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三尖杉宁碱对照品

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  • 【原创大赛】难道中检所的对照品也有山寨?

    【原创大赛】难道中检所的对照品也有山寨?

    最近做了一个中药材中的油酸含量测定,用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品(纯度有99%)。谁知......按药典方法做下去,这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来,但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照,玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家,卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是,同时的制备操作,样品是出峰,那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时,虽然我有10多年实验室经验,但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题,在没证据情况下,警告我,你说中检所的产品都有问题,我宁信中检所也不信自己手下了。不得已,我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照(因CP级的才30元,就算实验失败化费也不贵),这个CP级油酸甲酯很挺争气,真的出峰了。这时,主任消除了对我的怀疑,相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说,你们买对照品是否也贪便宜,从中介那里拿货,其实,从中介那买对照品,也就是打个折扣而以,9折.....95折什么的。通过这次交易,明白了,不是中检所购买,很可能会买到山寨对照品.........

  • 中检所对照品常见问题与答复

    中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用,详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外,药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下,定期进行特性量值的稳定性核查,若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存,对有特殊储存要求(如低温、避光等)的标准物质,说明书上均有说明,今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质,以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种,短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值,以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种,按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况,均有相关说明。除另有规定外,对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中,部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构,化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外,分发的标准物质都提供了英文名,可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支,10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的,低效价的内毒素稳定性差,我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰? 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因:一是色谱条件不合适;二是信号采集时衰减过高,建议减小衰减;三是采集时间过短,建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外,均只有一个主峰,杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围,可能属于以下原因:① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染;② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染;③ 进样器被污染;④ 高效液相进样阀被污染;⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。

  • 30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液,为什么不出峰啊

    [color=#444444]请问大神们,麻烦大家帮我分析一下,我实在没法了:我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液,色谱条件是甲醇:0.4%磷酸水比例50:50,,流速1ml/min,柱温30℃,检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的,山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]

  • 中检所生产的维生素A对照品大家检出几个峰呢?

    大家好,中检所的维生素A对照品才开始提供,我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰,但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所,问我们是否有光照破坏峰,对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏,中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%,那么就是有顺式的了吗?有没有做过的同行们,给予我们指导啦,谢谢了。

  • 【求助】液相检测 同样的对照品中间体检测超标?

    在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时:中间体检测时用紫外检测,成品用的是高效液相检测,之前中间体用原料做工作对照,对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右,F值在1.26左右,成品没什么问题,可是现在用中检所的对照品,中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右,这样的话F值就接近1.3了,结果含量就会高很多甚至不合格,但是成品上液相时又是合格的,也就是说对照品应该没问题,是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢?请各位帮忙分析分析,谢谢!!!补充:在这之前,该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的,为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改,液相测出来接过肯定会更精确些,但是奇怪的是,同样的对照品中间体检测超标,成品检测合格,不过之前用原料做工作对照检中间体时,成品标示量一般在100%以下,用中检所对照品检测中间体,成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的,但是原料工作对照77.54%,中检所对照品97.3%,都是根据所需浓度换算好了再配制检测的,我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧?您觉得呢?

  • 45万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 40万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 工作对照品的问题

    正在做一个6类化药,对照品中检院有提供;为了省钱,在中检院购买了一支对照品(100mg ),用来标定购买的原料药(GMP厂家提供)作为工作对照品;标定方法:按原料药质量标准全检,HPLC外标法标定含量(没做结构鉴定); 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证;问题来了: 1.在中检院可以提供对照品的情况下,可以使用自己标定的工作对照品么?(CDE审评三部张哲峰的文章:“不应使用其他来源者”,这话的意思是必须在中检院购买?); 2.如果可以使用工作对照品,那么,这样简单标定就可以使用了么? 3.如果不能使用工作对照品,那现在的情况下怎么补救? 请各位指教,谢谢!

  • 【求购】药检所 对照品

    最近公司要采购中检所出的对照品,不知道从哪里购买?公司要求如果是从经销商购买需要经销商提供药检所的授权书,和检验报告,但是经询问经销商证书和报告都没有,那我怎么证明对照品就是药检所出的, 如果是我们做认证用,我们怎么证明这东西的来源?没有报告没有授权书似乎这东西没有说服力。 如果直接从药检所购买,似乎也很困难,服务差不说,还要托熟人帮忙购买,否则钱打过去都没人理,经销商说药检所都不乐意做生意,遇到这种情况我该怎么办呢?希望大家给出出主意!

  • 中检所生产的维生素A对照品大家检出几个峰呢?

    大家好,中检所的维生素A对照品大家有用过的吗?检出几个峰呢,我们买回来后一直保存于冰箱中,直到启用前在不超过60℃水浴中稍加热后再冷却至室温后开瓶配制使用,我们做的是三个峰,但是省所的老师说是两个峰,大家有用过的吗,给我讲讲呗!谢谢了

  • 更换检测用对照品品牌需要发变更吗?

    实验室做方法转移的时候是用了A和B品牌的对照品,某一次检测时,这两个品牌的都没有了,又用了C品牌的对照品,这样有什么风险吗?更换检测用对照品需要发变更吗?

  • 中药对照品的减压干燥如何做?

    求教:中药对照品的减压干燥如何做?我的做法是在减压干燥器内另放一装有少量五氧化二磷的蒸发皿,这样做对吗?但这样做在上高液时对照品峰都出现问题,要不是拖尾,要不是峰面积不稳定.请教!!!!!!!!!!![em53]

  • 【第二届网络原创作品】小卢推荐:一种标定二级对照品的方法

    【第二届网络原创作品】小卢推荐:一种标定二级对照品的方法

    [size=4][b] 小卢推荐:一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室(制药行业)一种常用的、重要的试剂,根据其类型,可分为:一级对照品,即为从中国药品生物制品检定所(简称:中检所)购买后直接使用的对照品;二级对照品,由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点,对于实验室对照品用量大的企业来说,使用二级对照品成了实验室的首选。现在,我就介绍一种标定二级对照品的方法,供大家参考一下。[b]第一,选定样品[/b]一般来说,选择自己生产的原料药价格便宜,不需要外购,且取用方便,是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差,最好选择外购知名企业的原料药。但要注意,要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二,标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例,来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量,因此采用3人、3份样品的方法进行测定,即:每个人称取2份对照品、3份样品进行测定;共有3人进行测定。如果有条件,3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针,计算校正因子,并求RSD应小于0.5%,3份样品各进1针,求平均值。方法和要求如下表:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容,由3人得到的3个不同的含量,最后求得均值,即得样品(二级对照品)的含量,并要求3者的RSD≤1%。[b]第三,分装[/b]使用抗生素瓶分装,装量按照每次使用量(如60mg,则装入80-100mg即可)为标准,即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染,又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶,采用大装量,即一瓶中的对照品可以使用多次,那么,建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染,尤其是空气中水分对它的影响,这样会是对照品的含量发生变化,原来的标定也就失去了意义。分装环境:建议在层流罩下进行,严格控制温湿度(建议温湿度:18-24℃,45-65%)。封口步骤:分装后,用橡胶盖盖紧,再用封口膜封好后,用铝盖压实即可。[b]第四,制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年,不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五,贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品(二级对照品)的标签贴上去了,标签格式如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六,储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少,都建议保存的温度最好在2-10°,即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究,2°是药品的最佳保存温度,因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七,复核[/b]我们制定了有效期后,并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时,对二级对照品进行复核,检验方法同本法中第二步骤,所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化,则继续使用;如果复核结果发生了变化,那就按照复核的含量,从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作,大家有什么看法可以回帖说明,我们共同讨论![em09505][em09505](全文完!)

  • 【求助】为什么有的对照品去中检所网站查询不到呢?

    今天需要几个对照品,去中检所找,上去那个[color=#003366][size=5][b]国家药品标准物质目录,[/b][color=#000000][size=2]查询,可是查不到?这是为什么呢?以前我也碰到这种情况,是我不会用?还是中检所查询到的是现在还剩下的对照品?[/size][/color][/size][/color]

  • 农药残留检测需要什么标准物质或对照品

    农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品,用于进行定量分析和比较。  在农药残留检测中,常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性,以确保检测结果的准确性和可靠性。  通过与标准物质或对照品进行比对,可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时,标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性,以及评估检测方法的性能。  需要注意的是,不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此,在选择和使用标准物质或对照品时,应根据具体的检测方法和要求来确定,并遵循相关的标准和规范。  此外,标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品,并遵循正确的保存和使用方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。  总之,标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色,它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。

  • 宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第一包:化学试剂、试药(非管制类)、耗材、培养基) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年01月11日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第一包:化学试剂、试药(非管制类)、耗材、培养基)采购方式:公开招标预算金额:450000.00 元最高限价:450000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814838[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(化学试剂、试药(非管制类)、耗材、培养基)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]450000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]项目编号:明月-YC2022-042-2项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:壹年本项目不接受联合体投标。

  • 【简讯】北京药监局检查药品市场 57盒假糖血宁被封

    北京市药监局昨日对药品及保健食品的生产和销售场所进行了突击检查。稽查人员在中研杏林国际医药科学研究院查获了57盒假冒糖血宁TM胶囊,初步认定为假药后进行了就地封存、送检。  近日,市药监局连续接到大量举报,反映一些不法厂商生产、销售擅自添加西药成分的中成药及保健品。昨日上午,稽查人员突查位于海淀区茂林居的中研杏林国际医学科学研究院北京科华门诊部。  在该门诊部的中医二诊室里,凌乱地堆着清脑降压片、清肺十八味丸等几十箱中药。稽查人员经过现场勘查发现,这间不足7平方米的“药房”湿度和温度都没有达标。  经现场检查,稽查人员发现其中一种批号为国药准字z22024980的糖血宁TM胶囊,其生产厂家早在2004年3月已由“四平市泰康制药有限公司”更名为“吉林百姓堂药业有限公司”。然而现场发现的该种药品生产企业均标明是四平市泰康制药有限公司,可生产日期却是2004年4月。稽查人员初步认定这种糖血宁TM胶囊为假药,并将包括此药在内的19可疑中药进行扣押封存,送交药检所进行检验。  据了解,一旦发现其中含有违禁的西药成分,将依法对该诊所进行处罚。在亚运村地区的保健品的检查中,稽查人员发现,保健品在包装及使用说明等方面存在较多问题。如商标使用不规范、擅自更改名称、服用方法标注不规范、使用虚假夸大的模糊用语等。

  • 【求助】急!如何确定混合对照品的最佳检测波长?

    其余的色谱条件相同,如何确定混合对照品的最佳检测波长?我拿甲醇溶解的对照品,因为在低紫外有吸收,结果出现一个倒峰,那是不是一定要换溶剂呢?换成流动相的话,流动相的比例现在还不确定,那又怎么溶解呢?

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