南五味子对照药材

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]取本品粉末1g，加环己烷10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，离心，取上清液蒸干，残渣加环己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取南五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]安五脂素[i][/i][/color]对照品，加环己烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取三种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（60：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体] 杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1%（通则2301）。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第四法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以四氢呋喃-水（38：62）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取五味子酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备取[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含[color=var(--weui-LINK)]五味子酯甲[i][/i][/color]（[/font][font=&]C[sub]30[/sub]H[sub]32[/sub]O[sub]9[/sub][/font][font=宋体]）不得少于0.20%。[/font] [font=宋体][/font]

南五味子南五味子粒较小。表面棕红色至暗棕色，干瘪，皱缩，果肉常紧贴种子上。多年生落叶藤本。小枝灰褐色，皮孔明显。叶互生，广椭圆形或倒卵形。长5-10cm，宽2-5cm，先端急尖或渐尖，边缘有细齿；叶柄淡粉红色。花单性异株，生于叶腋，花梗细长柔软；花被片6-9，乳白色或粉红色，芳香；雄花雄蕊5；雌蕊群椭圆形，心皮17-40、覆瓦状排列于花托上。果熟时呈穗状聚合果。浆果球形，肉质，熟时深红色。花期5-6月，果期7-9月。生于半阴湿的山沟、灌木丛中。南五味子产于长江流域及西南地区。北五味子北五味子呈不规则的球形或扁球形，直径5～8mm。表面红色、紫红色或暗红色，皱缩，显油润，果肉柔软，有的表面呈黑红色或出现“白霜”。种子1～2，肾形，表面棕黄色，有光泽，种皮薄而脆。果肉气微，味酸；种子破碎后，有香气，味辛、微苦。北五味子主要产地为东北地区及内蒙古、河北、山西等地。北五味子质比南五味子优良。

色谱条件：按2010版中国药典以四氢呋喃-水(38：62)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。取五味子酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。使用过Hypersil BDS、岛津 ODS3 、迪马钻石、伊力特色谱柱，结果都是拖尾，请教各位老师，如何解决，图谱如下：

[align=left][font=Times New Roman][color=#f10b00][size=3]维权声明：本文为qinjianping原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color][b] HPLC[/b][/font][b][font=宋体]法同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]的含量[/font][/b][/align][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][b][font=宋体]摘要：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]目的[/font][font=Times New Roman] [/font][/b][font=Times New Roman][/font][font=宋体]建立[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][color=black][font=宋体]法同时测定益心舒[/font][/color][font=宋体]片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]的含量。[b][color=black]方法[/color][/b][/font][b][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][/b][color=black][font=宋体]采用[/font][/color][font=Times New Roman][color=black]Phenomenex Kinetex [/color]C[sub]18[/sub][/font][font=宋体]柱，以[/font][font=宋体]乙腈-水[color=black]梯度洗脱[/color][/font][color=black][font=宋体]，[/font][/color][font=宋体]流速[/font][font=Times New Roman]1ml/min[/font][font=宋体]，柱温[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]，检测波长[/font][font=宋体]250nm[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]结果[/font][font=Times New Roman] [/font][/b][font=宋体]五味子醇甲在[/font][font=宋体]0.2156[/font][font=宋体]～2.1560μg（r=0.9999），五味子酯甲在[/font][color=black][font=宋体]0.0650[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.6500[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)，五味子甲素在[/font][color=black][font=宋体]0.0346[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.3460[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)，五味子乙素在[/font][color=black][font=宋体]0.0692[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.6920[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)，[/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]在[/font][color=black][font=宋体]0.0240[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.2400[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)[/font][font=宋体]范围内呈良好的线性关系，[color=black]平均回收率[/color]五味子醇甲为[/font][font=宋体]97.92[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.34%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；五味子[/font][font=宋体]酯[/font][font=宋体]甲为[/font][font=宋体]100.28[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.57%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；五味子甲素为[/font][font=宋体]98.34[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.73%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；五味子乙素为[/font][font=宋体]98.06[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]1.61%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]99.13[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]1.42%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；[b]结论[/b][/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]本法简便，灵敏度高，重现性好，可用于益心舒片的质量控制。[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][size=3][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]：益心舒片；五味子醇甲；[/font][font=宋体]五味子酯甲；五味子甲素；五味子乙素；[/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]法[/font][/size][b][color=black][font=Times New Roman]Determination of Schizandrin ,Schisantherin, Deoxyschizandrin , γ-Schishandrin and Tanshinone [/font][/color][color=black][font=宋体]Ⅱ[/font][/color][color=black][font=Times New Roman]A in Yixinshu Tablet by HPLC[/font][/color][/b][color=black][size=3][font=宋体]QIN Qian-ping[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]，WU Jian-xiong， BI Yu-an，LIN Xia,WANG Zhen-zhong,XIAO Wei [/font][/size][/color][size=3][font=Times New Roman][color=black](Jiangsu Kanion Pharmaceutical Co.Ltd, Lianyungang 222001,China )[/color][font=宋体][/font][/font][/size][b][color=black]Abstract : Objective [/color][/b][color=black]To establish a HPLC method for the determination of Schizandrin ,Schisantherin, Deoyschizandrin ,γ-Schishandrin and Tanshinone [/color]ⅡA in Yixinshu tablet. [b]Methods [/b][color=black]The Phenomenex Kinetex C[sub]18[/sub] column was used with a mobile [/color][size=3][font=宋体][color=black]phase of acetonitrile-water gradient elution[/color][color=black],the flow rate was 1ml/min,the column temperature was [/color][color=black]30[/color][color=black]℃,the detection wavelength was 250nm.[/color][color=black] [b]Results [/b][/color][color=black]The linear ranges [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]of [/color][color=black]Schizandrin ,Schisantherin, Deoxyschizandrin ,γ-Schishandrin and Tanshinone[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]ⅡA[/color][color=black] were [/color][color=black]0.2156[/color][color=black]～2.1560[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black]（r=0.9999），0.0650～0.6500[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999)[/color][color=black]，0.0346～0.3460[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999)[/color][color=black] ,[/color][color=black] 0.0692[/color][color=black]～0.6920[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999) and 0.0240[/color][color=black]～0.2400[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999) [/color][color=black]respectively.The average recoveries of five components were[/color][color=black] 97.92[/color][color=black]％，[/color][color=black]100.28[/color][color=black]％，[/color][color=black]98.34[/color][color=black]％，[/color][color=black]98.06[/color][color=black]％ and [/color][color=black]99.13[/color][color=black]％.[/color][b][color=black]Conclusion[/color][/b][color=black] The method is simple [/color][color=black]，sensitive and repeatable.It can be a method for quality control of [/color][color=black]Yixinshu tablet.[/color][color=black] [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][b][color=black]Key words[/color][/b][color=black]:[/color][color=black]Yixinshu tablet[/color][color=black] Schizandrin Schisantherin Deoxyschizandrin [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]γ-Schishandrin Tanshinone [/color][color=black]ⅡA [/color][color=black] HPLC[/color][color=black][/color][/font][/size][size=3][font=宋体]益心舒片处方由人参、丹参、五味子等药组成，其中五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素[/font][/size][size=3][font=宋体]为五味子中的主要有效成分，丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]是丹参的主要有效成分。为了更好的控制产品质量，保证临床疗效，本文参照药典[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][1][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]及文献[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][2] [3][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]，建立了[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]HPLC[/font][/size][size=3][font=宋体]法测定益心舒片制剂中五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]的含量，方法可靠、灵敏、快速。[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]1 [/font][/size][size=3][font=宋体]仪器和试药[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=Times New Roman]Waters 2695[/font][/size][size=3][font=宋体]高效液相色谱仪；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Waters 2487[/font][/size][size=3][font=宋体]检测器；五味子醇甲（批号：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]110857-200709[/font][/size][size=3][font=宋体]），[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][/size][size=3][font=宋体]（批号：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]111529-200803[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]），[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][/size][size=3][font=宋体]（批号：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110764-200609[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]），[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][/size][size=3][font=宋体]（批号：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110765-200508[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]），丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]（批号：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110766-200616[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]），对照品均购自中国药品生物制品检定所；乙腈（色谱纯），水（超纯水），其余试剂均为分析纯。益心舒片（江苏康缘药业股份有限公司生产）。[/font][/size][size=3][/size][font=Times New Roman][b][size=3]2 [/size][/b][size=3][/size][/font][b][size=3][font=宋体]方法与结果[/font][/size][/b][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.1[/font][/size][size=3][font=宋体]色谱条件[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]色谱柱：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex 2.6µ C18 100A(100*4.6mm)[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；流动相：[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]乙腈（A）-水溶液（B）梯度洗脱，线性洗脱程序为0～35min 30%→70%（A）[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；流[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]速：[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]1ml/min[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；柱温：[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]30[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]℃[/font][/size][color=black][size=3][font=宋体]；测定波长：[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]250nm[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；进样量：10[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]μl[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]理论塔板数以五味子醇甲峰计，不得低于4000。[/font][/size][/color][b][size=3][font=Times New Roman]2.2 [/font][/size][size=3][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]取五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]对照品适量，精密称定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]加甲醇制成每[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1ml[/font][/size][size=3][font=宋体]含五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]44[/font][/size][size=3][font=宋体]μg[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15[/font][/size][size=3][font=宋体]μg、15μg、8μg和6μg[/font][/size][size=3][font=宋体]的混合对照品溶液，即得。[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.3 [/font][/size][size=3][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]取本品10片，除去薄膜衣，研细，取约1g，精密称定，[/font][/size][size=3][font=宋体]置锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，超声(功率 250W,频率 40kHz) 提取40分钟,放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.4 [/font][/size][size=3][font=宋体]线性关系的考察[/font][/size][/b][size=3][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]精密称取对照品[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][/size][size=3][font=宋体]21.56mg[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲6.50mg、五味子甲素3.46mg、五味子乙素6.92mg和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体] 2.40mg[/font][/size][size=3][font=宋体]，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]浓度分别为431.20μg/ml、130.00μg/ml、69.20μg/ml、138.40μg/ml和48.00μg/ml的标准品储备液。分别精密量取上述溶液0.5ml，1.0ml，2.0ml，4.0ml，5.0ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X），绘制标准曲线。[color=black]结果见表1。[/color][/font][/size][b][color=black][font=宋体][size=3]表1 线性范围、回归方程和相关系数[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]Tab1 Results of linear ranges,regression equations and correlation coefficients[/size][/font][/color][/b][table][tr][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]成 分[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]线性范围（[/font][/color][font=宋体]μg）[color=black][/color][/font][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]回归方程 [/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]相关系数r[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.2156[/font][/color][color=black][font=宋体]～2.1560[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=33328X+19388[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0650[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.6500[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=24524X-10302[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0346[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.3460[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=40977X-11022[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0692[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.6920[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=32190X-23084[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[font=宋体][/font][/font][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0240[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.2400[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=70100X-44948[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]2.5 [/font][/size][size=3][font=宋体]精密度试验[/font][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]精密吸取混合对照品溶液 ([/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]浓度分别为43.12μg/ml、16.60μg/ml、6.48μg/ml、14.92μg/ml和5.18μg/ml) 10μl，注入液相色谱仪，重复进样6次，测得峰面积，计算RSD。[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]峰面积的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]RSD[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.41%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.48%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.23%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.34%[/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.47%[/font][/size][size=3][font=宋体]。结果表明精密度良好。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.6 [/font][/size][size=3][font=宋体]稳定性试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]取本品（批号：090501）10片，除去包衣，研细，取约1g，精密称定。按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液10μl，分别于第0、2、4、6、9、12小时注入液相色谱仪，测得峰面积，计算RSD。[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]峰面积的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]RSD[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.10%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.36%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.99%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.54%[/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.24%[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体]结果表明，供试品溶液在12小时内稳定。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.7 [/font][/size][size=3][font=宋体]重复性试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]取本品（批号：090501）10片，除去包衣，研细，取约1g，精密称定。按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液，平行制备6份，测定，计算含量，结果五味子醇甲平均含量为0.15mg/片，RSD为1.03%；五味子酯甲平均含量为0.036mg/片，RSD为2.96%；五味子甲素平均含量为0.019mg/片，RSD为2.88%；五味子乙素平均含量为0.043mg/片，RSD为2.96%；[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]平均含量为0.014mg/片，RSD为2.66%。结果表明本方法重复性良好。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.8 [/font][/size][size=3][font=宋体]回收率试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]取本品（批号：090501，含量：五味子醇甲为0.15mg/片，五味子酯甲为0.036mg/片，五味子甲素为0.019mg/片，五味子乙素为0.043mg/片，[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]为0.014mg/片。），除去包衣，研细，取6份，每份约0.5g，精密称定，分别精密加入含[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]为2160μg/ml、679.0μg/ml、346.0μg/ml、662.0μg/ml和148.0μg/ml的混合对照品溶液1ml，然后精密加入甲醇9ml,按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液，进行含量测定，并计算回收率。结果见表2。[/font][/size][align=center][b][font=宋体][size=3]表2 回收率测定结果（n=6）[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=3]Tab 2 Results of recovery[color=black][/color][/size][/font][/b][/align][table=100%][tr][td=1,1,29%][color=black][font=宋体][size=3]成 分[/size][/font][/color][/td][td=1,1,41%][color=black][font=宋体][size=3]平均回收率（%）[/size][/font][/color][/td][td=1,1,24%][size=3][color=black][font=宋体]RSD[/font][/color][color=black][font=宋体]（%）[/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]97.93[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.34%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]100.29[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.57%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]98.34[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.73%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]98.05[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]1.61%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[font=宋体][/font][/font][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]99.08[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]1.42[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]2.9 [/font][/size][size=3][font=宋体]样品含量的测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][size=3][font=宋体]取3批益心舒片样品，制备供试品溶液。分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，计算，结果见表3. [/font][/size][align=center][b][font=宋体][size=3]表3 样品测定结果(n=3)[/size][/font][/b][/align][align=center][size=3][b][font=宋体]Tab 3 Results of content determination of the samples[/font][font=宋体][/font][/b][/size][/align][table][tr][td=1,1,142][table=139][tr][td=1,1,139][align=center][font=宋体][size=3]成分 批号[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=3][/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090501[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090502[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090503[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子醇甲（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][font=宋体]0.15[/font][/td][td=1,1,142][font=宋体]0.16[/font][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.16[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.036[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.042[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.037[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.019[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.021[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.022[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.043[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.046[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.047[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.014[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.017[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.015[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]3 [/font][/size][size=3][font=宋体]讨论[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][size=3][font=宋体]3.1[/font][/size][size=3][font=宋体]在供试品溶液的制备时，考虑到指标成分的提取率，以及其他成分对含量测定的影响，考察了提取溶媒乙醇、甲醇、80%甲醇、70%乙醇、50%甲醇和50%乙醇，比较了超声提取和回流提取的效果。结果表明采用甲醇超声处理提取效果较好。[/font][/size][size=3][font=宋体]3.2[/font][/size][size=3][font=宋体]本文采用HPLC法进行[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]的含量测定，比较了甲醇[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水、乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水和乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-0.1%[/font][/size][size=3][font=宋体]磷酸溶液[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][4][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]三种流动相系统的分离效果，结果采用乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水溶液分离效果较好。比较了检测波长[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][4] [5] [/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]，结果表明[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]250nm[/font][/size][size=3][font=宋体]处，各峰峰形良好，基线平稳，分离度高。比较了[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱、[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Luna C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Kromasil C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱，结果[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Luna C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Kromasil C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱未能使本文中所检测的[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个成分均达到基线分离，快速分离柱[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱能较好的分离本品中上述[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个成分。[/font][/size][/color][size=3][/size]

夏天使用五味子有很多好处，特别是在中医养生中。五味子具有五种味道（酸、甜、苦、辛、咸），因此可以调理五脏（心、肝、脾、肺、肾）。[b]1.补五脏之气[/b]夏天容易出汗，导致[b]气阴两虚[/b]，五味子可以帮助补充五脏之气，改善身体的整体功能，特别适合在夏季使用。[b]2.保护肝脏[/b]五味子对肝脏有保护作用，能够[b]减轻肝脏负担，促进肝细胞修复[/b]。对于夏季因饮酒、熬夜等不良生活习惯而加重的肝脏负担，五味子有一定的缓解作用。[b]3.补气助眠[/b]对于夏季[b]因高温而出现的气虚、乏力、失眠等症状[/b]，五味子有一定的缓解作用。特别是与麦冬、人参等配伍成生脉饮饮用，效果更佳。生脉饮不仅能补气生津，还能改善睡眠质量，[b]适合夏季易疲劳、失眠的人群[/b]。[b]4.增强免疫力[/b]五味子[b]含有丰富的营养成分[/b]，如多种维生素和微量元素，能够增强机体的免疫力，提高抵抗力，从而有助于预防夏季常见的感冒、中暑等疾病。[b]5.抗氧化、延缓衰老[/b]五味子中[b]含有多种抗氧化成分[/b]，如五味子素、五味子酸等，这些成分能够清除体内的自由基，[b]减缓细胞的衰老过程[/b]，有助于保持年轻状态。[b]6.敛汗止泻祛湿[/b]五味子味酸，中医认为“酸”能敛汗止泻祛湿，可[b]预防流汗过多而耗气伤阴[/b]。有助于[b]保持体内津液的平衡[/b]，防止因出汗过多而导致的身体虚弱和不适。[b]7.滋阴补肾[/b]在中医理论中，五味子被认为具有滋阴补肾的作用，[b]适用于肾阴虚引起的腰膝酸软、头晕耳鸣等症状[/b]。

各位高手： 我最近做了一批五味子的浸膏，是用80%的酒精加热回流提取的，提取后加了微粉硅胶等辅料，然后放入烤箱进行烘干，可是都已经烤了好几天了，浸膏还是粘粘的，根本不能打粉，如果我再继续加入辅料的话，会对它的含量有影响吧，请各位高手指教，有什么方法可以使浸膏干燥？

[b]1[font=宋体]五味子甲素、乙素含量测定方法[/font][/b][font=宋体]色谱柱：[/font]Kromasil C[sub]18[/sub][font=宋体]柱[/font](4.6mm×250 mm[font=宋体]，[/font]5 μm)[font=宋体]；流动相：甲醇[/font]-[font=宋体]乙腈[/font]-[font=宋体]水[/font](43∶32∶25)[font=宋体]；流速：[/font]1.0mLmin[sup]-1[/sup][font=宋体]；检测波长：[/font]254 nm[font=宋体]；柱温：[/font]30[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；进样量：[/font]20μL[font=宋体]。在此条件下，五味子甲素和五味子乙素两色谱峰理论板数均不小于[/font]9500[font=宋体]，分离度均大于[/font]1.5[font=宋体]，拖尾因子均符合要求。[/font][font=宋体]对照品溶液制备[/font][font=宋体]取对照品五味子甲素和五味子乙素适量，精密称定，分别用甲醇溶解并稀释制成每[/font]1mL[font=宋体]中含有五味子甲素[/font]0.183mg[font=宋体]的对照品储备液和含五味子乙素[/font]0.226 mg[font=宋体]的对照品储备液；精密吸取五味子甲素对照品储备液[/font]1.0mL[font=宋体]和五味子乙素对照品储备液[/font]2.0 mL[font=宋体]，置于[/font]10mL[font=宋体]量瓶中，加[color=black]甲醇[/color]稀释定容至刻度，摇匀，即得对照品混合溶液。[/font][font=宋体]供试品溶液制备[/font][font=宋体]取制得五味子油约[/font]0.05g[font=宋体]，精密称定，置于[/font]10 mL[font=宋体]玻璃试管中，加入乙腈[/font]([font=宋体]正己烷预饱和[/font])3mL[font=宋体]，涡旋混合萃取[/font]5 min[font=宋体]，[/font]4000rmin[sup]-1[/sup][font=宋体]离心[/font]5 min[font=宋体]，吸取上清液；下层液再加入乙腈[/font]([font=宋体]正己烷预饱和[/font])4mL[font=宋体]，涡旋混合萃取[/font]5 min[font=宋体]，[/font]4000rmin[sup]-1[/sup][font=宋体]离心[/font]5 min[font=宋体]，吸取上清液。合并两次上清液，转移至[/font]50mL[font=宋体]量瓶中，以乙腈[/font]([font=宋体]正己烷预饱和[/font])[font=宋体]定容至刻度，摇匀，经[/font]0.45μm[font=宋体]微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。[/font][b]2 [font=宋体]提取工艺因素水平的确定[/font][/b][font=宋体][color=black]以五味子油收率、[/color][/font][font=宋体]五味子甲素与五味子乙素的含量[color=black]为指标，选用[/color][/font][color=black]L[sub]9[/sub][/color][font=宋体][color=black]（[/color][/font][color=black]3 [sup]4[/sup][/color][font=宋体][color=black]）正交试验，结合影响[/color][/font][color=black]C[/color]O[sub]2[/sub][font=宋体]超临界萃取[color=black]效率的主要因素，考察萃取压力、温度、[/color][/font][color=black]CO[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]流量的影响，同时考虑生产实际，选取三个水平，见表[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black] [/color][b]Tab.1 Design for factors and levels in decoction process[/b] [table=88%][tr][td] [color=black] Factors[/color][color=black]Levels[/color][color=black] [/color] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=#313131]Extract [/color][/font][font='Times New Roman']press[/font]（[font='Times New Roman']/MPa[/font]）[/align] [align=center][color=black]A[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]Temp[/color][font=宋体][color=black]（[/color][/font][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [align=center][color=black]B[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]CO[sub]2 [/sub]flow[/color][font=宋体][color=black]（[/color][/font][color=black]Lmin[sup]-1[/sup][/color][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [color=black]C[/color] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [align=center][color=black]2[/color][/align] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10[/color][/align] [align=center][color=black]15[/color][/align] [align=center][color=black]20[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]37[/color][/align] [align=center][color=black]41[/color][/align] [align=center][color=black]45[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [align=center][color=black]3.5[/color][/align] [align=center][color=black]5[/color][/align] [/td][/tr][/table][b]3[font=宋体]超临界萃取正交试验[/font][/b][font=宋体][color=black]称取粉碎过二号筛的五味子药材每份[/color][/font][color=black]250 g[/color][font=宋体][color=black]，共[/color][/font][color=black]9[/color][font=宋体][color=black]份，均匀填满提取罐，按表[/color][/font][color=black]2-1[/color][font=宋体][color=black]相应的因素水平进行实验，采用上述的[/color][/font][color=black]HPLC[/color][font=宋体][color=black]方法，以五味子油收率、萃取得到的[/color][/font][font=宋体]五味子甲素与五味子乙素的含量[color=black]为评定标准[/color][/font][sup][color=black][19-21][/color][/sup][font=宋体][color=black]。结果进行方差分析，得出[/color][/font][color=black]C[/color]O[sub]2 [/sub][font=宋体]超临界萃取[color=black]的最佳工艺。测定结果见表[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]3[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]4[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]5[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][b]Tab.2 Results of L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup]) orthogonal experiment[/b] [table][tr][td] [align=center][color=black]NO[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]A[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]B[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]C[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]D[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]Deoxyschizandrin content[/color][font=宋体][color=black]（[/color][/font][color=black]%[/color][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]γ-Schizandrin[/align] [align=center]content[font=宋体][color=black]（[/color][/font][color=black]%[/color][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]Oil [color=black]output[/color][/align] [align=center][font=宋体][color=black]（[/color][/font][color=black]%[/color][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.81[/align] [/td][td] [align=center]0.81[/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] 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[align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]0.2137[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.1068[/align] [/td][td] [align=center]19.27[/align] [/td][td] [align=center]*[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]0.3320[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.1660[/align] [/td][td] [align=center]29.94[/align] [/td][td] [align=center]*[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Error D[/align] [/td][td] [align=center]0.0111[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table]F[sub]1-0.05[/sub][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]，[/font]2[font=宋体]）[/font]=19.00[font=宋体]，[/font]F[sub]1-0.01[/sub][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]，[/font]2[font=宋体]）[/font]=99.00[b]Tab.5 Volatile oil Results of variance analysis[/b] [table=97%][tr][td] [align=center]Source of[/align] [align=center] variation[/align] [/td][td] [align=center]Sumof[/align] [align=center]squares[/align] [/td][td] [align=center]Degrees of[/align] [align=center] freedom[/align] [/td][td] [align=center]Variation[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]Significane[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center][color=black]80.74 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]40.37 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.444[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center][color=black]19.05 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]9.520 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1.284[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center][color=black]157.8 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]78.88 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10.63[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Error D[/align] [/td][td] [align=center][color=black]14.83 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]7.415 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][/table]F[sub]1-0.05[/sub][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]，[/font]2[font=宋体]）[/font]=19.00[font=宋体]，[/font]F[sub]1-0.01[/sub][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]，[/font]2[font=宋体]）[/font]=99.00[b]4 [font=宋体]最佳提取工艺[/font][/b][font=宋体]上述方差分析结果表明，[/font]B[font=宋体]因素（[color=black]萃取温度[/color]）对提取的五味子油中五味子乙素得率有显著性影响，[/font]C[font=宋体]因素（[/font][color=black]C[/color]O[sub]2[/sub][font=宋体]流量）对提取的五味子油中五味子甲素和乙素得率均有显著性影响，结合各因素不同水平相应的[/font]Ki[font=宋体]值，同时考虑生产实际，确定最佳的[/font][color=black]C[/color]O[sub]2 [/sub][font=宋体]超临界萃取工艺为[/font]A[sub]2[/sub]B[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub][font=宋体]：萃取压力[/font]15MPa[font=宋体]，温度[/font]41[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，[/font]CO[sub]2[/sub][font=宋体]流量[/font]5 Lmin[sup]-1[/sup][font=宋体]。[/font]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104239]五味子中木脂素成分的微波萃取-HPLC法测定[/url]

【作者】 于倩； 马海明； 刘玉梅；【机构】 吉林大学中日联谊医院药剂科； 吉林大学中日联谊医院药剂科 长春130031； 长春130031；【摘要】 目的:研究并提高五子衍宗片的质量控制标准,确保药品质量。方法:采用薄层色谱法对五子衍宗片中菟丝子、枸杞子、车前子、覆盆子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对主药五味子进行五味子醇甲的含量测定,色谱条件为DiamonsilC18色谱柱,乙腈-0.5%磷酸溶液(45:55)为流动相;检测波长为250nm。结果:薄层色谱法鉴别的供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。高效液相色谱法测定精密度、重现性均良好;五味子醇甲在0.08205~0.4102mg范围内,呈良好的线性关系。回收率试验为99.5%(RSD=2.28%)。结论:鉴别项增加菟丝子、枸杞子的薄层色谱鉴别,方法可行,斑点清晰,含量测定项采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,方法可行,重现性好。 更多还原

白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

[align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中，均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识，并应用于日常药材经营中，根据《中国药典》2015版一部内容，弘正道（中国）中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理，情况如下，请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种：人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种：山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种：石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片（合成龙脑）、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种：山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种：白术需检测发芽率品种：麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种：大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种：苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种：丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处：蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处：鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭，置阴凉干燥处：胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封（密闭），置阴凉处：冰片（合成龙脑）、艾片（左旋龙脑） 、天然冰片（右旋龙脑） 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处，密闭，防蛀：人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处，防潮：川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处，防蛀：白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处，防潮，防蛀：当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处：矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件：芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾（绿矾）、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉：大青叶、天冬（天门冬）、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己（粉防己）、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮：人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾（绿矾）、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀：人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌（乌头）、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己（粉防己）、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化：芒硝防火：干漆、硫黄防冻：石斛（鲜）、生姜、地黄（鲜）防压：五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热：火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘：马勃、皂矾（绿矾）、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光：牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭：人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封：人工牛黄、天然冰片（右旋龙脑）、艾片(左旋龙脑）、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑）、猪胆粉、蛤蚧阴凉处：丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片（右旋龙脑）、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种（10种）：生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种（40种）：三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片（黑顺片、白附片）、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种（32种）：丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种：丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛（金钗石斛）、亚麻子、冰片（合成龙脑）、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种：川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种：川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种：薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种：人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]

根据产地供求的最新信息预计，2012年下半年开始，野生中药材价格将回升，并可能超过前期高点，而多数种植中药材价格回落幅度有限。　　多因素促价格回落　　中国中药协会人士2日对中国证券报记者表示，本轮中药材价格持续下跌由多因素促成，周期性是其中之一。中药材价格连续两年的暴涨，导致家种药材数量大幅增长，至2011年秋季新药材上市，及原有库存释放，促使价格持续下降。　　CPI增速的连续回落起到推动作用。　　此外，分析人士指出，7月份以来，国家发改委对中药材价格炒作保持高压态势。少数受到炒作的品种价格的回落，对行业起到引导效应。　　药企喜中带忧　　中药制面对中药材价格回落喜忧不一。　　江中药业（600750）受益于太子参价格下降最被看好。2011年上半年，由于主要原材料太子参创出了380元/千克的历史高点，江中药业总体毛利率下滑18.77%，并开始压减产品产量。兴业证券表示，伴随太子参2011年种植面积明显增加，价格的回落将使江中药业业绩走出低谷。而截至11月2日，安徽亳州地区太子参价格约200-225元/千克，降幅明显。　　但业内人士认为，虽然中药材价格回落但与2009年相比仍处高位。同时，受产品限价及政策压制，中药制造企业业绩难释放。　　此外，野生的资源危机和家种药材的人力成本始终难以克服。龙兴超介绍，比药材价格上涨更可怕的是资源的枯竭，大量野生药材是5年、8年生品种，一旦采竭难以恢复。预计2012年下半年开始，野生品种价格将持续回升，并超过以往高点。劳动力成本、农资成本、土地成本、运输成本的上升则使家种药材仍承受压力。据介绍，红花、五味子、枸杞等药材的采摘成本目前在80-100元/每天，如果金银花价格降到30元/斤，很可能出现没人采摘的局面。　　九州通（600998）集团股份有限公司副总经理朱志国表示，为抵消成本上涨压力，九州通在中药材贸易中采用减少中间环节、直接实现产地对接、自建GAP基地、建立部分大宗药材适量储备等措施以改进营收。　　龙兴超还表示，药材价格的暴涨和暴跌都不利于行业发展。更有多位业内人士认为，国家应根据中药产业链中间各环节的浮动建立价格联动机制，同时建立重点品种中药材储备制度，进行战略储备，稳定中药材价格。

有毒，没毒？对云南白药（000538.SZ）来说，如何回答现在都是个棘手的问题。　　日前，云南白药正式承认，其产品配方中含有毒性中药材草乌（断肠草）。此前，已有111年历史的云南白药配方享受国家保密待遇，这也成为云南白药在国内拒绝公开配方的“挡箭牌”。　　而与之形成鲜明对比的是，2002年，云南白药在向美国食品和药物管理局（FDA）递交申请时曾披露了其配方，包括田七、冰片、散瘀草、白牛胆、穿山龙、淮山药、苦良姜、老鹳草等八味药，但同样未公开草乌成分。　　虽然即将在6月前在全国范围内替换新版说明，但云南白药对这一首次在国内公开的配方仍旧保持神秘状态——“本品含草乌（制），其余成分略”。　　被公开的“含毒”配方　　“云南白药中所含的草乌（制）为炮制后的乌头属类药材，通过独特的炮制、生产工艺，其毒性成分可基本消除，在安全范围内。”云南白药董秘吴伟昨日回应《第一财经日报》采访时强调。　　4月8日，云南白药公告称，修改云南白药系列说明书是国家食药监总局的统一要求，并非针对云南白药一家公司，公司药品的安全性和有效性经过长期验证。　　“国家规定含有28种有毒中药材的中成药都需要修改说明书，云南白药只是牵涉其中的一种药品。”吴伟强调。　　2013年11月，国家食品药品监督管理总局（CFDA，下称“国家食药监总局”）发布通知规定，产品中含有毒性药材的中药饮片企业，必须在说明书中写明毒性成分并添加警示语。按该通知要求，包括砒霜、水银、生川乌、生草乌、雄黄在内的28种毒性中药品种需要特别注明。云南白药成为被质疑最多的公司。　　但这并不是云南白药遭受含毒质疑的开始和全部。　　公开资料显示，草乌又名断肠草，其含有的生物碱对肾脏有一定毒性，超量使用会引起口唇和四肢麻痹、恶心、呕吐等中毒症状，严重者可危及生命。　　2013年2月5日，香港特区卫生署发现云南白药在香港出售的中成药样本中，共有五款含有未标示的乌头类生物碱，包括“云南白药胶囊”、“云南白药散剂”、“云南白药膏”、“云南白药气雾剂”及“云南白药酊”，香港特区卫生署、澳门特区卫生局因此发出停用回收通知。　　随后，国家食药监局约谈了云南白药，要求其及时修改说明书，并增加药品安全风险提示。　　而更早些时候，也有报道指出，2003年，广州某医院曾发生一起云南白药中毒抢救无效死亡的案子。　　事实上，国务院早在1988年颁布的《医疗用毒性药品管理办法》中便规定，包括砒霜、水银、生川乌、生草乌、雄黄在内的28种毒性中药品种需要特别注明。　　“其实国家2013年的新通知里特别强调，涉及国家秘密技术的中成药品种也不能例外，这基本就是专门对云南白药说的。”昨日，有接近国家监管部门权威人士向《第一财经日报》记者透露。　　上述权威人士进一步表示：“之前因为保密配方的身份在，一般也不太会碰它，但是这两年关于它的毒性和安全性的质疑多了，舆论压力也开始增大。”　　而本报注意到，即便是在新版说明书中，云南白药也仅标注了草乌毒性说明，对于配方中的其他组分配伍（根据病情需要和药性特点，有选择地将两种或两种以上药物配合在一起应用）仍然保密。　　也正是因为其境内外有别的配方公开程度，云南白药屡遭质疑，甚至被告上法庭，但公司方面强调，各地区对药品信息披露的要求略有不同，在中国该药是国家保密品种，因此不披露配方符合我国法律。　　除了云南白药，本报记者查询发现，通化金马药业的药品三七伤药片中也含有草乌，属于28种含毒中药材之一；同仁堂的六灵丸以及广州白云山制药总厂的活心丸所列的产品成分中则含有蟾酥成分。　　而在通知发布后不久，国家食药监总局官网特别挂出了《消炎利胆片说明书修订要求》，指出“本品中苦木有小毒，不宜久服；使用过程中应密切观察病情变化，如发热、黄疸、上腹痛等症加重时应及时请外科诊治”。　　消炎利胆片为一种清热、祛湿、利胆药物，国家食药监总局的数据显示，有多达120条产品注册信息，其主要成分为穿心莲、溪黄草、苦木，生产厂家包括修正药业、白云山等。　　《第一财经日报》昨日在中国最大的医学药学专业网站丁香园查询后发现，目前国内生产的含生川乌成分的药品13个、含草乌成分的药品11个、含附子和含白附子的药品各1个、含半夏的药品19个、含蟾酥的药品25个，涉及同仁堂、上海和黄、广州白云山、太极集团、漳州片仔癀、江西济民可信、杭州天目山等多家知名药企。　　毒性中药材和有毒药物　　“毒性中药材一直都是中医药重要的组成部分，毒性中药材和药物有毒，完全是两个概念，这是中医药的一个基本常识。”昨日，国家资深药典委员、北京中医药大学高学敏教授接受《第一财经日报》采访时表示。　　“如果单看毒性中药材的品种，砒霜、水银、生半夏、蟾酥，哪一个不是剧毒，但中药首先讲究君臣佐使的配伍，让它们各自发挥应该有的作用；其次，药材还都要经过严格复杂的炮制过程，降毒性、取药性——从某种程度上，这一点也正是5000年中医药的科学和特色所在。”高学敏认为。　　而高学敏担心的问题恰恰是，由于近年来社会对中医药的基本知识缺乏认识，以及中药材的发展困境，毒性中药材的品质下降和用量减少，对中医药长久发展带来负面影响。　　2010年开始，鉴于毒性中药材的发展状况，国家食药监总局陆续在北京、天津、河北、上海、杭州、安徽、河南、江西、广东、四川等地进行了为期一年的调研，希望在摸清行业现状的基础上，推进相关部门对毒性饮片实行批准文号管理。　　“毒性中药饮片的使用大幅减少，正制约着中药事业的发展。上海曙光医院、上海中医院等各大医院含毒性中药的处方每年均不足5张，毒性中药饮片使用量减少已经成为影响中药发展的一大隐患。”北京康派特医药经济技术研究中心主任、中国医保商会中药饮片分会执行副理事长李磊指出。　　在那次调研中，李磊很快发现，对毒性中药饮片而言，保存成本偏高，也影响了其使用——毒性中药饮片因其毒性巨大，在管理上各个部门的要求都很严格。　　有资料显示，以砒霜为例，砒霜的价格大致为2.6元/公斤，存放砒霜需要监控设备，专用保险柜以及专人专管，每年接受公安局监督检查，但是砒霜在药品中的使用量很少，甚至几年不会有一张处方，因此很多企业选择销毁砒霜，放弃存放。　　与此同时，由于土地和水源被污染导致的中药材农药残留超标等现实问题，也同时提出了中药材“被毒害”的问题。　　2013年，有国际环保组织发布调查报告称，其购自同仁堂、云南白药、天士力、九芝堂等9家品牌药店的多种常用中药材，超过七成被检测出含有多种农药残留。　　第三方机构的检测结果显示，共计65个样本中，有48个发现农药残留，占样本比率为74%——甲拌磷、克百威、甲胺磷、氟虫腈、涕灭威、灭线磷等六种农药为禁止在中药材上使用的品种，但是在当归、枸杞、金银花等共计26个样品中检出含一种以上。除氟虫腈为2009年被禁止使用外，其余农药已被禁止生产、销售和使用长达十年以上。　　公开数据显示，全球中医药市场现在年销售额已近300亿美元，但70%以上市场被日韩企业占据，中国仅占比5%，农药残留、重金属超标以及对药品成分、作用机理、副作用等标识不明等问题，是造成目前中药产品出口落后局面的主要原因。　　●TIPS：　　据国家食药监总局官方网站上发布的《医疗用毒性药品管理办法》（国务院令第23号），28种毒性中药品种包括砒石（红砒、白砒）、砒霜、水银、生马前子、生川乌、生草乌、生白附子、生附子、生半夏、生南星、生巴豆、斑蝥、青娘虫、红娘虫、生甘遂、生狼毒、生藤黄、生千金子、生天仙子、闹阳花、雪上一枝蒿、红升丹、白降丹、蟾酥、洋金花、红粉、轻粉和雄黄。

树皮类药材的采收通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时，树皮类汁液充足，形成层生长最活跃，皮部与木质部最容易分离，如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。树皮类药材的采收：通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时，树皮类汁液充足，形成层生长最活跃，皮部与木质部最容易分离，如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。其采收方法：一般剥取环状块或采取“剥皮再生法”进行采收。花类药材的采收：这类药材采摘季节性很强，如辛夷花、款冬花、金银花等要采摘未开放的花蕾供药用；绿梅花等要采摘即将开放的花朵入药；菊花、凌霄花、红花、西红花等要采摘盛开的花或花柱供药用。采收方法：选择晴天分期分批采摘，采摘后避免挤压，并注意遮阳，防日晒变色。全草类药材的采收：通常在枝叶生长茂盛、初花时收割，如荆芥、藿香、穿心莲、益母草、半边莲等。但有些应在开花前采收，如佩兰、青蒿等；也有些是采集嫩苗，如春柴胡等；而马鞭草要在花开后采。极少要连根挖出入药，如北细辛、紫花地丁等。采收方法：割取或挖取。叶类药材的采收：一般在植物的叶片生长旺盛、叶色浓绿，花蕾开放前采收，如青叶、紫苏叶、艾叶等品。植物一旦开花结果，叶肉内储藏的营养物质就向花、果转移，从而降低叶类药材的质量。也有极少数叶类药材宜在秋后经霜打后采摘，如桑叶、银杏叶等，而枇杷叶则要在落叶后采。采收方法：摘取、割取或拾取。根及根茎类药材的采收：当植物正在生长发育时，会消耗根部储藏的养分，因此一般在植物休眠期，即秋冬季落叶后至翌年早春萌发前采收根及根茎类药材，如黄芪、党参、丹参、桔梗、丹皮、地骨皮、前胡等。此时地下根和根茎储藏的营养物质和有效成分含量最高。少数药材如白芷、当归、川芎等应在生长期采收。采收方法：选雨后的晴天或阴天，在土壤较湿润时用锄头或特制的工具挖取。采挖时注意保持根皮完整，避免损伤而降低药材质量。根皮类药材的采收：采收时期同根茎类。先将根部从土中挖出，然后进行砸打或搓揉使皮肉与木心分离，如五加皮、远志肉等根皮。果实类药材的采收：多数果实类药材在果实完全成熟时采收，如瓜蒌、黄栀子、薏苡仁、花椒、八角等；也有些要求果实成熟经霜打后再采，如山茱萸霜后变红、川楝子霜打变黄时才采收；还有些应在果实未成熟时采收，如青皮、枳实、桔红等。果实成熟期不一致的药材，如山楂等，要随熟随采，过早采收肉薄产量低，过期采收肉松泡，质量差。多汁浆果，如枸杞子、山茱萸等，采摘后应避免挤压和翻动。采收方法：摘取或剪取。同一果序上的果实成熟期一致的，如女贞子、五味子等，可将整果序剪取，放置若干天后摘取果实。种子药材的采收：多数种子类药材要在果实充分成熟、籽粒饱满时采收，如牵牛子、决明子、补骨脂、续断子等。一些蒴果类的种子，若待果实完全成熟，则蒴果开裂，种子散失，难以收集，须稍提早采收，如急性子、牵牛子、豆蔻等。对种子成熟期不一致而且成熟即脱落的药材，如补骨脂等，应随熟随采。干果类一般在干燥后取出种子，蒴果通常敲打后收集。肉质果，若果肉亦作药用的，可先剥取果肉，留下种子或果核，如瓜蒌子等；有些果肉不能作药用的则取出种仁。

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

一、 道地药材、进口药材、特殊产地 1．道地药材四川：黄连、附子、川芎、白芷、川贝母、黄柏、金钱草 云南：三七 、云南 甘肃：当归、大黄 宁夏：枸杞子 内蒙：黄芪 甘草 吉林：人参、鹿茸辽宁：细辛、五味子 山西：党参 河南：地黄、牛膝、山药 山东：北沙参 金银花 江苏：薄荷 安徽：牡丹皮、木瓜 浙江：玄参、浙贝母、延胡索、麦冬 福建：泽泻广东：砂仁、藿香 广西：蛤蚧 新疆：紫草 江西：枳壳2．进口药材乳香：索马里、埃塞俄比亚 没药：索马里、埃塞俄比亚 血竭：印尼 羚羊角：俄罗斯 沉香：印尼、马来西亚 西红花：西班牙 意大利 德国 法国 丁香：坦桑尼亚 印尼 马来西亚番泻叶：印度 埃及 马钱子：印度 越南 泰国 白豆蔻：泰国、 印尼 西洋参：美国、加拿大 3．特殊产地 石膏：湖北应城 儿茶：云南版纳 槟榔：海南