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三氯苯达唑对照品

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  • 氯苯类物质(1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯)--DM-1701

    方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

  • 三氯苯酚测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析时,比如说测三氯苯酚,购买的三氯苯酚不纯的话 会影响它的出峰吗?测的药品有要求吗?

  • 【原创大赛】HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon

  • 欧盟重新修订氯氰碘柳胺Closantel和三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求

    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求,新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk中的临时残留限量要求45μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 同一天欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求,新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk中的临时残留限量要求10μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 欧盟在一次针对兽药上调检出标准。熟悉兽药检测的大侠们,检出量要求越来越精准,对检测仪器的有没有什么要求呢?这两种又是采用何种检测仪器和手段能够检测出。大家都有哪些话要说呢?

  • 【原创大赛】氯苯残留溶剂测定

    【原创大赛】氯苯残留溶剂测定

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif发个原创,比较简单,纯支持气相色谱版。氯苯残留溶剂测定帕米膦酸二钠合成过程中使用到了氯苯,属于第二类溶剂。残留限度应不得过0.036%。为控制产品质量,我们参考某品种的氯苯残留测定方法,进行了相关试验。1.帕米膦酸二钠的性质帕米膦酸二钠在水中溶解,在乙醇中不溶,在氢氧化钠试液中易溶。2.方法的选择帕米膦酸二钠不能气化。水溶液呈碱性,若采用溶液直接进样法,容易给色谱系统带来严重污染,因此选用顶空进样法。3.溶剂帕米膦酸二钠在水中溶解,实测取本品约0.1g,加水5ml,振摇,结果溶解良好。因此选用水做溶剂。4.色谱柱首选毛细管柱,柱效高,购置容易。5.测定法取本品0.1g,精密称定,置顶空瓶中,加水5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氯苯适量,加水制成每1ml约含氯苯7.2μg的溶液,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液5ml,置顶空瓶中,照残留溶剂测定法(附录 VIII P),依法操作。使用固定液为5%苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱,检测器为FID,程序升温,初温为60℃,再以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持5分钟。平衡温度80℃,平衡时间30分钟,取顶空1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱图中如显氯苯峰,其峰面积不得过对照品溶液的主峰面积(0.036%)。6.专属性要求:应无干扰峰取帕米膦酸二钠适量,重复精制后,分取两份,各约0.1g,分置顶空瓶中。一瓶精密加入对照品溶液5ml,振摇使溶解后,依法测定。结果色谱图中呈现氯苯的色谱峰。另一瓶精密加水5ml,振摇使溶解后,依法测定,结果色谱图中与氯苯峰保留时间一致的位置上未呈现色

  • 关于三氯苯总量的计算问题

    GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中有一项三氯苯的总量,就是1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯和1,3,5-三氯苯的和;如果都有数,可以相加,但是如果都小于最低检测浓度究竟应当怎么计算呢?比如1,2,4-三氯苯0.07、1,2,3-三氯苯0.08和1,3,5-三氯苯0.05,如果按普遍原则,可以都取检测限的一半,但如果实际浓度都接近检测限,得到的结果就偏小,不知道各位老师都是怎么计算的?

  • 一氯苯、二氯苯、三氯苯在ecd、的响应值能差多少啊?

    我的一氯苯未响应,三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍,不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊,同样进的1ul同样的浓度,进1000ug/ML 的氯苯也没响应,自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多,不明白响应值会差这么多呢?

  • 咨询地下水1,3,5-三氯苯分析事

    咨询地下水1,3,5-三氯苯分析事

    目前有一疑问:新修改的17版地下水有机项目剧增,配套的标准也陆续发布,但是根据标准 HJ639-2012 水质 挥发性有机物的测定 PT-GCMS方法,再结合17版地下水环境质量标准发现:唯独1,3,5-三氯苯未列出,而其余两个同分异构体皆有描述?是两个标准衔接的问题还是639标准不适合分析1.3.5三氯苯?另外还有顺式和反式1,2-二氯乙烯分项目分析,最后对照17地下水标准的时候是否需要相加,那为何标准备注里面没有描述?而二甲苯和三氯苯就单独提出?中间是不是有其他的原因?盼参与这些项目分析和研究的老师们解答,谢谢![img=,690,612]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071657566043_7423_2328678_3.png!w690x612.jpg[/img][img=,678,798]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071657569832_2119_2328678_3.png!w678x798.jpg[/img][img=,630,790]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071657572225_1225_2328678_3.png!w630x790.jpg[/img][img=,690,755]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071657574188_6433_2328678_3.png!w690x755.jpg[/img][img=,690,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071657575471_9150_2328678_3.png!w690x793.jpg[/img][img=,690,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071657578778_5755_2328678_3.png!w690x610.jpg[/img]

  • 【求助】GPC中三氯苯溶解的条件

    RT,请问各位大大,在作GPC制样的时候,要用三氯苯溶解样品,请问溶解条件是什么?另外,三氯苯能作为萃取剂,将聚乙烯生物降解后的产物从液体培养基中萃取出来么?如果能的话,条件是什么?多谢了

  • 有奖问答8.26:迪马的混标三氯苯混标(货号:46664)中包含哪三种化合物?

    有奖问答8.26:迪马的混标三氯苯混标(货号:46664)中包含哪三种化合物?

    如题:迪马的混标三氯苯混标(货号:46664)中包含哪三种化合物?答案:1,2,3-三氯苯,1,2,4-三氯苯,1,3,5-三氯苯PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。近期仪器信息网论坛改版,无法显示回帖修改的时间,请参与有奖问答活动的版友如需对答案进行修改,请重新发帖,切勿在原帖编辑!!!如回帖有重新编辑过,将取消一、二、三等奖的评奖资格,敬请知晓!!!下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖(3钻石币):dahua1981(注册ID:dahua1981)--1楼二等奖(2钻石币):999youran(注册ID:999youran)--2楼三等奖(1钻石币):sixingxing(注册ID:v2889187)--3楼幸运奖(6钻石币):20071940xu(注册ID:20071940xu)积分奖励:回答正确但不是前三名及幸运奖的版友奖励10个积分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261506_563007_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261506_563008_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261506_563009_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261506_563010_1610895_3.jpg

  • 来来来,上次谁说要标准品的检测谱图来着——氯苯类物质

    氯苯类物质(1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯)--DM-1701方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

  • 求助!用ECD检测氯苯类化合物怎么做啊!

    求助!用ECD检测氯苯类化合物怎么做啊!

    用ECD检测氯苯类化合物怎么做啊!我连标样都打不出来。FFAP柱子试了,AT.WAX柱子试了,SE-54柱子也试了,就是做不出来,程序升温方法也试了很多个,标液是买的7种氯苯类化合物混标(三氯苯、四氯苯、六氯苯,溶剂是甲醇和甲苯),我是用二硫化碳稀释标样的,仪器是福立9790。心态都要炸了……[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808231510215277_5645_3192189_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808231510220888_6398_3192189_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808231510224808_5470_3192189_3.png[/img]

  • 【原创大赛】检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的体会

    看到马来酸氯苯那敏这个东西,我是觉得既熟悉又陌生,为何这么说呢?说熟悉,是因为在论坛上见过一些版友发帖讨论,说陌生,是自己根本没有亲身接触过,也不知道版友讨论的检测问题是否存在。总结这些讨论问题,大致是说马来酸氯苯那敏会出现两个峰,马来酸氯苯那敏会分解为马来酸和氯苯那敏,在色谱柱上表现为这2个组分。还没做这个工作,上论坛看到这些帖子,都有点让我打颤,如何真是两个峰,让我改怎么办呀。既来之则安之,只好先照药典的方法做吧。可怜的是我现在已经忙得后脚粘前脚了,根本就没有多少时间研究这个家伙,所以检测这个组分,我的检测过程是否正确,我也还说不上,仅以我的处理方法,分享给大家参考,有经验的大侠还希望多提意见和问题呀。色谱柱:UltimateTM液相色谱柱(XB-C18,5um,4.6*250mm)检测波长:264nm流动相:甲醇(含0.5%三乙胺,【注:药典为1%】)+0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节PH=3.0,【注:药典还含0.005mol/L的庚烷磺酸钠,这里未添加】),流速:1.0mL/min对照品溶液的制备和样品溶液的制备,都是按照2010年药典上的方法处理,下图就是我进对照品溶液得到的色谱图,看到这个图,我也是很纳闷,溶剂峰有这样的么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337805_1608710_3.gif主要的目标峰出现了,后面也没有其他峰,就拿这个漂亮的峰当它了吧,先进个样品再说,样品可是处理了很辛苦来的呀(样品处理过程有点复杂),别浪费了,先瞧瞧样品里面是否有货。下图就是样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337806_1608710_3.gif把样品色谱图和对照品色谱图重叠后显示比较下,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337807_1608710_3.gif比较后,发现开始这个倒峰竟然能完全吻合,难道真是传说中的溶剂峰?按理论分析,定容液是流动相,不可能有溶剂峰出现才对呀?没有其他辙,再进一个空白试一试吧?空白色谱图,无法与对照品和样品图吻合http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131312_337808_1608710_3.gif总结:1.没有出现版友说的马来酸氯苯那敏是2个峰的情况。2.我无法确定前面这个倒峰是怎么来的。3.按照后面那个峰来计算样品结果,是基本一致的。 有做过的大虾,你们都遇到了什么问题呢?

  • 【求助】常检测的三氯苯酚是哪几种?

    大家知道,三氯苯酚有几种同分异构体,那么,在制鞋材料如纺织品和皮革等中,检测最多的是哪几种呢?如:2,3,5-三氯苯酚;2,4,6-三氯苯酚………………。

  • 测三氯苯求助

    测三氯苯求助

    今天在做123和124三氯苯的混标,结果目标峰的后面会出个小峰,改了升温程序和色谱柱,都还是一样的结果,有没有哪位也遇到过这种情况,请教下小弟该如何进行调整?谢谢[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261507422885_9231_3434533_3.png[/img]

  • 【原创大赛】分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

    【原创大赛】分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

    经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂(讨论最多的是二硫化碳和甲醇)做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时,分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001,专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了:标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂,能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗?我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器,FID检测器。1,2,4-三氯苯(色谱纯)二硫化碳(色谱纯)甲醇(色谱纯) 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,氢气40ml/min,空气400ml/min,氮气30cm/s;进样量1ul,分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白,有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线,第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中(谁能解释下?这可能是不强制过零点所致),这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间:二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ,甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772,几乎一样。结论:用二硫化碳做溶剂1,2,4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积,所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关,而保留时间几乎不变。

  • 三氯苯酚液相测定

    三氯苯酚 流动相甲醇跟水 标线的峰(有两个分峰)也分不开是怎么回事呢?标线不应该是只有一个峰么

  • 【求助】请问大家谁那里有三氯苯相gpc表征啊?

    大家好,我是华南理工大学一个博士生,手里有十几个样品,相做下高温三氯苯相的GPC,分子量大概在10000左右,请问诸位在高校或者研究所的朋友,谁那里有此类GPC做啊,有的话麻烦报下价格或者给个联系方式好吗,非常急,谢谢大家帮忙了

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