氯化芍药素标准品

求助：芍药苷液相色谱图向各位高手请教液相色谱检测问题：我最近在做一个中成药的质量标准（含量测定），发现芍药苷峰的终点总是比峰的起始点高（0.15mv~0.5mv),且在样品中芍药苷峰形也是如此，请问这是怎么回事？（多个条件多根柱子上试过，都一样）请问有谁碰到过同样的情况吗？（芍药苷对照品是从中检所的买的，纯度95.7%）A图是芍药苷对照品，B图为样品，C图为B放大图另外，还想请教 ：我样品中芍药苷的峰后面基线并没有像对照品那样平缓，是不是芍药苷下面还是有杂质没被分开啊？多谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630510_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232326_261658_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232327_261659_2163534_3.jpg

芍药苷测定【摘要】赤芍是著名野生中药材，应用历史悠久，用量较大、用途广泛。具有苦寒入肝经血分，善清泻肝火；泄血分郁热而奏凉血、止血、活血；治温毒发斑，目赤肿痛，痈肿疮疡，散瘀消肿；治热毒壅盛，肝郁胁痛，经闭痛经，癥瘕腹痛，跌打损伤等功效。分子式：C23H28O11分子量：480.47中药材赤芍中芍药苷化学结构式如下： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222116_466112_2369266_3.png实验部分原理赤芍药材粉碎成粉末，加适量50 %甲醇水溶液浸泡、超声、过滤，经液相色谱仪分离、测定，外标法定量计算。仪器及设备高效液相色谱仪超声波电子天平针筒式微膜过滤器震荡仪微量取样器容量瓶具塞锥形瓶微量进样器试剂甲醇（色谱纯）磷酸二氢钾溶液超纯水试样制备对照品储备液的制备：精密称取适量芍药苷对照品，置容量瓶中，加适量50 %甲醇水溶液配制成每1.0mg/mL的对照品溶液，摇匀，作为储备液备用。标准曲线的制备：精密吸取上述芍药苷对照品储备液0.10、0.20、0.50、2.00、5.00mL置10mL量瓶中，加适量50 %甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，备用。供试品溶液的制备：精密称取样品粗粉约0.5g， 置具塞锥形瓶中，精密加入50 %甲醇50mL，称定重量，浸泡4h，超声处理20min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，微膜过滤，备用。色谱条件色谱柱：C18 250*4.6mm 5u波长：230nm流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)柱温：30℃流速：1.0ml/min进样量：10ul色谱图0.20mg/mL芍药苷对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222119_466113_2369266_3.png赤芍样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222120_466114_2369266_3.png方法验证标准曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222123_466120_2369266_3.gif空白样品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222127_466125_2369266_3.png检出限：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222129_466126_2369266_3.png经计算最小检出限浓度为0.2ug/ml重复性：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222129_466127_2369266_3.png[tr

妇科止痒液中芍药苷含量的测定一．样品名称： 妇科止痒液二. 样品来源记录检测物质名称：芍药苷样品测定描述：方中主药的含量测定生产厂家：三. 液相方法条件照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14：86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品2ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C23H28O11）的不得少于0.24mg/ml。（二）方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。妇科止痒I号洗剂、缺赤芍的阴性样品由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201741，含量95.7%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14：86）检测波长：230nm；流速：1.0ml• min-1；柱温：30℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 [img=,682,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132011033214_8011_2166779_3.png!w682x198.jpg[/img]2.3 溶液的制备2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品20.70mg，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.7924g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 : 精密吸取样品2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。2.4 线性关系考察精密量取对照品储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分别置10ml量瓶。得到浓度分别为15.8479，31.6958，47.5438，63.3917，79.2396，95.0875μg/ml六个浓度级别的系列标准溶液，进样测定，结果见表3。[img=,683,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132013575464_2581_2166779_3.png!w683x276.jpg[/img]以峰面积（Y）为纵坐标，以浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在15.8479~95.0875μg/ml的范围内线性关系良好，结果见图3。[img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014230284_950_2166779_3.png!w690x400.jpg[/img][img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014369224_5772_2166779_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,678,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014451304_9687_2166779_3.png!w678x364.jpg[/img]

[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案:[/b]（1）大黄：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。（2）钩藤：为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i]（Miq.）Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i]（Oliv.）Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。（3）白芍：为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 （4）夏枯草：为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。（5）浙贝母：为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖，洗净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝”；小者不去芯芽，习称“珠贝”。分别撞擦，除去外皮，拌以锻过的贝壳粉，吸去擦出的浆汁，干燥；或取鱗茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。（6）地龙：为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum（E.Perrier）、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。（7）石决明：为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber（Leach）、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata（Donovan）的贝壳。夏、秋二季捕捞，去肉，洗净，干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。（8）鲜竹沥：为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体，煮沸后，加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案：[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材，除鲜竹沥，其余七味用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体，味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b]（1）取本品20ml，加盐酸2ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30〜 60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8:1:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02（中华人民共和国药典2015年版四部通则0601）。[b] pH值[/b] 应为4.0～6.0（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631）[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181）。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:[/b]（1）大黄：同正文。 （2）钩藤：同正文。 （3）白芍：同正文。（4）夏枯草：同正文。 （5）浙贝母：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）石决明：同正文。 （8）鲜竹沥：同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：大黄、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。[b]（1）系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标，列入正文（见图1）。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b]（2）系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文（见图2）。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有[color=#333333]养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b]（一）方法[/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（[color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color]）的量不得少于0.35mg/ml。[b]（二）方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0mlmin[sup]-1[/sup]；柱温：30 ℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量（mg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]平均含量（mg/ml）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.974g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释，得到浓度分别为4.87，9.74，24.35，48.70，73.05，97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液，进样测定，结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积（μl）[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度（μg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]峰面积（mAU*min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积（Y）为纵坐标，以芍药苷浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好（见图3）[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。

白芍方法：HPLC基质：中药药材应用编号：101925化合物：芍药苷固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm商品编号：99603样品前处理：取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超声处理(功率240W，频率45kHz)30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：6010755)流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液(16:84)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV230nm进样量：10 μL作者：迪马科技应用实验室文章出处：迪马科技关键字：hplc; Diamonsil C18（2）;99603; 钻石二代; 芍药苷；白芍；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181007_378422_2370618_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181007_378423_2370618_3.jpg

作者：蓝鸣生1, 陈 路1, 覃成芳2, 马小军1( 1广西药用植物园, 南宁 530023; 2广西中医学院, 南宁 530001)摘要 ：目的: 建立五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的 HPLC含量测定方法。方法: 采用 D iamonsil C18色谱柱 ( 250mm 4. 6 mm, 5 m), 流动相为甲醇-水 ( 2080), 流速为 1. 0 mLm in- 1, 检测波长为 235 nm; 柱温为 30 ; 进样量为 20L。结果: 栀子苷进样量在 0. 162~ 1. 296 g范围内线性关系良好 ( r = 0. 999 9), 平均回收率为 101. 30% , RSD为 0. 54% ( n= 6); 芍药苷在 0. 160~ 1. 280 g范围内线性关系良好 ( r= 0. 999 9),平均回收率为 99. 75% , RSD为 1. 04% ( n= 6)。结论: 本方法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好, 可作为五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的定量控制质量标准。 五淋散胶囊; 栀子苷; 芍药苷; 高效液相色谱法谱图： ：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667251_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303191341_431134_2583865_3.jpg 附件：五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的HPLC含量测定

作者：陈波;温吉辉;张国峰; (大连市第四人民医院;沈阳东宇药业有限公司;)摘要：目的:建立HPLC法测定浓缩养荣丸中芍药苷含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(30∶70),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷浓度在0.0416～0.2080mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.19%,RSD为0.97%。结论:本方法分离效果好,简便、快速、准确,可用于该药品的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201425_384725_1606903_3.jpg

作者：吴基威;朱锐金;（清远市药品检验所;）摘要：目的建立高效液相色谱法测定茴桂妇炎胶囊中芍药苷含量的方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(30:70)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温23℃。结果芍药苷在0.506～2.024μg范围内有良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.66%,RSD=1.24%。结论本法操作简单,精密度好,结果准确可靠,可作为茴桂妇炎胶囊的质量控制标准。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131057_383407_1606903_3.jpg

问题：妇科调经片中芍药苷的检测：在药典规定条件下进行芍药苷的检测，有哪几种迪马色谱柱满足药典要求？答案：Spursil C18，Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS获奖公布：吕梁山（ID：shih20j07）dyd3183621（ID：dyd3183621）牛一牛（ID：v2700892）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576619_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576620_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576621_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071542_576622_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率320 W，频率40 kHz) 15分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25 mL，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加稀乙醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=14：86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071011_576548_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071012_576549_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷的检测，均满足药典要求。

作者：胡东辉1．梁明辉2(1．丹东市中医院药剂科，辽宁丹东 122000；2．辽宁天士力医药有限公司，辽宁沈阳 110001)摘要：目的：建立强肝片中芍药苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定芍药苷的含量，色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm x4.6 mm，5μm)，流动相为甲醇．0.05 mol/L磷酸二氢钠(30：70)，流速为1 ml/min，检测波长为230 nm。结果：芍药苷进样量在0.101 6--0.508 0μg范围内线性关系良好(r=O.999 9)，平均回收率为98.5%，RSD为1.7%(n=5)。结论：本方法准确、稳定、重现性好，可作为强肝片中芍药苷的含量测定方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211633_385070_1609970_3.jpg

中国心 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805292000_91209_1666551_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805292000_91210_1666551_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805292000_91211_1666551_3.jpg[/img]产品名称：氯化钴 规格型号：工业级 执行标准：Q/YSJC-CP16-2000 单位：吨 包装：外编内塑25KG/袋 用途：制备催价化剂、啤酒泡沫稳定剂、分析吸收剂、比色剂等 化学成分 钴Co (≥)% 杂质含量不大于 Content of impurity (≤)% 镍（Ni） 铜（Cu） 铁（Fe） 锌（Zn） 铅（Pb） 水不溶物 Water insoluble substance 24 0.005 0.002 0.005 0.001 0.005 0.03 产品名称：氯化镍 规格型号：优等品 执行标准：HG/T2771-1996 单位：吨 包装：外编内塑25kg/袋 用途：制造隐显墨水、电镀镍、无水物用于气体中吸收氨 保定市利业试剂仪器销售有限公司，位于保定市天威中路166号，是保定市规模最大的试剂仪器销售公司之一。长期以来专业提供 化学试剂、金属标样、玻璃仪器、色谱仪器、光谱仪器、分析仪器、检测仪器、光学仪器、教学仪器、实验室家具、仪器配件、高级实验耗材、防护用品、精细化工产品等，广泛应用于食品、医药、化工、生物工程、造纸、冶金、橡胶、陶瓷、涂料、建筑、公路、水泥、水处理、质量检测、环境监测、水利监测、农林检化验、大中院校、科研院所、新能源等制造、检测、研究领域。

问题：2015中国药典妇科调经片中芍药苷的检测迪马科技Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)检测理论塔板数是？答案：15949.121或17129.082【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576334_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576335_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率320 W，频率40 kHz) 15分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25 mL，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加稀乙醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=14：86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576281_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576282_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷的检测，均满足药典要求。

作者：李润文(沈阳市第六人民医院，辽宁沈阳 110006)摘要：目的：建立去纤软肝胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mmx250 nmm，5μm)，流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(40：60)，流速为1.0 ml/min，检测波长为230 nm。结果：芍药苷在0.116 8-1.168 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 7)，平均回收率为100.3%，RSD为0.92%。结论：该方法灵敏、准确、重复性好，为去纤软肝胶囊的质量控制提供了依据。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211638_385074_1609970_3.jpg

【作者】 李鸿勇； 吕情花； 罗晨曲（娄底市药品检验所； 娄底市药品检验所 湖南娄底417000； 湖南娄底417000）【摘要】 目的:建立十全大补酒中芍药苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰醋酸(12∶87∶1);检测波长为230nm;流速1.00ml/min;柱温25℃。结果:芍药苷在0.2050～4.1000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.2%,RSD=0.6%(n=9)。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可用于十全大补酒的质量控制。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211700_385087_1609970_3.jpg

问题：精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18三款液相色谱柱【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：langyabeilei（ID：langyabeilei）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601181507_582218_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601181508_582219_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测样品制备 制备方法对照品：取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量，精密称定加75%甲醇制成每1 mL各含0.1 mg的混合溶液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180949_582169_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.203 1848942 73448 16517.431 1.008 -- 2 71.747 693660 20853 137258.022 1.037 73.456 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷、丹酚酸B的检测，均满足药典要求。

作者：黄小平; 李青; 张毅; 钟国跃;（重庆市中药研究院;）摘要：目的用高效液相色谱法测定宫瘤消片中芍药苷的含量。方法色谱柱为DIKMADiamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),检测波长230nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。结果芍药苷进样量在0.04296～0.68736μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.95%,RSD为1.38%(n=6)。结论所用方法简便、准确,可作为宫瘤消片中芍药苷含量的测定方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271003_386275_1606903_3.jpg

【作者】 谭忠军； 宋军；【机构】 湖北省荆门市药品检验所； 湖北省荆门市药品检验所 湖北 荆门 448000； 湖北 荆门 448000；【摘要】 目的:测定明目地黄丸中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Dikma Diamonsil（TM）C18柱（200mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸溶液（13:87）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷在8.82～88.16 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,测得平均回收率为99.7％,RSD为1.9％。结论:高效液相色谱法操作简便,结果准确可靠,适用于明目地黄丸中芍药苷的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271621_386483_2379123_3.jpg