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三环锡分析标准品

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三环锡分析标准品相关的论坛

  • 迪马产品应用有奖问答4.25(已完结)——三环类药物分析(pH=10.0)

    迪马产品应用有奖问答4.25(已完结)——三环类药物分析(pH=10.0)

    10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)吕梁山(注册ID:shih20j07)馨语(注册ID:huangdm)zgx3025(注册ID:v2844608) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604251523_591363_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604251523_591364_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三环类药物分析(pH=10.0)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101041化合物:去甲多虑平;多虑平;去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相: 甲醇+5 mM NH4HCO3(pH=10.0)=80:20 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 254nm文章出处:AN: D1106关键字:三环类抗抑郁药,去甲多虑平;多虑平;去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明,HPLC,Diamonsil C18(2),钻石二代谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604250952_591332_1610895_3.jpg图例:1. 去甲多虑平; 2. 多虑平; 3. 去甲丙咪嗪; 4. 去甲替林; 5. 丙咪嗪; 6. 阿米替林; 7. 曲米帕明

  • 求助购买钢铁成分分析标准物质!!24小时在线等待急!!

    我司急需下列钢铁分析标准物质(需要证书)1 碳素结构钢成分分析标准物质编号 GBW01209a 2 1 不锈钢成分分析标准物质编号 GBW01601 编号 GBW01613编号 GBW01616 编号 GBW01614在和国家标准物质研究中心联系后,联系地址:北京市朝阳区三环东路18号邮编:100013 电话010—64204432传真:010 64213149他们的那个销售人员(男的)态度实在是差,问两句就不耐烦了,再问就不理睬,干脆说没有!就是没有!!晕死……小弟低声下气的联系了三天了还是不能买到,各位高人有没有别的购买渠道请给小弟指点一二,小弟急死了谢谢!![em49] [em34]

  • 三环抗抑郁药应用

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  • 【分享】GB 12685-2006 三环唑原药

    GB 12685-2006 三环唑原药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51399]GB 12685-2006 三环唑原药[/url]

  • 20%井冈.三环唑悬浮液溶解

    有哪位老师指点一下:我们公司生产的20%井冈.三环唑悬浮液测试时间用乙腈溶解时间总是溶解不完全。超声振荡也还是不行,请问一下有什么好的方法。流动相是乙腈+水=30+70

  • 【分享】南三环马路少女奔跑(图)观看者人山人海

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  • 国家卫计委发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)与2014版进行相应的对比分析,供参考:

    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析,供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实,修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药;增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量,2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准,删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807,删除了SN/T 0711,其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止,废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量;对资料性附录 A 进行了修订,增加了干制蔬菜等3种食品名称,修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化: 1)水果(核果类)的类别说明增加了青梅,枣修改为枣(鲜)。 2)水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓增加了备注:包括波森莓和罗甘莓。 3)水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣(干)等。 5)食品类别名称修改:将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现,2016版标准除了以上所列变化外,还修正了其他一些内容: 1)引用的标准名称的修正,如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正,如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称,2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改:2014版标准中的2甲4氯(钠)修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

  • 急需钢铁成分分析标准物资!急糊涂了也在这里发个帖!24小时在线等待!

    我司急需下列钢铁分析标准物质(需要证书)1 碳素结构钢成分分析标准物质编号 GBW01209a 2 1 不锈钢成分分析标准物质编号 GBW01601 编号 GBW01613编号 GBW01616 编号 GBW01614在和国家标准物质研究中心联系后,联系地址:北京市朝阳区三环东路18号邮编:100013 电话010—64204432传真:010 64213149他们的那个销售人员(男的)态度实在是差,问两句就不耐烦了,再问就不理睬,干脆说没有!就是没有!!晕死……小弟低声下气的联系了三天了还是不能买到,各位高人有没有别的购买渠道请给小弟指点一二,小弟急死了谢谢!![em34] [em49] [em50]

  • 三环唑和仲丁威用什么仪器检测?

    我这段时间在做粮食中的农残,发现用气相色谱配FPD检测器检测三环唑和仲丁威,都没有出峰,请问用什么仪器可以检测?气相色谱质谱可以吗?

  • 迪马产品应用有奖问答4.8(已完结)——三环类抗抑郁药(pH=7.0)

    迪马产品应用有奖问答4.8(已完结)——三环类抗抑郁药(pH=7.0)

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)梧桐(注册ID:mengzhou)吕梁山(注册ID:shih20j07)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604081502_589679_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604081502_589680_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三环类抗抑郁药(pH=7.0)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101005化合物:去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相: 乙腈+20 mM Na2HPO4+NaH2PO4(pH=7.0)=2:1 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 254 nm文章出处:AN: D1107关键字:三环类抗抑郁药,HPLC,Diamonsil C18(2),去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明,钻石二代谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1107%20copy.png图例:1. 去甲丙咪嗪; 2. 去甲替林; 3. 丙咪嗪; 4. 阿米替林; 5. 曲米帕明

  • 硫磺的分析

    农药制剂中硫磺含量的高效液相色谱法测定 汪云强(安徽金泰农药化工有限公司 邮编:231131)摘要 论述了使用C18柱,纯甲醇为流动相,紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效液相色谱测定,方法标准偏差为0.22%,变异系数为0.70%,回收率为98.5%~101.0%之间,对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。关键词 硫磺,高效液相色谱,分析1 前言无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂,由于价格低廉,常和多菌灵、三环唑等复配,加工成多种剂型,如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等,这些硫磺复配制剂中硫含量的测定,都是采用化学法,步骤繁琐费时。我们经过多次实验,采用反相高效液相色谱法,对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。2 实验部分2.1、仪器和试剂色谱仪:LC-10Avp型液相色谱仪(日本岛津),具可变波长紫外检测器色谱柱:VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱工作站:JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站超声波及0.45μm微孔滤膜甲醇:HPLC级三氯甲烷:AR级硫磺标样:质量分数≥99.0%2.2 色谱操作条件流 动 相:纯甲醇流 量:1.00ml/min检测波长:254nm进样体积:5μl灵敏度:0.08AUFS保留时间:硫磺6.5min2.3 溶液的配制 称取0.03g(精确至0.2mg)标样于50ml容量瓶中,用移液管准确移入 25ml三氯甲烷,超声5min,冷却至室温,摇匀备用。称取含硫磺0.03g(精确至0.2mg)的试样于50ml容量瓶中,用移液管准确移入 25ml三氯甲烷,超声5min,冷却至室温,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后,备用。2.4 测定与计算 在选定的色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,待相邻两针响应值变化小于1.5%时,按标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。3 结果与讨论3.1 溶剂的选择查有关资料,硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中,微溶于乙醇、甲醇、丙酮中,不溶于水中,二硫化碳沸点较低(46.1℃),挥发性大,三氯甲烷对样品渗透性好,对硫磺溶解快,选用三氯甲烷溶解试样较合适。3.2 检测波长的选择通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较,在254nm硫磺有最大吸收。3.3 流动相的选择如果选择流动相ψ(甲醇+水)=95+5 (v/v),硫磺保留时间为13.2min,但如果以纯甲醇作流动相,则基线平稳,复配制剂的其它组分(如多菌灵,三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等)均在硫磺前出峰,和硫磺的分离如,且峰形对称,分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1 图13.4 分析方法精密度的测定以含30%硫磺的多• 硫复配制剂为例,在上述色谱条件下,对同一样品中硫含量进行平行测定,方法标准偏差为0.22%,变异系数为0.70%。用已知含量的多• 硫试样,分别加入硫标样,配成溶液,在相同的操作条件下进行测定,计算其回收率在98.5%~101.0%之间。3.5 比较试验选生产中的一个多菌灵• 硫磺样品和一个三环唑• 硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表:化学法和HPLC法测定硫磺含量比较制 剂化学法HPLC法差值%50%多菌灵• 硫WP30.2230.130.3045%三环唑• 硫WP40.1740.080.22结论:试验结果表明,该方法具有分离效果好,准确度和精密度高,间便快速等特点,是一种理想的分析方法。不妥的地方,敬请各位批评指教

  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题?

    在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?

  • 迪马产品应用有奖问答08.16(已完结)——三环类抗抑郁药

    迪马产品应用有奖问答08.16(已完结)——三环类抗抑郁药

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zgx3025(注册ID:v2844608)999youran(注册ID:999youran)千层峰(注册ID:jxyan)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608161535_605158_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608161536_605159_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三环类抗抑郁药方法:HPLC基质:蜂制品应用编号:101242化合物:去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈/ 20 mM 磷酸氢二钠+ 磷酸二氢钠( pH 7.0)=2/1 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 检测器:UV 254 nm文章出处:AN: S1105关键字:三环类抗抑郁药,HPLC,Spursil C18,思博尔,去甲丙咪嗪,去甲替林,丙咪嗪,阿米替林,曲米帕明谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/S1105-01%20copy.png图例:1. 去甲丙咪嗪;2. 去甲替林;3. 丙咪嗪;4. 阿米替林;5. 曲米帕明

  • 二氯化双(三环己基膦)镍(II) 如何分析?

    如题,最近要做这个分析,查资料说可以通过氧化灼烧后滴定氯来定含量。温度800度烧两小时,剩下的黒渣很难溶下来,滴定结果偏小。加热至溶解就冷却加溶剂滴定分析,结果依然偏小。请教一下:温度多大合适啊?时间多长?熔点是280度左右的。 还有高人支招,让我用双氧水氧化,然后滴定氯。原理是什么呢?我试过,加硝酸银是有沉淀的,滴定的话,结果依然偏小。是没氧化完全?还是双氧水用的不够?后来在添加了双氧水的样品溶液中加了高锰酸钾溶液,颜色消失,说明双氧水还有剩余啊!试样资料:CAS:19999-87-2分子式:http://images-a.chemnet.com/suppliers/chembase/661/681661_1.jpg

  • 求助三环己基膦四氟硼酸盐的分析方法

    请教一下各位大神该物质怎么检测,紫外基本没吸收,CAD峰型不好,还有没有其他什么可行的色谱分析方法[img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051001080010_9504_5473735_3.png[/img]

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图:GB方法中标准色谱图[/align]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • 定量分析标准品配制问题

    做定量分析时,为了保证称量的准确性,配制的标准品母液浓度较高。而分析浓度较低,能连续稀释两次或三次吗?

  • 【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    [size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号:P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料,常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似,三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素,因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量,但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明,三聚氰酸基本上是无毒的,然而由于三聚氰酸水溶性较差,一旦人体摄入较大量的三聚氰酸,它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期,FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸,引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径:其一,人为添加;其二,食品中的三聚氰酸转化而成;其三,含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放;其四,作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留,而后两种途径导致的残留量是极低的,基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险,因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法,希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取,向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化,反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液:将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中,得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液;用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液;3.3 50%乙腈水溶液:将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀,得到50%乙腈水溶液;3.4 5%氨水水溶液:将5 mL氨水与95 mL水混合均匀,得到5%氨水水溶液;3.5 2%甲酸甲醇溶液:将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀,得到2%甲酸甲醇溶液;3.6 HPLC流动相:缓冲溶液:甲醇=92:8;缓冲溶液:0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中,加入12 mL 50%乙腈水溶液,剧烈震荡2 min,4000 rpm下离心5 min,取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合,混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合,剧烈震荡2 min,4000 rpm下离心5 min,取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合,混合液待净化。 注释:乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性,保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来;提取液中乙腈的比例超过50%时,样品中的蛋白质能被有效沉淀;5%氨水水溶液为碱性环境,此环境下三聚氰酸能给出质子,呈阴离子态,有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡: 5 mL甲醇活化,5 mL 5%氨水水溶液平衡;活化:用甲醇除去吸附剂中的干扰物,并使吸附剂上的基团展开;平衡:用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇,为上样创造合适的溶剂环境;5.2 上 样: 将待净化液加入固相萃取柱,流出液弃去; 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态,而碱性条件下,三聚氰酸解离成阴离子,两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留;5.3 淋 洗: 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗,淋洗液弃去; 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力,使三聚氰酸物被稳定保留,并除去蛋白质和盐; 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用,除去反相机制保留的干扰物,并洗脱中性和未解离的碱性化合物;5.4 洗 脱: 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱,收集洗脱液; 甲酸给出质子,使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性,库伦力被打断,而甲醇则破坏了反相作用力,三聚氰酸被洗脱;5.5 重新溶解: 将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL流动相定容,微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩,并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品,使用ProElut PXA,500 mg/6 mL小柱;对于液态奶,使用ProElut PXA,150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱:Spursil C18,250*4.6 mm,5 μm;流动相:缓冲溶液:甲醇=92:8;缓冲溶液:0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液;流 速:1 mL/min;检 测 器:UV 226 nm;柱 温:30 ℃;进 样 量:20 μL。*本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料,可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]

  • 色谱分析类能力验证小技巧之选择合适的标准品

    根据检测项目,建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证,确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期,如果条件允许,建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量,并记录数值,同时需要关注标准品的纯度,计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式,例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的,需要确认最终要求以何种形式进行报告,在进行浓度计算时需要注意换算。

  • 乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼,作为现代医学的瑰宝,广泛应用于肿瘤治疗领域。然而,就像其他药物一样,乐伐替尼在生产过程中也可能会产生杂质。这些微小的杂质,虽然量少,却可能对药物的疗效和安全性产生不可忽视的影响。为了确保乐伐替尼的纯净与安全,科学家们引入了CATO标准品进行杂质分析。CATO标准品,就像一把精准的尺子,能够帮助研究人员准确地检测和衡量乐伐替尼中的杂质。通过对比和分析,我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这项应用研究不仅提升了乐伐替尼的生产质量,更为患者的安全用药提供了有力保障。借助CATO标准品,我们能够及时发现并控制杂质,确保每一颗乐伐替尼都是纯净、有效的。未来,随着科学技术的不断进步,我们期待看到更多关于乐伐替尼杂质分析的研究成果,为患者带来更加安全、可靠的治疗方案。同时,也期待CATO标准品在更多药物杂质分析中发挥重要作用,守护人类的健康与安全。[img=,603,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021836237186_8744_6381568_3.png!w603x515.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家,我们目前库存有全套乐伐替尼杂质,能够提供相应的系列图谱和产品COA证书,并支持溯源。我们公司已经通过了国内外双ISO 17034质量体系认证,欢迎广大客户选购。

  • 【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号:P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料,常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似,三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素,因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量,但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明,三聚氰酸基本上是无毒的,然而由于三聚氰酸水溶性较差,一旦人体摄入较大量的三聚氰酸,它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期,FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸,引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径:其一,人为添加;其二,食品中的三聚氰胺转化而成;其三,含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放;其四,作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留,而后两种途径导致的残留量是极低的,基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险,因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法,希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取,向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化,反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液:将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中,得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液;用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液;3.3 50%乙腈水溶液:将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀,得到50%乙腈水溶液;3.4 5%氨水水溶液:将5 mL氨水与95 mL水混合均匀,得到5%氨水水溶液;3.5 2%甲酸甲醇溶液:将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀,得到2%甲酸甲醇溶液;3.6 HPLC流动相:缓冲溶液:甲醇=92:8;缓冲溶液:0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中,加入12 mL 50%乙腈水溶液,剧烈震荡2 min,4000 rpm下离心5 min,取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合,混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合,剧烈震荡2 min,4000 rpm下离心5 min,取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合,混合液待净化。注释:乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性,保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来;提取液中乙腈的比例超过50%时,样品中的蛋白质能被有效沉淀;5%氨水水溶液为碱性环境,此环境下三聚氰酸能给出质子,呈阴离子态,有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡:5 mL甲醇活化,5 mL 5%氨水水溶液平衡;活化:用甲醇除去吸附剂中的干扰物,并使吸附剂上的基团展开;平衡:用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇,为上样创造合适的溶剂环境;5.2 上 样:将待净化液加入固相萃取柱,流出液弃去;吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态,而碱性条件下,三聚氰酸解离成阴离子,两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留;5.3 淋 洗:5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗,淋洗液弃去;氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力,使三聚氰酸物被稳定保留,并除去蛋白质和盐;纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用,除去反相机制保留的干扰物,并洗脱中性和未解离的碱性化合物;5.4 洗 脱:5 mL 2%甲酸甲醇洗脱,收集洗脱液;甲酸给出质子,使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性,库伦力被打断,而甲醇则破坏了反相作用力,三聚氰酸被洗脱;5.5 重新溶解:将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL流动相定容,微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩,并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品,使用ProElut PXA,500 mg/6 mL小柱;对于液态奶,使用ProElut PXA,150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱:Spursil C18,250*4.6 mm,5 μm;流动相:缓冲溶液:甲醇=92:8;缓冲溶液:0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液;流 速:1 mL/min;检 测 器:UV 226 nm;柱 温:30 ℃;进 样 量:20 μL。*本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg

  • 【原创大赛】【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析

    [align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言:[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:是的啊,您哪位?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司,看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件,请问有兴趣了解一下吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:有的。贵公司有资料吗,我能先看看吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:我加您微信,给你传一些我们公司的简介,然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:好的,多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明,这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项,数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向,国家的一些政策,新出的一些标准,最主要的就是信息要及时,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务,所以即将出的标准中所使用的标准品(主要是混标)必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时,才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下,所以还是查了一些相关的资料的,包括一些老师在论文里写的一些综述,标准品的发展,标准品的现状,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势,但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的,也会遇到一些标准品没有做好的情况,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在,这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快,不断的有新标准推出,所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程,发现标准品的生产比较重要的是两个阶段,一个是生产阶段,这个大部分化工生产企业都可以做的事情,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料,产品在生产出来之前如果不是主流产品,必然有一个研发阶段,然后才能到生产阶段,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程,也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段,这个就不在说了,自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段,也就是定性阶段,一个产品生产出来,是不是它,有没可能是它的副产物,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题,那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然,由于标准品生产都有相关机制去把控,所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了,这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势,相对检测公司来说,一个标准品,都有证书,只要纯度达标,那我肯定不管你定值多少,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少,而是关心你的定价,那就有问题了,优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题,规格。有些标准品,尤其是混标,尽量做到一次或者几次的使用,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题,很容易导致客户购买量不够、过大等情况,会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后,标准品定制应该列入常备项目,定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户,我认为如果是做企业方向策划,这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》[/b]方法,使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD)[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min,[b]与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为9992,不对称因子为1.06,峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图:GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同,能够直接得到线性回归结果,不需要做对数方程,更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.996,得到良好线性结果。同时,我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限(以S/N=10计)约为3 μg/mL,[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

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