怎么防？阿尔塔科技有限公司氟虫腈纯品及溶液均为现货供应，除了单标，更提供包含氟虫腈的混标溶液，欢迎咨询订购！货号中文名称CAS#货期1ST20305-10mg氟虫腈纯品，10mg120068-37-3现货1ST20305-100M氟虫腈溶液，100ppm，甲醇120068-37-3现货

加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/404/405/406号通报，其卫生部有害物管理协调局(PMRA)拟定多种杀虫剂最高残留限量。其中规定杀虫剂阿巴美丁(abamectin)在马铃薯中的最高残留限量(MRL)为0.01ppm 氟啶胺(Flu?鄄azinam)在浆果和芸苔属多叶类植物中的最高残留限量分别为7.0ppm和0.01ppm 肟菌酯(Trifloxystrobin)在豆类植物、大田玉米、调料型及油子类芥末子等农作物中的最高残留限量均为0.02ppm。 　　上述通报目前均在征求意见中。

近日，美国发出通报，美国环保署对杀虫剂噻螨酮(Hexythiazox)制定残留许可限量法规。法规规定噻螨酮在带轴去皮甜玉米中的最大残留限量为0.1ppm 在干豆中的最大残留限量为0.4ppm 将甜玉米草料中的最大残留限量由原来的3ppm改为4ppm 将嫩豆中的最大残留限量由原来的0.4ppm改为0.3ppm。目前该法规已经生效。

10月份有391项标准将实施 分析仪器领衔我们通过国家标准信息平台查询到，在2022年10月份将有391项与仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施。(图1：10月份各行业领域新实施标准占比)农林牧渔食品和机械类标准分别占了15%，冶金地质矿产和化工橡胶塑料类标准分别占了12%和10%。10月份还有24条仪器仪表类标准也将实施。在这些标准中我们粗略得统计了下，有近30条标准涉及到质谱类仪器（主要是液相色谱-质谱联用仪 ），有12条涉及光谱类 仪器，还有6条涉及到色谱类 仪器。主要新实施的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓仪器仪表标准（24个）GB/Z 41289-2022 无损检测仪器 鉴定程序 GB/Z 41286-2022 无损检测仪器 X射线管道爬行器 GB/Z 41285.6-2022 无损检测仪器 密封放射性源技术应用射线防护规则 第6部分：γ射线机用可移动设备的检验、维护和功能检测 GB/Z 41285.5-2022 无损检测仪器 密封放射性源技术应用射线防护规则 第5部分：γ射线机的预防护措施 GB/Z 41285.4-2022 无损检测仪器 密封放射性源技术应用射线防护规则 第4部分：γ射线机用可移动设备的制造和检测 GB/Z 41285.3-2022 无损检测仪器 密封放射性源技术应用射线防护规则 第3部分：γ射线机在操作和运输过程中的射线防护措施 GB/Z 41285.1-2022 无损检测仪器 密封放射性源技术应用射线防护规则 第1部分：γ射线机的固定和移动操作 JB/T20206-2022 生物制药反应过程温控装置 JB/T20205-2022 脱气仪 JB/T20204-2022 熔点测定仪 JB/T20203-2022 药物溶液颜色测定仪 JB/T20202-2022 澄清度测定仪 JB/T20108-2022 药用脉冲式布袋除尘器 JB/T20107-2022 药用卧式流化床干燥机 JB/T20106-2022 药用V型混合机 JB/T20105-2022 脆碎度检查仪 JB/T20104-2022 片剂硬度仪 JB/T20103-2022 蒸发浓缩器 JB/T20102-2022 酒精回收塔 JB/T20100-2022 药用胶塞清洗机 JB/T20099-2022 药物过滤洗涤干燥机 JB/T20098-2022 抗生素玻璃瓶液体灌装联动线 JB/T20063-2022 软膏剂灌装封口机 GB/T 33643-2022 无损检测 声发射泄漏检测方法 农林牧渔食品标准（58个）SN/T 5452-2022 食品检测用浓缩仪采购与验收指南 SN/T 5451-2022 商品化试剂盒检测方法 乳酸菌总数 方法一 SN/T 5450-2022 动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5441-2022 出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5440-2022 出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5439.7-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第7部分：单核细胞增生李斯特氏菌 SN/T 5439.6-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第6部分：空肠弯曲菌 SN/T 5439.5-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第5部分：产志贺毒素大肠埃希氏菌及大肠埃希氏菌O157 SN/T 5439.4-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第4部分：克罗诺杆菌 SN/T 5439.3-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第3部分：副溶血性弧菌 SN/T 5439.2-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第2部分：金黄色葡萄球菌 SN/T 5439.1-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第1部分：沙门氏菌 SN/T 5438-2022 出口乳粉中核苷酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5437-2022 出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5436-2022 乳及乳制品发酵剂、发酵产品中乳酸菌计数 流式细胞仪法SN/T 5435-2022 婴幼儿软背带（袋）通用技术要求SN/T 5433-2022 进口货物海水水湿的定性鉴别SN/T 5420-2022 蜜蜂热厉螨病检疫技术规范SN/T 5419-2022 进出境陆生动物隔离检疫场防疫消毒技术规范SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5363-2022 鲤浮肿病检疫技术规范SN/T 4675.32-2022 进出口葡萄酒中羧甲基纤维素钠的测定 分光光度法SN/T 2922-2022 出口保健食品中EPA、DHA和AA的测定 气相色谱法SN/T 1632.4-2022 出口乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测方法 第4部分：PCR-CRISPR法SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 41700-2022 电子烟 DB37/T 4546—2022 农业废弃物制备生物炭技术规程GB/Z 41226-2022 农业技术推广社会化服务通用要求 GB/T 41701-2022 电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法 GB/T 41386-2022 杏仁油 GB/T 41381-2022 规模化家禽饲养场流感防控环境管理技术规范 GB/T 41380-2022 规模化家禽饲养场流感防控设施设备配置要求 GB/T 41378-2022 塑料 液态食品包装用吹塑聚丙烯容器 GB/T 41377-2022 菊粉质量要求 GB/T 41366-2022 畜禽肉品质检测 水分、蛋白质、脂肪含量的测定 近红外法 GB/T 41282-2022 植被覆盖度遥感产品真实性检验 GB/T 41278-2022 谷物和豆类储存 仓储害虫的诱捕检测指导GB/T 41234-2022 水生动物RNA病毒核酸检测参考物质质量控制规范 假病毒 GB/T 41233-2022 冻鱼糜制品 GB/T 41133-2022 番茄制品中番茄红素、叶黄素、胡萝卜素含量的测定 超高效液相色谱法 GB/T 3871.5-2022 农业拖拉机 试验规程 第5部分：转向圆和通过圆直径 GB/T 3871.18-2022 农业拖拉机 试验规程 第18部分：拖拉机与机具接口处液压功率 GB/T 30600-2022 高标准农田建设 通则 GB/T 22479-2022 花椒籽油 GB/T 19427-2022 蜂胶中12种酚类化合物含量的测定 液相色谱-串联质谱法和液相色谱法 DB42/T 1916-2022 水产品中拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱三重四级杆质谱法 DB37/T 4547—2022 农作物秸秆生态循环利用技术规范DB32/T 4368-2022 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 时间分辨荧光免疫层析定量法 DB32/T 4367-2022 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 时间分辨荧光免疫层析定量法DB15/T 2816—2022 玉米皮固态发酵菌体蛋白饲料技术规程 DB15/T 2815—2022 玉米皮菌酶协同发酵蛋白饲料技术规程 环境环保标准（24个）HJ 8.1-2022 生态环境档案管理规范 科学研究 HJ 7-2022 生态环境档案分类表 HJ 348—2022 报废机动车拆解企业污染控制技术规范 HJ 1259—2022 危险废物管理计划和管理台账制定技术导则 HJ 1241-2022 锰渣污染控制技术规范 HJ 1197-2021 工业用化学产品中消耗臭氧层物质监测技术规范 HJ 1196-2021 工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1195-2021 气态制冷剂 10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1194-2021 液态制冷剂 CFC-11和HCFC-123的测定 顶空/气相色谱-质谱法 GB/Z 41359-2022 土壤质量 呼吸曲线法测定土壤微生物区系的丰度和活性 GB/Z 41358-2022 土壤健康综合表征的生物测试方法 GB/T 6907-2022 锅炉用水和冷却水分析方法 水样的采集方法 GB/T 6903-2022 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 GB/T 41339.2-2022海洋生态修复技术指南 第2部分：珊瑚礁生态修复 GB/T 41339.1-2022 海洋生态修复技术指南 第1部分：总则 GB/T 41330-2022 锅炉用水和冷却水分析方法 痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 GB/T 29341-2022 水处理剂用铝酸钙 GB/T 12157-2022 工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定 GB/T 10656-2022 锅炉用水和冷却水分析方法　锌离子的测定 DB42/T 1906-2022 生物质锅炉大气污染物排放标准 DB42/T 1904-2022 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 便携式β射线法 DB42/T 1905-2022 湖北省生态环境损害鉴定通用规范 DB32/T4344-2022 海洋沉积物 油类的测定 超声提取-紫外分光光度法 DB32/T 4343-2022 固定污染源废气 颗粒物的测定 便携式振荡天平法 医药卫生标准（29个）YY/T 1773-2021 一次性使用腹膜透析外接管 YY/T 1763-2021 医用电气设备 医用轻离子束设备 性能特性 YY/T 1742-2021 腺苷脱氨酶测定试剂盒 YY/T 1740.1-2021 医用质谱仪 第1部分：液相色谱-质谱联用仪 YY/T 1712-2021 采用机器人技术的辅助手术设备和辅助手术系统 YY/T 1676-2020 超声内窥镜 SN/T 5474-2022 非人源样本中新型冠状病毒（SARS-CoV-2）的检测技术规范 SN/T 5473.3-2022 出口医疗器械检验技术要求 第3部分：红外测温仪SN/T 5473.2-2022 出口医疗器械检验技术要求 第2部分：病员监护仪SN/T 5473.1-2022 出口医疗器械检验技术要求 第1部分：呼吸机SN/T 5368.1-2022 商品化试剂盒检测方法 克罗诺杆菌属（阪崎肠杆菌） 方法一SN/T 5367.1-2022 商品化试剂盒检测方法 单核细胞增生李斯特氏菌 方法一SN/T 5366.1-2022 商品化试剂盒检测方法 肠杆菌科计数 方法一SN/T 4545.4-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法四SN/T 4545.3-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法三SN/T 4544.2-2022 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法二GB/T 41365-2022 中药材种子（种苗） 白术 GB/T 41364-2022 中药材种子（种苗） 平贝母 GB/T 41363-2022 中药材种子（种苗） 丹参 GB/T 41362-2022 中药材种子（种苗） 明党参 GB/T 41361-2022 中药材种子（种苗） 金莲花 GB/T 41360-2022 中药材种子（种苗） 菘蓝 GB/T 41277-2022 中药材(植物药)新品种评价技术规范 GA/T 1997-2022 法庭科学 人类唾液/口腔细胞样本采集存储卡质量基本要求GA/T 1995-2022 法庭科学 金属检验 波长色散X射线荧光光谱法GA/T 1994-2022 法庭科学 合成纤维检验 差示扫描量热法GA/T 1991-2022 法庭科学 疑似毒品中卡西酮等5种卡西酮类毒品检验 气相色谱和气相色谱-质谱法GA/T 1990-2022 法庭科学 疑似易制毒化学品检验 红外光谱法GA/T 1989-2022 法庭科学 疑似毒品中异丙嗪检验 气相色谱和气相色谱-质谱法化工橡胶塑料标准（37个）GB/T 5577-2022 合成橡胶牌号规范 GB/T 7044-2022 色素炭黑 GB/T 41345-2022 塑料瓶盖压塑成型模具通用技术要求 GB/T 41333-2022 石灰煅烧成套装备技术要求 GB/T 41331-2022 染料产品中砷、汞、锑、硒的测定 原子荧光光谱法 GB/T 41326-2022 六氟丁二烯 GB/T 41312.1-2022 化工用设备渗透性检测方法 第1部分：石墨及其衬里设备 SN/T 5417-2022 进口再生黄铜原料检验规程SN/T 5416-2022 进口再生铜原料检验规程SN/T 5414-2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解气相色谱-质谱筛选法SN/T 5408-2022 再生塑料与改性塑料的鉴别方法SN/T 5418-2022 进口再生铸造铝合金原料检验规程GB/T 41276-2022 有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物限量及检测方法 GB/T 41254-2022 爆炸保护系统的功能安全评估方法 GB/T 3286.11-2022 石灰石及白云石化学分析方法 第11部分：氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧化铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法) GB/T 3249-2022 金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法 GB/T 26982-2022 原油蜡含量的测定 GB/T 26069-2022 硅单晶退火片 GB/T 2480-2022 普通磨料 碳化硅 GB/T 24622-2022 GB/T 6609.2-2022 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第2部分：300 ℃和1000 ℃质量损失的测定 GB/T 5231-2022 加工铜及铜合金牌号和化学成分 GB/T 5156-2022 镁及镁合金热挤压型材 GB/T 5155-2022 镁及镁合金热挤压棒材 GB/T 5154-20

据中国之声《新闻纵横》7时41分报道，河南开封杞县放射性物质钴60事件，一个多月来成为新闻热点，同时也把"辐照技术"这个陌生的专业字眼带到了公众面前。辐照--辐射的辐，照亮的照。这两个字的结合本属于核辐射的范围，可是如今，辐照这个词已经和我们吃的食品联系在了一起，于是产生了一个更新的名词：辐照食品。但是很少有人知道，自己吃的食品哪些可能就是被辐照过的? 辐照技术主要用于灭菌 　　辐照食品，是指用一种辐射加工技术，运用γ-射线的照射对食品进行加工处理，在强大的理化和生物效应下，对食品进行杀虫、灭菌、保持营养品质和延长保质期的特殊食物。 　　生活中究竟哪些食品是辐照食品?从干果果脯到水果蔬菜、从大蒜到辣椒粉、还有饭桌上的熟肉，冰箱里的冻虾仁，方便面里的调料，甚至是调理身体的中药丸，他们都有可能是辐照食品。 　　由于辐照食品要达到的灭菌效果，需要有放射源，所以当很多人知道自己吃下的中药丸、辣椒粉、甚至大蒜都是这种食品时，表现出的惊讶和后怕可想而知。于是不禁有人要问，为什么一定要用放射性物质进行食品的灭菌，甚至像中药丸这样的药品也要加入其中。一位长期从事中药生产管理的业内人士介绍了其中的缘由：“其实外人很陌生，干这个工作的人并不陌生。中药材本身从地下挖出来通过人的加工，在这个过程当中他有很多的细菌在里面，包括大肠杆菌和很多的杂菌。这些东西通过粉粹通过清洗晾干烘干，打成粉。打成粉以后装上袋子，送到农科所进行钴60灭菌。这在过去是不存在的，过去用硫磺熏，这样去一些虫子，不让他发霉变质。这个粉子钴60灭完以后回到工厂再加工成蜜丸，蜜丸(中药丸)蜡封以后装上盒，再重新装箱以后整箱的再去一次钴60，往往这样出来的产品没有菌了，到现在还是用这种方法。” 　　各国的辐照食品标准不一 　　世界上第一家商业食品辐照工厂1991年就在美国佛罗里达州注册。截至目前，世界上42个国家正式批准了240多种辐照食品的标准。有些国家则严格禁止辐照食品。 　　在我国，目前大约有近百种辐照食品通过了鉴定，已经有28个省市自治区建立了50多个辐照装置，专业的大型辐照工厂也已经达到了80-100家左右。2005年我国全年辐照食品产量就已达到世界辐照食品总量的三分之一，堪称辐照食品产量大国。 　　专家：标准线内的辐照食品安全 　　但是，河南钴60事件让辐照技术的应用范围浮出水面，也让人们的心提了起来。放射性物质辐照过的东西，人吃了到底安全不安全?下面我们就来连线中国疾病控制中心营养与食品安全所罗雪云教授： 　　主持人：从您的研究来看，我们想知道，辐照食品到底对我们身体健康有没有危害呢? 　　罗雪云：实际上这个辐照食品，世界各国对它的安全性都非常的关注。刚刚是提到了美国，从1955年就开始研究它的安全性，做一般的要求，辐照食品要求进行两种动物经过两年的实验研究，包括它的疾病毒性，致癌性、致畸性和致多变性，还有它的生长实验，一共要做4代甚至7到8代的动物实验，所以从动物实验上来讲是这样的，我们国家从50年代就开始进行了辐照食品的毒性研究，70年代在国家科委组织领导下，在全国范围内，比如说北京、上海、天津、四川、河南、山东、广东都进行了大量的研究工作，特别要提出来的就是我们卫生部组织先后在刚刚我们提到的那些省市自治区、直辖市进行了大量的人体实验，事实实验，就是吃辐照食品，一共做了将近450个人，试用时间从7周到15周。就是吃了一个50天到三个半月，吃的辐照食品的品种一共有35种，辐照食品占膳食食品的19%到70%，在做实验的期间，大米可以吃到一斤每天，就是辐照过的大米，所以那么进行了包括血液生化、还有染色体分析、肝肾的扫描进行了全项目的检验，都没有发现有什么问题。所以根据世界卫生组织，根据世界各国都进行了大量的研究，所以他们认为，得到的结论是10个kGy以下的产品，不需要再做毒理学的安全性评价，我们国家定的辐照的剂量，辐照食品的标准都在10个kGy以下，比如说肉、熟肉都是在8个kGy。 　　主持人：就是说在标准线以下的都是属于安全的? 　　罗雪云：对。 　　主持人：去商场，到超市，我们究竟怎样才能辨别出哪些食品是经过了辐照? 　　主持人：由于经过了辐照的食物口味基本不会改变，感观上也与一般食品没什么两样，仅凭肉眼您可能无法分清辐照食品与非辐照食品。所以，国家强制规定，经电离照射后的食品，必须在包装上加贴标识和中文解释。但现实是有令不行，我们发现，绝大部分辐照食品并没有加贴标识明示。所以，我们在提示大家购物时关注包装上辐照标志的同时，也要提醒广大商家别忘了在您的产品上亮出"辐照食品"的身份!

近日，美国环保署发布了吡丙醚(Pyriproxyfen)许可限量最终法规，对杀虫剂吡丙醚制定了残留许可限量的最终法规。 　　法规规定吡丙醚在叶类蔬菜(芸苔类除外)上的残留许可限量为3.0ppm 根茎块茎叶类蔬菜为2.0ppm 芦笋为2.0ppm。 　　吡丙醚(Pyriproxyfen)许可限量最终法规具体内容详见： 　　http://www.epa.gov/fedrgstr/EPA-PEST/2009/October/Day-28/p25689.pdf

近日，加拿大发出通报(通报号为G/SPS/N/CAN/695)，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟定杀虫剂吡氟禾草灵(Fluazifop-butyl)的最大残留限量。限量规定：吡氟禾草灵在芦笋中的最大残留限量为3.0ppm 在胡萝卜根中的最大残留限量为2.0ppm 在花生中的最大残留限量为1.5ppm 在尖椒中的最大残留限量为1.0ppm 在干洋葱头、大黄、甜薯根中的最大残留限量为0.5ppm 在棉油中的最大残留限量为0.2ppm 在未去纤维棉籽、澳洲坚果、绿咖啡豆中的最大残留限量为0.1ppm 在山核桃中的最大残留限量为0.05ppm。 　　目前该通报正在征求意见中。

冬虫夏草是冬虫夏草菌（Ophiocordyceps sinensis）侵染寄主蝙蝠蛾（Hepiahus/ Thitarodes spp.）幼虫而形成的虫菌复合体。冬虫夏草是一种名贵的中藏药资源，广泛分布于青藏高原的大部分地区。冬虫夏草常被称作“冬虫草”或“虫草”，藏语称之为“雅扎衮布”，意为“冬天的虫，夏天的草”。近些年，随着保鲜技术、快递业快速发展，以及新媒体的日新月异，使得消费者短时间内获得新鲜冬虫夏草成为可能，新鲜冬虫夏草的市场也在不断扩大。据统计，近年来青海省冬虫夏草（鲜品）的交易额已突破30 亿元，在冬虫夏草的交易比重中逐渐增大。然而，在逐渐增大的市场大背景下，对于新鲜冬虫夏草的除杂、包装、运输等都缺乏统一的标准，尤其是缺乏野生冬虫夏草（鲜品）的标准。冬虫夏草（鲜品）市场上出现人工冬虫夏草掺杂、以次充好、“水洗草”等现象时有发生，给冬虫夏草（鲜品）产业的发展带来巨大的阻力。因此，急需对冬虫夏草（鲜品）的除杂、包装、运输等环节进行深入研究，制定冬虫夏草（鲜品）的标准，为冬虫夏草产业的高质量发展提供保障。由青海省冬虫夏草协会归口，青海省药品检验检测院起草的《冬虫夏草(鲜品)》团体标准已完成征求意见稿，为了保证该团体标准的科学性、实用性以及可操作性，现公开征求意见。请于2023年7月20之前以邮件(287560889@qq.com)方式反馈至协会，逾期未回复意见的按无异议处理。《冬虫夏草(鲜品)》团体标准(意见稿)规定了冬虫夏草(鲜品)的术语和定义、技术要求、检验方法、检验规则、标志标签、包装及贮存。本标准适用于采集自青海省冬虫夏草产区内，海拔≥3500m，采集时间为4月上旬至6月下旬的冬虫夏草采挖季节内的野生冬虫夏草(鲜品)。　　在“技术要求”方面，该标准规定了冬虫夏草的原料、虫草性状、感官、理化指标、微生物指标、特殊规定及净含量等要求。值得一提的是，冬虫夏草需要满足不使用化学方式处理(如：使用硫磺熏制等)；不添加防腐剂；不使用着色剂；不添加金属类物质(如：注入、裹杂金属或重金属类物质等)；不添加可影响产品性能、影响产品重量或颜色的任何异物(如：在子座上裹杂水泥等)等特殊规定。 理化指标在检验方法中也对原料感官要求、理化指标、微生物指标进行了详细规定，水分、砷、铅、汞、二氧化硫残留量按照GB5009系列标准测定，腺苷按照附录B测定。检验规则中也对抽样有明确规定；从同一时间、同地点、同等级虫草成品中，随机抽取30 根，其中20 根用作检验，余样封存备查。在“标志、标签、贮存和保质期”方面，该标准规定冬虫夏草(鲜品)的标志、标签应符合符合GB7718的规定；贮存温度≤-20℃，相对湿度≤30%；成品在符合本标准条件下，保质期为30天。　　其他详细内容可下载下文附件查看。《冬虫夏草（鲜品）》（征求意见稿）.pdf意见反馈表.doc

全国农药标准化技术委员会五届一次会议暨2009年农药国家标准审查会议于2009年11月30日-12月4日在福建省厦门市召开，国家标准化管理委员会农业食品部、农标委及生产企业代表共102人出席会议。会议由全国农药标准化技术委员会副主任委员叶纪明、祝建华、潘灿平和秘书长赵欣昕共同主持。叶纪明副主任委员致开幕词，国家标准化管理委员会农业食品部刘小明向大会宣读了第五届农药标准化技术委员会组成方案的批复，农标委秘书处向大会报告了四届农标委五年来的工作情况及未来5年的工作计划，向大会通报了2008年农药国家标准、行业标准的复审结果和农标委换届改选的相关信息。农标委委员陈铁春、副主任委员祝建华和潘灿平分别向大会作了题为《农药质量管理与GLP》、《质谱技术在农药分析中的应用》和《农药分析实验室的数据质量保证》的学术报告。 　　标准起草单位沈阳化工研究院和农业部农药检定所等单位向大会报告了吡虫啉原药、乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、可溶液剂、水分散粒剂、微乳剂 赤霉酸原药、乳油、可溶粉剂 哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂 绿麦隆原药、可湿性粉剂 硫酰氟 氯磺隆原药、可湿性粉剂、水分散粒剂 杀虫单原药、可溶粉剂 溴氰菊酯原药、乳油 乙羧氟草醚原药、乳油 乙酰甲胺磷原药、乳油、可溶粉剂 农药酸(碱)度测定方法-指示剂等29项国家标准的送审稿，对分析方法和技术指标的确立依据作了说明，会议还审查了18个农药暂定通用名。 　　经过28名与会委员的无记名投票，29项标准中有28项标准的赞成票超过3/4，通过了审查，有一项标准还需进一步补充完善并提供相应的实验数据。我所分析室参与制定的绿麦隆原药等5项标准全部通过审查。

广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准，标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法，为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用，性质比较稳定，能够在环境中相对持久地存在，会对人类和野生动物的健康造成不利影响，包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前，研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭，岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比，液相色谱质谱法灵敏度更好，且无需衍生化等复杂的前处理步骤，可直接用于水样的分析，操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》（HJ168-2010）中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质，配制低浓度（2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L，五氯酚0.25 μg/L）加标样品，进行7次重复检测，计算其实测浓度的标准偏差（SD）,其方法检出限（MDL）=3.143*SD，测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果（μg/L） 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要，配制三种化合物的混标，标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标，重复6次测定，计算相对标准偏差（RSD）。结果显示，三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果（n=6） 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品，0.22 μm滤膜过滤后上机分析，三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标，平行配制6份分别进行测定，分别计算加标回收率，如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果（μg/L）结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物，轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（T/GAIA 005—2020）新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。

仪器信息网讯 2014年29-30日,由AOAC中国分部主办的食品分析检测难点及乳品检测技术标准研讨与培训在四川成都成功召开，来自AOAC组织及国内出入境检验检疫系统、疾控系统、食品药品监督管理系统、食品风险评估中心、食品安全检测实验室、食品企业、仪器厂商等单位的近300位代表出席了本次论坛。会议内容精彩详实受到与会代表热烈欢迎。 会议现场 会议主办方AOAC中国分部主席 鲍蕾博士 　　会议首先邀请了AOAC国际理事会成员AOAC SPIFAN项目主席Darryl Sullivan博士介绍AOAC的最新科研计划及进展。在报告中Darryl Sullivan博士详细介绍了AOAC的发展、取得的成就及下一步的项目计划。在第二天的专题研讨会中，Darryl Sullivan博士就其主持的AOAC SPIFAN项目(婴儿配方奶粉及成人营养素国际标准)细节及检测方法流程做了进一步的介绍，并倡议中国的检测单位和企业积极的参与到此项目中来。 AOAC国际理事会成员AOAC SPIFAN项目主席 Darryl Sullivan博士 　　来自国家食品安全风险评估中心标准室的肖晶研究员所做的主题为&ldquo 食品安全国家标准理化检验方法清理工作及整合要点&rdquo 的报告，吸引了与会代表的广泛关注。 国家食品安全风险评估中心标准室 肖晶研究员 　　肖晶首先在报告中介绍说，食品安全国家标准清理工作已基本完成，此次清理标准包括基础标准、食品产品标准、检验方法与规程等总计4916项，并介绍了质检总局、卫生部、农药部、国标委等部门归口管理标准的情况，对这些标准提出了整改意见，列出了继续有效、转化、修订、整合、废止和不纳入标准目录。具体到理化检验方法标准整合情况，肖晶说，理化检验方法标准原1240项，整合为食品安全国家标准的563项、废止的14项、不纳入的663项。在报告最后，肖晶给出了2014年标准完成计划目录。 　　肖晶研究员详细解答了与会代表提出的标准清理规则等问题，并希望大家积极参与食品安全国家标准制修订的工作中来，对将要制修订的标准提出积极的建议。 　　青岛市食品药品检验所杨钊副所长主持了29日下午的会议，其风趣幽默的语言使大家为之倾倒，其所作的主题为&ldquo 食品和保健品中违禁添加药物的快速检测技术研究&rdquo 报告使大家在轻松的氛围中了解到目前保健品中违法添加药物的严峻形势。 青岛市食品药品检验所副所长 杨钊 　　杨钊在报告中说，目前对食品、保健品中添加化学药缺乏有效的检验标准及检测方法控制其质量，不过国家食药局正在补充检验方法。 　　具体到检验方法，他说HPLC法在遇到食品、保健品成分复杂时，易出现假阳性 HPLC-MS在对比对照品中色谱峰的RT、紫外光谱图、一级质谱、二级质谱图的方法来定性检测，选择性想对较差、操作繁琐。而采用超高效液相色谱串联四级杆质谱法，采用多反应检测模式，选择一对定量离子对和一对定性离子对，并规定了离子比率，使检测方法的选择性更强，灵敏度更高，还可同时进行定性和定量检测。经过三年的时间(2009-2011年)建立了UPLC-MS/MS测定四大类食品及保健品中违禁添加化学药品的检测方法，该方法符合欧盟标准2002/657/EC&ldquo 应用液质联用系统进行复杂体系中微量组分分析&rdquo 的规定，且具有简单易操作、灵敏度高、选择性强、准确和快速的优点。 　　在30日上午的会中，来自福建出入境检验检疫局技术中心的黄晓蓉研究员，所做的主题为&ldquo 商品化食品检测试剂盒的评价&rdquo 的报告引起了相关厂商的兴趣。 福建出入境检验检疫局技术中心 黄晓蓉研究员 　　黄晓蓉研究员介绍说，商品化的试剂盒在酶联免疫分析、放射受体分析、PCR分析、光谱分析等等分析手段的前处理过程中发挥了重要作用，而更方便简单的可直接获得检测结果的产品也推向了市场。而目前由于缺乏规范的评价制度和市场准入门槛，冒牌产品、无证产品和无说明书产品屡见不鲜，质量得不到保证。基于此种现状，由福建出入境检验检疫局牵头，国家认监委、湖南出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局共同完成的国家质检总局科研项目《商品化食品检测试剂盒评价制度的研究》于2011年1月通过鉴定。该项目对试剂盒评价进行了研究，提出评价方法与评价试点规则。评价试点工作于2011年3月正式启动，并与同年的5月20日，在福州首次举办了&ldquo 商品化检测试剂盒评价培训班&rdquo ，对来自检验检疫系统和试剂盒生产企业的技术人员就评价工作的开展以及技术方案设计进行了培训，并建立了评价工作机制。 　　商品化食品检测试剂盒评价依据主要根据《商品化食品检测试剂盒(简称试剂盒)评价规则》(国认科2011[11]号文附件)及SN/T 2775-2011《商品化食品检测试剂盒评价方法》中的有关规定。 　　此次会议中的其他报告同样精彩，如：国家食品安全检测重点实验室(广州)毒理学部程树军部长的&ldquo 食源性神经毒素的体外毒理学检测方法与标准化&rdquo 、中国国家疾病预防控制中心邵兵研究员的&ldquo 乳制品中激素类物质及壬基酚、双酚A检测技术&rdquo 、中国检验检疫科学研究院王娉博士的&ldquo 克罗诺杆菌的检测、中间鉴定及分子分型研究&rdquo 、深圳出入境检验检疫食品检验检疫技术中心林燕奎副主任的&ldquo 食品中多种砷形态测定方法和前处理技术&rdquo 等。(撰稿：孙立桐) 国家食品安全检测重点实验室(广州)毒理学部 程树军部长 中国国家疾病预防控制中心 邵兵研究员 中国检验检疫科学研究院 王娉博士 深圳出入境检验检疫食品检验检疫技术中心 林燕奎副主任 现场 现场 现场 现场 参会代表合影

国际标准化组织ISO在HACCP安全管理体系标准的基础上，制定出ISO22000标准———《食品(包装)安全管理体系———对食品链中任何组织的要求》。 　　该标准由来自食品行业的专家、国际专业化机构和食品法典委员会的代表，以及联合国粮农组织和世界卫生组织联合建立的机构共同制定。该标准可作为技术性标准为全球对企业建立有效的食品安全管理体系提供指导，并促使全球的企业以更加简单、一致的方式实施HACCP，避免因为国家不同或者食品产品不同而有所差异。 　　ISO22000是一个自愿采用的国际标准。该标准对全球食品安全管理体系提出了一个统一标准，我国食品及食品包装生产企业应未雨绸缪，尽快熟悉和掌握该标准，按标准建立健全食品安全管理体系。有关部门亦应根据该标准对进口食品的生产企业提出相应的要求。 　　ISO22000引用了食品法典委员会提出的五个初始步骤和七个原理。五个初始步骤包括：建立HACCP小组，产品描述，预期使用，绘制流程图，现场确认流程图。七个原理包括：危害性分析，确定关键控制点，建立关键限值，建立关键控制点，当监视体系显示某个控制点失控时确立应当采取的纠正措施，建立验证程序以确认HACCP体系运行的有效性，建立文件化的体系。ISO22000明确了食品安全管理中的共性要求，而不是针对食品链中任何一类组织的特定要求。ISO22000是食品安全管理体系的新标准，它旨在确保食品供应链中没有薄弱的链接。ISO22000采用了ISO9000标准体系结构，在食品危害风险识别、确认以及系统管理方面，参照了仪器法典委员会颁布的《食品卫生通则》中有关HACCP体系和应用部分。ISO22000的使用范围覆盖了食品链全过程，即种植、养殖、初级加工、生产制造、分销，一直到消费者使用，其中也包括餐饮。另外，与食品生产密切相关的行业也可以采用这个标准建立食品安全管理体系，如杀虫剂、兽药、食品添加剂、储运、食品设备、食品清洁服务、食品包装材料等。该标准可以单独采用，也可以与其它管理体系标准如 ISO9001∶2000联合采用。

我们国家明文禁止硫磺熏蒸中草药材，但是国家又没有中草药草二氧化硫含量的具体标准，这给我们的执法也带来了一定的难度。”广州市食品药品监督管理局副局长林勇胜接受本报记者采访时称，目前，药监部门在对中草药材二氧化硫含量进行数据测试，相关测试结果已送国家相关部门，估计中草药材二氧化硫的限量标准不久就能够出台。专家指出，过度打磺的做法不仅违背原来的熏制理念，还会造成药材变性，甚至造成重金属中毒。 　　熏蒸药材将受重处 　　广州市食品药品监督管理局副局长林勇胜对新快报记者表示，硫磺熏蒸或浸泡中药材的加工方法，会导致药材残留二氧化硫等有毒有害物质，因此，《中华人民共和国药典》(2000年版)规定，除山药外，其他所有中药材原药不能用硫磺熏蒸或浸泡 2004年，国家食品药品监督管理局下发了《关于对中药材采用硫磺熏蒸问题的批复》明确规定：“对于在市场流通领域的部分中药材和中药饮片，通过采用硫磺熏蒸或浸泡达到外观漂白的行为，应按违反《药品管理法》第四十九条、第七十五条的规定进行查处。”而从2005年7月1日开始执行的新版药典删除了山药加工中使用硫磺熏蒸的方法，表明中药材已不允许使用硫磺熏蒸以漂白、增艳、防虫。 　　林勇胜告诉记者，《药品管理法》之第四十九条规定：禁止生产、销售劣药，使用硫磺熏蒸，应按劣药论处 第七十五条规定：生产、销售劣药的，没收违法生产、销售的药品和违法所得，并处违法生产、销售药品货值金额一倍以上三倍以下的罚款 情节严重的，责令停产、停业整顿或者撤销药品批准证明文件、吊销《药品生产许可证》、《药品经营许可证》或《医疗机构制剂许可证》，构成犯罪的，依法追究刑事责任。 　　二氧化硫含量国内无标准 　　林勇胜表示，虽然国家总局曾发文明令禁止用硫磺熏蒸药材，药典中也将硫磺熏蒸法删除了，但是，国家至今对中草药材二氧化硫含量没有具体的限量标准。 　　“我们在执法中有时候只能按照食品的限量标准来办，比如拿黄花菜的二氧化硫含量应在200毫克/千克以内的标准来定性。”林勇胜说，如果没有限量标准，那么执法部门就必须拿到商家现场熏蒸的证据才能处罚，但是要拿证据难度很大，“这些人知道这些事违法，做起来也很隐蔽，一般很难发现”。 　　林勇胜称，一直以来，广州市食品药品监督管理局都非常重视中草药材的监管，2008年此类案件立案69宗，2009年立案76宗，今年至今已立案35宗。通过几年来对市场的整治，商家都知道政府要求不允许用硫磺熏蒸药材，但仍不排除有企业仍在用硫磺熏药材，在方法处理上也很粗糙，一些中草药材确有二氧化硫的残留。 　　专家：打磺过度违背熏制理念 　　广州白云山(14.48,0.00,0.00%)和记黄埔中药有限公司GAP研究开发中心专家邓乔华、广州市中医药大学附属第一医院药剂科主任唐洪梅告诉记者，中草药用硫磺来熏制一直以来都是国内中草药生产的工序之一，因为中药材大多数是天然植物或矿物，容易长虫、发霉，存储时间一长，药效也会产生变化。而硫磺具有杀菌和杀螨的作用，用硫磺熏制中药材，有利于中药材的存储以及保持药效的稳定。 　　唐洪梅及邓乔华指出，近年来，有些不良商贩一味追求药材的卖相及希望能延长存储时间，使用大量硫磺来熏制中药材。用硫磺过度熏制过的药材，色泽鲜艳好看，由于熏制中需要用到水，还能使药材增重。但这种过度使用的做法不仅违背原来的熏制理念，还会造成药材变性，甚至造成重金属中毒。 　　打磺之害 　　产生二氧化硫 影响肝肾功能 　　侯惠婵说，正因为有利在，这才使得不法商人铤而走险。但是，硫磺在熏蒸过程中会与氧结合，产生二氧化硫，二氧化硫是对人体有害的物质，长期接触可致黏膜细胞产生变异，对人体的呼吸道黏膜、消化道黏膜有严重的损害作用，对肝肾功能也有直接影响。 　　“加工者因为接触硫磺较多，发生中毒的机会更多，也会很严重。”侯惠婵表示，长期接触者轻者会出现眼红、眼痛、流泪、失眠、头晕、呕吐、恶心、乏力等症状，重者可能会出现反射性声门痉挛，说话能力下降、吞咽困难、憋气等。另据侯惠婵介绍，药材经过硫磺熏蒸后，气味多有改变，用这些药材来煲汤，多有酸味。而二氧化硫是一种较强的还原剂，其溶于水，产生亚硫酸、硫酸和硫酸盐，可能会造成某些药材有效成分受到破坏，影响药材质量和疗效。 　　她告诉记者，受国家标准相关制定部门的委托，他们也在测试一些数据。“我们测了32种40多批次的中草药材，二氧化硫含量都非常高，其中党参比较严重，山药也很严重，我们已经上报。”侯惠婵说，其实像韩国、日本等国对中草药材中二氧化硫含量都有标准，目前我国的标准仍在制定中，她希望标准能尽快出台。 　　为何打磺 　　除了防腐保质 还要牟取利益 　　广州口岸药品检验所主任中药师一中药室副主任侯惠婵对打磺的行为评价称：“主要还是利字在作怪。”她说，用硫磺熏蒸药材虽然自古就有并流传至今，但现在我国药典已明文禁止用硫磺熏蒸药材。侯惠婵说，用硫磺熏蒸药材，一是可杀死或者抑制附在药材上的螨虫和虫卵，起防虫作用 二是可杀死或者抑制附在药材上的霉菌，起防霉、防腐作用 三是可把药材表皮漂白，使药材外观好看，令人看起来觉得较新鲜，起“美容”的作用 最重要的是，我国目前对中草药材的现行标准中，没有对所有药材进行水分控制，部分不法商人用硫磺熏蒸药材(如党参)后，水分可达20%-30%而外表不发霉，延长保存期，可获得更多利润(一般不经硫磺熏蒸的药材水分超过15%，即容易长霉、霉烂变质等)，起获利作用。 　　他山之石 　　韩国规定：药材二氧化硫含量每千克不超30毫克 　　赛特检测广州检测中心检测主任杨宏告诉记者，无论是在食品还是药品中，二氧化硫含量检测有一个检出限，低于这个标准是检测不出来的。 　　杨宏分析称，之所以造成目前中草药市场良莠不齐，最大的原因就是目前国内对中药材二氧化硫的限量也没有强制要求，中药材二氧化硫含量标准仍是一项空白。“据我了解，目前韩国和中国台湾等地对中药材中二氧化硫含量的限量为30毫克/千克。”杨宏称，据他了解，韩国有70%的中药材依靠中国进口，他们对于含硫量则一直控制得非常严格。“他们将二氧化硫含量纳入到严格的检测工作中，而且先后推行了越来越严格的监管政策。”据他称，韩国在2009年1月起，对中药材霉菌和二氧化硫许可就实施新标准，对葛根等267种中药材中残留二氧化硫制定的许可标准规定，残留二氧化硫必须低于30毫克/千克。 　　“几年前监管的药材只有8种，现在已经升到267种，二氧化硫残留也将允许范围降到吗30毫克/千克。”杨宏称，这实际上已经是对我国中草药的贸易壁垒，“打磺的问题严重影响中草药出口”。