请问a-苯基甲醇-乙酸指示剂如何配制fjcgx@126.com谢谢[em61] [em61]
[b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
国内不生产 α-萘酚苯基甲醇 指示剂?
[color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]
今天甲醇中苯的标准曲线,标准溶液是1ug/ul的,进样体积是0.1,0.2,0.5,1,2,做完前三个点还是准的,第四个点开始峰面积偏小,做了很多次都是,小弟是新手,求高手支招。另外进样的浓度需要按照标准上来吗?稀释的话该怎么稀释,因为这次专家来看,求大神指点迷津。本人用的岛津GC-2014C
薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后,置检液于硅胶板上,经与双硫踪络合后,用己烷-丙酮液展开,根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004%双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液:己烷十丙酮(90+10)。3.3硫柳汞标准溶液:称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞,溶于95%乙醇十水(1+1)溶液,补加95%乙醇十水(1+1)至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg/ml。取一定量此溶液,用95%乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液:称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95%乙醇十水(1+1)溶液中,并稀释至100ml刻度,此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95%乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板:带富集区,Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95%乙醇中,超声匀浆15min,用中速滤纸过滤,滤液在水浴锅上蒸发至近干,将残渣溶于lml 95%乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区,每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上,但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上,如检液含有汞化合物,则与双硫腙形成络合物,将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板,观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较,以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4),以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。
求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器,或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢!
精馏得到三苯基膦,其中含有少量三苯基氧膦,想对其定量,使用乙腈-水做流动相,柱温25℃,测样时进3-5针,三苯基氧膦峰面积越来越大,猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦,请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢?
本人小小化验菜鸟一枚,最近要检测乙基三苯基溴化磷纯度,尝试过FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,但是不出峰,跪求各位大侠支招,给一个检测方法,在此先谢过大家啦
我用的是从环保总局购买的甲醇的多氯联苯Arcolor1248,在使用是需要测定标准曲线,请问大家在配制百哦准系列时用什么溶剂啊,可以用甲醇直接稀释么?用的是ECD检测
哪位有甲苯,无水甲醇的标准~~~谢谢~~
我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?
苯基柱走纯盐走了一晚上后,用10%甲醇,0.5的流速冲洗,未接检测器,柱压越来越高怎么办
经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂(讨论最多的是二硫化碳和甲醇)做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时,分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001,专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了:标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂,能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗?我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器,FID检测器。1,2,4-三氯苯(色谱纯)二硫化碳(色谱纯)甲醇(色谱纯) 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,氢气40ml/min,空气400ml/min,氮气30cm/s;进样量1ul,分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白,有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线,第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中(谁能解释下?这可能是不强制过零点所致),这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间:二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ,甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772,几乎一样。结论:用二硫化碳做溶剂1,2,4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积,所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关,而保留时间几乎不变。
各位高手上午好,最近我们要做18581-2009中三苯及甲醇的测试,在看完标准后我遇到以下问题,希望有高手指点下。1、该标准是用内标法定量,说要称取与待测物式样中同一数量级的内标物和样品,可是限量里面它们的数量级都不一样,这要怎么办呢?2、标准里规定的已苯和二甲苯的限量是求和,那我在做校正因子的时候是不是也可以将它们的面积加到一起算呢?3、我用的气象色谱型号为GC1690,灵敏度很低,而我们用的试剂又是分析纯的,经常会在目标物附近出小峰(极性柱PEG20M和非极性柱SE-54都会有),我要怎么判断这些小峰是不是目标物呢?
最近在用waters的HPLC建立四苯基溴化磷的纯度检测方法,发现检测结果的重复性很差,利用25mmolPH=2.5的磷酸缓冲溶液和甲醇梯度洗脱,峰形和分离都不错,但是峰面积的重复性很差,后来改用内标法测试,内标曲线相关系数为0.998,但是定量样品还是重复性差,不知是不是缓冲溶液的容量不够,请做过该样品的朋友或者有经验的人士帮忙!不胜感激。
2010年9月从中国计量院购买了一组甲醇标准品(溶于乙醇)证书显示浓度为1毫克/毫升,有效期一年最近刚好打算参加此比对,其中有甲醇项目,问下诸位此甲醇标准品是否可以使用?谢谢
有客户反应偶们的苯基胍碳酸盐中有苯基胍碳酸氢盐,如果用高氯酸滴定能说明苯基胍碳酸盐的纯度吗?各位老师,目前苦于没有标准品苯基胍碳酸氢盐所以无从下手了,拜托各位帮我想想办法。。。先谢了!
如何改善条件让其出峰时间慢点。色谱条件是:正在分析一药物,该药物含有一羰基和一胺基、一苯基,流动相为甲醇:水=95:5,流速0.8ml/min,出峰时间为2.7min
请问大家有没有做过浓度在20-100mg/L的甲醇中七种苯系物混合标准样品啊,他的标准样品号是多少,具体浓度?谢谢。
苯并芘甲醇的标准系列有效期为天?我过了10天再做不出峰了,望老师不吝赐教
买的标准物质是甲醇作溶剂的,按照药典上是用石油醚(60-90)配制,但是,使用过程中石油醚挥发的实在是太快了,放冰箱里,里三层外三层的包裹也一样,几天就能明显看出液面下降,如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了,而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去,既然原标准物质就是由甲醇来溶的,可不可以直接用甲醇来作溶剂呢,至少甲醇作溶剂,配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢?
哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准,望分享,不胜感激!
我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.
求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901171-1000-U-5PAK叔丁基甲醚中1,2-二溴丙烷溶液标准品 1000mg/L BW901171-1000-U-10PAK叔丁基甲醚中1,2-二溴丙烷溶液标准品 1000mg/L BW901171-1000-U叔丁基甲醚中1,2-二溴丙烷溶液标准品 1000mg/L BW901170-100-D-5PAK丙酮中特丁硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW901170-100-D-10PAK丙酮中特丁硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW901170-100-D丙酮中特丁硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW901170-1000-D丙酮中特丁硫磷标准品,有证书 1000ug/ml BW901169-100-A甲醇中p,p’-DDE标准品 100ug/mL BW901168-10-A甲醇中涕灭威亚砜标准品 10ug/mL BW901168-100-A-5PAK甲醇中涕灭威亚砜标准品,有证书 100ug/mL BW901168-100-A-10PAK甲醇中涕灭威亚砜标准品,有证书 100ug/mL BW901168-100-A甲醇中涕灭威亚砜标准品,有证书 100ug/mL BW901168-1000-A甲醇中涕灭威亚砜标准品,有证书 1000ug/mL BW901167-1000-E二硫化碳中2,2-二甲基丁烷标准品,有证书 1000μg/mL BW901166-1000-E二硫化碳中2,2-二甲基戊烷标准品,有证书 1000μg/mL BW901165-1000-E二硫化碳中2-甲基丁烷(异戊烷)标准品,有证书 1000μg/mL BW901164-1000-M二氯甲烷中2,4,5-三氯苯胺溶液标准品 1000μg/mL BW901163-1000-D丙酮中乙基谷硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW901161-100-A甲醇中2-苯基苯酚标准品,有证书 100ug/mL BW901161-1000-M二氯甲烷中2-苯基苯酚标准品,有证书 1000ug/mL BW901161-1000-D丙酮中2-苯基苯酚标准品,有证书 1000ug/mL BW901161-10000-H乙腈中2-苯基苯酚标准品,有证书 10000mg/L BW901160-100-H乙腈中三苯基磷酸酯标准品-磷酸三苯基酯,有证书 100ug/mL BW901159-25-A甲醇中丙酮标准品,有证书 25ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
买了一标准品,100ppm,溶在甲醇里的,现在要稀释配标准曲线,准备用10ml容量瓶以正己烷为溶剂逐级稀释,想问问能直接用正己烷稀释吗,好像正己烷和甲醇互溶性不太好,而且即使溶了那溶液里残留的甲醇会不会对响应及柱子(DB-5MS)有影响?
请问,哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢
请问:我要做甲苯,标准物质是用甲醇定溶的,配标准曲线用二硫化碳定溶可以吗?急求
三苯基磷属于有机碱么?谢谢!